ENSTÜRİMENTAL ANALİZ DERSİ

Neslihan Tan

GAZ KROMATOGRAFİSİ

Bir hareketli faz ve bir sabit fazdan oluşan farklı maddelerin farklı alıkonma sürelerine göre kalitatif ya da

kantitatif analiz yapma imkanı sunan analitik yönteme kromatografi denir.

GENEL MANTIK

KULLANIM ALANLARI

Biyokimya, biyoteknoloji, petrokimya, farmakoloji, Bitkisel yağlardan sterollerin ayrılmasında, Genetik, Adli tıp toksikoloji laboratuarlarında, Amino asitlerin kalitatif ve kantitatif tayininde

• İçme sularında uçucu organik bileşik (VOC) analizi• Su ve atık sularda polisiklik aromatik hidrokarbon

(PAH) analizi• Su ve atık sularda organik klorlu pestisit (OCP)

analizi• Gıda ve toprak numunelerinde organik klorlu

pestisit (OCP) analizi

Endüstride Çok Kullanılmasının Nedenleri

İzomerler dahil çok karmaşık örneklerinbileşenlerine ayrılabilmesi

Hızlı bir şekilde sonuç alınabilmesi Çok az düzeyde (mikrolitre) örnek gerektirmesi Sistemin çok düşük buhar basıncı gösteren

örneklerde bile kullanılabilmesi Nitel ve nicel olarak daha duyarlı sonuçların elde

edilmesi ve genellikle bu sonuçların yorumlarınınkullanılması söylenebilir.

Kromatografi, cihaza verilen numunenin hareketli faz ile kolon denilen sabit faza ilerletilerek burada fiziksel etkileşimle farklı

tutunma sürelerine göre ayrımın yapıldığı sistemdir.

Hareketli faz He, N2 veya Ar gibi bir gaz olup taşıyıcı gaz olarak tanımlanır.

Sabit Faz:

Sabit faz şunlardan ibaret olabilir:

(1)Adsorptif özelikleri olan bir katı. Bu takdirde metod«adsorpsiyon kromatografisi» olarak isimlendirilir.

( Gaz-Katı Kromatografisi)

(2) Bir Sıvı. Bu tip metodlara «partisyon kromatografisi» denir. Bu halde, genellikle sıvı sabit faz geniş bir yüzey vermesi için inert bir katı yatak üzerinde dağılmıştır. (Sıvının özelliği uçucu olmamasıdır.)

(Gaz-Sıvı Kromatografisi)

Taşıyıcı Gaz: Hareketli faz olarak bilinen kısımdır. Bu kısım numunenin sabit faza ilerlemesini sağlayan kısımdır.

GAZ KROMATOGRAFININ KISIMLARI

Hareketli faz şunlar olabilir :

1. Bir likid2. Bir gaz (veya buhar)

Akış Denetleyicisi: Bu kısım taşıyıcı gazın basınç ve akış ayarının yapıldığı kısımdır. Basınç ve akış hızına mutlak suretle dikkat

edilmelidir. Çünkü basınç ve akış hızı fazla olduğu zaman sabit fazda tutunma normal sürenin altına inecek ve analiz yanlış olacaktır.

Örnek enjektörü: Bu kısım numunenin verildiği kısımdır.

Ara bölme: Bu kısım örnek enjektörü ile sabit faz arasında kalan kısımdır. Bu kısımda eğer numune sıvı ise

buharlaştırma, katı ise proliz yapılarak sabit faza iletilir.

(Proliz: Elektrikle ısıtılmış tel üzerine gelen katı numunenin parçalanarak gaz haline getirilmesi işlemine

denir.)

Dedektör:

Kromatografik kolonla elde edilen ayrılmayı bir buhar detektörü takip eder. Gazlar kolondan detektöre geçerek atık kısımdan

çıkarlar. Detektörden çıkış sinyali kromatogramı çizen kaydediciye iletilir. Kromatogram ayrılmış olan numune bileşenlerine tekabül

eden bir seri pikten ibarettir.

Bir detektörde arzu edilen karakteristik özellikler şunlardır: stabilite, hassasiyet, çabuk ve aynı derecede tekrarlanabilen sonuç.

İçinde Toluene, Buten1 ve Butadiene1.3 olan bir gaz numunesinde komponent ayrışmasının nasıl yapıldığı gösterilmektedir.

Analiz süresi 150 saniye

0 – 8 Saniye Arası :Analiz için Proses numunesi SV1 den gelip geçmektedir.

Numune Vanası pozisyonu : OFFColon Vanası pozisyonu : OFF

Bir Örnek

8 – 16 Saniye Arası

Proses numunesi Örnek numune hacmine alınır.Numune Vanası pozisyonu : ONColon Vanası pozisyonu : OFF

16 – 45 Saniye Arası

Proses numunesi Kolonlara yükleniyor.Numune Vanası pozisyonu : OFF

Colon Vanası pozisyonu : OFF

1.Colona giren numunede Toluene ayrılmış ve 2.Colonda ise Buten1 ve

Butadiene 1.3 birbirinden ayrılmıştır.

45 – 150 Saniye Arası

Proses numunesi Kolonlarda birbirinden ayrıştırılıyor.Numune Vanası pozisyonu : OFF

Colon Vanası pozisyonu : ONAğır olup geride kalan Toluene, Colon

Vanası pozisyon değiştirince 1.colon öne çıkar ve bu kolondan yeni çıkan Toluene Piki detektöre girer.

Arkasından ise 2.Kolonu yeni terkeden Buten1 ve Butadien1.3 detektöre girerler.

Beni dinlediğiniz için tesekkürler..