---------------------------------------------------------- · Resistência de prova (Rp – NBR ISO 6892) PROGRAMA DE PROFICIÊNCIA EM ENSAIOS

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PPRROOGGRRAAMMAA DDEE

PPRROOFFIICCIIÊÊNNCCIIAA EEMM EENNSSAAIIOOSS

MMEECCÂÂNNIICCOOSS EE

MMEETTAALLOOGGRRÁÁFFIICCOOSS

PROCESSO CERTIFICADO ISO 9001:2008

RELATÓRIO DE 2014 MOD01 rev11

APOIO:

ASSOCIAÇÃO REDE DE METROLOGIA E ENSAIOS DO RIO GRANDE DO SUL AV. ASSIS BRASIL, 8787 - CEP 91140-001 PORTO ALEGRE - RS – BRASIL

FONE/FAX: 51 3347-8745 - CNPJ: 97.130.207/0001-12 e-mail: [email protected] - Internet: http://www.redemetrologica.com.br

PPRROOGGRRAAMMAA DDEE PPRROOFFIICCIIÊÊNNCCIIAA EEMM EENNSSAAIIOOSS

MMEECCÂÂNNIICCOOSS EE MMEETTAALLOOGGRRÁÁFFIICCOOSS ___________________________________________________________________________________________________

REDE METROLÓGICA RS © - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev11 Página 2 de 26

ÍNDICE

Introdução ..................................................................................................... 03

Coordenação ................................................................................................. 03

Reconhecimentos ......................................................................................... 03

Itens de ensaio / Rastreabilidade................................................................ 04

Preparação das amostras............................................................................. 04

Confidencialidade ......................................................................................... 04

Teste de homogeneidade e estabilidade.................................................... 04

Análise estatística dos resultados e avaliação de desempenho.............. 05

Gráficos ......................................................................................................... 07

Participantes.................................................................................................. 08

Escolha do método de Ensaio..................................................................... 09

Resultados obtidos 10

Resistência de prova (Tração) ................................................................. 10 Resistência à tração (Tração) .................................................................. 13

Redução de área percentual (Tração) ....................................................... 15 Alongamento após a fratura (Tração) ........................................................ 17 Energia absorvida (Charpy) ....................................................................... 19

Testes de Homogeneidade e Estabilidade.................................................. 22

Considerações finais.................................................................................... 23

Referências normativas ............................................................................... 24

Procedimentos utilizados no projeto e implementação do programa .... 24

Resultados da Pesquisa de Satisfação ...................................................... 25




INTRODUÇÃO O presente relatório apresenta os resultados da 2ª rodada do Programa de Proficiência em Ensaios Mecânicos e Metalográficos de 2014. Este Ensaio de Proficiência tem o propósito de: - determinar o desempenho individual dos participantes para os ensaios propostos; - monitorar continuamente o desempenho dos participantes; - propiciar subsídios aos participantes para a identificação e solução de problemas analíticos; - identificar diferenças interlaboratoriais; - agregar valor ao controle da qualidade dos participantes; e - fornecer confiança adicional aos clientes dos participantes. A interpretação dos desempenhos dos participantes é realizada através do Escore Z. São seguidas as orientação do ABNT ISO/IEC 17043 e ISO 13528. Os participantes cujos resultados apresentados neste relatório foram enquadrados como questionáveis ou insatisfatórios devem observar com atenção os comentários gerais no final deste documento. O modelo do EP desenvolvido é, segundo a norma ISO/IEC 17043, Modelo 2: PEP Simultâneo. COORDENAÇÃO A Coordenação deste Ensaio de Proficiência foi conduzida pela Secretaria Executiva da Rede Metrológica, com o devido apoio do Grupo Técnico de Ensaios Mecânicos e Metalográficos. Integrantes do Grupo Técnico de Ensaios Mecânicos e Metalográficos:

Nome Entidade E-mail

Afonso Reguly* LAMEF [email protected]

Etiene Benini Mendes LAMEF [email protected] * Responsável pelo GT Contatos na Secretaria Executiva: João Carlos Guimarães Lerch (Secretario Executivo) – [email protected] Marília Rodrigues (Coordenadora dos EP ou PI)– [email protected] Filipe Albano (Coordenador da Qualidade) – [email protected] RECONHECIMENTOS Certificada ISO 9001 desde 1997, a Rede Metrológica RS passou em fevereiro de 2004 por auditoria na qual teve incluído no seu escopo de certificação o processo de provisão de programas de comparações interlaboratoriais/ensaios de proficiência. Isso significa dizer que os ensaios de proficiência promovidos pela Rede Metrológica RS são realizados de acordo com um sistema da qualidade devidamente documentado e auditado. Esta ação pioneira é mais uma demonstração do compromisso assumido da Rede Metrológica RS para a melhoria contínua de seus processos, apoiando o aprimoramento da qualidade dos participantes. A Rede Metrológica RS é uma das maiores provedoras da América do Sul de Ensaios de Proficiência, cadastrada no EPTIS (European Proficiency Testing Information System) desde novembro de 2006.




ITENS DE ENSAIO / RASTREABILIDADE Foram avaliados os seguintes itens de ensaios:

Parâmetro Unidade TRAÇÃO

Limite de escoamento MPa Limite de resistência a tração MPa Redução de área % Alongamento após a fratura %

CHARPY Energia absorvida J

As análises foram realizadas em triplicata, constando o registro dos três resultados para Tração. E em duplicata para Charpy. A escolha dos itens de ensaio para o presente programa foi definida pelos membros do Grupo Técnico da área da Rede Metrológica RS.

• LOCAL DA PREPARAÇÃO DOS ITENS DE ENSAIO, OBTENÇÃO DA MATRIZ PARA PREPARAÇÃO DOS ITENS DE ENSAIO (SUBCONTRATADO) Os CP’s foram preparados a partir da utilização de aços SAE 8620 materiais da Gerdau (Usina Piratini em Charqueadas/RS) com supervisão e apoio do LAMEF – UFRGS. Os corpos de prova do ensaio de tração foram confeccionados conforme a norma internacional ASTM E8/E8M:2013a, utilizando o corpo de prova padrão ASTM E8. A configuração e suas dimensões estão presentes na Fig.8 da norma. Os corpos de prova do ensaio de impacto Charpy foram confeccionados conforme a norma internacional ASTM E 23:2012c, utilizando o corpo de prova padrão do tipo A (ou entalhe em V). O posicionamento do entalhe se deu na orientação L-R. A configuração e suas dimensões estão presentes na Fig.1 da norma. PREPARAÇÃO DOS ITENS DE ENSAIO (ADIÇÃO E FORMULAÇÃO) A preparação das amostras é de responsabilidade da Rede Metrológica RS, contando com o apoio do Grupo Técnico da área, conforme acima.

CONFIDENCIALIDADE

A política da Rede Metrológica RS visa manter confidencialidade sobre os participantes do Ensaio de Proficiência. Portanto, os participantes inscritos recebem um código/senha de identificação que é sorteado ou enviado lacrado para cada laboratório. Dessa forma a Rede Metrológica RS fica totalmente isenta da identificação dos mesmos. TESTES DE HOMOGENEIDADE E ESTABILIDADE (SUBCONTRATADO) A Rede Metrológica RS executou uma análise estatística com relação à homogeneidade e à estabilidade das amostras do programa, visando verificar se a variabilidade proveniente da eventual falta de homogeneidade não foi significante perante a variabilidade total dos ensaios. Estes testes




foram realizados antes da realização do programa. Para estas amostras, a Rede Metrológica designou o laboratório o LAMEF – UFRGS (Av. Osvaldo Aranha, 99 Sala 610, Porto Alegre – RS) acreditado CRL 0426, para a realização dos ensaios em questão. Para realização dos testes de homogeneidade foram escolhidos os parâmetros: resistência de prova, resistência a tração, redução de área percentual e alongamento após fratura e para charpy – energia absorvida. O teste de homogeneidade foi realizado conforme teste de ANOVA.

Depois de executar o teste, deve-se comparar o Fobtido com o Fcrítico. Se Fobtido < Fcrítico , então as diferenças apresentadas não são significativas, considerando o nível de significância do teste (95%). Neste caso, consideramos as amostras como suficientemente homogêneas. ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS E AVALIAÇÃO DE DESEMPENHO O método estatístico utilizado neste programa foi o da estatística robusta. A estatística robusta sofre pouca influência de valores dispersos (outliers), o que dispensa a utilização de procedimentos para a identificação e remoção desses valores. O desempenho de cada laboratório participante deste Ensaio de Proficiência foi avaliado a partir da análise estatística dos resultados enviados, sendo definida a estimativa do valor real (valor designado) através de consenso, seguindo as diretrizes da norma ISO 13528:2005 - Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. Para avaliação deste desempenho nos ensaios foi utilizado o Escore Z. Cada laboratório foi avaliado com relação à média de suas vias, em cada parâmetro. Também foi informado o CV do grupo. Para o cálculo do Escore Z foi utilizado como referência o documento ISO 13528 - Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. O Escore Z da média das três medições de cada laboratório, que avalia a exatidão do laboratório, foi obtido pela equação:

� Fórmula para o Cálculo do Escore Z:

**

** )(

s

xxZ i −

=

Onde: ix é a média aritmética dos resultados obtidos pelo participante; **

x é o valor da média robusta do conjunto de dados ; **

s é o desvio robusto.

� Roteiro para os cálculos Intermediários:

1º) Cálculo da estimativa da média robusta: ixmedianax )(* = (i = 1,2,3....,p)

2°) Cálculo do desvio robusto: [ ]*.483,1* xxmedianas i −=

3º) Cálculo da correção dos valores: *.5,1 s=δ




4º) Cálculo das novas médias para cada participante:

,* δ−x se δ−< *xxi

*

ix = ,* δ+x se δ+> *xxi

,ix caso contrário

5º) Cálculo da média robusta e do desvio robusto (que serão utilizados para o cálculo do Z):

∑= pxx i /***

∑ −−= )1/()²(.134,1 ***** pxxs i

Os desempenhos dos participantes são classificados como SATISFATÓRIO, QUESTIONÁVEL ou INSATISFATÓRIO, para cada um dos parâmetros em análise, conforme o valor do Escore Z: Se: | Z | ≤ 2 Resultado Satisfatório

2 < | Z | < 3 Resultado Questionável

| Z | ≥ 3 Resultado Insatisfatório Cálculo da Incerteza de Medição padrão - u (determinada por valor de consenso – do grupo de participantes):

� psu /25,1 **×= Onde, s** = desvio robusto p = número de participantes que forneceram resultados e foram considerados no cálculo. u = Incerteza padrão � Cálculo da Incerteza de Medição expandida - U:

� ukU .= Onde: k = 2,00 u = Incerteza padrão U = Incerteza Expandida Coeficiente de Variação: Para o cálculo do coeficiente de variação foi utilizada a equação:




%100***

média

sCV =

Onde: s** = desvio robusto do grupo de participantes. Média = média robusta do grupo de participantes Convém lembrar que as avaliações obtidas pelos participantes em comparações interlaboratoriais, também chamado controle externo, não atestam a competência (ou não competência) dos mesmos, uma vez que constitui, apenas, parte da informação necessária para que, aliado a outros indicadores e controles internos, se faça um diagnóstico preciso da situação do laboratório. Desta forma, o objetivo deste relatório não é classificar os participantes em função dos seus resultados e sim apresentar de forma conjunta o desempenho dos mesmos. Estas informações servirão de subsídio para análise crítica e implementação de possíveis ações corretivas. Responsáveis pelos cálculos e avaliação de desempenho: Eng. Marília Rodrigues e Eng. Filipe Albano (Rede Metrológica RS). GRÁFICOS Os gráficos apresentados neste relatório referem-se aos resultados dos Escores Z.




PARTICIPANTES Os participantes abaixo participam deste programa de ensaio de proficiência. Os mesmos são identificados neste relatório por um código, de conhecimento exclusivo de cada um. Como os códigos foram sorteados no início do programa para cada participante, a Rede Metrológica RS não tem o conhecimento dos respectivos códigos de cada participante.

EMPRESA CIDADE UF

Açoforja Indústria - Laboratório de Ensaios Mecânicos Santa Luzia MG

CQS Laboratório de Ensaio e Calibração São Leopoldo RS

Etica Laboratório Ribeirão Preto SP

Gerdau AEB Pinda Pindamonhangaba SP

IME - Ensaios Mecânicos Rio de Janeiro RJ Laboratório de Caracterização de Propriedades Mecânicas e Microestruturais - LACPM - INT Rio de Janeiro RJ

Laboratório de Ensaio e Calibração SENAI CETEMP São Leopoldo RS

Laboratório de Ensaios Mecânicos - LAMEC Caxias do Sul RS

Laboratório de Metalurgia Física - LAMEF/UFGRS Porto Alegre RS

Laboratório Metalúrgico - Gerdau Aços Especiais Usina Charqueadas Charqueadas RS

LABORATÓRIO TORK RJ Rio de Janeiro RJ

LABORATÓRIO TORK SP São Paulo SP

Laboratório Uniforja Diadema SP

LABTESTE Análises e Ensaios de Materiais Metálicos Santa Bárbara

d’Oeste SP

Perfilados Nardi São Paulo SP

Senai LAMAT Itaúna MG

Senai Latecme Joinville SC

SGS LABMAT - PIRACICABA Piracicaba SP

SGS Labmat Análises e Ensaios de Materiais Esteio RS

SGS Labmat Análises e Ensaios de Materiais Guarulhos SP

SOURTEC Viamão RS

USIMINAS - Laboratório de Ensaios Mecânicos Cubatão SP

Vallourec Research Center Brasil - PD Belo Horizonte MG

Welding Inspeções, Engenharia e Análise de Materiais Sertãozinho SP Total de Participantes: 24 Laboratórios




ESCOLHA DO MÉTODO DE ENSAIO Os métodos/técnicas analíticos sugeridos e equivalentes para o programa são:

Ensaio Determinação

Método Sugeridos

e Equivalentes

Ensaio de Tração

Yield strength (Sy – ASTM E8/E8M) Resistência de prova (Rp – NBR ISO 6892)

ASTM E8/E8M:2013a ABNT NBR ISO 6892-1:2013

Tensile strength (Su – ASTM E8/E8M) Resistência à tração (Rm – NBR ISO 6892) Reduction of area (ASTM E8/E8M) Redução de área percentual (Z – NBR ISO 6892) Elongation after fracture (ASTM E8/E8M) Alongamento após a fratura (A – NBR ISO 6892)

Ensaio de Impacto Charpy

Absorbed energy (ASTM E23) Energia absorvida (KV – NBR ISO 148-1)

ASTM E 23:2012c ABNT NBR ISO 148-1:2013

Informamos que se o participante utilizar um método ou técnica diferente das sugeridas e equivalentes deste programa, o mesmo não será considerado aos resultados do grupo para definição da média robusta e desvio robusto.




ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSYield strength (Sy – ASTM E8/E8M) = Resistência de prova (Rp – NBR ISO 6892) - Tração - Mpa

Amostra: CP Nº de Resultados: 20 Rodada: 2 Ano: 2014

Código do Laboratório Método Analítico

1ª via (Mpa)

2ª via (Mpa)

3ª via (Mpa)

Média das 3 vias (Mpa)

Z Score da Média - Exatidão

MEC_1 ASTM E8/E8M:2013a 381 384 375 380 -1,274

MEC_2 ASTM E8/E8M:2013a 404 395 394 398 0,135

MEC_4 ASTM E8/E8M:2013a 388,4 390,2 385,2 387,9 -0,641

MEC_5 ASTM E8/E8M:2013a 393 405 409 402 0,507

MEC_6 ASTM E8/E8M:2013a 385 388 381,5 384,8 -0,889

MEC_7 ASTM E8/E8M:2013a 392 395 394 394 -0,184

MEC_8 ASTM E8/E8M:2013a 384 395 388 389 -0,556

MEC_9 ABNT NBR ISO 6892-1:2013 402 415 410 409 1,038

MEC_10 ABNT NBR ISO 6892-1:2013 395 402 391 396 0,002

MEC_11 ASTM E8/E8M:2013a 379,39 374,61 383,76 379,25 -1,333

MEC_13 ASTM E8/E8M:2013a 418 408 415 414 1,410

MEC_14 ASTM E8/E8M:2013a 386,8 384,3 388,7 386,6 -0,748

MEC_15 ASTM E8/E8M:2013a 385 387 393 388 -0,609

* MEC_16 ASTM E8/E8M:2013a 418 421 426 422 2,048

MEC_17 ABNT NBR ISO 6892-1:2013 396 402 397 398 0,188

MEC_18 ASTM E8/E8M:2013a 408 396 380 395 -0,104

MEC_19 ABNT NBR ISO 6892-1:2013 429 423 408 420 1,915

* MEC_21 ASTM E8/E8M:2013a 424 423 424 424 2,208

MEC_25 ABNT NBR ISO 6892-1:2013 384,13 393,55 382,13 386,60 -0,747

MEC_27 ASTM E8/E8M:2013a 393 396 397 395 -0,051

* Laboratório com resultado questionável; ** Laboratório com resultado insatisfatório; *** Resultado da via não fornecido. Tabela de dados estatísticos para o parâmetro em questão:

Parâmetro Estatístico Calculado Valores obtidos Unidade de medida

Média robusta (x**) 396,0 MPa

Desvio robusto (s**) 12,5 MPa Nº de resultados enviados (com método analítico sugerido ou equivalente) 20 - Incerteza Padrão 3,5 MPa

Incerteza Expandida (k=2,00) 7,0 MPa

Coeficiente de Variação do grupo (CV) 3,17 % Desempenho do Grupo em relação à EXATIDÃO Valores obtidos Unidade de medida

% de laboratórios satisfatórios (| Z | <= 2) 90,00 % % de laboratórios questionáveis (2< | Z |< 3) 10,00 % % de laboratórios insatisfatórios (| Z | >= 3) 0,00 %




REPRESENTAÇÃO GRÁFICA

ME

C_1

1

ME

C_1

ME

C_6

ME

C_1

4

ME

C_2

5

ME

C_4

ME

C_1

5

ME

C_8

ME

C_7

ME

C_1

8

ME

C_2

7

ME

C_1

0

ME

C_2

ME

C_1

7

ME

C_5 M

EC

_9

ME

C_1

3

ME

C_1

9

ME

C_1

6

ME

C_2

1

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

ES

CO

RE

Z

Código dos laboratórios

Escore Z EXATIDÃO - Yield strength (Sy – ASTM E8/E8M) = Resistência de prova (Rp – NBR ISO 6892) - Tração

Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes participantes para a média das 03 vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de |Z| < 3. As linhas pontilhadas |Z| ≤ 2 (sendo: |Z| ≤ 2 - satisfatório; 2 < |Z| < 3 - questionável; |Z| ≥ 3 - insatisfatório).

OBSERVAÇÕES E INCERTEZAS DE MEDIÇÃO Yield strength (Sy – ASTM E8/E8M) = Resistência de prova (Rp – NBR ISO 6892)- Tração - MPa

Códigos I.M. 1 I.M. 2 I.M. 3 Obs

MEC_1 16 16 16 -

MEC_2 9 9 9 -

MEC_5 16 16 16 -

MEC_6 2,5 2,5 2,5 -

MEC_7 - - -

O material apresentou escoamento descontínuo e nestes casos as

normas em geral recomendam que se utilize o valor de tensão de

escoamento superior (UYS). No entanto, os valores enviados

foram de acordo com o escopo do programa. Neste caso adotou-

se Rp 0,2%. Para a abordagem de escoamento descontínuo os

valores de tensão de escoamento superior (UYS) obtidos foram:

Análise 1: 415MPa; Análise 2: 418MPa; Análise 3: 412MPa.

MEC_8 3,9 3,9 3,9 -

MEC_9 - - - Rp em 0,2%

MEC_10 13,7 13,7 13,7

MEC_11 12,15 12,15 12,15

A incerteza foi calculada com base nos três valores obtidos no

ensaio de tração, utilizando o desvio experimental, certificado de

calibração e resolução do equipamento.

MEC_14 3,5 3,5 3,5 -

MEC_15 0,659 0,659 0,659 o arredondamento dos valores obtidos foi realizado conforme

especificações da norma ASTM A 370, ed.12a.

MEC_16 5 5 5 -




MEC_17 1,2 1,21 1,25 -

MEC_18 1,49 1,49 1,49

MEC_19 3,9 3,8 3,7 Nota-se variabilidade entre as amostras o que não é normal para

material de referência testados em nosso laboratório.

MEC_21 1,8 1,8 1,8 -

MEC_25 0,9 1 1 -

MEC_27 - - - Limite de escoamento




ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSTensile strength (Su – ASTM E8/E8M) = Resistência à tração (Rm – NBR ISO 6892)- Tração - Mpa


Código do Laboratório Método Analítico

1ª via (Mpa)

2ª via (Mpa)

3ª via (Mpa)

Média das 3 vias (Mpa)


MEC_1 ASTM E8/E8M:2013a 583 571 566 573 -0,829

MEC_2 ASTM E8/E8M:2013a 582 596 583 587 1,870

MEC_4 ASTM E8/E8M:2013a 569,5 575 571,6 572,0 -1,086

* MEC_5 ASTM E8/E8M:2013a 592 586 592 590 2,462

MEC_6 ASTM E8/E8M:2013a 577,2 575,2 577,4 576,6 -0,184

MEC_7 ASTM E8/E8M:2013a 575 571 572 573 -0,961

MEC_8 ASTM E8/E8M:2013a 587 586 584 586 1,607

MEC_9 ABNT NBR ISO 6892-1:2013 584 580 583 582 0,948

MEC_10 ABNT NBR ISO 6892-1:2013 577 577 576 577 -0,171

MEC_11 ASTM E8/E8M:2013a 567,66 565,09 571,13 568,0 -1,891

MEC_13 ASTM E8/E8M:2013a 584 580 579 581 0,685

MEC_14 ASTM E8/E8M:2013a 577,3 571,1 577,5 575,3 -0,441

MEC_15 ASTM E8/E8M:2013a 575 575 575 575 -0,500

MEC_16 ASTM E8/E8M:2013a 580 577 579 579 0,224

MEC_17 ABNT NBR ISO 6892-1:2013 579 569 579 576 -0,369

MEC_18 ASTM E8/E8M:2013a 579 584 573 579 0,224

MEC_19 ABNT NBR ISO 6892-1:2013 570 582 568 573 -0,829

* MEC_21 ASTM E8/E8M:2013a 591 596 590 592 2,923

MEC_25 ABNT NBR ISO 6892-1:2013 581,32 579,89 572,38 577,9 0,065

MEC_27 ASTM E8/E8M:2013a 574 582 573 576 -0,237

* Laboratório com resultado questionável; ** Laboratório com resultado insatisfatório; *** Resultado da via não fornecido.

Tabela de dados estatísticos para o parâmetro em questão:


Média robusta (x**) 577,5 MPa

Desvio robusto (s**) 5,1 MPa Nº de resultados enviados (com método analítico sugerido ou equivalente) 20 - Incerteza Padrão 1,4 MPa

Incerteza Expandida (k=2,00) 2,8 MPa







ME

C_1

1 ME

C_4

ME

C_7

ME

C_1

ME

C_1

9

ME

C_1

5

ME

C_1

4

ME

C_1

7

ME

C_2

7

ME

C_6

ME

C_1

0

ME

C_2

5

ME

C_1

6

ME

C_1

8

ME

C_1

3

ME

C_9 M

EC

_8

ME

C_2 M

EC

_5 ME

C_2

1

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

ES

CO

RE

Z


Escore Z EXATIDÃO - Tensile strength (Su – ASTM E8/E8M) = Resistência à tração (Rm – NBR ISO 6892)- Tração

Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes participantes para a média das 03 vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de |Z| < 3. As linhas pontilhadas |Z| ≤ 2 (sendo: |Z| ≤ 2 - satisfatório; 2 < |Z| < 3 - questionável; |Z| ≥ 3 - insatisfatório). OBSERVAÇÕES E INCERTEZAS DE MEDIÇÃO

Tensile strength (Su – ASTM E8/E8M) = Resistência à tração (Rm – NBR ISO 6892)- Tração - Mpa


MEC_1 9 9 9 -

MEC_2 14 14 14 -

MEC_5 16 16 16 -

MEC_6 2,5 2,5 2,6 -

MEC_8 4,3 4,3 4,3 -

MEC_10 12,7 12,7 12,7 -

MEC_11 8,39 8,39 8,39


ensaio de tração, utilizando o desvio experimental, certificado

de calibração e resolução do equipamento.

MEC_14 5,4 5,4 5,4 -



MEC_16 5 5 5 -

MEC_17 1,26 1,3 1,25 -

MEC_18 0,69 0,69 0,69 -

MEC_19 4,6 4,7 4,5 Nota-se variabilidade entre as amostras o que não é normal

para material de referência testados em nosso laboratório.

MEC_21 2,5 2,5 2,5 -

MEC_25 1,4 1,5 1,5 -

MEC_27 - - - Limite de resistência




ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSReduction of area (ASTM E8/E8M) = Redução de área percentual (Z – NBR ISO 6892)- Tração - %


Código do Laboratório

Método Analítico 1ª via (%) 2ª via (%) 3ª via (%) Média das 3 vias (%)

Z Score da Média -

Exatidão

MEC_1 ASTM E8/E8M:2013a 66,8 66,3 67,1 66,7 0,411

* MEC_2 ASTM E8/E8M:2013a 63,5 64 66 65 -2,749

* MEC_4 ASTM E8/E8M:2013a 69,4 66,6 68,4 68,1 2,392

MEC_5 ASTM E8/E8M:2013a 65,6 66,5 65,7 65,9 -0,721

MEC_6 ASTM E8/E8M:2013a 66,3 66,7 65,8 66,3 -0,249

MEC_7 ASTM E8/E8M:2013a 66,4 66,8 64,9 66,0 -0,579

MEC_8 ASTM E8/E8M:2013a 65,3 65,8 66,8 66,0 -0,674

MEC_9 ABNT NBR ISO 6892-1:2013 66 66 67 66 -0,155

MEC_10 ABNT NBR ISO 6892-1:2013 67 66 66 66 -0,155

* MEC_11 ASTM E8/E8M:2013a 68,48 68,64 67,07 68,1 2,293

MEC_13 ASTM E8/E8M:2013a 68 67 67 67 1,260

** MEC_14 ASTM E8/E8M:2013a 61 65,7 64,7 63,8 -3,739

MEC_15 ASTM E8/E8M:2013a 68 67 67 67 1,260

MEC_16 ASTM E8/E8M:2013a 65 68 67 67 0,317

MEC_17 ABNT NBR ISO 6892-1:2013 65,24 67,1 65,89 66,08 -0,518

MEC_18 ASTM E8/E8M:2013a 65,5 65,9 67,7 66,4 -0,108

MEC_19 ABNT NBR ISO 6892-1:2013 68 66 67 67 0,788

MEC_21 ASTM E8/E8M:2013a 66,6 66,3 66,8 66,6 0,175

* MEC_25 ABNT NBR ISO 6892-1:2013 63,44 64,96 75,24 67,9 2,033

MEC_27 ASTM E8/E8M:2013a 67,4 66 62,3 65,2 -1,711




Média robusta (x**) 66,4 % Desvio robusto (s**) 0,7 % Nº de resultados enviados (com método analítico sugerido ou equivalente) 20 - Incerteza Padrão 0,2 % Incerteza Expandida (k=2,00) 0,4 % Coeficiente de Variação do grupo (CV) 1,06 %

Desempenho do Grupo em relação à EXATIDÃO Valores obtidos Unidade de medida






ME

C_1

4

ME

C_2

ME

C_2

7

ME

C_5

ME

C_8

ME

C_7

ME

C_1

7

ME

C_6

ME

C_9

ME

C_1

0

ME

C_1

8

ME

C_2

1

ME

C_1

6

ME

C_1

ME

C_1

9

ME

C_1

3

ME

C_1

5 ME

C_2

5

ME

C_1

1

ME

C_4

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

ES

CO

RE

Z


Escore Z EXATIDÃO - Reduction of area (ASTM E8/E8M) = Redução de área percentual (Z – NBR ISO 6892) Tração


Reduction of area (ASTM E8/E8M) = Redução de área percentual (Z – NBR ISO 6892)- Tração - %


MEC_1 0,5 0,5 0,5 -

MEC_2 1,2 1,2 1,2 -

MEC_5 1,1 1,1 1,1 -

MEC_6 0,5 0,4 0,5 -

MEC_8 0,53 0,53 0,53 -

MEC_10 0,0011 0,0011 0,0011 -

MEC_11 2,26 2,26 2,26




MEC_14 2,8 2,8 2,8



MEC_16 2 2 2 -

MEC_17 0,94 0,9 0,95 -

MEC_18 1,24 1,24 1,24 -



MEC_21 0,46 0,46 0,46 -

MEC_25 0,08 0,08 0,08 -




ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSElongation after fracture (ASTM E8/E8M) = Alongamento após a fratura (A – NBR ISO 6892) - Tração - %


Código do Laboratório Método Analítico 1ª via

(%) 2ª via (%)

3ª via (%)

Média das 3 vias (%)


MEC_1 ASTM E8/E8M:2013a 33 32 32 32 -0,326

MEC_2 ASTM E8/E8M:2013a 32 31,5 34,5 32,7 -0,080

MEC_4 ASTM E8/E8M:2013a 36 33 34 34 1,149

MEC_5 ASTM E8/E8M:2013a 32,7 32,7 34 33 0,264

MEC_6 ASTM E8/E8M:2013a 32,8 33,2 31,8 32,6 -0,130

MEC_7 ASTM E8/E8M:2013a 36 35,7 32,6 34,8 1,469

MEC_8 ASTM E8/E8M:2013a 32,4 31 31,4 31,6 -0,867

MEC_9 ABNT NBR ISO 6892-1:2013 33,5 30 33 32 -0,449

MEC_10 ABNT NBR ISO 6892-1:2013 34 36 34 35 1,395

MEC_11 ASTM E8/E8M:2013a 32,1 30,2 32,1 31,5 -0,966

MEC_13 ASTM E8/E8M:2013a 36 26 35 32 -0,326

MEC_14 ASTM E8/E8M:2013a 33,9 34 34,3 34,1 0,952

MEC_15 ASTM E8/E8M:2013a 33 33 33 33 0,165

MEC_16 ASTM E8/E8M:2013a 33 34 34 34 0,657

MEC_17 ABNT NBR ISO 6892-1:2013 35 34 33 34 0,903

MEC_18 ASTM E8/E8M:2013a 31,6 32,6 35,4 33,2 0,313

MEC_19 ABNT NBR ISO 6892-1:2013 33 28 33 31 -1,064

MEC_21 ASTM E8/E8M:2013a 30,8 30,7 31,2 30,9 -1,384

MEC_25 ABNT NBR ISO 6892-1:2013 30,9 29,17 32,97 31,01 -1,300

MEC_27 ASTM E8/E8M:2013a 32,5 32,6 31,7 32,3 -0,376




Média robusta (x**) 32,8 %

Desvio robusto (s**) 1,4 % Nº de resultados enviados (com método analítico sugerido ou equivalente) 20 - Incerteza Padrão 0,4 %

Incerteza Expandida (k=2,00) 0,8 %







ME

C_2

1

ME

C_2

5

ME

C_1

9

ME

C_1

1

ME

C_8 ME

C_9

ME

C_2

7

ME

C_1

ME

C_1

3

ME

C_6

ME

C_2

ME

C_1

5

ME

C_5

ME

C_1

8

ME

C_1

6

ME

C_1

7

ME

C_1

4

ME

C_4

ME

C_1

0

ME

C_7

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

ES

CO

RE

Z


Escore Z EXATIDÃO - Elongation after fracture (ASTM E8/E8M) = Alongamento após a fratura (A – NBR ISO 6892) - Tração - %


Elongation after fracture (ASTM E8/E8M) = Alongamento após a fratura (A – NBR ISO 6892)- Tração - %


MEC_1 0,2 0,2 0,2 -

MEC_2 0,5 0,5 0,5 -

MEC_5 0,4 0,4 0,4 -

MEC_6 0,1 0,1 0,1 -

MEC_7 - - - Base de medida (L0): 50mm

MEC_8 0,31 0,31 0,31 -

MEC_9 - - - Lo = 50mm

MEC_10 0,0031 0,0031 0,0031 -

MEC_11 2,9 2,9 2,9




MEC_13 - - - Análise 2 apresentou valor de alongamento abaixo das

demais, 26%.

MEC_14 0,5 0,5 0,5

VALORES DE ALONGAMENTO UTILIZANDO BASE DE MEDIDA

(L0) PROPORCIONAL/; AMOSTRA 1 - 30,0% AMOSTRA 2 -

30,8% AMOSTRA 3 - 30,8%



MEC_16 2 2 2 -

MEC_17 0,9 0,95 0,95 -

MEC_18 0,5 0,5 0,5 -



MEC_21 0,13 0,13 0,13 -

MEC_25 0,08 0,08 0,08 -




ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSAbsorbed energy (ASTM E23) = Energia absorvida (KV – NBR ISO 148-1) - Charpy - J


Código do Laboratório Método Analítico 1ª via (J) 2ª via (J) Média das 3

vias (%)

Z Score da Média -

Exatidão

MEC_1 ASTM E 23:2012c 160 158 159 0,467

MEC_2 ASTM E 23:2012c 152 137 145 -0,836

MEC_4 ASTM E 23:2012c 151 147,1 149 -0,427

MEC_5 ASTM E 23:2012c 160 160 160 0,557

MEC_6 ABNT NBR ISO 148-1:2013 158,5 158,1 158 0,404

MEC_8 ASTM E 23:2012c 140 142 141 -1,151

* MEC_9 ASTM E 23:2012c 192 178 185 2,804

MEC_10 ABNT NBR ISO 148-1:2013 144 141 143 -1,016

MEC_11 ASTM E 23:2012c 164 162 163 0,826

MEC_13 ABNT NBR ISO 148-1:2013 147 152 150 -0,387

MEC_14 ASTM E 23:2012c 170 166 168 1,276

MEC_15 ASTM E 23:2012c 146 146 146 -0,702

MEC_16 ASTM E 23:2012c 172 158 165 1,006

MEC_18 ASTM E 23:2012c 134 164 149 -0,432

MEC_19 ASTM E 23:2012c 142 153 148 -0,567

MEC_21 ASTM E 23:2012c 157 157 157 0,287

MEC_22 ASTM E 23:2012c 156,96 184,42 171 1,517

MEC_23 ASTM E 23:2012c 140 139 140 -1,286

MEC_27 ASTM E 23:2012c 148,1 145,2 147 -0,643

MEC_24 NBR ISO NM 281-1:2003 144,9 156,7 151 -0,270




Média robusta (x**) 153,8 J

Desvio robusto (s**) 11,1 J Nº de resultados enviados (com método analítico sugerido ou equivalente) 19 - Incerteza Padrão 3,2 J

Incerteza Expandida (k=2,00) 6,4 J

Coeficiente de Variação do grupo (CV) 7,23 J Desempenho do Grupo em relação à EXATIDÃO Valores obtidos Unidade de medida






ME

C_2

3

ME

C_8

ME

C_1

0

ME

C_2

ME

C_1

5

ME

C_2

7

ME

C_1

9

ME

C_1

8

ME

C_4

ME

C_1

3

ME

C_2

4

ME

C_2

1

ME

C_6

ME

C_1

ME

C_5

ME

C_1

1

ME

C_1

6

ME

C_1

4

ME

C_2

2

ME

C_9

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

ES

CO

RE

Z


Escore Z EXATIDÃO - Absorbed energy (ASTM E23) = Energia absorvida (KV – NBR ISO 148-1) - Charpy - J

Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes participantes para a média das 03 vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de |Z| < 3. As linhas pontilhadas |Z| ≤ 2 (sendo: |Z| ≤ 2 - satisfatório; 2 < |Z| < 3 - questionável; |Z| ≥ 3 - insatisfatório). OBSERVAÇÕES E INCERTEZAS DE MEDIÇÃO Absorbed energy (ASTM E23) = Energia absorvida (KV – NBR ISO 148-1) - Charpy - J

Códigos I.M. 1 I.M. 2 Obs

MEC_1 1,7 1,7 -

MEC_2 2,6 2,6 -

MEC_5 2,6 2,6 -

MEC_6 0,2 0,2

Os corpos-de-prova foram ensaiados como

recebidos, porém foi observado que a altura

abaixo do entalhe (altura do corpo-de-prova

menos a profundidade do entalhe) estava com

8,2 mm onde a tolerância da norma ABNT NBR

ISO 148-1:2013 permite 8,0 mm +ou- 0,075 mm.

MEC_8 2,8 2,8 -

MEC_9 - - Pêndulo Energia Máxima Nominal 406,7 J

MEC_10 1,8 1,8 -

MEC_11 - -

A incerteza de medição para duas amostras é

inadequada, pois levando em conta o desvio

experimental torna-a muito elevada (U = 16,46).

MEC_14 4 4 -

MEC_15 3,32 3,32 -

MEC_16 6 6 -

MEC_18 2,44 2,44 -

MEC_19 1,1 3,2

Nota-se variabilidade entre as amostras o que

não é normal para material de referência

testados em nosso laboratório.

MEC_21 1,16 1,16

cps apresentavam medidas não conforme as

tolerâncias da norma e ambos com medidas

diferentes.




MEC_23 2 2

Equipamento utilizado para análise com

capacidade de 0 a 300J Via/Analise 1: ensaio

realizado com temperatura em 23ºC, corpo de

prova com dimensões de acordo com o método

analítico utilizado. Via/Analise 2: ensaio

realizado com temperatura em 21ºC, corpo de

prova com dimensões de acordo com o método

analítico utilizado.

MEC_24 2,3 2,3

PC 1 Dimensões: 9,973 x 9,975 x 54,70mm

Altura abaixo do entalho: 9,973-1,8461mm =

8,1269mm Valor nominal da altura abaixo do

entalhe: 8mm Tolerância da altura abaixo do

entalhe: +/- 0,06mm PC 2 Dimensões: 10,010 x

9,973 x 54,90mm Altura abaixo do entalho:

10,010-1,7971mm = 8,2129mm Valor nominal

da altura abaixo do entalhe: 8mm Tolerância da

altura abaixo do entalhe: +/- 0,06mm

MEC_27 - - Média 146,7 J




TESTES DE HOMOGENEIDADE – RESULTADOS

As tabelas a seguir apresentam os resultados dos ensaios de homogeneidade.

Ensaios (Tração): F obtido F crítico Critério: F obtido< F crítico

Resistência de prova (Sy) 1,17686 9,55209 Homogêneo

Resistência a tração (Su) 4,45787 9,55209 Homogêneo

Redução de área percentual 0,831846 9,55209 Homogêneo

Alogamento após a fratura 1,17686 9,55209 Homogêneo

Ensaios (Charpy): F obtido F crítico Critério: F obtido< F crítico

Energia Absorvida 0,34211 9,55209 Homogêneo




CONSIDERAÇÕES FINAIS

Parâmetros Tração Comentários estatísticos sobre os desempenhos dos participantes

Resistência de prova: média robusta 396,0 MPa e o desvio robusto 12,5 MPa. O Cv do grupo foi de 3,17%. Dois laboratórios obtiveram resultados questionáveis sugerimos que seja feita uma análise crítica. Resistância à tração: média robusta 577,5 MPa e o desvio robusto 5,1 MPa. O CV do grupo foi de 0,88% demonstrando uniformidade dos laboratórios. Dois laboratórios obtiveram resultados questionáveis sugerimos que seja feita uma análise crítica. Redução de área percentual: média robusta 66,4% e o desvio robusto 0,7%. O Cv do grupo foi de 1,06% e 75%. Cinco laboratórios obtiveram desempenhos insatisfatórios ou questionáveis, estes devem fazer uma análise crítica dos resultados enviados. Alogamento após a fratura: média robusta 32,8% e o desvio robusto de 1,4%. O CV do grupo foi de 4,14% e 100% dos laboratórios obtiveram resultados satisfatórios.

Comentários técnicos

Apendice X1 da norma ASTM E8/E8M:2013ª apresenta comentários sobre os diferentes fatores que podem afetar os resultados do ensaio de tração recomenda-se uma criteriosa leitura para os laboratórios que apresentaram resultados questionáveis ou insatisfatórios. Os resultados de redução em área percentual observado foi bastante robusto com desvio de somente 0,7% com CV de 1,06% para o grupo. Esse resultado indica que pequenas variações percentuais podem resultar em um Z Score da Média – Exatidão mais elevado.

Comentários técnicos para participantes que não utilizaram os métodos/técnicas sugeridas ou equivalentes

-

Parâmetros Charpy

Comentários estatísticos sobre os desempenhos dos participantes

A média robusta do ensaio de Energia Absorvida foi de 153,8 J e o desvio robusto 11,1 J. O CV do grupo foi de 7,23% demonstrando uniformidade nos resultados enviados. 95% dos laboratórios obtiveram desempenho satisfatório.

Comentários técnicos

Alguns laboratórios relataram variação nas dimensões do entalhe acima do permitido por norma. Este item é de vital importancia podendo resultar em variaçoes nos valores de energia absorvida conforme relatado na tabela X1.1 da norma ASTM E 23:2012c mesmo assim os valor observados para o grupo resultaram em um desvio robusto.

Comentários técnicos para participantes que não utilizaram os métodos/técnicas sugeridas ou equivalentes

Laboratório MEC_24 utilizou uma norma diferente das sugeridas/equivalentes.




REFERÊNCIAS NORMATIVAS:

ABNT NBR ISO/IEC 17025 – Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração.

ABNT NBR ISO 9001 – Sistema de gestão da qualidade – Requisitos.

ABNT NBR ISO/IEC 17043 – Requisitos gerais para ensaios de proficiência

ISO 5725 – 5 – Accuracy (trueness and precision) of measurement methods ans results – Part 5: Alternative methods for the determination of the precision of a standard measurement method.

ISO 5725 – 6 – Accuracy (trueness and precision) of measurement methods ans results – Part 6:Use in practice of accuracy values.

ISO 13528 – Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons.

ISO GUIDE 35 – Reference materials – General and statistical principles for certification.

ISO GUM – Guia para a Expressão da Incerteza de Medição.

MONTGOMERY, D.C. (2004), Introdução ao controle estatístico da qualidade. LTC: Rio de Janeiro.

PROFICIENCY TESTING AUSTRALIA (PTA). Guide to Proficiency Testing Australia. Revised July, 2012. PROCEDIMENTOS UTILIZADOS NO PROJETO E IMPLEMENTAÇÃO DO PROGRAMA:

RM82 - Manual da Qualidade do Provedor de Ensaios de Proficiência

RM 36 - Procedimento para realização de Ensaios de Proficiência.

RM85 - Procedimento para Designação do Valor de Referencia e Calculo de Incerteza na área de Ensaios

RM73 - Cartilha para Preparação de Amostras Sólidas

______________________

Porto Alegre, 12 de agosto de 2014.

Emissão autorizada por: Marília Rodrigues – RMRS

Revisado Tecnicamente por: Afonso Reguly e GT Emissão nº: 01 x

Preencher somente no caso de revisão ou emenda:

Emissão autorizada por: - Revisado Tecnicamente por: -

Emissão n° (cancela e substitui a emissão nº 1)

-

Item modificado e justificativa: -




RESULTADOS DA PESQUISA DE SATISFAÇÃO

Itens Avaliados: Relatório e padrões Recebidos Nº de laboratórios que responderam a pesquisa: 04

PERGUNTAS ÓTIMO BOM REGULAR INSATISFATÓRIO

1. Em sua opinião o Relatório do Programa é claro e objetivo?

75% 25% - -

Comentários:

2. Os dados apresentados no Relatório serviram como ferramenta de melhoria na realização das análises?

50% 50% - -

Comentários:

3. Sua avaliação geral do Programa? 50% - 50% -

Comentários:

- Os ensaios metalográficos, de dureza e tração foram bem conduzidos, entretanto o ensaio de impacto Charpy foi

questionável em termos de amostragem e qualidade dos corpos de prova.

- Houve vários erros que não deveriam ter acontecido num programa deste porte.

Respostas: A Rede Metrológica RS identificou os erros nos corpos de prova e refez a rodada buscando melhorias.

Sabemos que ainda assim os CP’s de Charpy não ficaram de acordo com o especificado. Iremos avaliar novos

fornecedores para futuros programas. Agradeço o retorno de vocês.

4. O n° de parâmetros esta adequado para a necessidade de seu laboratório?

SIM NÃO 3

Comentários:

5. Dos parâmetros atuais, quais você acha que deveriam ser mantidos para um próximo programa:

Metalografia: Tração: (3) Tamanho do grão (4) Limite de escoamento (4) Inclusões (4) Limite de resistência a tração Dureza: (3) Redução de área (3) Brinell (3) Vickers

(3) Alongamento após a fratura Charpy:

(3) Energia Absorvida

6. Sugestões de novos parâmetros a serem ensaiados:

- Microestrutura de Ferro Fundido (Cinzento e nodulares) e Aços. - Fração de perlita - Grau de esferoidização (norma SEP1520) - Na metalografia, avaliação de grafitas em ferros fundidos, e avaliação microestrutural em aços. Dureza Rockwell B e C. Análise química elementar de aços de baixa liga, inoxidáveis e ferros fundidos. Para manter Impacto Charpy necessitaria melhorar a preparação dos corpos de prova, e a respectiva amostragem. Respostas: Agradecemos o retorno. Vamos avaliar novas possibilidades.

7. Na sua opinião, o que poderia melhorar no Programa de Ensaios de Proficiência?

- A preparação dos corpos de prova de Charpy, bem como a respectiva amostragem. Foram enviados apenas dois corpos de prova, o que por si só já contraria as normas usuais, que determinam um mínimo de três (vide ASTM A370 - item 23.1.2.2, ASTM A673 - item 4.1, vide também ISO 148-1, item E.4 nota). Além disto, as medidas dos CPs não atenderam as normas (foram encontradas medidas fora de tolerância para ângulo, raio e profundidade de entalhe, que




são parâmetros cruciais do CP). Igualmente, o perfil do entalhe estava irregular, quando visto no projetor de perfil. Convém comentar que as primeiras amostras encaminhadas (que foram posteriormente canceladas) também tinham problemas dimensionais. Respostas: Agradecemos o retorno. Vamos avaliar para futuros programas.

8. Comentários Gerais:

- De forma geral, o programa é muito bom e serve muito bem como parâmetro de avaliação dos nossos ensaios em relação à outros players. - Além das necessidades de melhorias técnicas citadas, avaliar a possibilidade de otimização de prazos. Respostas: Obrigada pelo retorno. Com relação aos prazos a demora em refazer os CP’s foi devido a fila de usinagem do laboratório que nos auxiliou nesse processo.

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Documents

---------------------------------------------------------- · Resistência de prova (Rp – NBR ISO 6892) PROGRAMA DE PROFICIÊNCIA EM ENSAIOS