14.04.2009 Skript zum Modul AC-1-P (Anorganisch ... chuebsc/dittrich/ I. Einleitung Das Teilmodul

  • View
    0

  • Download
    0

Embed Size (px)

Text of 14.04.2009 Skript zum Modul AC-1-P (Anorganisch ... chuebsc/dittrich/ I. Einleitung Das Teilmodul

  • 14.04.2009

    Skript zum Modul AC-1-P

    (Anorganisch-Chemisches Praktikum 1)

    Erstellt zum Sommersemester 2009

    Autoren: Andreas Vielmäder, Arne Ringe und Anja Hofmeister

    fortgeführt von

    Dr. Christian Hübschle, Julian Holstein und Dr. Birger Dittrich

  • Inhaltsverzeichnis I. Einleitung............................................................................................................................3 II. Genereller Ablauf des Praktikums.....................................................................................4 III. Computerbasierte Praktikumsorganisation.......................................................................6

    III.1 Protokollheft..............................................................................................................6 III.2 Erste Anmeldung am Computerterminal ..................................................................6 III.3 Anfordern von Analysen am Computer.....................................................................7 III.4 Ansagen am Computerterminal.................................................................................7

    IV. Gliederung des AC-I Praktikums.....................................................................................9 IV.1 Teil A Qualitative Analysen...................................................................................9 IV.2 Teil B Quantitative Analysen...............................................................................10 IV.3 Teil D Präparatives Arbeiten................................................................................11 IV.4 Literaturempfehlungen............................................................................................13

    V. Protokollführung..............................................................................................................14 V.1. Analysen-Protokolle:...............................................................................................14 V.2. Präparate-Protokolle:...............................................................................................15

    VI. Seminarablauf................................................................................................................17 VII. Sicherheit im Laboratorium..........................................................................................18

    VII.1 Sicherheitseinrichtungen........................................................................................18 VII.2 Verhalten bei Gefahr..............................................................................................19 VII.3 Erste Hilfe..............................................................................................................19 VII.4 Unfallmeldung.......................................................................................................20

    VIII. Allgemeine Laborordnung...........................................................................................21 IX. Allgemeine Labortechnik...............................................................................................22

    IX.1 Aufbewahrung und Handhabung.............................................................................22 IX.2 Umgang mit empfindlichen Geräten.......................................................................23 IX.3 Volumenmessung....................................................................................................24 IX.4 Reinigung................................................................................................................25

    X. Fehlerrechnung................................................................................................................26 XI. Aufgaben zum präparativen Teil IV.D...........................................................................29 XII. Seminarthemen.............................................................................................................33 XIII. Bewertungsschlüssel....................................................................................................37 XIV. Schlusswort.................................................................................................................38

    2

  • I. Einleitung

    Das Teilmodul 1 zum Modul „Anorganische Stoffchemie“, das Anorganisch- Chemische Praktikum (AC-1-P), hat zum Ziel, Ihnen die Vertiefung der in der Grundveranstaltung (CH-1-P) erworbenen Kenntnisse anhand eigener Experimente zu ermöglichen und Ihnen einen Überblick über die Grund- prinzipien der anorganischen Chemie, speziell der anorganischen Analytik, zu vermitteln. Das AC-1 Praktikum findet jährlich jeweils im Sommersemester statt. Um an dieser Veranstaltung teilnehmen zu können, wird von Ihnen die erfolgreiche Teilnahme am Modul CH-1-P im ersten Semester verlangt. Im AC-1 Praktikum sind Versuche selbständig und eigenverantwortlich durchzuführen. Eine gute Vorbereitung auf die Praktikumsinhalte und die Einhaltung der Laborordnung (Kapitel VIII des Skripts) sind dafür unerlässlich. Auch wenn die Assistenten zu inhaltlichen Fragen befragt werden können, ist Ihre primäre Aufgabe, den sicheren Praktikumsablauf zu gewährleisten. Begleitend zum Praktikum findet ein Seminar statt, in dem die theoretischen Aspekte der Praktikumsversuche diskutiert werden. Im Seminar werden zusätzlich Inhalte aus der Vorlesung „Struktur und Bindung der Nichtmetalle“ von Prof. Stalke vertieft, die parallel zum Praktikum verläuft. Die Leistungskontrolle erfolgt über eine Klausur am Ende des Semesters, in der Stoff aus beiden diesen Bereichen und dem praktischen Teil des Moduls abgefragt wird. Um zur Klausur zugelassen zu werden, müssen Sie Vorleistungen im Seminar und einer vorausgehenden Übungsklausur erbringen (weitere Details in Kapitel XIII). Das vorliegende Skript soll ein Leitfaden für das praktische Arbeiten in diesem  Praktikum   sein,   es   gibt   jedoch   keine   speziellen   Lösungswege   zu   einzelnen  Versuchen vor. Beabsichtigt wird stattdessen, dass Teilnehmer des Praktikums  in verschiedenen, z.T. im Literaturverzeichnis angegebenen Quellen nach einer  für sie geeigneten Lösung suchen. Das Literaturverzeichnis erhebt dabei keinen  Anspruch auf  Vollständigkeit.   In  der  Regel   ist  es  hilfreich,  mehrere Quellen  heranzuziehen.  Sollte Sie aufgrund von Krankheit längere Zeit nicht im Praktikum arbeiten können, ist die Vorlage eines ärztlichen Attestes erforderlich, damit Sie nach Absprache mit dem Praktikumsleiter die Versuche nachholen können. Im   Semester   2009   wird   die   Praktikumsorganisation   zum   ersten   Mal  computerbasiert   durchgeführt.   Dies   soll   einen   reibungslosen   Ablauf   des  Praktikums sowohl für Studenten als auch Assistenten ermöglichen – besonders in Anbetracht der Tatsache steigender Studentenzahlen. Da beim ersten Mal unvorhersehbare Fehler auftauchen können, haben wir an Ihren Rückmeldungen starkes Interesse und bitten um Verständnis, falls Probleme auftreten sollten.

    3

  • II. Genereller Ablauf des Praktikums

    Das diesjährige Praktikum beginnt mit der Einführungsveranstaltung am Dienstag, den 14.4. zwischen 1300 und 1500 Uhr. Sicherheitsbelehrung, eine Einführung in die Benutzung der Computerterminals und Platzvergabe erfolgen am 15.4. ab 1300 Uhr. Eine Einweisung in das sichere Arbeiten im Labor folgt in der ersten Seminarstunde. Das Seminar findet am Donnerstag oder Freitag morgen statt, wobei jeder Assistent ca. 15 bis 20 Studenten betreut. Das Praktikum ist an den vier Nachmittagen von Montag bis Donnerstag jeder Woche während des Semesters zwischen 13 und 18 Uhr für Studierende geöffnet (Arbeitsschluß gegen 1730 Uhr). Es gibt keine generelle Anwesenheitspflicht für das Seminar oder das Praktikum. Das Praktikum besteht aus drei voneinander unabhängigen Teilen: A. der qualitativen Analyse, B. der quantitativen Analyse und D. den Darstellungen (Präparaten). Auf den Seiten 9 bis 12 finden Sie einen Überblick über die durchzuführenden Stufen. Die Analysen müssen von den Studierenden angefordert werden, die Präparate werden zugeteilt. Dazu muß am Tag, an dem die Analyse am Computer angefordert wird (erläutert in Abschnitt III.3), ein Schnappdeckelglas oder ein Maßkolben mit einem Etikett beschriftet und an dem dafür vorgesehenen Platz abgestellt werden (siehe Aushang im Praktikum). Eine Analyse ist erst dann abgeschlossen, wenn die Ansage am Computer erfolgt ist und das zugehörige Protokoll testiert wurde. Bis zu drei Analysen dürfen von Ihnen gleichzeitig bearbeitet werden. Es wird empfohlen, die unter Punkt IV genannten Reihenfolgen einzuhalten, wobei dies in den Teilen B. und D. weniger wichtig ist. In Teilen A. und B. wird Ihnen der Erfolg der Analyse, d.h. ihre Zusammensetzung, am Computer mitgeteilt. In Teil D., dem präparativen Arbeiten, ist zu jedem Versuch vor Beginn ein Vorprotokoll anzufertigen. Diese Vorprotokolle sind dem betreuenden Assistenten vor Versuchsbeginn zum Testat vorzulegen. Während des Versuches müssen Sie diese Protokolle an dem Platz/Abzug, wo der Versuch durchgeführt wird, gut sichtbar anbringen. Jeder Studierende, der ohne testiertes Vorprotokoll mit seinem Versuch beginnt, wird vom Praktikum ausgeschlossen. Näheres hierzu siehe Kapitel V über Protokollführung. Die Ansatzgröße wird bekannt gegeben; es wird empfohlen, diese einzuhalten. Es macht keinen Sinn, selbst gr