LAPORAN RESMI PRAKTIKUM ANALISIS SENYAWA KIMIA

PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM SAMPEL

DENGAN TEKNIK SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

Disusun Oleh :

Nama : Fauzia Budi Mariska

NIM : 12312241038

Prodi : Pendidikan IPA A 2012

Kelompok : 2a

JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI YOGYAKARTA

2015

A. Judul

Penentuan Kadar Besi (Fe) dalam Sampel dengan Teknik Spektrofotometer UV-VIS

B. Tujuan

1. Menentukan kadar Fe (II) dalam sampel dengan menggunakan spektrofotometer UV-

VIS

2. Dapat mengoperasikan alat spektrofotometer UV-VIS

C. Dasar Teori

Besi

Besi adalah unsur dalam jadual berkala yang mempunyai simbol Fe dan nombor

atom 26. Besi adalah kumpulan 8 dan kala (period) 4 logam (Poerwadio, 2004). Besi (Fe)

merupakan logam transisi yang sangat berguna dan logam yang sangat reaktif. Dalam

keadaan murni, besi tidak terlalu keras, tetapi jika ditambahkan dengan sedikit karbon

dan logam lainnya maka akan terbentuk alloy baja yang kuat.

Besi adalah elemen kimiawi yang dapat ditemukan hampir disetiap tempat dibumi

pada semua lapisan-lapisan geologis dan badan air. Besi dalam air tanah dapat berbentuk

Fe(II) dan Fe(III) terlarut. Fe(II) terlarut dapat tergabung dengan zat organik

membentuk suatu senyawa kompleks. Pada kadar 1-2 ppm besi dapat menyebabkan air

berwarna kuning, terasa pahit, meninggalkan noda pada pakaian dan porselin. (Peni et al,

2009).

Besi secara farmakologi digunakan sebagai zat penambah darah bagi penderita

anemia. Salah satu bentuk garam besi yang digunakan sebagai komponen zat aktif dalam

sediaan penambah darah adalah besi (II) sulfat, yaitu besi bervalensi dua atau fero. Hal

ini berkaitan dengan kondisi tubuh manusia yang lebih mudah menyerap besi dua

daripada besi bervalensi tiga. Sifat kimia besi yang sangat dikenal adalah mudah

teroksidasi oleh oksigen dari udara dan oksidator lainnya, sehingga besi umumnya

dijumpai sebagai besi bervalensi tiga. Pada kondisi tertentu dimana kurang kontak

dengan udara, besi berada sebagai besi bervalensi dua (Vogel, 1961).

Spektrofotometer UV-VIS

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis yang didasarkan pada

pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang

gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan

detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban

suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan metode pengukuran dengan

menggunakan spektrofotometer ini digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.

Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan

studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel

diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perkam untuk

menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda ( Hendayana et

al, 1994).

Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak

tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton

dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap digunakan untuk transisi

electron. Karena energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak maka energy

UV dapat menyebabkan transisi electron s dan p. (Kimia Analitik Instrumen,1994: 4-5).

Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna antara

besi (II) dengan orto-penantrolin yang dapat menyerap sinar tampak secara maksimal

pada panjang gelombang tertentu.

Penyerapan sinar UV-tampak oleh suatu molekul akan menyebabkan transisi di

antara tingkat energi elektronik dari molekul. Atas dasar ini, spektroskopi UV-tampak

juga dikenal sebagai spektroskopi (spektrometri) elektronik. Transisi ini dapat terjadi

antarorbital ikatan (bonding) atau orbital anti ikatan (anti bonding). Panjang gelombang

sinar yang diserap sebanding dengan perbedaan tingkat energi orbital (∆E). Untuk

eksitasi elektron ikatan σ perlu energi yang tinggi dengan nilai λ = 120 -200 nm (UV

hampa). Hal ini berarti pengukuran harus dilakukan dalam hampa sehingga sukar

dilakukan. Di atas λ = 200 nm, daerah eksitasi elektron dari orbital p, d, ᴨ terutama sistem

n terkonjugasi, pengukuran mudah dilakukan sehingga spektrometri UV tampak diukur

pada λ ˃ 200 nm.

Penyerapan panjang gelombang nampak menyebabkan perpindahan elektron yang

reversibel dan relatif rendah energinya dalam molekul. Pada umumnya zat berwarna

mempunyai elektron-elektron yang mudah tereksitasi. Terutama senyawaan organik

tertentu merupakan sumber warna yang berguna untuk zat warna. Molekul-molekul

senyawaan-senyawaan organik yang tak mempunyai ikatan rangkap ataupun cincin

benzena, tidak menyerap secara selektif dalam bagian nampak dari suatu spektrum, oleh

karena itu senyawaan ini tak berwarna. Sebaliknya molekul dengan ikatan rangkap atau

inti benzena dapat menyerap beberapa panjang gelombang nampak dan meneruskan

cahaya berwarna. Elektron yang mudah dieksitasi oleh cahaya nampak biasanya terdapat

dalam sebuah molekul yang beberapa atomnya dihubungkan oleh ikatan rangkap dan

tunggal secara berselang-seling. Gugus atom semacam itu disebut kromofor (pengemban

warna).

D. Alat dan Bahan

Alat

1. Spektronik-29 1 set

2. Labu takar 25 ml 6 buah

3. Gelas kimia 100 ml 1 buah

4. Botol semprot 250 ml 1 buah

5. Pipet ukur 1 ml 1 buah

6. Pipet ukur 10 ml 2 buah

7. Ball pipet 2 buah

8. Tissue

Bahan

1. Garam Fe(NH4OH)2SO4

2. Hidroksilamina-HCL 5%

3. Fenantrolin 0,1%

4. Natrium asetat 5%

5. Aquades

E. Prosedur Kerja

1. Pembuatan larutan blanko dan pengukuran serapannya

2. Preparasi deret standar

Menyiapkan alat dan bahan yang akan digunakan

Memasukkan 1 ml larutan hidroksilamina-HCL 5%, 5 ml 1,10 fenantrolin 0,1% dan 8

ml Natrium asetat 5% ke dalam labu takar 25 ml.

Mengencerkan larutan dengan menambahkan aquades hingga tanda batas

Menenghomogenkan larutan dengan mengkocok-kocok labu takar

Mengukur absorbansi larutan blanko dengan menggunakan spektroik-20 dengan

panjang gelombang 510 nm.

Menyiapkan alat dan bahan yang akan digunakan

Memasukkan 1 ml larutan hidroksilamina-HCL 5%, 5 ml 1,10 fenantrolin 0,1% dan 8

ml Natrium asetat 5% ke dalam 5 buah labu takar 25 ml.

Mengencerkan larutan dengan menambahkan aquades hingga tanda batas

Menenghomogenkan larutan dengan mengkocok-kocok labu takar

Mengukur absorbansi larutan blanko dengan menggunakan spektroik-20 dengan

panjang gelombang 510 nm.

Menambahkan garam Garam Fe(NH4OH)2SO4 sebanyak 0,25 ml ke dalam labu takar

1. 0,375 ml ke dalam labu takar 2, 0,5 ml ke dalam labu takar 3, 0,675 ke dalam labu

takar 54, dan 0,75 ke dalam labu takar 5 untuk membuat deret standar Fe(II) 1 ppm,

1,5 ppm, 2 ppm, 2,5 ppm dan 3 ppm.

F. Data Hasil Pengamatan

No. Sampel Panjang Gelombang (nm) Absorbansi (A)

1. Blanko 510 0,000

2. Larutan sampel 510 0,915

3. Larutan Fe(II) 1 ppm 510 0,311

4. Larutan Fe(II) 1,5 ppm 510 0,503

5. Larutan Fe(II) 2 ppm 510 0,707

6. Larutan Fe(II) 2,5 ppm 510 0,902

7. Larutan Fe(II) 3 ppm 510 1,037

G. Analisis Data

Pengukuran penambahan volume larutan

1. Larutan standar Fe (II) 1 ppm

V1.M1 = V2.M2

25 ml. 1 = V2 . 100

V2 = 0,25 ml

2. Larutan standar Fe (II) 1.5 ppm

V1.M1 = V2.M2

25 ml. 1.5 = V2 . 100

V2 = 0,375 ml

3. Larutan standar Fe (II) 2 ppm

V1.M1 = V2.M2

25 ml. 2 = V2 . 100

V2 = 0,5 ml

4. Larutan standar Fe (II) 2,5 ppm

V1.M1 = V2.M2

25 ml. 2.5 = V2 . 100

V2 = 0,675 ml

5. Larutan standar Fe (II) 3 ppm

V1.M1 = V2.M2

25 ml. 3 = V2 . 100

V2 = 0,75 ml

Kurva baku larutan

Mencari Kadar Fe (II) dalam Sampel

Diketahui:

Asampel = 0,915 A

Y = 0,370 X - 0,049

Ditanya: Konsentrasi sampel (x) ?

Jawab:

Y = A

Y = 0,370 X - 0,049

0,915= 0,370 X - 0,049

0,915 + 0,049 = 0,370 X

0,9644 = 0,370 X

X = 2,6

Jadi, kadar Fe (II) dalam sampel sebesar 2,6 ppm

H. Pembahasan

Percobaan yang berjudul “Penentuan Kadar Besi (Fe) dalam Sampel dengan

Teknik Spektrofotometer UV-VIS” yang dilakukan pada Hari Rabu, 4 November 2015 di

Laboratorium Kimia Analisis, FMIPA, UNY ini bertujuan untuk menentukan kadar Fe

(II) dalam sampel dengan menggunakan spektrofotometer UV-VIS dan untuk dapat

mengoperasikan alat spektrofotometer UV-VIS. Pada percobaan ini praktikan

menggunakan beberapa alat antara lain spektronik-29, 6 buah labu takar 25 ml, gelas

kimia 100 ml, botol semprot 250 ml, pipet ukur 1 ml, pipet ukur, ball pipet dan tissue.

y = 0,370x - 0,049R² = 0,995

y = 0,370x - 0,049R² = 0,995

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

0 1 2 3 4

Ab

sorb

ansi

(A

)

Konsentrasi (ppm)

Grafik Hubungan antara Konsentrasi dan Absorbansi

absorbansi

Linear (absorbansi)

Dalam percobaan ini praktikan menggunakan beberapa jenis pipet ukur sebab dalam

percobaan praktikan membutuhkan bahan-bahan dalam jumlah sedikit dan jumlah yang

banyak, sehingga pipet ukur yang bermacam jenis dari yang bervolume kecil hingga yang

bervolume besar dapat mempermudah praktikan dalam mengukur jumlah bahan yang

akan digunakan. Selain itu praktikan juga menggunakan beberapa bahan antara lain

garam Fe(NH4OH)2SO4, hidroksilamina-HCL 5%, fenantrolin 0,1%, natrium asetat 5%,

dan aquades. Aquades dalam percobaan ini digunakan untuk mengencerkan larutan.

Percobaan penentuan kadar Fe ini praktikan lakukan dengan menggunakan deret

larutan standar Fe(II) 1ppm, 1,5 ppm, 2 ppm, 2,5 ppm dan 3 ppm yang dibuat dengan

melarutkan Fe(II) 100 ppm. Sebelum melakukan penentuan kadar pada beberapa deret

larutan tersebut, praktikan membuat larutan blanko terlebih dahulu. Larutan blanko ini

praktikan buat dengan memasukkan 1 mL larutan hidroksilamina-HCL 5%, 1-10-

fenantrolin 0,1 % dan 8 mL natrium asetat ke dalam labu takar 25 mL, kemudian

diencerkan dengan aquades hingga tanda batas, kemudian menghomogenkan larutan

dengan cara mengocoknya. Larutan blanko merupakan larutan yang tidak mengandung

analat untuk dianalisis (Basset 1994). Larutan blanko digunakan sebagai kontrol dalam

suatu percobaan sebagai nilai 100% transmittans. Tujuan pembuatan larutan blanko ini

adalah untuk mengetahui besarnya serapan oleh zat yang bukan analat.

Setelah membuat larutan blanko, praktikan membuat deret larutan standar Fe (II)

dibuat dari pengenceran larutan baku Fe (II) 100 ppm. Sebelum membuat deret larutan,

praktikan harus menghitung terlebih dahulu besar volume Fe (II) yang harus ditambahkan

dalam larutan dengan menggunakan rumus pengenceran yaitu M1V1=M2V2. Berdasarkan

perhitungan yang telah praktikan lakukan, untuk membuat deret larutan Fe (II) 1 ppm; 1,5

ppm; 2 ppm; 2,5 ppm dan 3 ppm perlu ditambahkan 0,25 mL; 0,375 mL; 0,5 mL; 0,675

mL dan 0,75 mL larutan baku Fe (II) 100 ppm ke dalam 5 buah labu takar 25 mL.

kemudian masing-masing menambahkan dengan 1 mL larutan hidroksilamina-HCL 5%,

1-10-fenantrolin 0,1 % dan 8 mL natrium asetat ke dalam labu takar 25 mL ke dalam

masing-masing labu takar. Setelah semua larutan masuk dalam labu takar, praktikan

melakukan pengenceran dengan menambahkan aquades hingga tanda batas, kemudian

menghomogenkan larutan dengan mengocoknya. Ketika reagen direaksikan dengan

larutan sampel akan menghasilkan kompleks berwarna orange, dimana warna orange

yang dihasilkan berbeda-beda kepekatannya. Berdasarkan hasil pengamatan praktikan,

larutan Fe (II) 1 ppm memiliki warna orange paling terang sedangkan larutan Fe (II) 3

ppm memiliki warna orange paling pekat. Berdasarkan hasil tersebut, praktikan dapat

menyimpulkan bahwa semakin tinggi konsentrasi Fe(II) maka warna larutan akan

semakin pekat.

Penentuan besi (Fe) didasarkan pada reaksi pembentukan kompleks antara Fe(II)

dengan pengompleks 1,10-fenantrolin. Senyawa kompleks Fe(II) – 1,10-fenantrolin akan

terbentuk pada pH 2-9. Menurut Vogel (1961), untuk regensia o-Fenantrolina yang

bereaksi dengan besi, terjadi pewarnaan merah yang disebabkan oleh adanya kation

kompleks [Fe(C18H8N2)3]2+

dalam larutan yang sedikit asam. Besi (III) tak mempunyai

efek, dan harus direduksi dulu menjadi keadan bivalen dengan hidroksilamina

hidroklorida jika regensia hendak dipakai untuk menguji besi dalam suatu senyawa.

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

Fe2+

(aq) + 3 C12H2N2(aq) → [(C12H2N2)3Fe]2+

(aq) (kompleks merah jingga)

Setelah semua larutan yang diperlukan telah dibuat, praktikan melakukan

pengukuran terhadap besar absorbansi masing-masing larutan, yaitu larutan blanko,

larutan sampel, dan semua deret larutan yang telah dibuat. Pengukuran besar absorbansi

ini dilakukan dengan menggunakn spetrofometri UV-VIS. Spektrofotometri yang

digunakan tepatnya adalah spektrofotometri cahaya tampak, karena logam besi

mempunyai panjang gelombang lebih dari 400nm, sehingga jika menggunakan

spktrofotometri UV, logam besi dalam sampel tidak terdeteksi. Pengukuran yang

dilakukan praktikan ialah pertama praktikan menghidupkan alat spektrofotometri dan

menunggu hingga cahaya pada indicator spektrofotometri berwatrna hijau. Kemudian

menentukan besar panjang gelombang yang akan digunakan. Dalam percobaan ini,

praktikan menggunakan panjang gelombang sebesar 510 nm. Selanjutnya praktikan

memasukkan larutan blanko ke dalam kuvet, kemudian memasukkan ke dalam alat dan

mengukur absorbansinya. Setelah itu, memasukkan larutan sampel dan deret larutan ke

dalam kuvet, dan mengukur absorbansinya secara bergantian. Dalam melakukan

pengukuran absorbansi larutan sampel dan deret larutan, sebe;um pengukuran harus

dilakukan pengukuran absorbansi terhadap larutan blanko terlebih dahulu. Hal ini

dilakukan untuk mengkaliberasi alat. Kemudian melihat angka yang ditunjukkan pada

indicator alat, apabila angka telah berhenti maka pengukuran telah selesai. Maka,

raktikan telah mnedapatkan hasil pengukuran absorbansi dan membaca hasil pengukuran

yang tertera pada layar minotor spetrofometer.

Metoda spektrofotometri uv-vis adalah salah satu metoda analisis kimia untuk

menentukan unsur logam, baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif. Analisis

secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak

spektrum (190 nm s/d 900 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan pada

penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Pembentukan warna

dilakukan dengan cara menambahkan bahan pengompleks yang selektif terhadap unsur

yang ditentukan (Fatimah, 2009). Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur

transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Syarat analisis

menggunakan visibel adalah cuplikan yang dianalisis bersifat stabil membentuk

kompleks dan larutan berwarna. Oleh karena itu, dalam pennetuan kadar besi dalam air,

perlu ditambahakan hidroksilamin-HCl 5% untuk mereduksi Fe3+

menjadi Fe2+

.

Berdasarkan pengukuran absorbansi, praktikan mendapatkan hasil bahwa

absorbansi deret larutan Fe (II) 1 ppm 0,311 A; Fe (II) 1,5 ppm 0,503 A; Fe (II) 2 ppm

0,707 A; Fe (II) 2,5 ppm 0,902 A; dan Fe (II) 3 ppm 1,037 A, sedangkan larutan sampel

memiliki absorbansi sebesar 0,915 A. Berdasarkan hasil tersebut, praktikan dapat

menyimpulkan bahwa semakin tinggi konsentrasi larutan Fe (II) maka absorbansinya

semakin besar. Berdasarkan hasil perolehan absorbansi tersebut, dibuat kurva baku

standar untuk memudahkan perhitungan kadar Fe (II) dalam sampel menggunakan

perbandingan regresi linier sebagia berikut:

Berdasarkan grafik tersebut, terlihat garis lurus yang menujukkan bahwa semakin

tinggi konsentrasi larutan, maka semakin besar pula besar absoransi larutan, sehingga

dapat dikatakan bahwa konsentrasi larutan berbanding lurus dengan besar absorbansi. Hal

ini disebabkan karena pada konsentrasi yang tinggi, jarak antar partikel zat menjadi

sangat rapat, yang akan mempengaruhi distribusi muatan, dan mengubah cara molekul

melakukan serapan.

y = 0,370x - 0,049R² = 0,995

y = 0,370x - 0,049R² = 0,995

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

0 1 2 3 4

Ab

sorb

ansi

(A

)

Konsentrasi (ppm)

Grafik Hubungan antara Konsentrasi dan Absorbansi

absorbansi

Linear (absorbansi)

Dari grafik tersebut diperoleh nilai persamaan garis yaitu y = 0,370 x - 0,049.

Persamaan garis tersebut digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sample. Dari

persamaan garis tersebut y menyatakan absorbansi sampel, sedangkan x menyatakan

kadar Fe yang dikandungnya. Berdasarkan hasil perhitungan menggunakan persaaman

garis tersebut, maka didapatkan hasil bahwa besarnya kadar Fe (II) pada sampel sebesar

2,6 ppm.

I. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah praktikan lakukan dapat diambil kesimpulan

yaitu :

1. Kadar Fe (II) dalam larutan sampel yang dihitung dengan metode spektrofotometri

yaitu sebesar 2,6 ppm.

2. Cara mengoperasikan alat spektrofotometer UV-VIS yaitu :

- Menghidupkan alat spektrofometer dan menunggu hingga cahaya indicator

spektrofotometer berwarna hijau.

- Mengatur panjang gelombang yang akan digunakan

- Menuangkan larutan blanko, sampel, dan deret larutan standar ke dalam kuvet

secara bergantian

- Mengukur absorbansi larutan dengan memasukkan kuvet ke dalam alat.

Pengukuran dilakukan secara bergantian, pertama mengkaliberasi alat dengan

melakukan pengukuran terhadap larutan blanko, kemudian memasukkan larutan

yang akan di ukur besar absorbansinya setiap pengukuran larutan harus didahului

dengan pengukuran larutan blanko terlebih dahulu hingga menunjukkan angka

absorbansi larutan blanko sebesar 0,000 A.

- Melihat angka pengukuran pada layar monitor spektrofotometer

- Apabila angka penghitungan telah berhenti, maka hal ini menunjukkan

pengukuran telah selesai

- Membaca hasil pengeukuran absorbanssi yang tertera pada layar monitor

spektrofometer.

J. Daftar Pustaka

Fatimah S, Iis Haryati dan Agus Jamaludin. Pengaruh Uranium Terhadap Analisis

Thorium Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis. Seminar Nasional V, ISSN

1978-0176. SDM Teknologi Nuklir Yogyakarta, 5 November 2009.

Hendayana, S., Kadarohman, A., Sumarna, A., dan Supriatna, A., 1994. Kimia Analitik

Instrumen, edisi ke-1. Semarang: IKIP Press

Maryati, dkk. 2015. Diktat Petunjuk Praktikum Analisis Senyawa Kimia. Yogyakarta:

FMIPA UNY

Peni. P dan Riyanti. A. 2009. Pemeriksaan Kadar Besi (Fe) Dalam Air Sumur, Air

PDAM dan Air Instalasi Migas didesa Kampung Baru Cepu Secara

Spektrofotometri. Jurnal Kimia dan Teknologi. ISSN 0216-163X.

Poerwadio, Andreas Djatmikodan Ali Masduqi. 2004. Penurunan Kadar Besi oleh

Media Zeolit Alam Ponorogo secara Kontinyu. Jurnal Purifikasi. Vol.5. No.4 :

169-174.

Tim kimia analitik instrumen. (2009). Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen.

Bandung : Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA Universitas Pendidikan Indonesia.

Vogel. 1961. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT

Kalman Media Pustaka.

LAMPIRAN

Contoh pembuatan deret larutan Fe (II) Deret larutan Fe (II) dan larutan blanko