2 Penentuan Keasaman Dalam Cuka Dengan Titrasi Volumetri Dan Potensiometri

Embed Size (px)

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I I

Hari/Tanggal Waktu Nama NRP Kelompok Asisten PJP

: : : : : : :

Selasa/27April 2010 13.00-16.00 WIB Dian Novita Sari G44080104 A (siang) Zulhan Arif, S.Si. M. Rafi, S.Si., M.Si.

PENENTUAN KEASAMAN DALAM CUKA DENGAN TITRASI VOLUMETRI DAN POTENSIOMETRITeori Dasar Percobaan Metode titimetri adalah suatu teknik analisis berdasarkan reaksi antara analat sebagai titrat dengan suatu pereaksi (titran) yang ditambahkan sedikit demi sedikit hingga analat yang direaksikan dengan titran tepat saling menghabiskan. Titran disebut juga sebagai larutan standar, dan konsentrasinya ditentukan dengan sebuah proses standardisasi. Keadaan tepat saling menghabiskan disebut juga titik ekuivalen. Agar diketahui kapan harus berhenti menambahkan titran. kimiawan harus menggunakan bahan kimia, indikator, yang bereaksi terhadap kehadiran titran yang berlebih yang ditandai dengan perubahan warna. Perubahan warna bisa terjadi tepat dititik ekuivalen, bisa juga tidak. Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warnanya disebut titik akhir, yang diharapkan sedekat mungkin dengan titik ekuivalen (Harjadi 1986). Ada dua cara yang digunakan untuk melakukan pengukuran eksperimental. Pertama, suatu pengukuran tunggal dari potensial sel, ini cukup untuk menentukan aktivitas ion yang bersangkutan. Kedua, ion dapat dititrasi dan potensial diukur sebagai fungsi volume titran. Cara pertama disebut potensiometri langsung dan telah digunakan terutama pada pengukuran pH larutan-larutan dalam air. Pada waktu sekarang ini juga secara luas digunakan untuk pengukuran ion-ion lain dengan menggunakan elektroda ion selektif. Cara kedua, yang disebut titrasi potensiometrik. mempergunakan pengukuran potensial untuk mengetahui titik ekivalen suatu titrasi. Dapat diterapkan terhadap semua jenis reaksiyang kita pandang sesuai untuk analisa titrimetrik (Day & Underwood 2002). Bermacam reaksi titrasi dapat diikuti dengan pengukuran potensiometri. Reaksinya harus meliputi penambahan atau pengurangan beberapa ion yang sesuai dengan jenis elektrodanya. Potensial diukur sesudah penambahan sejumlah kecil volume titran secara berturutturut atau secara kontinu dengan perangkat automatik. Presisi dapat dipertinggi dengan sel konsentrasi (Khopkar 2003). Tujuan Percobaan Percobaan bertujuan untuk menentukan kadar keasaman dalam cuka menggunakan titrasi volumetri dan potensiometri dan menentukan metode mana uang paling baik. Prosedur Percobaan Preparasi bahan baku primer asam oksalat, ditimbang sejumlah asam oksalat untukmembuat larutannya dengan konsentrasi 0.1N sebanyak 100ml untuk standardisasi NaOH. Berdasarkan hasil perhitungan ditimbang sejumlah asam oksalat menggunakan neraca analitik. Dimasukkan asam oksalat tersebut ke dalam labu takar 100ml dan ditera dengan akuades. Standardisasi NaOH dengan titrasi volumetri, diambil 10ml larutan asam oksalat 0.1N menggunakan pipet volumetrik ke dalam erlenmeyer. Ditambahkan tiga tetes indikator fenolftalein, lalu dititrasi dengan NaOH yang ingin distandardisasi. Titrasi dihentikan ketika warna larutan mulai berubah warna dari tidak berwarna menjadi merah muda seulas. Titrasi dilakukan 3 ulangan. Penetapan kadar asam cuka murni dalam cuka biang dengan titrasi volumetri, diambil 1ml cuka biang dipipet kedalam labu takar dan diencerkan dengan akuadestilata, yang telah didihkan

dan didinginkan kembali, sampai batas tera dan dikocok hingga homogen. Sebanyak 10ml larutan tersebut dipipet dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer, diberi 3 tetes indikator fenolftalein dan dititrasi. Titrasi dihentikan ketika warna larutan mulai berubah warna dari tidak berwarna menjadi merah muda seulas. Titrasi dilakukan 3 ulangan. Standardisasi NaOH dengan titrasi potensiometri, diambil 10ml larutan asam oksalat dengan pipet volumetrik dan dimasukkan ke dalam gelas piala 250 ml kemudian diencerkan dengan 100 ml akuadestilata. Gelas piala dihubungkan dengan potensiometer, diletakkan di atas stirrer, dimasukkan magnetic stirrer ke dalam gelas piala tersebut. dan elektroda potensiometer dicelupkan ke dalam larutan. Titrasi asam oksalat dengan NaOH mengikuti aturan titran sebesar 0.5 ml (1-9 ml), 0.2 ml (9-11 ml), 1 ml (11-13 ml). Setiap penambahan volume titran dilakukan pembacaan potensial. Penentuan kadar asam cuka murni dalam cuka biang dengan titrasi potensiometri, diambil 100ml cuka biang dan dimasukkan ke dalam labu takar 100ml kemudian di encerkan dengan akuadestilata, yang telah didihkan dan didinginkan kembali, sampai batas tera dan dikocok hingga homogen. Sebanyak 10ml larutan tersebut dipipet dan dimasukkan ke dalam gelas piala dan larutan tersebut di encerkan sampai 100ml dengan akuadestilata. Gelas piala dihubungkan dengan potensiometer. diletakkan di atas stirrer, dimasukkan magnetic stirrer ke dalam gelas piala tersebut, dan elektroda potensiometer dicelupkan ke dalam larutan. Ditambahkan beberapa tetes indikator fenolftalein. Dilakukan titrasi dengan NaOH 0.1N dengan penambahan 0.5ml sampai timbul warna merah pekat. Titrasi asam oksalat dengan NaOH mengikuti aturan titran sebesar 0.1 ml (0-1.8 ml). Setiap penambahan volume titran dilakukan pembacaan potensial. Titrasi dilakukan duplo. Hasil dan Perhitungan Data Tabel 1 Standardisasi asam oksalat dengan NaOH menggunakan titrasi volumetri Ulangan 1 2 3 Volume Asam Volume NaOH (ml) Oksalat (ml) Awal Akhir 10 0.10 12.70 10 12.70 25.80 10 25.80 38.50 Rerata Terpakai 12.60 13.10 12.70 Konsentrasi NaOH (N) 0.0794 0.0764 0.0788 0.0782

Reaksi Indikator Trayek pH Perubahan warna

: C2H2O4 + 2NaOH Na2C2O4 + 2H2O : fenolftalein : 8.0 9.6 : tak berwarna menjadi merah muda

Contoh perhitungan (ulangan 1) 1) Bobot as.oksalat yang harus ditimbang N as.oksalat = gram x 1000 BE 100 ml 0.1 = gram x 1000 63 100 ml gram = 0.6300 gram2) Konsentrasi as.oksalat berdasarkan bobot yang ditimbang

N as.oksalat = gram x 1000 BE 100 ml = 0.6306 x 1000 63 100 ml = 0.10009 N

3) Konsentrasi NaOH VNaOH.NNaOH = Vas.oksalat.Nas.oksalat 12.60 ml x NNaOH = 10 ml x 0.10009 N NNaOH = 0.07944 N 4) Rerata NNaOH = 0.0794 + 0.0764 + 0.0788 = 0.0782 N 3

5) Standar deviasi (s) =

( xi x)i =1

3

2

= 0.0160

n 1

6) Ketepatan = 1

0,1 0,0782 = 1 0,1

Nteori Npercobaan Nteori x100 %

x100 %

= 78.2 % 7) Ketelitian = 1 = 1 standar deviasi x100 % rerata N NaOH

.

0.0160 0.0782

x100 %

= 79.5% Tabel 2 Penentuan kadar asam cuka dalam cuka biang dengan titrasi volumetri oleh NaOH 0.0782N Ulangan Volume cuka Volume NaOH (ml) Konsentrasi Konsentrasi (ml) Awal Akhir Terpakai CH3COOH CH3COOH (N) (%b/v) 1 10 0.00 1.30 1.30 0.1016 0.6096 2 10 1.30 2.75 1.45 0.1134 0.6804 3 10 2.75 4.10 1.35 0.1056 0.6336 Rerata 0.6412 Standar deviasi Reaksi : NaOH + CH3COOH CH3COONa + H2O Indikator : fenolftalein Perubahan warna : tidak berwarna menjadi merah muda Contoh perhitungan (ulangan 1) 1) Normalitas asam cuka VNaOH. NNaOH = VAs.cuka.Nas.cuka 1.3ml 0.0782 = 10ml Nas.cuka Nas.cuka = 0.0102N 2) Konsentrasi cuka murni

[Cuka murni] = NCH3COOH. fp = 0.0102N 100ml 10ml = 0.1016 3) %b/vCH3COOH = [Cuka murni] BE CH3COOH = 0.1016 60 = 0.6096%4) Rerata %b/vCH3COOH =

100%

100% = 0.6412

5) Standar deviasi

= 0.0360 6) = 94.3855% Tabel 3 Titrasi asam oksalat dengan NaOH 0.0782 N menggunakan titrasi potensiometri Titrasi Normal Derivatif Pertama Derivatif Kedua V (ml) E (mV) V (ml) E/V V (ml) 2E/V2 0.00 3.09 0.25 1.56 0.50 3.87 0.50 -3.08 0.75 0.02 1.00 3.88 1.125 -1.04 1.50 -0.76 2.00 3.12 1.875 1.04 2.25 0.02 2.50 3.13 2.50 0.04 2.75 0.04 3.00 3.15 3.00 0.04 3.25 0.06 3.50 3.18 3.50 -0.08 3.75 0.02 4.00 3.19 4.00 0.20 4.25 0.12 4.50 3.25 4.50 0 4.75 0.12 5.00 3.31 5.00 0.08 5.25 0.16 5.50 3.39 5.50 0.04 5.75 0.18 6.00 3.48 6.00 0.08 6.25 0.22 6.50 3.59 6.50 0.04

6.75 7.00 7.50 8.00 8.50 9.00 9.20 9.40 9.60 9.80 10.00 10.20 10.40 10.60 10.80 11.00 12.00 13.00 3.71 7.25 3.86 7.75 3.97 8.25 4.08 8.75 4.20 9.10 4.27 9.30 4.32 9.50 4.38 9.70 4.44 9.90 4.48 10.10 4.55 10.30 4.58 10.50 4.65 10.70 4.75 10.90 4.77 11.50 5.39 12.50 12.76 Contoh perhitungan Turunan pertama :

0.24 7.00 0.30 7.50 0.22 8.00 0.22 8.50 0.24 8.925 0.35 9.20 0.25 9.40 0.30 9.60 0.30 9.80 0.20 10.00 0.35 10.20 0.15 10.40 0.35 10.60 0.50 10.80 0.10 11.20 0.62 12.00 7.37 6.75 0.867 -0.20 0.75 1.00 -1.00 0.75 -0.50 0 0.25 -0.50 0.314 0.04 0 -0.16 0.12

Volume =

0.00 + 0.50 = 0.25 ml 2 E 3.87 3.09 = = 1.56 V 0.50 0.00 0.25 + 0.75 = 0.50 ml 2

Turunan kedua :

Volume =

2 E 0.02 1.56 = = 3.08 0.75 0.25 2V

TA titrasi saat V= 12.76 ml

Gambar 1 Kurva titrasi normal asam oksalat dengan NaOH 0.0782 N

TA titrasi saat VNaOH = 12.5ml

Gambar 2 Kurva derivatif pertama titrasi asam oksalat dengan NaOH

TA titrasi saat VNaOH = 12ml

Gambar 3 Kurva derivatif kedua titrasi asam oksalat dengan NaOH Tabel 4 Data Plot Gran pada saat TE Volume NaOH (ml) Vb[H+]107 1.00 6008.5 3.00 4788.5 5.00 3568.5 8.00 1738.5 10.00 518.5 12.00 -701.5 Ka2 asam oksalat = 6.110-5 Contoh perhitungan 1) Volume pada saat TE2 :

12 .00 VTE 6.75 - 0 = 12.00 - 11.00 6.75 - (0.867) 12 .00 VTE 6.75 = 1.00 5.883

VTE = 10.85 ml2) Vb[H+]107 = [(KaVTE)(KaVb)]107

= [(6.110-510.85)(6.110-51.00)]107 = 6008.5

TA titrasi saat V =

Gambar 4 Kurva Plot Gran titrasi asam oksalat dengan NaOH 0.0782 N Tabel 5 Titrasi asam cuka biang dengan NaOH 0.0782 N menggunakan titrasi potensiometri (ulangan 1) Titrasi Normal Derivatif Pertama Derivatif Kedua V (ml) E (mV) V (ml) E/V V (ml) 2E/V2 0.00 3.92 0.05 -0.4 0.10 3.88 0.10 13 0.15 0.9 0.20 3.97 0.20 11 0.25 2 0.30 4.17 0.30 -14 0.35 0.6 0.40 4.23 0.40 1 0.45 0.7 0.50 4.30 0.50 0 0.55 0.7 0.60 4.37 0.60 6 0.65 1.3 0.70 4.50 0.70 0 0.75 1.3 0.80 4.63 0.80 1 0.85 1.4 0.90 4.77 0.90 8 0.95 2.2 1.00 4.99 1.00 6 1.05 2.8 1.10 5.27 1.10 24 1.15 5.2 1.20 5.79 1.20 3 1.25 5.5 1.30 6.34 1.30 362 1.35 41.7 1.40 10.51 1.40 -347 1.45 7.0 1.50 11.21 1.50 5 1.55 7.5

1.60 1.70 1.80

11.96 1.65 12.84 1.75 12.92 0.8 8.8

1.60 1.70

13 -80

Contoh perhitungan Turunan pertama :

Volume =

0.10 + 0.00 = 0.05 ml 2 E 3.88 3.92 = = 0.4 V 0.10 0.00 0.15 + 0.05 = 0.10 ml 2

Turunan kedua :

Volume =

2 E 0.9 (0.4) = = 13 0.15 0.05 2V

TA titrasi saat VNaOH= 1,35 mlml

Gambar 5 Kurva titrasi normal asam cuka biang dengan NaOH 0.0782 N menggunakan titrasi potensiometri (ulangan 1)

TA titrasi saat VNaOH= 1,35ml

Gambar 6 Kurva derivatif pertama titrasi asam cuka biang dengan NaOH 0.0782N menggunakan titrasi potensiometri (ulangan 1)

TA titrasi saat VNaOH= 1,3ml

Gambar 7 Kurva derivatif kedua titrasi asam cuka biang dengan NaOH 0.0782N menggunakan titrasi potensiometri (ulangan 1) Tabel 6 Data Plot Gran pada saat TE Volume NaOH (ml) Vb[H+]107 0.10 178.5 0.30 143.5 0.50 108.5 0.80 56 1.00 21 1.30 -31.5 5 Ka asam asetat = 1.75x10 Contoh perhitungan 1) Volume pada saat TE2 :

1.30 VTE 362 - 0 = 1.30 - 1.20 362 - 3 1.30 VTE 362 = 0.1 359

VTE = 1.12 ml2) Vb[H+]107 = [(KaVTE)(KaVb)]107

= [(1.75x1051.12)( 1.75x105 0.10)]107 = 178.5

TA titrasi saat VNaOH= 1,3ml ml

Gambar 8 Plot Gran titrasi asam cuka biang dengan NaOH 0.0782 N menggunakan titrasi potensiometri (ulangan 1) Tabel 7 Titrasi asam cuka biang dengan NaOH 0.0782 N menggunakan titrasi potensiometri (ulangan 2) Titrasi Normal Derivatif Pertama Derivatif Kedua V (ml) E (mV) V (ml) E/V V (ml) 2E/V2 0.00 4.96

0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 1.10 1.20 1.30 1.40 1.50 1.60 1.70 1.80 5.05 0.15 5.10 0.25 5.21 0.35 5.34 0.45 5.41 0.55 5.53 0.65 5.69 0.75 5.86 0.85 6.14 0.95 6.28 1.05 6.43 1.15 6.82 1.25 8.64 1.35 9.76 1.45 10.35 1.55 10.59 1.65 10.82 1.75 10.97

0.9 0.10 0.5 0.20 1.1 0.30 1.3 0.40 0.7 0.50 1.2 0.60 1.6 0.70 1.7 0.80 2.8 0.90 1.4 1.00 1.5 1.10 3.9 1.20 18.20 1.30 11.2 1.40 5.90 1.50 2.40 1.60 2.30 1.70 1.5 -8 -1 -35 -53 -70 143 24 1 -14 11 1 4 5 -6 2 6 -0.4

TA titrasi saat V= 1.25 ml

TA titrasi saat V= 1.25 ml

Gambar 9 Kurva titrasi normal asam cuka biang dengan NaOH 0.0782 N menggunakan titrasi potensiometri (ulangan 2)

TA titrasi saat V= 1.25 ml

Gambar 10 Kurva derivatif pertama titrasi asam cuka biang dengan NaOH 0.0782 N menggunakan titrasi potensiometri (ulangan 2)

TA titrasi saat V=1.2ml

Gambar 11 Kurva derivatif kedua titrasi asam cuka biang dengan NaOH 0.0782 N menggunakan titrasi potensiometri (ulangan 2) Tabel 8 Data Plot Gran pada saat TE Volume NaOH (ml) Vb[H+]107 0.10 171.4

0.30 136.4 0.50 101.4 0.80 48.9 1.00 13.9 1.20 -21.175 5 Ka asam asetat = 1.75x10

Contoh perhitungan 1) Volume pada saat TE2 :1.20 VTE 143 - 0 = 1.20 - 1.10 143 - 24 1.20 VTE 143 = 0.1 119

VTE = 1.079 ml2) Vb[H+]107 = [(KaVTE)(KaVb)]107

= [(1.75x1051.079)( 1.75x105 0.10)]107 = 171.4

TA titrasi saat V=1.2ml

Gambar 12 Plot Gran titrasi asam cuka biang dengan NaOH 0.0782 N menggunakan titrasi potensiometri (ulangan 2) Tabel 9 Konsentrasi CH3COOH menggunakan titrasi potensiometri berdasarkan kurva titrasi normal Ulangan Volume cuka Volume Konsentrasi Konsentrasi (ml) NaOH (ml) CH3COOH CH3COOH (N) (%b/v) 1 10 1.35 0.0106 0.6096 2 10 1.25 0.0978 0.5865 Rerata 0.5981 Standar deviasi 0.0163 Reaksi : NaOH + CH3COOH CH3COONa + H2O

Indikator Perubahan warna

: fenolftalein : tidak berwarna menjadi merah muda

Contoh perhitungan (ulangan 1) 1) Normalitas asam cuka VNaOH NNaOH = VAs.cuka Nas.cuka 1.35ml 0.0782 = 10ml Nas.cuka Nas.cuka = 0.0106N 2) Konsentrasi cuka murni [Cuka murni] = NCH3COOH. fp = 0.0106N 100ml 10ml = 0.1016 3) %b/vCH3COOH = [Cuka murni] BE CH3COOH = 0.1016 60 = 0.6096% 4) 5) = 0.0163 6) 100% 100%

= 97.2747% Tabel 10 Perbandingan konsentrasi CH3COOH titrasi potensiometri (kurva titrasi normal) dan titrasi volumetri Ulangan Konsentrasi CH3COOH Volumetri (%b/v) Potensiometri (%b/v) 1 0.6096 0.6096 2 0.6804 0.5865 3 0.6336 Rerata 0.6412 0.5981 Standar deviasi 0.0360 0.0163 Fhitung= S2A= 4.8778 S2B Ftabel(0.05.2.1)=199.5 Nilai Fhitung < Ftabel sehingga tidak terbukti bahwa kedua metode ini berbeda secara signifikan

sehingga Spool dapat dijumlahkan.

= 0.0308 thitung = = = 1.6792 ttabel(0.05.2)=4.30 Nilai thitung < ttabel sehingga tidak terbukti bahwa kedua metode ini berbeda secara signifikan

sehingga kedua metode titrasi ini dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi CH3COOH dalam cuka biang. Tabel 11 Konsentrasi CH3COOH menggunakan titrasi potensiometri berdasarkan kurva derivatif pertama Ulangan Volume cuka Volume Konsentrasi Konsentrasi (ml) NaOH (ml) CH3COOH CH3COOH (N) (%b/v) 1 10 1.35 0.0106 0.6096 2 10 1.25 0.0978 0.5865 Rerata 0.5981 Standar deviasi 0.0163 Reaksi : NaOH + CH3COOH CH3COONa + H2O Indikator : fenolftalein Perubahan warna : tidak berwarna menjadi merah muda Contoh perhitungan (ulangan 1) 1) Normalitas asam cuka VNaOH NNaOH = VAs.cuka Nas.cuka 1.35ml 0.0782 = 10ml Nas.cuka Nas.cuka = 0.0106N 2) Konsentrasi cuka murni [Cuka murni] = NCH3COOH. fp = 0.0106N 100ml 10ml = 0.1016 3) %b/vCH3COOH = [Cuka murni] BE CH3COOH = 0.1016 60 = 0.6096% 4) 100% 100%

5) = 0.0163

6)

= 97.2747% Tabel 12 Perbandingan konsentrasi CH3COOH titrasi potensiometri (kurva derivatif pertama) dan titrasi volumetri Ulangan Konsentrasi CH3COOH Volumetri (%b/v) Potensiometri (%b/v) 1 0.6096 0.6096 2 0.6804 0.5865 3 0.6336 Rerata 0.6412 0.5981 Standar deviasi 0.0360 0.0163 Fhitung= S2A= 4.8778 S2B Ftabel(0.05.2.1)=199.5 Nilai Fhitung < Ftabel sehingga tidak terbukti bahwa kedua metode ini berbeda secara signifikan

sehingga Spool dapat dijumlahkan.

= 0.0308 thitung = = = 1.6792 ttabel(0.05.2)=4.30 Nilai thitung < ttabel sehingga tidak terbukti bahwa kedua metode ini berbeda secara signifikan

sehingga kedua metode titrasi ini dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi CH3COOH dalam cuka biang. Tabel 13 Konsentrasi CH3COOH menggunakan titrasi potensiometri berdasarkan kurva

derivatif kedua Ulangan Volume cuka Volume (ml) NaOH (ml) 1 10 2 10 Rerata Standar deviasi Reaksi Indikator Perubahan warna

Konsentrasi Konsentrasi CH3COOH CH3COOH (N) (%b/v) 1.3 0.1012 0.6120 1.2 0.0938 0.5630 0.0975 0.5875 5.2326x10-3 0.0346 : NaOH + CH3COOH CH3COONa + H2O : fenolftalein : tidak berwarna menjadi merah muda

Contoh perhitungan (ulangan 1) 1) Normalitas asam cuka VNaOH NNaOH = VAs.cuka Nas.cuka 1.3ml 0.0782 = 10ml Nas.cuka Nas.cuka = 0.0102N 2) Konsentrasi cuka murni [Cuka murni] = NCH3COOH. fp = 0.0102N 100ml 10ml = 0.1020 3) %b/vCH3COOH = [Cuka murni] BE CH3COOH = 0.1020 60 = 0.6120% 4) 5) = 5.2326 x 10-3 100% 100%

6)

= 94.6332% Tabel 14 Perbandingan konsentrasi CH3COOH titrasi potensiometri (kurva derivatif kedua) dan titrasi volumetri Ulangan Konsentrasi CH3COOH Volumetri (%b/v) Potensiometri (%b/v) 1 0.6096 0.6120 2 0.6804 0.2630 3 0.6336 Rerata 0.6412 0.5875 Standar deviasi 0.0360 0.0346

Fhitung= S2A= 1.0825 S2B Ftabel(0.05.2.1)=199.5 Nilai Fhitung < Ftabel sehingga tidak terbukti bahwa kedua metode ini berbeda secara signifikan

sehingga Spool dapat dijumlahkan.

= 0.0355 thitung = = = 0.0324 ttabel(0.05.2)=4.30 Nilai thitung < ttabel sehingga tidak terbukti bahwa kedua metode ini berbeda secara signifikan

sehingga kedua metode titrasi ini dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi CH3COOH dalam cuka biang. Tabel 15 Konsentrasi CH3COOH menggunakan titrasi potensiometri berdasarkan plot gran Ulangan Volume cuka Volume Konsentrasi Konsentrasi (ml) NaOH (ml) CH3COOH CH3COOH (N) (%b/v) 1 10 1.3 0.1012 0.6120 2 10 1.2 0.0938 0.5630 Rerata 0.0975 0.5875 Standar deviasi 5.2326x10-3 0.0346 Reaksi : NaOH + CH3COOH CH3COONa + H2O Indikator : fenolftalein Perubahan warna : tidak berwarna menjadi merah muda Contoh perhitungan (ulangan 1) 1) Normalitas asam cuka VNaOH NNaOH = VAs.cuka Nas.cuka 1.3ml 0.0782 = 10ml Nas.cuka Nas.cuka = 0.0102N 2) Konsentrasi cuka murni [Cuka murni] = NCH3COOH. fp = 0.0102N 100ml 10ml = 0.1020

3) %b/vCH3COOH = [Cuka murni] BE CH3COOH = 0.1020 60 = 0.6120% 4) 5) = 5.2326 x 10-3 100%

100%

6)

= 94.6332% Tabel 14 Perbandingan konsentrasi CH3COOH titrasi potensiometri (plot gran) dan titrasi volumetri Ulangan Konsentrasi CH3COOH Volumetri (%b/v) Potensiometri (%b/v) 1 0.6096 0.6120 2 0.6804 0.2630 3 0.6336 Rerata 0.6412 0.5875 Standar deviasi 0.0360 0.0346 Fhitung= S2A= 1.0825 S2B Ftabel(0.05.2.1)=199.5 Nilai Fhitung < Ftabel sehingga tidak terbukti bahwa kedua metode ini berbeda secara signifikan

sehingga Spool dapat dijumlahkan.

= 0.0355 thitung = = = 0.0324 ttabel(0.05.2)=4.30

Nilai thitung < ttabel sehingga tidak terbukti bahwa kedua metode ini berbeda secara signifikan

sehingga kedua metode titrasi ini dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi CH3COOH dalam cuka biang.

Pembahasan Prinsip dasar titrasi asam basa didasarkan pada reaksi nertalisasi asam basa. Titik ekuivalen pada titrasi asam basa adalah pada saat sejumlah asam tepat di netralkan oleh sejumlah basa. Selama titrasi berlangsung terjadi perubahan pH. pH pada titik equivalen ditentukan oleh sejumlah garam yang dihasilkan dari netralisasi asam basa. Indikator yang digunakan pada titrasi asam basa adalah yang memiliki rentang pH dimana titik ekuivalen berada. Pada umumnya titik ekuivalen tersebut sulit untuk diamati, yang mudah diamati adalah titik akhir yang dapat terjadi sebelum atau sesudah titik equivalen tercapai. Titrasi harus dihentikan pada saat titik akhir titrasi tercapai, yang ditandai dengan perubahan warna larutan. Titik akhir titrasi tidak selalu berimpit dengan titik ekuivalen. Melalui pemilihan indikator yang tepat dapat memperkecil kesalahan titrasi. Pada saat dilakukan titrasi, titran ditambahkan sedikit demi sedikit hal ini dimaksudkan agar tidak terjadi kesalahan positif pada titrasi yang dapat mengakibatkan titik akhir terpaut jauh dengan titik ekuivalennya. Pada percobaan ini digunakan indikator fenolftalein karena asam oksalat dan natrium menghasilkan natrium oksalat yang memiliki pH sekitar 8.7. Trayek pH fenolftalein 8.0-9.8 sehingga penitrasian dapat segera dihentikan ketika warna larutan menjadi merah muda. Dalam titrasi analat direaksikan dengan suatu pereaksi sehingga jumlah kedua zat tersebut ekuivalen. Pereaksi yang digunakan harus pereaksi yang sangat murni. NaOH dalam pembuatan dapat dihasilkan NaOH yang cukup murni. akan tetapi dalam penyimpanannya. NaOH mengalami perubahan. Karena hal tersebut NaOH harus di standardisasi terkebih dahulu. Standardisasi adalah suatu usaha untuk menentukan konsentrasi yang tepat dari calon larutan baku. Dari proses standardisasi. yang dilakukan triplo. diperoleh rerata konsentrasi NaOH sebesar 0.0782 N. Standar deviasi sebesar 0.0160. ketepatan 78.2 % dan ketelitian 79.5%. Cuka biang adalah larutan pekat cuka yang masih bercampur dengan zat-zat pengotor lain. Pengenceran cuka biang dilakukan sebagai langkah awal menentukan kadar cuka murni yang terkandung dalam cuka biang lain. Pengenceran ini dilakukan sampai konsentrasi cuka cukup rendah sehingga pengaruh zat pengotor terhadap kadar asam cuka dianggap sangat kecil. Penentuan kadar cuka ini menggunakan titran NaOH yang telah distandardisasi. Akuades yang dibutuhkan dalam percobaan ini adalah akuades yang bebas CO2 sehingga harus dididihkan dan dinginkan kembali. Apabila dalam akuades masi terdapat CO2, maka air akan bereaksi dengan H2CO3 dan akan membentuk asam lemah yang dapat menambah keasaman cuka sehingga terjadi kesalahan positif dalam titrasi. Pada percobaan ini dilakukan dua metode untuk menguji metode mana yang cocok digunakan dalam penentuan konsentrasi CH3COOH dalam cuka biang. Dari uji-t dan uji-f didapatkan perbedaan yang tidak signifikan antara metode titrasi volumetri dan metode potensiometri (kurva titrasi normal, derivatif pertama, derivatif kedua, dan plot gran). Sehingga kedua metode tersebut dapat digunakan dalam penentuan konsentrasi CH3COOH dalam cuka biang. Penentuan kadar asam cuka murni dalam cuka biang dengan titrasi potensiometri, titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan volume pada mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran. Dalam titrasi secara manual. potensial diukur setelah penambahan titran secara berurutan. dan hasil pengamatan digambarkan pada suatu kertas grafik terhadap volum titran untuk diperoleh suatu kurva titrasi (Basset 1994). Dalam kurva titrasi dikenal adanya analisis kemiringan kurva terhadap volume. Kurva titrasi sudah pasti mempunyai suatu titik yang paling curam dan berada dekat titik ekuivalen. Titik inilah yang disebut titik akhir dari suatu proses titrasi. Titik ekuivalen (TE) pada titrasi dapat diperkirakan

melalui titik akhir (TA) titrasi yang ditentukan oleh adanya perubahan warna pada indikator yang bekerja saat pH lingkungan titrat berubah (Day & Underwood 2002). Titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian. kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang ditambahkan. mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi. misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator (Rivai 1995). Metode lain dalam menentukan titik akhir yaitu membuat plot derivatif pertama dan plot derivatif kedua kurva titrasi. Titik akhir yang diperoleh dari derivatif pertama kurva titrasi sebanding dengan nilai maksimum perubahan pH akibat adanya penambahan volume titran sedangkan titik akhir dari derivatif kedua sebanding dengan titik potong dengan sumbu x (volume titran) kurva titran yang memplotkan perubahan pH kuadrat berbanding perubahan volume kuadrat pada sumbu y kurva. Selain itu dapat pula dibuat plot gran yang menggunakan data sebelum TE (Harvey 2002). Simpulan Penentuan konsentrasi CH3COOH dalam cuka biang dapat ditentukan dengan metode volumetri maupun metode pontensiometri. Kelemahan dari metode volumetri adalah titik ekuivalen yang kurang akurat, sementara metode potensiometri dapat menghasilkan titik ekuivalen yang lebih akurat dengan memanfaatkan kurva derivatif pertama, kurva derivatif kedua, dan plot gran. Daftar Pustaka Day RA. Underwood AL. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga. Harjadi W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT Gramedia. Harvey David. 2002. Modern Analytical Chemistry. United States of America: McGraw-Hill Companies. Inc. Khopkar SM. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press. Rivai H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI Press.