Zhang, Xiangyang 1

Analytische Chemie für Biologie, Pharmazie, Bewegungs-

wissenschaften und Sport

http://www.analytik.ethz.ch/vorlesungen/biopharm.html

Spektroskopische

Methoden

freitags, 8:45

Martin Badertscher

HCI G339 / Tel 22904

Chromatographische

Trennverfahren

mittwochs, 12:45

Xiangyang Zhang

HCI E337 / Tel 24512

xiangyang.zhang@org.chem.ethz.ch

529-1041-00 G HS2008

September 17, 2008

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Trennung und Identifizierung

In situ

Reaktionsablauf- kontrolle durch TLC

oder GC-MS / NMR

Ausgangs

-material

Qualitätskontrolle

durch Firma

Reinigungen: •! Destillation,

•! Sublimation,

•! Rekristallisierung

•! Chromatographie

Trennung und

Reinigung (GC, HPLC und EP)

Identifizierung und

Charakterisierung MS, NMR, IR, UV

Produkte

Reaktor

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Historische Betrachtung

1906 Chromatographie

1930 Elektrophorese

1953 Gaschromatographie

1941 Verteilungschromatographie

1966 Isoelektrische Fokusierung

1981 Kapillarelektrophorese

1946 NMR-Spektroskopie

1897 Mass Spektroskopie

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Inorganic chemists, organic chemists and biochemists develop analytical methods as part of their regular research. It is consequently natural that not many Nobel Prizes have been

awarded for contributions specifically in analytical chemistry. One such prize was, however, that to Fritz Pregl from Graz in 1923 for his development of organic microanalysis. The medical

biochemist from Uppsala, Olof Hammarsten, who gave the presentation speech as Chairman of the Nobel Committee for Chemistry, stressed that Pregl's work constituted an improvement rather than a discovery, in accord with Nobel's will. Pregl modified existing methods for

quantitative elemental analysis of organic substances to handle very small quantities, which saved time, labor and expense. Another prize in analytical chemistry was given to Jaroslav

Heyrovsky from Prague in 1959 for his development of polarographic methods of analysis. In these a dropping mercury electrode is employed to determine current-voltage curves for electrolytes. A given ion reacts at a specific voltage, and the current is a measure of the

concentration of this ion. The analysis of macromolecular constituents in living organisms requires specialized methods of

separation. One such method is ultracentrifugation, developed by The Svedberg from Uppsala a few years before he was awarded the Nobel Prize for Chemistry in 1926 "for his work on disperse systems". Svedberg's student, Arne Tiselius, studied the migration of protein

molecules in an electric field, and with this method, named electrophoresis, he demonstrated the complex nature of blood proteins. Tiselius also refined adsorption analysis, a method first

used by the Russian botanist, Michail Tswett, for the separation of plant pigments and named chromatography by him. In 1948 Tiselius was given the prize for these achievements. A few years later (1952) Archer J.P. Martin from London and Richard L.M. Synge from Bucksburn

(Scotland) shared the prize "for their invention of partition chromatography", and this method was a major tool in many biochemical investigations later awarded with Nobel Prizes.

Nobelpreis für Analytische Chemie?

DIE ANALYTISCHE CHEMIE HAT EINE SCHRITTMACHERFUNKTION IN

DER NATURWISSENSCHAFTLICHEN UND MEDIZINISCHEN FORSCHUNG

Mikroanalyse, 1923 Fritz Pregl

Svedberg, 1926 Ultrazentrifugieren

Tiselius, 1948

Elektrophorese

Archer J.P. Martin Richard L.M. Synge

Chromatographie, 1952

Jaroslav Heyrovsky Polarographie, 1959

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Nobelpreis Chemie in 2002

für seine Entwicklung der NMR zur Bestimmung der 3D Struktur von biologischen

Makromolekülen in Lösung

John B. Fenn Koichi Tanaka Kurt Wüthrich

für ihre Entwicklung von weichen Desorption / Ionisation Methoden zur massenspektrometrischen Analyse von

biologischen Makromolekülen

Neue Analysenmethoden zum Studium von biologischen Makromolekülen

ESI–MS MALDI–MS NMR

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Was ist Analytische Chemie? Die Art (qualitativ) und Anzahl (quantitativ) der Atome allein

(Elementanalytik) oder zusammen mit ihrer Anordnung oder

Verbindung untereinander als Molekül (Molekülanalytik) im 3

-dimensionalen Raum (Strukturanalytik), die alle die Eigenschaften

eines Stoffes bestimmen"

Was liegt vor?"

Wieviel davon liegt vor?"

Welche Anordnung oder Form liegt vor?"

Wo befindet sich der Analyt?" Verteilungs- oder "

Oberflächenanalyse"

Qualitative Analyse!

Quantitative Analyse!

Strukturanalyse"

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Modern Instrumentelle Analytik

Frage-

stellung

Probe-

nahme

Probe-

Vorbe-

reitung

Aus-

wertung Statistik Report

Bewertung

Messung

Analysen-

technik

Analysenmethode

Analysenverfahren

!! Chromatographische Methoden

!! Spektroskopische Methoden

Analytischer Prozess

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Trennverfahren

•! Filtration / Zentrifugieren

•! Kristallisieren

•! Destillation "! Rektifikation

"! Wasserdampfdestillation

"! Azotrope Destillation

•! Sublimation

•! Extraktion / Verteilung

•! Chromatographie (DC, Säulen, Papier-)

•! Adsorption

•! Gaschromatographie

•! Flüssigchromatographie "! Adsorptions-

"! Verteilungs-

"! Ionenaustausch-

"! Ionenpaar-

"! Gelpermeations

•! Electrophorese "! Kapillarzonenelektrophorese

"! Isoelektrische Fokussierung

"! Isotachophorese

Traditionell Instrumentell

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In dieser Vorlesung •! Probenvorbereitung

•! Theorie Chromatographie

•! Gaschromatographie

•! Flüssigchromatographie

•! Elektrophorese

•! Zusammenfassung

Bücher !! K. Cammann, Instrumentelle Analytische Chemie, Verfahren, Anwendungen,

Qualitätssicherung, Spektrum Akademischer Verlag, Heidelberg, 2001"

!! D. A. Skoog, J. J. Leary, Instrumentelle Analytik, Grundlagen, Geräte, Anwendungen, Springer, Berlin, 1996 "

!! R. Kellner, J.-M. Mermet, M. Otto, H. M. Widmer, Analytical Chemistry, Wiley-VCH Verlag, Weinheim, 1998 "

!! K. Robards, P. R.Haddad, P. E. Jackson, Principles and practice of modern chromatographic methods, Academic Press, London, 1994 "

"... und viele mehr, siehe u.a. Chemie Bibliothek ! "