ACARA IPENETAPAN KADAR CoCl2 DENGAN MENGGUNAKAN ALAT
SPEKTROFOTOMETRI ABSORPSI SINAR TAMPAK
A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM Tujuan: 1. Mahasiswa trampil
mengoperasikan alat spektrofotometer absorpsi dengan cara dan
urutan langkah-langkah yang benar.2. Terampil menentukan
tabung-tabung kuvet yang saling berpadan (matched).3. Terampil
untuk membuat larutan dengan volume tertentu dan konsentrasi (ppm)
tertentu untuk : Membuat spektrum absorpsi larutan CoCl2. Membuat
kurva kalibrasi untuk CoCl2. Menetapkan konsentrasi larutan CoCl2
yang tidak diketahui. Hari, tanggal: Jumat, 18 November 2011.
Tempat: Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas MIPA,
Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORISpektrofotometer sesuai dengan namanya adalah
alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer.
Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang
gelombang tertentu. Fotometer adalah alat pengukur intensitas
cahaya yang ditranmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi
spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relative
jika energi tersebut ditransmisikan sebagai suatu panjang
gelombang. Kelebihan spektofotometer dibandingkan fotometer adalah
panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi
(Khopkar,2008 :225).Prinsip kerja oleh spektrofotometer UV-Vis
adalah penyerapan cahaya oleh molekul-molekul. Semua molekul dapat
menyerap radiasi dalam daerah UV-Vis (tampak) karena mereka
mengandung elektron, baik berpasangan maupun sendiri yang dapat
dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi, panjang gelombang
bila mana absorpsi itu terjadi, tergantung pada kekuatan elektron
tersebut terikat dalam molekul. Elektron dalam ikatan kovalen
tunggal terikat dengan kuat dan diperlukan radiasi berernegi tinggi
atau panjang gelombang rendah untuk eksitasinya (Underwood, 1986 :
365). Secara garis besar spektrofotometer terdiri dari 4 bagian
penting yaitu :a. Sumber CahayaSebagai sumber cahaya pada
spektrofotometer, haruslah memiliki pancaran radiasi yang stabil
dan intensitasnya tinggi. Sumber energi cahaya yang biasa untuk
daerah tampak, ultraviolet dekat, dan inframerah dekat adalah
sebuah lampu pijar dengan kawat rambut terbuat dari wolfram
(tungsten). Lampu ini mirip dengan bola lampu pijar biasa, daerah
panjang gelombang (l ) adalah 350 2200 nanometer (nm).Gambar 1.
Lampu wolframDi bawah kira-kira 350 nm, keluaran lampu wolfram itu
tidak memadai untuk spektrofotometer dan harus digunakan sumber
yang berbeda. Paling lazim adalah lampu tabung tidak bermuatan
(discas) hidrogen (atau deuterium) 175 ke 375 atau 400 nm. Lampu
hidrogen atau lampu deuterium digunakan untuk sumberpada daerah
ultraviolet (UV).
Gambar 2. Lampu deuterium
b. MonokromatorMonokromator adalah alat yang berfungsi untuk
menguraikan cahaya polikromatis menjadi beberapa komponen panjang
gelombang tertentu (monokromatis) yang bebeda (terdispersi). Ada 2
macam monokromator yaitu :
1) Prisma
2) Grating (kisi difraksi)
c. CuvetCuvet spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan
sebagai tempat contoh atau cuplikan yang akan dianalisis. Cuvet
harus memenuhi syarat- syarat sebagai berikut :1) Tidak berwarna
sehingga dapat mentransmisikan semua cahaya.2) Permukaannya secara
optis harus benar- benar sejajar.3) Harus tahan (tidak bereaksi)
terhadap bahan- bahan kimia.4) Tidak boleh rapuh.5) Mempunyai
bentuk (design) yang sederhana.Cuvet biasanya terbuat dari kwars,
plexigalass, kaca, plastic dengan bentuk tabung empat persegi
panjang 1 x 1 cm dan tinggi 5 cm. Pada pengukuran di daerah UV
dipakai cuvet kwarsa atau plexiglass, sedangkan cuvet dari kaca
tidak dapat dipakai sebab kaca mengabsorbsi sinar UV. Semua macam
cuvet dapat dipakai untuk pengukuran di daerah sinar tampak
(visible).d. DetektorPeranan detektor penerima adalah memberikan
respon terhadap cahaya pada berbagai panjang gelombang. Detektor
akan mengubah cahaya menjadi sinyal listrik yang selanjutnya akan
ditampilkan oleh penampil data dalam bentuk jarum penunjuk atau
angka digital.Syarat-syarat ideal sebuah detektor :1) Kepekan yang
tinggi2) Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi3)
Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.4) Waktu respon
cepat dan signal minimum tanpa radiasi.5) Signal listrik yang
dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi (Skoog, 1992 :
567).Berdasarkan sistem optiknya, spektrometer UV-Vis dibedakan
menjadi tiga, yaitu:a. Sistem optik radiasi berkas tunggal,
keuntungannya adalah lebih tepat dan telitib. Sistem optik radiasi
berkas ganda, keuntungannya adalah pengukuran yang dilakukan tidak
akan terpengaruh penurunan intensitas radiasi dari sumber radiasi
semulac. System optic radiasi berkas terpisah, prinsipnya sama
dengan system optic berkas tunggal, hanya saja peralatan optiknya
lebih rumit sehingga memungkinkan terjadinya penurunan intensitas
radiasi setelah melalui rangkaian system optic yang rumit dan
panjang (Hendayana, 1994 : 225). Larutan yang akan diamati melalui
spektrofotometer harus memiliki warna tertentu. Hal ini dilakukan
supaya zat di dalam larutan lebih mudah menyerap energi cahaya yang
diberikan. Secara kuantitatif, besarnya energi yang diserap oleh
zat akan identik dengan jumlah zat di dalam larutan tersebut.
Secara kualitatif, panjang gelombang dimana energi dapat diserap
akan menunjukkan jenis zatnya (Keenan,1992).Dengan menggunakan
penentuan kadar konsentrasi, suatu senyawa dilakukan dengan
membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap
terhadap larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya.
Terdapat dua cara standar adisi , pada cara yang pertama dibuat
dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian
tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara
yang kedua dilakukan dengan menambahkan sejumlah larutan contoh
yang sama kedalam larutan standar (Hendayana, 1994 : 230).
C. ALAT DAN BAHAN Alat-alat Ruber bulb Pipet ukur 5 mL Labu
takar 10 mL Pipet tetes Kuvet Alat Spektrofotometer UV-Vis
Bahan-bahan HCl 1% CoCl2.6H2O 0,1M dalam HCl 0,1% Aquades Kertas
label Tissue
D. SKEMA KERJA1. Memilih Tabung-Tabung Kuvet yang Saling
Berpadan atau MatchedCoCl2.6H2O 0,1M dalam HCl 0,1%
Dimasukkan dalam labu takar 10 mL Dimasukkan masing-masing
dengan volume 0,5; 1,0; 2,5; dan 5,0. Diencerkan sampai tanda
batasHasil
Dipilih salah satu konsentrasi Dimasukkan ke dalam kuvet
Dimasukkan dalam UV-Vis dengan panjang gelombang 510 nm. Dibuat
absorbansi 0,000 nm Diukur nilai absorbansi sebanyak 4 kali
Hasil
2. Menentukkan Panjang Gelombang CoCl2.6H2OAlat UV-Vis
Diatur panjang gelombang pada 450 nm Dimasukkan HCl 1% (blanko)
pada kuvet dan diatur nilai absorbansinya nol Dimasukkan CoCl2.6H2O
1,0 M dan diukur absorbansinya Diulangi dengan panjang gelombang
450-550 nm dengan interval 5nm. Digambarkan hasil pengukuran pada
kertas grafikHasil
3. Membuat Kurva Kalibrasi CoCl2.6H2OAlat UV-Vis
Diatur ke panjang gelombang maksimum. Dimasukkan HCl 1% pada
kuvet dan diatur nilai absorbansinya nol Diukur absorbansinya pada
dari larutan CoCl2.6H2O 0,5; 1,0; 2,5; dan 5,0 mL. Dibuat kurva
absorbansi (X) dan konsentrasi (Y).Hasil
4. Menentukan Konsentrasi Larutan SampelSampel
Dimasukkan ke dalam kuvet. Diukur nilai absorbansinya Tentukan
konsentrasi dengan metode kurva kalibrasiHasil
E. HASIL PENGAMATAN1. Memilih Tabung Kuvet yang Saling Berpadan/
matchedLarutan yang DipakaiPengukuran Ke-Absorbansi
CoCl2.6H2O 2,5 ml10,080
20,081
30,082
40.081
2. Menentukan panjang gelombang maksimum (maks) CoCl2.Panjang
Gelombang (nm)Absorbans
4500,166
4600,191
4700,230
4800,250
4900,286
5000,322
5100,335
5200,313
5300,265
5400,203
5500,163
3. Membuat kurva kalibrasi CoCl2.Volume Larutan CoCl2
(mL)Panjang Gelombang ()Absorbans
0,55100,013
1,00,041
2,50,083
5,00,233
4. Menentukan konsentrasi larutan sampel.Panjang Gelombang
()Absorbans
5100,097
F. ANALISIS DATA1. Menentukan kuvet yang macthed dengan nilai
%T.Karena pada alat spektrofotometer UV-Vis kuvet yang digunakan
terbuat dari kuarsa, maka hampir semua kuvet yang digunakan
memiliki nilai absorbans yang mirip.Oleh karena itu pada praktikum
dilakukan pengecekan saja apakah benar kuvet yang digunakan matched
atau tidak.2. Menentukan panjang gelombang maksimum (maks) larutan
CoCl2.6H2O.
Dari kurva terlihat bahwa maks = 510 dengan nilai A =0,3353.
Membuat kurva kalibrasi CoCl2.6H2O.Kurva kalibrasi merupakan
hubungan antara Absorban dengan konsentrasi larutanstandar. Dengan
rumus M1 .V1 = M2 .V2Maka :Dimana : M1 = 0,1 MV2 = 10 mlMaka
didapat nilai M2 seperti pada tabel berikut ini:M1 (M)V1 (mL)V2
(mL)M2 (M)Absorbans
0,10,5100,0050,013
1,00,0100,041
2,50,0250,083
5,00,0500,233
Sehingga didapat kurva kalibrasi sebagai berikut:
4. Menentukan konsentrasi sampel.Jika diketahui:Acuplikan =
0,097 pada panjang gelombang 510 nm.Persamaan linearitas dari kurva
kalibrasi : Y = axDengan : y = absorbans cuplikanA = slopeX =
konsentrasi cuplikanDidapatkan dari grafik nilai slopenya : Slope :
Sehingga y = ax0,097= 0,48xX= = 0,20 M
G. PEMBAHASANPada praktikum kali ini adalah penetapan kadar
CoCl2 dengan menggunakan alat spektrofotometri absorbsi sinar
tampak. Alat instrumen yang digunakan yaitu UV-Vis yang merupaka
alat spektrofotometer pada daerah ultra violet atau sinar tampak
oleh suatu materi dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang di
analisis sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang
terdapat dalam larutan tersebut. Cara kerja spektrofotometer UV-Vis
adalah Sinar dari sumber radiasi diteruskan menuju
monokromator,Cahaya dari monokromator diarahkan terpisah melalui
blangko dan sampel dengan sebuah cermin berotasi,Kedua cahaya lalu
bergantian berubah arah karena pemantulan dari cermin yang berotasi
secara kontinyu,Detektor menerima cahaya dari blangko dan sampel
secara bergantian secara berulang ulang, Sinyal listrik dari
detektor diproses, diubah ke digital dan dibandingkan antara sampel
dan blangko (Khopkar, 2008). Adapun prinsipnya yaitu penyerapan
cahaya oleh molekul-molekul. Semua molekul dapat menyerap radiasi
dalam daerah UV-Vis (tampak) karena mereka mengandung elektron,
baik berpasangan maupun sendiri yang dapat dieksitasi ke tingkat
energi yang lebih tinggi (Underwood, 1986).Pecobaan pertama yaitu
memilih tabung-tabung kuvet yang saling berpadanan atau matched.
Sel atau kuvet adalah tempat sampel, harus terbuat dari bahan yang
tembus radiasi pada panjang gelombang yang akan digunakan untuk
pengukuran absorbansi (Mudasir, dkk, 2001).Pengertian kuvet yang
matched ialah kuvet tersebut harus memiliki sifat optis yang sama,
seperti harus memiliki ketebalan dinding yang sama, terbuat dari
bahan yang sama dan memiliki sifat pemantulan dan penerusan sinar
yang sama (Hendayana,1994). Sebelumnya dilakukan pengenceran
terhadap larutan CoCl2 0,1 M masing masing sebanyak 0,5 ml ; 1 ml ;
2,5 ml dan 5 ml yang dilarutkan dengan 10 ml aquades. Dari keempat
larutan ini dipilih larutan dengan volume 1,0 ml sebagai sampel
untuk mengukur Absorbansinya. Dari hasil pengamatan yang dilakukan
digunakan 4 kuvet yang berbeda, ketika diukur absorbansinya
ternyata memberikan hasil yang hampir mirip dari keempat kuvet yang
diujikan tersebut. Hal ini membuktikan bahwa kuvet yang digunakan
matched yaitu memiliki sifat optis yang sama. Seperti yang
diketahui bersama bahwa kuvet yang digunakan pada UV-Vis adalah
kuvet yang terbuat dari kwuarsa, bukan dari kaca, sehingga kecil
kemungkinan kuvet yang digunakan tidak matched. Kuvet dari kaca
tidak dapat dipakai sebab kaca mengabsorbsi sinar UV . Suatu kuvet
dikatakan matched ketika secara kuantitatif selisih %T-nya tidak
lebih dari 1%(Krisnandi,2002). Adapun syarat-syarat kuvet yang
digunakan adalah sebagai berikut : 1) Tidak berwarna sehingga dapat
mentransmisikan semua cahaya; 2) Permukaannya secara optis harus
benar- benar sejajar; 3) Harus tahan (tidak bereaksi) terhadap
bahan- bahan kimia; 4) Tidak boleh rapuh; dan 5) Mempunyai bentuk
(design) yang sederhana.Selanjutnya yaitu menentukan panjang
gelombang maksimum (maks) larutan CoCl2.6H2O. Mula mula dimasukkan
larutan blanko yaitu HCl 1 % ke dalam spektrofotometer uv-vis,
tujuannya ialah untuk membuat absorbannya menjadi 0. Blanko ini
berguna untuk menstabilkan absorbsi akibat perubahan voltase atau
intensitas cahaya awal dari sumber cahaya. Setelah itu dilakukan
pengukuran absorban terhadap sampel COCl2 0,1 M, dengan panjang
gelombang yaitu dalam rentang 450-550 nm dengan interval 10 nm.
Tujuannya digunakan beberapa panjang gelombang tersebut ialah untuk
mencari pada daerah panjang gelombang mana yang dapat memberikan
pengukuran absorban yang paling tinggi. Oleh karena itu, dengan
mengetahui panjang gelombang maksimum, maka dapat meminimalisir %
error dalam pengukuran absorbansi dari sampel yang akan diukur
selanjutnya. Berdasarkan hasil pengamatan, pada panjang gelombang
510 nm memberikan pembacaan yang paling tinggi, sehingga panjang
gelombang ini digunakan untuk mengukur sampel yang
berikutnya.Langkah berikutnya yaitu Membuat kurva kalibrasi
CoCl2.6H2O. pembuatan kurva ini bertujuan untuk memperoleh nilai a
yang nantinya dengan persamaan y=ax, dapat dicari konsentrasi
sampel yang tidak diketahui. Untuk membuat kurva kalibrasi
digunakan larutan COCl2 standar dengan konsentrasi yang
berbeda-beda yang diperoleh melalui pengenceran. Dari kurva
kalibrasi absorbansi versus konsentrasi larutan ini kita dapat
menentukan konsentrasi dari suatu sampel, yang telah diukur besar
absorbansinya. Berdasarkan hasil pengamatan diperoleh persamaan
garis yaitu y = ax, yangmana y adalah absorbans sampel tersebut, a
adalah nilai slope dan x adalah konsentrasi yang ingin dicari.
Sehingga dengan memasukkan nilai y=0,097 dan a=0,18, maka diperoleh
nilai x sebesar 0.20M. Hal tersebut menunjukkan bahwa konsentrasi
sampel yang tidak diketahui dengan absorbans 0,097 adalah 0,20M.
Namun jika dilihat dari kurva kalibrasi yang didapatkan persamaan
garis liniernya sebenarnya adalah y=ax+b, dengan b adalah
intersepnya, yaitu perpotongan sumbu y. Persamaan linier y=ax
digunakan jika intersep yang diperoleh adalah (0,0). Hal ini dapat
disebabkan adanya kesalahan-kesalahan yang dilakukan saat praktikum
sehingga intersep yang didapatkan tidak 0.Berdasarkan hasil
pengamatan tampak bahwa semakin besar konsentrasi, maka semakin
besar pula nilai absorbansinya. Hal ini sesuai dengan hukum Lambert
Beer, dimana konsentrasi berbanding lurus dengan besar absorbansi
(Underwood, 2002 ).Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hukum
Lambert Beer, bila cahaya monokromatik (Io) melalui suatu media
(larutan), maka sebagian cahaya tersebut diserap (Ia), sebagian
dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi dipancarkan (It). Ada beberapa
Persyaratan hukum Lambert Beer, antara lain (Krisnandi, 2002) :1)
Radiasi yang digunakan harus monokromatik,2) Energi radiasi yang
diabsorpsi oleh sampel tidak menimbulkan reaksi kimia, jadi proses
yang terjadi benar-benar absorpsi,3) Sampel (larutan) yang
mengabsorpsi harus homogen,4) Tidak terjadi fluoresensi atau
phosporesensi, dan5) Indeks refraksi tidak berpengaruh terhadap
konsentrasi, jadi larutan tidak pekat (harus encer).
H. KESIMPULAN UV-Vis merupaka alat spektrofotometer pada daerah
ultra violet atau sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk
larutan. Adapun prinsipnya dari UV-Vis yaitu penyerapan cahaya oleh
molekul-molekul sehingga dapat tereksitasi ke tingkat energi yang
lebih tinggi. Kuvet yang digunakan harus matched yaitu kuvet yang
terbuat dari bahan yang sama, dan memiliki sifat optis yang sama
yaitu memiliki sifat memantulkan dan meneruskan cahaya yang sama.
Konsentrasi suatu larutan berbanding lurus dengan nilai
absorbansinya. Panjang gelombang maksimum untuk CoCl2 sesuai dengan
hasil praktikum adalah 510 nm Penentuan panjang gelombang
bermanfaat untuk mengurangi % error data yang didapat. Pembuatan
kurva kalibrasi dilakukan dengan menghubungkan nilai konsentrasi
dengan nilai absorbansi dan diperoleh konsentrasi cuplikan sebesar
0,20M
DAFTAR PUSTAKA
Hendayana, Sumar. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang :
IKIP Semarang Press.Keenan R. 1992. Kimia untuk Universitas.
Jakarta : Erlangga.Khopkar, S. M. 2008. Konsep Dasar Kimia
Analitik. Jakarta: UI-press. Krisnandi Ismail H.E. Drs. Bsc. 2002.
Pengantar Analisis Instrumental. Bogor : Sekolah Menengah Analis
Kimia BogorSkoog, Douglas. A. 1992. Principles Of Instrumental
Analys Fourth Eddition. Saunders College Publishing :
Philadelphia.Underwood, A.L., dan Day, R. A. 1986. Analisis Kimia
Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta: Erlangga.Underwood, A.L., dan
Day, R. A. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta:
Erlangga
| Analisis Instrumen : PENETAPAN KADAR CoCl2 DENGAN MENGGUNAKAN
ALAT SPEKTROFOTOMETRI ABSORPSI SINAR TAMPAK
