Activité expérimentale TP Techniques d’extractionspc-st-charles.e- .Activité expérimentale

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  • LA SANTE Chap. 5 Les espces chimiques naturelles et de synthse

    Activit exprimentale TP Techniques dextraction Objectifs

    Elaborer et mettre en uvre diffrentes techniques dextraction partir dinformations sur les proprits

    physiques des espces chimiques recherches.

    Utiliser une ampoule dcanter, un dispositif de filtration, un appareil de chauffage dans les conditions de

    scurit.

    Lobjectif de cette sance est d'extraire, de l'corce d'orange, une huile essentielle : une huile essentielle est un

    mlange de composs organiques peu solubles dans l'eau qui confrent aux plantes leur odeur caractristique.

    On les utilise alors comme base de fabrication de parfums ou comme agents de saveur dans l'alimentation.

    Lun des constituants de larme des corces dorange, le limonne va tre isol par une mthode dextraction

    usuelle.

    Les zestes dagrumes renferment une quantit importante dhuile essentielle : de 10 15 % en masse, elle-

    mme trs riche en limonne et citral : 70 75 % en masse.

    Ces molcules ont pour caractristiques physiques :

    Donnes physico-chimiques :

    Nom courant M

    (g.mol-1

    ) d

    fus. (C)

    sous 1,013 bar

    vap. (C)

    sous 1,013 bar

    Solubilit*

    (g pour 100 mL)

    eau propanone C6H12 Eau

    sale

    Limonne 136,2 0,842 -74 177 i i

    Cyclohexane C6H12

    84 0,775 6.5 80,3 i i

    Propanone 58 0,792 -95.6 56,5 s

    Eau sale 1.1

    *i : insoluble, s : soluble, : soluble en toutes proportions

    1. Donner la formule brute de la molcule de Limonne.

    2. Quelles sont les fonctions chimiques reconnaissables dans ces molcules que vous recopierez dans votre

    compte-rendu ?

    3. Calculer la masse molaire de cette molcule de Limonne.

    4. Sous quel tat physique trouve-t-on le limonne temprature ambiante ? 100 C ?

    5. Sous quel aspect se prsente un mlange eau-limonne ?

    EXTRACTION DU LIMONENE DE LECORCE DORANGE

    Temprature de fusion : - 58 C

    Temprature dbullition : 225 C

    Peu soluble dans leau.

    Soluble dans le cyclohexane.

    Soluble dans lactone

    Densit : 0,88.

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    Mission

    Vous devrez raliser lhydrodistillation, suivie dune extraction par solvant organique et dune filtration, afin

    dextraire le limonne de pelures dorange.

    1. Premire technique : lhydrodistillation.

    plucher une orange en laissant la partie blanche sur le fruit.

    Dcoupe le zeste en petits morceaux.

    Broyer ce zeste humidifi dans le mortier.

    Introduire la pure obtenue dans le ballon fond rond de 250 mL et recouvre-la de 100 mL deau dminralise.

    Raliser le dispositif de distillation.

    Ouvrir doucement le robinet pour permettre la circulation dun filet deau.

    Allumer le chauffe-ballon et positionner le bouton du thermostat au maximum.

    Surveiller lbullition et baisser le thermostat quand cela devient ncessaire.

    Maintenir lbullition pendant environ 30 minutes jusqu obtenir 70 mL de distillat.

    Dans un petit bcher, ajouter une spatule de NaCl solide : Cest le relargage.

    Verser le distillat dans une ampoule dcanter. Ajouter 5 mL de cyclohexane.

    Eliminer la phase aqueuse ( reprer par un raisonnement sur les densits) et recueillir la phase organique dans

    un erlenmeyer bouch.

    Rpondre aux questions suivantes pendant lbullition :

    1. Schmatiser puis annoter le dispositif dhydrodistillation utilis en y faisant apparatre les termes suivants :

    Arrive et sortie deau froide, ballon, chauffe ballon, distillat, prouvette gradue, rfrigrant, tte de

    distillation, pince, support lvateur .

    2. Expliquer le principe de la technique employe. Indiquer les diffrents changements dtats rencontrs.

    3. Quel est laspect du distillat obtenu ? Quelle odeur a le distillat obtenu ?

    4. Quel est le rle du rfrigrant ?

    5. Expliquer le choix du cyclohexane comme solvant plutt que celui de la propanone (actone).

    2. Deuxime technique : Extraction solide / liquide par macration du limonne de lcorce

    dorange

    Laver soigneusement une orange. Rcuprer le zeste uniquement de lorange et lcraser dans un creuset laide

    dun pilon.

    Introduire les zestes crass dans un erlenmeyer et y ajouter environ 15 mL de (thanol / actone / cyclohexane).

    Mettre un bouchon et agiter quelques minutes. Laisser macrer 15 minutes

    Filtrer le mlange ainsi obtenu. On pourra utiliser une filtration sur bchner dcrire p 315 du livre.

    1. Pourquoi faut-il craser les zestes ?

    2. De quelle couleur est le filtrat obtenu. Interprter.

    Attention fragile !!

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    Document 1 : Extraction par solvant

    EXTRACTION PAR SOLVANT DU DIIODE DUN ANTISEPTIQUE

  • LA SANTE Chap. 5 Les espces chimiques naturelles et de synthse

    Consignes : Vous allez raliser des expriences et des schmas qui vous permettront de comprendre la technique dextraction par solvant. Vous porterez grand soin lusage de lampoule dcanter. Vous allez analyser vos gestes et utiliser vos connaissances pour expliquer cette technique. Vous communiquerez vos conclusions par crit.

    L'extraction de l'huile essentielle volatile se fera par entranement la vapeur d'eau (voir le schma): ces huiles distillent, lors de

    lbullition, en mme temps que l'eau une temprature infrieure leur temprature dbul-lition, ce qui permet de ne pas dtriorer

    leurs qualits.

  • LA SANTE Chap. 5 Les espces chimiques naturelles et de synthse

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    Rponses A) Hydrodistillation 1. 2. Arrive deau en bas, sortie en haut 3. Le rfrigrant refroidie les vapeurs qui sortent du ballon. 4. Leau liquide svapore et se transforme en vapeur deau. Ces vapeurs deau entranent avec elles les espces chimiques volatiles

    odorantes prsentes dans la lavande. Au contact des surfaces froides du rfrigrant, les vapeurs deau et lessence de lavande gazeuse, se liqufient et tombe dans lerlenmeyer.

    5. Le distillat est compos de deux phases : leau et lessence de lavande qui surnage. Le distillat a lodeur de lavande. B) Extraction de lhuile essentielle de lavande par dcantation a) Lessence de lavande a une trs bonne solubilit dans le cyclohexane, on va donc lutiliser pour extraire lessence de lavande. b) La solubilit de lessence de lavande est plus faible dans leau sale que leau, on va donc ajoute de leau sale au disti llat pour

    bien sparer lessence de lavande de leau. Protocole : - Introduire le distillat obtenu dans une ampoule dcanter. - Ajouter 10 mL deau sale au distillat - Agiter en prenant soin de purger lampoule rgulirement pour dgazer. - Ajouter 5 mL de cyclohexane et agiter nouveau. - Oter le bouchon et laisser reposer 5 mn. - Dans un bcher, liminer la phase aqueuse.

    - Rcuprer la phase organique dans un tube essai.

    rfrigrant

    Erlenmeyer

    Support lvateur

    Ballon

    Chauffe-

    ballon

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