Analytische Chemie LD HandblätterOptische .1 C3.3.2.1 LD HandblätterOptische Chemie Analytische

  • View
    228

  • Download
    0

Embed Size (px)

Text of Analytische Chemie LD HandblätterOptische .1 C3.3.2.1 LD HandblätterOptische Chemie Analytische

  • 1

    C3.3.2.1

    LD

    Handbltter

    Chemie

    Analytische Chemie Optische Analysemethoden Photometrie

    SW

    -20

    14

    -07

    Das Lambert-Beersche Gesetz

    Grundlagen

    Tritt ein Lichtstrahl durch eine farbige Lsung, so wird er abgeschwcht, weil die Durchlssigkeit (oder Transmission T) der Lsung gering ist. Als Transmission T wird dabei das Verhltnis der Intensitt von durchgelassenem Licht I zur Intensitt von eingestrahltem Licht I0 bezeichnet.

    Die Intensitt des Lichts nimmt mit der Konzentration c der Lsung exponentiell ab. Auch auf dem Weg d durch eine farbige Lsung nimmt sie exponentiell ab. Es gilt:

    (

    )

    Die Gre wird als Extinktionskoeffizient, auch molarer Absorptionskoeffizient bezeichnet. Sie ist eine stoffspezifi-sche Gre und hngt zustzlich von der Wellenlnge des Lichtstrahls ab. Je grer , desto mehr Licht wird durch die Lsung absorbiert, desto intensiver ist daher die Farbigkeit

    der untersuchten Substanz. Die dimensionslose Gre (

    )

    bezeichnet man als Extinktion (auch Absorption oder optische Dichte). Die Extinktion ist mit der Transmission wie folgt ver-knpft.

    (

    )

    Um die Absorption zu bestimmen, wird die Intensitt der Strahlung vor (I0) und nach (I) einer Probe gemessen und der

    negative Logarithmus des Verhltnisses beider Intensitten berechnet.

    Die Formel

    wird als Lambert-Beersches Gesetz bezeichnet. In der Praxis werden Proben meist in einer Kvette mit der Weglnge d = 1 cm gemessen und der Extinktionskoeffizient in l mol

    -1 cm

    -1

    angegeben. Ist der Extinktionskoeffizient einer Lsung be-kannt, kann ber das Lambert-Beersche Gesetz die Konzent-ration der Lsung berechnet werden.

    Extinktionskoeffizienten werden mit Hilfe von Verdnnungs-reihen bestimmt. Hierbei werden mehrere Lsungen der Substanz in unterschiedlichen, aber bekannten Konzentratio-nen angesetzt und die Extinktion bei einer definierten Wellen-lnge bestimmt. Die Werte der Extinktion der verschiedenen Lsungen liegen auf einer Geraden, deren Steigung den Extinktionskoeffizient angibt.

    In diesem Versuch soll der Extinktionskoeffizient von Kupfer-tetramin bestimmt werden. Kupfertetramin wird aus Kup-

    Versuchsziele

    Extinktion als Merkmal einer farbigen Lsung definieren.

    Den Zusammenhang zwischen Konzentration und Extinktion einer Lsung erkennen.

    Das Lambert-Beersche Gesetz berprfen und anwenden.

    Eine Verdnnungsreihe von Kupfertetramin herstellen.

    Den Extinktionskoeffizienten von Kupfertetramin bestimmen.

    Abb. 1: Versuchsaufbau.

  • C3.3.2.1 LD Handbltter Chemie

    2

    fersulfat und Ammoniak hergestellt ist tief blau.

    Cu2+

    + NH3 Cu(NH3)42+

    Im Versuch wird die Extinktion von verschieden konzentrier-ten Lsungen mit einem Eintauchphotometer gemessen. Hierbei wird das Photometer in die Reagenzglser getaucht. So kann auch die Linearitt des Lambert-Beerschen Geset-zes berprft werden.

    Gefhrdungsbeurteilung

    Ammoniak ist tzend und riecht beiend. Wenn mglich, unterm Abzug arbeiten. Schutzbrille tragen! Den Hautkontakt mit Ammoniak und Kupfersulfat mglichst vermeiden.

    Kupfer(II)-sulfat-5-hydrat

    Signalwort: Achtung

    Gefahrenhinweise

    H302 Gesundheitsschdlich bei Ver-schlucken.

    H319 Verursacht schwere Augenrei-zung.

    H315 Verursacht Hautreizungen.

    H410 Sehr giftig fr Wasserorganis-men mit langfristiger Wirkung.

    Sicherheitshinweise

    P273 Freisetzung in die Umwelt ver-meiden.

    P302+P352 BEI KONTAKT MIT DER HAUT: Mit viel Wasser und Seife waschen.

    P305+P351+P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser splen. Vorhandene Kontaktlinsen nach Mg-lichkeit entfernen. Weiter splen.

    Ammoniaklsung, 25 %

    Signalwort: GEFAHR

    Gefahrenhinweise

    H314 Verursacht schwere Vertzun-gen der Haut und schwere Augen-schden.

    H335 Kann die Atemwege reizen.

    H400 Sehr giftig fr Wasserorganis-men.

    Sicherheitshinweise

    P280 Schutzhandschuhe und Schutzbrille / Gesichtsschutz tragen.

    P273 Freisetzung in die Umwelt ver-meiden.

    P301+P330+P331 BEI VERSCHLU-CKEN: Mund aussplen. KEIN Erbre-chen herbeifhren.

    P305+P351+P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser splen. Vorhandene Kontaktlinsen nach Mg-lichkeit entfernen. Weiter splen.

    P309+P310 BEI Exposition oder Unwohlsein: Sofort GIFTINFORMA-TIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.

    Gerte und Chemikalien

    1 Pocket-CASSY 2 Bluetooth .............................. 524 018 1 CASSY Lab 2 ................................................... 524 220 1 Eintauchphotometer S ...................................... 524 069 1 Halter fr Eintauchphotometer S ...................... 666 2605 1 Messkolben Boro 3.3, 100 ml ........................... 665 793 1 Messkolben Boro 3.3, 50 ml ............................. 665 792 6 Reagenzglas Fiolax, 30 mm , aus Satz 10 .... 664 045 3 Messpipette 10 ml ............................................ 665 997 1 Pipettierball (Peleusball) ................................... 666 003 1 Reagenzglasgestell Holz, f. 12 Glser ............. 667 054 1 Kompaktwaage 200 g : 0,01 g .......................... 667 7977 1 Kupfer(II)-sulfat-5-hydrat, 100 g ....................... 672 9600 1 Ammoniaklsung, 25 %, 250 ml ....................... 670 3600 1 Wasser, rein, 1 l ............................................... 675 3400 Zustzlich erforderlich: PC mit Windows XP/Vista/7/8 Filzschreiber Fr die kabellose Messung zustzlich empfehlenswert: 1 Akku fr Pocket-CASSY 2 Bluetooth ................ 524 019 1 Bluetooth-Dongle.............................................. 524 0031

    Versuchsaufbau und -vorbereitung

    Ansetzen der Lsungen

    Ansetzen einer 0,05 M Kupfersulfatlsung: 0,62 g CuSO4 (M = 249,68 g/mol) in einen Messkolben (50 ml) geben und dort in etwas Wasser lsen. Wenn die Substanz vollstndig gelst ist, den Messkolben bis zum Eichstrich mit Wasser fllen und durch Schwenken mischen. Die Lsung ist blulich gefrbt.

    Ansetzen einer 1 M Ammoniaklsung: 7,5 ml der 25 % Am-

    moniaklsung in einen Messkolben (100 ml) pipettieren und mit Wasser auf 100 ml auffllen.

    Erstellen der Verdnnungsreihe von Kupfertetramin

    Fr die Verdnnungsreihe werden 6 Reagenzglser (RG) im Reagenzglasstnder vorbereitet und mit den Zahlen 1 bis 6 beschriftet.. In jedes der Reagenzglser werden 7,5 ml Am-moniaklsung (1 M) pipettiert. Anhand der folgenden Tabelle werden zu den Lsungen jeweils unterschiedliche Volumina Wasser und Kupfersulfatlsung pipettiert.

    RG c(Kupfertetramin) V(Kupfersulfat) V(Wasser)

    1 0 mM -- 7,5 ml

    2 0,005 mM 1,5 ml 6 ml

    3 0,010 mM 3 ml 4,5 ml

    4 0,015 mM 4,5 ml 3 ml

    5 0,02 mM 6 ml 1,5 ml

    6 0,025 mM 7,5 ml --

    Versuchsaufbau

    Das Pocket-CASSY mit dem Computer verbinden. Dies ist per Bluetooth mit dem Akku mglich oder per USB-Kabel ohne Akku. Das Eintauchphotometer an das Pocket-CASSY anschlieen.

    Versuchsdurchfhrung

    1. Einstellungen in CASSY-Lab laden.

    Die Einstellungen sind:

    Messparameter: Transmission 612 nm, Extinktion

    Messwertaufnahme: manuell

    2. Das Photometer kalibrieren. Dafr die Referenzlsung ohne Farbstoff (Reagenzglas 1) verwenden. Das Eintauch-

    C3321_d.labs

  • LD Handbltter Chemie C3.3.2.1

    by LD DIDACTIC GmbH Leyboldstr. 1 D-50354 Hrth Telefon: +49-2233-604-0 Fax: +49-2233-604-222 E-Mail: info@ld-didactic.de www.ld-didactic.com Technische nderungen vorbehalten

    photometer so weit eintauchen, dass die seitlichen Lcher unterhalb des Flssigkeitsspiegels liegen. Darauf achten, dass sich keine Luftblase im Inneren des Eintauchphotome-ters sammelt. Den Messparameter Extinktion auswhlen und auf 0 klicken. Das Photometer ist nun kalibriert.

    3. CASSY Lab vorbereiten. In CASSY Lab nun in die Spalte c/mmol/l die vorbereiteten Konzentrationen der Lsung ein-tragen. CASSY Lab wird dann diesen Konzentrationen in der Reihenfolge der Messung automatisch die gemessen Extink-tionswerten zuordnen. Mit der geringsten Konzentration be-ginnen.

    Hinweis: Der Parameter Konzentration wird in CASSY Lab im Men Rechner definiert.

    4. Nacheinander die farbigen Lsungen messen. Dabei mit der Lsung beginnen, die am geringsten konzentriert ist. Auf diese Weise ist es nicht ntig, zwischen den Messungen das Eintauchphotometer abzusplen. Hat sich nach dem Eintau-chen in eine Lsung ein stabiler Messwert eingestellt, mit dem Knopf am Pocket-CASSY den Wert aufnehmen. Alterna-

    tiv manuell durch Klicken auf diesen Wert speichern.

    Beobachtung

    Je weniger Kupfersulfat die Lsung enthlt, desto weniger ist sie gefrbt. Daher wird in der Lsung mit der hchsten Kon-zentration die hchste Extinktion und in der Lsung mit der niedrigsten Konzentration die geringste Extinktion gemessen (siehe Abb. 2).

    Abb. 2: Auftragung der Extinktion in Abhngigkeit von der Konzentra-tion der Kupfertetraminlsung. Die Steigung der Geraden betrgt A = 46,1 l/mmol.

    Auswertung

    berprfung des Lambert-Beerschen Gesetzes

    Das Lambert-Beersche Gesetz besagt, dass zwischen der Extinktion E einer Lsung und der Konzentration c der farbi-

    gen Stoffe ein linearer Zusammenhang besteht. Diese Linea-ritt kann mit dem Versuch besttigt werden (siehe Abb. 2).

    Bestimmung des Extinktionskoeffizienten von Kupferte-tramin

    Mit einer Verdnnungsreihe kann ber das Lambert-Beersche Gesetz der Extinktionskoeffizient einer Substanz berechnet werden. In diesem Versuch handelt es sich dabei um den Extinktionskoeffizienten von Kupfertetramin. Laut dem Lambert-Beerschen Gesetz ist dieser in der Steigung A der Geraden enthalten, we