Penetapan Kadar Sediaan Papverin-Fenobarbital
BAB 1 PENDAHULUAN1.1 Latar BelakangKimia analitik kuantitatif
pada dasarnya menyangkut penentuan kadar atau jumlah komposisi
kimiawi suatu materi. Dahulu hal tersebut adalah tujuan utama
seorang ahli kimia analitik. Tetapi dalam kimia analitik modern
aspek-aspeknya juga meliputi identifikasi suatu zat, elusidasi
struktur dan analisis kuantitatif komposisinya.Tablet merupakan
bahan obat dalam bentuk sediaan padat yang biasanya dibuat dengan
penambahan bahan tambahan farmasetik yang sesuai.Sekarang ini
semakin banyak sediaan farmasi dalam bentuk tablet yang beredar
dipasaran sehingga merupakan tugas bagi seorang ahli farmasi untuk
mengontrol atau menganalisis kandungan atau kadar zat aktif yang
terdapat dalam sediaan tablet tersebut. Dalam buku-buku resmi telah
tercantum jelas tentang persyaratan dari kadar zat aktif yang boleh
terkandung dalam suatu sediaan tablet.Penentuan kadar obat dalam
suatu sediaan dapat ditentukan dengan berbagai cara analisis
kuantitatif, semakin banyak cara analisis yang diterapkan maka
semakin baik pula hasil yang didapatkan dalam penentuan kadar
obat.Oleh karena itu, dalam praktikum ini sampel yang digunakan
adalah tablet Papaverin dan Fenobarbital yang akan kita tentukan
kadarnya dalam suatu sediaan menggunkan metode ekstraksi cair-cair
yang berdasarkan prinsip pemisahan antara fase air dan fase
organik.1.2 Maksud PraktikumAdapun maksud dari praktikum ini adalah
menganalisis kadar dari sediaan papaverin dan fenobarbital
menggunakan metode ekstraksi cair-cair.1.3 Tujuan PraktikumAdapun
tujuan dari praktikum adalah menentukan kadar papaverin dan
fenobarbital dengan menggunakan metode ekstraksi cair-cair.BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA2.1 Teori UmumTablet merupakan bahan obat dalam
bentuk sediaan padat yang biasanya dibuat dengan penambahan bahan
tambahan farmasetik yang sesuai. Tablet-tablet dapat berbeda
ukuran, bentuk, berat, kekerasan, ketebalan, daya hancur, dan dalam
aspek lainnya tergantung pada cara pemakaian tablet dan metode
pembuatannya. Kebanyakan tablet digunakan pada pemberian obat-obat
secara oral dan kebanyakan dari tablet ini dibuat dengan penambahan
zat warna, zat pemberi rasa dan lapisan-lapisan dalam berbagai
jenis. Tablet lain yang penggunaannya dengan cara sublingual, bukal
atau melalui vagina, tidak boleh mengandung bahan tambahan seperti
pada tablet yang digunakan secara oral (Ansel, 2008).Ekstraksi
adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau
cairan dengan bantuan pelarut atau dapat pula dikatakan
ekstraksimerupakan proses pemisahan satu atau lebih komponen dari
suatu campuran homogeny menggunakan pelarut cair sebagai separating
gen, pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari
komponene-komponen dalam campuran. Ekstraksi pelarut cair-cair
merupakan satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran yang
dipisahkan dengan bantuan pelarut, ektraksi cair-cair tidak
dapatdigunakan apabila pemisahan campuran dengan cara destilasi
karena kepekaannya terhadap panas atau tidak ekonomis. Seperti pada
ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri dari
pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan
pemisahan kedua fase cair sempurna (Wibawads, 2012).Ekstraksi
memanfaatkan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang
tidak dapat bercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari
satu pelarut ke pelarut lain. Misalnya idion sebagai pencemar dalam
air yang juga mengandung zat terlarut lain yang tidak larut dalam
karbon tetraklorida. dalam kasus seperti ini, hampir semua iodion
dapat diambil dengan mengaduk larutan air dengan tetraklorida yang
memungkinkan kedua fasa terpisah kemudian mengurangi lapisan air
dari lapisan karbontetraklorida yang lebih besar. Makin besar
tetapan keseimbangan untuk partisi zat terlarut dari pelarut
awalnya dalam pelarut pemisah maka makin sempurna proses
pemisahannya (Gillis, 2001).Pada saat pencampuran terjadi
perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang pertarna
sebagai media pembawa dan masuk ke dalam pelarut kedua sebagai
media ekstraksi. Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan
pelarut tidak. saling melarut atau hanya dalam daerah yang sempit.
Agar terjadi perpindahan masa yang baik yang berarti performansi
ekstraksi yang besar haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak
yang seluas mungkin di antara kedua cairan tersebut. Untuk itu
salah satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes kecil. Tentu
saja pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh, karena akan
menyebabkan terbentuknya emulsi yang tidak dapat lagi atau sukar
sekalidipisah. Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya
penggerak pada bidang batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan
yang telah terlarutkan sedapat mungkin segera disingkirkan dari
bidang batas. Pada saat pemisahan, cairan yang telah terdistribusi
menjadi tetes-tetes harus menyatu kembali menjadi sebuah fasa
homogen dan berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup besar dapat
dipisahkan dari cairan yang lain. Kecepatan Pembentukan fasa
homogen ikut menentukan keluaran sebuah ekstraktor cair-cair
(Yazid, 2005).Suatu campuran papaverin (sebagai garam klorida) dan
barbiturat merupakan kombinasi obat yang umum ditemukan. Campuran
ini, dari sediaannya dapat dipisahkan secara ekstraksi pelarut
cair-cair (Anonim, 2015).Suatu sampel berupa sediaan yang
mengandung papaverin-fenobarbital dilarutkan dalam larutan (air)
alkalis, sehingga papaverin dapat diekstraksi secara kuantitatif
dengan menggunakan beberapa porsi volume pelarut pengekstrak
(kloroform), sementara garam alkali fenobarbital tetap berada dalam
air. Selanjutnya larutan air diasamkan, lalu asam barbiturat
bebasnya diekstrak dengan beberapa porsi volume pelarut pengekstrak
(eter) sampai proses ekstrak optimal (Anonim, 2015).Pada ekstraksi
cair-cair, zat yang diekstraksi terdapat didalam campuran yang
berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi
pelarut, banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod, atau
logam-logam tertentu dalam larutan air. (Yazid, 2005).Ekstraksi
cair-cair digunakan sebagai cara untuk memperlakukan sampel atau
clean-up sampel untuk memisahkan analit-analit dari komponen matrix
yang mungkin menggangu pada saat kuantifikasi atau deteksi analit.
Disamping itu, ekstraksi pelarut juga digunakan untuk memekatkan
analit yang ada didalam sampel dalam jumlah kecil sehingga tidak
memungkinkan atau menyulitkan untuk deteksi dan kuantifikasinya.
Salah satu fasenya seringkali berupa air dan faes yanglain pelarut
organik seperti kloroform atau petroleum eter. Senyawa-senyawa yang
bersifat polar akan ditemukan didalam fase air,sedangkan
senyawa-senyawa yang bersifat hidrofobik akan masuk pada pelarut
anorganik. Analit yang tereksasi kedalam pelarut organik akan mudah
diperoleh kembali dengan cara penguapan pelarut, sedangkan analit
yang masuk kedalam fase air seringkali diinjeksikan secara langsung
kedalam kolom.(Rohman, 2009).Bila suatu zat-zat membagi diri antara
kedua cairan yang tidak dapat bercampur, ada satu hubungan yang
pasti antara konsentrasi zat pelarut dalam kedua fase pada
kesetimbangan. Nernst pertama kali memberikan pernyataan yang jelas
mengenai hukum distribusi yang menunjukkan bahwa suatu zat terlarut
akan membagi dirinya antara dua cairan yang tak dapat bercampur
sedemikian rupa sehingga angka banding konsentrasi pada
keseimbangan adalah konstanta pada temperatur tertentu (Underwood,
1986).Mekanisme reaksi di bagi atas tiga tahap, antara lain
(Khopkar, 2009) :1. Pembentukan kompleks tidak bermuatan yang
merupakan golongan ekstraksi.2. Distribusi dari kompleks yang
terekstraksi3. Interaksinya yang mungkin dalam fase organikDalam
penetapan kadar zat berkhasiat pada sediaan tablet biasanya
menggunakan 20 tablet yang kemudian dihitung, ditimbang dan
kemudian diserbukkan. Sejumlah serbuk tablet yang digunakan dalam
penetapan mewakili seluruh tablet maka, harus ditimbang seksama.
Kadar zat berkhasiat tertera pada masing-masing monografi, baik
persyaratan maupun cara penetapannya (Siregar, 2008). 2.2 Prosedur
Kerja (Anonim, 2015)1. Penentuan Koefisien Distribusi Papaverina.
Disiapkan fase air dengan mencampurkan 100 ml air, 50 ml NaOH 1 N
dan 30 mg NaCl, dikocok campuran dalam corong pisah dengan 50 ml
koloform sampai setimbang, dan dipisahkan kedua fase.b. Ditimbang
200 mg papaverin HCl, dimasukkan dalam corong pisahc. Ditambahkan
25 ml fase aird. Ditambahkan 25 ml fase koloform, dan dikocok
hingga setimbang.e. Dipisahkan kedua fase dan dikumpulkan fase
koloform dalam gelas kimiaf. Diuapkan pelarut fase koloform diatas
waterbath/oven sampai berat konstan g. Ditimbang berat papaverin
dalam fase koloform, dan berat papaverin dalam fase air yang
diperoleh dari pengurangan jumlah sampel yang ditimbang mula-mulah.
Dihitung koefisien distribusi papaverin.
2. Penentuan Koefisien Distribusi Fenobarbitala. Disiapkan lagi
fase air dengan memipet 50 ml fase air yang telah disiapkan
sebelumnyab. Diasamkan dengan HCl pekat hingga pH 4c. Dikocok
campuran dengan 50 ml eter di dalam corong pisah sampai setimbangd.
Dipisahkan kedua fasee. Ditimbang 200 mgg fenobarbital, dan
dimasukkan ke dalam corong pisahf. Ditambahkan 25 ml fase air yang
baru disiapkang. Ditambahkan 25 ml eter, dikocok sampai setimbangh.
Dipisahkan fase eter dalam gelas kimia, dan diuapkan pelarutnya
diatas waterbath/oven sampai berat konstani. Ditimbang berat
fenobarbital dalam fase eter, dan berat fenobarbital dalam fase air
dengan mengurangkan jumlah yang ditimbang mula-mulaj. Dihitung
koefisien distribusi fenobarbital.3. Penetapan Kadar Sediaan
(Campuran Papaverin-Fenobarbital)a. Ditimbang sampel dan dimasukkan
ke dalam corong pisahb. Ditambahkan 25 ml eter dan 25 ml kloroform,
dikocok sampai setimbangc. Dipisahkan kedua fase hingga diperoleh
fase air dan fase kloroformd. Pada fase air ditambahkan 25 ml
kloroform, dikocok sampai setimbange. Dipisahkan kedua fase, dan
diuapkan fase kloroformf. Ditambahkan HCl secukupnya pada fase air,
hingga pH 4 dan ditambahan 25 ml eterg. Dipisahkan kedua faseh.
Ditambahkan 25 ml eter pada fase air, dikocok dan i. Dipisahkan
lagi kedua fase hingga diperoleh fase air dan fase eterj. Diuapkan
fase eter, dan k. Dihitung berat papaverin HCl dan fenobabital dan
ditentukan persentasenya dan dibandingakn dengan persyaratan
menurut Farmakope Indonesia.
BAB 3 METODE KERJA3.1 Alat PraktikumAdapun alat yang digunakan
adalah batang pengaduk, corong pisah, corong, erlenmeyer, gelas
kimia, gelas ukur, pipet tetes, statif, timbangan analitik, dan
water bath.3.2 Bahan PraktikumAdapun bahan yang digunakan adalah
aquadest, eter, Fenobarbital, larutan NaOH 1 N, kloroform, NaCl,
dan Papaferin.3.3 Cara Kerjaa. Penentuan Koefisien Distribusi
Papaverin100 ml air, 500 ml NaOH 1 N dan 30 mg NaCl dimasukkan ke
dalam corong pisah dan dikocok. Kemudian ditambah 50 ml kloroform
sampai seimbang dan dipisahkan kedua fase yaitu fase air dan fase
kloroform. Fase air diambil 20,5 ml dan ditambahkan 200 mg sampel
dan 25 ml fase kloroform. Dimasukkan ke dalam corong pisah dan
dikocok. Dipisahkan fase air dan kloroform dan diuapkan di
waterbath. Setelah itu, ditimbang berat papaverin pada fase
kloroform.b. Penentuan Koefisien Distribusi Fenobarbital20 ml fase
air, tambah HCL pekat hingga pH 4 dan 50 ml eter. Dimasukkan ke
dalam corong pisah dan dikocok. Dipisahkan kedua fase yaitu fase
air dan fase eter. Dikumpulkan fase eter dan diuapkan di water
bath. Setelah itu, ditimbang berat wadah eter.
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN4.1 Hasil dan Perhitungan 1. Diketahui
: Sampel Papaverin 200 mga = berat wadah kosong 205,165 grb = berat
wadah + isi papaverin dalam kloroform setelah diuapkan 67636,7
mgDitanyakan :c = berat papaverin dalam kloroformPenyelesaian :c =
b a = 67636,7 mg 205,165 mg = 67,43 mgJadi, berat papaverin dalam
fase kloroform 67,43 mg.Untuk, menentukan berat papaverin dalam
fase air yaitu berat sampel mula-mula dikurang hasil papaverin
kloroform.200 mg 67,43 mg = 132,57 mg. Jadi, berat papaverin dalam
fase air adalah 132,57 mg.2. Diketahui Sampel fenobarbital 200 mga
= berat wadah kosong 67837 mgb = berat wadah + isi papaverin dalam
kloroform setelah diuapkan 207359,9 mg Ditanyakan : c = berat
papaverin dalam kloroformJawab :c = b a = 207359,9 mg 67837 mg =
3,056 mgJadi, berat dalam fase eter adalah 3,056 mgUntuk menentukan
berat fenobarbital dalam fase air yaitu berat sampai mula-mula
dikurang hasil berat fenobarbital 200 mg 3,056 mg = 196,944 mg.
Jadi berat fenobarbital dalam fase air adalah 196,944 mg.3.
Penentuan Kadar Berat rata-rata tablet (BT) = = = 139,175 mgBerat
sampel (BS) = kadar obat sesuai etiket= 200 mg= 287,407 mg%kadar
obat = 100%= 100%= 0,369%Jadi kadar obat papaverin dan fenobarbital
dalam sampel adalah 0,369%.
4.2 PembahasanEkstraksi merupakan proses penarikan senyawa kimia
dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Sedangkan ekstraksi
cair-cair adalah proses ekstraksi dengan mengggunakan pelarut yang
dipisahkan dari cairan pembawa (diluen) menggunakan pelarut cair.
Koefisien distribusi adalah perbandingan konsentrasi keseimbangan
zat dalam dua pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur.
Tujuan diketahuinya koefeisien distribusi adalah untuk mengetahui
seberapa banyak pelarut yang digunakan untuk melarutkan suatu
sampel.Untuk itu, pada percobaan kali ini kita akan menetapkan
kadar dari sediaan papaverin dan fenobarbital menggunakan ekstraksi
cair-cair. Untuk menentukan koefisien distribusi Papaverin yaitu
pertama-tama 100 ml air, 500 ml NaOH 1 N dan 30 mg NaCl dimasukkan
ke dalam corong pisah dan dikocok. Kemudian ditambah 50 ml
kloroform sampai seimbang dan dipisahkan kedua fase yaitu fase air
dan fase kloroform. Fase air diambil 20,5 ml dan ditambahkan 200 mg
sampel dan 25 ml fase kloroform. Kemudian dimasukkan ke dalam
corong pisah dan dikocok hingga terbentuk dua fase. Dipisahkan fase
air dan kloroform dan diuapkan di water bath. Setelah itu,
ditimbang berat papaverin pada fase kloroform.Dan untuk penentuan
koefien distribusi Fenobarbital adalah 20 ml fase air, tambah HCL
pekat hingga pH 4 dan 50 ml eter. Dimasukkan ke dalam corong pisah
dan dikocok. Dipisahkan kedua fase yaitu fase air dan fase eter.
Dikumpulkan fase eter dan diuapkan kemudian ditimbang.Dari hasil
praktikum didapatkan berat papaverin dalam fase kloroform adalah
67,43 mg dan dalam fase air adalah 132,57 mg. Sedangkan berat
fenobarbital dalam fase eter adalah 3,056 mg dan dalam fase air
adalah 196,944 mg.Adapun faktor-faktor kesalahan yang mempengaruhi
hasil praktikum Masih terdapat banyak kesalahan yang didapatkan
dari praktikum ini adalah kesalahan dalam menimbang, kesalahan
dalam membaca timbangan maupun saat pengukuran volume pereaksi.
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN5.1 KesimpulanDari hasil praktikum
didapatkan berat papaverin dalam fase kloroform adalah 67,43 mg dan
dalam fase air adalah 132,57 mg. Sedangkan berat fenobarbital dalam
fase eter adalah 3,056 mg dan dalam fase air adalah 196,944 mg.5.2
SaranSebaiknya alat dan bahan yang akan digunakan dalam praktikum
dilengkapi agar praktikan juga lebih mudah dalam menentukan hasil
praktikum
DAFTAR PUSTAKAAnonim. 2015. Penuntun Praktikum Kimia Analisis
Kuantitatif. UMI; Makassar.
Ansel, C. Howard. 2008. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi Edisi
Keempat. UI-Press. Jakarta.
Gillis, Oxtoby. 2001.Prinsip-prinsip Kimia Modern Jilid I.
Jakarta: Erlangga.
Khopkar, S.M. 2009. Konsep Dasar Kimia Analitik. ur Press;
Jakarta.
Rohman, A.. 2009.Kromatografi untuk Analisis Obat.Graha Ilmu;
Yogyakarta.
Siregar, Tirena Bahnur. 2008. Kinetika Kimia Reaksi Elementer.
USU Press; Medan.
Underwood, A. L dan Day, R. A. 1989. Analisis Kimia Kuantitatif
edisi Kelima. Jakarta. Erlangga.
Wibawads, Indra.Ekstraksi Cair-cair. http// indrawibawads.
Wordpress.com/ 17 April 2015.
Yazid, E., 2005.Kimia Fisika untuk Paramedis.Andi;
Yogyakarta.
LAMPIRANA. Skema KerjaPenetapan Kadar Sediaan Papaverin100ml air
+ 50 ml NaOH 1 N+ 30 mg NaCl
Corong pisah (kocok)+ 50 ml kloroform sampai seimbang
Dipisahkan kedua fase
Fase airfase kloroform
Diambil 20,5 ml + 200 mg sampel + 25 ml fase kloroform, kemudian
dikocok
Pisahkan fase air dan fase kloroform
Diuapkan
Ditimbang berat papverin pada fase kloroform
Berat sampel fase air(Berat sampel Berat pada fase
kloroform)
Penetapan Kadar Sediaan 20 ml fase air
+HCl pekat (hingga pH < 4) + 50 ml eter
Dikocok dalam corong pisah
Dipisahkan kedua fase
Fase air Fase Eter
Dikumpulkan fase eter dan diuapkan
Ditimbang berat (wadah-eter)
Nunu Alfiyana NurJahiria Ipaenin150 2012 0004
