apêndice 01 - SOLUÇÕES TITULADAS

APNDICE

I

SOLUES TITULADAS INDICADORES PAPEL REATIVO CLARIFICADORES

IAL - 921

Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio 1 Edio Digital

922 - IAL

Apndice I - Solues Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores

SOLUES TITULADAS INDICADORES PAPEL REATIVO CLARIFICADORESCIDO CLORDRICO

IIAL - 923

Preparo de soluo 1 M Mea 90 mL de cido clordrico HCl (D = 1,19) em proveta e transfira para um balo volumtrico com rolha esmerilhada. Adicione gua at completar o volume de 1000 mL. Agite. Titulao Coloque cerca de 5 g de Na2CO3 em cadinho de porcelana de 50 mL. Comprima a substncia contra as paredes do cadinho, com uma esptula. Aquea a 270C, durante uma hora. Tampe o cadinho e esfrie em dessecador contendo cloreto de clcio anidro, durante uma hora. Transfira rapidamente o Na2CO3, ainda quente, para um pesa-filtro. (O Na2CO3 higroscpico, devendo ser manipulado rapidamente). Esfrie em dessecador. Pese o pesa-filtro tampado. Transfira, para um frasco Erlenmeyer, cerca de 1,3 g de Na2CO3, pesados com preciso analtica. Pese novamente. A diferena entre as duas massas dar o n de gramas de Na2CO3 a ser usado na titulao. Adicione ao frasco Erlenmeyer cerca de 75 mL de gua e 2 gotas de alaranjado de metila a 0,1% , ou da mistura alaranjado de metila-ndigo carmim (1 g de alaranjado de metila e 2,5 g de ndigo carmim dissolvidos em 1000 mL de gua e filtrados). Agite e titule. Clculo do fator de correo (f)

P = g de Na2CO3 usados na titulao V = mL de HCl gastos na titulao


M = Molaridade da soluo Nota: f deve estar compreendido entre os valores 0,9 e 1,1. Em caso contrrio, adicione gua ou cido e titule novamente. Preparo de solues de outras molaridades Proceda como descrito no item acima, usando os valores das Tabelas 1 e 2. Para preparar solues 0,01 M, tome 10 mL da soluo 1 M e dilua o volume para 1000 mL. Tabela 1 Volume de HCl (D = 1,19) necessrio para a preparao de 1000 mL de soluo Molaridade aproximada 0,01 0,02 0,10 0,50 1,00 * mL HCl/L soluo = 90 x M Tabela 2 Quantidade aproximada de Na2CO3 anidro, necessria para a titulao de 25 mL de cido padro Molaridade do cido 0,1 0,5 1,0 *g Na2CO3 = 0,053 x 25 x M CIDO OXLICO Preparo de soluo 0,5 M Pese 63 g de cido oxlico H2C2O4.2H2O em balana analtica (dcimo de mg) e transfira para um balo volumtrico, com rolha esmerilhada. Adicione gua suficiente para 1000 mL de soluo. Agite at dissoluo total.924 - IAL

mL de HCl* 0,9 1,8 9,0 45,0 90,0

g Na2CO3* 0,132 0,660 1,320


Titulao Transfira, com o auxlio de pipeta volumtrica, 25 mL desta soluo para um frasco Erlenmeyer de 500 mL. Adicione 200 mL de gua e, depois, 10 mL de H2SO4 (D = 1,84), lentamente, pelas paredes do frasco. Agite e conserve a temperatura entre 5060C, durante a titulao. Titule com soluo de permanganato de potssio 0,2 M, at o aparecimento de colorao rsea persistente, durante 30 segundos. Clculo do fator de correo (f)

V = mL da soluo de KMnO4 gastos na titulao F = fator de correo da soluo KMnO4. v = mL da soluo de cido oxlico usado na titulao Preparo de solues de outras molaridades Proceda como descrito no item acima, usando os valores da Tabela 3. Tabela 3 Quantidade de H2C2O4.2H2O necessria para a preparao de 1000 mL de soluo Molaridade aproximada 0,005 0,05 0,5 * g H2C2O4.2H2O/L soluo = 126 x M CIDO PERCLRICO Preparo de soluo 0,1 M Mea 8,2 mL de HClO4 a 72%, ou 11,4 mL de HClO4 a 60%, em proveta e junte cerca de 900 mL de cido actico glacial. Adicione, ento, cuidadosamente, em pequenas pores, anidrido actico suficiente para reagir com a gua do HClO4, agitando aps cada adio. So necessrios 8,8 mL ou 14,8 mL de anidrido actico, conforme se tenha usado HClO4, a 72% ou a 60%. melhor pequeno excesso de anidrido actico (1 - 2)% do que deficincia. Complete o volume a 1 L, com cido actico glacial. Deixe em repouso durante uma noite para completar a reao entre a gua do cido perclrico e o anidrido actico.IAL - 925

g H2C2O4.2H2O* 0,63 6,30 63,00


Titulao Titule com biftalato de potssio C6H4(CO2H) (CO2K), previamente seco em estufa a 105C durante uma hora e resfriado em dessecador. Pese, exatamente, cerca de 0,5106 g de biftalato e dissolva em 50 mL de cido actico glacial. Junte 2 gotas de soluo a 1% do indicador violeta genciana em cido actico glacial e titule com a soluo de HClO4, at mudana da colorao azul para verde-azulada (0,5106 g de biftalato de potssio correspondem a 25 mL de soluo 0,1M de HClO4.) Nota: faa uma titulao em branco do cido actico e desconte do volume de HClO4 gasto na titulao. Clculo do fator de correo (f)

P = massa de biftalato usado V = mL de soluo de cido perclrico gastos M = Molaridade da soluo CIDO SULFRICO Preparo de soluo 0,5 M Mea 30 mL de H2SO4 (D= 1,84) em proveta e transfira cuidadosamente para balo volumtrico com rolha esmerilhada, contendo cerca de 500 mL de gua. Dilua o volume a 1000 mL (cuidado!). Agite. Titulao Proceda usando a mesma tcnica da titulao do cido clordrico., Clculo do fator de correo (f)

P = g de Na2CO3 usados na titulao V = mL de H2SO4 gastos na titulao M = molaridade da soluo Preparo de solues de outras molaridades926 - IAL


Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores das Tabelas 4 e 5. Nota: para solues 0,005 e 0,01 M, tome alquotas da soluo 0,5 M, respectivamente (10 e 20) mL, e dilua o volume para 1000 mL. Tabela 4 Volume de H2SO4 (D = 1,84) necessrio para preparao de 1000 mL de soluo Molaridade aproximada 0,005 0,01 0,05 0,25 0,50 * H2SO4 /L soluo = 60 x M Tabela 5 Quantidade aproximada de Na2CO3, anidro, necessria para titulao de 25 mL de cido padro. Molaridade do cido-padro 0,05 0,25 0,50 *g Na2CO3 = 0,106 x 25 x M EDTA Preparo da soluo Pese 37,224 g do sal dissdico do cido etilenodiaminotetractico C10H14N2Na2O8.2H2O, transfira para um balo volumtrico, com auxlio de gua e complete o volume a 1000 mL. Agite e transfira para frasco de polietileno. Titulao Pese exatamente cerca de 400 mg de carbonato de clcio e transfira para um bquer de 400 mL. Adicione 50 mL de gua e soluo de cido clordrico (1+3) suficiente para dissolver todo o carbonato de clcio. Dilua at 150 mL, com gua, adicione 15 mL de soluo de hidrxido de sdio 1 M e 30 mg de indicador azul de hidroxinaftol e titule com soluo de EDTA, usando agitador magntico, at viragem de rosa para azul profundo.IAL - 927

mL H2SO4 * 0,3 0,6 3,0 15,0 30,0

g Na2CO3 * 0,132 0,662 1,320


Clculo

HIDRXIDO DE BRIO Preparo de soluo 0,5 M Pese 180 g de Ba(OH)2. 8H2O. Transfira para um balo volumtrico e dissolva em gua, recentemente fervida (isenta de CO2) e resfriada a 25C, suficiente para 1000 mL . Deixe a soluo em repouso durante dois dias ou at que todo o carbonato de brio se tenha depositado. Decante a soluo e transfira para o frasco de polietileno. Conserve protegida contra o CO2 do ar. Titulao Transfira, com auxlio de uma pipeta, 25 mL de HCl 1 M para frasco Erlenmeyer de 250 mL. Adicione 2 gotas de soluo de fenolftalena. Adicione, gota a gota, com auxlio de bureta, a soluo de Ba(OH)2 a ser titulada at o aparecimento de colorao rsea persistente. Clculo do fator de correo (f)

V = mL de HCl usados na titulao F = fator da soluo de HCl v = mL de Ba(OH)2 gastos na titulao Preparo de solues de outras molaridades Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores da Tabela 6. Tabela 6 Quantidade de Ba(OH)28H2O necessria para preparao de 1000 mL de soluo Molaridade aproximada 0,005 0,050 0,50 * Ba(OH)2 . 8H2O/L soluo = 360 x M928 - IAL

g Ba(OH)2.8H2O* 1,8 18,0 180,0


HIDRXIDO DE POTSSIO Preparo de soluo 1M Pese 75 g de KOH e transfira para frasco com rolha de borracha, com auxlio de 1000 mL de gua isenta de gs carbnico. Adicione, gota a gota, soluo saturada de hidrxido de brio at no se formar mais precipitado. Agite. Conserve o frasco fechado em repouso durante 12 horas. Decante e transfira o lquido claro para frasco de polietileno. Conserve protegido do gs carbnico do ar. Titulao Transfira, com auxlio de uma pipeta, 25 mL da soluo a ser titulada para um frasco Erlenmeyer de 250 mL. Adicione 50 mL de gua, isenta de gs carbnico, e 2 gotas do indicador vermelho de metila. Titule com cido clordrico da mesma molaridade, com auxlio de bureta, at mudana da colorao amarela para rsea. Clculo do fator de correo (f )

V = mL HCl gastos na titulao F = fator de correo do cido clordrico v = mL de soluo de KOH usados na titulao Preparo de solues de outras molaridades Proceda como descrito no item acima, usando os valores da Tabela 7. Tabela 7 Quantidade de KOH necessria para a preparao de 1000 mL da soluo Molaridade aproximada 0,01 0,10 1,00 *g KOH/L soluo = 75 x M KOH* 0,75 7,50 75,00

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HIDRXIDO DE SDIO Preparo da soluo 1 M Pese 45 g de NaOH e transfira para o frasco com rolha de borracha com auxlio de 1000 mL de gua isenta de gs carbnico. Adicione, gota a gota, soluo saturada de Ba(OH)2 at no se formar mais precipitado. Agite. Conserve o frasco fechado em repouso durante 12 horas. Decante e transfira o lquido claro para o frasco de polietileno. Conserve protegido do gs carbnico do ar. Titulao com biftalato de potssio Pese, em balana analtica, cerca de 5 g de biftalato de potssio C6 H4 (CO2H) (CO2K), previamente seco em estufa a 105C, durante 1 hora resfriado em dessecador. Dissolva em 75 mL de gua isenta de gs carbnico. Junte 2 gotas de soluo de fenolftalena e titule com a soluo de hidrxido de sdio, at o aparecimento de colorao rsea persistente. Clculo de fator de correo (f)

P = g de biftalato de potssio usado na titulao V = mL da soluo de hidrxido de sdio gastos M = molaridade da soluo Tabela 8 Quantidade aproximada de C6 H4 (CO2 H) (CO2 K) necessria para a titulao de 25 mL de base padro Molaridade de base padro 0,01 0,10 1,00 *g C6 H4 (CO2 H) (CO2 K)/L soluo = 5,00 x M Titulao com cido clordrico padronizado Transfira, com auxlio de uma pipeta, 25 mL da soluo a ser titulada para um frasco Erlenmeyer de 250 mL. Adicione 50 mL de gua, isenta de gs carbnico, e 2 gotas do indicador vermelho de metila. Titule com cido clordrico da mesma molaridade, com auxlio de bureta, at mudana da colorao amarela para rsea. Clculo do fator de correo (f )930 - IAL

g C6 H4 (CO2 H) (CO2 K)* 0,05 0,50 5,00


V = mL de HCl gastos na titulao F = fator de correo do cido clordrico v = mL de soluo de NaOH usados na titulao Preparo de solues de outras molaridades Proceda como em preparo da soluo molar usando os valores da Tabela 9. Tabela 9 Quantidade de NaOH necessria para a preparao de 1000 mL de soluo Molaridade aproximada 0,01 0,10 1,00 *g NaOH/L soluo = 45 x M IODO Preparo de soluo 0,5 M Pese 200 g de KI, isento de iodato de potssio. Transfira para um balo volumtrico escuro, com rolha esmerilhada, com auxlio de cerca de 40 mL de gua. Pese cerca de 127 g de iodo ressublimado e transfira para o frasco contendo KI. Complete o volume de 1000 mL com gua. Agite at total dissoluo do iodo. Conserve a soluo em lugar frio com ausncia de luz. Titulao Transfira, para um frasco Erlenmeyer de 250 mL, 25 mL da soluo de iodo a ser titulado. Adicione 75 mL de gua e, com auxlio de uma bureta, soluo-padro de tiossulfato de sdio da mesma molaridade, at colorao amarelo-clara. Junte 2 mL de soluo de amido a 1% (a soluo deve tornar-se azul) e complete a titulao lentamente at total descoramento. g NaOH* 0,45 4,50 45,00

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Clculo do fator de correo (f)

V = mL da soluo de Na2S2O3 gastos na titulao F = fator da soluo de Na2S2O3 v = mL da soluo de iodo usados na titulao Preparo de soluo de outras molaridades Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores da Tabela 10. Tabela 10 Quantidade de iodo e de KI necessrias respectivamente para preparao de 1000 mL de soluo Molaridade aproximada 0,005 0,05 0,50 *g I2/L soluo = 130 x M x 0,5 **gKI/L soluo = 200 x M x 0,5 NITRATO DE PRATA Preparo de soluo 1 M Pese 170 g de AgNO3 e transfira para um balo volumtrico escuro, com rolha esmerilhada. Adicione gua at completar o volume de 1000 mL e agite. Titulao Titule, de preferncia, por via potenciomtrica. No dispondo de equipamento, proceda da maneira seguinte: Transfira uma poro de NaCl para cadinho de porcelana de 50 mL. Comprima a substncia nas paredes do cadinho e aquea em mufla, a 300C, por cerca de 2 horas. Resfrie em dessecador contendo cloreto de clcio. Transfira rapidamente para pesa-filtro (NaCI higroscpico). Pese, em balana analtica, o pesa-filtro tampado e transfira cerca de 1,45 g para cpsula de porcelana de 100 mL. Pese novamente. A diferena entre as duas pesagens dar o n de g de cloreto de sdio a ser usado. Adicione cpsula cerca de 25 mL de gua e 1 mL de soluo de cromato de potssio a 5%, como indicador. Goteje, ento, a soluo de AgNO3 a ser titulada, com auxlio de uma bureta, at o aparecimento de cor castanho-avermelhada.932 - IAL

g I2* 1,3 13,0 130,0

g KI** 2,0 20,0 200,0


Clculo do fator de correo (f)

P = g de NaCl usados na titulao V = mLde soluo de AgNO3 gastos na titulao M = molaridade da soluo Preparo de solues de outras molaridades Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores das Tabelas 11 e 12. Tabela 11 Quantidade de AgNO3 necessria para preparao de 1000 mL de soluo Molaridade aproximada 0,01 0,10 1,00 *g AgNO3 /l soluo = 170 x M Tabela 12 - Quantidade de NaCl necessria para titular 25 mL da soluo de AgNO3 Molaridade aproximada 0,01 0,10 1,00 *g NaCl/25 mL AgNO3 = 0,058 x 25 x M PERMANGANATO DE POTSSIO Preparo de soluo 0,02 M Pese 35 g de KMnO4 e transfira para um bquer de 1500 mL. Adicione 1000 mL de gua, cubra com um vidro de relgio e leve a ebulio. Deixe a soluo em fervura suave durante cerca de 20 minutos. Esfrie temperatura ambiente, deixe em repouso em frasco fechado por alguns dias, no escuro, e filtre atravs de cadinho de Gooch com placa porosa. Transfira o filtrado para frasco escuro, com rolha esmerilhada.IAL - 933

g AgNO3 * 1,7 17,0 170,0

g AgNO3 * 0,0145 0,1450 1,4500


Titulao Transfira 5 g de oxalato de sdio - Na2C2O4 para um cadinho de porcelana de 50 mL. Comprima a substncia nas paredes do cadinho. Aquea em estufa a 105C, por 2 horas. Resfrie em dessecador com cloreto de clcio. Pese em balana analtica, por diferena, cerca de 1,67 g de oxalato de sdio e transfira para um frasco Erlenmeyer de 500 mL. Adicione cerca de 240 mL de gua e depois, lentamente, pelas paredes do frasco, 12,5 mL de cido sulfrico (D = 1,84). Esfrie a 25C. Agite at dissoluo total do oxalato. Adicione cerca de 90% da quantidade requerida da soluo de permanganato de potssio a ser titulada, sob agitao. Aquea a 60C, agite e complete a titulao adicionando a soluo de permanganato at obter colorao rsea persistente, durante 30 segundos. Clculo do fator de correo (f)

P = n de g de Na2C2O4 usado na titulao V = mL de soluo de KMnO4 gastos na titulao M = molaridade da soluo Preparo de solues de outras molaridades Proceda como descrito no item acima, usando os valores das Tabelas 13 e 14. Nota: para preparar soluo 0,02 M, tome 10 mL da soluo 0,02 M e dilua a 100 mL, em um balo volumtrico, com gua. Tabela 13 Quantidade de KMnO4 necessria para preparao de 1000 mL de soluo Molaridade aproximada 0,002 0,05 0,50 *g KMnO4/ L soluo = 160 x M Tabela 14 Quantidade de Na2C2O4 necessria para titular 25 mL de soluo de KMnO4934 - IAL

g KMnO4 * 0,32 3,20 32,00


Molaridade KMnO4 0,005 0,050 0,50 *g Na2C2O4/L soluo = 0,134 x 25 x M TIOCIANATO DE AMNIO

g Na2C2O4 * 0,0167 0,1670 1,6700

Preparo da soluo M Pese 80 g de NH4SCN e transfira para balo volumtrico mbar, com rolha esmerilhada. Adicione gua at completar o volume de 1000 mL e agite. Titulao Transfira, para frasco Erlenmeyer, com auxlio de pipeta, 25 mL de soluo-padro de nitrato de prata 1 M. Adicione 5 mL de cido ntrico 6 M e 1 mL de soluo do indicador (soluo a 40% de sulfato de ferro III e amnio em cido ntrico a 1%, v/v). Adicione a soluo de tiocianato a ser titulada, com auxlio de bureta, agitando vigorosamente, at o aparecimento de colorao castanha. Clculo do fator de correo (f)

V = mL da soluo de AgNO3 usados na titulao F = fator de correo da soluo de AgNO3 v = mL da soluo de tiocianato gastos na titulao Preparo de solues de outras molaridades Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores da Tabela 15. Tabela 15 Quantidade de NH4SCN necessria para a preparao de 1000 mL de soluo Molaridade aproximada 0,01 0,10 1,00 *g NH4SCN/L soluo = 80 x MIAL - 935

g NH4SCN * 0,8 8,0 80,0


TIOSSULFATO DE SDIO Preparo da soluo 1 M Pese 260 g de Na2S2O3.5H2O e transfira para um balo volumtrico mbar, com rolha esmerilhada, com auxlio de gua previamente fervida e resfriada e complete o volume at 1000 mL, com a mesma gua. Junte 0,01 g de HgI2 para estabilizar a soluo. Titulao Transfira 5 g de K2Cr2O7, finamente pulverizado, para um pesa-filtro. Aquea em estufa a (140 - 150)C, durante 1 hora. Esfrie em dessecador. Pese, em balana analtica, 1,2 g do dicromato e transfira para frasco Erlenmeyer de 500 mL, com rolha esmerilhada, contendo 100 mL de gua fria, previamente fervida, 30 g de iodeto de potssio (isento de iodato) e 60 mL de cido clordrico (D = 1,19). Feche o frasco e agite. Deixe em repouso, em ausncia de luz, durante 5 minutos. Lave a rolha e as paredes do frasco com gua previamente fervida e resfriada. Titule o iodo liberado com a soluo de tiossulfato de sdio a ser padronizada, agitando continuamente. Quando a colorao se tornar amarela-clara, junte 2 mL de soluo de amido. A soluo deve tornar-se azul. Continue adicionando a soluo de tiossulfato, gota a gota, at a mudana de cor azul-esverdeada para verde-plida. Clculo do fator de correo (f)

P = g de K2Cr2O7 usados na titulao V = mL de soluo de Na2S2O3 gastos na titulao M = molaridade da soluo Preparo de soluo de outras molaridades Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores da Tabela 16. Tabela 16 Quantidades de Na2S2O3.5H2O e de K2Cr2O7 necessrias para preparar e titular, respectivamente, 1000 mL de soluo.Molaridade aproximada 0,01 0,10 1,00*g Na2S2O3.5H2O/L soluo = 260 x M **g K2Cr2O7/L soluo = 25 x 0,049 x M 936 - IAL

g Na2S2O35H2O* 2,6 26,0 260,0

g K2Cr2O7** 0,012 0,120 1,200


SOLUO DE DORNIC (NAOH 1/9 N) Preparo da soluo Pese 4,7 g de hidrxido de sdio e transfira para um balo volumtrico com tampa de borracha, de 1000 mL, e complete o volume com gua recentemente fervida (isenta de CO2) e resfriada. Titulao Pese, com preciso, 4,5382 g de biftalato de potssio, seco em estufa a 120C, por uma hora e resfriado a temperatura ambiente em dessecador. Transfira para um balo volumtrico de 200 mL e complete o volume com gua. Transfira, com uma bureta, 20 mL desta soluo-padro para um frasco Erlenmeyer de 250 mL. Adicione 2 gotas de soluo de fenolftalena e gota a gota, com auxlio de uma bureta, a soluo de Dornic a ser titulada, at o aparecimento de colorao rsea persistente. Devero ser gastos 20 mL da soluo de Dornic para neutralizar os 20 mL da soluo-padro. SOLUO DE FEHLING Preparo das solues: Soluo A Pese 34,639g de sulfato de cobre - CuSO4.5H20, transfira para um balo volumtrico de 1000 mL e complete o volume com gua. Soluo B Pese 173 g de tartarato de sdio e potssio - NaKC4H4O6.4H2O e dissolva em 250 mL de gua. Adicione 250 mL de soluo de NaOH a 20%, recm-preparada. Complete o volume at 1000 mL. Titulao Transfira, para balo de titulao, 10 mL de cada uma das solues, A e B. Adicione 40 mL de gua. Aquea at a ebulio e adicione, com auxlio de bureta, soluo-padro de glicose a 1%, m/v, mantendo a fervura, sob agitao, at a soluo se tornar incolor (no fundo do balo dever aparecer um resduo avermelhado). Nota: a massa de glicose usada dever ser conhecida at a 3 casa decimal. Clculo do fator (f) das solues (g de glicose correspondente a 10 mL de cada uma das solues A e B). V x 0,01 = fIAL - 937


V = mL da soluo de glicose gastos P = ttulo da soluo de glicose (g%) Nota: o valor de f dever ser da ordem de 0,05 g. INDICADORES Alaranjado de metila a 0,1% Intervalo de viragem: pH 3,1 e 4,4, respectivamente, de vermelho (abaixo de 3,1) a amarelo (acima de 4,4). Preparo da soluo Pese 0,1 g de alaranjado de metila e dissolva em gua suficiente para 100 mL de soluo. Filtre, se necessrio. Conserve a soluo em frasco de rolha esmerilhada com conta-gotas. Fenolftalena a 1% Intervalo de viragem: pH 8,2 a 9,8, respectivamente, de incolor a vermelho-arroxeado. Aps 9,8 a colorao fica vermelha intensa ocorrendo modificaes na molcula do indicador. Preparo da soluo Pese cerca de 1 g de fenolftalena e adicione lcool a 95%, suficiente para 100 mL. Filtre, se necessrio. Conserve a soluo em frasco escuro de rolha esmerilhada com conta-gotas. Soluo de amido Preparo da soluo Agite 1 g de amido solvel em 10 mL de gua. Adicione a esta mistura 200 mL de gua em ebulio, mantendo a fervura durante 2 minutos. Esfrie e conserve em geladeira. Vermelho congo a 0,5% Intervalo de viragem: pH 3,0 a 5,2, respectivamente, de violeta (abaixo de 3,0) a vermelho (acima de 5,2). Preparo da soluo Pese 0,5 g de vermelho-congo e dissolva em lcool a 10%, suficiente para 100 mL. Filtre, se necessrio. Conserve a soluo em frasco de rolha esmerilhada com conta-gotas.

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Vermelho de metila a 0,2% Intervalo de viragem: pH 4,2 a 6,3, respectivamente, de vermelho (abaixo de 4,2) a amarelo (acima de 6,3). Preparo da soluo Pese 0,2 g de vermelho de metila e dissolva em lcool a 95%, suficiente para 100 mL. Filtre, se necessrio. Conserve a soluo em frasco de rolha esmerilhada com conta-gotas. PAPEL REATIVO Preparo do papel Corte tiras de papel de filtro de 1 cm de largura e 5 cm de comprimento. Mergulhe as tiras em cido clordrico (1+3). Retire. Lave com gua, at que 5 mL da gua de lavagem no apresente reao cida com 2 gotas de soluo de vermelho de metila. Mergulhe as tiras em hidrxido de amnio (1+3). Retire. Lave com gua at que 5 mL da gua de lavagem no apresente colorao rsea com 2 gotas de soluo de fenolftalena. Seque as tiras espontaneamente. Embeba as tiras de papel de filtro, depois de secas, na soluo do indicador. Seque as tiras espontaneamente, em atmosfera isenta de vapores cidos ou alcalinos. Conserve em frasco escuro, com rolha esmerilhada. CLARIFICADORES Creme alumina Creme alumina indicado para clarificar produtos de acar levemente coloridos. Pode ser usado, tambm, juntamente com acetato bsico de chumbo. Neste caso, ele aumenta a ao clarificadora do chumbo e permite o uso de quantidades menores da soluo de acetato bsico de chumbo. Preparo da soluo Prepare uma soluo saturada de sulfato duplo de alumnio e potssio. Alcalinize a soluo com hidrxido de amnio. Agite. Deixe o precipitado sedimentar. Lave com gua, por decantao, at que a gua da lavagem d reao muito leve para sulfatos, com soluo de cloreto de brio a 10%. Decante o lquido sobrenadante. Conserve a suspenso do creme alumina em frasco com rolha esmerilhada. Soluo de acetato bsico de chumbo Preparo da soluo Pese 430 g de acetato de chumbo, neutro - Pb(C2H3O2)2.3H2O, adicione 130 g de litargrio - PbO recentemente ativado e complete o volume com gua at 1000 mL. Aquea e mantenha em ebulio por 30 minutos. Deixe a mistura esfriar e sedimentar. Separe o lquido sobrenadante por decantao e dilua com gua recentemente fervida e fria at a densidade especfica da soluo alcanar 1,25.IAL - 939


Notas No preparo da soluo, pode-se substituir a mistura de acetato neutro de chumbo e litargrio pelo acetato bsico de chumbo. Use a quantidade mnima exigida na clarificao, pois h erros no desvio polarimtrico de acares causados por um excesso de soluo de acetato bsico de chumbo. Ative o litargrio aquecendo em mufla a (650-670)C, por um perodo entre entre 2h e 30 min a 3 h. Soluo de acetato neutro de chumbo Preparo da soluo Prepare uma soluo saturada de Pb(C2H3O2)2.3H2O. Seu uso especialmente indicado na polarimetria de acares redutores. Soluo de nitrato bsico de chumbo Preparo da soluo Misture volumes iguais de uma soluo de hidrxido de sdio a 5% e de uma soluo de nitrato de chumbo a 50%. Agite. Lave o precipitado por decantao. Adicione gua at formar uma pasta. Conserve em frasco com rolha esmerilhada. AREIA PURIFICADA PARA A DETERMINAO DE SUBSTNCIAS VOLTEIS Preparo da areia Pese 1 kg de areia, passe por peneira comum e em seguida por peneira ABNT n 20 com abertura de 0,85 mm. Transfira a areia peneirada para um bquer de 4000 mL, lave vrias vezes com gua de torneira para retirar os resduos pequenos e leves. Aps a retirada da maior parte do resduo, adicione 1000 mL de cido clordrico (1:1), em capela qumica de exausto. Antes de colocar o cido, deixe uma camada de 4 cm de gua no bquer com areia. Deixe em contato por 90 minutos, agite ocasionalmente com basto de vidro de 1 cm de dimetro, retire a soluo cida e lave 10 vezes com gua de torneira, em capela. Lave com gua at que no haja reao para cloreto (teste, colocando aproximadamente 20 mL de gua de lavagem em bquer de 100 mL e adicione 5 gotas de soluo de nitrato de prata). Escoe a gua. Seque a areia em cpsula de porcelana a 105C e em seguida aquea a 900C por 6 horas, em mufla.

Colaborador Jaim Lichtig940 - IAL

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apêndice 01 - SOLUÇÕES TITULADAS