Apostila Dos Relatórios

UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPRITO SANTO CENTRO DE CINCIAS EXATAS DEPARTAMENTO DE QUMICA

LABORATRIO DE QUMICA A

Laboratrio de qumica

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EQUIPE Professores do Departamento de Qumica. Tcnicos: Antonio Augusto, Emanuel, Eliete e Cristina. Monitores

A- Objetivos

- O curso prtico de Qumica tem como objetivo criar condies para que o estudante ao final do curso seja capaz de: Conhecer e manipular aparelhagem de laboratrio, realizar tcnicas experimentais bsicas, desenvolver capacidade de observao experimental e correlacionar com os contedos tericos. Desenvolver capacidade de dissertar sobre os experimentos realizados, avaliar e discutir os resultados obtidos.

B- O Laboratrio de Qumica

- Os estudantes sero organizados em grupos que ocuparo sempre o mesmo lugar no Laboratrio.

- falta a algum experimento impossibilita o aluno a participar da confeco e avaliao do relatrio correspondente.

- Cada mesa no laboratrio ser equipada com o material necessrio execuo do trabalho programado.

- Em dia e horrio destinado aos trabalhos prticos os estudantes tero disposio professores encarregados de orient-los na execuo e interpretao dos exerccios de laboratrios.

- Aps o uso de bico de gs ou torneira de gua, no deixar os mesmos abertos.

- Ao lanar nas pias algum produto de reao, faz-lo simultaneamente com descarga abundante de gua a fim de evitar a corroso do encanamento.

- No lanar fsforos acesos nos locais destinados coleta de lixo. - Fotmetros, centrifugadores, microscpios, balanas ou outros aparelhos

somente devero ser usados pelo aluno depois de instrudo nas respectivas manipulaes, evitando-se assim danos irrecuperveis. Conservar os equipamentos limpos aps o uso.

C- O Material do Estudante

Cada estudante dever trazer para os trabalhos prticos o material abaixo relacionado: Avental - necessrio proteo da roupa e proporciona maior

desembarao na execuo de tarefas. requisito indispensvel. Lpis, borracha, caderno de anotaes, rgua, papel milimetrado, tabela

peridica, caneta de retroprojetor, toalha de mo. Observao - o cumprimento de horrio pr-requisito fundamental.

D- Do Material Recebido e sua Conservao e Limpeza

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- Cada grupo de estudante receber o material necessrio execuo de cada trabalho prtico, conforme relacionado no roteiro prprio.

- O aluno no dever retirar o material de outro grupo mesmo quando os mesmos estiverem ausentes.

- Ser exigido dos estudantes o mximo cuidado com o seu lugar e respectivo material. Em caso de quebra ou o no funcionamento de algum material recebido, o estudante dever dar conhecimento ao professor responsvel pela aula a fim de se providenciar a sua substituio.

- Terminados os trabalhos, o estudante dever proceder a limpeza de sua bancada e da vidraria usada, uma vez que os mesmo sero utilizados por outra turma logo a seguir.

E- Dos Reagentes

- Para cada trabalho prtico haver disposio dos estudantes uma proviso dos reagentes relacionados no roteiro.

- Aps o uso, cada frasco de reagente dever ficar no lugar onde foi encontrado no incio da aula.

- No trocar as rolhas ou tampas dos frascos. - Uma mesma pipeta no poder ser introduzida em 2 frascos

diferentes sem ser devidamente lavada. F- Da Execuo dos Trabalhos Prticos

- Exigem-se para todos os trabalhos prticos a mesma ateno, rigor tcnico e disciplina.

- O aluno s alcanar a eficincia desejada sendo pontual, assduo, ordeiro, asseado e com conhecimento prvio do trabalho prtico a ser executado.

G- Normas de segurana

O laboratrio de qumica um lugar seguro de trabalho, desde que se trabalhe com

prudncia, para evitar acidentes.

Respeite rigorosamente as seguintes precaues recomendadas:

1-No coma nem beba no laboratrio, tambm no coloque as mos, dedos e

unhas na boca ou nos olhos sem antes lav-las muito bem.

2-Use sempre avental de manga comprida para evitar derrubar algum reagente nos

braos, no entre no laboratrio sem previamente vestir o avental.

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3-Coloque todo seu material no lugar indicado, fique apenas com um bloco de

anotaes, caneta ou lpis por mesa.

4-Neste bloco anote todas observaes que achar importante para confeco do

relatrio, todos integrantes do grupo devem sugerir e verificar as anotaes.

5-Nunca fume no laboratrio.

6-No mistures reagentes sem prvio consentimento do professor, isso pode ser

muito perigoso.

7-Se algum reagente atingir sua pele ou olhos, lavar imediatamente com gua e

avisar o professor.

8-Nunca provar nem cheirar qualquer composto qumico sem prvia autorizao.

9-Nunca comece um experimento sem explicao prvia do professor e na dvida

sempre pergunte, nunca teste nada por conta prpria.

10- No converse durante a explicao do professor sobre a prtica, sua falta

de ateno pode colocar voc e seus companheiros em risco, bem como

prejudicar o andamento do experimento.

11-Trabalhe com seriedade, mtodo e calma.

F- Relatrio tcnico cientfico -No relatrio deve constar os seguintes dados: Data, nmero da prtica, nmero do grupo, nome do experimento. -O relatrio deve apresentar os seguintes tpicos, devidamente numerados : I-Introduo: uma espcie de apresentao do experimento, e deve conter a parte terica relativa ao experimento, exemplo: Experimento: caracterizao de lcoois. Introduo: Nesta prtica sero estudados compostos orgnicos denominados por lcoois. Esses compostos orgnicos so caracterizados pela presena do grupo OH (hidroxila). Os lcoois primrios e secundrios sofrem reao de oxidao quando colocados em contato com agentes oxidantes em meio cido. J lcoois tercirios no sofrem este tipo de reao. Exemplos de lcoois primrios, secundrios e tercirios:.............. II-Objetivo: apresenta de forma direta a informao que voc vai obter atravs do experimento, exemplo: Objetivo: O objetivo deste experimento caracterizar algumas amostras de lcoois de frmulas desconhecidas.

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III-Experimental: neste tpico voc dever apresentar os seguintes itens, material utilizado, vidraria (tipo), balana (tipo); os reagentes utilizados, e o procedimento experimental. O procedimento deve ser escrito de forma que outra pessoa que no esteja no laboratrio, consiga reproduzir o experimento que voc fez, atravs da leitura de seu relatrio. Nunca coloque resultados na parte experimental. Exemplo: com auxlio de uma pipeta, 1 ml de soluo de xido de cromo foi adicionada ao tubo de ensaio que continha 2 ml da amostra de lcool do tipo A. IV-Resultados e discusso: Neste tpico voc deve apresentar os resultados observados, de forma direta e clara, sempre que possvel atravs de tabelas e/ou grficos. A discusso dos resultados feita sempre tentando relacionar a teoria apresentada na introduo com o experimento realizado, exemplo: Resultados obtidos: Amostra desconhecida de lcool Resultado observado na reao com

xido de cromo. Amostra A Ocorre reao com aquecimento e com

mudana de cor. A amostra incolor aps reagir torna-se verde escura.

Amostra B No foi observado nenhuma alterao quando o reagente foi adicionado.

Amostra C Ocorre reao semelhante ao da amostra A

Como apresentado na introduo, lcoois primrios e secundrios podem sofrer reao de oxidao, j lcoois tercirios no oxidam. O resultado parece indicar que as amostras A e C devem ser lcoois primrios ou secundrios, j que a reao com o agente oxidante foi observada. Para a amostra B, como no foi observado nenhum tipo de reao, fica evidente que o lcool analisado deve ser classificado como tercirio. V-Concluso: na concluso voc apresenta de forma muito breve, as principais informaes obtidas atravs dos resultados e discusso, exemplo: Atravs dos resultados obtidos possvel concluir que as amostras A e C so lcoois primrios ou secundrios, e que a amostra B se trata de um lcool tercirio. VI-Referncias bibliogrficas: aqui apresentada a literatura que foi consultada pelos integrantes do grupo para construir o relatrio. A forma correta de apresentar uma referncia : Livro: Nome do livro, nome dos autores, editora, edio, captulo, pgina, ano de publicao. Artigos de revistas: nome do artigo, nome dos autores do artigo, nome da revista, volume e/ou nmero da revista, pgina inicial e final do artigo, ano de publicao. Obs. Sempre coloque os verbos na forma impessoal, ou seja, nunca escreva :pesamos 2g de NaCl, escreva, foi pesado 2g de NaCl.

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPRITO SANTO DEPARTAMENTO DE QUMICA LABORATRIO DE QUMICA A

Laboratrio 1: Manuseio e aferio de instrumentos de medida. Objetivo: Introduzir o manuseio de instrumentos de medida e comparar suas precises. Neste experimento os alunos tero a oportunidade de conhecer alguns dos equipamentos mais comuns utilizados no laboratrio. A prtica da anlise volumtrica requer medidas de volumes de lquidos com elevada preciso. Para realizar tais medidas so empregados vrios tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias: a) aparelhos calibrados para dar escoamento a quantidades variveis de lquido. b) Aparelhos calibrados para conter ou escoar apenas um determinado volume. Na primeira classe esto contidas pipetas graduadas, buretas e provetas, na segunda classe esto includos os bales e pipetas volumtricas. A medida de volumes lquidos com qualquer dos aparelhos apresentados, est sujeita a uma srie de erros devido s seguintes causas: A) ao da dilatao ou contrao provocadas por variaes de temperatura. B) Imperfeio ocorrida durante a calibrao dos aparelhos volumtricos. C) Erros de paralaxe. A leitura de volumes de lquidos claros deve ser feita pela parte inferior do menisco e a de lquidos coloridos se ficar impossvel a observao do menisco, observa-se ento a parte superior. Material: Proveta de 50 mL Balo volumtrico de 50 mL Pipeta volumtrica de 50 mL Balana com preciso de 0,01 g. Bquer de 100 mL Termmetro Procedimento: Aferio da pipeta volumtrica. 1- Coloque o bquer de 100 mL sobre a balana e zere (tara) a mesma. 2- Pipetar 50 mL de gua destilada ( seguindo orientao do professor), e transferir esse

volume para o bquer de 100 mL. Anote o valor da massa obtida. 3- Repita o procedimento mais duas vezes. Aferio do balo volumtrico. 1- Colocar o balo volumtrico de 50 mL sobre a balana e fazer a tara. Colocar gua

destilada no balo at a marca de aferio. 2- Anote o valor da massa obtido e repita o procedimento mais duas vezes. 3- Com o auxlio do termmetro medir a temperatura da gua utilizada no experimento.

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Clculos: 1- Calcular a mdia aritmtica das massas obtidas. 2- Consulte o valor da densidade da gua na tabela e calcule o volume mdio para os trs

recipientes. 3- Comparar o volume mdio obtido a partir do experimento ( VEXP.), com o volume

especificado pelo fabricante ( VFAB.). Calcule o erro relativo seguindo a frmula:

% de erro relativo = [ (VEXP - VFAB) / VFAB ] 100

Figura 1. Procedimento correto para leitura de volume nos equipamentos.

Figura 2. Transferncia de um lquido com auxlio de uma pipeta.

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LABORATRIO 2 : INTERAES INTERMOLECULARES E SEUS EFEITOS NA

SOLUBILIDADE ENTRE AS SUBSTNCIAS.

INTRODUO

Geralmente o que determina a solubilidade entre duas substncias

so as interaes (foras) intermoleculares. Vocs j devem conhecer a frase

Semelhante dissolve semelhante isto est relacionado com o fato que substncias

polares possuem interaes intermoleculares diferentes das substncias apolares.

Esse tipo de propriedade tambm vai influenciar nas propriedades como ponto de

fuso e de ebulio.

Atravs dos testes de solubilidade, tentaremos observar o efeito da

estrutura molecular no comportamento da solubilizao.

Cuidado ao manipular os reagentes, alguns so txicos.

PROCEDIMENTOS:

Realize os testes em tubos de ensaio.

a- Numere os tubos de ensaio (1 e 2), adicione nos 2 tubos, uma ponta de esptula de

cloreto de sdio, em seguida adicione 2 ml de gua no tubo 1 e 2 ml de etanol no tubo

2, agite e observe. Anote a solubilidade em ambos solventes.

b- Numere 2 tubos de ensaio (3 e 4), adicione nos 2 tubos, uma ponta de esptula de

cido benzico. Ao tubo 3 adicione 1 ml de gua e ao tubo 4, 1ml de etanol agite e

observe. Anote a solubilidade em ambos solventes.

c- Numere 2 tubos de ensaio (5 e 6), adicione 2ml de clorofrmio (CHCl3 ), em cada tubo.

Ao tubo 5 adicione 1 ml de gua e ao tubo 6, 2ml de hexano, agite e observe. Anote a

solubilidade em ambos solventes.

d- Numere mais 3 tubos de ensaio, (7,8 e 9), em cada tubo adicione 1 ml de gua. Em

seguida adicione 2 ml de etanol no tubo 7, 2 ml de n-butanol no tubo 8 e 2 ml de n-

hexanol no tubo 9. Observe e faa as anotaes.

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Laboratrio 3: Determinao do teor de lcool na Gasolina comum. Objetivo: Determinar o teor de lcool na gasolina atravs de extrao por solvente. A gasolina um lquido txico e muito voltil. Durante a realizao desta experincia mantenha o laboratrio arejado e evite a inalao dos vapores de gasolina. A gasolina um lquido altamente inflamvel, assim, no permitido acender qualquer tipo de chama no laboratrio durante a realizao desse experimento. A gasolina uma mistura de hidrocarbonetos obtida a partir da destilao do petrleo. No Brasil, antes da comercializao, adiciona-se lcool anidro gasolina. A mistura resultante homognea. A mistura gua-lcool tambm um sistema homogneo. Quando mistura-se gasolina e gua obtm-se um sistema heterogneo, no entanto o lcool, que foi adicionado a gasolina, extrado pela gua e o sistema resultante composto pelas duas fases: gasolina/ gua-lcool. O lcool migra para a fase aquosa porque suas molculas tem maior afinidade pelas molculas de gua. Por que? PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

1- Com o auxlio de uma pipeta, coloque 10 mL de gasolina na proveta. A seguir, adicione 10,0 mL de gua, tampe a proveta segundo orientao do professor e agite vigorosamente a mistura gua-gasolina. Espere o sistema separar as fases. Faa a medida do volume ocupado por cada fase. Em seguida calcule o teor percentual de lcool presente na gasolina.

2- O teor percentual (T%), volume a volume, de lcool na gasolina, pode ser calculado utilizando-se a expresso abaixo:

T% = ( Vlc./ Vgas. inicial) x 100% ; onde Vlc. = 10,0 mL Vgas. final.

3- Mea a densidade da gasolina, utilizando um balo volumtrico de 25 mL. Anote a temperatura ambiente. 4- A quantidade de lcool na gasolina brasileira, segundo o Conselho Nacional

do Petrleo (CNP), deve estar entre 18 e 25%, volume a volume. Sua gasolina se encontra dentro das especificaes recomendadas pelo CNP?

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Laboratrio 4: Curva de Solubilidade do Cloreto de Potssio (KCl). Objetivo: Construo da curva de solubilidade do KCl em gua. A solubilidade de uma substncia definida como a quantidade de soluto necessria para produzir uma soluo saturada em uma determinada quantidade de solvente. A maneira como a solubilidade varia com a temperatura depende de fatores termodinmicos. Uma variao na temperatura perturba o equilbrio termodinmico do sistema e um aumento dessa temperatura desloca o equilbrio para a direo que absorver calor. Assim, se a dissoluo de um soluto na soluo um processo endotrmico, o soluto se tornar mais solvel quando a temperatura for aumentada. Em geral, a solubilidade da maioria das substncias slidas e lquidas em um solvente lquido aumenta com o aumento da temperatura. A variao da solubilidade de uma substncia em uma quantidade fixa de solvente com a temperatura pode ser representada graficamente e a curva obtida denomina-se Curva de Solubilidade. Procedimento Experimental:

1- Pese em tubos de ensaio grandes, KCl, nas quantidades indicadas na Tabela abaixo:

TABELA I TUBO 1 2 3 4 5 6 MASSA(g)

1,75

1,95

2,15

2,25

2,40

2,52

TEMPERATURA (C)

2- Com o auxlio de uma pipeta, adicione a cada tubo 5,00 mL de gua destilada. 3- Aquea os tubos em banho-maria at que se observe a dissoluo total do sal.

4- Coloque um termmetro dentro do tubo com a soluo ainda quente. Deixe a

soluo esfriar sob pequena agitao.

5- Anote a temperatura na qual se observa a formao dos primeiros cristais.

6- Faa um grfico de massa (g) de KCl/ 100g de H2O versus temperatura (C).

7- Utilizando a sua curva experimental preveja a massa de KCl que vai cristalizar quando uma soluo saturada do sal resfriada de 65 C para 30 C.

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Laboratrio 5: Purificao de uma substncia com base na sua solubilidade. Objetivo: Purificao do cido benzico utilizando a tcnica de recristalizao. Material: Erlenmeyer de 250 mL Papel de filtro Trip Tela de amianto Bico de bunsen Basto de vidro Funil de haste curta Aro metlico Bquer de 100 mL Suporte universal. Garras metlicas p/ segurar o erlenmeyer. Vidro de relgio. Procedimento Experimental: 1- Pesar o papel de filtro, anotar. 2- Pesar 2 gramas de cido benzico impuro em um erlenmeyer de 250 mL. 3- Adicionar gua destilada previamente aquecida ao erlenmeyer agitando com o basto

de vidro. Parar quando somente uma pequena quantidade de soluto permanecer insolvel.

4- Dobrar o papel de filtro adequadamente colocando no funil de haste curta. 5- Colocar o funil com o papel na boca do erlenmeyer para que se mantenham aquecidos. 6- Fixar o aro metlico no suporte universal e adaptar o funil previamente aquecido. 7- Utilizar o bquer de 100 mL para coletar o material filtrado. 8- Filtrar rapidamente a soluo de modo que a cristalizao no ocorra no funil. 9- Deixar o bquer resfriar at a termperatura ambiente. Observar a recristalizao. 10- Filtrar a vcuo os cristais de cido benzico ( seguindo orientao do professor), e

deixar o material filtrado secando sobre o vidro de relgio. 11- Aps secagem pese a massa obtida e calcule o rendimento da recristalizao.

Ilustrao do procedimento para filtrao.

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LABORATRIO 6 : Preparao e padronizao de uma soluo de NaOH. OBJETIVO: Manusear corretamente instrumentao de preparo e padronizao de uma soluo. CLCULOS PRELIMINARES: 1.- Calcular a massa de NaOH necessria para preparar 250 mL de uma soluo 0,1 mol/L. PROCEDIMENTO DE PREPARAO: 1.- Fazer a pesagem da massa de NaOH calculada em um bquer de 50 mL. 2.- Dissolver o NaOH em gua destilada agitando com o auxlio de um basto de vidro. 3.- Transferir a soluo para o balo volumtrico de 250 mL, seguindo a orientao do professor. Completar o balo com gua at a marca de aferio. 4.- Fechar o balo, homogenizar a soluo e identificar.

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PADRONIZAO DE UMA SOLUO DE NaOH ~ 0,1 M COM BIFTALATO DE POTSSIO. INTRODUO Quando uma soluo de NaOH preparada, muitas vezes, sua concentrao real

no exatamente a calculada, pois esta base higroscpica e passvel de

contaminao por CO2, o que dIminui a concentrao de NaOH na soluo.

Para a titulao, saber a concentrao exata da soluo extremamente

importante, por isso solues so padronizadas atravs de reagentes que so

altamente estveis, e que no absorvem gua com facilidade, esses reagentes so

denominados de padres primrios. Um padro primrio muito utilizado para

padronizao de solues de NaOH, o biftalato de potssio.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

1. Colocar em um erlenmeyer de 250 ml, 0,7g de biftalato de potssio.

2. Dissolv-lo em 100 ml de gua deionizada previamente aquecida ~ 60C.

3. Adicionar dentro desta soluo 3 gotas de fenolftalena.

4. Titular com soluo de NaOH at que a soluo contida no erlenmeyer adquira

colorao levemente rsea persistente durante 30 segundos. (ponto de

equivalncia).

Repita a titulao duas vezes.

Volume gasto na titulao 1 = _______________ml

Volume gasto na titulao 2 = _______________ml

V mdio = (V1 + V2) / 2

Clculo da concentrao molar ( M) real da soluo de NaOH

N. de mols de biftalato = N. de mols de NaOH (no ponto de equivalncia)

N. de mols de biftalato = Vm(L) x M real

Fator de correo da soluo de NaOH = M real / M terica, F= ......................

Peso molecular do biftalato = 204 g/mol

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Determinao da concentrao real da soluo de HCl (OPCIONAL)

Colocar 20 ml do HCl em um erlenmeyer.

Adicionar 2 gotas de fenolftalena.

Titular com a soluo de NaOH padronizada, at que a soluo adquira uma

colorao rsea persistente por 30 segundos.

Repita esse procedimento por duas vezes, anotando os volumes utilizados.

V1 = _____________ml

V2 = _____________ml

Vm = _________

Clculos:

N. de mols de NaOH = N. de mols do HCl (no ponto de equivalncia).

Nreal de NaOH x Vm = Volume de HCl x N real do HCl.

M real do HCl obtido = _____________.

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Laboratrio 7: Anlise de um cido comercial. Objetivo: Determinar a pureza do cido acetil saliclico (aspirina), por titulao cido-base, em comprimidos vendidos em farmcia. Material: Bureta de 50 mL Suporte p/ bureta 3 erlenmeyer de 125 mL Gral e pstilo. bquer de 50 mL 1 pipeta volumtrica de 20 mL Reagentes: Soluo de NaOH 0,1 mol/L Soluo de fenolftalena 1 comprimido de aspirina (HC9H7O4) Procedimento: 1.- Pesar em um bquer o comprimido de aspirina e pulveriz-lo com o auxlio do gral e do pistilo. 2.- Em um erlenmeyer pesar 0,1 g da aspirina comercial e dissolver em aproximadamente 20 mL de gua destilada medido com o auxlio da pipeta volumtrica. Adicionar trs gotas de fenolftalena. 3.- Encher a bureta com a soluo de titulante ( NaOH 0,1 mol/L). 4.- Proceder a titulao de acordo com a orientao do professor e anotar o volume de soluo de titulante utilizado. 5.- Repetir mais duas vezes e observar a reproduo do resultado. Clculos: 1.- Determinar o percentual, em massa, do cido comercial. 2.- Calcular a massa total de aspirina no comprimido e comparar com a massa indicada pelo fabricante.

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Laboratrio 8: Determinao da acidez no vinagre Objetivo: Determinao do teor de cido actico no vinagre. Material: Pipeta volumtrica de 10 mL Soluo de NaOH ~ 0,1 mol/L Bureta Soluo de fenolftalena Erlenmeyer de 250 mL Balo volumtrico de 100 mL Bquer de 50 mL Vinagre Suporte p/ bureta PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

1. Com o auxlio de uma pipeta transferir 10 mL de vinagre para um balo de 100 mL e completar com gua at a marca de aferio.

2. Pipetar 20 ml da soluo de vinagre preparada para um erlenmeyer de 250 ml. 3. Adicionar 3 gotas de fenolftalena. 4. Colocar a soluo padronizada de NaOH na bureta, seguindo a orientao do

professor. 5. Com o auxlio da bureta, adicionar lentamente a soluo de NaOH padronizada

na soluo de vinagre at a mudana de cor. 6. Nesse ponto, anote o volume de NaOH que foi necessrio para atingir o ponto

de equivalncia. VNaOH (L) = ____________.

VNaOH (L) x MNaOH = n1 (nmero de mols do cido actico em 20 ml de soluo de vinagre).

n1 ----------- 20 ml de soluo n2 ----------- 100 ml de soluo n2 = nmero de mols de cido actico em 10 ml de vinagre. 7. Calcule a % m/v de cido actico no vinagre.

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Laboratrio 9: TERMOQUMICA Objetivo: Determinao do calor de dissoluo e reao. Verificar a Lei de Hess. INTRODUO

Durante um fenmeno qumico ou reao, ocorrem profundas modificaes em que a substncia ou as substncias envolvidas transformam-se em outras substncias diferentes das originais. A energia contida nos reagentes geralmente diferente da contida nos produtos. Essa diferena em energia geralmente resulta em um aquecimento ou um resfriamento do sistema. A energia liberada ou absorvida durante uma transformao geralmente denominado calor da transformao, ou seja, calor liberado ou absorvido durante um processo de dissoluo denominado de calor de dissoluo, durante uma reao calor de reao etc, e pode ser calculado pela seguinte aproximao: Q sistema= -Q soluo = - m (H2O) x C(H2O) x T A presente experincia nos permite determinar experimentalmente parmetros termodinmicos e comprovar conceitos assimilados nos textos. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS a) Determinao do calor de dissoluo 1-Colocar o erlenmeyer sobre a tela de amianto e colocar 100ml de gua destilada. 2-Medir a temperatura, anotar. Ti =-------------

0C. 3-Pesar em um vidro de relgio 2g de NaOH. 4-Rapidamente colocar o NaOH no erlenmeyer, agitar a soluo lentamente at a dissoluo completa do NaOH, acompanhando a elevao de temperatura, anotar a temperatura mxima atingida. Tf = -----------

0C. 5-Qual o nmero de moles (n) de NaOH? 6-Qual o calor observado na dissoluo? b) Determinao do calor de neutralizao 1-Colocar no erlenmeyer 50 ml da soluo 0,5M de HCl. Medir a temperatura. Ti = ---------

0C. 2-Lavar bem o termmetro, colocar cerca de 50 ml de NaOH 0,5M em um becker e verificar se a temperatura a mesma que a da soluo de HCl.

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3-Colocar no erlenmeyer os 50 ml da soluo 0,5M de NaOH cuidadosamente acompanhando a elevao de temperatura, agitar com cuidado, e anotar a temperatura mxima atingida. Tf = ----------

0C. 4-Qual o nmero de moles (n) de NaOH e de HCl utilizados? 5-Qual o calor observado na neutralizao? c) Determinao do calor de reao 1- Colocar o erlenmeyer sobre a tela de amianto e adicionar 100ml de soluo

0,5M de HCl, medir a temperatura. Ti = ---------0C.

2- Pesar 2g de NaOH e coloca-lo rapidamente no erlenmeyer contendo o cido, acompanhar o aumento de temperatura, agitando lentamente at a total dissoluo do NaOH. Anotar a mxima temperatura observada. Tf = ----------

0C. 3-Qual o nmero de moles(n) de NaOH e HCl utilizados nessa etapa? 4-Qual o calor observado nessa reao? d) Observe que a etapa c a soma das etapas a e b, substitua os valores de n e aplique a lei de Hess. a) nNaOH (s) H2O n Na

+ (aq) + n OH-(aq) Ha = b) nNa+(aq) + nOH-(aq) + nH+(aq) +nCl-(aq) nNa+(aq) + nCl-(aq) + nH2O Hb = c) NaOH(s) + H+(aq) + Cl-(aq) Na+(aq) + Cl-(aq) + H2O Hc = Verifique o calor esperado pela lei de Hess, compare e discuta com o observado experimentalmente no item c.

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Laboratrio 10: Cintica Qumica A reao relgio. Objetivo: Investigar o efeito da concentrao de reagentes em uma reao qumica e determinar a constante de velocidade da reao. INTRODUO Para estudar o efeito da concentrao sobre a velocidade de reao usaremos o sistema iodato-bissulfito. Uma soluo de KIO3, iodato de potssio, misturada a uma soluo de NaHSO3 , bissulfito de sdio, que contm pequena quantidade de amido. Depois de um certo intervalo de tempo, a mistura incolor se torna subtamente colorida de azul-escuro. O tempo necessrio para essa mudana de cor depende da concentrao das solues e da temperatura. O intervalo de tempo em que ocorre a mudana de cor suficiente para que possa ser medido com exatido. esse fato que d a essa reao o nome de reao relgio. A reao relgio interessante porque nos permite medir o intervalo de tempo para que a reao se complete. A reao tambm interessante por envolver diversos estados de oxidao do iodo O mecanismo da reao no inteiramente conhecido, mas possvel explicar a modificao da cor atravs do conjunto de equaes:

+ SO42-

IO3- -IHSO3

-H++ +3 3 3 (1)

IO3- I-+ + H+ I2 + H2O5 6 3 3 (2)

I2 HSO3+ H2O+ I-+ SO4

2-

H++2 3 (3)

I2 + I - + amilose ( do amido) complexo azul-escuro

O iodato um agente oxidante que oxida o bissulfito a sulfato e o on iodeto a iodo. Observe que a reao global (1) + (2) auto cataltica. O iodeto formado em (1) consumido em (2). Devido a rapidez da reao (3), comparada com as outras, a concentrao de iodo se mantm essencialmente zero, at que o bissulfito seja totalmente consumido. Quando esse ponto atingido o complexo azul formado. Para algum baixo valor da concentrao de bissulfito, a taxa de produo de iodo por (2) comea a exceder a taxa de consumo por (3), at que um suficiente acmulo de iodo propicie uma grande formao de complexo e uma abrupta transio de incolor para azul observada. A concentrao estequiomtrica de

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bissulfito no poder exceder a do iodato ( relao 3:1), pois neste caso, teremos sempre um excesso de bissulfito e um rpido consumo de iodo pr (3), cujo a reao ser a de formao de iodeto e sulfito, com nenhuma mudana de cor da soluo. Diminuindo a concentrao inicial dos reagentes teremos tempo de reao maiores, pois as reaes se processaro mais lentamente. O tempo de reao para esse sistema chamado de perodo de induo (P). Uma expresso relacionando P com a concentrao de reagentes foi encontrada por Landolt. A expresso apresentada abaixo:

P = k / [ KIO3] [ NaHSO3] Onde, k = constante de velocidade da reao ( seg. mol2. L2). Para essa reao o valor de k a 23 C 0,0037. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

1- Numerar duas sries de tubos de ensaio, srie A e srie B, de um at 5. 2- Para a srie A, adicionar aos tubos a soluo A ( NaHSO3 0,05 mol/L)

conforme tabela abaixo: TUBO Vol. Sol. A (mL) Vol. gua (mL) Vol. final (mL) 1 10 - 10 2 8 2 10 3 6 4 10 4 4 6 10 5 2 8 10

3- Preparar a srie B adicionando a cada tubo, 10 mL da soluo B ( KIO3 0,02

mol/L + amido a 1%). 4- Adicionar a soluo A a soluo B e no menor espao de tempo possvel,

tampar a boca do tubo com o dedo e virar o tubo para homogenizar. Medir o tempo desde o contato dos reagentes at o aparecimento da colorao azul.

5- Repetir esse procedimento para os demais pares de tubos, anotando o tempo transcorrido at a formao da colorao ( em segundos).

6- Anotar a temperatura ambiente. 7- Calcule as concentraes iniciais de bissulfito (soluo A) e de iodato

(soluo B) para o volume final de 20 mL. Organize os resultados na tabela a seguir:

Reao [ KIO3] [ NaHSO3] Tempo de reao 1/ [ NaHSO3] 1 2 3 4 5

8- Construir o grfico de P contra o inverso da concentrao de bissulfito de sdio. Encontre a melhor reta entre os pontos experimentais, usando regresso linear ou inspeo visual. Determine a inclinao da reta e calcule

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o valor da constante de velocidade na sua temperatura de trabalho. Comparar com o valor de 0,0037 a 23 C.

9- Utilizando seus resultados experimentais, preveja qual concentrao de bissulfito consumida no tempo de 1 minuto, quando a concentrao inicial de KIO3 0,01 mol/L.

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Laboratrio 11: Equilbrio Qumico. Objetivo: Estudar o equilbrio de reaes envolvendo o on dicromato verificando o princpio de Le Chatelier Efeito da concentrao de reagentes no equilbrio. 2CrO4

2 - + 2H+ Cr2O72 - + H2O

Amarelo laranja Cr2O7

2 - + 2OH- 2CrO4 + H2O Laranja amarelo CoCl4

2 - + 6H2O Co(H2O)62+ + 4 Cl -

Azul Rosa Material: Tubos de ensaio Soluo de K2CrO4 0,1 mol/L Pipeta graduada Soluo de HCl 0,50 mol/L Soluo de NaOH 0,50 mol/L Soluo de BaCl2 0,25 mol/L Soluo de K2Cr2O7 0,1 mol/L Soluo de rosa de cobalto Bico de bunsen, trip, tela de amianto e 1 bquer de 250 mL. Procedimento Experimental: 1- Preparar um conjunto com 5 tubos de ensaio e colocar em cada um deles 2,00 mL de

soluo de K2CrO4 0,1 mol/L. 2- Numerar os tubos de 1 a 5 e em seguida fazer as seguintes adies: Tubo 1: 1,00 mL de soluo de HCl 0,50 mol/L. Tubo 2: 1,00 mL de soluo de NaOH 0,50 mol/L. Tubo 3: 4 gotas de BaCl2 0,25 mol/L. Tubo 4: 1,00 mL de soluo de NaOH 0,50 mol/L e 4 gotas de soluo de BaCl2 0,25 mol/L Tubo 5: 1,00 mL de soluo de HCl 0,50 mol/L e 4 gotas de soluo de BaCl2 0,25 mol/L Observar o que acontece. 3- Preparar outro conjunto de 5 tubos de ensaio e numer-los de 1 a 5. 4- Adicionar em cada um deles 2,00 mL de soluo de K2Cr2O7 0,1 mol/L. 5- Em seguida fazer as seguintes adices:

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Tubo 1: 1,00 mL de soluo de HCl 0,50 mol/L Tubo 2: 1,00 mL de soluo de NaOH 0,50 mol/L. Tubo 3: 4 gotas de soluo de BaCl2 0,25 mol/L. Tubo 4: 1,00 mL de soluo de NaOH 0,50 mol/L e 4 gotas de soluo de BaCl2 0,25 mol/L Tubo 5: 1,00 mL de soluo de HCl 0,50 mol/L e 4 gotas de soluo de BaCl2 0,25 mol/L Observar o que acontece. Efeito da temperatura.

Adicionar cerca de 2 mL da soluo de rosa de cobalto(II) em um tubo de ensaio e adicionar, gota a gota, HCl concentrado (sob a superviso do professor), at que a soluo se torne levemente violeta. Aquecer em banho-maria. Interpretar o resultado sabendo que a reao abaixo endotrmica da esquerda para a direita.

[ Co(H2O)6 ]2+ + 4 Cl - [ CoCl4 ]

2- + 6 H2O Ction hexaaquocobalto(II) nion tetraclorocobaltato(II)

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Apostila Dos Relatórios