0perationen, Apparate und Reagentien. 683

1) Bei Abwesenheit yon Wasser findet an blanken Glasflgchen, mSgeu dieselben alkalihaltig, oder durch Behandlung mit siedendem Wasser an ihrer Oberflache selbst MkMiarm gemaeht worden sein, aber- haupt keine Condensation oder merkliche Adsorption des zugeleiteten und dadurch mit den betreffenden Fl~chen in Bertlhrung gebrachten Gases statt, und zwar weder im ersten Augenbliek, was fiber B u n s e n ' s Resultat hinausgeht, noch im Laufe der Beobachtungszeit.

2) Wird den yon Feuehtigkeit vSllig befreiten Glasfgden Wasser zugeft~hrt, so stellt sich sofort eine Verdiehtung yon Gas an der Glas- oberfl5che ein, und zwar ist dieselbe an tier alkalireichen Oberflache bei weitem starker als an der alkaliarmeren. In beiden F~llen ist die Con- densation in den ersten Minuten eine lebhafte.

3) Die auf der Mkalireichen Oberflache yon Glasfgden zur~ick- gehaltene, bei der betreffenden successive erhShten Temperatur nicht verdampfbare Wassermenge ist grSsser als bei denjenigen Glasf~den, welchen durch Behandhing mit siedendem Wasser an der Oberflache Alkatien entzogen worden sind. Ferner gelingt es in kiirzerer Zeit, n~mentlieh b e i niederen T~mperaturen, die Feuehtigkeit durch einen trockenen Luffstrom yon den mit Wasser gekochten Faden Zu entfernen.

]~ine Tabelle der Spannung des Wasserdampfs fiber w~ssriger Aetzkalil~sung hat G. E r r e r a * ) berechnet. Dieselbe soll speeiell fiir den Gebrauch bei der D u m a s ' s e h e n Stickstoffbestimmungsmethode dienen. Ich kann dieselbe bier nur erwahnen.

Zur Trennung sehwer filtrirbarer NiedersehDge yon der Flfissig. keit sehl~gt E. B a u e r**) vor, die LSsung durch Diffusion zu entfernen, Zu diesem Zweck benutzt man einen Trichter ohne Stiel, der unten noch ziemlich welt abgeschliffen ist, so dass die Spitze eines eingesetzten Filters unten herausragt. Setzt man den so vorbereiteten Trichter auf ein Gefiiss mit Wasser, in welches das Filter eintaucht und ft~llt die Flassigkeit sammt Niederschlag ein, so wird die LSsung gegen das Wasser diffundiren und durch mehrmalige Erneuerung des Wassers scbliess!ich ganz entfernt werden.

Apparate zum raschen und genauen Abmessen yon Fliissigkeiten sind yon G. P. V a n i e r * * * ) und yon B. G e r d e s t ) angegeben worden.

*) Gaz. ehim. it. 18, 225 ; durch Beibl. zu den Annal. der Phys. und Chem. 13, 213.

**) Chemikerzeitung 12, 789. ***) Journal of analytical Chemistry 2, t44.

t) Chemiker-Zeitung 12, 1109.

684 Bericht: Allgemeine analytische ~[ethoden, analytische

Der Apparat des ersteren besteht aus einem Vorrathsgeft~ss, das sich unten verjangt und in eine enge, zu der Pipette ftihrende U f6rmige RShre tibergeht, an deren tiefstem Punkte ein Dreiweghahn eingefagt

is t . Letzterer gestattet, entweder das Vorrathsgef~ss mit der Pipette, oder letztere mit einer senkrecht naeh unten gehenden, engen kurzen AuslaufrShre in Verbindung zu setzen. Die Pipette setzt sich an das enge, yon dem Dreiweghahn kommende Rohr an und ist ein im Wesentlichen cylindrisches Rohr, das sich oben wieder zu einem engen, etwas seitlich gebogenen Auslaufr6hrchen verengt. Sie ist yon einem weiteren Mantel- gefgss umgeben, welches die iiberlaufende Fltissigkeit aufnimmt und aus dem letztere, wenn sich eine gewisse Menge derselben angesammelt hat,

durch einen am Boden befindlichen I-Iahn abgelassen werden kann. Will man Fltissigkeit abmessen, so dreht man den Dreiweghahn so, dass die Verbindung yon Yorrathsgef~ss und Pipette hergestellt ist. In dem Moment, wo die Fliissigkeit tiberfliesst, dreht man den Hahn so, dass sich die Pipette entleeren kann. Dies geschieht rasch und ist in dem Augenblick fertig, in welchem der Ausflussstrahl aufh6rt. Ein Nach- laufenlassen findet nicht stag, da das an den Wanden der Pipette Zu- sammenlaufende in dem engen Ausflussrohr durch Capillarit~it gehalten wird und demnach doch nicht mehr ausl~uft. Man dreht nun den Hahn wieder so, dass sich die Pipette fiillt, stellt ein neues Gefgss unter und kann wieder die gleiche Quantiti~t auslaufen lassen. Man kann auf diese Weise in ausserordentlich kurzer Zeit viele Portionen mit recht

grosser Genauigkeit abmessen. Der Yerfasser ftihrt an, dass er 50mal 1 2 c c in 4 Minuten abgemessen habe und dabei hSchstens eil~e Ab- weichung um 1/1.2s cc yon 12 cc vorgekommen sei.

Der Apparat yon CJerdes besteht aus einer Pipette yon gew6hn- licher Form, deren SaugrShre capillar ist und ein horizontales, gleich- falls capillares Ansatzrohr tr~gt. Ueber beide CapillarrShren sind Kaut- schukschl~tuche gezogen, die durch Quetschh~thne geschlossen werden k(innen. Mittelst des Kautschukschlauches ist das aufwgrts gerichtete Rohr mit einem Gefliss verbunden, das seinerseits wieder mit einer Saugpumpe oder einem Aspirator in Verbindung steht. Das seitliche Ansatzrohr steht entweder mit tier freien Luft, oder, wenn man noch rascher arbeiten will, mit einem Gefiiss, in dem ein Druck yon etwa 30 c m WasserhShe herrscht, in ¥erbindung.

Die abzmnessende Fltissigkeit wird in einer Schale unter die Pipette gebracht, der Quetschhahn des vertiealen Rohres wird geOffnet und nun

Operationen, Apparate und Reagentien. 685

steigt die Fltissigkeit in die H(ihe. In das seitliche Capillarrohr tritt sie nicht ein, soadern geht an demselben vorbei bis zu einer beliebigen HJhe oberhalb, iNun schliesst man den oberen Quetschhahn, bringt das Gefiiss, das die abgemessene Flfissigkeit aufnehmen soll, unter die Pipette and 5ffnet den seitlichen Quetschhahn. Die Fliissigkeit fliesst dana aus~ and zwar reisst der Faden in dem CapiUarrohre gerade an der Stelle ab~ wo das seitliche Ansatzrohr mtindet. Bei wiederholtem Ansaugen gelangt der kleine Fliissigkeitsrest aus der oberen Capillare in das Zwischengef~ss. Auch diese ¥orrichtung arbeitet sehr sieher und genau and kann selbst yon ganz ungetibten Leuten gehandhabt werden. Bei einiger Uebung kann man auch sehr rasch mit dem Instrumente messen. Bei einem Pipetteninhalt yon 5 c c konnten in der Minute 10 Messungen ausgeftihrt werden; die abgemessenen Mengen sind his zu 1/10o cc genau.

Fi l t r i rvorr ichtungen. Zum Filtriren und Auswaschen empfiehlt G. • e u 511 a n n*) die Anwendung eines Trichters mit aufgeschliffenem tubulirtem Deckel, in welch' letzteren mittelst eines Korks ein im Inneren sehwach spiralig gewundenes, am unteren Ende fast senkrecht zur Triehter- wandung gerichtetes Glasrohr eingesetzt ist. Letzteres taucht mit seinem ~usseren Ende in die zu filtrirende Fl~ssigkeit and ftihrt dieselbe, wenn der Triehter auf einen mit der Saugpumpe versehenen Kolben aufgesetzt wird, auf das Filter. Da sie in Folge der Richtung des Rohres in ~¥indungen an der Trichterwandung entlang l~iuft~ so soll nach den An- gaben des ¥erfassers ein im Filter befindlieher 57iederschlag durch die Fliissigkeit vollstgndig benetzt und ausgewaschen werden.

Wenn der Hahn tier Wasserluftpumpe richtig regulirt ist, so arbeitet die Vorrichtung fast ganz selbstth~tig und bedarf nut geringer Beauf- sichtigung. **)

Eine Vorriehtung zum gleichzeitigen ¥erbinden mehrerer Filter mit der Saugpumpe hat G e o C. S t o n e***) angegeben. Sie besteht einfach a us einem alit der Saugpumpe verbundenen Horizontalrohr~ yon welchem seitliche Stutzen nach den Kolben ftlhren, auf welchen die Trichter sitzen. Legt man keinen Werth darauf die Filtrate einzetn aufzufaagen, so kann man auch das Rohr mit senkreeht naeh oben gerichteten Stutzen v-ersehen~ auf welehe direct die Trichter mit einem kurzen Sttiek Kautschuk-

*) Journal fiir praktische Chemie [N. F ] 88, 85. **) Vergl. hierzu diese Zeitsehfift 11, 184.

***) Journal of analytical Chemistry 2, 137.