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This article was downloaded by: [York University Libraries] On: 10 November 2014, At: 09:26 Publisher: Taylor & Francis Informa Ltd Registered in England and Wales Registered Number: 1072954 Registered office: Mortimer House, 37-41 Mortimer Street, London W1T 3JH, UK Isotopenpraxis Isotopes in Environmental and Health Studies Publication details, including instructions for authors and subscription information: http://www.tandfonline.com/loi/gieh19 Aus der Praxis: Untersuchung des Aufschmelzens und Verteilung von Legierungselementen in Stahl durch Anwendung von Radionukliden J. Hargittai a Isotopeninstitut der Ungarischen Akademie der Wissenschaften , Budapest Published online: 26 Aug 2008. To cite this article: J. Hargittai (1977) Aus der Praxis: Untersuchung des Aufschmelzens und Verteilung von Legierungselementen in Stahl durch Anwendung von Radionukliden, Isotopenpraxis Isotopes in Environmental and Health Studies, 13:6, 219-221, DOI: 10.1080/10256017708544041 To link to this article: http://dx.doi.org/10.1080/10256017708544041 PLEASE SCROLL DOWN FOR ARTICLE Taylor & Francis makes every effort to ensure the accuracy of all the information (the “Content”) contained in the publications on our platform. However, Taylor & Francis, our agents, and our licensors make no representations or warranties whatsoever as to the accuracy, completeness, or suitability for any purpose of the Content. Any opinions and views expressed in this publication are the opinions and views of the authors, and are not the views of or endorsed by Taylor & Francis. The accuracy of the Content should not be relied upon and should be independently verified with primary sources of information. Taylor and Francis shall not be liable for any losses, actions, claims, proceedings, demands, costs, expenses, damages, and other liabilities whatsoever or howsoever caused arising directly or indirectly in connection with, in relation to or arising out of the use of the Content. This article may be used for research, teaching, and private study purposes. Any substantial or systematic reproduction, redistribution, reselling, loan, sub-licensing, systematic supply, or distribution in any form to anyone is expressly forbidden. Terms & Conditions of access and use can be found at http:// www.tandfonline.com/page/terms-and-conditions

Aus der Praxis: Untersuchung des Aufschmelzens und Verteilung von Legierungselementen in Stahl durch Anwendung von Radionukliden

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Page 1: Aus der Praxis: Untersuchung des Aufschmelzens und Verteilung von Legierungselementen in Stahl durch Anwendung von Radionukliden

This article was downloaded by: [York University Libraries]On: 10 November 2014, At: 09:26Publisher: Taylor & FrancisInforma Ltd Registered in England and Wales Registered Number: 1072954 Registered office: MortimerHouse, 37-41 Mortimer Street, London W1T 3JH, UK

Isotopenpraxis Isotopes in Environmental and HealthStudiesPublication details, including instructions for authors and subscription information:http://www.tandfonline.com/loi/gieh19

Aus der Praxis: Untersuchung des Aufschmelzens undVerteilung von Legierungselementen in Stahl durchAnwendung von RadionuklidenJ. Hargittaia Isotopeninstitut der Ungarischen Akademie der Wissenschaften , BudapestPublished online: 26 Aug 2008.

To cite this article: J. Hargittai (1977) Aus der Praxis: Untersuchung des Aufschmelzens und Verteilung vonLegierungselementen in Stahl durch Anwendung von Radionukliden, Isotopenpraxis Isotopes in Environmental and HealthStudies, 13:6, 219-221, DOI: 10.1080/10256017708544041

To link to this article: http://dx.doi.org/10.1080/10256017708544041

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This article may be used for research, teaching, and private study purposes. Any substantial or systematicreproduction, redistribution, reselling, loan, sub-licensing, systematic supply, or distribution in anyform to anyone is expressly forbidden. Terms & Conditions of access and use can be found at http://www.tandfonline.com/page/terms-and-conditions

Page 2: Aus der Praxis: Untersuchung des Aufschmelzens und Verteilung von Legierungselementen in Stahl durch Anwendung von Radionukliden

Aus der Praxis

•woraus die gesuchte korrigierte Konzentration

0„

errechnet wird. Dementsprechend kann der Sauerstoffgehalt einer Probe un­

abhängig von einer Änderung der Neutronenausbeuto bzw. des auf die Probe einwirkenden Flusses innerhalb bestimmter Gren­zen bei Kenntnis des Sauerstoffgehalts einer Eichprobe unmit­telbar aus dem Verhältnis der Impulsraten der unbekannten Probe und der Eichprobe berechnet werden.

Bei der oben beschriebenen Verfahrensweise kann die Unter­grundstrahlung bei der Messung des Monitors vernachlässigt werden. Bei der Bestimmung der Werte in bzw. mi soll sie aber berücksichtigt werden, indem zweckmäßigerweise der Mittel­wert des Untergrundes automatisch abgezogen wird.

Der Vorteil dieser Methode besteht darin, daß sie, sofern die Bestrahlung der Probe und des Monitors gleichzeitig erfolgt und die Messung ihrer Strahlung genau zum gleichen Zeitpunkt be­gonnen wird, geringe Änderungen der Bestrahlungs- und Proben­transportzeit berücksichtigt, so daß es nicht erforderlich ist, diese genau einzuhalten. Dadurch kann eine einfachere und be­triebssicherere Einrichtung aufgebaut werden.

Das Funktionsprinzip der beschriebenen Methode wird durch Abb. 2 veranschaulicht. Ihm ist zu entnehmen, daß sich z. B. bei einer Flußänderung von + 1 0 % eine entsprechende Zähl­zeit in der Zähleinheit einstellt. Weiter ist zu sehen, daß sich bei Annäherung des zum Fluß <I> gehörenden Wertes J/ x an den Wert J/p die Meßzeit f p sehr verlängert.

Diese Methode kompensiert eine Flußschwankung von etwa + 15%. Wenn sich der Fluß stärker verändert (in der Regel wird er geringer), können die Messungen durch Einstellung eines neuen J/p, was durch einfaches Umschalten erfolgt, weiterge­führt werden. Bei der vorliegenden Einrichtung kann der Zu­stand, der das Umschalten erforderlich macht, auf der Pegel­anzeige des Neutronenflußmeßgerätes abgelesen werden. Außer­dem macht eine Verlängerung von f p auf das Umschalten auf­merksam. Wenn in 25 s die vorgewählte Impulsrate nicht er-

\ SS

• 5 •0,-1

Mp

11-I.I -opt

topf

I.I -opt

topf

2 3^

I.I -opt

topf

D 1 > t L 7 f

h z (p/ LP3

T T T Halbwertszeit', T

A b b . 2 . F u n k t i o n s p r i n z i p d e r a u t o m a t i s c h e n B e r ü c k s i c h t i g u n g e iner

F l u ß ä n d e r u n g a m Beispie l e iner F l u ß s c h w a n k u n g v o n + 1 0 %

reicht wird, d. h. J/ p nicht ~ J/x ist, dann stellt die Automatik die Messung ab und druckt die gemessenen J/x- und »ix-Werte aus, aus denen das Ergebnis zu berechnen ist.

Nach Festlegen eines neuen J/p-Wertes können die Eichwerte nach den oben angeführten Beziehungen leicht umgerechnet werden. In einem Betriebslaboratorium ist es zweckmäßig, die Umrechnungen in einer Tabelle zusammenzufassen.

Die automatische Flußnormierung verbessert und vereinfacht die Durchführung der schnellen Sauerstoffbestimmung bedeu­tend und ermöglicht darüber hinaus durch Einführung des „mitt­leren Flusses" die optimale Ausnutzung des Targets.

Diese Methode trägt im langzeitigen kontinuierlichen Betrieb zur Herstellung eines reinen Stahls bei.

E i n g e g a n g e n a m 1 7 . 7. 1 9 7 ö

Aus der Praxis

Untersuchung des Aufschmelzens und Verteilung von Lcgierungselcmenten in Stahl durch Anwendung von Radionukliden

Keywords:

alloys; distribution; elements; iron alloys; isotope applications; radioisotopes; steels; tracer techniques

Einleitung

Ein wichtiger Abschnitt im Stahlerzeugungsprozeß ist die Le­gierung der Charge. Die hochschmelzenden Legierungselomente des Stahls können als reine Metalle nur schwierig legiert werden, weshalb man sie in Form niedrig schmelzender Ferrolegierungen dem flüssigen Stahl zusetzt.

Um die vorgeschriebene Zusammensetzung des Stahls zu er­zielen, kann sich der Metallurge infolge der nicht genauen Kenntnis des Chargengewichts und deren Zusammensetzung nicht nur auf die bekannten Gehalte der Ferrolegierungen be­schränken. Die Legierung wird daher in mehreren Stufen vor­genommen. Die durch die Zugabe des Legierungsmetalls her­vorgerufenen Veränderungen der Chargenzusammensetzung werden in diesem Fall durch Sehnellanalyscn verfolgt.

Um aus der Analyse der im Vergleich zur Gesamtmenge der Charge verschwindend kleinen Probe den Chargendurchschnitt repräsentierende Ergebnisse zu erhalten, muß die Legierung zu­mindest bezüglich des interessierenden Legierungsmetalls ho­mogen sein. Das bedeutet, daß der Unterschied in der Zusam­mensetzung der von verschiedenen Stellen der Charge entnom­menen Proben nicht den Analysenfehler übersteigen darf. Der nach Vorschrift noch erlaubte niedrigste Wert in der Zusam­mensetzung der Charge kann lediglich dann mit Sicherheit ein­gestellt werden, wenn die zum Aufschmelzen und zur homogenen Verteilung des Legierungsbestandteils nötige Zeit bekannt ist. Die Zeitdauer für das Legieren einer Charge kann durch die Straffung des mehrstufigen Legierungsprozesses verkürzt wer­den. Voraussetzung dafür ist aber, daß die Analysenproben aus einer homogenisierten Charge entnommen werden.

. . I s o t o p e n p r a x i s " 1 3 . J a h r g a n g • H e f t 0 / 1 9 7 7 219

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Aus der Praxis

Die Dauer des Aufschmelzens und der Verteilung von Legie­rungselementen bis zur Homogenität kann durch radioaktive Markierung bestimmt werden. Damit ist es möglich, den Zeit­punkt der Entnahme von für die gesamte Charge repräsentativen Proben sowie des Abstichs der homogen legierten Charge fest­zusetzen.

Untersuchungsmctliode und Auswahl

der Indikatorsuhstanz

Zur Untersuchung werden radioaktiv markierte Proben des le­gierten Stahls verwendet, in den das Radionuklid nur nach dem Aufschmelzen des zugesetzten Stückes gelangen kann.

Die Markierung wird folgendermaßen durchgeführt: In ein Stück des Legierungsmaterials wird bis zum Zentrum ein Loch gebohrt, in das eine Kapsel mit dem radioaktiven Xuklid einge­führt wird. Danach wird die Öffnung mit feuerfestem Material verschlossen.

Als Markierungssubstanz wird ein Radionuklid des in den Legierungselementen vorherrschenden Elements verwendet, das durch Aktivierung einer kleinen Menge des Legierungsmaterials im Kernreaktor erzeugt wird.

Wenn die durch Aktivierung herstellbaren Radionuklide in-• folge kurzer Halbwertszeit nicht verwendet werden können, z. B. im Fall von Ti oder V, kann ein anderes Radionuklid als Mar­kierungssubstanz eingesetzt werden. In diesem Fall muß aber darauf geachtet werden, daß der Schmelzpunkt der ausgewähl­ten Markierungssubstanz nur wenig von dem des untersuchten Legierungsmaterials abweichen darf.

Durchführung der Untersuchung

Das markierte Legierungsstück wird mit dem normalerweise einzusetzenden Legierungsmaterial chargiert. Danach werden von vorher festgelegten 0 bis 8 Stellen des Herdes möglichst gleichzeitig Stahlproben entnommen. Diese Proben werden zweckmäßigerweiso mit AI beruhigt und in gleichgroße Kokillen gegossen.

Die Zugabe- sowie Probennahmezeiten sollen protokolliert

werden. Die Probennahme soll in kurzen Zeitintervallen mehr­

mals wiederholt werden. Bei jeder weiteren Zugabe von Legierungsmaterial wird je­

weils ein markiertes Stück mit eingesetzt, und die Probennahme wird fortgeführt. Die Probennahmestcllen sollen so festgelegt werden, daß eine der nach dem Aufschmelzen des Legicrungs-zusatzes entnommenen Proben unbedingt einen Teil des in den flüssigen Stahl gegebenen radioaktiven Stoffs enthält. Es ist deshalb ratsam, eine der Probennahmestellen in die unmittel­bare Umgebung des zugesetzten markierten Stücks zu legen.

Messung der Stahlproben

Die Impulszahlen, die dem Indikatorgehalt der gleichförmigen

und gleich schweren Proben proportional sind, werden mit einem

Zählgerät bestimmt. Zwischen der Messung zweier Proben sollen

XuIIeffektsmcssungen von gleicher Zeitdauer durchgeführt wer­

den, deren Ergebnisse von den gemessenen Impulszahlen abge­

zogen werden. Zur Verminderung des Untergrunds sind die

Proben in einem Bleiturm zu messen. Wenn die spezifische Aktivität der Markierungssubstanz der­

art eingestellt wird, daß die gemessenen Impulszahlen der Pro­ben unter den gegebenen Meßbedingungen etwa 105 betragen, muß der aus der statistischen Streuung entstehende Fehler nicht berücksichtigt werden.

Auswertung der IHeßergcbiiisse

Die Dauer des Aufschmelzens des markierten Stückes wird an

Hand der gemessenen Impulszahlen berechnet. Sie ist gleich

der Differenz zwischen der Zeit der Zugabe und der Zeit der Entnahme der ersten radioaktiven Probe.

Die Berechnungen bezüglich der Verteilung des geschmolze­nen Markierungsmaterials — d. h. der untersuchten Legierungs-komponentc — wird auf Grund folgender Überlegung durch­geführt:

Wenn die Zahl der zu einem Zeitpunkt oder in einer Zeitperi­ode des Schmelzprozesses entnommenen Proben gleich AT ist und die Impulszahl der Proben durch n parallele Zählungen be­stimmt wurde, kann die Impulszahl einer beliebigen Probe i durch den Mittelwert der Ergebnisse der parallelen Messungen wiedergegeben werden.

Vj = Imp./min n

Die schon erwähnten Untergrundwerte sollen von den Impuls­zahlen II abgezogen werden. Gegebenenfalls muß auch die Ab­nahme der Aktivität berücksichtigt werden, wenn die Halb­wertszeit des angewandten Radioisotops kurz ist.

Wenn die Schmelze homogen ist, sind die Impulszahlen der an den verschiedenen Stellen des Herdes mit der Mischung gleichzeitig entnommenen Proben innerhalb der Fehlergrenzen gleich und stimmen auch mit dem Mittelwert überein:

I, = I2 = ... = i x = j j

N

Je weniger homogen die Mischung zum Zeitpunkt der Proben­

nahme ist, desto größer ist der Unterschied zwischen den durch­

schnittlichen Impulszahlen der Proben IV I2... IX-

Die Abweichungen der einzelnen Proben sind durch die Diffe­

renz aus der mittleren Impulszahl der Proben (/¡1 und der im

Falle der idealen Vermischung zu erwartenden Impulszahl (M)

gekennzeichnet. Der Erwartungswert Jl ist nicht bekannt, aber

er weicht wahrscheinlich nicht wesentlich vom Mittelwert der

durchschnittlichen Impulszahlen der Proben ( J l Jl) ab. Die Abweichung des Mittelwerts der gemessenen Impulszahlen

von dem im Falle der idealen Vermischung zu erwartenden Wert M ist um so kleiner, aus je mehr gleichzeitig entnommenen Proben der Mittelwert gebildet wurde. Die Abweichungen wer­den als Absolutwerte berücksichtigt, so daß die positiven und negativen Streuungen in gleichem Sinne bewertet sind:

C/-, = Jl - T t , d2 = J l - l 2 . . . d x = JI - T s

In Prozent von JI ausgedrückt ergibt sich:

J7 - I. JI - 7, JI - 7A-D = 100 ~ ; D„ = 100 —=r—^ ; DK = 100 = - 2

J l ' Jl J l

Die Streuung wird durch die prozentuale relative Standardab­

weichung ausgedrückt:

LOO-i AJ? - h ) - + (Ti - h ) - + ... + (i7 - iKr-

S J! \l . * - 1

Die Vergrößerung der Streuung weist auf eine Verschlechterung der Homogenität hin, die Verminderung dagegen auf eine Ver­besserung. Genügend homogen ist die Legierung, wenn die Streuung etwa 15% beträgt.

Werden die an den Proben gemessenen Impulszahlen und deren Streuung mit den Probennahmezeiten in einem Diagramm dargestellt, dann erhält man die für das Aufschmelzen der Le-gierungselemento und die Homogenität der Legierung charak­teristischen Zusammenhänge. Die Abb. 1 und 2 stellen das Auf­schmelzen von 3,2 und 3,0 kp schweren Ferrochrom(70%)- und

220 „ I s o t o p e n p r a x i s ' * 1 3 . J a h r g a n g • H e f t fi/1977

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Aus der Praxis

10 20 30 40 50 60 70 t.min

A b b . 1 . A u f s c h m e l z - u n d V c r t c i l u n g s v o r g a n g v o n F e r r o c h r o m i m S t a h l ­

b a d

f, — A u f s c h m e l z z e i t ; ls — H o m o g c n i s i e r u n g s z e i t

0 10 20 30 40 50 60 t, min

A b b . 2 . A u f s c h m e l z - u n d V e r t e i l u n g s v o r g a n g v o n F c r r o w o l f r a m im

S t a h l b a d

/ , — A u f s c h m e l z z c i t ; / , — ITomogenis ierungsze i t

7,4 kp schweren Ferrowolfram(64%)-Stücken sowie den Vor­gang der Homogenisierung unter den gegebenen Bedingungen dar. (Es ist bekannt, daß die Zeit für die Homogenisierung mit der Vergrößerung der Stahlcharge wächst).

Auf Grund der Untersuchungen können Näherungsrechnun­gen bezüglich der Dauer für das Schmelzen von Eisenlegierungen, die von gleicher Zusammensetzung, aber unterschiedlichem Gewicht sind, auf folgende Weise durchgeführt werden:

Die Dauer des vollständigen Aufschmelzens des markierten Legierungsstücks wurde bestimmt. Die Geschwindigkeit des Aufschmelzens in Abhängigkeit vom Durchmesser der Legie­rungsstücke beträgt:

I = —-— cm/min

10 20 30 40 t.win

A b b . 3 . A u f s c h m e l z z c i t für F e r r o c h r o m - u n d F e r r o w o l f r a m s t ü e k c in A b ­

h ä n g i g k e i t v o n der S t ü c k m a s s o

Hierin bedeuten:

D — den Durchmesser des Legierungsstücks in cm i — die zum Aufschmelzen erforderliche Zeit in min

Da der Durchmesser eines amorphen Stücks nicht gemessen werden kann, wurde von einem kugelförmigen Stück ausgegan­gen. Damit wird kein großer Fehler begangen, weil die Spitzen schneller abschmelzen.

Der Durchmesser des Kugel-Äquivalents eines markierten Stücks kann nach der folgenden Formel berechnet werden:

Es sind:

m — die Masse des Legierungsstücks in g

¡7 — das spezifische Gewicht des Legierungsstücks in g/cm1

(aus der Zusammensetzung berechnet)

Da die Aufschmelzgeschwindigkeit nach Erreichen der Schmelz­temperatur von der Größe des Stücks nicht beeinflußt wird, sondern lediglich die Menge des in der Zeiteinheit aufgelösten Materials, kann der Zeitaufwand für das Aufschmelzen verschie­den schwerer Stücke, d. h. Stücke mit verschiedenem Durch­messer, durch die Substitution der Masse m im voraus berechnet werden.

Abb. 3 zeigt die berechnete Aufschmelzzcit für das 70%ige Ferrochrom und das G4%ige Fcrrowolfram in Abhängigkeit von der Stückmasse.

E i n g e g a n g e n a m 1 2 . 3 . 107C

J. HargUtai

I s o t o p e n i n s t i t u t der U n g a r i s c h e n A k a d e m i o

der W i s s e n s c h a f t e n , B u d a p e s t

Literatur

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s tah l W I I - 2 5 . U n t e r s u c h u n g s b e r i c h t 19CC

. .Tsotopenprax i s" 1 3 . J a h r g a n g • H e f t fl/1977 221

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