1960 Bericht : Analyse anorganiseher Stoffe 63

4 - - 1 4 fig Gold(I l I ) lassen sich nach T. M. COTTON und A. A. WooL~ 1 spektralphotometrisch mit p-Dimethylaminobenzylidenrhodanin best immen. Man extrahier t in Verbesserung einer frfiher beschriebenen Methode 2 einen 1 : 1-Komplex aus 0,12 n sMzsaurer L5sung in Isoamylaceta t und photometr ier t bei 515 nm. -- Ausfi~hrung. Man fibefffihrt die Probe in Tetraeh]orogolds~ure durch Abrauchen mit K5nigswasser und anschliegend mi t Salzs~ure, setzt 0,1 ml eines kons tan t siedenden Gemisehes yon Salzsaure und Isoamylaceta t zu, verdf innt a~uf 5 ml, setzt 0,3 ml einer 0,0044~ ReagenslSsung in Isoamylaceta t und 10 ml Isoamylaceta t zu, sehfittelt 15 rain lang und photometr ier t die organische Phase naeh 5 rain in 4 em-Zellen bei 515 nm. Die Feh]er bet ragen maximal ~_ 2o/0 .

1 Anal. chim. Acta (Amsterdam) 22, 192--194 (1960). Ass. Electr. Ind. Ltd., Aldermaston (England). -- 2 SA~DELL, E . B . : Colorimetrie Determinat ion of Traces of Metals, 2rid. Edit . , S. 346. Intersci. Publ. New York 1950.

KLAUS BRODERSEN

Bei der komplexometr ischen Bes t immung yon Calcium und Magnesium fallen E. RAUTiERBERG, H. OSSENBERG-NEUHAUS und A.~IEGBOLDT 1 die siSrenden Fea+-, AP +- und PO4a--Ionen vor der Ti t ra t ion naeh Zugabe yon Eisen(III)-chlorid dureh langsame Neutral isa t ion der L5sung mi t Natronlauge und Zugabe yon Standardaee ta t aus. -- Arbeitsvorsehrift." Abtrennung der st6renden Ionen. Die ProbelSsung wird auf ein Volumen yon 50 ml gebracht und in einem 100 ml- MeBkolben mit Salzs~ure schwach anges~iuert. E twa vorhandenes 2wertiges Eisen is t durch einige Tropfen Salpetersaure zu oxydieren. AnsehlieBend werden 5 ml 5~ EisenehloridlSsung (5 g FeC18 - 7 H20/100 ml) und tropfenweise 1 n Natron- lauge bis zur beginnenden Trfibung zugegeben (p~ ~ 3,5). Naeh Zugabe yon 15 ml Standardaeetat lSsung (500 ml 1 n Natronlauge + 1000 ml 1 n Essigsaure; p~ = 4,6) wird der Mel3kolben 15 min in einem siedenden Wasserbad erwarmt, dann wieder abgekfihlt, zur Marke aufgefiillt und die LSsung dutch ein Weil3bandfilter filtriert (PH ~ 4,2--4,5). -- Caleiumbestimmung. 25 ml des Fi l t rates werden mi t 10 ml 1 n Natronlauge, 0,4 ml ffiseh angesetzter, kat t gesatt, wagriger MurexidlSsung und 0,3 ml l~ wal3riger Naphtholgri inlSsung versetzt. D a n n wird sofort mi t 0,05 m (3--10 mg CaO) oder 0,005 oder 0,01 m ( < 3 mg CaO) ]~DTA-LSsung bis zum Farbumsehlag yon Braunro t naeh Blau t i tr iert . -- Bestimmung der Summe yon Calcium und Magnesium. 25 ml des Fi l t rates werden mi t PufferlSsung p~ 10 (500 ml 1 n Ammoniak + 100 ml 1 n NH4C1-L5sung ) versetzt (0,8--1,0 ml je 1 mg Mg0). Ffir je 50 ml Titrationsfliissigkeit werden 1,2 ml frisch hergestellte Erio- ehromsehwarzlSsung zugegeben (0,2 g Indicator in 5- -10 ml PufferlSsung pn 10 gel5st und auf 100 ml verdfinnt). D a n n wird sofort mi t 0,05 m (2--10 mg MgO) oder 0,005 oder 0,01 m ( < 2 mg MgO) ~DTA-LSsung bis zum Farbumsehlag yon Weinrot fiber Violett nach Blau t i t r ier t . Bei Anwendung des Misehindicators naeh GEnL~tC~I 2 wird der E n d p u n k t besser e rkannt ; es sind fiir 50--70 ml Flfissigkeit 0,8 ml der ErioehromsehwarzlSsung und 0,6 ml 0,10/0 ige wagrige MethylorangelSsung anzuwenden (Umsehlag yon Griin fiber Graugri in naeh Weinrot). Sind nur 0,3 bis 1 mg CaO und 0,04--0,5 mg MgO amvesend, so kann noeh mi t 0,005 m ~DTA- LSsung t i t r ier t werden , wenn vorher eine bekannte Menge des zu bes t immenden Kat ions zugesetzt wird.

1 Z. Pflanzenern~br. Bring: Bodenkunde 88, 14--17 (1960). Teehn. Univ. , Berlin-Charlottenburg. ~ i 2 GE~LACg, K. : Angew. Chem. 67, 178 (1955).

R. ELL~ER

Die Eignung yon o-Halogen-o ' -hydroxyazoverbindungen als Metall indicatoren und als eolorimetrisehe Reagent ien fiir Caleilml~ Magnes ium und Thor imn wird yon T. Iw_r H. Mt:~ATA und K. Toni 1 in Ansehlug an frfihere Arbei ten 2