Bestimmung von polyzyklischen aromatischen ...elpub.bib.uni- .Bestimmung von polyzyklischen aromatischen

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  • Bestimmung von polyzyklischen aromatischen

    Kohlenwasserstoffen in Bedarfsgegenständen

    und Verbraucherprodukten

    – Optimierung der Probenvorbereitung,

    der Aufreinigung und der Analyse mittels

    GC-MS und GCxGC-MS –

    vom Fachbereich C (Mathematik und Naturwissenschaften)

    der Bergischen Universität Wuppertal

    genehmigte Dissertation zur Erlangung der Doktorwürde

    - Doktor der Naturwissenschaften -

    (Dr. rer. nat.)

    vorgelegt von

    Nicole Elisabeth Wydra

    (staatlich geprüfte Lebensmittelchemikerin)

    aus Bochum

    Wuppertal, Juli 2012

  • Die Dissertation kann wie folgt zitiert werden:

    urn:nbn:de:hbz:468-20130108-155028-8 [http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn=urn%3Anbn%3Ade%3Ahbz%3A468-20130108-155028-8]

  • Die vorliegende Arbeit entstand in der Zeit

    von Juli 2008 bis Juli 2012

    auf Anregung und unter der Leitung von

    Herrn Prof. Dr. Lothar Dunemann

    im Hygiene-Institut des Ruhrgebiets,

    Institut für Umwelthygiene und Toxikologie,

    und im Arbeitskreis Analytische Chemie

    der Bergischen Universität Wuppertal

    unter Leitung von

    Herrn Prof. Dr. Oliver J. Schmitz

  • Ich versichere, dass ich die vorliegende Arbeit selbständig im Hygiene-Institut des

    Ruhrgebiets, Institut für Umwelthygiene und Toxikologie und im Arbeitskreis

    Analytische Chemie der Bergischen Universität Wuppertal unter der Leitung von

    Herrn Prof. Dr. O.J. Schmitz und Herrn Prof. Dr. L. Dunemann durchgeführt und

    keine anderen als die angegebenen Quellen und Hilfsmittel verwendet habe.

    Wuppertal, 23. Juli 2012 __________________________________

    (Nicole Wydra)

  • Danksagung

    Mein besonderer Dank gilt meinem Doktorvater Herrn Prof. Dr. Oliver J. Schmitz für

    die Aufnahme in die Arbeitsgruppe der Analytischen Chemie, für die Betreuung,

    seine Unterstützung und für die Möglichkeit, einige praktische Arbeiten im

    Arbeitsbereich der Analytischen Chemie durchführen zu können.

    Herrn Prof. Dr. Lothar Dunemann möchte ich meinen besonderen Dank für die mir

    gegebene Möglichkeit zur Durchführung der Doktorarbeit am Hygiene-Institut des

    Ruhrgebiets, seine stete Diskussionsbereitschaft und fachlichen Ratschlägen

    aussprechen.

    Dem Hygiene-Institut des Ruhrgebiets gilt mein Dank für die Bereitstellung der

    verwendeten Chemikalien und Geräte sowie der Arbeitszeit der Mitarbeiter.

    Bei Frau Dr. Jutta Begerow bedanke ich mich für die Bereitstellung des

    interessanten Themas in ihrer Abteilung und die Freiräume dessen Gestaltung.

    Herrn Karl-Norbert Wolters danke ich für die technische Unterstützung und die

    vielen fachlichen Gespräche.

    Frau Mahpareh Rezai und Frau Agnieszka Braun danke ich für die angenehme

    Zusammenarbeit, ihre Unterstützung und ihr Verständnis während der Durchführung

    der Doktorarbeit am Hygiene-Institut des Ruhrgebiets.

    Für die Hilfe bei der Probenzerkleinerung möchte ich recht herzlich Herrn Mario

    Ruiz-Gomes und Herrn Andreas Blex aus der Abteilung der Probenvorbereitung

    danken.

    Der Firma Retsch danke ich für Probenzerkleinerungen und -vermahlungen und für

    die Bereitstellung der Abbildungen zur Erläuterung des Zerkleinerungsprozesses.

    Herrn Markus Schneberger möchte ich für sein Engagement bei der Durchführung

    seiner Diplomarbeit und die dadurch beigetragenen Ergebnisse danken.

  • Bei Herrn Roman Dück, Frau Ilka Lehmann, Frau Alexandra von Trotha, Herrn

    Nils Wienand und Frau Anne-Kathrin Thom möchte ich mich herzlich für die

    Unterstützung während der GCxGC-Analysen bedanken.

    Zudem bedanke ich mich bei allen Kolleginnen und Kollegen der Analytischen

    Chemie für die freundschaftliche Aufnahme in den Arbeitskreis, die angenehme Zeit

    und besonders den Kollegen für die stetige Hilfe beim Wechsel der Gasflaschen.

    Herrn Walter Turner danke ich für das Korrekturlesen der englischsprachigen

    Zusammenfassung.

    Herrn Dr. Andreas Koch, allen Kolleginnen und Kollegen der Abteilung für

    wasserhygienische Materialprüfungen des Hygiene-Instituts des Ruhrgebiets und

    Frau Susanne Reinhardt-Benitez danke ich für ihr Verständnis und ihre stets

    offenen Ohren.

    Bei allen externen Kooperationspartnern bedanke ich mich für die Bereitstellung

    von Materialien zur Probenvorbereitung und -aufreinigung, für den bereitwilligen

    Informationsaustausch und für die Bereitstellung von Literatur(nachdrucken).

    Bei Herrn Ralph Schumann bedanke ich mich für das Korrekturlesen und seine

    kritische Durchsicht dieser Arbeit.

    Mein herzlicher Dank gilt auch meiner Familie, der Familie meines Partners und

    meinen Freunden, besonders Frau Simone Burau, die in der ganzen Zeit den

    Glauben an mich nicht verloren haben.

    Meinen Eltern gilt besonderer Dank für die unentwegte Unterstützung während des

    Studiums, der weiteren Ausbildung und dieser gesamten Arbeit.

    Ich danke Herrn Sebastian Krüger von ganzem Herzen für seinen unermüdlichen

    Beistand, für sein Verständnis und seiner mir entgegengebrachten Geduld während

    der Erstellung dieser Arbeit.

  • Für Sebastian

  • Abkürzungsverzeichnis

    Σ Summe

    (TOF)MS

    time-of-flight- mass spectrometry (Flugzeit- Massenspektrometrie)

    µECD Mikro-Elektronen-Einfang-Detektor

    µL Mikroliter

    µm Mikrometer 1D erste Dimension 1dc

    Innendurchmesser der ersten Trennsäule in einem comprehensive zweidimensionalen System

    1df

    Filmdicke der ersten Trennsäule in einem comprehensive zweidimensionalen System

    1tR

    Retentionszeit eines Signals in der ersten Dimension in einem comprehensive zweidimensionalen System

    2D zweite Dimension

    2D zweidimensional

    2dc Innendurchmesser der zweiten Trennsäule in einem comprehensive zweidimensionalen System

    2df

    Filmdicke der zweiten Trennsäule in einem comprehensive zweidimensionalen System

    2tR

    Retentionszeit eines Signals in der zweiten Dimension in einem comprehensive zweidimensionalen System

    3D dreidimensional

    Abb. Abbildung

    ABS Acrylnitril-Butadien-Styrol-Polymer

    AED Atomemissionsdetektor

    ALARA

    as low as reasonably achievable (so niedrig wie vernünftigerweise erreichbar)

    amu atomare Masseneinheit

    AP atmospheric pressure (Atmosphärendruck)

    APLI

    atmospheric pressure laser ionization (Laserionisation unter Atmosphärendruck)

    AtAV

    Ausschuss für technische Arbeitsmittel und Verbraucherprodukte

    BfR Bundesinstitut für Risikobewertung

    BG Bestimmungsgrenze

  • Bundesgesundhbl. Bundesgesundheitsblatt

    bzw. beziehungsweise

    c Konzentration

    ca. circa

    CAS Chemical Abstracts Service

    cm Zentimeter

    Da Dalton

    DIN Deutsches Institut für Normung

    DNA Desoxyribonukleinsäure

    df Filmdicke

    EG Europäische Gemeinschaft

    EG Erfassungsgrenze

    EI Elektronenstoßionisation

    EIC extracted ion chromatogramm

    EPA

    United States Environmental Protection Agency (US amerikanische Umweltbehörde)

    EPA-PAK

    von der EPA bewertete polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe

    etc. et cetera

    EU Europäische Union

    eV Elektronenvolt

    EWG Europäische Wirtschaftsgemeinschaft

    FID Flammenionisationsdetektor

    g Gramm

    GC Gaschromatographie

    GC-GC zweidimensionale Gaschromatographie

    GC-MS Gaschromatographie-Massenspektrometrie

    GCxGC comprehensive zweidimensionale Gaschromatographie

    GHS

    globally harmonized system of classification, labelling and packaging of chemicals (global harmonisiertes System zur Einstufung und Kennzeichnung von Chemikalien)

    GLC

    gas liquid chromatography (Gas-Flüssigkeits- Chromatographie)

    GPSG Gesetz über technische Arbeitsmittel und Verbraucherprodukte

    GS geprüfte Sicherheit

  • h Stunde

    Hz Hertz

    IARC

    International Agency for Research on Cancer (internationale Agentur für Krebsforschung)

    ID Innendurchmesser

    IS interner Standard

    Kap. Kapitel

    Kat. Kategorie

    kg Kilogramm

    L Liter

    LFGB

    Lebensmittel-, Futtermittel- und Bedarfsgegenständegesetzbuch

    LMCS longitudinal modulating cryogenic system

    m Meter

    m/z Masse/Ladungsverhältnis

    max. maximal

    MDGC multidimensionale Gaschromatographie

    mg Milligramm

    min Minute

    Mio. Millionen

    mL Milliliter

    mm Millimeter

    mol Mol

    ms Millisekunde

    MS Massenspektrometrie

    NCD Stickstoff-Chemolumineszenz-Detektoren

    ng Nan