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DOI: 10.1002/zaac.200670097 Bildung von CN x -Nano- und Mikroröhren über Templatkristalle Sonja Tragl a, *, Katharina Gibson a , Jochen Glaser a , Viola Duppel b , Arndt Simon b , H.-Jürgen Meyer a a Institut für Anorganische Chemie, Universität Tübingen b Max-Planck-Institut für Festkörperforschung, Stuttgart Keywords: Carbon nitride; nanotubes; microtubes; metathesis Kohlenstoff(IV)nitrid C 3 N 4 , formal die dritte binäre Verbindung im System B/C/N neben BN und B 4 C, wird zwar in zahlreichen Arbeiten thematisiert, konnte bisher jedoch nicht sicher nachgewie- sen und charakterisiert werden. Neben möglicherweise sehr harten, dreidimensional verknüpften Modifikationen werden auch graphit- ähnliche Strukturen für C 3 N 4 diskutiert, wobei häufig von Triazin- ringen, die über Stickstoffatome verknüpft sind, als Strukturele- ment ausgegangen wird [1]. Bei Umsetzungen von Cyanurchlorid C 3 N 3 Cl 3 mit verschiedenen stickstoffhaltigen Verbindungen (z.B. Alkalimetallcyanamide A 2 (CN 2 ), Lithiumnitridoborat Li 3 (BN 2 ), Lithiumnitrid Li 3 N) im Sinne einer Metathesereaktion entstanden braune, röhrenförmige Materialien der ungefähren Zusammensetzung C 3 N 4 . Als Zwi- schenprodukt bei den durchgeführten Reaktionen konnte das ter- tiäre Amin N(C 3 N 3 Cl 2 ) 3 identifiziert werden [2,3], das in Form von langen, dünnen hexagonalen Prismen kristallisiert. Im weiteren Re- aktionsverlauf wurden röntgenamorphe Nano- und Mikroröhren gebildet, die zum Teil einen sechseckigen Querschnitt aufwiesen (Abb. 1). Im Inneren der Röhrchen konnte mittels EDX-Spektro- skopie ein erhöhter Chlorgehalt nachgewiesen werden, was eben- falls auf die chlorreiche Zwischenverbindung N(C 3 N 3 Cl 2 ) 3 als Templat hindeutet [4]. Abb. 1 REM-Aufnahme eines CN x -Mikroröhrchens. [1] E. Kroke, M. Schwarz, Coord. Chem. Rev. 2004, 248, 493. [2] D. T. Vodak, K. Kim, L. Iordanidis, P. G. Rasmussen, A. J. Matzger, O. M. Yaghi, Chem. Eur. J. 2003, 9, 4197. [3] S. Tragl, K. Gibson, H.-J. Meyer, Z. Anorg. Allg. Chem. 2004, 630, 2373. [4] S. Tragl, K. Gibson, J. Glaser, V. Duppel, A. Simon, H.-J. Meyer, in Vorbereitung. Z. Anorg. Allg. Chem. 2006, 2125 2006 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim www.zaac.wiley-vch.de 2125

Bildung von CNx-Nano- und Mikroröhren über Templatkristalle

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DOI: 10.1002/zaac.200670097

Bildung von CNx-Nano- undMikroröhren über Templatkristalle

Sonja Tragla,*, Katharina Gibsona, Jochen Glasera,Viola Duppelb, Arndt Simonb, H.-Jürgen Meyera

a Institut für Anorganische Chemie, Universität Tübingenb Max-Planck-Institut für Festkörperforschung, Stuttgart

Keywords: Carbon nitride; nanotubes; microtubes; metathesis

Kohlenstoff(IV)nitrid C3N4, formal die dritte binäre Verbindungim System B/C/N neben BN und B4C, wird zwar in zahlreichenArbeiten thematisiert, konnte bisher jedoch nicht sicher nachgewie-sen und charakterisiert werden. Neben möglicherweise sehr harten,dreidimensional verknüpften Modifikationen werden auch graphit-ähnliche Strukturen für C3N4 diskutiert, wobei häufig von Triazin-ringen, die über Stickstoffatome verknüpft sind, als Strukturele-ment ausgegangen wird [1].Bei Umsetzungen von Cyanurchlorid C3N3Cl3 mit verschiedenenstickstoffhaltigen Verbindungen (z.B. AlkalimetallcyanamideA2(CN2), Lithiumnitridoborat Li3(BN2), Lithiumnitrid Li3N) imSinne einer Metathesereaktion entstanden braune, röhrenförmigeMaterialien der ungefähren Zusammensetzung C3N4. Als Zwi-schenprodukt bei den durchgeführten Reaktionen konnte das ter-tiäre Amin N(C3N3Cl2)3 identifiziert werden [2,3], das in Form vonlangen, dünnen hexagonalen Prismen kristallisiert. Im weiteren Re-aktionsverlauf wurden röntgenamorphe Nano- und Mikroröhrengebildet, die zum Teil einen sechseckigen Querschnitt aufwiesen(Abb. 1). Im Inneren der Röhrchen konnte mittels EDX-Spektro-skopie ein erhöhter Chlorgehalt nachgewiesen werden, was eben-falls auf die chlorreiche Zwischenverbindung N(C3N3Cl2)3 alsTemplat hindeutet [4].

Abb. 1 REM-Aufnahme eines CNx-Mikroröhrchens.

[1] E. Kroke, M. Schwarz, Coord. Chem. Rev. 2004, 248, 493.[2] D. T. Vodak, K. Kim, L. Iordanidis, P. G. Rasmussen, A. J.

Matzger, O. M. Yaghi, Chem. Eur. J. 2003, 9, 4197.[3] S. Tragl, K. Gibson, H.-J. Meyer, Z. Anorg. Allg. Chem. 2004,

630, 2373.[4] S. Tragl, K. Gibson, J. Glaser, V. Duppel, A. Simon, H.-J.

Meyer, in Vorbereitung.

Z. Anorg. Allg. Chem. 2006, 2125 2006 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim www.zaac.wiley-vch.de 2125