BAB II

LABORATORIUM KIMIA FARMASIFAKULTAS FARMASIUNIVERSITAS HASANUDDIN

LAPORAN PRAKTIKUM KELOMPOKKIMIA ANALISIS FARMASIBROMO BROMATOMETRI

KELOMPOK IV KELOMPOK : IV (EMPAT)FAUSIAH SUPRATMANN111 09 319RITA SARIN111 10 126SARI FITRIANIN111 10 260FITRI AQMALIAN111 10 263RIMA PISPITA SARIN111 10 264MUHAMMAD ICHSANN111 10 277ARDY N. TODINGBUAN111 10 278MARINI A. MUHAMADN111 10 306DIAN EKAWATIN111 10 307DIAN SITRA RAHMAHN111 10 907GOLONGAN : RABU SIANGASISTEN : AGUS WAHYUDI

MAKASSAR2011BAB IPENDAHULUAN

I.1 Latar BelakangTitrasi bromometri dan bromatometri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri yang sederhana pelaksanannya praktis dan tidak banyak masalah dan mudah.Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi oksidasi dari ion Bromat (BrO3). Metode Titrasi langsung dan tidak langsung dalam bromometri dan bromatometri terutama digunakan untuk menetapkan senyawa organic aromatis seperti misalnya, fenol-fenol, asam salisilat, resorsinol, perakklorfenol, dan sebagainya dengan membentuk tribrom sustitusi.Metode ini jjuga digunakan untuk senyawa arsen, dan stibium dalam bentuk trivalen walaupun bercampur dengan stanium valensi empat. Dalam bidang farmasi metode penetapan kadar dengan titrasi bromometri-bromatometri sangat penting karena senyawa-senyawa obat atau sediaan farmasi lain khususnya yang mengandung senyawa organik aromatis perlu diketahui kadarnya agar dapat diperoleh mutu dan kualitas dari sediaan farmasi tersebut. I.2 Maksud dan TujuanI.2.1. Maksud PercobaanMengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa berdasarkan reaksi oksidasi-reduksi.I.2.2 Tujuan PercobaanMenetapkan kadar sulfadiazine, KI, Na salisilat, dan Isoniazida berdasarkan reaksi oksidasi-reduksi dengan menggunakan metode bromometri-bromatometri.I.3 Prinsip Percobaan1. Penetapan kadar sampel sulfadiazine, Na salisilat dan isoniazida berdasarkan metode bromometri dengan penambahan Kalium Bromida, dan asam klorida dalam lingkungan asam kuat dicampurkan dengan KBrO3 0,1 N sampai warna kuning muncul, Tambahkan segera dengan KI lalu ditirasi dengan Na2S2O3. Indikator yang digunakan yaitu larutan kanji dimana titik akhir titrasi ditandai dengan hilangnya warna biru menjadi jernih.2. Penetapan kadar sampel KI berdasarkan metode bromatometri dengan melakukan titrasi dalam suasana asam menggunakan HCl sebagai asam kuat dan KBrO3 0,1 N sebagai titran, serta larutan pati sebagai indikatornya. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna biru menjadi jernih.

3. Penetapan kadar sampel sulfadiazine berdasarkan metode bromatometri dengan melakukan titrasi dalam suasana asam menggunakan HCl sebagai asam kuat dan KBrO3 0,1 N sebagai titran, serta metal merah sebagai indikatornya. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna merah menjadi jernih.

BAB IITINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori UmumBromometri merupakan penentuan kadar senyawa berdasarkan reaksi reduksi-oksidasi dimana proses titrasi (reaksi antara reduktor dan bromine berjalan lambat) sehingga dilakukan titrasi secara tidak langsung dengan menambahkan bromine berlebih. Sedangkan bromatometri dilakukan dengan titrasi secara langsung karena proses titrasi berjalan cepat. (1)Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi oksidasi dari ion bromat (BrO3-).BrO3- + 6 H+ + 6 e-Br- + 3 H2ODari persamaan reaksi ini ternyata bahwa satu gram ekuivalen sama sengan 1/6 gram molekul. Disini dibutuhkan lingkungan asam karena kepekatan ion H+ berpengharuh terhadap perubahan ion bromat menjadi ion bromida.(1)Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator yang kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat.(2)Seperti yang terlihat dari reaksi di atas, ion bromat direduksi menjadi ion bromide selama titrasi. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromide bereaksi dengan ion bromat. BrO3- + 6 H+ + 5 Br-3Br2 + 3 H2O Bromine yang dilepaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat. Warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir. Bromine yang dilepaskan tidak stabil karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap. Karena itu penetapan harus dilakukan pada suhu serendah mungkin, serta labu yang dipakai harus ditutup. (2)Jika reaksi antara senyawa reduktor dan bromine dalam lingkungan asam berjalam cepat, maka titrasi dapat dijalankan langsung, dimana titik akhir titrasi ditunjukkan denghan munculnya warna bromine dalam larutan. Tetapi jika reaksi antara bromine dan zat yang akan ditetapkan berjalan lambat, maka dilakukan titrasi secara tidak langsung, yaitu dengan menambahkan bromine yang berlebih dan bromine yang berlebih ini ditetapkan secara iodometri dengan dititrasi dengan natrium tiosulfat baku.(3) Dengan terbentunya brom, titik akhir titrasi dapat ditentukan dengan terjadinya warna kuning dari brom, akan tetapi supaya warna ini menjadi jelas maka perlu ditambah indicator seperti jingga metal, merah fiuchsin, dan lain-lain.(2)

II.2 Uraian Bahan1. Sulfadiazinum (FI III : 581)Nama resmi: SulfadiazinumSinonim: N-2-pirimidinisulfanilamidaRM/BM: C10H10N4O5S/250,27

NH2N-- --SO2NH NRumus struktur:

Pemerian: Serbuk putih sampai agak kuning, tidak berbau atau hampir tidak berbau, stabil di udara tapi pemaparan terhadap cahaya perlahan-lahan menjadi hitam.Kelarutan: Praktis tidak larut dalam air, mudah larut dalam asam mineral encer, dalam larutan KOH, dalam larutan NaOH dan dalam NH4OH, agak sukar larut dalam etanol dan dalam aseton.Khasiat: AntibakteriKegunaan: Sebagai sampelPenyimpanan: Dalam wadah tertutup baik

2. Isoniazid(FI IV : 472)Nama resmi:IsoniazidumSinonim:IsoniazidRM: C6H7N3ORB:N

O C NHNH2Pemerian: Hablur putih atau tidak berwarna atau serbukhablur putih, tidak berbau.Kandungan: Tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari102,0 % C6H7N3O dihitung terhadap zat yangtelah dikeringkan.Khasiat: AntituberkulosaKegunaan: Sebagai sampelPenyimpanan: Dalam wadah tidak tembus cahaya, tertutupcahaya3. Kalium iodida(FI III : 330)Nama resmi:Kalii iodidumSinonim: Kalium iodidaRM/BM: KI / 166,90Pemerian:Hablur putih heksahedral, transparan. Kelarutan:Sangat larut dalam air,lebih mudah larut dalam air mendidih, dalam etanol (95 %).Kegunaan:Sebagai sampel.Penyimpanan:Dalam wadah tertutup rapat4. Kalium bromida (FII : 328)Nama resmi: Kalii bromidumSinonim: Kalium bromidaRM/BM: KBr / 119,01Pemerian : Hablur tidak berwarna, transparan atau buram atau serbuk butir tidak berbau, rasa asin dan agak pahit.Kelarutan: Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan dalam lebih kurang 200 bagian etanol 90 % P.Khasiat: SedativumKegunaan: SampelPenyimpanan: Dalam wadah tertutup baik5. Natrium tiosulfat(FI III : 428)Nama resmi:Natrii thiosulfasSinonim:Natrium tiosulfatRM/BM: Na2S2O3 / 248,12Pemerian:Hablur tidak berwarna, serbuk hablur kasar, dalam udara lembab meleleh basah, dalam hampa udara > 330 meraapuh . Kelarutan:Larut dalam 0,5 bagian air, dan praktis tidak larut dalam etanol Kegunaan:Sebagai sampel6. Air Suling (FIII : 96)Nama resmi:Aqua destillataSinonim:Air suling, aquadesRM/BM:H2O /18,02Pemerian:Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,tidak mempunyai rasaKhasiat:Zat tambahanKegunaan:Sebagai pelarutPenyimpanan:Dalam wadah tertutup baik7. Larutan kanji (FIII : 931)Nama resmi:Amilum oryzaeSinonim:pati berasPemerian:Serbuk hablur putih, halus tidak berbau.Kelarutan:Tidak larut dalm air dingin, larut dalam air panas, dapat membentuk senyawa kompleks dengan iodinKegunaan:Sebagai indikatorPenyimpanan:Dalam wadah tertutup baik

8. Na salisilat (FIV : 638)Nama resmi:Natrii SalicylasSinonim:Natrium salisilatRM/BM:C7H5NaO3/160,10

COONaRB:

OH

Pemerian:Serbuk hablur atau amorf tidak berwarna dan berbau khas.Kelarutan:Mudah larut dalm air dingin, sangat mudah larut dalam air mendidih. Kegunaan:Sebagai sampelPenyimpanan:Dalam wadah tertutup baik9. Indikator Metil Merah (FI III : 703) Nama resmi:Trepoelin / Heliatin

Nama lain:Metil merah

RM/BM:C14H14N3NaO3S / 327,33

Pemerian:Serbuk jingga kekuningan

Kelarutan:Mudah larut dalam air panas, sukar larut dalam air dingin, sangat sukar larut dalam etanol.

Penyimpanan:Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan:Sebagai indikator

II.3 Prosedur Kerja1. Sulfadiazin (Pharmaceutical Analysis : 154)Ditimbang saksama 0,2-0,3 gram sulfadiazine. Dilarutkan dalamHCl 3 % secukupnya. Tambahkan 3 gram KBr dan HCl P secukupnya sampai larutan mengandung 25% HCl. Tambahkan 0,1 N KBrO3 perlahan dari buret sampai warna kuning muncul. Tambahkan segera 1 gram KI lalu titrasi dengan Na2S2O3 dengan menggunakan indicator kanji. 2. Isoniazida (Acuan Praktikum 2007 : 37)Lebih kurang 50 mg isoniazida yang ditimbang saksama. Larutkan dalam 50 ml air dalam labu bersumbat kaca. Tambahkan 25 ml kalium bromat 0,1 N, 2,5 g kalium bromida dan 10 ml HCl. Diamkan selama 15 menit. lalu titrasi dengan Na2S2O3 dengan menggunakan indikator kanji. 1ml Kalium bromat setara dengan 3,429 mg C6H7N3O3. Kalium Iodida (Volumetri Analysis Vol 3 : 526)Untuk 60-70 ml larutan KI, tambahkan 5-10 ml kalium sianida dan fosfor, atau HCl. Tambahkan zat pati dan 0,1 N KBrO3 sampai terjadi perubahan warna, kemudian segera titrasi dengan Natrium tiosulfat 0,1 N .

4. Natrium salisilat (Higuchi : 136)Timbang saksama natrium salisilat. Dilarutkan dalam HCl 3 % secukupnya. Tambahkan 3 gram KBr dan HCl P secukupnya. Tambahkan 0,1 N KBrO3 perlahan dari buret sampai warna kuning muncul. Tambahkan segera 1 gram KI lalu titrasi dengan Na2S2O3 dengan menggunakan indikator kanji.

BAB IIIMETODE KERJA

III.1 Alat dan BahanIII.1.1 AlatAlat-alat yang digunakan adalah botol semprot, buret 25 m, erlemeyer 250,gelas arloji, gelas piala, gelas ukur, kain putih, neraca analitik, pipet skala ,sendok tanduk, statif + klem. III.1.2 BahanBahan-bahan yang digunakan adalah aluminium foil, aquades, kertas timbang, KI, Na salisilat, Isoniazid, sulfaniazida dan larutan kanji.III.2 Cara Kerja1. Penentuan kadar Sulfadiazin Disiapkan alat dan bahan Ditimbang saksama 100 mg kemudian dilarutkan dalam 50 ml aquades Dipipet 10 ml larutan dan dipindahkan ke dalam Erlenmeyer. Ditambahkan 10 ml Kalium bromat dan 50 mg kalium bromide lalu dikocok. Ditambahkan 5 g KBr dan 2 ml HCl lalu dibiarkan 5 menit Ditambahkan 500 mg KI dan 2 ml CHCl3 Dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai kuning

Ditambahkan indikator kanji 2 ml lalu dilanjutkan titrasi sampai warna menghilang.2. Penentuan kadar KI Disiapkan alat dan bahan Dilarutkan 150 mg sampel dalam 10 ml aquades Ditambahkan 150 mg KBr dengan 2 ml CCl4 dan 1 ml HCl. Dititrasi dengan kalium bromat sampai perubahan lapisan merah menjadi kuning.3. Penentuan kadar Isoniazida Disiapkan alat dan bahan Ditimbang saksama 50 mg kemudian dilarutkan dalam 50 ml aquades Ditambahkan 35 ml Kalium bromat dan 2,5 mg kalium bromida lalu dikocok. Ditambahkan 10 ml HCl lalu dibiarkan 15 menit Dilarutkan KI sebanyak 1 gram dalam 5 ml air Dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai kuning Ditambahkan indicator kanji 2 ml lalu dilanjutkan titrasi sampai warna menghilang.4. Penentuan kadar Na Salisilat Disiapkan alat dan bahan Ditimbang saksama 100 mg kemudian dilarutkan dalam 50 ml aquades Dipipet 10 ml larutan dan dipindahkan ke dalam erlenmeyer Ditambahkan 10 ml KBrO3 dan 50 mg KBr lalu dikocok Ditambahkan 5 g KBr dan 2 ml HCl lalu dibiarkan 5 menit Ditambahkan 500 mg KI dan 2 ml CHCl3. Dititrasi dengan Na2S2O3 sampai kuning Ditambahkan indicator kanji 2 ml lalu dilanjutkan titrasi sampai warna menghilang.

BAB IVHASIL PENGAMATAN

IV.1 Data PengamatanKlpSampelBeratsampelV1 (KBrO3)V2(Na2S2O3)%Kadar

1-

--

-

-

2Sulfadiazin122 mg10 ml19,6 ml2,1 %

3-----

4-----

5-----

6Sulfadiazin50 mg10 ml3,8 ml51,57 %

7Sulfadiazin50 mg11 ml1 ml82,1 %

IV.2. PerhitunganSulfadiazin1. Bs = 122 mg; V1 = 10 ml ;V2 = 19,6 ml

2. Bs = 50 mg; V1 = 10 ml ;V2 = 3,8 ml 3. Bs = 122 mg; V1 = 10 ml ;V2 = 19,6 ml

BAB VPEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan percobaan penetapan kadar sampel dengan metode bromo-bromatometri. Bromatimetri merupakan salah satu metode oksidasi dari ion bromat. Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator yang kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi, untuk menaikkan kecepatan reaksinya pengerjaan dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat.Penetapan kadar pada sampel Sulfadiazin dengan berat sampel 50 mg yang dilarutkan dalam HCl 10%, Larutan ini ditambahkan KBr sebagai katalisator dan ditambahkan pula larutan baku KBrO3 sebanyak 10 ml. Dimana ion bromat direduksi menjadi ion bromida selama titrasi. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromide bereaksi dengan ion bromat. BrO3- + 6 H+ + 5 Br-3Br2 + 3 H2O Bromine yang dilepaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat. Warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir. Bromine yang dilepaskan tidak stabil karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap. Karena itu penetapan harus dilakukan pada suhu serendah mungkin, serta labu yang dipakai harus ditutup.Larutan sampel diletakkan dalam ruangan yang terlindung cahaya selama 15 menit hingga terjadi perubahan warna menjadi sedikit gelap. Namun pada pengerjaan di laboratorium larutan sampel yang dibuat berubah warna menjadi kuning sehingga langsung dilakukan penambahan larutan pati menyebabkan warna berubah menjadi biru. Setelah terjadi penambahan warna, larutan sampel dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai mencapai titik akhir yang ditandai dengan perubahan warna dari biru menjadi bening.Sifat-sifat gas brom : Titik lebur = - 7,2 0C Titik didih = 58,8 0C Suhu kritis = 144 0C Tekanan uap= 175 mmHg pada suhu 28 0C Kerapatan = 7 ,4Pada reaksi bromatometri, brom yang dihasilkan mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap sehingga pengerjaan dengan metode bromatometri harus dilakukan pada suhu serendah mungkin dan labu yang dipakai harus ditutup.

BAB VIPENUTUP

V.1 KesimpulanKesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan ini adalah 1. Kadar kemurnian sulfadiazine dengan berat sampel 122 mg adalah 2,1 %, tidak memenuhi persyaratan kadar yang terdapat dalam Farmakope Indonesia edisi III.2. Kadar kemurnian sulfadiazine dengan berat sampel 50 mg adalah 51,57% dan 82 %, keduanya tidak memenuhi persyaratan kadar yang terdapat dalam Farmakope Indonesia edisi III.

V.2 SaranSebaiknya alat dan bahan diperiksa terlebih dahulu apakah masih layak pakai atau tidak, agar proses praktikum berjalan lancar.

DAFTAR PUSTAKA

1. Rivai, H., (1995), Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia Press, Jakarta, 2. Wunas,J,Said, S., (1986), Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif.Unhas, Makassar.3. Underwood, A.L., day, RA., (1993), Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi V, Alih Bahasa : R. Soedonro, Erlangga, Surabaya.4. Roth, J., Blaschke, G., (1988), Analisa Farmasi, UGM Press, Yogyakarta.5. Dirjen POM, (1979), Farmakope Indonesia, edisi III, Departemen Kesehatan RI., Jakarta.6. Dirjen POM, (1994), Farmakope Indonesia, edisi IV, Depatemen Kesehatan RI., Jakarta.

Nama resmi: Sinonim:RM/BM:Rumus struktur:Pemerian:Kelarutan:Khasiat:Kegunaan:Penyimpanan: Dalam wadah tertutup Persyaratan Kadar: Mengandung tidak kurang dari dan tidak lebih dari