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UNIVERSIDAD AUSTRAL DE CHILE Facultad de Ciencias Agrarias Escuela de Ingeniería en Alimentos Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema orientada a control de calidad Tesis presentada como parte de los requisitos para optar al grado de Licenciado en Ingeniería en Alimentos Rodrigo Marcelo Martínez Icarte Valdivia Chile 2002

Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

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Page 1: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

UNIVERSIDAD AUSTRAL DE CHILE Facultad de Ciencias Agrarias

Escuela de Ingeniería en Alimentos

Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema orientada a control de calidad

Tesis presentada como parte de los requisitos para optar al grado de Licenciado en Ingeniería en Alimentos

Rodrigo Marcelo Martínez Icarte

Valdivia Chile 2002

Acer12
Page 2: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

PROFESOR PATROCINANTE Emilio Teixidó Molló

Químico

Instituto de Ciencia y Tecnología de los Alimentos

PROFESOR COPATROCINANTE Whilelm Heimlich Mimica

Químico

Instituto de Ciencia y Tecnología de los Alimentos

PROFESOR INFORMANTE Kong Shun Ah-Hen

Ingeniero en Alimentos. Doctor en Ingeniería

Instituto de Ciencia y Tecnología de los Alimentos

Page 3: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

AGRADECIMIENTOS

ü A los profesores W. Heimlich, E. Teixidó y K. S. A-Hen por su valiosa

ayuda y orientación en este trabajo.

ü A los profesores Fernando Asenjo y Marcia Rojas por su importante

apoyo técnico.

ü A Helena Buira de Fungilab S.A. España, por confirmar con su personal

técnico que su equipo Visco Star R es 100% comparativo al modelo RVT

de Brookfield Inc.

ü A Jessica Hurtado de Arquimed por enviar apoyo logístico como

representantes en Chile de Brookfield Inc.

ü A David DiCorpo de Brookfield Engineering Laboratories de USA, por su

apoyo técnico.

ü A los señores Antonio Guerrero del Departamento de Ingeniería Química

de la Universidad de Sevilla, España y James F. Steffe, Ph.D., P.E.

Professor of Food Process Engineering. Michigan State University, por su

colaboración con respecto al método MITSCHKA y por su orientación y

ayuda en la investigación.

ü Al Sr. Carlos Melendez de Precisión Hispana S.A., representantes en

Chile de Haake, por su apoyo con material complementario.

ü A todas aquellas personas que directa o indirectamente han colaborado

con su apoyo moral, técnico o pedagógico en el presente trabajo.

Page 4: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

A mis padres, Valeria y Fernando, y a mi esposa Paola.

Page 5: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

I

INDICE DE MATERIAS

Capítulo Página

1 INTRODUCCION

1

2 REVISION BIBLIOGRAFICA 3

2.1 Descripción del producto estudiado 3

2.1.1 Descripción general de elaboración de cremas de arvejas o

lentejas

4

2.1.2 Importancia social y tecnológica del alimento fabricado por

extrusión

5

2.1.3 Características reológicas del almidón y proteínas en

alimentos

7

2.2 Importancia de la reología en la industria alimenticia 12

2.3 Tratamiento psicológico y reológico en la evaluación del

comportamiento mecánico

13

2.4 Clasificación reológica de los fluidos 13

2.4.1 Fluidos newtonianos 16

2.4.2 Fluidos no-newtonianos independientes del tiempo 17

2.4.2.1 Ley de potencia: fluidos pseudoplásticos y dilatantes 18

2.4.2.2 Cuerpo plástico de Bingham 20

2.4.2.3 Herschel-Bulkley 20

2.4.3 Fluidos no-newtonianos dependientes del tiempo 21

2.4.3.1 Fluidos Tixotrópicos 21

2.4.3.2 Fluidos Reopécticos 21

2.5 Las constantes reológicas fundamentales 22

Page 6: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

II

2.5.1 Determinación de las constantes reológicas fundamentales,

K y n, con viscosímetros rotacionales y el método

MITSCHKA

24

2.5.2 Esfuerzo cortante límite y métodos de determinación 27

2.6 Modelos predictivos de esfuerzo de corte y viscosidad

aparente en función de la temperatura

28

3. MATERIAL Y METODO 30

3.1 Ubicación y duración de la etapa experimental 30

3.2 Materiales 30

3.2.1 Equipos y elementos utilizados en el estudio 30

3.2.2 Origen de las muestras y técnica de muestreo 31

3.3 Métodos 31

3.3.1 Descripción del método MITSCHKA para la obtención de las

funciones de viscosidad

32

3.3.2 Desarrollo de programa computacional para el cálculo de las

funciones de viscosidad con el método MITSCHKA y de las

constantes reológicas de fluidos pseudoplásticos

33

3.3.2.1 Características del programa computacional “Reocal” 34

3.3.2.2 Descripción de la línea de flujo del programa computacional

“Reocal”

35

3.3.3 Protocolo de reconstitución de muestras y análisis reológico 41

3.4 Descripción de los experimentos realizados 43

3.5 Análisis estadístico de resultados

45

4 PRESENTACION Y DISCUSION DE RESULTADOS 48

4.1 Evaluación de la dependencia del comportamiento reológico

con respecto al tiempo en que el producto está sometido a

temperatura y relación de deformación constantes

49

Page 7: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

III

4.2 Desarrollo del modelo descriptivo del comportamiento

reológico del producto

54

4.2.1 Aplicación preliminar del método MITSCHKA para la

determinación del esfuerzo de corte y relación de

deformación

57

4.2.2 Estudio de esfuerzo cortante límite en el modelo reológico 62

4.2.3 Demostración de la obtención de un mismo modelo con el

método MITSCHKA utilizando diferentes husillos

64

4.2.4 Coeficiente de consistencia e índice de comportamiento

reológico con base al promedio total, su interrelación y

comparación con otros productos

69

4.2.5 Aplicación de un modelo predictivo de la viscosidad aparente

con respecto a la temperatura

71

4.3 Evaluación de la robustez del modelo con respecto a

variables de medición

73

4.3.1 Efecto de la forma de reconstitución sobre K y n 73

4.3.2 Efecto de la concentración, tiempo y temperatura sobre las

constantes reológicas fundamentales: diseño experimental

factorial 23

74

4.4 Estudio de variabilidad en las repeticiones de las constantes

reológicas fundamentales

80

4.5 Aplicación del modelo a un conjunto de muestras de

producción para establecer su homogeneidad y detectar

puntos fuera de control

82

4.6 Discusión sobre la aplicabilidad de las constantes reológicas

fundamentales en control de calidad de cremas de arvejas o

lentejas

89

5 CONCLUSIONES

91

Page 8: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

IV

6 RESUMEN

SUMMARY

93

94

7 BIBLIOGRAFIA

95

8 ANEXOS 99

Page 9: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

V

INDICE DE CUADROS

Cuadro Página

1 Factores de conversión para los husillos de los viscosímetros

Brookfield RVT (bajo condiciones estándar de medición)

33

2 Ecuaciones utilizadas por “Reocal” y coeficientes de

determinación, que permiten encontrar el factor de conversión

(FC) para transformar VNE en α con cualquier velocidad de

rotación

38

3 Ecuaciones utilizadas en “Reocal” y coeficientes de

determinación de las gráficas de n versus KNY para cada

husillo

40

4 Factores y niveles del diseño factorial 23 46

5 Combinaciones de tratamientos del diseño factorial 23 47

6 Lecturas de VNE a distintas velocidades de rotación de husillo

R6 y r2 a 60 ºC, obtenidos preliminarmente para comprobar la

aplicabilidad de la ley de potencia

55

7 Esfuerzo de corte, relación de deformación, K, n y r2

calculados a partir del método MITSCHKA con lecturas de

VNE a diferentes velocidades de rotación del husillo R6, en

crema de arvejas a 60 ºC

58

8 Esfuerzo de corte, relación de deformación, K, n y r2

calculados a partir del método MITSCHKA con lecturas de

VNE a diferentes velocidades de rotación del husillo R6, en

crema de lentejas a 60 ºC

59

9 Geometría y dimensiones de husillos utilizados para verificar

el método MITSCHKA

65

Page 10: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

VI

10 Constantes reológicas de la crema de arvejas B halladas con

el método MITSCHKA y diferentes husillos

66

11 Constantes de la crema de lentejas A halladas con el método

MITSCHKA y diferentes husillos

66

12 Viscosidad aparente (η) a 60 s-1 según modelos reológicos

(método MITSCHKA) determinados empleando distintos

husillos

69

13 Constantes de ley de potencia para crema de lentejas A a

diferentes temperaturas

72

14 Constantes reológicas según dos procedimientos de

reconstitución de crema de arvejas B

74

15 Constantes reológicas obtenidas en el diseño experimental:

concentración (Factor A), tiempo de reposo (Factor B) y

temperatura (Factor C) de crema de arvejas C

75

16 Constantes reológicas obtenidas en cremas de distintas

fechas de elaboración con el método MITSCHKA

83

17 Resultados de la prueba de comparación múltiple de K y

n entre proveedores, independientemente del sabor del

producto

87

18 Constantes reológicas de crema de arvejas y lentejas de las

empresas A, B y C de distintas fechas de elaboración

87

Page 11: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

VII

INDICE DE FIGURAS

Figura Página

1 Molécula de amilosa 8

2 Molécula de amilopectina 9

3 Clasificación simple del comportamiento reológico 15

4 Viscosidad aparente en fluidos independientes del tiempo 17

5 Reograma de fluidos independientes del tiempo 18

6 Comportamientos de fluidos dependientes del tiempo 22

7 Diagrama básico de flujo del programa computacional

“Reocal”

36

8 Esquema básico del montaje de laboratorio empleado para la

obtención de las constantes reológicas fundamentales en

cremas de arvejas y lentejas

42

9 Lecturas de viscosidad newtoniana equivalente (VNE), en

función del tiempo en que la muestra está sometida a

velocidad de rotación de husillo y temperatura de medición

constantes en cremas de arvejas

51

10 Lecturas de viscosidad newtoniana equivalente (VNE), en

función del tiempo en que la muestra está sometida a

velocidad de rotación de husillo y temperatura de medición

constantes en cremas de lentejas

51

11 Lecturas de VNE, durante diez minutos de rotación de husillo

en muestras de cremas de arvejas y lentejas sometidas a un

tiempo de reposo previo de 50 min. sin husillo

52

Page 12: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

VIII

12 Gráfico de lecturas de viscosidad newtoniana equivalente en

función de la velocidad de rotación del husillo, que refleja la

tendencia a la ley de potencia del comportamiento reológico

de cremas de arvejas

56

13 Gráfico de lecturas de viscosidad newtoniana equivalente en

función de la velocidad de rotación del husillo, que refleja la

tendencia a la ley de potencia del comportamiento reológico

de cremas de lentejas

56

14 Esfuerzo de corte versus relación de deformación calculados

con el método MITSCHKA en crema de arvejas

60

15 Esfuerzo de corte versus relación de deformación calculados

con el método MITSCHKA, en crema de lentejas

60

16 Viscosidad aparente versus relación de deformación

obtenidos con el procedimiento de MITSCHKA, 1982 en

crema de arvejas

61

17 Viscosidad aparente versus relación de deformación

obtenidos con el procedimiento de MITSCHKA, 1982 en

crema de lentejas

62

18 Viscosidad aparente en función del esfuerzo de corte en

gráfico logarítmico para cremas de arvejas de las empresas A,

B y C

63

19 Viscosidad aparente en función del esfuerzo de corte en

gráfico logarítmico para cremas de lentejas de las empresas

A, B y C

64

20 Gráfico logarítmico de viscosidad aparente versus relación

de deformación para crema de arvejas B con 3 husillos

diferentes

67

21 Gráfico logarítmico de viscosidad aparente versus relación

de deformación para crema de lentejas A con 3 husillos

diferentes

68

Page 13: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

IX

22 Efecto Nedonchelle-Schutz en cremas de arvejas y

lentejas de los tres proveedores en estudio

71

23 Efecto de la temperatura de medición sobre el coeficiente de

consistencia en crema de lentejas A

72

24 Diagrama de Pareto estandarizado para K, en diseño

experimental factorial de crema de arvejas C

77

25 Diagrama de Pareto estandarizado para n, en diseño

experimental factorial de crema de arvejas C

77

26 Gráfico de efectos principales para el coeficiente de

consistencia de crema de arvejas C

78

27 Gráfico de efectos principales para el índice de

comportamiento reológico de crema de arvejas C

79

28 Gráfico de caja y aleta para el coeficiente de consistencia de

cremas de arvejas y lentejas de A, B y C para la detección de

puntos fuera de control estadístico

85

29 Gráfico de caja y aleta para el índice de comportamiento

reológico de cremas de arvejas y lentejas de A, B y C para la

detección de puntos fuera de control estadístico

86

30 Comparación de cremas de arvejas y lentejas de A, B y C que

denotan la heterogeneidad de las producciones

88

Page 14: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

X

INDICE DE ANEXOS

Anexo Página

1 Nomenclatura 100

2 Interfases de usuario de programa computacional “Reocal” 101

2.1 Ventana principal que muestra los resultados básicos y las

opciones

101

2.2 Ventana “Ver detalles”: Muestra los datos transformados en

relación de deformación y esfuerzo de corte, además de las

constantes utilizadas en los cálculos

102

2.3 Ventana Viscosidad aparente. Permite el cálculo de

viscosidad aparente con las constantes calculadas por

“Reocal” o con las ingresadas por el usuario

103

2.4 Hoja de reporte. Entrega los resultados reológicos 104

2.5 Libro de Excel. Entrega los datos ingresados al programa

“Reocal” junto a los resultados reológicos, además del

reograma característico y de una gráfica logarítmica de

viscosidad aparente versus relación de deformación

105

3 Dimensiones de los husillos 1 a 7 del viscosímetro de

Brookfield Inc. modelo RVT y de Fungilab S.A. modelo Visco

Star R

106

4 Factores de conversión para transformar las lecturas

porcentuales de torque en Viscosidad Newtoniana

Equivalente para el viscosímetro Brookfield RVT y Visco

Star R

107

5 Ejemplo de cálculo utilizando el método MITSCHKA para la

obtención de las constantes reológicas fundamentales

108

Page 15: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

XI

6 Lecturas de VNE en cremas de arvejas y lentejas para

evaluar la dependencia de la viscosidad con respecto al

tiempo

110

6.1 Lecturas de VNE en cremas de arvejas y lentejas durante 75

minutos de rotación del husillo R6 a 50 rpm y 60ºC

110

6.2 Lecturas de VNE en cremas de arvejas y lentejas durante 10

minutos de rotación del husillo R6 a 50 rpm y 60ºC, después

de 50 minutos de reposo de muestra

112

7 Lecturas de VNE, K, n, r2 y análisis estadísticos para la

verificación del método MITSCHKA a 60±1ºC en crema de

arvejas B y crema de lentejas A

113

8 Análisis estadístico de viscosidades aparentes a 60s-1 en

crema de arvejas B y de lentejas A, obtenidas con distintos

husillos y el método MITSCHKA

118

9 Constantes reológicas de alimentos a diversas temperaturas 119

10 Lecturas de VNE, cálculo de energía de activación y

obtención de ecuación predictiva de viscosidad aparente a

distintas temperaturas en crema de lentejas A

120

11 Energía de activación de flujo de diversos alimentos 122

12 Lecturas de VNE, K, n, r2 y análisis estadísticos en la

evaluación del efecto de la forma de reconstitución del

producto sobre las constantes reológicas fundamentales

123

13 Lecturas de VNE, K, n, r2 y análisis estadísticos en el

estudio del efecto de la concentración, tiempo y temperatura

sobre las constantes reológicas fundamentales en crema de

arvejas C

125

14 Lecturas de VNE, K, n y r2 obtenidos en la aplicación del

modelo en condiciones de producción

128

Page 16: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

XII

14.1 Análisis estadístico de resultados considerando Empresa

independientemente del Sabor

131

14.2 Análisis estadístico de resultados considerando Empresa-

Sabor

132

Page 17: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

1. INTRODUCCION

La crema “Años Dorados” es un producto extrudido de preparación

rápida, basado en harinas de cereales y leguminosas, enriquecido con

vitaminas, minerales y ácidos grasos esenciales. Está destinada a personas

mayores de 70 años, pertenecientes a grupos sociales de menores ingresos,

con el fin de contribuir a mantener o mejorar sus estados nutricionales.

Actualmente, es distribuida por el Ministerio de Salud a través del Programa de

Alimentación Complementaria del Adulto Mayor, implementado en 1999, a más

de 150 mil beneficiarios, en diversos consultorios del país. Este producto en

variedades de arvejas y lentejas, es producido por tres empresas nacionales.

La viscosidad de la crema es un parámetro de calidad. En el presente

trabajo se investiga la factibilidad de que éste pueda estar definido en función

de las constantes reológicas fundamentales del modelo que mejor se ajusta a

su comportamiento. Estas constantes tienen la particularidad de ser

comparables entre distintos instrumentos de medición rotacionales y

representan la curva reológica del producto.

El comportamiento reológico de algunos productos alimenticios ha sido

descrito en términos de constantes reológicas fundamentales en publicaciones

científicas. Sin embargo, escasa información se encontró con respecto a la

implementación de las constantes reológicas como parámetros de calidad en

alimentos, lo que incentiva su aplicación, puesto que la reología es un área que

cada día toma mayor importancia en la industria alimenticia.

Esta investigación puede servir de base para nuevos estudios acerca de

los efectos del proceso de elaboración y la funcionalidad de los ingredientes

sobre las constantes fundamentales del producto.

1

Page 18: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

2

El objetivo general del presente estudio es describir el comportamiento

reológico de cremas de arvejas y lentejas a través de modelos empíricos que

entregan constantes descriptivas propias del alimento e independientes de la

geometría del instrumento de medición, con la finalidad de establecer nuevas

especificaciones para el control de calidad del alimento estudiado.

Los objetivos específicos son:

o Determinar el comportamiento reológico que describe el producto, utilizando

un viscosímetro rotacional

o Aplicar un procedimiento matemático adecuado para encontrar las

constantes fundamentales propias del modelo reológico que presenta el

alimento

o Desarrollar un programa computacional que incorpore este procedimiento

matemático para agilizar los cálculos y facilitar su aplicación en control de

calidad

o Describir las constantes reológicas halladas, y compararlas con las de otros

alimentos

o Establecer la dependencia de la viscosidad aparente con la temperatura de

medición

o Analizar el efecto de la forma de preparación y de factores propios de la

medición sobre el modelo descriptivo del producto

o Determinar si existe variación estadísticamente detectable, entre las

constantes reológicas de los distintos sabores y proveedores.

Page 19: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

2. REVISION BIBLIOGRAFICA

2.1 Descripción del producto estudiado

La crema de arvejas o lentejas es un producto bajo en sodio, libre de

colesterol y enriquecido con vitaminas y minerales. Es distribuido en envases de

un kilogramo, a beneficiarios del programa de alimentación complementaria del

Ministerio de Salud de Chile para el adulto mayor autovalente, en todos los

consultorios del país. Es un alimento en polvo, basado en harina de

leguminosas, cereales, y almidones precocidos o pregelatinizados por

extrusión. Además, contiene aceites vegetales, verduras deshidratadas,

caseinato, calcio, fósforo, magnesio, vitamina C, niacina, vitamina E, zinc,

hierro, vitamina B6, vitamina B2, vitamina B1, vitamina A, ácido fólico, vitamina

D, vitamina B12 y aditivos permitidos.

Según CHILE, MINISTERIO DE SALUD (2001) el producto estudiado

corresponde a sopa crema deshidratada instantánea, ya que no necesita

cocción y para ser consumida sólo requiere la adición de agua de acuerdo a las

instrucciones de preparación indicadas en su rótulo.

De acuerdo a especificaciones, el producto debe tener un máximo de 5%

de humedad, 11% de materia grasa, 4,5% de cenizas, entre un 11,7 y un

14,3% de proteínas, y un mínimo de 62,3% de carbohidratos disponibles. Por

otra parte, el grado de gelatinización debe ser superior al 93% y la viscosidad

debe ser determinada al reconstituir y evaluar el producto de la siguiente

manera: i) agregar 200ml de agua previamente hervida y enfriada a 90ºC sobre

50g de polvo, agitando manualmente para disolver y enfriar a 60ºC. ii) la

viscosidad será determinada a 60 ºC con un viscosímetro rotatorio monoaxial

Brookfield RVT o VISCO STAR R (Fungilab S.A.), cilindro Nº6, 50 rpm. La

“viscosidad aparente” será expresada en centipoises (cP). iii) la “viscosidad

3

Page 20: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

4

aparente” será de un mínimo de 3000 cP y de un máximo de 6000 cP. iv) el

plan de inspección será por atributo simple, tamaño de la muestra B, AQL de

4,0% según NCh 44, la que establece un tamaño de muestreo de 3 unidades,

aceptándose con 0 unidades defectuosas y rechazándose con 1 o más

unidades defectuosas (CHILE, SNSS, 2000).

Las cremas están constituidas principalmente por harinas de cereales y

de leguminosas. Los cereales son plantas que producen granos comestibles,

como trigo, centeno, arroz o maíz. Las leguminosas son plantas con flores que

al fructificar producen vainas que contienen semillas (POTTER y HOTCHKISS,

1999). Las arvejas y lentejas son semillas secas de las Papilionáceas

(leguminosas), que presentan ventajas nutricionales frente a otros alimentos,

tales como su alto contenido en proteínas y fibra dietética. Por otra parte, los

cereales y sus derivados son los alimentos básicos más importantes. Su

principal componente energético es el almidón. Desde un punto de vista

nutricional, los cereales destacan por su contenido en vitaminas del grupo B,

vitamina E, minerales, principalmente hierro, y fibra dietética (VOLLMER et al.,

1999).

2.1.1 Descripción general de elaboración de cremas de arvejas o lentejas.

Las materias primas utilizadas en la fabricación del producto son harinas

de cereales (arroz, trigo), de leguminosas, aceites vegetales restringido a

canola y maravilla, soya, maíz. Los almidones empleados corresponden a

maltodextrinas y/o almidones de papa o maíz.

Los almidones y harinas pueden ser sometidos, por separado, a hidrólisis

enzimática, previo al proceso de extrusión. Posteriormente, se agrega

aproximadamente un cinco por ciento de agua para facilitar la cocción de los

gránulos de almidón y de las verduras.

Page 21: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

5

Los equipos de extrusión a utilizar, así como los mezcladores, dependen

de cada fábrica. Se trabaja con alta presión a una temperatura de ciento

cuarenta grados centígrados por dos a seis segundos.

El producto sale del extrusor y se expande abruptamente por la caída de

presión, pierde agua y se solidifica quedando como un sólido esponjoso.

Después de la extrusión se produce la molienda y posteriormente el

mezclado, realizado en mezclador de cinta por alrededor de 20 min, donde se

agregan los aceites vegetales, maltodextrinas, verduras deshidratadas,

vitaminas y minerales según especificaciones, además de saborizantes y

colorantes permitidos. Las vitaminas y minerales junto a los saborizantes y

colorantes son previamente mezclados para mejorar su dispersión. El aceite

vegetal a 60ºC es agregado por aspersión por el mismo motivo.

Finalmente, el producto es envasado en bolsas de material trilaminado

de un kilogramo.

2.1.2 Importancia social y tecnológica del alimento fabricado por

extrusión.

Según Kouthon citado por MERCIER y CANTARELLI, 1986, la mayoría

de los países en desarrollo están caracterizados por una falta de dietas

nutritivas y balanceadas. En tales países se han combinado legumbres con

granos de cereal como una forma de complementar las dietas. Es necesaria

una buena cocción de las legumbres a fin de denaturar los factores

antinutricionales y las enzimas que pueden estar presentes. Estas

combinaciones pueden ser usadas como alimentos fortificadores, alimentos

para niños en etapa de destete, desarrollo de nuevos alimentos, etc.

Los alimentos complementarios representan un método directo de

abastecer a los grupos de población desposeída con el alimento adicional que

ellos requieren. Estos alimentos no sólo cubren las necesidades energéticas,

sino que también pueden mejorar la calidad nutricional de la dieta total dado

Page 22: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

6

que contienen suficientes cantidades de proteínas de alta calidad y están

fortificados con vitaminas y minerales, tal como ocurre con los cereales

(HENRY y HEPPELL, 1998).

La extrusión de alimentos representa una tecnología moderna y versátil.

Puede ser aplicada al procesamiento de una amplia variedad de materias

primas. Todos los tipos de harinas de cereales y almidones, harinas de

leguminosas, gránulos de papas, hojuelas, almidones y harina deshidratada,

almidón de tapioca, azúcares, hidrolizados, colorantes y saborizantes, pueden

ser sometidos a cocción por extrusión. El proceso involucra la gelatinización de

almidones con un mínimo daño a la estructura inicial, obteniendo un producto

con características funcionales excelentes, como una muy alta absorción de

agua dependiendo del grado de gelatinización. Estas características son

particularmente deseables para el procesamiento de alimentos para bebés,

sopas, salsas, cremas de relleno, etc. Los productos mencionados pueden ser

preparados para el consumo simplemente por dispersión en agua caliente.

Los extrusores de alimentos han mostrado un rápido ascenso en

reconocimiento y aplicación. Algunas de sus ventajas más significativas son:

o Se alcanza una alta productividad en un solo paso de procesamiento que

involucra cocción y formado

o Se puede utilizar una gran variedad de ingredientes y condiciones de

procesamiento conducentes a una multiplicidad de productos alimenticios

o El procesamiento a alta temperatura por un tiempo de residencia corto

resulta en un tratamiento térmico beneficioso que denatura los sistemas

enzimáticos que causan rancidez o pérdida de palatabilidad, inactiva los

factores antinutricionales y pasteuriza el producto final

Según MERCIER y CANTARELLI, 1986, la cocción por extrusión tiene

algunas características únicas comparadas con los procesos de calentamiento

alternativos tales como intensa fuerza de corte mecánica. Como en otros

Page 23: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

7

procesos térmicos, el valor nutricional de la proteína puede ser disminuido

debido a la reacción de Maillard. Bajo condiciones de proceso cuidadosamente

seleccionadas y controladas, una buena retención de lisina y un buen valor

nutricional de proteína total puede ser obtenido en productos extrudidos.

Durante el procesamiento el valor nutricional de los lípidos puede ser afectado a

través de diferentes mecanismos tales como oxidación, isomerización cis-trans

o hidrogenación. El almidón cocido por extrusión puede ser completamente

gelatinizado sobre los 135ºC, a pesar del bajo contenido de agua. El almidón en

los materiales extrudidos está disponible para la degradación por amilasa

(MERCIER Y CANTARELLI, 1986).

2.1.3 Características reológicas del almidón y proteínas en alimentos

La crema en estudio es un producto en polvo basado en múltiples

ingredientes enunciados en 2.1 y 2.1.1. Al ser reconstituida en agua, la crema

constituye un sistema disperso. La mayoría de las dispersiones en alimentos

son sistemas muy complejos y por lo tanto resulta casi imposible alcanzar un

claro entendimiento de los mecanismos de flujo que gobiernan sus

comportamientos reológicos por una ruta directa (Giesekus citado por JOWITT

et al. 1983).

Dado que el almidón extrudido podría ser el principal determinante de las

propiedades reológicas de las cremas de arvejas o lentejas, junto con las

proteínas, se realizará una breve reseña de ambos ingredientes.

En general, los polisacáridos, a iguales concentraciones, dan soluciones

de viscosidad más elevada que las proteínas y las proteínas globulares dan

soluciones menos viscosas que las proteínas fibrosas o desnaturalizadas

(LINDEN y LORIENT, 1996).

Almidón. El almidón es un polisacárido que se puede obtener de diferentes

fuentes naturales tales como maíz, trigo, arroz, patata y tapioca, entre otras

(WHISTLER et al., 1984). Está formado por dos fracciones denominadas

Page 24: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

8

amilosa, que representa del 15 al 20% de la estructura y la amilopectina que

constituye el 80 a 85% restante.

La amilosa (FIGURA 1) está formada por una secuencia lineal de ∝-

glucosas, las que se unen entre si a través de enlaces ∝-1,4-glucosídicos y se

representa de la siguiente manera:

FIGURA 1. Molécula de amilosa

Esta fracción del almidón es soluble en agua y tiene un peso molecular que

varía de los 150.000 a los 600.000, lo cual indica que debe tener de 1.000 a

4.000 unidades de a-glucosas unidas. La amilosa se disuelve fácilmente en

agua, adquiriendo una estructura secundaria característica, de forma helicoidal,

en la que cada vuelta de hélice comprende 6 unidades de glucosa.

La amilosa es la fracción del almidón que da una coloración azul intensa al

reaccionar con el yodo presente en el reactivo de lugol. Por hidrólisis, la amilosa

se descompone en moléculas de maltosa y moléculas de a-glucosas.

La amilopectina (FIGURA 2) es la segunda fracción del almidón, es una

cadena ramificada y está formada por muchas cadenas cortas de unas 20 a 25

unidades de a-glucosas. Un extremo de cada una de estas cadenas, se une a

la siguiente unidad mediante un enlace a-1,6-glucosídico, formando

ramificaciones. Esto se puede representar de la siguiente manera:

H OH

OH H

H HO

CH2OH O

H

O

H

OH H

H OH

O CH2OH

O

H

OH H

H OH

O CH2OH

H

O

enlace ∝-1,4-glucosídico

Page 25: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

9

FIGURA 2. Molécula de amilopectina

Esta fracción del almidón es insoluble en agua; de acuerdo a los pesos

moleculares que se han determinado por métodos físicos, la molécula debe

tener hasta un millón de unidades de a-glucosas. La descomposición por

hidrólisis origina gran cantidad de moléculas de maltosa.

La estructura cristalina del gránulo de almidón ha sido atribuida

directamente a la amilopectina. Análisis de rayos X han demostrado que el

gránulo de almidón esta formado de regiones amorfas y regiones cristalinas. La

parte amorfa del gránulo de almidón está formada esencialmente por amilosa,

mientras que la región cristalina está formada por cúmulos paralelos de

cadenas cortas en la amilopectina, la cual así mismo presenta regiones amorfas

y regiones altamente cristalinas. Las regiones amorfas están asociadas a los

puntos ramales de la amilopectina mientras que la región cristalina se debe a

los planos formados por los cúmulos y las cadenas lineales de amilosa en la

molécula de amilopectina (RODRÍGUEZ et al. 2001). Las zonas cristalinas le

H OH

OH H

CH2OH O

H

O

H

OH H

H OH

O CH2OH

O

H

OH H

O CH2OH

H

O

H

H OH

OH H

H HO

CH2OH O

H

O

H

OH H

H OH

O CH2OH

O

H

OH H

H OH

O CH2OH

H

O

H HO

enlace ∝-1,6-glucosídico

Page 26: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

10

dan integridad y cohesión al gránulo de almidón mientras que las zonas

amorfas le otorgan elasticidad.

Según RODRÍGUEZ et al. (2001), el proceso de gelatinización involucra

la pérdida del orden molecular (colapso molecular) manifestada al interior del

gránulo de almidón. Esta transformación va acompañada de cambios

irreversibles en sus propiedades como absorción de agua, hinchazón del grano,

fusión de parte cristalina, pérdida de la birrefringencia, aumento en la viscosidad

y solubilidad del gránulo, por nombrar sólo algunos de los cambios estructurales

inducidos por tratamientos térmicos en el almidón.

La cocción del almidón es importante para los alimentos que lo contienen

dado que rompe la integridad del gránulo para permitir un rápido acceso de las

enzimas amilolíticas a los componentes del almidón y produce propiedades

texturales deseables (GALLIARD, 1987).

Según GALLIARD (1987), debido a que el almidón en su forma nativa es

relativamente inerte, debe ser modificado por tratamientos que rompan la

estructura granular y conduzcan a las propiedades funcionales requeridas.

Tales tratamientos pueden ser procesos físicos, químicos o enzimáticos.

Durante el proceso de extrusión, el almidón (10-25% de agua) es

progresivamente comprimido y transformado en un material denso, sólido,

compacto y en forma de hojuelas, y la estructura granular y cristalina

desaparece. La extrusión destruye la organizada estructura cristalina ya sea

parcial o completamente, dependiendo de la relación amilosa-amilopectina y de

variables del proceso tales como contenido de humedad, temperatura y

esfuerzo aplicado.

Las principales propiedades funcionales de los almidones extrudidos son

la expansión, absorción de agua y rápida dispersión en agua caliente. Esto

permite el uso comercial de la extrusión para elaborar alimentos instantáneos.

Sin embargo, el hecho de que ciertas propiedades del producto final alcancen

Page 27: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

11

un máximo al incrementar la severidad del procesamiento, y otras no, convierte

el modelamiento y la optimización del proceso global en una tarea aún más

difícil (GALLIARD, 1987).

Proteínas. Las disoluciones, dispersiones (suspensiones), emulsiones, pastas

o geles de numerosas macromoléculas hidrófilas, entre ellas las proteínas, no

se comportan como fluidos newtonianos sino como pseudoplásticos.

El factor que aisladamente influye más en el comportamiento viscoso de

los fluidos proteicos es el diámetro aparente de las moléculas o partículas

dispersas. Este diámetro depende de los siguientes parámetros: (a) las

características intrínsecas de la molécula proteica, tales como masa molecular,

tamaño, volumen, estructura y asimetría, cargas eléctricas y facilidad de

deformación, características que pueden ser modificadas por el despliegue

inducido por factores ambientales como el pH, la fuerza iónica, y la temperatura;

(b) las interacciones proteína-disolvente, que afectan al hinchamiento, la

solubilidad y la esfera de hidratación hidrodinámica que rodea la molécula; y

(c) las interacciones proteína-proteína, que determinan el tamaño de los

agregados.

El comportamiento pseudoplástico en dispersiones proteicas se puede

explicar a través de los siguientes fenómenos: (a) la progresiva orientación de

las moléculas en la dirección del flujo, de modo que se reduzca la resistencia

por fricción; (b) la deformación de la esfera de hidratación de la proteína en la

dirección del flujo, si la proteína está altamente hidratada y dispersa; y (c)

ruptura de los puentes de hidrógeno y otros enlaces débiles, lo que conduce a

la disociación de los agregados o de las redes proteicas.

El coeficiente de viscosidad de la mayor parte de los fluidos proteicos

aumenta exponencialmente con la concentración proteica, debido a las

interacciones proteína-proteína.

Page 28: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

12

La viscosidad y consistencia de los sistemas proteicos son propiedades

funcionales importantes en los alimentos fluidos, como bebidas, sopas, salsas y

cremas. Conocer las propiedades de flujo de las dispersiones proteicas resulta

de interés práctico para la optimización de operaciones tales como el bombeo,

la mezcla, el calentamiento, el enfriamiento y la deshidratación por atomización,

que implican transferencia de masa y/o calor (FENNEMA, 1993).

2.2 Importancia de la reología en la industria alimenticia

La reología es una rama de la Física que puede definirse, en términos

simples, como la ciencia de la deformación de la materia, que involucra

procedimientos de evaluación que utilizan métodos físicos donde el valor

apreciado no depende del individuo que efectúa la medición, que se realiza

instrumentalmente, estos métodos suelen ser considerados como “objetivos”

(MÜLLER , 1973).

Existen numerosas áreas en la industria de alimentos donde se requiere

información reológica (STEFFE, 1996):

a) Cálculos de ingeniería de procesos que involucran un amplio espectro de

equipamientos tales como líneas de tuberías, bombas, extrusores,

mezcladores, cortadores, intercambiadores de calor, y viscosímetros en

línea

b) Determinación de la funcionalidad de ingredientes en desarrollo de

productos

c) Control de calidad a nivel intermedio o en el producto final

d) Pruebas de vida útil

e) Evaluación de textura de alimentos por correlación con datos sensoriales

f) Análisis de ecuaciones reológicas de estado o ecuaciones constitutivas

Page 29: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

13

Cabe destacar, además, que el estudio del comportamiento reológico de los

cuerpos contribuye al conocimiento de su estructura; por ejemplo, existe cierta

relación entre el tamaño y forma molecular de las sustancias en disolución y su

viscosidad, así como entre el grado de entrecruzamiento de los polímeros y su

elasticidad (MÜLLER, 1973).

2.3 Tratamiento psicológico y reológico en la evaluación del

comportamiento mecánico

Los alimentos, pueden ser duros, blandos, gomosos, quebradizos; de

textura uniforme o fibrosa, etc. Unos fluyen fácilmente, otros con dificultad.

Exhiben determinado comportamiento mecánico, reaccionando de un cierto

modo cuando intentamos deformarlos. Para expresar o estimar su

comportamiento mecánico, existen dos procedimientos. El primero consiste en

tocar, estrujar, morder o masticar el alimento y describir las sensaciones

recogidas: método sensorial (fisiológico/psicológico). Las apreciaciones de este

tipo varían ampliamente con el individuo que las efectúa, por lo que es preciso

someterlas a un tratamiento estadístico. A veces, estas cualidades son

sensorialmente valoradas por medio de un panel o jurado de catadores, que

asigna determinada calificación al producto. Este procedimiento de valorar el

comportamiento mecánico ha sido denominado “Haptaestesis” (del griego

tacto, sensación). La Haptaestesis es una rama de la psicología (o de la

fisiología sensorial) que trata de la percepción, a través de los sentidos y del

comportamiento mecánico de los productos.

El segundo grupo de procedimientos de evaluación utiliza métodos

físicos; en este caso el valor apreciado es independiente del individuo que

efectúa la medición realizada instrumentalmente; estos métodos suelen ser

clasificados como objetivos. Al estudio físico del comportamiento mecánico de

los materiales se le denomina Reología (MÜLLER, 1973).

2.4 Clasificación reológica de los fluidos

Page 30: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

14

Se define un fluido como una sustancia que se deforma continuamente

cuando se somete a un esfuerzo cortante, sin importar cuan pequeño sea ese

esfuerzo (STREETER, 1996).

De todas las propiedades de los fluidos, la viscosidad requiere la mayor

consideración en el estudio de flujo de fluidos. La viscosidad es aquella

propiedad de un fluido por virtud de la cual ofrece resistencia al corte

(STREETER, 1996).

El esfuerzo cortante es el componente de fuerza aplicada tangencial al

plano sobre el cual actúa la fuerza. Se expresa en unidades de fuerza por

unidad de área. Es un vector que posee magnitud y dirección.

La relación de deformación es el gradiente de velocidad establecido en

un fluido como resultado de un esfuerzo de corte aplicado. Se expresa en

unidades de segundo recíproco (s-1).

La Sociedad de Reología es uno de los cinco miembros fundadores del

Instituto Americano de Física. Además, la sociedad está afiliada al Comité

Nacional de Estados Unidos en Mecánica Teórica y Aplicada. Por otra parte, la

sociedad es también un miembro del Comité Internacional de reología, el cual

organiza el congreso internacional de reología, celebrado cada cuatro años. El

comité de nomenclatura de la Sociedad de Reología recomienda que σ sea

usado para denotar el esfuerzo de corte y que τ sea usado para denotar el

tiempo de relajación y el tiempo de retardo. El mismo comité recomienda que

γ& sea usada para denotar la tasa de corte (BOURNE, 1982). En adelante, para

el presente estudio, se empleará esta nomenclatura para referirse a estos

conceptos aclarando que algunos reólogos aún utilizan la nomenclatura antigua

en sus investigaciones. La nomenclatura utilizada en esta investigación se

presenta en ANEXO 1.

Page 31: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

15

Para visualizar la clasificación del comportamiento reológico de los

fluidos, frecuentemente se utilizan los llamados reogramas, éstos son gráficos

de esfuerzo cortante versus relación de deformación.

La capacidad para conceptualizar diferentes tipos de comportamientos

reológicos es muy importante en el desarrollo y mejoramiento de muchos

productos alimenticios. Un esquema de clasificación simple del comportamiento

reológico de los fluidos se presenta en la FIGURA 3. La clasificación de fluidos

presentada en esta figura no implica necesariamente que cada uno de los

comportamientos presentados sea mutuamente excluyente. Si se considera, por

ejemplo, el comportamiento elástico que presentan las masas, sobresale el

hecho de que este material puede ser pseudoplástico y dependiente del tiempo

simultáneamente. Existen múltiples factores que pueden influir en el

comportamiento reológico de alimentos, el envejecimiento es uno de ellos. Si se

evalúa el ketchup de tomate inmediatamente después de su fabricación, éste se

comporta como un fluido independiente del tiempo y pseudoplástico, pero con el

paso del tiempo el material forma una estructura de gel débil lo que implica que

al momento de ser usado por el consumidor exhibe comportamiento tixotrópico.

Esto explica porqué agitar el ketchup en su envase, hace que el condimento

fluya más fácilmente (STEFFE, 1996).

Otro ejemplo es la pulpa de mango, descrita por BHATTACHARYA

(1999) como un fluido pseudoplástico con umbral de fluencia y que exhibe

propiedades tixotrópicas.

Page 32: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

16

FIGURA 3. Clasificación simple del comportamiento reológico.

Los alimentos fluidos y semisólidos exhiben un amplio rango de

comportamientos reológicos, debido a las variaciones en su composición y

estructura (RAO y COOLEY, 1984).

A continuación se definen, de manera global, los modelos reológicos

usados más frecuentemente para describir las propiedades de flujo de los

alimentos.

2.4.1 Fluidos newtonianos. Son líquidos cuyos coeficientes de viscosidad son

constantes para una temperatura dada. Es decir, cuando el fluido es sometido a

esfuerzos de corte ( σ ) se desarrollan relaciones de deformación ( γ& )

directamente proporcionales a la velocidad de deformación (KYEREME et al.,

1999).

= σ

µ γ&

(ec. 2-1)

donde:

Fluido (Comportamiento Viscoso)

Newtoniano (independiente del tiempo)

No Newtoniano

Dependiente del Tiempo

Reopéctico Tixotrópico

Modelos Estructurales Independiente del Tiempo

Ley de potencia Bingham

Sólido (Comportamiento Elástico)

No Hookeano Hookeano

Elástico No Lineal Fluido-Sólido

Viscoelástico

Herschel-Bulkley

Fuente: STEFFE, 1996

Maxwell Burgers Kelvin

Otros Modelos

Page 33: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

17

µ = viscosidad newtoniana (Pa s)

σ = esfuerzo de corte (Pa)

γ& = relación de deformación (s-1)

Los fluidos newtonianos, por definición, presentan una línea recta que

relaciona σ - γ& , con intercepto cero y pendiente igual a µ. Todos los fluidos

que no exhiben este comportamiento pueden ser llamados no - newtonianos

(STEFFE, 1996).

Algunos ejemplos de fluidos newtonianos son el agua, té, café, cerveza,

bebidas carbonatadas, jugos filtrados, leche, aceite comestible, almíbar de

azúcar y mayoría de mieles (BOURNE, 1982).

2.4.2 Fluidos no – newtonianos independientes del tiempo. En la FIGURA 4

se presenta la gráfica de viscosidad aparente versus relación de deformación

con la curva que caracteriza cada modelo reológico de fluidos independientes

del tiempo. En la FIGURA 5 se muestra el reograma de cada uno de estos

comportamientos.

Los fluidos viscosos no newtonianos no presentan proporcionalidad entre

la relación de deformación y el esfuerzo de corte, la viscosidad recibe el nombre

de viscosidad aparente y es función de la relación de deformación (IBARZ y

BARBOSA-CÁNOVAS, 1999); son fluidos plásticos, que pueden presentar

cierta elasticidad por debajo de un determinado umbral de presión de corte.

Estos fluidos tienen una estructura compleja, en la cual intervienen,

generalmente, dos fases como ocurre en emulsiones y suspensiones

(CHEFTEL et al., 1983).

Page 34: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

18

FIGURA 4. Viscosidad aparente en fluidos independientes del tiempo

FIGURA 5. Reograma de fluidos independientes del tiempo.

2.4.2.1 Ley de potencia: fluidos pseudoplásticos y dilatantes. Muchos

fluidos alimenticios describen comportamiento pseudoplástico y son

Page 35: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

19

caracterizados utilizando un modelo de ley de potencia (Steffe ; Holdsworth

citados por MUKPRASIRT et al., 2000):

σ = K γ& n (ec. 2-2)

donde:

K = coeficiente de consistencia (Pa sn)

n = índice de comportamiento reológico (adimensional), con 0 < n < 1

Al dividir la ecuación 2-2 por la relación de deformación γ& , se obtiene la

ecuación que gobierna la viscosidad aparente en fluidos pseudoplásticos:

η= K γ& n-1 (ec. 2-3)

donde η es la viscosidad aparente, en Pa·s.

En este caso, la viscosidad aparente del fluido disminuye a medida que

aumenta el esfuerzo de corte.

Según RHA, 1978, algunas causas atribuibles al comportamiento

pseudoplástico son:

a) Compuestos de alto peso molecular o partículas de gran tamaño

b) Alta interacción entre las partículas, provocando agregación por enlaces

secundarios

c) Relación axial grande y asimetría de partículas, que requieren

orientación a lo largo de la línea de flujo

d) Variaciones en el tamaño y forma de las partículas que permiten el

apilamiento de ellas

e) Partículas en estado no rígido o flexible que pueden sufrir cambios

geométricos o conformacionales

A continuación se citan ejemplos de fluidos pseudoplásticos: pasta de

avellana (ERCAN y DERVISOGLU, 1998); puré de plátano, vinagreta, jarabe de

Page 36: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

20

chocolate, salsa para enchilada, y jarabe para panqueque (BRIGGS y STEFFE,

1997); jugos concentrados de frutas o vegetales, pastas, compota de manzana,

pasta de almidón y proteínas (RHA, 1978). En general, los purés de frutas y

vegetales son fluidos pseudoplásticos. La consistencia de estos productos es

un parámetro importante de calidad (IBARZ y BARBOSA-CÁNOVAS, 1999).

Si en la ec. 2-2 el índice de comportamiento reológico n es mayor que la

unidad (1 < n < ∞) el fluido es dilatante, lo cual corresponde al fenómeno

inverso de la pseudoplasticidad porque el fluido aumenta su viscosidad al

aumentar la tasa de corte. Este tipo de flujo sólo se encuentra en líquidos que

contienen una alta proporción de partículas rígidas insolubles en suspensión

(BOURNE, 1982). El comportamiento dilatante también es el resultado de

factores similares a los listados anteriormente para un fluido pseudoplástico, sin

embargo, la concentración y la variación en las formas del material juegan un

papel aún más determinante en la dilatancia. Este fenómeno puede ser el

resultado de partículas de variados tamaños y formas, estrechamente ajustadas

y firmemente empaquetadas, de manera que el flujo llega a ser relativamente

más difícil al incrementar la presión (RHA, 1978). Se citan como ejemplo

algunos tipos de miel y soluciones de 40% de almidón de maíz crudo (STEFFE,

1996)

2.4.2.2 Cuerpo plástico de Bingham. Estos cuerpos no se derraman bajo el

efecto de su peso; necesitan que la presión sobrepase un umbral para que

comience el flujo. Una vez que se ha sobrepasado este valor crítico, el fluido se

comporta como newtoniano (CHEFTEL et al., 1983). Esto se expresa por:

σ = K γ& + 0σ (ec. 2-4)

donde 0σ es el esfuerzo cortante límite, por encima del cual se produce el

derramamiento newtoniano.

Page 37: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

21

Algunos ejemplos de fluidos alimentarios que presentan este

comportamiento son: salsa de tomate, mayonesa, crema batida, clara de huevo

batida y margarina (BOURNE, 1982); condimentos tipo mostaza, mantequilla,

salsa de chocolate y puré de patatas (CHEFTEL et al., 1983).

2.4.2.3 Herschel-Bulkley. Este modelo es una relación general para describir el

comportamiento de fluidos no-newtonianos:

σ = K γ& n + 0σ (ec. 2-5)

donde 0 < n ∞, con 0σ >0

Pueden ser considerados como casos especiales de esta ecuación, los

comportamientos newtoniano, ley de potencia (pseudoplástico o dilatante), y

plástico de Bingham, citados anteriormente.

Ciertos alimentos que se ajustan al modelo de Herschel-Bulkley son

pasta de pescado desmenuzado, pasta de pasas (STEFFE, 1996); pastas

basadas en harina de arroz (MUKPRASIRT et al., 2000); pasta de maní (Kokini

y Dickie citados por SINGH et al., 2000); puré de banana, durazno, papaya y

mango (Guerrero y Alzamora, citado por AKDOGAN y McHUGH, 2000).

2.4.3 Fluidos no-newtonianos dependientes del tiempo. En este caso, la

viscosidad aparente varía no sólo con el esfuerzo de corte, sino que también,

para un esfuerzo de corte constante, varían con el tiempo de duración de la

relación de deformación (Ver FIGURA 6).

Estos fluidos se clasifican en:

2.4.3.1 Fluidos Tixotrópicos. Son aquellos cuya viscosidad disminuye con el

tiempo manteniendo el esfuerzo de corte constante, por lo tanto, la viscosidad

aparente depende no sólo de la relación de deformación, sino también de la

duración (tiempo) de la deformación. La estructura de estos fluidos es destruida

Page 38: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

22

debido al esfuerzo de corte aplicado, regenerándose dicha estructura cuando

deja de actuar el esfuerzo de corte. Cuando se recupera el valor de la

viscosidad inicial se habla de tixotropía reversible, y si no se alcanza de nuevo

el valor original, de tixotropía irreversible (ej. jugo concentrado de naranjas)

llamada también reomalaxia o reodestrucción. Este fenómeno puede explicarse

por la presencia entre las cadenas lineales de coloides hidrófilos, de enlaces

hidrógeno que se rompen por la agitación y se reagrupan en el reposo

(MÜLLER, 1973; STEFFE, 1996; CHEFTEL et al., 1983). Ejemplos típicos son

los alimentos para niños basados en carne, vegetales, pescado, y postre de

frutas (ALONSO et al., 1995).

2.4.3.2 Fluidos Reopécticos. En estos fluidos la viscosidad aumenta con el

tiempo, cuando el esfuerzo de corte permanece constante. Antitixotropía y

tixotropía negativa son sinónimos de reopexia. (STEFFE,1996). Este

comportamiento implica la elaboración o reorganización de estructura, que trae

consigo un aumento de la resistencia al flujo (IBARZ y BARBOSA-CÁNOVAS,

1999).

FIGURA 6. Comportamientos de fluidos dependientes del tiempo

Page 39: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

23

2.5 Las constantes reológicas fundamentales

Descripción. Mientras que un líquido newtoniano, para una temperatura y

presión dadas, presenta sólo un parámetro de viscosidad, las descripciones

más simples de un líquido no-newtoniano consideran, como mínimo, dos

parámetros: índice de consistencia (K, Pa sn) e índice de comportamiento

reológico (n) . Algunos fluidos también presentan un esfuerzo cortante límite o

umbral de fluencia ( 0σ , Pa) (BARNES, 2001).

El coeficiente de consistencia K, es una constante de proporcionalidad

entre la relación de deformación y el esfuerzo de corte aplicado que la produce.

Es por lo tanto, un indicador del grado de viscosidad en fluidos no newtonianos.

El índice de comportamiento reológico n, es un número adimensional que

indica la cercanía al flujo newtoniano. Para un líquido newtoniano n es 1; para

un fluido dilatante n es mayor que 1; y para un fluido pseudoplástico n es menor

que 1.

El esfuerzo cortante límite puede ser definido como el mínimo esfuerzo

de corte requerido para iniciar el flujo (BOURNE, 1982; STEFFE,1996).

Importancia. Teóricamente, las propiedades reológicas fundamentales son

independientes del instrumento en el cual son medidas, de manera que

diferentes instrumentos producirán los mismos resultados; sin embargo, esto es

un concepto ideal y diferentes instrumentos rara vez producen resultados

idénticos; no obstante, el objetivo es distinguir las propiedades reológicas

verdaderas del material de las caracterizaciones subjetivas (STEFFE, 1996).

Por ejemplo, se realizó un estudio con la colaboración de diversos países sobre

medición de propiedades reológicas en función de K, n y 0σ en fluidos

alimenticios de diferentes propiedades reológicas, determinadas con distintos

viscosímetros de cilindros concéntricos, de cono y placa y, en una instancia, de

placas paralelas. Se concluyó que todos los viscosímetros individuales fueron lo

suficientemente precisos para propósitos de control de rutina dentro de un

Page 40: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

24

mismo laboratorio pero se observaron diferencias entre los resultados obtenidos

de diferentes laboratorios. Estas diferencias, en general, aumentaron al

elevarse la complejidad del material de prueba (JOWITT et al., 1983).

Es importante destacar que la ley de potencia citada en la ec. 2-2 sólo es

válida para el rango medido, la ecuación no permite la extrapolación de la

gráfica. K y n carecen de bases físicas ya que la ecuación no es

dimensionalmente homogénea y la constante de proporcionalidad no tiene

dimensiones independientes del material cuya propiedad está describiendo.

Son una pura descripción matemática de una gráfica experimental.

Como se explicó anteriormente, la ecuación de ley de potencia presenta

limitaciones en las bases teóricas. A pesar de ello, esta ecuación ha encontrado

gran acogida en el mundo científico para expresar el comportamiento de

muchos fluidos no newtonianos en términos de sólo dos parámetros. Al graficar

el logaritmo de la viscosidad aparente y la relación de deformación, la ecuación

se reduce a una línea recta lo cual permite que el material sea reconocido

instantáneamente.

La única justificación para utilizar la ley de potencia es el conocimiento

pragmático de que ella ajusta los datos mejor que cualquier alternativa y cuando

es así facilita la interpolación, por lo tanto debe mantenerse siempre en mente

que esta ecuación es sólo una manera empírica de manipular los números

obtenidos cuando se hacen mediciones reológicas (MÜLLER, 1973;

PRENTICE, 1984).

2.5.1 Determinación de las constantes reológicas fundamentales, K y n,

con viscosímetros rotacionales y el método MITSCHKA. Los fluidos

alimenticios presentan propiedades reológicas complejas y dependientes de

muchos factores tales como composición, relación de deformación, duración de

la deformación, historias térmicas y de corte previas a la medición; además del

contenido de sólidos y del peso molecular del soluto (Steffe; Halmos; Rao

Page 41: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

25

citados por MUKPRASIRT et al. 2000; KYEREME et al., 1999; BOURNE, 1982).

Las propiedades reológicas están determinadas por el volumen o tamaño,

forma, cantidad, interacción de partículas y sus propiedades hidrodinámicas y

su efecto global a nivel molecular o microscópico (RHA, 1978). La

determinación de las propiedades reológicas en el caso de los alimentos

semisólidos llega a ser particularmente tediosa debido a las limitaciones que

surgen de la dependencia del tiempo. Se tornan aún más complicadas por

efectos de pared, y flujos secundarios que aparecen a relaciones de

deformación relativamente pequeñas en sistemas geométricos de espacio

estrecho (ALONSO et al. 1995).

Comúnmente, los viscosímetros rotacionales utilizados para medición de

parámetros reológicos en fluidos están formados por dos cilindros coaxiales; el

fluido a estudiar se coloca entre ambos. Se hace girar el cilindro exterior a una

determinada velocidad angular y se mide el ángulo de torsión del cilindro

interno, suspendido por un hilo de torsión; o bien se deja fijo el cilindro externo y

se hace girar el interno y se mide la resistencia que ofrece el motor. Las

medidas deben efectuarse en régimen laminar y con una regulación muy exacta

de la temperatura. Estos viscosímetros a rotación son muy precisos y permiten

estudiar los fluidos no newtonianos y obtener magnitudes fundamentales

(CHEFTEL et al., 1983).

Los viscosímetros rotacionales permiten medidas continuas a una

relación de deformación o esfuerzo cortante dados para períodos de tiempo

prolongados, permitiendo determinaciones tanto si existe o no dependencia del

tiempo. Estos atributos no son inherentes a la mayoría de los viscosímetros

existentes en el mercado. Por tales razones, el viscosímetro de tipo rotacional

ha llegado a ser el instrumento más ampliamente utilizado en las

determinaciones reológicas (IBARZ y BARBOSA-CÁNOVAS, 1999).

Los viscosímetros Brookfield son instrumentos rotacionales desarrollados

por Brookfield Engineering Laboratories, extensamente utilizados en la industria

Page 42: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

26

de alimentos, cuyos sensores son discos sumergibles de distintos tamaños que

pueden ser rotados a distintas velocidades; sin embargo, un análisis de la

relación de deformación a lo largo del disco es complejo, por lo tanto la

determinación de las propiedades de flujo de fluidos no newtonianos con estos

instrumentos resulta difícil (STEFFE, 1996).

En los viscosímetros Brookfield, modelos RV, el fabricante entrega tablas

de manera que la viscosidad, en cP o mPa·s, pueda ser calculada a partir de la

lectura de escala de torque, para cada combinación de velocidad de rotación /

geometría del husillo. La viscosidad determinada de esta manera es la

Viscosidad Newtoniana Equivalente (VNE), aunque muchos estándares

internacionales se refieren a este concepto como la “viscosidad Brookfield”, lo

que deja en evidencia el dominio mundial de estos equipos. Los viscosímetros

del tipo Brookfield son utilizados por una amplia gama de industrias dado su

bajo costo y simplicidad de operación, además de la facilidad para limpiar e

intercambiar los husillos. Muchas otras compañías han copiado este simple

viscosímetro, aún aquellas como Haake, que fabrica viscosímetros más

avanzados, ya que el mercado es demasiado grande para este tipo de

instrumentos (BARNES, 2001).

Es importante no confundir VNE con viscosidad aparente. La viscosidad

aparente puede ser definida de dos maneras: una es el cuociente entre el

esfuerzo de corte y la relación de deformación, la otra es la pendiente de la

curva del esfuerzo de corte versus la relación de deformación a una relación de

deformación en particular (RHA, 1978).

MITSCHKA (1982) desarrolló una técnica simple para calcular el

esfuerzo cortante y la relación de deformación promedio a partir de los datos

obtenidos con viscosímetros Brookfield RVT. Esto permite la estimación de la

viscosidad aparente, índice de comportamiento de flujo, y del coeficiente de

consistencia de fluidos que obedecen a la ley de potencia.

Page 43: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

27

Este procedimiento está basado en estudios teóricos, publicados en

Checoslovaquia y citados por MITSCHKA (1982), de flujo rotacional de

materiales reológicamente complejos alrededor de cuerpos con geometría

simple en configuraciones viscosimétricas básicas. Las aplicaciones

reométricas de estos estudios se apoyan en algunas reglas empíricas, las

cuales hacen posible obtener resultados concretos para sistemas axisimétricos

reales del tipo “husillo rotatorio- contenedor de muestra” (MITSCHKA, 1982).

BRIGGS y STEFFE (1997) determinaron exitosamente el

comportamiento pseudoplástico de puré de plátano, vinagreta (salsa compuesta

de aceite, cebolla y vinagre, que se usa fría con los pescados y con la carne),

salsa para enchilada, y jarabe para panqueque utilizando el viscosímetro

Brookfield RVT y concluyeron que el denominado método MITSCHKA puede

constituir la base de una metodología simple y de bajo costo aplicable en

control de calidad de una gran diversidad de alimentos.

2.5.2 Esfuerzo cortante límite y métodos de determinación. El esfuerzo

cortante límite o umbral de fluencia es un concepto útil en reología de

alimentos. Está incorporado en diseño de procesos alimentarios, evaluación

sensorial y también está directamente relacionado con la esparcibilidad de

alimentos fluidos (Rao; Daubert citados por OMURA y STEFFE, 2001).

El umbral de fluencia puede ser el resultado de enredos físicos de

moléculas o partículas causado por grandes tamaños y alto grado de

ramificaciones o formas irregulares; formación de redes causada por

interacciones iónicas, covalentes, o secundarias intermoleculares o

interpartículas; apiñamiento como un resultado de la eliminación de solvente y

del aumento de la interacción no específica entre moléculas o partículas (RHA,

1978).

Page 44: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

28

Muchos investigadores han estudiado la medición del esfuerzo cortante

límite, pero existe un desacuerdo general entre los diferentes métodos

utilizados. De hecho, en las reuniones de la Sociedad de Reología así como

también en conferencias internacionales es común que ocurran acaloradas

discusiones acerca de si el esfuerzo cortante límite realmente existe. Algunos

afirman que el esfuerzo cortante límite existe como una cantidad bien definida.

Otros mantienen que el esfuerzo cortante límite realmente no existe (CHENG,

1986; Hartnett y Hu, citado por STEFFE, 1996)

Existen muchas maneras de evaluar el esfuerzo cortante límite y ninguna

puede ser identificada como la “mejor” técnica. Diferentes aplicaciones

requieren diferentes métodos. Un método común de obtener el valor de σ0 es

extrapolar la curva de esfuerzo de corte versus relación de deformación hacia el

intercepto del eje de esfuerzo de corte a cero relación de deformación. Los

valores obtenidos por este método estarán fuertemente influenciados por el

modelo reológico y el rango de relación de deformación seleccionado para

representar los datos. Los valores de esfuerzo cortante límite publicados

actualmente están definidos por las técnicas reológicas y las suposiciones

utilizadas en la medición. Un esfuerzo cortante límite absoluto es una propiedad

difícil de conseguir (STEFFE, 1996).

El método de paletas ha sido establecido como un método rápido, simple

y confiable de medir el umbral de fluencia de alimentos. La precisión del método

de paletas ha sido confirmada por estudios que involucran comparaciones

directas con otros métodos tradicionales. La utilidad del método de paletas para

alimentos ha sido demostrada para un amplio rango de productos: helado,

varias dispersiones alimenticias tales como productos de tomate y alimentos

infantiles, así como también en pasta de maní y margarina (OMURA y STEFFE,

2001). El método de paletas es un método rápido, fácil y confiable para la

caracterización de espumas de proteínas (PERNELL et al., 2000).

Page 45: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

29

Por otra parte, el viscosímetro centrífugo permite predecir exitosamente

umbrales de fluencia de alimentos fluidos que son comparables a aquellos

medidos usando el método de paleta para ciertos alimentos untables tales como

queso crema, queso Neufchatel, mantequilla de maní y margarina. El descenso

repentino en el material inducido por la aceleración centrífuga es una función

única del esfuerzo cortante límite. El viscosímetro centrífugo promete ser un

indicador confiable y de bajo costo del umbral de fluencia (OMURA y STEFFE,

2001).

2.6 Modelos predictivos de esfuerzo de corte y viscosidad aparente en

función de la temperatura

La influencia de la temperatura sobre la viscosidad de los fluidos

newtonianos puede ser expresada en términos de una ecuación del tipo

Arrhenius, que involucra la temperatura absoluta (T ), la constante universal de

los gases (R) y la energía de activación para la viscosidad (Ea):

==

RTE

ATf aexp )(µ (ec. 2-6)

Ea y A son determinados a partir de datos experimentales. Valores de Ea más

altos indican un cambio más rápido en la viscosidad con la temperatura.

Además de modelar la viscosidad de los fluidos newtonianos, se puede

utilizar una relación de Arrhenius para modelar la influencia de la temperatura

sobre la viscosidad aparente de fluidos que obedecen la ley de potencia.

Los efectos de la relación de deformación y de la temperatura pueden ser

combinados en una sola expresión (Harper y El Sahrigi, citado por STEFFE,

1996):

( ) 1naT RT

EKTf −γ

=γ=η && exp),( (ec. 2-7)

Page 46: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

30

donde n es un valor promedio del índice de comportamiento de flujo basado en

todas las temperaturas. La ec. 2-7 también puede ser expresada en términos

del esfuerzo de corte:

( )naT RT

EKTf γ

=γ=σ && exp),( (ec. 2-8)

El valor práctico de las dos ecuaciones anteriores ha sido demostrado

para jugo de naranja concentrado (STEFFE, 1996), pasta de almidón

(HÄRRÖD, 1989), pasta de harina de arroz (WANG et al., 1999), puré de patata

dulce (KYEREME et al., 1999) y batidos basados en harina de arroz

(MUKPRASIRT et al., 2000).

Page 47: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

3. MATERIAL Y METODO

3.1 Ubicación y duración de la etapa experimental

El trabajo experimental se llevó a cabo en el Instituto de Ciencia y

Tecnología de los Alimentos (ICYTAL) de la Universidad Austral de Chile,

específicamente en los laboratorios de Química y Alimentos.

La duración de esta etapa abarcó los meses de julio y agosto de 2001.

3.2 Materiales

A continuación se describen los equipos y productos utilizados en cada

una de las etapas del presente estudio.

3.2.1 Equipos y elementos utilizados en el estudio

Balanza digital PRECISA 6200 D SCS (Precisión: +0,1 g)

Batidora de mano SOMELA HM-205

Bol mediano

Sistema de recirculación de agua con aislamiento térmico:

Baño María ASTELL, termorregulado en 63+1 ºC

Termómetro de mercurio BRANNAN (Precisión: ±1 ºC)

Bomba centrífuga PS. Caudal =75,5 l/h

Cilindro metálico (diámetro interno = 63 mm)

Intercambiador de calor individual de doble pared de recirculación de agua

Viscosímetro Visco Star R de Fungilab S.A.

30

Page 48: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

31

Se comprobó mediante comunicación escrita con los fabricantes y a

través de ensayos experimentales que el viscosímetro Visco Star R de

Fungilab S.A. utiliza exactamente los mismos procedimientos internos de

cálculo de viscosidad newtoniana equivalente y las mismas geometrías de

husillos, con sus respectivas dimensiones, que el viscosímetro modelo RVT de

Brookfield, Inc., ampliamente utilizado en la industria de alimentos. Por lo tanto,

todas las deducciones matemáticas aplicadas son válidas para ambos equipos.

3.2.2 Origen de las muestras y técnica de muestreo. Se trabajó con tres

empresas fabricantes y proveedoras de cremas de arvejas y de lentejas “Años

Dorados”, identificadas con las letras A, B y C.

La técnica de muestreo para vida útil en la empresa consiste en tomar,

de una partida, 24 cajas del producto de las cuales se seleccionan 2. De estas

dos cajas se toman 3 unidades de un kilogramo de cada sabor. Cada partida

está constituida por un volumen variable de unidades de producto e involucra

distintos lotes de fabricación y fechas de elaboración. El tamaño de cada lote

fluctúa entre 1 a 2 toneladas.

Las muestras analizadas en este estudio fueron seleccionadas al azar a

partir de aquellas tomadas para análisis de vida útil, guardadas en cámara de

almacenamiento a 23±1ºC y correspondieron a diferentes fechas de elaboración

que abarcaron desde el 07/02/01 y hasta 21/07/01.

3.3 Métodos

En adelante, se describen los procedimientos y protocolos utilizados con

el objetivo de obtener y evaluar, en diferentes aspectos, las constantes

reológicas fundamentales.

Page 49: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

32

3.3.1 Descripción del método MITSCHKA para la obtención de las

funciones de viscosidad. El método de conversión de MITSCHKA (1982), que

se describe a continuación, permite obtener las funciones de viscosidad:

esfuerzo de corte – relación de deformación, con una precisión suficiente para

las aplicaciones de ingeniería utilizando viscosímetros Brookfield RVT o

equivalentes.

1. Tomar la máxima cantidad de pares de valores posibles de la desviación

de escala en el dial de torque (α i) en unidades de cero a cien, con uno o

varios husillo(s), para valores fijos de velocidad rotacional N i (en rpm)

2. Convertir los valores de α i en esfuerzos de corte (promedio) σi (en Pa)

para cada uno de los husillos empleados a través de:

σi = KAT · α i (ec. 3-1)

donde KAT es una constante que se obtiene del CUADRO 1 y que

depende de la geometría y tamaño del husillo empleado, es decir del

número del husillo

3. Los pares σi - Ni válidos para cada husillo en particular son graficados en

coordenadas logarítmicas

4. Cuando esta dependencia es suficientemente cercana a la lineal, el fluido

en estudio es del tipo ley de potencia. La pendiente de la relación log σi -

log Ni en este caso es simplemente igual al índice de flujo del fluido, n.

Usando los valores de KNY(n) para este índice de flujo y el husillo en

particular (Ver CUADRO 1), los correspondientes valores (promedio) de

la relación de deformación γ& i son calculados por:

γ& i = KNY(n) · Ni (ec. 3-2)

5. Los pares relevantes σi - γ& i son ahora asumidos como los puntos de la

función viscosidad de la muestra fluida analizada. Por procedimiento de

Page 50: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

33

regresión se obtiene el coeficiente de consistencia y el índice de

comportamiento reológico

CUADRO 1. Factores de conversión para los husillos de los viscosímetros

Brookfield RVT (bajo condiciones estándar de medición)

número del husillo 1 2 3 4 5 6 7 KAT 0,035 0,119 0,279 0,539 1,05 2,35 8,4 n = 0,1 1,728 1,431 1,457 1,492 1,544 1,366 1,936 0,2 0,967 0,875 0,882 0,892 0,907 0,851 1,007 0,3 0,705 0,656 0,656 0,658 0,663 0,629 0,681 0,4 0,576 0,535 0,530 0,529 0,528 0,503 0,515 KNY 0,5 0,499 0,458 0,449 0,445 0,442 0,421 0,413 0,6 0,449 0,404 0,392 0,387 0,382 0,363 0,346 0,7 0,414 0,365 0,350 0,343 0,338 0,320 0,297 0,8 0,387 0,334 0,317 0,310 0,304 0,286 0,261 0,9 0,367 0,310 0,291 0,283 0,276 0,260 0,232 1,0 0,351 0,291 0,270 0,262 0,254 0,238 0,209 Fuente : Mitschka, 1982

3.3.2 Desarrollo de programa computacional para el cálculo de las

funciones de viscosidad con el método MITSCHKA y de las constantes

reológicas de fluidos pseudoplásticos. A pesar de que el procedimiento de

cálculo descrito en el punto 3.3.1 resulta relativamente fácil de comprender, su

ejecución involucra el cálculo de logaritmos, búsqueda y multiplicación de

constantes en función de diversos parámetros, cálculos de regresión lineal, etc.

Si se pretende tomar las constantes reológicas como parámetros en

control de calidad del producto estudiado, así como de cualquier otro fluido sea

o no alimenticio que obedezca la ley de potencia, resulta indispensable contar

con una herramienta de trabajo que permita obtener resultados de manera

rápida y eficaz; por tales razones se desarrolló, en Microsoft Visual Basic 4.0 ©,

un programa computacional capaz de satisfacer estas necesidades: “Reocal”. A

Page 51: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

34

continuación se describen las características y la línea de flujo de cálculo básica

del programa. Las interfases de usuario se muestran en el ANEXO 2.

3.3.2.1 Características del programa computacional “Reocal”. Entre las

particularidades de esta herramienta se cuentan:

o Facilidad de manejo, con una interfase amigable y de uso deductivo. (Ver

ANEXO 2.1)

o Factibilidad de uso para todo tipo de fluido pseudoplástico, sea éste del

tipo alimenticio u otro

o Aplicabilidad tanto para el viscosímetro modelo RVT de Brookfield Inc.,

como para el viscosímetro modelo Visco Star R de Fungilab S.A., o

cualquier otro equivalente

o Analiza los valores ingresados y determina si son coherentes, evaluando

también el coeficiente de correlación y el índice de comportamiento

reológico, ya que estas constantes son claves para la descripción de un

fluido pseudoplástico

o Entrega en su pantalla principal los resultados elementales: coeficiente

de consistencia, K en Pa·sn; índice de comportamiento reológico, n; y el

coeficiente de determinación, r2. Pero, si el usuario lo desea, se puede

acceder a los valores de velocidad de rotación (rpm) y lecturas (en %, cP

o mPa·s) transformados en relación de deformación (s-1) y esfuerzo de

corte (Pa) respectivamente, y a las principales constantes y ecuaciones

de regresión utilizadas por el programa durante los cálculos,

simplemente presionando el botón “Ver detalles”. (Ver ANEXO 2.2)

o Determina la viscosidad aparente con una relación de deformación dada,

utilizando las constantes K y n, obtenidas en los cálculos del programa o

bien con valores de K y n especificados por el usuario (Ver ANEXO 2.3.)

Page 52: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

35

o Permite imprimir una hoja de reporte con las características del producto,

de la medición experimental y con los principales resultados reológicos

(Ver ANEXO 2.4)

o Los parámetros y datos de entrada ingresados al programa, y también

transformados en esfuerzo de corte y relación de deformación, además

de las viscosidades aparentes en cada punto, pueden ser escritos

automáticamente en una hoja de cálculo de Microsoft Excel©,

presionando el botón “Exportar a Excel” desde la ventana “Ver detalles”,

donde se obtiene de manera inmediata el reograma descriptivo del

comportamiento de flujo del producto y el gráfico de viscosidad aparente

versus relación de deformación. También se puede imprimir un informe

directamente desde esta planilla de cálculo (Ver ANEXO 2.5)

o Permite crear, abrir y sobrescribir archivos de extensión “.rcl” con los

datos experimentales y los parámetros ingresados al programa.

o Los posibles errores, que se pueden cometer al calcular las constantes

reológicas, están restringidos solamente al correcto ingreso de los datos

de entrada y de los parámetros de trabajo, y no a los cálculos ni a los

procedimientos

o Los resultados entregados por el programa son fácilmente

comprobables. Si existen dudas acerca de algún resultado, el programa

incorpora las tablas de constantes y todas las ecuaciones utilizadas en

los cálculos para que el usuario pueda compararlas. Además, en el disco

de instalación se encuentra un ejemplo de cálculo paso a paso de la

aplicación del método MITSCHKA.

3.3.2.2 Descripción de la línea de flujo del programa computacional

“Reocal”. A continuación se describen los principales procedimientos y

algoritmos empleados para calcular las constantes reológicas fundamentales.

Un esquema detallado de la línea de flujo se presenta en la FIGURA 7.

Page 53: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

36

FIGURA 7. Diagrama básico de flujo del programa computacional “Reocal”

¿ Son válidos los datos

ingresados ?

Datos de entrada N, LEC, H, S, UL

Selección constante KAT

UL=VNE (cP ó mPa·s) UL= α (%)

Cálculo de esfuerzo de corte ( σ )

= ·

σ LEC KATFC

Cálculo de esfuerzo de corte ( σ ) = ·σ LECKAT

1era Linealización Log(N)-Log( σ )

¿ ?

¿ ?

Selección constante KNY(n)

No

Cálculo de relación de deformación ( γ& )

= γ& N·KNY

2da Linealización Log( γ& )-Log( σ )

1er Cálculo de regresión lineal

2do Cálculo de regresión lineal

Coeficiente de consistencia K = AntiLog (intercepto)

Sí Sí

No

No

Fin

Resultados γ& , σ , K, n, r2

Es el fluido pseudoplástico

1< n <0

Se ajusta el fluido a la

ley de potenc ia

0,9< r2 <1

Revisar los datos o repetir el análisis

experimental

Revisión y corrección de los datos ingresados

¿UNIDAD DE LECTURA (UL)?

Page 54: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

37

Datos y parámetros de entrada y su validación. Los datos y parámetros de

entrada para llevar a cabo los cálculos son los siguientes:

N : velocidad de rotación del husillo en número de revoluciones por

minuto

LEC : valores numéricos de lecturas obtenidas a partir de cada

velocidad de rotación del husillo

H : número del husillo, este número identifica la geometría y

tamaño de los husillos que van desde el uno (un disco de gran

envergadura) hasta el siete (un cilindro de pequeño diámetro).

(Ver ANEXO 3)

S : número de pares de datos (N-LEC). El programa puede trabajar

con un mínimo de tres y un máximo de dieciséis pares de datos

UL : unidad de lectura, en centipoises (cP), milipascal por segundo

(mPa·s) o porcentaje (%)

El método de MITSCHKA (1982), está diseñado para trabajar con los

valores porcentuales de la desviación de escala en el dial de torque, por lo

tanto, si la unidad de lectura es el porcentaje los cálculos se realizan

directamente, pero si la unidad de lectura es el centipoise o milipascal segundo,

entonces el programa “Reocal” contempla los pasos descritos a continuación.

El fabricante proporciona un factor de conversión, FC (Ver ANEXO 4),

para cada velocidad de rotación, desde 0,5 a 100 rpm, y para cada husillo,

desde el 1 al 7, que permite transformar las lecturas en porcentaje a viscosidad

newtoniana equivalente en centipoises o milipascal segundo. La relación es la

siguiente:

VNE = α · FC

donde α : lectura del dial en porcentaje

FC : factor de conversión

VNE : viscosidad newtoniana equivalente en cP o mPa·s

Al reordenar esta ecuación, se obtiene:

Page 55: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

38

αVNE

= FC

(ec. 3-3)

La ec. 3-3 es empleada por el programa computacional “Reocal” para

transformar las unidades de lectura en viscosidad newtoniana equivalente a

lecturas de dial de torque, en porcentaje.

Para calcular el factor de conversión (FC) de VNE a α , utilizando

cualquier velocidad de rotación (N), se graficaron las velocidades de rotación de

cada husillo en función de sus factores de conversión respectivos (Tabulados

en ANEXO 4), ajustando las curvas a ecuaciones de potencia con lo que se

obtuvieron altos niveles de correlación (Ver CUADRO 2). “Reocal” incorpora

estas ecuaciones de potencia.

CUADRO 2. Ecuaciones utilizadas por “Reocal” y coeficientes de determinación, que permiten encontrar el factor de conversión (FC) para transformar VNE en α con cualquier velocidad de rotación.

Número de

husillo

Ecuación de potencia

Coeficiente de determinación

r2 1 FC = 100 N-1 1,00

2 FC = 400 N-1 1,00

3 FC = 1000 N-1 1,00

4 FC = 2000 N-1 1,00

5 FC = 4000 N-1 1,00

6 FC = 10000 N-1 1,00

7 FC = 40000 N-1 1,00

Selección del factor KAT. El factor KAT se obtiene a partir del CUADRO 1, y

depende exclusivamente del número del husillo utilizado.

Cálculo del esfuerzo cortante según la unidad de lectura seleccionada. Si

la unidad de lectura es el porcentaje se utiliza la ec. 3-1 para el cálculo del

esfuerzo cortante.

Page 56: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

39

Si la unidad de lectura es el milipascal segundo o el centipoise

(1mPa·s=1cP) se utiliza la siguiente ecuación para el cálculo del esfuerzo

cortante (σ):

= σ

VNE · KAT

FC (ec. 3-4)

Primera linealización y regresión lineal para la obtención del índice de

comportamiento reológico y del coeficiente de correlación al cuadrado.

Los vectores N y σ , son linealizados aplicando logaritmos en base diez.

Luego se aplica regresión lineal ordinaria utilizando las relaciones

basadas en estimadores de mínimos cuadrados (MILLER et al., 1992), para

obtener la siguiente ecuación:

Log (σ ) = n · Log (N) + Log (a) (ec. 3-5)

donde n : índice de comportamiento reológico (adimensional)

Log(a) : intercepto de la curva de regresión

La regresión lineal de la ec. 3-5 entrega el coeficiente de determinación,

r2, que corresponde al indicador del grado de ajuste de los datos a la curva

modelo.

Verificación del índice de comportamiento reológico y del coeficiente de

determinación. En este momento es importante cerciorarse de que el fluido en

estudio sea efectivamente pseudoplástico, para ello se analiza el valor de n y de

r2, calculados en el punto anterior.

Si n no cumple con la condición 0 < n < 1, entonces el fluido no es

pseudoplástico y el programa informará al usuario de esta situación mediante el

mensaje correspondiente. Continuar con los cálculos carece de fundamento por

lo cual el programa se detiene informando sólo el valor de n.

Si el coeficiente r2 es menor a 0,90 el usuario será informado a través de

un mensaje de advertencia antes de proseguir con los cálculos.

Page 57: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

40

Cálculo de la constante KNY. Esta constante se obtiene del CUADRO 1. Cabe

señalar que este valor depende no sólo del número del husillo sino que además

del índice de comportamiento reológico, n. Dado que el CUADRO 1 presenta

valores de n separados por 0,1, la obtención de KNY es indirecta.

BRIGGS y STEFFE (1997), graficaron los valores de n en función de

todos los valores de KNY tabulados en el CUADRO 1, sin considerar el número

del husillo, obteniendo la siguiente relación:

KNY = 0,263 (n)-0,771, con r2= 0,97 (ec. 3-6)

Sin embargo, para obtener resultados más precisos en esta

investigación, el programa computacional “Reocal” incorpora las ecuaciones de

potencia obtenidas para cada husillo en particular. Estas relaciones se listan en

el CUADRO 3.

El programa selecciona la ecuación necesaria para obtener KNY a partir

de n calculado previamente, tomando en cuenta el número del husillo

especificado por el usuario.

CUADRO 3. Ecuaciones utilizadas en “Reocal” y coeficientes de determinación de las gráficas de n versus KNY para cada husillo.

Número de

husillo

Ecuación de potencia

Coeficiente de determinación (r2)

1 KNY = 0,3261 (n)-0,6870 0,9888

2 KNY = 0,2859 (n)-0,6944 0,9996

3 KNY = 0,2697 (n)-0,7345 1,0000

4 KNY = 0,2624 (n)-0,7583 0,9999

5 KNY = 0,2554 (n)-0,7856 0,9999

6 KNY = 0,2436 (n)-0,7660 0,9985

7 KNY = 0,2105 (n)-0,9689 0,9999

Page 58: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

41

Cálculo de relación de deformación. Utilizando el valor de KNY calculado en

el paso anterior, la relación de deformación ( γ& ) se obtiene a partir de la ec. 3-2.

Segunda linealización y cálculo de regresión lineal para la obtención del

coeficiente de consistencia. Los vectores γ& y σ, son linealizados aplicando

logaritmos en base diez.

Luego se aplica regresión lineal estándar utilizando las ecuaciones

basadas en estimadores de mínimos cuadrados (MILLER et al., 1992), para

obtener la siguiente ecuación:

Log (σ) = n · Log ( γ& ) + Log (K) (ec. 3-7)

donde Log(K) es el intercepto de la línea de regresión que contiene el

coeficiente de consistencia K, en Pa·sn. Por lo tanto, K= 10log(K).

Finalmente, los resultados K, n, r2, γ& , σ, se muestran por pantalla. Un

ejemplo de cálculo del método MITSCHKA se presenta en el ANEXO 5.

3.3.3 Protocolo de reconstitución de muestras y análisis reológico. A

continuación se especifica la forma de preparación de la muestra y toma de

lecturas de viscosidad para el cálculo de las constantes reológicas

fundamentales. Ver esquema del sistema de medición en la FIGURA 8.

1. Estabilizar la temperatura del baño María en 63 + 1ºC

2. Encender la bomba para recircular el agua caliente por el intercambiador

de calor individual de doble pared

3. Medir 200 ml de agua destilada recién hervida en una probeta y vaciar en

el bol

4. Agregar 50 gramos de crema en polvo sobre el agua

Page 59: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

42

FIGURA 8. Esquema básico del montaje de laboratorio empleado para la obtención de las constantes reológicas fundamentales en cremas de arvejas y lentejas.

5. Comenzar a medir el tiempo con un cronómetro y disolver con la batidora

en su mínima velocidad para evitar la incorporación de aire, hasta los 90

segundos

6. Vaciar el contenido del bol en el cilindro metálico contenedor de muestra

7. Colocar la muestra tapada (con un recubrimiento de aluminio perforado)

en el dispositivo de doble pared y esperar 50 minutos

8. Introducir el husillo R6 (Fungilab) ó Nº 6 (Brookfield) de manera lateral y

luego dejarlo alineado al centro de la muestra, evitando la incorporación

de burbujas de aire

9. Hacer girar el husillo a 50 rpm durante 10 minutos

Bomba centrífuga PS Caudal = 75,5 l/h

Viscosímetro Visco Star R Fungilab S.A.

Cilindro contenedor de muestra a 60±1ºC

Baño María ASTELL Termorregulado a 63±1ºC

Husillo

Sentido de recirculación de agua caliente

Termómetro de mercurio BRANNAN (±1ºC)

Intercambiador de calor

Page 60: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

43

10. Comenzar a tomar las lecturas de viscosidad, en orden ascendente, en el

siguiente rango de rpm: 1, 1,5, 2, 2,5, 3, 4, 5, 6, 10, 12, 20, 30, 50, 60,

100 y 200. Se consideran válidas las mediciones de lectura constante

11. Ingresar los datos en el programa computacional “Reocal”

3.4 Descripción de los experimentos realizados

A continuación se describen, de manera resumida, los experimentos

realizados en cada una de las etapas del presente estudio. Mayores detalles de

éstos se entregan en el capítulo 4.

Evaluación de la dependencia del comportamiento reológico con respecto

al tiempo en que el producto está sometido a temperatura y relación de

deformación constantes. Se utilizó una muestra de cada sabor y de cada

proveedor reconstituyéndolas según el protocolo expuesto en el capítulo 3.3.3.

La selección preliminar del tiempo óptimo para la determinación del esfuerzo de

corte y relación de deformación, se realizó a partir de las lecturas de viscosidad

newtoniana equivalente tomadas durante 75 minutos con intervalos de 1

minuto, a una velocidad de rotación (N) constante del husillo (H) R6 de 50 rpm y

a una temperatura de medición (Tm) de 60±1ºC. Además, para las mismas

muestras, se tomaron lecturas de viscosidad newtoniana equivalente luego de

50 minutos con la muestra en reposo a 60ºC sin el husillo, introduciendo luego

el husillo R6 y haciéndolo girar a 50 rpm durante 10 minutos, con intervalos de

un minuto entre lecturas. Las deducciones se realizaron a partir de los gráficos

de los datos obtenidos.

Desarrollo del modelo descriptivo del comportamiento reológico del

producto. Utilizando una muestra de cada proveedor y de cada sabor, se

ejecutó el protocolo de reconstitución de muestra y análisis reológico citado en

el capítulo 3.3.3, empleado también para el resto de los análisis de este trabajo.

Preliminarmente, se graficaron los datos de VNE versus N para comprobar la

aplicabilidad de la ley de potencia. Posteriormente, se realizó un estudio de

Page 61: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

44

esfuerzo cortante límite en el modelo reológico usando una técnica descrita por

Bagley y Christianson, citados por WANG et al. (1999).

Para la demostración de la obtención de un mismo modelo con diferentes

husillos y el método MITSCHKA, se empleó una muestra de crema de arvejas B

y una de crema de lentejas A, con 5 repeticiones de cada una. Las dimensiones

y geometrías de los husillos empleados se describen en el capítulo 4.2.3. Se

calcularon y compararon las viscosidades aparentes a 60s-1, basadas en los

modelos obtenidos con los tres husillos.

La aplicación de un modelo predictivo de viscosidad aparente con

respecto a la temperatura de medición se basó en la teoría enunciada en 2.6,

empleando una muestra de crema de lentejas A, con tres repeticiones y tres

temperaturas de medición: 55, 60 y 65ºC.

Evaluación de la robustez del modelo con respecto a variables de

medición. Para evaluar el efecto de la forma de reconstitución sobre K y n, se

utilizó una muestra de crema de arvejas B con cinco repeticiones, dado que

este producto fue el que presentó mayor tendencia a la formación de grumos

durante su reconstitución en agua caliente. En el estudio del efecto de la

concentración, tiempo de reposo y temperatura de medición sobre las

constantes reológicas fundamentales se empleó una muestra de crema de

arvejas C y un diseño experimental factorial 23 descrito en el capítulo 3.5, con

tres repeticiones por cada tratamiento.

Estudio de variabilidad en las repeticiones de las constantes reológicas

fundamentales. Se emplearon las constantes reológicas fundamentales

(promedios de dos repeticiones) de cremas de arvejas y lentejas de las

empresas A, B y C de distintas fechas de elaboración, calculadas a partir de las

funciones de viscosidad entregadas por el método MITSCHKA, con sus

respectivas desviaciones estándar (s) y coeficientes de variación (CV), dadas a

conocer en el CUADRO 16.

Page 62: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

45

El índice de repetibilidad de K y de n, se calculó con la siguiente

ecuación:

RIR = 2,83 · CM (ec. 3-8)

donde: IR = índice de repetibilidad

= RCM cuadrado medio de las repeticiones

Aplicación del modelo a un conjunto de muestras de producción para

establecer su homogeneidad y detectar puntos fuera de control. Se

analizaron 5 productos, con dos repeticiones cada uno, de distintas fechas de

elaboración de cada sabor y empresa. Las muestras se escogieron al azar, y

las fechas de elaboración variaron desde 07/02/01 hasta 21/07/01. Para

establecer la homogeneidad de las producciones se aplicó el análisis

estadístico indicado en el capítulo 3.5 y para detectar puntos fuera de control o

“outliers”, se utilizó el gráfico de caja y aleta (Box and Whisker Plot) diseñado

para esa tarea en el programa estadístico Statgraphics Plus ©.

3.5 Análisis estadístico de resultados

Todos los análisis estadísticos se llevaron a cabo con el programa

computacional Statgraphics Plus 5.0 ©.

Antes de cualquier análisis de varianza (ANDEVA) se ejecutaron las

pruebas de homogeneidad de las varianzas de Cochran, Bartlett y Hartley para

validar el ANDEVA.

Se utilizó análisis de varianza de una vía, a un 5% de nivel de

significancia, para detectar posibles diferencias estadísticas y prueba de

comparación múltiple de Tukey (HSD) con el mismo nivel de significancia, para

conocer entre que grupos existían tales diferencias, de acuerdo con los

objetivos del presente estudio, para las siguientes comparaciones:

Page 63: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

46

a) Constantes reológicas y viscosidades aparentes logradas con tres

husillos de distintas geometrías y dimensiones

b) Constantes reológicas de cremas de arvejas y lentejas A, B y C, de

distintas fechas de elaboración para determinar la homogeneidad de las

producciones

c) Constantes reológicas obtenidas con dos procedimientos de

reconstitución de muestra: polvo al agua y agua al polvo

En el estudio del efecto de la concentración, tiempo de reposo y

temperatura sobre las constantes reológicas fundamentales se aplicó un diseño

experimental con los tres factores mencionados en dos niveles empleando

análisis de varianza multifactorial y diagramas de Pareto estandarizados al 95%

de confianza para discriminar los efectos principales.

Los factores y niveles, además de las combinaciones en los tratamientos

aplicados se muestran en los CUADROS 4 y 5, respectivamente. Cada corrida

o tratamiento se ejecutó con tres repeticiones.

CUADRO 4. Factores y niveles* del diseño factorial 23.

Factor Nombre del factor Nivel 0 Nivel 1 A Concentración (g/ml) 0,2375

47,5 g polvo en 200 ml de agua

0,2625 52,5 g polvo en 200 ml de agua

B Tiempo previo a las mediciones (min)

40 60

C Temperatura de la muestra (ºC)

55 65

* 0 y 1 corresponden a los niveles mínimo y máximo del factor aludido, respectivamente.

Page 64: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

47

CUADRO 5. Combinaciones de tratamientos del diseño factorial 23

FACTOR

Tratamiento

Combinaciones de

tratamientos A

B

C

1 (1) 0 0 0 2 a 1 0 0 3 b 0 1 0 4 ab 1 1 0 5 c 0 0 1 6 ac 1 0 1 7 bc 0 1 1 8 abc 1 1 1

Page 65: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

4. PRESENTACION Y DISCUSION DE RESULTADOS

El primer paso para determinar las funciones de viscosidad que

permitirán encontrar las constantes reológicas fundamentales, coeficiente de

consistencia (K, Pa·sn) e índice de comportamiento reológico (n), es la

determinación del tiempo en que las lecturas entregadas por el viscosímetro

son independientes del período en que el producto está sometido a temperatura

fija y velocidad de rotación del husillo (sensor del instrumento) constante.

Posteriormente se desarrolla el modelo descriptivo del comportamiento

reológico del producto, aplicando de manera preliminar el método de

MITSCHKA, 1982 que permite encontrar el esfuerzo de corte y relación de

deformación (funciones de viscosidad) en fluidos pseudoplásticos; y se

comprueba la ausencia de un esfuerzo cortante límite en el modelo. K y n se

calculan por procedimiento de regresión de las funciones de viscosidad. Luego,

se pone a prueba el método MITSCHKA comparando las constantes reológicas

obtenidas con husillos de distintas dimensiones y geometrías. A continuación, K

y n se caracterizan en base a sus promedios totales y se explica su

interrelación. Además, se establece la dependencia de la viscosidad aparente

con la temperatura a través de un modelo predictivo del tipo Arrhenius. En la

etapa siguiente, se evalúa y discute la sensibilidad del modelo reológico a

factores inherentes a la medición tales como: forma de reconstitución de la

muestra, concentración, temperatura y tiempo de espera previo a la medición.

Posteriormente, se estudia la variabilidad y repetibilidad del método analítico,

estableciendo la factibilidad de detectar puntos fuera de control estadístico.

Luego, se aplica el modelo en productos de distintas fechas de elaboración de

todas las empresas estudiadas, con el fin de comparar las constantes

reológicas obtenidas y buscar diferencias entre sabores y empresas.

48

Page 66: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

49

Finalmente se discute sobre la aplicabilidad de las constantes reológicas en

control de calidad del producto estudiado.

En esta investigación, cada repetición consiste en llevar a cabo el

análisis reológico de una misma muestra, desde que se pesa y reconstituye

hasta la medición final.

4.1 Evaluación de la dependencia del comportamiento reológico con

respecto al tiempo en que el producto está sometido a temperatura y

relación de deformación constantes.

Se determinó que la viscosidad del producto aumenta después de su

reconstitución y que este aumento podría deberse más a la hidratación de sus

partículas constituyentes que a la rotación del husillo en su interior. Se

estableció el tiempo óptimo de espera previo a la medición (50 min.) y de

aseguramiento de lecturas estables (10 min.) para la obtención de las funciones

de viscosidad. En ANEXO 6 se presentan las lecturas de VNE registradas.

La importancia de esta etapa radica en el hecho de que las lecturas

entregadas por el instrumento de medición, que reflejan la resistencia al flujo,

deben ser independientes del tiempo durante el cual rota el sensor o husillo en

el interior del producto, para determinar las funciones de viscosidad: esfuerzo

de corte (σ) y relación de deformación ( γ& ).

El viscosímetro Visco Star R de Fungilab S.A., entrega las lecturas de

viscosidad en términos de viscosidad newtoniana equivalente (VNE) en

unidades de cP o mPa·s, y también en porcentaje de escala de torque (α). Para

evitar confusiones, cabe mencionar que la VNE o viscosidad “Brookfield” es, a

veces, erróneamente llamada viscosidad aparente (BARNES, 2001).

Una forma de evaluar la dependencia del comportamiento reológico de

un fluido, con respecto al tiempo durante el cual se produce la rotación de un

husillo en su interior, es sometiéndolo a relación de deformación constante

Page 67: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

50

(STEFFE, 1996). La velocidad de rotación del husillo es proporcional a la

relación de deformación. Algunos investigadores han aplicado diversas

relaciones de deformación durante distintos lapsos de tiempo dependiendo del

alimento estudiado, para eliminar el efecto reológico de la duración de la

rotación de un husillo en su interior antes de efectuar las mediciones para hallar

las funciones de viscosidad. Entre ellos se puede citar a CASTALDO et al.

(1990), quienes estudiando el puré de babaco, utilizaron una relación de

deformación de 500 s-1 durante cinco minutos; ALONSO et al. (1995),

sometieron muestras de alimentos para niños en base a vegetales, carnes,

pescados y postre de frutas a una relación de deformación de 57,6 s-1 por 20

min. BRIGGS y STEFFE (1997), sometieron muestras de varios alimentos

pseudoplásticos a pre rotación del husillo hasta que se observó lecturas de

torque constante. SINGH et al. (2000) utilizaron una velocidad de rotación del

husillo de 50 rpm hasta obtener lecturas de torque constante en pasta de maní.

En este trabajo, la selección preliminar del tiempo óptimo para la

determinación del esfuerzo de corte y relación de deformación, se realizó a

partir de las lecturas de viscosidad newtoniana equivalente tomadas durante 75

minutos con intervalos de 1 minuto, a una velocidad de rotación (N) constante

del husillo (H) R6 de 50 rpm y a una temperatura de medición (Tm) de 60±1ºC,

con el viscosímetro Visco Star R de Fungilab S.A.. Los gráficos obtenidos se

presentan en las FIGURAS 9 y 10 (En ANEXO 6.1 se presentan los valores

viscosidad en cada minuto).

De las FIGURAS 9 y 10, se puede deducir que tanto las cremas de

arvejas como de lentejas, de todos los proveedores, presentan un claro

aumento de viscosidad en función del tiempo durante el cual están sometidas a

una velocidad constante de rotación del husillo, fenómeno conocido como

reopexia. Según IBARZ y BARBOSA-CÁNOVAS (1999), el comportamiento

reopéctico tiene directa relación con la formación o reorganización de

estructura, que conlleva un aumento de la resistencia al flujo.

Page 68: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

51

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

0 10 20 30 40 50 60 70 80

Tiempo min

VN

E

cP

Empresa AEmpresa BEmpresa C

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

0 10 20 30 40 50 60 70 80

Tiempo min

VN

E

cP

Empresa AEmpresa BEmpresa C

FIGURA 9. Lecturas de viscosidad newtoniana equivalente (VNE), en

función del tiempo en que la muestra está sometida a velocidad de rotación de husillo y temperatura de medición constantes en cremas de arvejas.

FIGURA 10. Lecturas de viscosidad newtoniana equivalente (VNE), en

función del tiempo en que la muestra está sometida a velocidad de rotación de husillo y temperatura de medición constantes en cremas de lentejas.

Tm = 60±1ºC H = R6 N= 50 rpm

Tm = 60±1ºC H = R6 N= 50 rpm

Page 69: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

52

Sin embargo, después de aproximadamente 50 minutos en que las

muestras estuvieron sometidas a temperatura de medición y velocidad de

rotación del husillo constantes, las lecturas se estabilizan, lo que indica que

luego de 50 minutos de su preparación, el alimento presenta un

comportamiento reológico independiente del tiempo, requisito indispensable

para la aplicación de una ley de potencia (MÜLLER, 1973).

En un paso posterior, para las mismas muestras, se tomaron lecturas de

viscosidad newtoniana equivalente luego de 50 minutos con la muestra en

reposo a 60ºC sin el husillo, introduciendo luego el husillo R6 y haciéndolo girar

a 50 rpm durante 10 minutos, con intervalos de un minuto entre lecturas (Ver

FIGURA 11). En ANEXO 6.2 se presentan los valores de viscosidad en cada

minuto.

FIGURA 11. Lecturas de VNE, durante diez minutos de rotación de husillo

en muestras de cremas de arvejas y lentejas sometidas a un

tiempo de reposo previo de 50 min. sin husillo.

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Tiempo min

V

NE

cP

× ×

oo

V V

Empresa A, sabor arvejas Empresa A, sabor lentejasEmpresa B, sabor arvejas Empresa B, sabor lentejasEmpresa C, sabor arvejas Empresa C, sabor lentejas

Page 70: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

53

En la FIGURA 11 se observa que los valores de VNE colectados se

estabilizaron dentro de los primeros cinco minutos durante los que la viscosidad

del producto fue descendiendo ligeramente como consecuencia probablemente

del rompimiento de la matriz formada por las partículas constituyentes del

alimento durante el tiempo de reposo. Las diferencias entre las lecturas

estabilizadas de todos los productos que se muestran en las FIGURAS 9 y 10, y

las lecturas estabilizadas luego de 10 minutos de rotación del husillo (Ver

FIGURA 11) con un tiempo de reposo previo de la muestra de 50 minutos,

fueron inferiores al 5%. Por tal motivo, se estimó que el aumento de la

viscosidad en el producto, se debería principalmente al efecto del tiempo

durante el que está expuesta la muestra a temperatura constante. Este efecto

en la dispersión produjo un aumento de la resistencia al flujo, lo que podría

deberse a que las partículas constituyentes del producto extrudido, proteínas,

carbohidratos, almidón pregelatinizado, verduras deshidratadas, harinas de

cereales y leguminosas, pueden hidratarse y sufrir un reordenamiento (IBARZ Y

BARBOSA-CÁNOVAS, 1999). El grado de hidratación del gránulo de almidón

depende de la temperatura, el pH, la concentración y la fuerza cizallante

aplicada (WONG, 1995).

Por lo tanto, el procedimiento óptimo de toma de lecturas de viscosidad

newtoniana equivalente (VNE) para obtener el esfuerzo de corte y relación de

deformación, consistió en mantener la muestra en reposo a 60±1ºC durante 50

minutos; posteriormente, se introduce el husillo de manera lateral y luego

alineado al centro en la muestra procediendo a hacerlo girar a 50 rpm durante

10 minutos, para asegurar lecturas estables; se detiene el equipo y enseguida

se toman las lecturas de VNE consecutivamente a distintas velocidades de

rotación del husillo sin detener el instrumento . El tiempo que dura la rotación del

husillo en cada velocidad, antes de pasar a la siguiente, depende de las rpm

seleccionadas, y de la demora en la estabilización de las lecturas, que fue

inferior a un minuto en todos los niveles de velocidad. A mayor velocidad de

rotación del husillo menor tiempo de respuesta (VNE) del instrumento.

Page 71: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

54

Los resultados de esta experiencia dejan en evidencia la importancia de

tomar las mediciones reológicas después de un tiempo adecuado de

sometimiento del alimento en estudio a una temperatura y relación de

deformación constantes.

Al comparar el comportamiento reológico independiente del tiempo de los

productos en estudio, se deduce que aquel que presenta mayor resistencia al

flujo, en ambos sabores, con lecturas independientes del tiempo, corresponde a

la industria B, seguido por C y finalmente A (Ver FIGURAS 9 y 10).

En general, para la crema de lentejas (Ver FIGURA 10) se observan

lecturas de viscosidad menores, entre 5000 y 6000 centipoises y más similares

entre sí que las lecturas obtenidas para los mismos proveedores con crema de

arvejas (Ver FIGURA 9), entre 6000 y 12000 centipoises, con lecturas

estabilizadas. En este ensayo preliminar, la crema de arvejas resultó ser más

viscosa que la de lentejas.

De la FIGURA 10 resulta interesante destacar el comportamiento de la

crema de lentejas del proveedor A, la cuál alcanza un máximo de viscosidad

superior a las cremas del mismo sabor de los proveedores B y C, pero luego se

estabiliza con lecturas inferiores a estos dos últimos.

4.2 Desarrollo del modelo descriptivo del comportamiento reológico del

producto

Respetando los tiempos previos a la medición establecidos en 4.1 y

empleando una muestra de cada empresa y de cada sabor, se tomaron las

lecturas de viscosidad newtoniana equivalente (VNE), de manera consecutiva,

ascendente y sin detener el husillo R6, con las siguientes velocidades de

rotación: 1, 1,5, 2, 2,5, 3, 4, 5, 6, 10, 12, 20, 30, 50, 60, 100 y 200 rpm. Los

datos recopilados en estas mediciones se presentan en el CUADRO 6. El fluido

en estudio presentó un buen ajuste a la ley de potencia.

Page 72: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

55

CUADRO 6. Lecturas de VNE a distintas velocidades de rotación de husillo R6 y r2 a 60ºC, obtenidos preliminarmente para comprobar la aplicabilidad de la ley de potencia.

CREMA DE ARVEJAS CREMA DE LENTEJAS N Lecturas de VNE (cP) Lecturas de VNE (cP)

(rpm) Empresa A Empresa B Empresa C Empresa A Empresa B Empresa C 1 46000 113200 86200 30900 105500 44500

1,5 39700 90200 73300 25800 83900 39600 2 36500 75900 62400 22300 71500 34700

2,5 34100 67000 54400 19900 62900 31100 3 31600 60400 49000 18400 56800 28400 4 27300 51400 40800 16100 48400 24100 5 23800 45200 35200 14300 42500 21300 6 21800 40600 31100 13100 38200 19300

10 16100 30000 22200 10300 28100 14600 12 14400 26500 19600 9200 25100 13200 20 10800 19200 13700 7200 18200 10000 30 8400 14700 10300 5900 13900 7900 50 6300 10300 7200 4700 9800 6100 60 5600 9100 6500 4300 8500 5500 100 4200 6400 4800 3500 6000 4300 200 2900 4100 3200 2500 3800 3000 r2 0,9947 0,9986 0,9984 0,9996 0,9982 0,9986

Se graficaron las lecturas de viscosidad newtoniana equivalente (VNE)

presentadas en el CUADRO 6 en función de la velocidad de rotación del husillo

R6. Estos gráficos se presentan en las FIGURAS 12 y 13. A partir de los

gráficos y de los coeficientes de determinación (r2), se dedujo que el producto

presenta un comportamiento reológico que se ajusta a la ley de potencia, es

decir, su viscosidad (VNE) disminuye exponencialmente con el aumento de la

velocidad de rotación del husillo en su interior.

Page 73: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

56

0

20000

40000

60000

80000

100000

120000

0 50 100 150 200 250

Velocidad de rotación rpm

Lect

uras

de

VN

E

cP

Empresa A

Empresa B

Empresa C

0

20000

40000

60000

80000

100000

120000

0 50 100 150 200 250

Velocidad de rotación rpm

Lec

tura

s d

e V

NE

cP

Empresa A

Empresa B

Empresa C

FIGURA 12. Gráfico de lecturas de viscosidad newtoniana equivalente en

función de la velocidad de rotación del husillo, que refleja la tendencia a la ley de potencia del comportamiento reológico de cremas de arvejas.

FIGURA 13. Gráfico de lecturas de viscosidad newtoniana equivalente en

función de la velocidad de rotación del husillo, que refleja la tendencia a la ley de potencia del comportamiento reológico de cremas de lentejas.

Tm = 60±1ºC H = R6 N = 50 rpm

Tm = 60±1ºC H = R6 N = 50 rpm

Page 74: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

57

4.2.1 Aplicación preliminar del método MITSCHKA para la determinación

del esfuerzo de corte y relación de deformación. Los pares de datos rpm-

VNE de cada sabor y proveedor presentados en el CUADRO 6 del punto 4.2,

fueron transformados a través del método MITSCHKA en relación de

deformación y esfuerzo de corte, los que a su vez permitieron encontrar por

procedimiento de regresión las constantes reológicas fundamentales (K, n) con

altos valores r2 y las respectivas ecuaciones predictivas de viscosidad aparente.

Dado que el alimento en estudio presenta un comportamiento reológico

que, según se determinó en la etapa anterior, puede ajustarse a la ley de

potencia, se utilizó preliminarmente el método MITSCHKA para la obtención de

las funciones de viscosidad: esfuerzo de corte (σ) y relación de deformación

( γ& ). Es una metodología relativamente simple, aplicable a fluidos que obedecen

la ley de potencia originalmente planteado para viscosímetros Brookfield RVT,

que permite realizar la conversión, con suficiente precisión para aplicaciones de

ingeniería, de las lecturas de medición (en porcentaje de escala de torque)

entregadas por el instrumento y velocidad de rotación del husillo (en rpm), en

funciones de viscosidad. “Este procedimiento está basado en estudios teóricos

de flujo rotacional de materiales reológicamente complejos alrededor de

cuerpos con geometría simple en configuraciones básicas de medición de

viscosidad. Las aplicaciones reométricas de este estudio se apoyan en algunas

reglas empíricas, que hacen posible obtener resultados concretos para

sistemas axisimétricos del tipo contenedor de muestra-husillo rotatorio”

(MITSCHKA, 1982). La aplicabilidad del método fue demostrada

satisfactoriamente por su autor, al comparar los resultados con los de otro tipo

de viscosímetro rotacional, a partir de soluciones químicas de comportamiento

comprobadamente pseudoplástico.

El viscosímetro de Fungilab S.A., modelo Visco Star R presenta

exactamente las mismas características técnicas básicas (factores de

conversión de α a VNE, dimensiones y geometrías de husillos) que el

Page 75: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

58

viscosímetro de Brookfield Inc., modelo RVT. Por lo tanto, las deducciones

matemáticas de MITSCHKA, 1982 son aplicables a las lecturas viscosimétricas

en fluidos pseudoplásticos, entregadas por ambos equipos.

Para el cálculo del esfuerzo de corte y relación de deformación, basado

en el método MITSCHKA, se empleó el programa computacional “Reocal”,

creado específicamente para esta investigación. Se realizaron las lecturas de

VNE en unidades de centipoises. El programa transforma las lecturas (en VNE)

a porcentajes de escala de torque (α) y aplica el método MITSCHKA para hallar

las funciones de viscosidad (γ&,σ), mediante las que calcula por procedimiento

de regresión, el coeficiente de consistencia (K) y el índice de comportamiento

reológico (n), es decir las constantes reológicas fundamentales, además del

indicador del grado de ajuste de los datos a la curva modelo, r2.

CUADRO 7. Esfuerzo de corte, relación de deformación, K, n y r2 calculados a partir del método MITSCHKA con lecturas de VNE a diferentes velocidades de rotación del husillo R6, en crema de arvejas a 60 ºC.

Empresa A Empresa B Empresa C &γ (s-1) σ (Pa) &γ (s-1) σ (Pa) &γ (s-1) σ (Pa)

0,45 10,81 0,52 26,60 0,54 20,26 0,67 13,99 0,78 31,80 0,82 25,84 0,89 17,16 1,04 35,67 1,09 29,33 1,11 20,03 1,30 39,36 1,36 31,96 1,34 22,28 1,56 42,58 1,63 34,55 1,78 25,66 2,08 48,32 2,18 38,35 2,23 27,97 2,60 53,11 2,72 41,36 2,67 30,74 3,12 57,25 3,26 43,85 4,45 37,84 5,20 70,50 5,44 52,17 5,34 40,61 6,23 74,73 6,53 55,27 8,91 50,76 10,39 90,24 10,88 64,39

13,36 59,22 15,59 103,64 16,31 72,62 22,27 74,03 25,98 121,03 27,19 84,60 26,72 78,96 31,17 128,31 32,63 91,65 44,54 98,70 51,95 150,40 54,38 112,80 89,07 136,30 103,90 192,70 108,76 150,40

K, Pa·sn 18,343 K, Pa·sn 36,162 K, Pa·sn 28,072 n 0,455 n 0,372 n 0,351 r2 0,992 r2 0,996 r2 0,994

Page 76: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

59

CUADRO 8. Esfuerzo de corte, relación de deformación, K, n y r2 calculados a partir del método MITSCHKA con lecturas de VNE a diferentes velocidades de rotación del husillo R6, en crema de lentejas a 60±1ºC.

Empresa A Empresa B Empresa C &γ (s-1) σ (Pa) &γ (s-1) σ (Pa) &γ (s-1) σ (Pa)

0,40 7,26 0,52 24,79 0,43 10,46 0,60 9,09 0,78 29,57 0,65 13,96 0,80 10,48 1,04 33,61 0,87 16,31 1,00 11,69 1,30 36,95 1,08 18,27 1,20 12,97 1,56 40,04 1,30 20,02 1,61 15,13 2,08 45,50 1,73 22,65 2,01 16,80 2,60 49,94 2,17 25,03 2,41 18,47 3,12 53,86 2,60 27,21 4,01 24,21 5,19 66,04 4,34 34,31 4,82 25,94 6,23 70,78 5,20 37,22 8,03 33,84 10,39 85,54 8,67 47,00 12,04 41,60 15,58 98,00 13,01 55,70 20,07 55,23 25,96 115,15 21,68 71,68 24,09 60,63 31,16 119,85 26,02 77,55 40,15 82,25 51,93 141,00 43,36 101,05 80,29 117,50 103,85 178,60 86,73 141,00

K, Pa·sn 11,687 K, Pa·sn 33,970 K, Pa·sn 17,076 n 0,521 n 0,372 n 0,471 r2 0,999 r2 0,995 r2 0,998

Con los datos del CUADRO 6, se obtuvieron las funciones de viscosidad

presentadas en los CUADROS 7 y 8, cuyas gráficas se muestran en las

FIGURAS 14 y 15. Estas son curvas típicas de un fluido que obedece la ley de

potencia o pseudoplástico (MÜLLER, 1973; RHA, 1978; BOURNE, 1982;

PRENTICE, 1984; OLIVEROS y GUNASEKARAN, 1996; STEFFE, 1996;

BRIGGS y STEFFE, 1997; ERCAN y DERVISOGLU, 1998; IBARZ y

BARBOSA-CÁNOVAS, 1999). Las ecuaciones de potencia que relacionan

esfuerzo de corte (σ) y relación de deformación (γ& ) de las cremas en estudio,

son del tipo σ γ&n=K· (ley de potencia), con altos coeficientes de determinación

en todos los casos.

Page 77: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

60

020406080

100120140160180200

0 20 40 60 80 100 120

Relación de deformación

Esf

uer

zo d

e co

rte

P

a

020406080

100120140160180200

0 20 40 60 80 100 120

Relación de deformación

Esf

uer

zo d

e co

rte

P

a

FIGURA 14. Esfuerzo de corte versus relación de deformación calculados

con el método MITSCHKA en crema de arvejas.

FIGURA 15. Esfuerzo de corte versus relación de deformación calculados

con el método MITSCHKA, en crema de lentejas.

o

σ γ

σ γ

∆ σ γ

&

&

&

0,455 2

0,372 2

0,351 2

Empresa A: = 18,343· r =0,992

x Empresa B: = 36,162· r =0,996

Empresa C: = 28,072· r =0,994

o

σ γ

σ γ

∆ σ γ

&

&

&

0,521 2

0,372 2

0,471 2

Empresa A: = 11,687· r =0,999

x Empresa B: = 33,970· r =0,995

Empresa C: = 17,076· r =0,998

s -1

s -1

Tm = 60±1ºC H = R6

Tm = 60±1ºC H = R6

Page 78: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

61

0

10

20

30

40

50

60

0 20 40 60 80 100 120

Relación de deformación

Vis

cosi

dad

ap

aren

te

Pa·

s

Según STEFFE, 1996, “la viscosidad aparente tiene una única acepción,

es el esfuerzo de corte dividido por la relación de deformación” . Al dividir la

ecuación de potencia σ γ& n=K· , por γ& se obtiene la ecuación predictiva de la

viscosidad aparente η γ&n-1=K· . En esta investigación se calculó la viscosidad

aparente (η) utilizando esta definición y se graficó versus relación de

deformación en las FIGURAS 16 y 17, donde se aprecia claramente el

descenso exponencial de la viscosidad aparente al aumentar la relación de

deformación, lo cual pone nuevamente en evidencia el comportamiento del tipo

ley de potencia, exponencial o pseudoplástico en el modelo reológico del

producto estudiado.

Los datos de esfuerzo de corte y relación de deformación empleados

para obtener los valores de viscosidad aparente representados en las FIGURAS

16 y 17 provienen de los CUADROS 7 y 8, respectivamente.

FIGURA 16. Viscosidad aparente versus relación de deformación

obtenidos con el procedimiento de MITSCHKA, 1982 en crema de arvejas.

s -1

Tm = 60±1ºC H = R6

o

η γ

η γ

∆ η γ

&

&

&

0,455 - 1 2

0,372 - 1 2

0,351 - 1 2

Empresa A: = 18,343· r =0,992

x Empresa B: = 36,162· r =0,996

Empresa C: = 28,072· r =0,994

Page 79: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

62

0

10

20

30

40

50

60

0 20 40 60 80 100 120

Relación de deformación

Vis

cosi

dad

ap

aren

te

Pa·

s

FIGURA 17. Viscosidad aparente versus relación de deformación obtenidos con el procedimiento de MITSCHKA, 1982 en crema de lentejas.

4.2.2 Estudio de esfuerzo cortante límite en el modelo reológico. No se

detectó un umbral de fluencia o esfuerzo cortante límite que sea al menos

evidente, utilizando un método gráfico para los rangos de esfuerzo de corte y

relación de deformación aplicados en cremas de arvejas y lentejas de los tres

proveedores en estudio. Cabe señalar que los valores de esfuerzo cortante

límite publicados actualmente, están definidos por las técnicas reológicas y las

suposiciones utilizadas en la medición. Un esfuerzo cortante límite absoluto es

una propiedad difícil de conseguir (STEFFE, 1996).

Se empleó una técnica descrita por Bagley y Christianson, citados por

WANG et al. (1999), que dice que un doblamiento ascendente de la curva a

viscosidad infinita en la gráfica logarítmica de viscosidad aparente versus

esfuerzo de corte, puede ser tomado como un indicador definitivo de la

presencia de un esfuerzo cortante límite. Se utilizaron los datos obtenidos con

el método MITSCHKA de los CUADROS 7 y 8. Estas gráficas se presentan en

las FIGURAS 18 y 19, de las cuales se puede deducir que el fluido en estudio

no presenta umbral de fluencia, que sea por lo menos obvio, ya que en las

s -1

Tm = 60±1ºC H = R6

o

η γ

η γ

∆ η γ

&

&

&

0,521 - 1 2

0,372 - 1 2

0,471 - 1 2

Empresa A: = 11,687· r =0,999

x Empresa B: = 33,970· r =0,995

Empresa C: = 17,076· r =0,998

Page 80: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

63

curvas no se observa ninguna tendencia a viscosidad infinita sino por el

contrario, en algunos casos la curva tiende a doblarse hacia abajo. Curvas

similares fueron publicadas por WANG et al. (1999), quienes concluyeron que

su producto (pastas de arroz) era pseudoplástico sin umbral de fluencia.

El rango promedio de relación de deformación utilizado fue de 0,48 a

95,4 s-1, considerado lo suficientemente amplio, en especial en la zona más

baja, para estudiar la existencia del umbral de fluencia.

FIGURA 18. Viscosidad aparente en función del esfuerzo de corte en gráfico logarítmico para cremas de arvejas de las empresas A, B y C.

1

10

100

1 10 100 1000

Esfuerzo de corte Pa

Vis

cosi

dad

apar

ente

P

a s Empresa A

Empresa BEmpresa C

Tm = 60±1ºC H = R6

Page 81: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

64

FIGURA 19. Viscosidad aparente en función del esfuerzo de corte en

gráfico logarítmico para cremas de lentejas de las empresas A, B y C.

4.2.3 Demostración de la obtención de un mismo modelo con el método

MITSCHKA utilizando diferentes husillos. En esta etapa se empleó una

muestra de crema de arvejas B y una de crema de lentejas A. Para la

determinación de K y n se utilizó el método MITSCHKA con 3 husillos, dos de

disco de diferentes tamaños y uno cilíndrico, realizando 5 repeticiones de cada

análisis. Para ambas muestras, no hubo diferencias estadísticamente

significativas entre los coeficientes de consistencia obtenidos con los tres

husillos; el índice de comportamiento reológico detectado con el husillo

cilíndrico, fue estadísticamente diferente a los valores de n logrados con los

husillos de disco, que no presentaron diferencias estadísticas entre si para la

constante mencionada. Los modelos obtenidos con los tres husillos siguieron la

ley de potencia y predijeron estadísticamente la misma viscosidad aparente al

utilizar una relación de deformación equivalente a la producida en la boca

humana. El método MITSCHKA entregó resultados confiables para la

1

10

100

1 10 100 1000 Esfuerzo de corte Pa

Vis

cosi

dad

ap

aren

te

Pa·

s Empresa AEmpresa B

Empresa C

Tm = 60±1ºC H = R6

Page 82: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

65

determinación de las constantes reológicas con los tres husillos empleados en

cremas de arvejas y lentejas.

El tamaño y la geometría de los husillos R5, R6 y R7 utilizados en esta

etapa del estudio se señalan en el CUADRO 9. Los datos individuales

recopilados y los análisis estadísticos se presentan en el ANEXO 7.

CUADRO 9. Geometría y dimensiones de husillos utilizados para verificar el método MITSCHKA.

Husillo R5 R6 R7

Geometría Disco Disco Cilindro

Diámetro (mm) 21,14 14,62 3,2

Altura (mm) 1,65 1,57 50,37

Fuente: Brookfield Engineering, Inc. En el CUADRO 10 aparecen las constantes reológicas fundamentales

obtenidas para la crema de arvejas de la empresa B. El análisis estadístico

indicó que la geometría y tamaño de los husillos empleados, no afectan de

manera estadísticamente (p≥0,05) significativa al coeficiente de consistencia K,

en la crema de arvejas B, bajo las condiciones de análisis preestablecidas. El

índice de comportamiento reológico n, logrado con el husillo de geometría

cilíndrica R7 (n 0,46= ), es estadísticamente (p<0,05) diferente a los obtenidos

con los husillos de geometría de disco R5 ( n 0,39= ) y R6 (n 0,38= ).

Page 83: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

66

CUADRO 10. Constantes reológicas de la crema de arvejas B halladas con

el método MITSCHKA y diferentes husillos.

Tm= 60±1ºC K (Pa sn) n r2

Husillo: R5 R6 R7 R5 R6 R7 R5 R6 R7

Repetición 1 34,77 18,43 23,86 0,40 0,38 0,46 0,999 0,999 0,996

Repetición 2 28,70 24,73 27,86 0,38 0,39 0,45 0,999 0,999 0,995

Repetición 3 27,31 26,55 23,02 0,39 0,40 0,46 0,999 0,999 0,993

Repetición 4 26,60 29,30 23,06 0,38 0,37 0,47 0,999 0,999 0,996

Repetición 5 24,96 32,45 16,53 0,38 0,38 0,46 0,999 0,999 0,995

Promedio: 28,47 a 26,29 a 22,87 a 0,39 b 0,38 b 0,46 c* - - -

s : 3,77 5,27 4,07 0,01 0,01 0,01 - - -

* Letras distintas indican diferencias estadísticamente significativas, al 5% (TUKEY) Las constantes reológicas fundamentales obtenidas para la crema de

lentejas A, se muestran en el CUADRO 11. El análisis estadístico indicó que no

existen diferencias significativas (p≥0,05) en el coeficiente de consistencia,

empleando los tres husillos antes mencionados. Por otra parte, el índice de

comportamiento reológico, logrado con el husillo de geometría cilíndrica R7

( =n 0,48 ), para la misma muestra, resultó ser estadísticamente diferente

(p<0,05) a los obtenidos con los husillos de disco R5 ( =n 0,52 ) y R6

( =n 0,51). La diferencia es menor al 10%.

CUADRO 11. Constantes de la crema de lentejas A halladas con el método

MITSCHKA y diferentes husillos.

Tm= 60±1ºC K (Pa sn) n r2

Husillo: R5 R6 R7 R5 R6 R7 R5 R6 R7

Repetición 1 13,30 11,69 11,65 0,54 0,52 0,49 0,997 0,999 0,997

Repetición 2 12,56 11,52 12,71 0,52 0,51 0,47 0,999 0,999 0,998

Repetición 3 12,88 14,10 13,92 0,52 0,50 0,48 0,999 0,999 0,999

Repetición 4 12,13 11,09 17,73 0,51 0,51 0,47 0,999 0,999 0,999

Repetición 5 12,29 13,91 14,85 0,53 0,51 0,47 0,998 0,999 0,998

Promedio: 12,63 a 12,46 a 14,17 a 0,52 b 0,51 b 0,48 c* - - -

s : 0,47 1,43 2,33 0,01 0,01 0,01 - - -

* Letras distintas indican diferencias estadísticamente significativas, al 5% (TUKEY)

Page 84: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

67

0

1

10

100

0 1 10 100

Relación de deformación

Vis

cosi

dad

apar

ente

Pa·

s

El coeficiente de determinación en todos los experimentos fue superior a

0,99, lo que indica que el comportamiento reológico del producto se ajusta bien

al modelo pseudoplástico con cualquiera de los husillos empleados.

En la crema de lentejas A la desviación estándar (s) obtenida para el

coeficiente de consistencia K, utilizando los diversos husillos, fluctúa entre 0,47

y 2,33. En cambio para la crema de arvejas B, el rango es de 3,77 a 5,27. La

alta variabilidad de K en ambos casos, está dada por una o dos repeticiones (de

cinco) que se distancian del promedio.

Para el índice de comportamiento reológico n, en todos los casos, las

desviaciones estándar fueron de 0,01.

En las FIGURAS 20 y 21, se aprecia claramente el comportamiento de

tipo exponencial al aplicar una gráfica logarítmica, lo cual confirma que está

descrito reológicamente por la ley de potencia utilizando cualquiera de los tres

husillos.

FIGURA 20. Gráfico logarítmico de viscosidad aparente versus relación de deformación para crema de arvejas B con 3 husillos diferentes.

=

=

=

η γ

η γ

∆ η γ

&

&

&

0,39 - 1 2

0,38 - 1 2

0,46 - 1 2

o R5: 28,47· r =0,999

x R6: 26,29· r =0,999

R7: 22,87· r =0,995

s -1

Tm= 60±1ºC

Page 85: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

68

0

1

10

100

0 1 10 100

Relación de deformación

Vis

cosi

dad

ap

aren

te

Pa·

s

FIGURA 21. Gráfico logarítmico de viscosidad aparente versus relación de deformación para crema de lentejas A con 3 husillos diferentes.

Según STEFFE (1996), la percepción humana de la consistencia está

correlacionada a 60 s-1 aproximadamente con la viscosidad aparente. Al

comparar las viscosidades aparentes calculadas con una relación de

deformación de 60 s-1, a partir de los modelos reológicos basados en el método

MITSCHKA, presentados en los CUADROS 10 y 11, se determinó que no

existen diferencias significativas (p≥0,05) entre las viscosidades aparentes

calculadas con los modelos obtenidos con los distintos husillos utilizados (Ver

CUADRO 12). Análisis estadístico en ANEXO 8. Por lo tanto, los modelos son

confiables para la predicción de la viscosidad aparente a 60s-1 (Tm= 60±1ºC), en

crema de arvejas B y crema de lentejas A, utilizando ya sea los husillos de

disco R5 o R6, o el cilíndrico, R7.

Tm= 60±1ºC

=

=

=

η γ

η γ

∆ η γ

&

&

&

0,52 - 1 2

0,51 - 1 2

0,48 - 1 2

o R5: 12,63· r =0,998

x R6: 12,46· r =0,999

R7: 14,17· r =0,998

s -1

Page 86: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

69

CUADRO 12. Viscosidad aparente (η) a 60 s-1 según modelos reológicos (método MITSCHKA) determinados empleando distintos husillos.

Tm= 60±1ºC Crema de arvejas B Crema de lentejas A

η (Pa·s) con γ& = 60s-1 η (Pa·s) con γ& = 60s-1

Husillo: R5 R6 R7 R5 R6 R7

Repetición 1 2,981 1,456 2,615 2,023 1,638 1,444

Repetición 2 2,267 2,035 2,931 1,760 1,549 1,451

Repetición 3 2,247 2,276 2,523 1,805 1,820 1,656

Repetición 4 2,101 2,221 2,633 1,631 1,492 2,024

Repetición 5 1,971 2,563 1,812 1,794 1,871 1,696

Promedio: 2,313 a 2,110 a 2,503 a 1,803 b 1,674 b 1,654 b

s : 0,392 0,412 0,416 0,141 0,166 0,237

* Letras distintas indican diferencias estadísticamente significativas, al 5% (TUKEY)

BRIGGS y STEFFE (1997), estudiaron el comportamiento de puré de

plátano, vinagreta (salsa compuesta de aceite, cebolla y vinagre, que se usa fría

con los pescados y con la carne), salsa para enchilada, y jarabe para

panqueque, determinando que son fluidos que obedecen la ley de potencia y

concluyeron que el método de MITSCHKA, 1982, genera resultados reológicos

aceptables, que pueden constituir la base de una metodología de control de

calidad de bajo costo para una vasta gama de fluidos alimenticios.

4.2.4 Coeficiente de consistencia e índice de comportamiento reológico

con base al promedio total, su interrelación y comparación con otros

productos. Para efectuar una caracterización del coeficiente de consistencia e

índice de comportamiento reológico del producto basada en el promedio total y

compararlos con otros alimentos, se utilizaron las constantes reológicas

fundamentales de cremas de arvejas y lentejas calculadas por el método

MITSCHKA de los tres proveedores en estudio, presentadas en el CUADRO 16

(Ver punto 4.5).

Page 87: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

70

El promedio total para el coeficiente de consistencia fue de 22,38 ± 6,87

Pa·sn. Algunos alimentos que obedecen la ley de potencia y presentan

constantes reológicas similares a las cremas en estudio a 60°C, medidas con

viscosímetros rotacionales son el puré de damasco (K=38Pa·sn, n=0,46) y

suspensiones de harina de maíz precocido (K=32,5Pa·sn, n=0,24). Más

ejemplos de alimentos y sus constantes reológicas a diversas temperaturas se

muestran en el ANEXO 9. Según Hwang y Kokini citados por ALONSO et al.

(1995), un alto contenido de almidón puede ser el responsable de un alto

coeficiente de consistencia en alimentos para niños basados en vegetales

procesados industrialmente.

El índice de comportamiento de flujo promedio de todas las cremas en

estudio fue de 0,42 ± 0,06. Este resultado concuerda con BARNES (2001),

quien postula que para líquidos no-newtonianos, n es usualmente menor que

uno y puede ser tan pequeño como 0,1, pero a menudo está alrededor de 0,5.

Según CASTALDO et al. (1990), quienes estudiaron puré de babaco, el

comportamiento no-newtoniano se debe a sustancias de alto peso molecular

(polisacáridos) y a sólidos dispersos (agregados celulares) en la fase líquida.

Para RHA (1978), el comportamiento no-newtoniano puede deberse a

compuestos de alto peso molecular o partículas de gran tamaño; alta

interacción entre las partículas, provocando agregación por enlaces

secundarios; relación axial grande y asimetría de partículas, que requieren

orientación a lo largo de la línea de flujo; variaciones en el tamaño y forma de

las partículas que permiten el apilamiento de ellas; y partículas en estado no

rígido o flexible que pueden sufrir cambios geométricos o conformacionales.

Por otra parte, se graficó la relación entre el coeficiente de consistencia y

el índice de comportamiento reológico utilizando los datos del CUADRO 16 (Ver

punto 4.5) lo que se da a conocer en la FIGURA 22. En este gráfico es

claramente apreciable el efecto Nedonchelle-Schutz, llamado así hace tiempo

atrás por George Scott Blair, quien dice que a medida que K aumenta, n

Page 88: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

71

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0 5 10 15 20 25 30 35 40

n (-

)

desciende; esto significa que mientras más espeso es el líquido más no-

newtoniano es (BARNES, 2001).

FIGURA 22. Efecto Nedonchelle-Schutz en cremas de arvejas y

lentejas de los tres proveedores en estudio.

4.2.5 Aplicación de un modelo predictivo de la viscosidad aparente con

respecto a la temperatura. La variación de la viscosidad con la temperatura se

puede relacionar mediante una ecuación del tipo Arrhenius (ec. 2-7), que

requiere datos de constantes reológicas a diversas temperaturas para un mismo

producto (Ver datos de cada repetición y cálculo desarrollado en ANEXO 10).

En el CUADRO 13 se presentan los datos necesarios para encontrar el modelo

predictivo de la viscosidad aparente para el rango de temperatura de medición

utilizado (55-65ºC). Este intervalo , temperatura de medición especificada 60ºC

(CHILE, MINISTERIO DE SALUD, PACAM; 2001) ±5ºC, se aproxima a la

temperatura de consumo del alimento reconstituido.

K (Pa sn)

Tm = 60±1ºC H = R6

Page 89: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

72

r2 = 0,9997

2,49

2,50

2,51

2,52

2,53

2,54

2,55

2,56

2,572,58

0,00294 0,00296 0,00298 0,00300 0,00302 0,00304 0,00306

1/T, ºK^-1

Ln K

CUADRO 13. Constantes* de ley de potencia para crema de lentejas A a diferentes temperaturas.

Tm K n s

(±1ºC) (Pa sn) K (Pa sn) n

55 13,08 0,51 1,01 0,01

60 12,63 0,50 1,03 0,02

65 12,18 0,49 1,19 0,01

*promedio de tres repeticiones a cada temperatura

FIGURA 23. Efecto de la temperatura de medición sobre el coeficiente de

consistencia en crema de lentejas A.

Al representar ln K frente a 1/T (Ver FIGURA 23) se obtiene una recta

cuya ordenada en el origen es ln(KT) y su pendiente es Ea /R. Realizando este

ajuste con los datos del CUADRO 13, se obtiene la energía de activación del

flujo, Ea ≈ 6,6 KJ/mol y la constante KT = 1,1636 nPa·s .

Al reemplazar los valores obtenidos de KT y Ea /R, junto al promedio de n

igual a 0,5, en la ecuación 2-7, se obtiene la ecuación predictiva de la

viscosidad aparente (Pa·s), para el rango de temperatura medido (55-65ºC).

( )( , ) -0,5m

m

794,21T 1,1636expT

f

η = γ = γ& &

0,1515T

1 794,21K Ln +=

1/Tm K-1

H = R6

Page 90: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

73

Si se compara la viscosidad aparente predicha, para una temperatura de

60±1°C y una relación de deformación de 60s-1, por esta última ecuación

( =η 1,629Pa·s) con la calculada utilizando las constantes reológicas del

CUADRO 13 ( =η 1,631Pa·s) se obtiene una diferencia menor al 1% entre

ambos valores, lo que confirma el grado de ajuste a los datos experimentales

de la ecuación obtenida.

Según STEFFE (1996), valores de Ea más altos indican un cambio más

rápido en la viscosidad con la temperatura. Comparativamente, la energía de

activación encontrada para crema de lentejas A (Ea=6,6KJ/mol) se aproxima a

la de puré de durazno (Ea=7,1KJ/mol) y salsa de manzana (Ea=5,0KJ/mol).

Diversos alimentos con sus respectivas energías de activación se listan en el

ANEXO 11. En general, los productos más concentrados presentan los valores

de energía de activación más elevados.

4.3 Evaluación de la robustez del modelo con respecto a variables de

medición.

A continuación, se estudió cuantitativamente el efecto de factores propios

de la medición que podrían afectar la obtención de las constantes reológicas,

tales como la forma de reconstitución de la muestra, temperatura de medición,

concentración y tiempo de reposo de la muestra previo a las mediciones, a

temperatura constante.

4.3.1 Efecto de la forma de reconstitución sobre K y n. Se utilizó una

muestra de crema de arvejas B dado que este producto fue el que presentó

mayor tendencia a la formación de grumos durante su reconstitución en agua

caliente. Después de analizar los datos presentados en el CUADRO 14 (datos

experimentales y análisis estadísticos en ANEXO 12), se determinó que no

existen diferencias significativas (p≥0,05) entre las constantes reológicas

Page 91: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

74

fundamentales obtenidas al reconstituir la muestra, ya sea agregando el polvo

sobre el agua o el agua sobre el polvo.

La desviación estándar para el índice de comportamiento reológico en

ambos tratamientos es igual a cero; y la diferencia entre los promedios totales

del coeficiente de consistencia de ambos tratamientos es menor al uno por

ciento.

El coeficiente de correlación al cuadrado del par ,γ σ& para todos los

ensayos en ambos tratamientos fue superior a 0,99.

De esta etapa se deduce que las formas de reconstitución estudiadas no

afectan al índice de comportamiento reológico ni al coeficiente de consistencia

de crema de arvejas B.

CUADRO 14. Constantes reológicas según dos procedimientos de reconstitución de crema de arvejas B.

Procedimiento: POLVO AL AGUA AGUA AL POLVO Constante: Repetición

K, Pa sn n r2 K, Pa sn n r2

1 36,16 0,37 0,996 37,64 0,37 0,997 2 34,89 0,37 0,997 34,28 0,37 0,993 3 34,64 0,37 0,996 39,26 0,37 0,996 4 40,79 0,37 0,995 31,00 0,37 0,998 5 33,45 0,37 0,995 36,54 0,36 0,998

Promedio: 35,99 0,37 - 35,74 0,37 - s : 2,85 0,00 - 3,21 0,00 -

4.3.2 Efecto de la concentración, tiempo y temperatura sobre las

constantes reológicas fundamentales: diseño experimental factorial 23. En

el diseño experimental la muestra utilizada fue de crema de arvejas C con 3

repeticiones por tratamiento, los factores estudiados en dos niveles cada uno

fueron temperatura (55-65ºC) de medición, tiempo (40-60 min) de reposo de la

muestra a temperatura constante previo a las mediciones y concentración

(0,2375-0,2625 g/ml). Estadísticamente no existió interacción entre los factores

mencionados. El tiempo de reposo no tuvo efecto (p≥0,05) sobre ninguna de las

constantes reológicas. La temperatura y concentración tuvieron un efecto

Page 92: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

75

estadísticamente significativo sobre K y n. El aumento en la concentración

produjo un ascenso del coeficiente de consistencia y un descenso del índice de

comportamiento reológico. La temperatura produjo el efecto inverso comparado

con el de la concentración sobre K y n. Las inferencias obtenidas son válidas

sólo para los rangos estudiados de cada factor.

Los resultados individuales de cada repetición en cada tratamiento, y los

análisis estadísticos se encuentran en el ANEXO 13. Los promedios de las

constantes reológicas de las tres repeticiones en cada tratamiento se muestran

en el CUADRO 15.

CUADRO 15. Constantes reológicas* obtenidas en el diseño experimental: concentración (Factor A), tiempo de reposo (Factor B) y temperatura (Factor C) de crema de arvejas C.

Nivel de Factor+ K n r2 s

Tratamiento A B C (Pa sn) K (Pa sn) n

1 0 0 0 46,64 0,32 0,995 2,34 0,01

2 1 0 0 66,67 0,30 0,998 5,86 0,01

3 0 1 0 49,23 0,33 0,996 3,86 0,01

4 1 1 0 69,29 0,31 0,997 4,04 0,01

5 0 0 1 27,98 0,34 0,995 2,00 0,00

6 1 0 1 40,51 0,33 0,998 2,37 0,01

7 0 1 1 28,37 0,34 0,997 2,07 0,01

8 1 1 1 45,05 0,33 0,998 4,86 0,01

* Promedio de tres repeticiones. + 0 y 1 corresponden a los niveles mínimo y máximo del factor aludido, respectivamente.

Las ecuaciones de regresión que ajustan los datos obtenidos en el

diseño experimental son las siguientes:

K = 47,155+18,9967·A+1,56·B-19,69·C+2,09·AB-5,44·AC-0,14·BC, r2 = 95,7% n = 0,3233-0,02·A+0,0033·B+0,0166·C+0,0·AB+0,01·AC-0,0066·BC, r2 =74,9%

donde A, B y C son los factores concentración, tiempo de reposo y temperatura

de medición respectivamente, que pueden tomar los valores 0 y 1

correspondientes a los niveles mínimo y máximo del factor aludido. Ambas

Page 93: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

76

ecuaciones son capaces de predecir satisfactoriamente K y n, con diferencias

entre los valores predichos y esperados inferiores al 2% para K y cercanas a

0% para n, considerando los factores y niveles estudiados.

No existe interacción (Durbin-Watson>1,4) entre los factores

concentración, tiempo previo a las mediciones y temperatura de la muestra

sobre las constantes reológicas K y n, de la crema de arvejas C, en las

condiciones de medición preestablecidas.

El tiempo de reposo de la muestra a temperatura constante (55 ó 65ºC),

previo a las mediciones de viscosidad en el rango de 40 a 60 minutos, no

produce efecto estadísticamente significativo (p≥0,05), sobre las constantes

reológicas fundamentales de la crema de arvejas C, en las condiciones de

medición preestablecidas. Este hecho confirma la independencia de las

propiedades reológicas del producto con respecto al tiempo durante el cuál es

sometido a esfuerzos de corte cuando se analiza bajo las condiciones

planteadas.

La concentración y la temperatura en los rangos de 0,2375 g/ml a 0,2625

g/ml y de 55ºC a 65ºC respectivamente, ejercen un efecto estadísticamente

significativo (p<0,05) sobre las constantes reológicas K y n, de la crema de

arvejas C en las condiciones de medición preestablecidas.

A partir de las gráficas de Pareto que presentan los efectos

estandarizados (Ver FIGURAS 24 y 25) sobre K y n, se deduce que la

temperatura ejerce un efecto significativo y mayor que la concentración sobre

ambas constantes reológicas del alimento estudiado. El efecto estandarizado es

el efecto estimado dividido por el error estándar. La línea vertical en cada

gráfico, juzga los efectos que son estadísticamente significativos. Las barras

que se extienden más allá de la línea corresponden a los efectos que fueron

estadísticamente significativos a un nivel de confianza del 95%.

Page 94: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

77

0 4 8 12 16

BC

AB

B:Tiempo

AC

A:Conc

C:TempF

acto

res

Efecto estandarizado

0 1 2 3 4 5 6

B:Tiempo

AB

BC

AC

A:Conc

C:Temp

Fac

tore

s

Efecto estandarizado

FIGURA 24. Diagrama de Pareto estandarizado para K, en diseño

experimental factorial de crema de arvejas C. FIGURA 25. Diagrama de Pareto estandarizado para n, en diseño

experimental factorial de crema de arvejas C.

Las barras que se extienden más allá de línea vertical corresponden a los efectos estadísticamente significativos a un nivel de confianza del 95%.

Las barras que se extienden más allá de línea vertical corresponden a los efectos estadísticamente significativos a un nivel de confianza del 95%.

Page 95: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

78

35

39

43

47

51

55

59

00000 00001 00002 00003 00004 00005 00006 00007

Factores principales y niveles

K

La temperatura de medición y la concentración son factores elementales

que deben ser controlados en futuros ensayos. Las repeticiones se deben

efectuar consecutivamente, manteniendo el producto en polvo protegido de la

humedad para evitar variaciones en la concentración al momento de su

reconstitución.

Al aumentar la temperatura, con cualquiera de los dos niveles de

concentración, el coeficiente de consistencia disminuye mientras que el índice

de comportamiento reológico aumenta. Del mismo modo, un aumento en la

concentración a temperatura constante, en los niveles estudiados, produce un

ascenso del coeficiente de consistencia y una disminución del índice de

comportamiento reológico (Ver FIGURAS 26 y 27).

FIGURA 26. Gráfico de efectos principales para el coeficiente de

consistencia de crema de arvejas C.

0 1 0 1 0 1

0,2375 g/ml

0,2625 g/ml

40 min

60 min

55 ºC

65 ºC

Concentración Tiempo de reposo Temperatura

Page 96: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

79

0,310

0,314

0,318

0,322

0,326

0,330

0,334

00000 00001 00002 00003 00004 00005 00006 00007

Factores principales y niveles

n

FIGURA 27. Gráfico de efectos principales para el índice de comportamiento reológico de crema de arvejas C.

Los resultados obtenidos concuerdan con lo expuesto por IBARZ Y

BARBOSA-CÁNOVAS (1999), quienes sostienen que el coeficiente de

consistencia disminuye cuando la temperatura aumenta y que el índice de

comportamiento de flujo no suele verse afectado por la variación de

temperatura, sin embargo en algunos casos se ha observado que un aumento

en la temperatura puede hacer aumentar el valor de n, pasando de

comportamiento pseudoplástico a newtoniano. Por otra parte, el efecto que la

concentración ejerce sobre un sistema homogéneo es el de aumentar la

viscosidad o coeficiente de consistencia. En el caso del índice de

comportamiento reológico, existen trabajos en los que la concentración no lo

afecta como en el caso de productos de limón, mientras que en otros se

observa que un aumento de la concentración disminuye el valor de n, por

ejemplo en jugo de naranja concentrado (Sáenz y Costell, Mizrahi y Berk

citados por IBARZ Y BARBOSA-CÁNOVAS, 1999).

Concordantemente, en suspensiones de harina de maíz precocido, los

valores más altos y más bajos de n, fueron observados en la más baja y más

alta concentración de harina, respectivamente, lo cual indica que el

0,2375 g/ml

0,2625 g/ml

40 min 60 min

55 ºC

65 ºC

Concentración Tiempo de reposo Temperatura 0 1 0 1 0 1

Page 97: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

80

comportamiento no newtoniano aumenta con el nivel de harina en las

suspensiones. Una mayor concentración también produjo un aumento en el

coeficiente de consistencia de este producto (BHATTACHARYA y

BHATTACHARYA, 1994).

En ciertas pastas de avellana, n y K disminuyeron al aumentar la

temperatura (ERCAN y DERVISOGLU, 1998).

4.4 Estudio de variabilidad en las repeticiones de las constantes

reológicas fundamentales. En el CUADRO 16 (Ver punto 4.5) se presentan

las constantes reológicas fundamentales (promedios de dos repeticiones) de

cremas de arvejas y lentejas de las empresas A, B y C de distintas fechas de

elaboración, calculadas a partir de las funciones de viscosidad entregadas por

el método MITSCHKA, con sus respectivas desviaciones estándar (s) y

coeficientes de variación (CV). Del estudio de aquellos datos se pudo deducir

que en general, la variabilidad en las repeticiones para K es relativamente baja

y para n es prácticamente nula, lo cual puede ser indicador de que el método

presenta una repetibilidad aceptable para el control de calidad industrial, bajo

las condiciones de análisis preestablecidas.

La desviación estándar y la varianza son medidas de variación absoluta,

esto es, miden la cantidad real de variación presente en un conjunto de datos y

dependen de la escala de medición. Para comparar la variación en muestras de

diferentes proveedores y sabores, es preferible valerse de una medida de

variación relativa: el coeficiente de variación (CV), el cual da la desviación

estándar como un porcentaje de la media (MILLER et al., 1992;

MONTGOMERY, 1991).

La mayoría de los análisis del CUADRO 16 (70%) presentan un

coeficiente de variación de K, inferior al 5%. Por otra parte, un 20% de los

análisis presentan un valor CV de K entre 5,1 y 10%, mientras que en 3 de los

Page 98: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

81

30 análisis efectuados se observa un coeficiente de variación de K superior al

10%.

El índice de repetibilidad del método de análisis para K resultó ser igual a

4,98Pa·sn (s=1,76Pa·sn), mientras que para n fue igual a 0,02 (s=0,007). Esto

significa que el 95% de las diferencias entre repeticiones en los análisis

reológicos de las cremas en estudio serán inferiores a los valores mencionados.

Estos valores pueden servir para futuras especificaciones en las

determinaciones analíticas de las constantes reológicas.

El coeficiente de variación de n, en todos los análisis realizados es menor

al 3% (ver CUADRO 16), lo que indica un alto grado de repetibilidad de esta

constante.

Según Eliasson citado por YANG y RAO (1998), las propiedades

reológicas de una pasta de almidón calentada, depende de tres factores:

(1)ugránulos de almidón en fase dispersa: concentración, tamaño del gránulo y

distribución de tamaños, forma del gránulo, patrón de hinchamiento del almidón,

rigidez del gránulo y deformabilidad, (2) matriz de amilosa/amilopectina (fase

continua): viscoelasticidad de la fase, cantidad y tipo de amilosa/amilopectina

que se ha lixiviado de los gránulos, ramificaciones, y (3) interacciones entre los

componentes: superficie del gránulo del almidón, interacciones gránulo -

amilosa/amilopectina, interacciones gránulo-amilosa/amilopectina-gránulo,

contacto gránulo gránulo. Por lo tanto, cualquier cambio de un medio basado en

almidón puede ser interpretado como el resultado de cambios en al menos un

factor de esta lista (YANG y RAO, 1998)

El producto en estudio no está compuesto sólo de almidón pero se

sospecha que éste puede ser el principal ingrediente que determina las

propiedades reológicas de las cremas. Esto sólo puede ser confirmado por

estudios posteriores en los cuales se desarrollen formulaciones de manera de

conocer con algún grado de exactitud el papel que desempeña cada ingrediente

sobre las constantes reológicas.

Page 99: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

82

De acuerdo a BHATTACHARYA y BHATTACHARYA (1994) las

dispersiones de polisacáridos en agua pueden resultar en sistemas con

comportamientos reológicos muy diferentes.

Cabe recordar que las cremas de arvejas y lentejas son productos

extrudidos, y los parámetros de proceso de un extrusor (humedad, temperatura

y velocidad de alimentación) según AKDOGAN y McHUGH (1999), afectan la

viscosidad de la mezcla y tienen un impacto directo en la calidad del producto

final.

4.5 Aplicación del modelo a un conjunto de muestras de producción

para establecer su homogeneidad y detectar puntos fuera de control.

La finalidad de esta etapa es evaluar la homogeneidad de las

producciones y reconocer aquellas muestras con constantes reológicas fuera de

control estadístico. Para ello se analizaron 5 productos, con dos repeticiones

cada uno, de distintas fechas de elaboración de cada sabor y empresa, los

resultados se muestran en el CUADRO 16. Se estudió el producto a través de

análisis de varianza de una vía y prueba de comparación múltiple, contrastando

las constantes reológicas entre proveedores independientemente del sabor y

entre proveedores por sabor. Se observó heterogeneidad entre las

producciones y fue factible detectar dos puntos fuera de control para K y dos

para n, pero se debe tener en cuenta que el nivel de detección depende del

criterio estadístico utilizado.

Cada repetición consiste en llevar a cabo el análisis reológico de una

misma muestra, desde que se pesa y reconstituye hasta la medición final.

El valor de n varía muy poco para cada sabor de su respectivo proveedor

(Ver CUADRO 16). Según Costell et al. citado por ALONSO et al. (1995) esto

puede deberse a que la pseudoplasticidad está relacionada con el tamaño

promedio de las partículas en la fase dispersa, por lo tanto se puede asumir que

Page 100: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

83

todas las muestras de un mismo sabor y un mismo proveedor aunque de

diferentes lotes de producción, tenían partículas de tamaños similares.

CUADRO 16. Constantes reológicas+ obtenidas en cremas de distintas

fechas de elaboración con el método MITSCHKA.

Tm=60±1ºC H=R6 Producto Constantes s CV (%)

Empresa Sabor K (Pa sn) n 2r K (Pa sn) n K n A Arvejas 19,36 0,46 0,990 1,44 0,00 7,44 0,00 A Arvejas 16,20 0,49 0,997 0,88 0,00 5,43 0,00 A Arvejas 20,00 0,46 0,995 0,67 0,01 3,35 2,17 A Arvejas 21,87 0,48 0,998 0,42 0,01 1,92 2,08 A Arvejas 22,52 0,42 0,990 0,06 0,01 0,27 2,38

A Lentejas 11,61 0,52 0,999 0,12 0,01 1,03 1,92 A Lentejas 13,07 0,53 0,996 0,57 0,01 4,36 1,89 A Lentejas 12,56 0,52 0,999 0,04 0,01 0,32 1,92 A Lentejas 14,84 0,51 0,999 0,69 0,00 4,65 0,00 A Lentejas 14,71 0,51 0,999 0,64 0,01 4,35 1,96

B Arvejas 35,53 0,37 0,997 0,90 0,00 2,53 0,00 B Arvejas 64,09 * 0,37 0,994 1,17 0,01 1,83 2,70 B Arvejas 28,39 0,40 0,999 2,28 0,01 8,03 2,50 B Arvejas 30,88 0,38 0,999 2,23 0,01 7,22 2,63 B Arvejas 29,40 0,38 0,999 5,73 0,00 19,49 0,00

B Lentejas 34,32 0,37 0,995 0,49 0,00 1,43 0,00 B Lentejas 30,63 0,41 0,996 0,49 0,01 1,60 2,44 B Lentejas 22,38 0,41 0,999 0,79 0,01 3,53 2,44 B Lentejas 28,03 0,41 0,999 0,95 0,01 3,39 2,44 B Lentejas 24,21 0,42 0,999 0,44 0,00 1,82 0,00

C Arvejas 28,39 0,35 0,995 0,47 0,00 1,66 0,00 C Arvejas 42,49 * 0,34 0,998 1,98 0,01 4,66 2,94 C Arvejas 25,53 0,37 0,992 3,73 0,01 14,61 2,70 C Arvejas 26,19 0,36 0,997 4,17 0,01 15,92 2,78 C Arvejas 26,65 0,37 0,993 1,28 0,01 4,80 2,70

C Lentejas 17,47 0,46 0,998 0,55 0,01 3,15 2,17 C Lentejas 20,14 0,45 0,999 1,19 0,01 5,91 2,22 C Lentejas 17,87 0,44 0,998 0,38 0,01 2,13 2,27 C Lentejas 12,33 0,46 0,995 1,05 0,01 8,52 2,17 C Lentejas 21,51 0,40 0,996 0,97 0,01 4,51 2,50

PROMEDIOS: - 22,38 0,42 - - - - - + Promedio de dos repeticiones de cada proveedor y sabor. * Puntos fuera de control, descartados para el análisis estadístico.

Page 101: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

84

Los valores n y del coeficiente de correlación al cuadrado r2, de los

modelos reológicos obtenidos en las cremas de arvejas y lentejas de los

productos A, B y C, están entre 0,34 y 0,53 para el índice de comportamiento de

flujo (n) y todos superiores a 0,99 para el indicador del grado de ajuste de los

datos a la curva modelo (r2), por lo tanto todas las muestras evaluadas

obedecieron la ley de potencia.

Los valores experimentales recopilados para esta etapa con sus análisis

estadísticos se presentan en el ANEXO 14.

Detección de puntos fuera de control estadístico. Actualmente existe la

siguiente especificación con respecto a la determinación de la viscosidad del

alimento estudiado: “El producto reconstituido en agua a 90ºC deberá tener una

viscosidad entre 3000 cp (centipoise) y 6000 cp, medida en un viscosímetro

Brookfield modelo RVT a una temperatura de 60ºC, con un splindle Nº6 a una

velocidad de 50 rpm” (CHILE, MINISTERIO DE SALUD, PACAM; 2001). Esta

afirmación se puede objetar básicamente desde tres perspectivas:

1. No se exige un control del tiempo en el que se tomará la medición de la

muestra, siendo éste un factor elemental durante los primeros minutos

luego de ser reconstituida, donde su viscosidad aumenta

progresivamente, como fue demostrado en 4.1.

2. La especificación de viscosidad está hecha en función de la viscosidad

“Brookfield” o VNE, que es una medida no comparable.

3. La determinación de viscosidad se hace sólo en un punto, lo que puede

conducir a errores de interpretación, ya que la percepción de la

viscosidad del producto depende de la curva reológica que lo describe, y

por un punto pueden pasar infinitas curvas.

Estos hechos incentivan la adopción de K y n como nuevos parámetros

de control de calidad del producto estudiado.

Page 102: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

85

Es importante mencionar que la detección de puntos fuera de control

depende del criterio estadístico que se utilice.

En esta etapa, se descartó del análisis estadístico aquellos puntos fuera

de control que invalidaban la igualdad de varianzas. Los datos obtenidos a

través del método MITSCHKA exhibidos en el CUADRO 16 permitieron la

detección “outliers” o puntos fuera de control utilizando el gráfico de caja y aleta

(“Box and Whisker Plot”) diseñado para esa tarea en el programa estadístico

STATGRAPHICS PLUS. En el gráfico para K presentado en la FIGURA 28, se

observa claramente que el valor K=64,09Pa·sn perteneciente al sabor arvejas

de la empresa B es un punto fuera de control o “outlier”, así como también el

valor K=42,49Pa·sn de la empresa C sabor arvejas. Además, ambos valores

anulan la homogeneidad de varianzas por lo que fueron descartados para el

análisis estadístico. En el gráfico de caja y aleta para n dado a conocer en la

FIGURA 29, también se presentaron dos “outliers” correspondientes al sabor

lentejas de la empresa B, pero éstos no invalidaron la homogeneidad de

varianzas.

FIGURA 28. Gráfico de caja y aleta para el coeficiente de consistencia de cremas de arvejas y lentejas de A, B y C para la detección de puntos fuera de control estadístico.

, Pa·sn

Page 103: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

86

FIGURA 29. Gráfico de caja y aleta para el índice de comportamiento reológico de cremas de arvejas y lentejas de A, B y C para la detección de puntos fuera de control estadístico.

Contraste de constantes reológicas sin diferenciar entre sabores. Al

efectuar la comparación de las constantes reológicas fundamentales de cremas

de arvejas y lentejas entre los proveedores A, B y C, independientemente del

sabor del producto (Ver CUADRO 17), el análisis estadístico indicó que no

existen diferencias significativas para el coeficiente de consistencia entre los

productos elaborados por las empresas A y C. Sin embargo, los productos de la

empresa B presentan valores de K mayores y significativamente (p<0,05)

diferentes a las dos empresas antes mencionadas. El análisis estadístico se

presenta en el ANEXO 14.1.

En cuanto al índice de comportamiento reológico, los productos del

proveedor A presentan un valor mayor y estadísticamente (p<0,05) diferente al

de los productos B y C, los cuales no presentan diferencias entre sí para la

constante mencionada (Ver CUADRO 17).

Page 104: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

87

CUADRO 17. Resultados+ de la prueba de comparación múltiple de K y n entre proveedores, independientemente del sabor del producto.

K n

PROVEEDOR J Promedio (Pa sn) J Promedio

A 10 16,67 a 10 0,49 c*

B 9 29,31 b 10 0,39 d

C 9 21,79 a 10 0,40 d

* Letras distintas indican diferencias estadísticamente significativas, al 5% (TUKEY) + Promedio del número de muestras de distintas fechas de elaboración, J.

Comparación entre cremas de arvejas y lentejas de los proveedores A, B y

C. Los resultados estadísticos de la comparación, a través de análisis de

varianza de una vía y prueba de comparación múltiple, entre las cremas de

arvejas y lentejas de los tres proveedores en estudio se muestran en el

CUADRO 18 y se encuentran graficados en la FIGURA 30. El análisis

estadístico se presenta en el ANEXO 14.2.

CUADRO 18. Constantes reológicas+ de crema de arvejas y lentejas de las

empresas A, B y C de distintas fechas de elaboración.

Producto J Constantes reológicas* s

Empresa Sabor K n K (Pa·sn) n K (Pa·sn) n

A Arvejas 5 5 19,99 a 0,46 d 2.49 0.03

Lentejas 5 5 13,36 b 0,52 e 1.40 0.01

B Arvejas 4 5 31,05 c 0,38 (fg) 3.16 0.01

Lentejas 5 5 27,91 c 0,40 f 4.82 0.02

C Arvejas 4 5 26,69 c 0,36 g 1.22 0.01

Lentejas 5 5 17.86 (ab) 0,44 d 3.51 0.03 + Promedio del número de muestras de distintas fechas de elaboración, J. * Letras distintas indican diferencias estadísticamente significativas, al 5% (TUKEY)

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88

0

5

10

15

20

25

30

35

Empresa

K

FIGURA 30. Comparación de cremas de arvejas y lentejas de A, B y C que denotan la heterogeneidad de las producciones

La prueba de comparación múltiple de las constantes reológicas de los

proveedores A, B y C, de distintas fechas de elaboración cuyos resultados se

presentaron en el CUADRO 18 y esquematizaron en la FIGURA 30, permitió

realizar las siguientes inferencias:

Con respecto al coeficiente de consistencia:

⇒ Para el sabor arvejas, los productos de las empresas B y C no presentan

diferencias (p=0,05) entre ellos, pero ambos son diferentes (p<0,05) y

mayores con respecto a los de A .

⇒ Para el sabor lentejas, los productos de las empresas A y C no presentan

diferencias entre ellos (p=0,05), pero ambos son diferentes (p<0,05) y

menores con respecto a los de B.

⇒ El único proveedor que no muestra diferencias (p=0,05) entre sus cremas de

arvejas y lentejas es B .

Con respecto al índice de comportamiento reológico:

⇒ Para el sabor arvejas, los productos de las empresas B y C no presentan

diferencias entre ellos (p=0,05), pero ambos son diferentes (p<0,05) y

menores con respecto a los de A.

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

Empresa

n

arvejas

lentejas

(a)

(b)

(c)

(ab)

(d) (e)

(fg) (f) (g)

(d)* (c) (c)

A B C A B C

* Letras distintas indican diferencias estadísticamente significativas, al 5% (TUKEY)

Page 106: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

89

⇒ Para el sabor lentejas, existen diferencias (p<0,05) entre las tres empresas.

⇒ El único proveedor que no muestra diferencias (p=0,05) entre sus cremas de

arvejas y lentejas es B.

En términos generales, el proveedor B es el que presenta los mayores

coeficientes de consistencia en sus productos, y los menores índices de

comportamiento reológico. La diferencia podría deberse a la cantidad, grado de

gelatinización y fuente de almidón y de proteínas empleada en sus

formulaciones. Rao, citado por MUKPRASIRT et al. (2000), concluyó que el

diámetro promedio y distribución de tamaño de los gránulos, influyen en la

magnitud de K y n en dispersiones de almidón.

El proveedor B no muestra diferencias significativas entre sus cremas de

arvejas y lentejas en el coeficiente de consistencia K ni en el índice de

comportamiento reológico, n (Ver FIGURA 30). Esto puede indicar que el

proveedor B no utiliza materias primas o formulaciones muy diferentes, en la

elaboración de los dos sabores del producto

Finalmente se puede afirmar que la producción, por parte de las tres

empresas estudiadas, de cremas de arvejas y lentejas es heterogénea en lo

que se refiere a los parámetros descriptivos de su comportamiento reológico K y

n.

4.6 Discusión sobre la aplicabilidad de las constantes reológicas

fundamentales en control de calidad de cremas de arvejas o lentejas.

Existen múltiples factores que pueden influir en el comportamiento

reológico de las cremas en estudio ya que éste alimento presenta diferentes

componentes entremezclados, almidones pregelatinizados, proteínas, lípidos,

etc, provenientes de diferentes fuentes na turales y sometidos a condiciones de

procesamiento variables. Por tales motivos el producto en polvo reconstituido

forma una dispersión reológicamente compleja. La capacidad para

Page 107: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

90

conceptualizar su comportamiento reológico es un factor importante para su

desarrollo y mejoramiento.

Entre las ventajas de la utilización de las constantes reológicas

fundamentales, calculadas con el método de MITSCHKA, 1982, como

parámetros de calidad en el producto estudiado, se pueden mencionar: que se

ha demostrado que son independientes de la geometría y tamaño del husillo

empleado para su determinación; que representan la curva de comportamiento

reológico del alimento; que permiten la obtención de la viscosidad aparente y

ésta puede modelarse en función de la temperatura de medición; y que el

coeficiente de variación entre dos repeticiones en general es bajo (inferior al

5%). Por otra parte, se debe tener en cuenta que K y n son parámetros

empíricos, válidos sólo para el rango medido y que no permiten la extrapolación

de la curva.

Futuras especificaciones de K y n se pueden establecer a partir de un

grupo representativo de muestras evaluadas por un panel sensorial entrenado,

de ellas seleccionar las que presentan mejor aceptación en cuanto a

consistencia. Los promedios extremos de las constantes reológicas de estas

últimas muestras, junto a los índices de repetibilidad hallados en esta

investigación pueden ser considerados para las nuevas especificaciones.

En la medición de las constantes reológicas fundamentales se deben

controlar principalmente la concentración y temperatura de medición ya que

estos parámetros han demostrado ejercer un efecto significativo sobre K y n.

En nuevos estudios, las constantes fundamentales pueden ser utilizadas

para la optimización del producto, evaluando los efectos de los ingredientes y

de variables de procesamiento sobre K y n.

Page 108: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

91

91

5. CONCLUSIONES

o El producto en estudio, antes de las mediciones de viscosidad, debe ser

sometido a un período de reposo a temperatura constante, y luego a un

período de rotación del husillo para obtener lecturas de viscosidad

newtoniana equivalente independientes del tiempo, requisito

indispensable para la aplicación de una ley de potencia.

o Las cremas de arvejas y lentejas de las tres empresas estudiadas

obedecen la ley de potencia con valores de n entre 0 y 1, y no presentan

umbral de fluencia, son por lo tanto, fluidos pseudoplásticos. En los

modelos obtenidos en una misma muestra con el método MITSCHKA se

observaron diferencias estadísticas entre husillos de distintas geometrías

aunque las diferencias fueron pequeñas, y sus valores predichos de

viscosidad aparente a 60s-1 no presentaron diferencias significativas. Por

otra parte, es posible modelar la viscosidad aparente en función de la

temperatura, empleando la relación de Arrhenius.

o Se verificó la utilidad del método MITSCHKA, incorporado en el programa

computacional “Reocal”, para la obtención del esfuerzo de corte y

relación de deformación y, por consiguiente, de las constantes reológicas

fundamentales.

o Las constantes reológicas del producto presentan una relación

inversamente proporcional entre ellas y se asemejan a las de puré de

damasco y suspensiones de harina de maíz precocido medidas a la

misma temperatura (60ºC).

o En la determinación de las constantes reológicas fundamentales del

producto, se deben controlar principalmente la concentración y la

temperatura de medición, dado que estos parámetros han demostrado

Page 109: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

92

92

ejercer un efecto significativo sobre K y n. Para nuevos ensayos, en el

95% de los casos, la diferencia entre dos repeticiones será inferior a

4,98Pa·sn para K y a 0,02 para n.

o La aplicación del modelo en muestras de diferentes fechas de producción

posibilita detectar diferencias entre proveedores y sabores, así como

también puntos fuera de control estadístico. Se encontró heterogeneidad

en las muestras analizadas de cremas de arvejas y lentejas, de los

distintos proveedores, lo que puede deberse a diferencias en las

formulaciones, en las materias primas utilizadas o en variables del

proceso de elaboración.

o Las constantes reológicas K y n, calculadas utilizando el método

MITSCHKA pueden servir como parámetros de control de calidad para

establecer futuras especificaciones del producto en estudio. Las

constantes reológicas obtenidas son válidas sólo para el rango de

relación de deformación y esfuerzo de corte medidos. Se pueden obtener

con viscosímetros rotacionales del tipo Brookfield RVT con husillos de

disco de diferentes dimensiones y uno cilíndrico.

Page 110: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

93

6. RESUMEN

La crema de arvejas o lentejas “Años Dorados” es producida por tres empresas, para el Programa de Alimentación Complementaria del Adulto Mayor implementado por el Ministerio de Salud de Chile. Es un producto en polvo envasado en bolsas de material trilaminado de 1kg, elaborado por extrusión con harinas de leguminosas y de cereales y enriquecido con vitaminas, minerales y ácidos grasos esenciales.

El objetivo del presente estudio fue describir el comportamiento reológico de cremas de arvejas y lentejas a través de modelos empíricos que entregan constantes descriptivas propias del alimento e independientes de la geometría del instrumento de medición, con la finalidad de establecer nuevas especificaciones para el control de calidad del alimento estudiado. Se utilizó el viscosímetro rotacional Visco Star R de Fungilab S.A. y un sistema termorregulado a 60±1ºC. Se analizaron muestras de distintas fechas de elaboración, las que fueron reconstituidas en una proporción de 50g de polvo sobre 200ml de agua destilada recién hervida. El producto fue sometido a un tiempo de reposo de 50min previo a las mediciones de viscosidad newtoniana equivalente, y luego a un período de 10min. con husillo girando a 50rpm para asegurar lecturas independientes del tiempo de rotación. Luego, se utilizaron 16 velocidades de rotación desde 1 hasta 200rpm con el husillo de disco R6, para obtener los reogramas. Se determinó que el fluido en estudio es pseudoplástico y se empleó el método MITSCHKA para calcular el esfuerzo de corte (σ ) y la relación de deformación ( γ& ), lo que permitió encontrar por procedimiento de regresión, las constantes reológicas fundamentales, K y n, con un programa computacional especialmente diseñado para ello. El método MITSCHKA fue puesto a prueba exitosamente comparando las constantes obtenidas con tres husillos de diferentes dimensiones y geometrías, R5, R6 y R7. Los índices de repetibilidad del método fueron de 4,98Pa·sn (sR=1,76Pa·sn) para K y 0,02 (sR=0,007) para n, respectivamente, con sR=desviación estándar de las repeticiones.

Los promedios totales a 60±1ºC para el coeficiente de consistencia (K) y para el índice de comportamiento reológico (n) fueron de 22,38±6,87Pa·sn y 0,42±0,06, respectivamente.

La concentración y temperatura de medición pueden afectar significativamente a las constantes, por lo que deben ser observadas y mantenidas estables.

Las constantes reológicas K y n, calculadas por el método de MITSCHKA (1982) pueden servir como parámetros en nuevas especificaciones de control de calidad, en crema de arvejas y de lentejas de los tres proveedores en estudio.

Page 111: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

94

SUMMARY

Cream of peas or lentils “Años Dorados” is produced by three companies, for the Program of Complementary Feeding of the Older Adult implemented by the “Ministerio de Salud de Chile”. It is a powdered product packed in 1kg trilaminated bags, elaborated by extrusion with leguminous and cereals flours and fortified with vitamins, minerals and essential fatty acids.

The objective of the present study was to describe the rheological behavior of creams of peas and lentils through empiric models that deliver descriptive constants, characteristic of the food and independent of the geometry of the measuring instrument, with the purpose of establishing new specifications for the quality control of the studied food.

The rotational viscometer used was Visco Star R of Fungilab S.A. and a system termorregulated at 60±1ºC. Samples of different elaboration dates were analyzed; each was reconstituted in a proportion of 50g of powder on 200ml of recently boiled distilled water.

The product was subjected to a rest time of 50min previous to the measurements of equivalent newtonian viscosity, and then to a period of 10min. with spindle rotating to 50rpm to assure independent readings of the time of rotation. Then, 16 rotation speeds were used from 1 until 200rpm, and the spindle of disk R6, to get the rheograms.

It was determined that the fluid under study is pseudoplastic and the MITSCHKA method was used to calculate the shear stress ( σ ) and the shear rate ( γ& ), that allowed to find through regression procedure, the rheological fundamental constants, K and n, with a software specially designed for it. The “Mitschka method” was put on approval successfully comparing the constants obtained with three spindles of different dimensions and geometries, R5, R6 and R7.

The indexes of repeatability of the method were 4,98Pa·sn (sR=1,76Pa·sn) for K and 0,02 (sR=0,007) for n, with sR=standard deviation of the repetitions. The total averages at 60±1ºC for the coefficient of consistency (K) and for the index of rheological behavior (n) were 22,38±6,87Pa·sn and 0,42±0,06, respectively.

The concentration and measurement temperature can affect significantly the constants, for that they should be observed and maintained stable.

The rheological constants K and n, as calculated by the method of MITSCHKA (1982) can be useful as parameters in new specifications for quality control of peas and lentils cream of the three suppliers under study.

Page 112: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

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Page 116: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

ANEXOS

99

Page 117: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

100

ANEX0 1

Nomenclatura

A : constante empírica de la ecuación de Arrhenius

CM : cuadrado medio

Ea : energía de activación para el flujo, KJ/mol

GL : grados de libertad

H : número de identificación de husillo

IR : índice de repetibilidad

K : coeficiente de consistencia, Pa·sn

KT : constante dependiente de la temperatura

KAT : constante dependiente del número de husillo

KNY : constante dependiente de n y del número de husillo

n : índice de comportamiento reológico

N : velocidad de rotación del husillo, rpm

R : constante universal de los gases, 8,314 KJ/(g-mol K)

r2 : coeficiente de determinación

s : desviación estándar de la muestra, unidad de la observación

S : número de pares de datos, N-VNE

Tm : temperatura de medición de la muestra, ºC

CV : coeficiente de variación de la muestra, %

VNE : viscosidad newtoniana equivalente, mPa·s o cP

α : porcentaje de escala de torque, %

γ& : relación de deformación, s-1

η : viscosidad aparente, Pa·s

σ : esfuerzo de corte, Pa

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101

ANEXO 2 Interfases de usuario de programa computacional “Reocal”

ANEXO 2.1 Ventana principal que muestra los resultados básicos y las opciones.

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102

ANEXO 2.2 Ventana “Ver detalles”: Muestra los datos transformados en relación de

deformación y esfuerzo de corte, además de las constantes utilizadas en los cálculos.

Page 120: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

103

ANEXO 2.3 Ventana Viscosidad aparente. Permite el cálculo de viscosidad aparente con

las constantes calculadas por “Reocal” o con las ingresadas por el usuario.

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104

ANEXO 2.4 Hoja de reporte. Entrega los resultados reológicos.

Page 122: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

105

ANEXO 2.5. Libro de Excel. Entrega los datos ingresados al programa “Reocal” junto a

los resultados reológicos, además del reograma característico y de una gráfica logarítmica de viscosidad aparente versus relación de deformación.

Page 123: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

106

ANEXO 3

Dimensiones* de los husillos 1 a 7 del viscosímetro de Brookfield Inc. modelo RVT y de Fungilab S.A. modelo Visco Star R.

Husillo Figura Diámetro-C D E F

1 2 56,26 22,48 26,97 61,12

2 3 46,93 1,65 26,97 49,21

3 3 34,69 1,65 26,97 49,21

4 3 27,30 1,65 26,97 49,21

5 3 21,14 1,65 26,97 49,21

6 1 14,62 1,57 30,17 49,21

7 4 3,2 50,37 - 9,53 Fuente: Brookfield Engineering, Inc. * Dimensiones en milímetros

Fig.1 Fig. 2 Fig. 3 Fig. 4

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107

ANEXO 4

Factores de conversión para transformar las lecturas porcentuales de torque en Viscosidad Newtoniana Equivalente para el viscosímetro Brookfield RVT y Visco Star R.

FACTOR DE CONVERSIÓN rpm / husillo 1 2 3 4 5 6 7

0,5 200 800 2000 4000 8000 20000 80000

1 100 400 1000 2000 4000 10000 40000

2 50 200 500 1000 2000 5000 20000

2,5 40 160 400 800 1600 4000 16000

4 25 100 250 500 1000 2500 10000

5 20 80 200 400 800 2000 8000

10 10 40 100 200 400 1000 4000

20 5 20 50 100 200 500 2000

50 2 8 20 40 80 200 800

100 1 4 10 20 40 100 400Fuente: Brookfield Engineering Laboratories, Inc.

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108

ANEXO 5

Ejemplo de cálculo utilizando el método MITSCHKA para la obtención de las constantes reológicas fundamentales.

En los cálculos se consideraron todos los decimales. Se tomarán los datos experimentales de prueba, incorporados en el programa computacional “Reocal”, con los siguientes parámetros: Nº de pares de datos = 16 Nº de husillo = 6 (geometría de disco) Unidad de lectura = cP = mPa·s

DATOS EXPERIMENTALES RESULTADOS

Velocidad (N) LECTURAS (VNE) &γi σi ηi

rpm cP 1/s Pa mPa·s 1 68400 0,48 16,07 33513

1,5 53500 0,72 18,86 26212 2 45100 0,96 21,20 22097

2,5 39700 1,20 23,32 19451 3 35600 1,44 25,10 17442 4 30600 1,92 28,76 14993 5 26800 2,40 31,49 13131 6 24400 2,88 34,40 11955

10 17900 4,80 42,07 8770 12 16100 5,76 45,40 7888 20 11900 9,59 55,93 5830 30 9400 14,39 66,27 4606 50 6700 23,98 78,73 3283 60 6000 28,78 84,60 2940 100 5000 47,96 117,50 2450 200 2900 95,93 136,30 1421

1. Transformar los valores de viscosidad (VNE) en números porcentuales de escala de

torque (α) en unidades de cero a cien, mediante la fórmula correspondiente que utiliza el factor de conversión (FC) para el husillo especificado a cada rpm (N). Ver CUADRO 2. En este caso, la ecuación que corresponde para el husillo 6 es:

FC = 10000 N-1

Para encontrar el valor de ∝ en cada lectura se utiliza la ec. 3-3. Por ejemplo para la primera lectura el valor ∝ (en escala de cero a cien) es:

-1

68400VNE = = 6,84FC 10000 (1)

α =

Page 126: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

109

2. Convertir los valores de α en esfuerzos de corte promedio (σ, en Pa) mediante la

ecuación 3-4. Al husillo 6 le corresponde el factor KAT=2,35 (Ver CUADRO 1), por lo tanto, para la primera lectura el esfuerzo de corte es:

= i

VNE · KAT = 6,84 x 2,35 = 16,07 Pa

FC σ

3. Graficar los pares de datos Log σ - Log N. Si la dependencia es suficientemente

cercana a la lineal, entonces el fluido es del tipo ley de potencia. La pendiente de esta curva es igual al índice de comportamiento de flujo del fluido, n. En este caso:

Log (σ) = 0,4129 x Log (N) + 1,2070, r2=0,9979 Por lo tanto n = 0,4129 y r2=0,9979 4. Calcular los valores promedio de relación de deformación ( γ& , s-1), utilizando el valor de

KNY en función de n (Ver CUADRO 3). Para el husillo 6, la ecuación correspondiente es:

KNY=0,2436 (n)-0,766, r2=0,9985 Al reemplazar en esta ecuación el valor de n, antes calculado, se obtiene: KNY= 0,2436 (0,4129)-0,766 = 0,4796 Utilizando la ec. 3-2, se obtiene la relación de deformación para cada lectura. Por ejemplo, para la primera lectura:

iγ& = KNY · Ni = 0,4796 · 1 = 0,4796 s-1 5. La viscosidad aparente se calcula al dividir el esfuerzo de corte por la relación de

deformación. Para la primera lectura, esto es:

-1 -1i

i

16,07 Pa 16,07 Pa = = = 33,513 Pa·s = x 1000 = 33513 mPa·s

0,48 s 0,48 sη

σ γ &

6. Graficar los vectores versus σ γ& . Ajustando los puntos mediante una ecuación de

potencia se obtiene la ecuación descriptiva típica de un fluido pseudoplástico:

·σ γ&0,4129= 21,816 , r2=0,9979 donde se observa el coeficiente de consistencia, K= 21,816 Pa·sn. Este valor también se puede obtener (y es así como lo obtiene el programa computacional Reocal) al linealizar los vectores mediante logaritmos y luego calcular el antilogaritmo del intercepto de la curva de ajuste.

Page 127: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

110

ANEXO 6

Lecturas de VNE en cremas de arvejas y lentejas para evaluar la dependencia de la viscosidad con respecto al tiempo. ANEXO 6.1 Lecturas de VNE en cremas de arvejas y lentejas durante 75 minutos de rotación del husillo R6 a 50 rpm y 60ºC. CREMA DE ARVEJAS CREMA DE LENTEJAS VNE (cP) VNE (cP) Tiempo. (min) A B C A B C

1 3200 5600 7100 3600 2100 4500 2 3700 5600 7300 4200 2600 4700 3 4200 6600 7400 4500 3000 4900 4 4500 7800 7600 4900 3300 5100 5 4600 8400 7500 5200 3300 5200 6 5100 8300 7500 5400 3600 5200 7 5000 9000 7600 5600 4000 5400 8 5400 9100 7600 5800 4100 5500 9 5400 9900 7700 5900 4600 5500

10 5400 9800 7800 6000 4700 5500 11 5500 10400 7800 6100 5000 5500 12 5600 9900 7800 6000 5100 5500 13 5500 10200 7800 6200 4900 5500 14 5700 10300 7800 6100 4900 5500 15 5800 10400 7900 6100 4800 5400 16 5700 10700 7900 6200 5300 5500 17 6000 10800 7900 6100 5200 5400 18 5800 11300 8000 6100 5300 5400 19 5900 11100 8000 6100 5400 5400 20 6000 10900 7900 6100 5400 5500 21 5900 11200 7900 6100 5400 5400 22 6000 11500 7900 5900 5600 5400 23 5900 11700 8000 5900 5400 5400 24 5900 11200 7900 5800 5500 5400 25 6100 11400 7900 5800 5400 5400 26 6000 11200 7900 5800 5600 5400 27 6000 11400 7900 5700 5800 5400 28 6000 11400 7900 5800 5700 5400 29 6100 11500 7900 5800 5500 5400 30 6100 11400 7900 5700 5600 5400 31 6200 11400 7900 5600 5600 5400 32 6100 11400 7900 5600 5600 5400 33 6100 11500 7900 5600 5600 5400 34 6100 11500 7900 5600 5600 5500 35 6000 11400 7900 5500 5600 5500 36 6200 11400 7900 5500 5600 5500 37 6200 11400 7800 5400 5500 5500 38 6200 11500 7900 5400 5700 5500 39 6200 11500 7900 5400 5600 5500 40 6200 11500 7900 5300 5600 5500

Page 128: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

111

... continuación ANEXO 6.1 CREMA DE ARVEJAS CREMA DE LENTEJAS VNE (cP) VNE (cP) Tiempo. (min) A B C A B C

41 6200 11500 7900 5300 5600 5500 42 6200 11600 7900 5200 5800 5500 43 6300 11500 7800 5300 5700 5300 44 6300 11400 7900 5400 5700 5400 45 6200 11500 7900 5300 5700 5400 46 6200 11500 7800 5300 5700 5400 47 6300 11400 7800 5200 5700 5400 48 6300 11500 7800 5200 5700 5500 49 6300 11400 7800 5200 5700 5500 50 6300 11400 7800 5200 5700 5500 51 6300 11400 7800 5200 5700 5500 52 6300 11400 7800 5200 5700 5500 53 6300 11400 7800 5200 5700 5600 54 6300 11500 7800 5200 5800 5500 55 6400 11500 7800 5200 5800 5600 56 6400 11500 7900 5200 5800 5600 57 6400 11500 7900 5200 5800 5600 58 6400 11500 7900 5200 5800 5600 59 6400 11500 7900 5200 5800 5600 60 6400 11400 7900 5100 5800 5600 61 6400 11400 7900 5200 5700 5600 62 6400 11500 7900 5200 5700 5500 63 6400 11400 7900 5200 5800 5600 64 6400 11500 7900 5200 5800 5600 65 6400 11500 7900 5200 5800 5600 66 6400 11500 7900 5200 5700 5600 67 6400 11500 7900 5100 5800 5500 68 6300 11600 7900 5200 5700 5600 69 6300 11700 7900 5200 5800 5600 70 6400 11400 7900 5200 5800 5600 71 6400 11500 7900 5200 5800 5600 72 6400 11700 8000 5200 5800 5600 73 6400 11400 8000 5200 5800 5600 74 6300 11400 8000 5200 5800 5600 75 6400 11500 8000 5200 5800 5600

Page 129: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

112

ANEXO 6.2. Lecturas de VNE en cremas de arvejas y lentejas durante 10 minutos de rotación del husillo R6 a 50 rpm y 60ºC, después de 50 minutos de reposo de muestra. CREMA DE ARVEJAS CREMA DE LENTEJAS VNE (cP) VNE (cP) Tiempo. (min) A B C A B C

1 6700 12700 9300 6100 7400 6900 2 6600 12500 8700 5600 6400 6500 3 6500 12700 8600 5800 6000 6200 4 6400 12300 8300 5500 6000 6000 5 6400 12300 8300 5400 6100 5900 6 6400 11800 8100 5500 6200 5800 7 6400 11800 8300 5500 6100 5800 8 6400 12000 8100 5400 6000 5700 9 6500 11900 8200 5400 6000 5700

10 6400 11900 8200 5300 5900 5700

Page 130: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

113

ANEXO 7

Lecturas de VNE, K, n, r2 y análisis estadísticos para la verificación del método MITSCHKA a 60±1ºC en crema de arvejas B y crema de lentejas A. Datos y resultados reológicos a 60±1ºC en crema de arvejas B con husillo R5 VISCOSIDAD NEWTONIANA EQUIVALENTE (cP)

N (rpm) Rep.1 Rep.2 Rep.3 Rep.4 Rep.5 1 101380 85640 80360 80270 74890

1,5 78790 66870 63020 62310 58370 2 66580 56090 52860 52310 49050

2,5 58760 49170 46400 45430 42690 3 52960 44080 41870 40910 38340 4 44720 36910 35430 34710 32100 5 39880 32180 31120 29780 28000 6 35760 29160 27830 26650 25070

10 25680 20990 20210 19310 18220 12 23110 18770 18140 17260 16300 20 17160 13700 13130 12520 11890 30 13170 10580 10080 9700 9200 50 - 7650 7410 7040 6680 60 - - 6540 6250 5930

100 - - - - - 200 - - - - -

K, Pa sn 34,77 28,70 27,31 26,60 24,96 n 0,40 0,38 0,39 0,38 0,38 r2 0,999 0,999 0,999 0,999 0,999

Datos y resultados reológicos a 60±1ºC en crema de arvejas B con husillo R6 VISCOSIDAD NETONIANA EQUIVALENTE (cP)

N (rpm) Rep.1 Rep.2 Rep.3 Rep.4 Rep.5 1 61000 79100 84500 95600 105900

1,5 46700 61700 66200 74300 82300 2 38900 52100 55900 62500 69200

2,5 34200 45500 49400 54600 60600 3 30700 41000 44500 49100 54300 4 25900 34700 37300 41200 45600 5 22600 30400 33100 36100 39800 6 20300 27200 29600 32300 35600

10 14600 20000 21500 23400 26100 12 13100 18400 19000 20900 23200 20 9600 13200 13900 15100 16800 30 7400 10100 10800 11600 12900 50 5400 7400 7800 8400 9300 60 4800 6500 7200 7500 8300

100 3500 4900 5100 5400 6000 200 2300 3100 3300 3500 3900

K, Pa sn 18,43 24,73 26,55 29,30 32,45 n 0,38 0,39 0,40 0,37 0,38 r2 0,999 0,999 0,999 0,999 0,999

Page 131: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

114

Datos y resultados reológicos a 60±1ºC en crema de arvejas B con husillo R7 VISCOSIDAD NETONIANA EQUIVALENTE (cP)

N (rpm) Rep.1 Rep.2 Rep.3 Rep.4 Rep.5 1 74700 90100 70000 71700 60500

1,5 59700 70200 56800 56000 40900 2 51800 59700 49800 49800 34400

2,5 46500 54500 45300 45300 30800 3 42500 50100 41900 41600 29000 4 37700 44600 36700 36500 25700 5 34200 40100 33400 33100 23200 6 31400 37000 30500 30400 21300

10 24000 28100 23300 23400 16500 12 21700 25400 21200 21000 14900 20 16500 19100 16000 15900 11400 30 12900 14900 12400 12500 8800 50 9500 11000 9100 9200 6600 60 8600 9000 8300 8300 5900

100 6200 7200 6000 6100 4400 200 4200 4800 3800 4200 3000

K, Pa sn 23,86 27,86 23,02 23,06 16,53 n 0,46 0,45 0,46 0,47 0,46 r2 0,996 0,995 0,993 0,996 0,995

Análisis estadístico de resultados para la verificación del método MITSCHKA en crema de arvejas B Chequeo de varianza para el coeficiente de consistencia K (Pa sn) Prueba de Cochran : 0,474921 Valor-p : 0,661257 Prueba de Bartlett : 1,04398 Valor-p : 0,792617*

Prueba de Hartley : 1,95564 *el valor p(≥0,05) indica que no existen diferencias significativas entre las varianzas evaluadas, a un nivel del 95% de confianza. Análisis de varianza para K

Fuente de variación SC GL CM F-Calc. Valor-p Entre tratamientos 79,7581 2 39,879 2,04 0,1724*

Dentro de tratamientos 234,326 12 19,5272 Total 314,084 14

*el valor p(≥0,05) indica que para el parámetro en estudio no existe diferencia estadísticamente significativa entre tratamientos, a un nivel del 95%. Chequeo de varianza para el índice de comportamiento reológico n (-) Prueba de Cochran : 0,5 Valor-p : 0,5625 Prueba de Bartlett : 1,07775 Valor-p : 0,667428*

Prueba de Hartley : 2,6 *el valor p(≥0,05) indica que no existen diferencias significativas entre las varianzas evaluadas, a un nivel del 95% de confianza.

Page 132: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

115

Análisis de varianza para n Fuente de variación SC GL CM F-Calc. Valor-p Entre tratamientos 0,01876 2 0,00938 108,23 0,0000*

Dentro de tratamientos 0,00104 12 0,0000866667 Total 0,0198 14

*el valor p(<0,05) indica que para el parámetro en estudio existe diferencia estadísticamente significativa entre tratamientos, a un nivel del 95%. Prueba de rango múltiple, Método 95%, Tuckey HSD, para n

Husillo Cantidad Promedio Grupos homogéneos R5 5 0,386 X R6 5 0,384 X R7 5 0,46 X

Datos y resultados reológicos a 60±1ºC en crema de lentejas A con husillo R5 VISCOSIDAD NEWTONIANA EQUIVALENTE (cP)

N (rpm) Rep.1 Rep.2 Rep.3 Rep.4 Rep.5 1 28210 30000 31020 31250 27040

1,5 26330 25070 25850 26070 24470 2 23220 21980 22350 23250 21710

2,5 21290 20160 20340 21370 19500 3 19790 18650 18710 19540 18050 4 17260 15990 16510 16930 15690 5 15490 14420 14710 15050 14180 6 14220 13090 13400 13760 13010

10 10680 10170 10260 10590 10090 12 10100 9120 9550 9630 9220 20 7880 7220 7510 7590 7210 30 6500 5940 6160 6060 5980 50 5150 4680 4890 4790 4700 60 4680 4350 4440 4420 4290

100 3670 3360 3460 3440 3370 200 - - - - -

K, Pa sn 13,30 12,56 12,88 12,13 12,29 n 0,54 0,52 0,52 0,51 0,53 r2 0,997 0,999 0,999 0,999 0,998

Page 133: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

116

Datos y resultados reológicos a 60±1ºC en crema de lentejas A con husillo R6 VISCOSIDAD NEWTONIANA EQUIVALENTE (cP)

N (rpm) Rep.1 Rep.2 Rep.3 Rep.4 Rep.5 1 30900 30500 37900 30200 36300

1,5 25800 25100 31600 24100 31100 2 22300 21900 27400 21400 26700

2,5 19900 20200 24900 19200 24600 3 18400 18600 22800 17300 22700 4 16100 16300 19500 15100 19400 5 14300 13900 17100 13600 17100 6 13100 12700 15600 12500 15700

10 10300 10000 12100 9500 11800 12 9200 9200 11000 8800 10800 20 7200 7100 8700 6800 8500 30 5900 5700 7000 5600 6900 50 4700 4600 5400 4400 5500 60 4300 4200 4900 4100 4900

100 3500 3300 3900 3200 3900 200 2500 2400 2800 2300 2800

K, Pa sn 11,69 11,52 14,10 11,09 13,91 n 0,52 0,51 0,50 0,51 0,51 r2 0,999 0,999 0,999 0,999 0,999

Datos y resultados reológicos a 60±1ºC en crema de lentejas A con husillo R7 VISCOSIDAD NEWTONIANA EQUIVALENTE (cP)

N (rpm) Rep.1 Rep.2 Rep.3 Rep.4 Rep.5 1 - 42600 45300 55400 45700

1,5 31000 34100 36300 46300 38600 2 26100 28900 31300 40800 33900

2,5 23000 25900 27600 35900 30300 3 21600 22500 25000 32700 27300 4 17800 19500 21400 27700 23300 5 15800 16900 18900 24400 20700 6 14100 15400 16800 21700 18500

10 10900 11800 13100 16600 13800 12 9700 10600 11600 15000 12900 20 7700 8300 9100 11600 9700 30 6200 6600 7500 9100 7500 50 4800 5100 5700 7200 6000 60 4400 4700 5400 6800 5500

100 3400 3700 4200 5000 4200 200 2700 2700 2900 3600 3100

K, Pa sn 11,65 12,71 13,92 17,73 14,85 n 0,49 0,47 0,48 0,47 0,47 r2 0,997 0,998 0,999 0,999 0,998

Page 134: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

117

Análisis estadístico de resultados para la verificación del método MITSCHKA en crema de lentejas A Chequeo de varianza para el coeficiente de consistencia K (Pa sn) Prueba de Cochran : 0,706024 Valor-p : 0,0856833

Prueba de Bartlett : 1,90252 Valor-p : 0,0310184*

Prueba de Hartley : 24,5844 *el valor p(<0,05) indica que existen diferencias significativas entre las varianzas evaluadas, a un nivel del 95% de confianza. Prueba de Kruskal-Wallis para K por husillo

Husillo Cantidad Promedio R5 5 7,4 R6 5 6,2 R7 5 10,4

Prueba estadística = 2,34 valor-P = 0,310367* *el valor p(≥0,05) indica que para el parámetro en estudio no existe diferencia estadísticamente significativa entre tratamientos, a un nivel del 95%. Chequeo de varianza para el índice de comportamiento reológico n (-) Prueba de Cochran : 0,5 Valor-p : 0,5625 Prueba de Bartlett : 1,07775 Valor-p : 0,667428*

Prueba de Hartley : 2,6 *el valor p(≥0,05) indica que no existen diferencias significativas entre las varianzas evaluadas, a un nivel del 95% de confianza. Análisis de varianza para n

Fuente de variación SC GL CM F-Calc. Valor-p Entre tratamientos 0,00609333 2 0,00304667 35,15 0,0000*

Dentro de tratamientos 0,00104 12 0,0000866667 Total 0,00713333 14

*el valor p(<0,05) indica que para el parámetro en estudio existe diferencia estadísticamente significativa entre tratamientos, a un nivel del 95%. Prueba de rango múltiple, Método 95%, Tuckey HSD, para n

Husillo Cantidad Promedio Grupos homogéneos R5 5 0,524 X R6 5 0,51 X R7 5 0,476 X

Page 135: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

118

ANEXO 8 Análisis estadístico de viscosidades aparentes a 60s-1 en crema de arvejas B y de lentejas A, obtenidas con distintos husillos y el método MITSCHKA Chequeo de varianza de viscosidad aparente en crema de arvejas B Prueba de Cochran : 0,34812 Valor-p : 1,0 Prueba de Bartlett : 1,0013 Valor-p : 0,993015*

Prueba de Hartley : 1,1235 *el valor p(≥0,05) indica que no existen diferencias significativas entre las varianzas evaluadas, a un nivel del 95% de confianza. Análisis de varianza de viscosidad aparente en crema de arvejas B

Fuente de variación SC GL CM F-Calc. Valor-p Entre tratamientos 0,385496 2 0,192748 1,17 0,3445*

Dentro de tratamientos 1,98354 12 0,165295 Total 2,36903 14

*el valor p(≥0,05) indica que para el parámetro en estudio no existe diferencia estadísticamente significativa entre tratamientos, a un nivel del 95%. Chequeo de varianza de viscosidad aparente en crema de lentejas A Prueba de Cochran : 0,540923 Valor-p : 0,421558 Prueba de Bartlett : 1,10064 Valor-p : 0,59583* Prueba de Hartley : 2,80261 *el valor p(≥0,05) indica que no existen diferencias significativas entre las varianzas evaluadas, a un nivel del 95% de confianza. Análisis de varianza de viscosidad aparente en crema de lentejas A

Fuente de variación SC GL CM F-Calc. Valor-p Entre tratamientos 0,0649209 2 0,0324605 0,94 0,4173*

Dentro de tratamientos 0,414064 12 0,0345053 Total 0,478985 14

*el valor p(≥0,05) indica que para el parámetro en estudio no existe diferencia estadísticamente significativa entre tratamientos, a un nivel del 95%.

Page 136: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

119

ANEXO 9 Constantes reológicas de alimentos a diversas temperaturas

Producto

% Sólidos Totales

Tm (ºC)

n K (Pa sn)

γ&

(s-1)

Aceite de oliva - 10 1,0 0,1380 -

- 40 1,0 0,0363 -

- 70 1,0 0,0124 -

Crema, 20%grasa - 40 1,0 0,00238 -

Crema, 30%grasa - 40 1,0 0,00395 -

Crema, 40%grasa - 40 1,0 0,0069 -

Leche homogeneizada - 20 1,0 0,0020 -

- 40 1,0 0,0011 -

Leche cruda - 20 1,0 0,00199 -

- 40 1,0 0,00123 -

Salsa de manzana 10,5 26 0,45 7,32 0,78-1260

Puré de damasco 17,7 26,6 0,29 5,4 -

59,3 26,6 0,32 300,0 0,5-80

Puré de damasco* 15,5 60 0,46 38 -

Puré de banana - 23,8 0,333 10,7 -

Puré de zanahoria - 25 0,228 24,16 -

Puré de frijol verde - 25 0,246 16,91

Puré de mango (9,3 Brix) - 24,2 0,334 20,58 15-1000

Puré de papaya (7,3 Brix) - 26,0 0,528 9,09 20-250

Puré de pera 45,8 48,8 0,477 26,0 -

45,8 65,5 0,484 20,0 -

Puré de ciruela 14,0 30,0 0,34 2,2 5-50

Jugo conc. de tomate 25,0 32,2 0,41 12,9 500-800

Suspensión de harina de maíz precocido**

10,0 60±1 0,24 32,5 -

Fuente: STEFFE, 1996; *BOURNE, 1982; **BHATTACHARYA y BHATTACHARYA, 1994.

Page 137: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

120

ANEXO 10 Lecturas de VNE, cálculo de energía de activación y obtención de ecuación predictiva de viscosidad aparente a distintas temperaturas en crema de lentejas A Datos y resultados reológicos a 55, 60 y 65±1ºC en crema de lentejas A con husillo R6

TEMPERATURA: 55ºC TEMPERATURA: 60ºC TEMPERATURA: 65ºC VNE (cP) VNE (cP) VNE (cP)

N (rpm) Rep. 1 Rep. 2 Rep. 3 Rep. 1 Rep. 2 Rep. 3 Rep. 1 Rep. 2 Rep. 3 1 38200 36500 31700 33200 36000 30100 28700 35500 31500

1,5 31000 29700 26800 27300 30300 25000 24500 29800 26400 2 26600 26500 22900 24500 26800 22400 22000 26900 22700

2,5 23400 23600 20600 22100 24600 19800 20100 24500 20600 3 21600 21500 19200 20500 22700 18500 18700 22300 18900 4 18600 19100 16400 17900 19300 16000 16200 19400 16200 5 16700 16900 14600 15700 17300 14200 14300 17100 14500 6 15200 15400 13200 14400 15500 13000 13200 15500 13300

10 11700 12000 10400 10900 11600 10200 10100 11700 9800 12 10600 10700 9400 9900 10600 9200 9000 10600 9100 20 8400 8400 7200 7700 8100 7300 6900 8100 6900 30 6800 6700 5900 6200 6500 5900 5500 6300 5600 50 5300 5300 4700 4900 5100 4700 4200 4900 4400 60 4900 4900 4300 4400 4600 4300 3900 4500 4000

100 3800 3800 3400 3500 3600 3400 3000 3500 3100 200 2800 2800 2400 2500 2600 2400 2200 2400 2200

K, Pa sn 13,69 13,64 11,91 12,62 13,66 11,60 11,34 13,54 11,65 n 0,50 0,51 0,51 0,50 0,49 0,52 0,50 0,48 0,49 r2 0,999 0,999 0,999 0,999 0,998 0,999 0,998 0,998 0,999

Resumen de datos* necesarios para los cálculos T T 1/T K Ln K n

(±1ºC) (K) (1/K) (Pa sn) 55 328,2 0,003047 13,08 2,57 0,51 60 333,2 0,003001 12,63 2,54 0,50 65 338,2 0,002957 12,18 2,50 0,49

*las constantes K y n son el promedio de las tres repeticiones a cada temperatura

Al representar ln K frente a 1/T (Ver FIGURA 23) se obtuvo una recta cuya ordenada en

el origen es ln(KT) y su pendiente es Ea/R. Por lo tanto:

Ln[KT] = 0,1515 KT = e0,1515 nPa·s = 1,1636 nPa·s [Ea / R] = 794,21K, con R= 8,314 J/(g-mol K), al despejar se obtiene

Page 138: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

121

Ea = 6603 J/(g-mol) ≈ 6,6 KJ/mol

( )0,51 0,50 0,49n 0,503

+ += =

Al reemplazar los valores de KT y Ea/R en la ecuación 2-7, se obtiene la ecuación

predictiva de la viscosidad aparente (Pa·s), válida para el rango de temperatura medido.

( )0,50794,21( , ) 1,1636 exp

1f T

T−

η = γ = γ

& &

Page 139: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

122

ANEXO 11 Energía de activación de flujo de diversos alimentos

Fluido alimenticio Concentración n Ea (kcal/g-mol)

Ea*

(KJ/mol)

Jugo despectinizado de manzana 75ºBrix 1,0 14,2 59,4

50ºBrix 1,0 8,4 35,1

30ºBrix 1,0 6,3 26,4

15ºBrix 1,0 5,3 22,2

Jugo de manzana 40ºBrix 1,0 5,8 24,3

30ºBrix 1,0 5,1 21,3

Jugo de uva 50ºBrix 1,0 6,9 28,9

30ºBrix 1,0 6,2 25,9

Jugo de manzana 65,5ºBrix 0,65 9,1 38,1

50ºBrix 0,85 6,1 25,5

Salsa de manzana 11ºBrix 0,30 1,2 5,0

Puré de durazno 11,7ºBrix 0,30 1,7 7,1

Puré de pera 16ºBrix 0,30 1,9 7,9

Fuente: STEFFE (1996) *Sistema internacional de unidades (S.I.), 1J = 0,23901 cal

Page 140: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

123

ANEXO 12

Lecturas de VNE, K, n, r2 y análisis estadísticos en la evaluación del efecto de la forma de reconstitución del producto sobre las constantes reológicas fundamentales. Datos y resultados reológicos a 60±1ºC de crema de arvejas B con husillo R6, al agregar el polvo sobre el agua para reconstituir la muestra.

VISCOSIDAD NETONIANA EQUIVALENTE (cP) N (rpm) Rep.1 Rep.2 Rep.3 Rep.4 Rep.5

1 113200 110200 102500 129600 101300 1,5 90200 87000 81100 101900 85400 2 75900 73700 68400 86400 71700

2,5 67000 65400 60700 76200 62600 3 60400 58300 54800 68400 56300 4 51400 49600 46200 53400 47600 5 45200 43300 40600 51300 41700 6 40600 39200 36500 46200 37400

10 30000 28400 26800 33800 27400 12 26500 25300 24100 30100 24600 20 19200 18300 17400 21800 17600 30 14700 14100 13300 16600 13400 50 10300 10000 9400 11900 9400 60 9100 8800 8200 10400 8300

100 6400 6200 5900 7400 5900 200 4100 3900 3700 4600 3700

K, Pa sn 36,16 34,89 34,64 40,79 33,45 n 0,37 0,37 0,37 0,37 0,37 r2 0,996 0,997 0,996 0,995 0,995

Datos y resultados reológicos a 60±1ºC de crema de arvejas B con husillo R6, al agregar el agua sobre el polvo para reconstituir la muestra.

VISCOSIDAD NETONIANA EQUIVALENTE (cP) N (rpm) Rep.1 Rep.2 Rep.3 Rep.4 Rep.5

1 120300 105500 127700 100400 119500 1,5 94400 83700 98000 78300 92700 2 79700 71500 82800 66000 77700

2,5 69900 63500 72800 57800 68300 3 62800 57900 65400 51700 61100 4 53300 48900 55100 43700 51600 5 46900 43300 48700 38200 45200 6 42100 39200 43400 34600 40500

10 30800 28800 31900 25100 29400 12 27500 25600 28500 22300 26200 20 19700 18300 20800 16100 18800 30 15000 13800 16400 12300 14400 50 10600 9700 10600 8800 10200 60 9300 8500 9900 7700 8900

100 6600 6000 7000 5400 6400 200 4200 3800 4400 3500 4100

K, Pa sn 37,64 34,28 39,26 31,00 36,54 n 0,37 0,37 0,37 0,37 0,36 r2 0,997 0,993 0,996 0,998 0,998

Page 141: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

124

Análisis estadísticos de resultados para la evaluación del efecto de la forma de reconstitución del producto sobre las constantes reológicas fundamentales en crema de arvejas B Chequeo de varianza para el coeficiente de consistencia K (Pa sn) Prueba de Cochran : 0,558858 Valor-p : 0,824241 Prueba de Bartlett : 1,007 Valor-p : 0,823735*

Prueba de Hartley : 1,26685 *el valor p(≥0,05) indica que no existen diferencias significativas entre las varianzas evaluadas, a un nivel del 95% de confianza. Análisis de varianza para K

Fuente de variación SC GL CM F-Calc. Valor-p Entre tratamientos 0,14641 1 0,14641 0,02 0,9029*

Dentro de tratamientos 73,7924 8 9,22405 Total 73,9388 9

*el valor p(≥0,05) indica que para el parámetro en estudio no existe diferencia estadísticamente significativa entre tratamientos, a un nivel del 95%. Nota: un análisis de varianza para n, en este caso, no es aplicable ya que los resultados son idénticos para ambos procedimientos de reconstitución.

Page 142: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

125

ANEXO 13 Lecturas de VNE, K, n, r2 y análisis estadísticos en el estudio del efecto de la concentración, tiempo y temperatura sobre las constantes reológicas fundamentales en crema de arvejas C. Tratamiento 1 Tratamiento 2

VNE (cP) VNE (cP) N (rpm) Rep.1 Rep.2 Rep.3 N (rpm) Rep.1 Rep.2 Rep.3

1 151900 145500 157900 1 255600 208800 239300 1,5 122100 119500 129800 1,5 199200 166600 185300 2 103100 100700 111200 2 164700 138000 153100

2,5 89500 87600 96900 2,5 141500 118500 131600 3 80400 78200 85500 3 125200 105000 115800 4 66300 54300 70800 4 102100 85800 93900 5 56700 55200 60900 5 87500 73400 79300 6 50200 48800 53900 6 76900 64500 70900

10 35500 34700 38200 10 53400 45200 49700 12 31100 29900 33100 12 46000 39300 43100 20 21800 20800 23300 20 32000 27400 29800 30 16300 15100 17500 30 24100 20600 22500 50 11600 10800 12200 50 17100 14700 15800 60 10100 9500 10500 60 14900 13000 13800

100 7400 6900 7500 100 - 9200 - 200 4800 4700 4900 200 - - -

K, Pa sn 46,10 44,62 49,20 K, Pa sn 72,32 60,62 67,06 n 0,33 0,32 0,32 n 0,30 0,31 0,30 r2 0,997 0,994 0,995 r2 0,998 0,998 0,999

Tratamiento 3 Tratamiento 4 VNE (cP) VNE (cP)

N (rpm) Rep.1 Rep.2 Rep.3 N (rpm) Rep.1 Rep.2 Rep.3 1 146000 175900 163200 1 240800 222300 252000

1,5 118900 140800 132900 1,5 188700 180200 200800 2 99600 118700 112400 2 155700 150000 167600

2,5 87800 102400 97800 2,5 132600 128900 144600 3 78500 91700 87000 3 117100 112200 128300 4 64700 75300 71600 4 96400 91600 105100 5 55500 64700 61600 5 82600 79200 90000 6 49400 56800 54200 6 72100 70500 79100

10 34900 40200 38500 10 50800 50100 55100 12 30600 35100 33500 12 44300 43900 48000 20 21600 24600 23600 20 30700 30500 33400 30 16300 18600 17300 30 23300 23200 24500 50 11500 13100 12200 50 16600 16300 17300 60 10200 11300 10600 60 14200 14200 15100

100 7600 8200 7800 100 - - - 200 - - - 200 - - -

K, Pa sn 45,07 52,70 49,92 K, Pa sn 68,36 65,79 73,71 n 0,34 0,32 0,32 n 0,30 0,32 0,30 r2 0,996 0,997 0,995 r2 0,999 0,998 0,995

Page 143: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

126

Tratamiento 5 Tratamiento 6 VNE (cP) VNE (cP)

N (rpm) Rep.1 Rep.2 Rep.3 N (rpm) Rep.1 Rep.2 Rep.3 1 97800 87200 86800 1 147100 144700 122800

1,5 78600 74300 68900 1,5 114000 115500 102500 2 66600 62300 58200 2 93700 95500 85600

2,5 58600 54300 50600 2,5 80200 82000 74000 3 52200 48200 45200 3 70400 72300 65400 4 43300 39900 37300 4 58100 59300 53700 5 37400 34600 32100 5 50700 50800 46200 6 33300 30400 28400 6 44700 44800 40900

10 23600 21700 20300 10 31900 31500 28800 12 20800 18900 17700 12 28000 27400 25300 20 14600 13200 12500 20 19800 19200 17800 30 10800 9800 9400 30 14800 14300 13500 50 7500 7000 6700 50 10500 10100 9500 60 6500 6100 5900 60 9400 8900 8500

100 4800 4500 4200 100 6800 6500 6200 200 3400 3100 2900 200 4500 4400 4100

K, Pa sn 30,10 27,72 26,12 K, Pa sn 41,83 41,92 37,77 n 0,34 0,34 0,34 n 0,33 0,32 0,34 r2 0,994 0,994 0,997 r2 0,999 0,997 0,997

Tratamiento 7 Tratamiento 8 VNE (cP) VNE (cP)

N (rpm) Rep.1 Rep.2 Rep.3 N (rpm) Rep.1 Rep.2 Rep.3 1 101300 95200 88300 1 155300 170000 137800

1,5 81300 75000 69900 1,5 121500 137800 111000 2 68700 62300 58400 2 99300 114200 92400

2,5 59100 54400 50700 2,5 85000 98300 79500 3 52900 48500 45100 3 74800 86500 70200 4 43800 40200 37500 4 62200 71300 57800 5 37600 34500 32500 5 52900 61300 49400 6 33100 30500 28900 6 46700 53900 43400

10 23300 22000 20300 10 32900 38000 31000 12 20500 19200 18100 12 29000 33200 27400 20 14300 13400 12600 20 20100 23200 19100 30 10900 10100 9600 30 15100 17500 14500 50 7700 7100 6800 50 10700 12400 10400 60 6700 6300 6000 60 9400 10900 9200

100 4800 4600 4400 100 6800 7900 6700 200 3200 3200 2900 200 4500 - 4600

K, Pa sn 30,52 28,19 26,4 K, Pa sn 43,97 50,35 40,82 n 0,33 0,34 0,34 n 0,32 0,32 0,34 r2 0,997 0,997 0,998 r2 0,998 0,998 0,997

Page 144: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

127

Análisis estadístico de resultados del diseño experimental factorial Chequeo de varianza para el coeficiente de consistencia K (Pa sn) Prueba de Cochran : 0,316453 Valor-p : 0,557786 Prueba de Bartlett : 1,35049 Valor-p : 0,774189*

Prueba de Hartley : 8,56152 *el valor p(≥0,05) indica que no existen diferencias significativas entre las varianzas evaluadas, a un nivel del 95% de confianza. Análisis de varianza para K

Fuente de variación SC GL CM F-Calc. Valor-p1

A: Concentración 1800,24 1 1800,24 137,00 0,0000B: Tiempo 38,5574 1 38,5574 2,93 0,1049C: Temperatura 3032,1 1 3032,1 230,75 0,0000AB 6,55215 1 6,55215 0,50 0,4897AC 44,3904 1 44,3904 3,38 0,0836BC 0,0294 1 0,0294 0,00 0,9628Error total 223,387 17 13,1404 Total 5145,26 23 Estadístico Durbin-Watson2 = 2,08615 1el valor p(<0,05) indica que la fuente de variación o la interacción aludida ejerce un efecto estadísticamente significativo sobre el parámetro en estudio, a un nivel del 95% 2el valor de Durbin-Watson (DW>1,4) indica que no existe correlación significativa. Chequeo de varianza para el índice de comportamiento reológico n (-) Prueba de Cochran : 0,222222 Valor-p : 1,0 Prueba de Bartlett : 1,21336 Valor-p : 0,892825*

Prueba de Hartley : 4,0 *el valor p(≥0,05) indica que no existen diferencias significativas entre las varianzas evaluadas, a un nivel del 95% de confianza. Análisis de varianza para n

Fuente de variación SC GL CM F-Calc. Valor-p1

A: Concentración 0,00135 1 0,00135 19,12 0,0004B: Tiempo 0,0 1 0,0 0,00 1,0000C: Temperatura 0,00201667 1 0,00201667 28,57 0,0001AB 0,0 1 0,0 0,00 1,0000AC 0,00015 1 0,00015 2,12 0,1631BC 0,0000666667 1 0,0000666667 0,94 0,3448Error total 0,0012 17 0,0000705882 Total 0,00478333 23 Estadístico Durbin-Watson2 = 2,01852 1el valor p(<0,05) indica que la fuente de variación o la interacción aludida ejerce un efecto estadísticamente significativo sobre el parámetro en estudio, a un nivel del 95% 2 el valor de Durbin-Watson (DW>1,4) indica que no existe correlación significativa.

Page 145: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

128

ANEXO 14 Lecturas de VNE, K, n y r2 obtenidos en la aplicación del modelo en condiciones de producción. Datos y resultados reológicos a 60±1ºC con husillo R6 en crema de arvejas A. Fecha elab.: 02/05/01 02/06/01 09/06/01 05/07/01 06/07/01

VNE (cP) VNE (cP) VNE (cP) VNE (cP) VNE (cP) N (rpm) Rep. 1 Rep. 2 Rep. 1 Rep. 2 Rep. 1 Rep. 2 Rep. 1 Rep. 2 Rep. 1 Rep. 2

1 46000 48300 40800 39800 50200 50500 56800 55700 57400 58100 1,5 39700 44400 34400 36500 44000 45200 48700 48500 53100 51500 2 36500 40100 30000 32300 39400 41000 43000 44300 48200 47200

2,5 34100 37300 27700 29400 36000 37300 38700 39900 43700 42700 3 31600 35900 25400 28400 33200 35100 35900 36800 39900 39300 4 27300 30700 21800 24700 28300 30100 30500 31700 33800 33200 5 23800 26800 19500 22000 25000 26500 27200 28200 29300 29100 6 21800 24400 17900 19800 22700 24000 24600 25700 26400 26100

10 16100 18200 13800 15300 17000 18000 18700 19400 19200 19100 12 14400 16300 12300 13900 15100 16200 16800 17600 16900 17100 20 10800 12000 9400 10300 11300 12000 12700 13300 12200 12200 30 8400 9500 7700 8200 8900 9500 10100 10700 9400 9700 50 6300 7000 5800 6200 6700 7200 7800 8200 6800 7200 60 5600 6200 5300 5600 6000 6400 7100 7400 6100 6400

100 4200 4700 4100 4300 4600 4900 5400 5600 4500 4800 200 2900 3200 2800 2900 3100 3300 3700 3800 3000 3200

K, Pa sn 18,34 20,37 15,57 16,82 19,52 20,47 21,57 22,17 22,56 22,47 n 0,46 0,46 0,49 0,49 0,45 0,46 0,47 0,48 0,41 0,43 r2 0,992 0,988 0,999 0,994 0,996 0,994 0,999 0,997 0,987 0,992

Datos y resultados reológicos a 60±1ºC con husillo R6 en crema de lentejas A. Fecha elab.: 16/04/01 25/05/01 23/06/01 29/06/01 04/07/01

VNE (cP) VNE (cP) VNE (cP) VNE (cP) VNE (cP) N (rpm) Rep. 1 Rep. 2 Rep. 1 Rep. 2 Rep. 1 Rep. 2 Rep. 1 Rep. 2 Rep. 1 Rep. 2

1 30900 30500 32700 33400 33900 34400 38500 41100 40200 39000 1,5 25800 25100 27200 28100 27800 28100 31300 33700 33300 31900 2 22300 21900 23900 26300 24100 24000 27400 29400 29000 27600

2,5 19900 20200 21400 22400 21600 21800 24800 26600 26200 25000 3 18400 18600 19900 20500 19800 19600 22600 24300 24100 22700 4 16100 16300 17200 18800 17100 17100 19800 21100 21200 19700 5 14300 13900 15300 16500 15400 15200 17800 18900 18900 17400 6 13100 12700 14300 14400 14000 13800 16200 17200 17100 16100

10 10300 10000 11100 13200 10900 10800 12400 13300 13200 12300 12 9200 9200 10200 10400 10000 9800 11500 12200 12100 11100 20 7200 7100 8000 9500 7800 7700 8900 9400 9300 8600 30 5900 5700 6700 7500 6400 6300 7200 7700 7600 7000 50 4700 4600 5400 6200 5100 5000 5600 6000 5900 5500 60 4300 4200 4800 4900 4600 4500 5200 5500 5400 5000

100 3500 3300 3800 3600 3600 3600 4100 4300 4200 4000 200 2500 2400 2800 2600 2700 2600 2900 3100 3000 2800

K, Pa sn 11,69 11,52 12,66 13,47 12,59 12,53 14,35 15,32 15,16 14,26 n 0,52 0,51 0,53 0,52 0,52 0,51 0,51 0,51 0,51 0,50 r2 0,999 0,999 0,999 0,993 0,999 0,999 0,999 0,999 0,999 0,999

Page 146: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

129

Datos y resultados reológicos a 60±1ºC con husillo R6 en crema de arvejas B. Fecha elab.: 09/05/01 10/05/01 09/07/01 10/07/01 16/07/01

VNE (cP) VNE (cP) VNE (cP) VNE (cP) VNE (cP) N (rpm) Rep. 1 Rep. 2 Rep. 1 Rep. 2 Rep. 1 Rep. 2 Rep. 1 Rep. 2 Rep. 1 Rep. 2

1 113200 110200 205900 201900 84300 95300 95600 105900 106100 83500 1,5 90200 87000 162300 160700 66300 74300 74300 82300 83300 63600 2 75900 73700 138200 137500 56000 62600 62500 69200 70800 53800

2,5 67000 65400 122600 119700 49300 55200 54600 60600 62700 47000 3 60400 58300 110300 107500 44400 49900 49100 54300 56700 42200 4 51400 49600 92500 91000 37900 42300 41200 45600 47800 35600 5 45200 43300 81300 79600 33100 37300 36100 39800 41400 31100 6 40600 39200 72900 71400 29800 33400 32300 35600 37400 27800

10 30000 28400 53600 50500 21800 24500 23400 26100 26800 20300 12 26500 25300 47200 44400 19600 21900 20900 23200 24200 18100 20 19200 18300 33500 31800 14400 15900 15100 16800 17400 13200 30 14700 14100 24800 24200 11100 12300 11600 12900 13400 10200 50 10300 10000 17400 16800 8200 9000 8400 9300 9700 7400 60 9100 8800 15600 14500 7200 8100 7500 8300 8600 6600

100 6400 6200 - - 5200 5900 5400 6000 6200 4800 200 4100 3900 - - 3400 3900 3500 3900 4000 3100

K, Pa sn 36,16 34,89 64,92 63,26 26,78 30,00 29,30 32,45 33,45 25,34 n 0,37 0,37 0,37 0,36 0,39 0,40 0,37 0,38 0,38 0,38 r2 0,996 0,997 0,994 0,994 0,999 0,999 0,999 0,999 0,998 0,999

Datos y resultados reológicos a 60±1ºC con husillo R6 en crema de lentejas B. Fecha elab.: 16/05/01 18/06/01 21/06/01 22/06/01 21/07/01

VNE (cP) VNE (cP) VNE (cP) VNE (cP) VNE (cP) N (rpm) Rep. 1 Rep. 2 Rep. 1 Rep. 2 Rep. 1 Rep. 2 Rep. 1 Rep. 2 Rep. 1 Rep. 2

1 105500 108200 89700 94400 68400 71700 84700 88200 74200 76700 1,5 83900 85800 73600 75300 53500 56300 66200 70500 57300 58800 2 71500 72800 62300 64800 45100 47600 56200 60200 49000 49900

2,5 62900 64500 55200 57400 39700 42000 49900 53400 43100 44000 3 56800 58300 50300 51900 35600 38100 45100 48800 39000 40300 4 48400 49200 42500 44300 30600 32300 38600 40600 33300 34400 5 42500 43500 37800 39100 26800 28500 34100 35500 29500 30200 6 38200 39000 34300 35500 24400 25600 30800 31400 26600 27500

10 28100 28900 25400 25900 17900 18800 22800 23100 19900 20400 12 25100 25900 22900 23600 16100 16900 20400 21400 18000 18400 20 18200 18500 16900 17300 11900 12300 15000 15500 13400 13600 30 13900 13800 13100 13600 9400 9700 11700 12100 10500 10600 50 9800 9700 9600 9800 6700 7100 8500 8800 7700 7900 60 8500 8500 8500 8600 6000 6300 7600 7700 6900 7100

100 6000 6100 6100 6200 5000 4600 5500 5600 5000 5200 200 3800 3900 3900 3900 2900 3000 3600 3700 3300 3400

K, Pa sn 33,97 34,67 30,28 30,98 21,82 22,94 27,36 28,70 23,90 24,52 n 0,37 0,37 0,41 0,40 0,41 0,40 0,41 0,40 0,42 0,42 r2 0,995 0,995 0,997 0,995 0,998 0,999 0,999 0,998 0,999 0,999

Page 147: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

130

Datos y resultados reológicos a 60±1ºC con husillo R6 en crema de arvejas C. Fecha elab.: 10/05/01 11/05/01 07/06/01 08/06/01 09/06/01

VNE (cP) VNE (cP) VNE (cP) VNE (cP) VNE (cP) N (rpm) Rep. 1 Rep. 2 Rep. 1 Rep. 2 Rep. 1 Rep. 2 Rep. 1 Rep. 2 Rep. 1 Rep. 2

1 86200 88900 139700 141900 80400 67400 74100 96900 87900 71000 1,5 73300 74400 110300 117200 73500 58100 61200 77600 73000 67300 2 62400 63800 91800 99000 63100 50600 51700 65200 61500 58500

2,5 54400 55600 79600 85800 55400 44600 45000 56200 53600 51200 3 49000 49800 70700 75800 49400 40100 40100 50000 47700 45600 4 40800 41700 58500 62600 41200 33500 33200 41500 39300 37800 5 35200 36100 50200 53800 35800 28900 28500 35800 33800 32600 6 31100 32000 44300 47600 31600 25500 25400 31600 30100 28800

10 22200 22600 31200 33800 22400 18400 18200 22500 21400 20600 12 19600 19900 27400 29800 19700 16100 16000 19800 18800 18000 20 13700 14100 19500 21100 14000 11600 11400 13900 13400 12700 30 10300 10600 14600 15800 10700 8600 8600 10500 10200 9600 50 7200 7500 10300 11200 7500 6300 6200 7500 7300 7000 60 6500 6600 9100 9800 6600 5500 5500 6700 6400 6200

100 4800 4800 6600 7100 4800 4100 4100 5000 4800 4600 200 3200 3200 4400 4700 3200 2800 2800 3500 3300 3100

K, Pa sn 28,06 28,72 41,09 43,89 28,17 22,89 23,24 29,14 27,55 25,74 n 0,35 0,35 0,33 0,34 0,36 0,37 0,36 0,35 0,36 0,37 r2 0,994 0,995 0,998 0,997 0,990 0,994 0,997 0,996 0,997 0,988

Datos y resultados reológicos a 60±1ºC con husillo R6 en crema de lentejas C. Fecha elab.: 07/02/01 01/03/01 05/03/01 05/04/01 07/04/01

VNE (cP) VNE (cP) VNE (cP) VNE (cP) VNE (cP) N (rpm) Rep. 1 Rep. 2 Rep. 1 Rep. 2 Rep. 1 Rep. 2 Rep. 1 Rep. 2 Rep. 1 Rep. 2

1 44500 46900 54100 60700 48500 50600 33500 30300 61800 64600 1,5 39600 41800 45500 50000 41500 43000 29300 26400 51600 53900 2 34700 36800 39400 43300 36300 37600 26600 23300 44600 47000

2,5 31100 33200 35300 38600 32500 33800 24400 21300 39300 42200 3 28400 30000 32000 34900 29600 30700 22500 19400 35500 38400 4 24100 25500 27500 29700 25300 26100 19300 16700 30100 32600 5 21300 22400 24100 26000 22200 22900 17000 14700 26200 28500 6 19300 20200 21700 23300 20000 20500 15300 13200 23300 25400

10 14600 15200 16200 17500 14900 15300 11300 9900 17300 18600 12 13200 13600 14600 15600 13300 13500 10100 8900 15100 16000 20 10000 10200 10900 11800 9800 10000 7400 6700 10700 11500 30 7900 8100 8600 9300 7700 7900 5800 5300 8400 8900 50 6100 6200 6600 6900 5800 5900 4300 4100 6200 6300 60 5500 5500 5900 6200 5200 5300 3900 3700 5600 5700

100 4300 4200 4500 4800 4000 4000 3000 2800 4200 4300 200 3000 2900 3100 3300 2800 2800 2100 2100 3000 3000

K, Pa sn 17,08 17,86 19,30 20,98 17,60 18,14 13,07 11,59 20,82 22,19 n 0,47 0,45 0,45 0,44 0,44 0,43 0,45 0,47 0,40 0,39 r2 0,998 0,997 0,999 0,999 0,998 0,998 0,993 0,997 0,997 0,994

Page 148: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

131

ANEXO 14.1 Análisis estadístico de resultados considerando Empresa independientemente del Sabor

Chequeo de varianza para K Prueba de Cochran : 0,45521 Valor-p : 0,530446 Prueba de Bartlett : 1,03286 Valor-p : 0,681381*

Prueba de Hartley : 1,79148 *el valor p(≥0,05) indica que no existen diferencias significativas entre las varianzas evaluadas, a un nivel del 95% de confianza. Análisis de varianza para K

Fuente de variación SC GL CM F-Calc. Valor-p Entre tratamientos 760,7 2 380,35 15,51 0,0000*

Dentro de tratamientos 513,826 25 20,5531 Total 1273,53 27

*el valor p(<0,05) indica que para el parámetro en estudio existe diferencia estadísticamente significativa entre tratamientos, a un nivel del 95%. Prueba de rango múltiple, Método 95%, Tuckey HSD, para K

Empresa Cantidad Promedio Grupos homogéneos A 10 16,6740 X C 9 21,7867 X B 9 29,3078 X

Chequeo de varianza para n Prueba de Cochran : 0,588235 Valor-p : 0,0831492 Prueba de Bartlett : 1,26209 Valor-p : 0,0500633*

Prueba de Hartley : 5,8427 *el valor p(≥0,05) indica que no existen diferencias significativas entre las varianzas evaluadas, a un nivel del 95% de confianza. Análisis de varianza para n

Fuente de variación SC GL CM F-Calc. Valor-p Entre tratamientos 0,0592267 2 0,0296133 22,61 0,0000*

Dentro de tratamientos 0,03536 27 0,00130963 Total 0,0945867 29

*el valor p(<0,05) indica que para el parámetro en estudio existe diferencia estadísticamente significativa entre tratamientos, a un nivel del 95%. Prueba de rango múltiple, Método 95%, Tuckey HSD, para n

Empresa Cantidad Promedio Grupos homogéneos B 10 0,392 X C 10 0,400 X A 10 0,490 X

Page 149: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

132

ANEXO 14.2 Análisis estadístico de resultados considerando Empresa-Sabor Chequeo de varianza para K Prueba de Cochran : 0,420986 Valor-p : 0,157844 Prueba de Bartlett : 1,49471 Valor-p : 0,157339*

Prueba de Hartley : 15,5061 *el valor p(≥0,05) indica que no existen diferencias significativas entre las varianzas evaluadas, a un nivel del 95% de confianza. Análisis de varianza para K

Fuente de variación SC GL CM F-Calc. Valor-p Entre tratamientos 1065,62 5 213,124 22,44 0,0000*

Dentro de tratamientos 208,906 22 9,49573 Total 1274,53 27

*el valor p(<0,05) indica que para el parámetro en estudio existe diferencia estadísticamente significativa entre tratamientos, a un nivel del 95%. Prueba de rango múltiple, Método 95%, Tuckey HSD, para K

Empresa-Sabor Cantidad Promedio Grupos homogéneos A-lentejas 5 13,358 X C-lentejas 5 17,864 XX A-arvejas 5 19,990 X C-arvejas 4 26,690 X B-lentejas 5 27,914 X B-arvejas 4 31,050 X

Chequeo de varianza para n Prueba de Cochran : 0,341232 Valor-p : 0,407513 Prueba de Bartlett : 1,35708 Valor-p : 0,245645*

Prueba de Hartley : 10,2857 *el valor p(≥0,05) indica que no existen diferencias significativas entre las varianzas evaluadas, a un nivel del 95% de confianza. Análisis de varianza para n

Fuente de variación SC GL CM F-Calc. Valor-p Entre tratamientos 0,0861467 5 0,0172293 48,99 0,0000*

Dentro de tratamientos 0,00844 24 0,000351667 Total 0,0945867 29

*el valor p(<0,05) indica que para el parámetro en estudio existe diferencia estadísticamente significativa entre tratamientos, a un nivel del 95%.

Page 150: Caracterización del comportamiento reológico de sopa crema

133

Prueba de rango múltiple, Método 95%, Tuckey HSD, para n Empresa-Sabor Cantidad Promedio Grupos homogéneos

C-arvejas 5 0,358 X B-arvejas 5 0,380 XX B-lentejas 5 0,404 X C-lentejas 5 0,442 X A-arvejas 5 0,462 X A-lentejas 5 0,518 X