DAFT AR I SI - ffar.usu.ac.idffar.usu.ac.id/images/Buku_Penuntun_Laboratorium/Penuntun-Prak...Peraturan Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif ... Penetapan Kadar HCl Titrasi asam kuat

1

2

D A F T A R I S I HALAMAN

1. Daftar isi ........................................................................................................... i

2. Peraturan Laboratorium .......................................................................................... ii

3. Peraturan Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif ..................................... iii

4. Pendahuluan ................................................ .............................. 1

5. Deskripsi singkat ....................................................................... 7

6. Tujuan Instruksional Umum ....................................................... 7

7. Percobaan 1. Teknik Pemakaian Alat .......................................................................... 12

8. Percobaan 1. Penetapan Kadar HCl

Titrasi asam kuat dengan basa kuat (Alkalimetri) ............................................. 13

9. Percobaan 2. Penetapan Kadar CH3COOH

Titrasi asam lemah dengan basa kuat (Alkalimetri) ................................................... 15

10. Percobaan 3. Penetapan Kadar asam lemah yang tak larut dalam air

Titrasi asam lemah dengan basa kuat dalam pelarut campur

(Alkalimetri = TSBA=Titrasi Semi Bebas Air sebagai asam) ................................. 16

11. Percobaan 4. Penetapan Kadar Na2B2O7

Titrasi garam asam lemah dengan asam kuat (Asidimetri) ....................... 18

12. Percobaan 5. Penetapan Kadar Na2CO3

Titrasi garam asam lemah dengan asam kuat (Asidimetri) ........................ 19

13. Percobaan 6. Penetapan kadar basa lemah/garamnya (pKa > 6)

Titrasi basa lemah/garamnya dengan asam dalam pelarut bukan air

(TBA-Basa=Titrasi Bebas Air Sebagai Basa) ……………………………… 20

14. Percobaan 7. Penetapan Kadar Na2C2O4

(Oksidimetri-Permanganometri) ........................................................ 22

15. Percobaan 8. Penetapan Kadar CuSO4

(Oksidimetri-Iodometri) ............................................................................... 24

16. Percobaan 9. Penetapan kadar Metampiron

(Oksidimetri-Iodimetri) ............................................... ............................... 25

17. Percobaan 10. Penetapan kadar Vitamin C

(Oksidimetri-Iodimetri) .............................................................................. 27

18. Percobaan 11. Penetapan kadar MgSO4

(Kompleksometri-Tityrasi Langsung) ...................................................... 28

19. Percobaan 12. Penetapan kadar CaCl2

(Kompleksometri-Titrasi Substitusi) ........................................................ 30

20. Percobaan 13. Penetapan kadar CaCl2

(Kompleksometri-Titrasi Kembali) ......................................................... 31

21. Percobaan 14. Penetapan kadar NaCl

(Argentometri-Metode Mohr) ...................................................................................... 31


(Argentometri-Metode Fayans) .................................................................................... 33


(Argentometri-Metode Volhard) ................................................................................. 34

24. Percobaan 17 dan 18. Penetapan kadar sulfa-sulfa

Titrasi Nitrimetri Indikator dalam dan Indikator luar ........................................... 36

25. Percobaan 19. Penetapan kadar Na2SO4

(Gravimetri - Metode Pengendapan) .......................................................................... 38

26. Contoh Laporan Sementara ....................................................................... 39

27. Contoh Laporan Resmi ............................................................................. 42

28. Personalia ............... ....................................................................... 45

3

PERATURAN LABORATORIUM

1. Praktikan hanya boleh melakukan praktikum sesuai dengan jadwal yang telah ditentukan. Di

luar waktu yang telah ditentukan, praktikum tidak sah.

2. Praktikan harus hadir 10 menit sebelum praktikum dimulai, praktikan yang terlambat harus minta

izin kepada staf Dosen / Asisten yang bertugas.

3. Pada waktu bekerja di Laboratorium, praktikan diwajibkan memakai jas praktikum.

4. Tidak boleh memakai baju kaos dan sandal / sepatu sandal.

5. Praktikan yang meninggalkan praktikum sebelum waktu usai, harus minta izin kepada Staff

Dosen / Asisten yang bertugas.

6. Selama praktikum berlangsung, tidak dibenarkan merokok, makan minum, membuat keributan dan

mengganggu jalannya praktikum.

7. Setiap selesai praktikum, alat-alat dan meja praktikum harus dibersihkan.

8. Tidak boleh menggunakan peralatan (Neraca Listrik dan Spektrofotometer) tanpa seizin Staff

Dosen / Asisten yang bertugas, dan harus menuliskan nama pemakai pada buku catatan

pemakaian alat.

9. Praktikan diwajibkan memelihara peralatan laboratorium dan menghemat zat-zat kimia,

pereaksi dan aquades.

10. Bila di dalam Laoratorium terjadi sesuatu yang berbahaya segera melapor kepada Staff Dosen

yang bertugas. Dan bila dalam praktikum menemui kesulitan atau kesukaran, mintalah petunjuk dari

Staff Dosen / Asisten yang bertugas.

11. Praktikan dianjurkan memeriksa dan mencocokkan alat-alat dengan daftarnya setiap selesai

praktikum. Bila ternyata tidak cocok (pecah atau hilang) agar secepatnya diganti.

12. Praktikan diwajibkan mengganti alat-alat yang pecah atau hilang (tanggung jawab grup).

13. Setelah program praktikum selesai dilaksanakan, praktikan harus segera mengembalikan alat-

alat yang dipinjam.

Medan, Februari 2019

Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif

kepala

Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.

NIP.195409101983032001

4

PERATURAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS KUANTITATIF

1. Mahasiswa yang dapat mengikuti praktikum Kimia Analisis Kuantitatif ialah mahasiswa

Fakultas Farmasi program D-3 semester 2.

2. Praktikan dibagi atas grup, tiap grup terdiri dari 5-6 praktikan. Grup bertanggung jawab atas

peralatan yang dipinjam.

3. Tiap percobaan hanya boleh dikerjakan setelah praktikan mengikuti diskusi pendalaman (responsi)

mengenai teori dan prosedur percobaan yang akan dikerjakan (dilaksanakan 15 menit sebelum

praktikum).

4. Praktikan harus membuat laporan praktikum. Laporan praktikum terdiri dari laporan sementara dan

laporan resmi.

5. Laporan Sementara : Dibuat dalam Buku Laporan Sementara, disusun sesuai dengan contoh

(terlampir), tulis tangan, minus data-data. Dibuat sebelum praktikum. Buku Laporan Sementara

harus ditunjukkan pada staf yang bertugas tiap masuk laboratorium. Tanpa laporan sementara

tidak diizinkan mengikuti praktikum. Laporan sementara yang lengkap (data hasil pengukuran

dan perhitungan telah ada) diserahkan selesai praktikum.

6. Laporan Resmi : Dibuat dalam kertas doble-folio, disusun sesuai laporan sementara plus data hasil

pengukuran dan perhitungan serta pembahasan hasil kerja, tulis tangan, diserahkan pada minggu

berikutnya (contoh terlampir).

7. Praktikan harus menyediakan wadah tempat sampel. Pengumpulan wadah sampel setiap habis

praktikum.

8. Setiap data yang didapat harus ditunjukkan dan disahkan /diparah oleh staf yang bertugas.

Data yang dimaksud adalah data standarisasi pentiter (tanya asisten), penimbangan /volum

sampel dan volum titrasi sampel.

9. Bagi praktikan yang tidak memenuhi ketentuan-ketentuan pada butir 3, 4, 5, 6, dan 7 tidak

diizinkan mengikuti praktikum.

10. Praktikan yang berhalangan mengikuti praktikum diwajibkan memberi keterangan tertulis atau

surat keterangan dokter bila sakit.

11. Praktikum ulangan tidak ada. Bagi yang percobaannya tidak cukup (karena tidak hadir praktikum)

diberi waktu melengkapi percobaannya. (Maksimum 2 percobaan).

12. Evaluasi dilakukan setelah semua percobaan telah selesai dilakukan dan telah menyerahkan laporan

resmi.

13. Hal-hal yang belum diatur dalam peraturan ini, akan diatur kemudian.

14. Peraturan ini berlaku sejak ditetapkan dan akan diubah jika ternyata terdapat kekeliruan.

Medan, Februari 2019

Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif

kepala

Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.

NIP.195409101983032001

5

PENDAHULUAN

Seorang analisis yang baik dituntut untuk selalu bersih, rapi,teliti, efisien dan terampil

dalam melakukan tugasnya. Ia harus menguasai semua percobaan yang akan dilakukan dan agar

percobaan tersebut berhasil dengan baik ia juga harus menguasai teori dan terampil

menggunakan alat-alat yang diperlukan dalam percobaan tersebut. Untuk dapat mempunyai sifat-

sifat tersebut diperlukan latihan praktek yang banyak dan panjang.

Dalam melakukan analisa harus mempergunakan alat-alat gelas yang bersih. Permukaan

luar dan dalam yang kelihatannya tidak mengandung kotoran mungkin masih terkontaminasi

oleh lapisan tipis dan tak terlihat dari bahan lemak. Apabila air dituangkan dari alat gelas

tersebut maka air tersebut tidak mengalir secara merata dari permukaan gelas, tetapi

meninggalkan tetesan-tetesan yang terisolasikan yang akan menyusahkan dalam analisa dan

kadang-kadang tak mungkin menghilangkannya.

Alat-alat gelas yang bisa dimasuki sikat, seperti beker, erlenmeyer, tabubg reaksi dll.,

dapat dibersihkan dengan sabun dan deterjen. Pipet, buret dan botol (labu) ukur mungkin

memerlukan larutan deterjen panas agar dapat dibersihkan dengan sempurna. Jika permukaan

gelas masih juga tidak dapat hilang airnya dengan rata,maka dalam hal ini diperlukan

menggunakan larutan pembersih yang lebih kuat supaya permukaan (dalam) gelas bersih

sempurna. Permukaan gelas yang masih berlemak dapat dibersihkan dengan penambahan spiritus

– KOH/NaOH atau memakai kaliumbikromat dengan asam sulfat pekat. Pemakaian pembersih

ini harus sangat hati-hati, karena sangat korosif dan dapat mencelakakan. Pemakaiannya harus

dibawah pengawasan asisten. Setelah pembersihan maka alat-alat gelas tersebut harus dibilas

beberapa kali dengan air ledeng, kemudian sedikit demi sedikit denga air suling dan akhirnya

dibiarkanmengering.

Banyak alat-alat gelas dalam anlisa tidak memerlukan keterampilan khusus dalam

pemakaiannya, tetapi ada beberapa diantaranya memerlukan latihan praktek khusus.

1. PIPET.

Dikenal bebera pamacam pipet antara lain pipet volum dan pipet ukur yang lazim

digunakan dalam analisis volumetri.

PIPET VOLUM dipergunakan untuk memindahkan sejumlah larutan yang diketahui

secara teliti volumnya dari satu bejana kedalam bejana yang lain. Sebelum dipergunakan

pipet harus sudah bersih dan harus dibersihkan jika air suling tidak mengering secara

merata tetapi meninggalkan titik-titik air yang menempel pada permukaan dalam.

Pembersihan dapat diklakukan dengan deterjen atau larutan pencuci. (lihat uraian

sebelumnya).

Pengisian pipet dilakukan dengan mengisap larutan secara berhati-hati sampai 2

sentimeter diatas tanda garis goresan atau dengan menggunakan bola pengisap untuk

larutan-larutan yang berbahaya, misalnya larutan iodium. Selama pemipetan agar

diperhatikan ujung pipet harus terendam cukup dalam dalam larutan. Kedalaman yang

kurang akan menyebabkan terisapnya gelembung-gelembung udara. Jari telunjuk

kemudian ditempatkan dengan cepat menutupi ujung atas pipet. Pipet diangkat dari

larutan dan ujung bawahnya dilap dengan kertas saring/tissue untuk menghilangkan titik-

titik air dari permukaan luar. Setelah itu jari telunjuk dibuka sedikit demi sedikit sehingg

larutan akan keluar sampai bagian bawah miniskus berimpit dengan garis tanda.

Volum pipet kemudian dipindhkan keatas erlenmeyer atau beker gelas dan tetesan

dikeluarkan perlahan-lahan kedalam bejana yang diinginkan dan dijaga agar tidak

memercik. Kedudukan pipet selama mengeluarkan cairan harus tegak lurus. Setelah

semua cairan keluar dan pipet menjadi kosong, biarkan selama 30 detik, kemudian ujung

pipet disentuhkan pada dinding dalam bejana penampung pada permukaan cairan.

Sejumlah volum larutan akan tinggal didalam ujung pipet, tetapi pipet telah ditera untuk

memperhitungkan hal ini, maka larutan yang sedikit ini tidak boleh ditiup keluar atau

diganggu dengan cara lain.

6

Gambar 1. Gambar 2.

a. Pipet volum a. Pipet pengisi cairan dihisap diatas

b. Pipet ukur tanda goresan.

b. Penggunaan jari telunjuk untuk

mengatur tinggi cairan di dalam

pipet.

Pipet dengan ujung yang rusak tidak boleh dipergunakan. Jika akan memipet larutan baku

primer atau sekunder, maka pipet harus dibilas terlebih dahulu sebanyak dua kali dengan

larutan tersebut sebelum pemipetan dilakukan.

Biasanya tersedia dalam ukuran 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50, dan 100 ml.

PIPET UKUR mempunyai skala seperti halnya buret dan dipergunakan untuk mengukur

volum larutan dan lebih tepat dan lebih tepat dipergunakan dari pada dilakukan dengan

silinger bersekala. Pipet ukur tidak umum digunakan apabila diperlukan ketepatan tinggi.

Biasanya tersedia dalam ukuran 1, 5, 10, dan 20 ml.

2. BOTOL VOLUMETRIK

Botol volumetri disebut juga labu ukur atau labu tentukur. Botol berisi volum yang

dinyatakan apabiola diisi sedemikian rupa hingga bagian bawah meniskus berimpit

dengan garis tanda. Botol volumetrik digunakan apabila diinginkan untuk membuat suatu

larutan dengan suatu volum yang diketahui secara teliti. Terutama sekali dipakai untuyk

pembuatan larutan baku primer atau untuk mengencerkan suatu larutan dengan teliti.

Botol volumterik mempunyai leher yang sempit, sehingga sedikit perubahan volum akan

menaikkan meniskusnya. Kita akan hati-hati sekali dalam penambahan larutan. Jarak

antarav garis tanda sampai dengan tutupnya cukup besar sehingga memungkinkan

ruangan yang cukup untuk mengocok larutan sesudah dicukpkan sampai garis tanda.

Biasanya tersedia dalam ukuran 5, 10, 25, 50, 100, 250, 500, 1000 dan 2000 ml.

Gambar 4. Kesalahan pembacaan karena

paralax

A. Meniskus dibaca terlalu tinggi

B. Posisi yang benar, tidak ada kesalahan

paralitik

C. Meniskus dibaca terlalu rendah

Gambar 3. Botol volumetrik

7

Apabil suatu padatan akan dilarutkan dalam botol volumetrik, maka padatan yang telah

ditimbang teliti (X,XXXX gr) dalam neraca listrik tersebut dimasukkan kedalam botol

volumetrik, bilas tempat penimbangan padatan tersebut, tambahkan air suling atau

pelarut lain sejumlah tertentu (sedikit lebih setengah volum). Kocok sampai semua

padatan larut, tambahkan lagi pelarut sampai leher sempit botol volumetrik (sedikit

dibawah garis tanda), keringkan bagian dalam leher (diatas garis tanda dengan kertas

saring). Penambahan pelarut selanjutnya dilakukan dengan pipet tetes (pipet mata)

sampai garis tanda. Kemudian dikocok sampai larutan homogen.

Larutan tidak boleh dipanaskan di dalam botol volumetrik, biarpun terbuat dari gelas

pyrex. Ada kemungkinan bahwa botol tidak dapat kembali ke volumnya semula yang

tepat setelah didinginkan.

Kebanyakan botol volumetrik mempunyai sumbat dari gelas yang diasah atau terbuat dari

polietilen, tutp putar atau tutup pencet plastik. Larutan alkali dapat menyebabkan sumbat

gelas ” membeku” dan dengan demikian tidak boleh sama sekali disimpan dalam botol

yang dilengkapi dengan sumbat yang demikian.

3. BURET.

Buret digunakan untuk memberikan volum yang diketahui dengan teliti, tetapi pemakaian

yang utama pada titrasi. Buret berupa tabung yang panjang dengan tanda-tanda mililiter.

Pda bagian bawah terdapat keran tutup. Sumbat keran tutup dapat terbuat dari gelas

ataupun dari Teflon. Kran tutup teflon tidak memerlukan pelicin tetapi sumbat gelas

harus dilumasi dengan pelicin. Pemberian pelumas tidak boleh terlalu banyak, karena

akan dapat menyumbat ujung buret. Pelumas harus tampak merata dan jernih serta tidak

boleh terdapat partikel pelumas didalam lubang.

Buret harus dibersihkan hati-hati untuk terjaminnya suatu pengeringan larutan yang

merata di dalam permukaannya. Dapat dipakai larutan deterjen yang panas dan encer,

kemudian dibilas dengan air ledeng dan akhirnya dengan air suling. Jika buretnya masih

belum bersih dapat pakai campuran kaliumkhromat dan asam sulfat pekat, diamkan

selama satu malam ataupun spiritus KOH/NaOH selama 15 menit. Apabila tidak

dipergunakan buret harus diisi air suling dan ditutupi untuk mencegah masuknya debu.

Sesudah dipergunakan bret harus dicuci dengan air ledeng dan akhirnya dengan air

suling, disimpan diatas rak. Larutan alkali tidak boleh dibiarkan terlalu lama dalam buret

karena dapat menyerang gelas, menyebabkan tertutup ”membeku” dan buret tidak dapat

dipergunakan lagi.

Penting pula diperhatikan pembacaan buret, agar menjadi terbiasa dengan skala yang ada

dan mahir dalam memperkirakan pembagian skala. Buret 50 dan 25 ml biasanya berskala

dengan interval 0,1 ml, sedangkan buret 10 ml berskala dengan interval 0,05 ml, bahkan

ada yang bersekala 0,01 ml. Pembacaan harus dilakukan sampai sperseratus mililiter

terdekat. Untuk larutan tak berwarna atau berwarna muda pembacaannya dilakukan pada

kedudukan bagian bawah meniskus, sedangkan larutan berwarna kuat (gelap) meniskus

bawah tidak dapat dilihat, misalnya larutan kaliumpermanganat, maka yang dibaca

adalah meniskus atas. Pembacaan yang teliti dilakukan dengan mensejajarkan mata

dengan tingginya larutan sehingga tidak terjadi ”paralax” dan melontarkan suatu

bayangan pada bagian bawah meniskus dengan pertolongan suatu daerah yang

dihitamkan pada kertas atau kartu yang dipegang tepat dibelakang buret dengan daerah

hitam tadi sedikit dibawah meniskus.

Pengisian buret dilakukan dengan pertolongan suatu corong yang dilakukan pada bagian

atas buret dan buret diisi beberapa sentimeter diatas sekala nol. Kemudian dilihat apakah

terdapat gelembung udara dalam ujung bawah nuret. Gelembung demikian ikut terhitung

dalam bagian buret yang berskala sehingga akan menyebabkan kesalahan. Untuk

menghilangkan gelembung udara yang mungkin ada, kran buret dibuka besar sehingga

larutan akan menolak udara tersebut. Titrasi dimulai sebaiknya dari pentiter yang

menunjukkan skala nol. Sebelum pembacaan titik nol dikalukan, maka harus ditunggu

selama satu menit setelah pengisian larutan.

8

Larutan yang akan dititrasi biasanya dalam suatu botol erlenmeyer atau botol titrasi.

Selama titrasi pengaturan pembukaan kran dilakukan dengan tangan kiri dan erlenmeyer

titrasi dipegang dengan tangan kanan. Ibu jari dan jari telunjuk diselubungkan pada

tangkai tutup kran untuk memutarnya dan digunakan tekanan kedalam untuk

mempertahankan kran tutup pada tempatnya. Kedua jari terakhir mendorong pada ujung

buret untuk mengimbangi tekanan ke dalam. Titrasi dilakukan dengan mengoyang-

goyang secara lembut dan beraturan erlenmeyer titrasi, semebtara pentiter diturunkan tets

demi tetes. Jangan menurunkan larutan terlalu cepat. Larutan dari buret jangan dibiarkan

menumpuk pada stu bagian saja dari larutan yang akan dititrasi. Oleh karena itu setiap

tetesan yang keluar dan mengenai larutan yang akan dititrasi pada seluruh bagian dengan

mengoyang erlenmeyer secara teratur. Ujung buret jangan terlalu jauhdari permukaan

larutan yang akan dititrasi, agar tetesan yang turun tidak menyebabkan gemercik.

Dekat titik akhir titrasi penetesan dilakukan plan-pelan sekali. Sedikit larutan yang

terdapat pada ujung buret dapat ditemukan dngan dinding erlenmeyer dan kemudian

dikocok. Kalau pelarutnya air adalah lebih baik mencuci/membilas diiding atas

erlenmeyer dengan air suling jika titik akhir titrasi sudah sangat dekat agar tidak terjadi

kelebihan larutanpentiter.

Titrasi dilakukan dalam cahaya yang cukup tetapi bukan cahaya yang langsung.

Gambar 6.

Gambar 5. Buret dan cara memegang buret Kartu untuk membaca meniskus

larutan dalam buret

4. CORONG, KERTAS SARING DAN PENYARING LAIN

Corong dipakai untuk membantu penyaringan dan besar sudut dengan batangnya 60 o.

Ukuran corong dilihat dalam diameternya. Dikenal pula corong Buchner yang biasa

dipakai untuk menyaring dengan tekanan atau dalam keadaan hampa.

Gambar 7a. Corong Gambar 7b. Corong Buchner

9

Dalam penetapan kadar secara gravimetri senyawa yang akan ditetapkan kadarnya

dipisahkan dal;am bentuk endapan. Endapan kemudian dikumpulkan, dicuci sampai

bebas pengotoran yang tiadk diharapkan dari larutan induk, keringkan dan ditimbang.

Atau dikeringkan dan kemudian dipijar sampai beratnya konstant. Ditimbang sebagai

endapan sendiiri atau telah diubah menjadi bentuk lain. Penyaringan merupakan cara

yang umum untuk mengumpulkan endapan.

Penyaringan dapt dilakukan dengan corong yang mempunyai kertas saring atau dengan

kroes saringan.

Penyaringan dengan kertas saring terutama dipakai untuk endapan yang akan dipijar dan

beberapa krus saringan untuk tempratur yang tidak terlalu tinggi.

Serat selulosa dari kertas saring mempunyai kecenderungan berart untuk

mempertahankan lembab dan kertas saring yang memuat suatu endapan tidak dapat

dikeringkan dan ditimbang sebagai endapan dengan ketelitian yang memadai. Selama

pembakaran/pemijaran dapat terjadi reduksi oleh karbon dan karbonmonoksida yang

terdapat disekeliling endapan. Endapan yang tidak tahan dipijar pada suhu tinggi atau

peka terhadap reduksi tidak bisa disaring dengan kertas saring tetapi dengan krus

saringan.

Untuk penentuan kuantitatif harus dipergunakan kertas saring yang berkualitas tanpa abu

(ash free), berat abunya bisa diabaikan dan untuk pekerjaan sangat teliti dapat dilakukan

suatu koreksi. Suatu kertas saring tanpa abu dengan diameter 11 cm akan menghasilkan

abu kira-kira 0,0001 gr pada pemijaran. Kertas saring biasa akan meninggalkan banyak

abu dan tak dapat dipakai untuk mengumpulkan endapan karena akan menambah berat

endapan.

Pada pengeringan kertas saring dilipat sedemikian rupa agar menyediakan ruangan antara

kertas saring dan corong. Caranya dapat dilihat dari gambar dibawah ini.

Gambar 8. melipat kertas saring

Lipatan kedua dibuat sedemikian rupa sehingg abagian akhir tidak saling mengenai,

sepanjang kira-kira 1/8 inci. Kertas saring kemudian dibuka menjadi kerucut. Sudut

lipatan sebelah luar pada sisi yang lebih tebal dirobek agar dapat menyesuaikan kertas

dengan corong lebih mudah. Setelah dipasang pada corong, tuangkan air suling, ratakan

hati-hati melekatnya kertas (awas sobek). Udara tidak akan masuk kedalam jkalus cairan

dan dengan demikian drainase dari tangkai corong akan menimbulkan penghisapan

lembut yang akan memudahkan penyaringan. Saringan yang tidak dapat bekerja dengan

baik akan akan menghambat suatu analisa. Akan lebih baik membuiang saringan

semacam itu dan membuat yang baru.

Kertas saring tanpa abu tersedia dalam berbagai ukuran garis tengah. Ukuran man yang

akan dipergunakan tergantung dari banyaknya endapan, bukan volum larutan yang

disaring. Ukuran kertas saring yang dipakai harus dicocokkan dengan corong yang akan

digunakan. Sebaiknya dipakai kertas saring yang kalau dipasang pada corong maka akan

berada didalam kerucut sejauh 1 atau 2 cm dari tepi. Endapan yang disaring harus

menempati sepertiga kerucut kertas dan tidak boleh lewat dari setengahnya.

10

5. PENCUCIAN ENDAPAN

Endapan biasanya dicuci dengan air atau dengan larutan lain untuk menghilangkan

pengotoran-pengotorannya. Pencucian dilakukan bersama penyaringan. Cara yang lebih

baik adalah dengan pengenap tuang (dekantasi). Cairan induk dengan hati-hati

dituangkan melalui saringan, sedngkan sebanyak mungkin endapan dipertahankan

didalam beker. Setelah cairan induk banyak keluar maka endapan diaduk dengan pencuci

di dalam beker gelas dan cairan pencuci dienap tuangkan melalui saringan.

Gambar 9. Penyaringan dengan kertas saring . Gambar 10. Penggunaan botol cuci

dalam

memindahkan endapan.

Pencucian diulang sampai endapan bebas pengotoran. Sisa endapan yang tinggal dalam

beker dipindahkan kesaringan dengan pancaran dari botol cuci (botol semprot). Jika

endapan melekat pada gelas maka sebaiknya dibersihkan dengan perantaran karet

pembersih.

Tangkai corong harus menjulur dengan cukup kedalam bejana yang menerima filtrat dan

ujung tangkai corong harus menyentuh permukaan dalam dari bejana untuk menghindari

pemercikan filtrat. Filtrat yang keluar harus jernih, adanya kekeruhan menunjukkan

sejumlah kecil endapan lari lewat saringan. Kertas saring tidak cocok atau harus

dilakukan penyaringan ulang.

Setelah kertas saring mengering di corong, maka bagian atas kertas saring dilipat untuk

membungkus endapan dengan sempurna. Pindahkan hati-hati kedalam krus, selanjutnya

dilakukan tahap-tahap :

a. Pengeringan endapan dan kertas saring.

Tempatkan krus yang ditutup pada kedudukan miring dalam segitiga dan

tempatkan apim kecil di bawah krus kira-kira di tengah-tengah. Nyala api tidak

boleh menyentuh krus, pengeringan terjadi perlahan-lahan dan harus dihindari

pemanasan yang terlalu kuat.

b. Pengarangan kertas.

Setelah endapan dan kertas saring kering, tutup krus dalamkeadaan terbuka

sedikit untuk tempat udara masuk,pemanasan ditingkatkan untuk mengarangkan

kertas dengan membesarkan nyala api. Kertas saring menjadi rapuh dan

mengarang tetapi tidak boleh terbakar dengan nyala. Jika kertas menyala, tutuplah

krus.

11

Dalam keadaan ini karbon dapat mereduksi endapan-endapn tertentu dan selama

proses pengarangan zat organik menyerupai ter mendestilasi dari kertas, yang

terkumpul pada tutup krus. Tetapi ini dapat terbakar pada suhu yang lebih tinggi.

Gambar 11. Pemanasan endapan.

c. Pembakaran habis karbon dari kertas.

Setelah terjadi pengarangan sempurna dari kertas saring, maka besarnya nyala api

ditingkatkan sampai dasar krus menjadi merah. Pembesaran dilakukan berangsur-

angsur. Sisa karbon dan ter organik terbakar habis pada tahap pembakaran ini.

Teruskan pemanasan sampai hilangnya zat berwarna gelap. Sebaiknya krus

sekali-sekali diputar-putar, agar semua bagian dipanasi dengan sempurna.

d. Pembakaran tahap akhir.

Pada pembakaran tahap akhir, ambil tutup krus, dan panaskan pada suhu yang

sesuai bagi endapan dengan mengatur besarnya api. Pembakar Tirril dan Fisher

memberi suhu sekitar 1000oC. Pembakar Meker lebih tinggi lagi, dapat sampai

1200oC. Pembakar ini dipergunakan untuk memijar endapanpada suhu yang lebih

tinggi atau untuk merubah suatu senyawa menjadi bentuk lainnya.

Pembakaran tahap akhir dilakukan sampai diperoleh hasil pijar yang bersih tanpa

bintik-bintik hitam.

Gambar 12a. Pembakar Tirril Gambar 12b. Pembakar

Meker

Tanur listrik paling banyak dipergunakan pada waktu sekarang dan tempraturnya

dapat diatru karena diperlengkapi dengan termostat. Mulai darin tempratur rendah

sampai tinggi sekitar 1100oC. Zat yang akan dipijar dal;amkrus dimasukkan

kedalam alat ini dan tempratur pelan-pelan dinaikkan sampai tempratur yang

dikehendaki. Biarkan selama beberapa waktu sampai didapat sisa pijar yang

bersih.

DESKRIPSI SINGKAT

Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif diberikan melalui responsi awal dan kegiatan

praktikum dilabortorium. Responsi diberikan sebelum praktikum dimulai. Praktikum

dilaboratorium meliputi penggunaan alat dan teknik dalam analisis kuantitatif secara benar,

melakukan analisis dengan metode volumetri : netralisasi, oksidimetri, argentometri,

kompleksometri dan nitrimetri serta metode gravimetri-pengendapan

12

TUJUAN INSTRUKSIONAL UMUM

Setelah mengikuti praktikum ini, mahasiswa Prodram D3 Analis Farmasi Fakultas

Farmasi USU semester II akan dapat melaksanakan penentuan kadar senyawa organik dan

anorganik seperti asam-basa, oksidator-reduktor, halogenida dan kation-kation dengan metode

volumetri : netralisasi, oksidimetri, argentometri, kompleksometri dan nitrimetri serta metode

gravimetri-pengendapan secara benar sesuai dengan prosedur analisis kuantitatif, tata tertib,

peraturan laboratorium, peraturan ujian dan sistem penilaian praktikum.

PERCOBAAN 1

TEKNIK PEMAKAIAN ALAT-ALAT VOLUMETRI

Tujuan Instruksional Khusus :

Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa Program D3 Analis Farmasi Fakultas Farmasi USU

Semester II akan dapat menggunakan alat-alat volumetri : Pipet volum, pipet ukur, labu ukur

dan buret secara benar sesuai dengan prosedur pemakaian alat-alat volumetri.

I. ALAT-ALAT

1. Pipet volum (transfer pipette)

Dipergunakan untuk memindahkan sejumlah larutan yang diketahui secara teliti volumnya

dari

satu bejana kedalam bejana yang lain.

2. Pipet ukur (graduated or measuring pipette = maat pipette).

Mempunyai skala seperti halnya buret dan dipergunakan seperti pipet volum

3. Labu ukur (volumetric flask = botol volumetri = labu tentukur).

Dipergunakan untuk membuat larutan dengan suatu volum yang diketahui secara teliti.

Terutama dipakai untuk membuat larutan baku primer atau untuk mengencerkan larutan

dengan teliti.

4. Buret (bureete).

Dipergunakan untuk memberikan volum yang diketahui secara teliti, tetapi pemakaian

yang utama pada titrasi.

5. Erlenmeyer

Tempat untuk melakukan titrasi.

6. Beker gelas

Tempat menyimpan/mengambil pereaksi.

7. Statif & clamp

Untuk tempat berdirinya buret yang dilekatkan kepada statif memakai clamp.

II. LATIHAN PEMAKAIAN ALAT-ALAT

1. MEMBERSIHKAN ALAT.

Bersihkan alat-alat gelas dengan detergen, bila perlu bantu dengan berus. Bilas dengan

air

beberapa kali dan lihat apakah sudah bersih. Bila ada titik air yang terisolasi, seperti

berlemak/ berminyak, tanda belum bersih. Untuk ini perlu dicuci dengan larutan pencuci

spiritus KOH/NaOH atau K2Cr2O7 dalam H2SO4 pekat.

Bila telah bersih, terakhir bilas dengan akuades dan keringkan. Alat-alat 1-4 tak boleh

dikeringkan dalam oven, bila ingin cepat keringkan atau akan segera dipakai dapat dibilas

13

dengan alkohol atau pereaksi/larutan standar yang akan dipakai.

2. MENYIAPKAN BURET.

Keringkan keran buret, lalu olesi dengan sedikit vaselin. Atur keran buret sedemikian

rupa sehingga mudah diputar-putar dan tidak bocor. Dengan bantuan statif dan clamp,

buret diatur letaknya agar tegak lurus. Isi dengan larutan standar (dalam hal ini dengan

akuades), periksa apakah bagian dibawah keran ada gelembung udara. Bila ada hilangkan

dengan mengalirkan larutan dengan cepat. Atur posisi nol, lakukan titrasi lalu baca posisi

terakhir.

3. MELARUTKAN/MENGENCERKAN DENGAN VOLUM TEPAT

Melarutkan/mengencerkan sampai volum tepat dengan labu ukur. Pindahkan secara

kwantitatif zat (padat atau cairan/larutan kedalam labu ukur, tambahkan akuades

(pelarut) kira-kira seper -tiga volum, kocok sampai larut/homogen, lalu tambahkan lagi

pelarut sampai kira-kira 1 cm dibawah garis tanda. Keringkan dinding labu diatas garis

tanda dengan kertas saring dan cukupkan pelarut sampai garis tanda dengan pipet.

4. MENGAMBIL/MEMINDAHKAN (VOLUM TEPAT)

Menggunakan pipet volum atau pipet ukur.

Untuk cairan/larutan yang tidak berbahaya, isap dengan mulut sampai melewati garis

tanda beberapa cm. Untuk cairan/larutan yang berbahaya, gunakan pompa spesial (safety

pipette filler). Keringkan ujung pipet dengan kertas saring atau tissu. Atur permukaan

cairan/larutan pada garis tanda. Pindahkan ke Erlenmeyer (bejana penampung) dengan

hati-hati dan pelan-pelan. Kedudukan pipet selama mengeluarkan cairan/larutan harus

tegak lurus.

Setelah semua cairan/larutan keluar dan pipet menjadi kosong, biarkan selama 30 detik,

kemudian ujung pipet disentuhkan pada dinding dalam Erlenmeyer diatas permukaan

cairan/larutan.

Sejumlah cairan/larutan akan tinggal diujung dalam pipet, biarkan tetap disitu, tak boleh

dijatuhkan kedalam Erlenmeyer.

PERCOBAAN 2

PENETAPAN KADAR HCl

ASIDI / ALKALIMETRI

TITRASI ASAM KUAT DENGAN BASA KUAT


Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa Prodram D3 Analis Farmasi Fakultas Farmasi USU semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar asam kuat (contoh HCl) dengan metode

ALKALIMETRI secara benar sesuai dengan prosedur analisis kuantitatif, tata tertib, peraturan

laboratorium dan sistem penilaian praktikum..

PERINSIP PERCOBAAN

Pelarut yang dipakai adalah air. Metode ini dipakai untuk menetapkan kadar asam kuat yang

larut dalam air. Misalnya penetapan kadar HCl dan H2SO4. Pentiter yang dipakai adalah larutan

NaOH 0,1 N dalam air dan sebagai indicator biasanya dipakai birubromtimol karena pH pada

titik ekivalen 7.

PROSEDUR PERCOBAAN

14

Pindahkan larutan sampel secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 ml lalu encerkan/cukupkan

dengan akuades sampai garis tanda.

Pipet larutan sampel yang telah diencerkan diatas 10,0 ml kedalam Erlenmeyer 250 ml.

Tambahkan 1-2 tetes indicator birubromtimol.

Titrasi dengan larutan NaOH 0,05 N sampai larutan tepat berwarna biru.

Hitung Normalitas HCl yang telah diencerkan

Reaksi :

HCl + NaOH → NaCl + H2O

HCl → H+ + Cl-

BM HCl = BE (HCl melepaskan 1 proton = H+)

Hitung :

1. Normalitas larutan sampel yang telah diencerkan (= N HCl)

VHCl x NHCl = VNaOH x NNaOH

2. Berat HCl dalam 1 ml sampel yang telah diencerkan = N HCl x V ml x BE

3. Persentase HCl dalam sampel yang telah diencerkan :

= Berat HCl dalam 1 ml (mg) / 1000 mg X 100 % (berat 1 ml HCl encer = 1000 mg)

= [V ml X N X BE ] X 100 % = [1 ml X N HCl X BE] x 100 %

= %

Pertanyaan :

1. Berapa pH titik ekivalen

2. Berapa pH sekitar titik ekivalen (dua tetes sebelum dan sesudah titik akhir titrasi).

3. Berapa pH titik akhir titrasi

4. Indikator apa saja yang dapat dipakai selain birubromtimol.

5. Hitung Normalitas larutan HCl 37 % dimana berat 1liternya = 1,19 kg dan BM =

36,457

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR NAOH 0,05 N

NaOH berbentuk pellet, bersifat sangat higroskopis dan dapat bereaksi dengan CO2 dari udara

membentuk Na2CO3 pada permukaannya. Oleh karena itu dalam pembuatan larutan NaOH,

berat NaOH pellet dilebihkan 10 %.

Untuk membuat larutan NaOH 0,05 N sebanyak 1L dibutuhkan NaOH = V x N x BE = 1 x 0,05

x 40 gr =2 gr, ini dilebihkan 10 %, jadi ditimbang 2,1 gram.

Cara melarutkan NaOH ada 2 cara :

1. Bilas /cuci dengan akuade bebas CO2 cepat-cepat, lalu larutkan pellet yang telah dicuci

(dari kotoran Na2CO3) dengan akuades bebas CO2 sampai volum 1 liter.

Simpan dalam botol dengan tutup karet.

2. Buat larutan NaOH pekat demngan akuades bebas CO2, tutup rapat dan hiarkan beberapa

waktu sampai Na2CO3 yang tak larut memisah kebawah. Cairan supernatan yang jernih

(pada lapisan atas) tuangkan pelan-pelan kedalam beker gelas lalu encerkan dengan

akuades bebas CO2 sampai 1 liter.


STANDARISASI LARUTAN NaOH 0,05 N

Standarisasi dengan kaliumhidrogenftalat (A.R. dengan kemurnian 99,9 %). Sebelum ditimbang

dikeringkan selama 2 jam pada suhu 120 0C. Lalu dinginkan dalam desikator.

15

Prosedur :

Timbang seksama 100,0 mg kaliumhidrogenftalat yang telah dikeringkan. Larutkan dalam 25 ml

akuades bebas CO2 dalam Erlenmeyer 250 ml. Tambah 2 tetes indicator fenolftalein. Titrasi

dengan larutan NaOH sampai larutan tepat berwarna merah.

Perhitungan :

Normalitas NaOH = (mg Khftalat x 1/BE) x 1/V NaOH.

PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR BIRUBROMTIMOL

Larutkan 100 mg birubromtimol dalam 3,2 ml NaOH 0,05 N dan 5 ml etanol 90 %, hangatkan

sampai larut sempurna, lalu tambahkan etanol 20 % sampai larutan menjadi 250 ml.

PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR FENOLFTALEIN

Larutkan 200 mg fenolftalein dalam 60 ml etanol 90 %. Tambahkan akuades sampai larutan

menjadi 100 ml.

PERCOBAAN 2

PENETAPAN KADAR ASAM ASETAT

ASIDI / ALKALIMETRI

TITRASI ASAM LEMAH DENGAN BASA KUAT


Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa Prodram D3 Analis Farmasi Fakultas Farmasi USU semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar asam lemah (contoh CH3COOH)

dengan metode ALKALIMETRI secara benar sesuai dengan prosedur analisis kuantitatif, tata

tertib, peraturan laboratorium dan sistem penilaian praktikum..

PERINSIP PERCOBAAN

Pelarut yang dipakai adalah air. Metode ini dipakai untuk menetapkan kadar asam lemah yang

bi larut dalam air. Misalnya penetapan kadar CH3COOH. Pentiter yang dipakai adalah larutan

NaOH 0,1 N dalam air dan sebagai indicator biasanya dipakai fenolftalein karena pH pada titik

ekivalen sekitar 8

PROSEDUR PERCOBAAN




Tambahkan 1-2 tetes indicator fenolftalein.

Titrasi dengan larutan NaOH 0,05 N sampai larutan tepat berwarna merah.

Hitung Normalitas asam asetat yang telah diencerkan

Reaksi :

CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O

CH3COOH → CH3COO- + H+

BM CH3COOH = BE (CH3COOH melepaskan 1 proton = H+ )

Hitung :

1. Normalitas larutan sampel yang telah diencerkan (= N HAc)

VHAc x NHAc = VNaOH x NNaOH

16

2. Berat CH3COOH dalam 1 ml sampel yang belum diencerkan = N HAc x V ml x BE

4. Persentase CH3COOH dalam sampel yang telah diencerkan :

= Berat CH3COOH dlm 1 ml (mg) / 1000 mg X 100 %

(berat 1 ml larutan CH3COOH encer = 1000 mg)

= [V ml X N X BE ] X 100 % = [1 ml X N HAc X BE] x 100 %

= %

Pertanyaan :

1. Kenapa harus pakai akuades bebas CO2.

2. Berapa pH pada titik ekivalen

3. Berapa pH sekitar titk akivalen (2 tetes sebelum dan sesudah titik akhir titrasi).

4. Berapa pH titik akhir titrasi.

5. Indikator apa saja yang dapat dipakai selain fenolftaein.

6. Hitung N. larutan HAc glasial (100 %) dimana berat 1L = 1,05 kg dan BM = 60,05


Lihat pada percobaan 1





PERCOBAAN 3

PENETAPAN KADAR ASAM LEMAH YANG TAK LARUT DALAM AIR

ASIDI / ALKALIMETRI

TITRASI ASAM LEMAH DENGAN BASA KUAT DALAM PELARUT CAMPUR

(TITRASI SEMI BEBAS AIR)

Tujuan Instruksional khusus :


semester II akan dapat melakukan penetapan kadar asam/basa lemah (pKa / pKb ≤ 6) yang

sukar/kurang larut dalam air dengan metode titrasi asam basa (netralisasi) memakai pelarut

campuran air dan etanol/aseton.

PERINSIP PERCOBAAN.

Titrasi semi bebas air adalah titrasi asam basa (netralisasi) dimana pelarut yang dipakai adalah

campuran air dan etanol atau aseton. Metode ini dipakai untuk menentukan kadar asam atau

basa yang tidak terlalu lemah (pKa atau Pkb ≤ 6) tetapi kurang larut dalam air. Misalnya

penetapan kadar asam benzoat (pKa = 4,2), asam salisilat (pKa = 3,0) dan sulfadiazin (pKa =

6,5). Pentiter yang dipakai adalah larutan NaOH 0,1 N dalam air dan sebagai indicator biasanya

dipakai fenolftalein atau merah fenol oleh karena pH pada titik ekivalen > 8.

PROSEDUR PERCOBAAN

a. Penetapan kadar asam salisilat (F.I. Ed. II halalam 24)

Lebih kurang 250 mg yang ditimbang seksama, larutkan dalam 15 ml etanol (95 %) yang telah

dinetralkan terhadap merah fenol, tambahkan 20 ml air. Titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N

menggunakan indicator merah fenol

1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 13,81 mg asam salisilat (BM = BE = 138,12).

Modifikasi Penetapan kadar asam salisilat

17

Lebih kurang 150 mg yang ditimbang seksama, larutkan dalam 7,5 ml etanol (95 %), tambahkan

10 ml air. Titrasi dengan larutan NaOH 0,05 N menggunakan indicator fenolftalein sampai

timbul warna merah jambu yang mantap.

1 ml NaOH 0,05 N setara dengan 6,906 mg asam salisilat (BM = BE = 138,12).

b. Penetapan kadar asam benzoat (F.I. Ed. III halalam 49)

Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam etanol 15 ml 95 % yang telah dinetralkan terhadap

merah fenol, tambahkan 20 ml air. Titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indicator larutan

merah fenol. Buat percobaan blanko.

1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 12,21 mg asam benzoat (BM = BE = 122,12).

Modifikasi Penetapan kadar asam benzoat

Timbang seksama 150,0 mg, larutkan dalam etanol 7,5 ml 95 %, tambahkan 20 ml air. Titrasi

dengan NaOH 0,05 N menggunakan indicator larutan fenolftalein sampai timbul warna merah

jambu yang mantap. Buat percobaan blanko

1 ml NaOH 0,05 N setara dengan 6,106 mg asam benzoat (BM = BE = 122,12).

Hitung :

Kadar zat dalam sample : (Vs – Vb) x BE x 1/BS x 100 %

Dimana : Vs = volume titrasi sample BE = berat ekivalen

Vb = volume titrasi blanko BS = berat sampel

Reaksi :

Asam bervalensi 1, maka 1 grol = 1 grek. Oleh karena itu BM = BE

Pertanyaan :

a.Berapa pH pada titik ekivalen

b. Berapa pH pada titik akhir titrasi







O OH

Asam Benzoat

+ NaOH

O OH

Natrium Benzoat

H2O+

18

PERCOBAAN 4

PENETAPAN KADAR NATRIUMTETRABORATE

ASIDI / ALKALIMETRI

TITRASI GARAM ASAM LEMAH DENGAN ASAM KUAT


Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa Prodram D3 Analis Farmasi Fakultas Farmasi USU semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar garam asam lemah - basa kuat (contoh

Na2B4O7) dengan metode ASIDIMETRI (Displacement titration) secara benar sesuai dengan

prosedur analisis kuantitatif, tata tertib, peraturan laboratorium dan sistem penilaian praktikum..

PERINSIP PERCOBAAN

Pelarut yang dipakai adalah air. Metode ini dipakai untuk menetapkan kadar garam asam lemah

garam basa lemah yang larut dalam air. Misalnya penetapan kadar Na2B4O7 atau Na2CO3.

Pentiter yang dipakai adalah larutan HCl 0,1 N dalam air dan sebagai indicator biasanya dipakai

metil orange karena pH pada titik ekivalen dibawah 5

PROSEDUR PERCOBAAN

Pindahkan larutan sampel secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 ml dan encerkan/cukupkan



Tambahkan 1-2 tetes indicator metil orange.

Titrasi dengan larutan HCl 0,05 N sampai larutan tepat berwarna merah.

Hitung Normalitas larutan natriumtetraborate yang telah diencerkan

Reaksi :

Na2B4O7 + 2 HCl + 5 H2O → H3BO3 + 2 NaCl

BM Na2B4O7 = 2 BE (Na2B4O7 membutuhkan 2 proton = 2 H+ dari HCl)

Hitung :

1. Normalitas larutan sampel yang telah diencerkan

V borax x Nborax = VHCl x NHCl

2. Berat natriumtetraborate dalam 1 ml larutan = mgr Na2B4O7 /ml = N x V x BE Na2B4O7

Pertanyaan :



3. Indikator apa saja yang dapat dipakai selain metil orange.

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR HCl 0,05 N

Untuk membuat larutan HCl 0,05 N sebanyak 1L dibutuhkan HCl = V x N x BE = 1 x 0,05 x

36,46 gr =1,823 gr HCl p (37 %) = 1,823 x 100 ml x 1/37 = 4,9 ml.

Dengan gelas ukur, ambil 5 ml HCl p (37 %) dan pindahkan hati-hati kedalam beker gelas berisi

250 ml akuades, aduk dan encerkan dengan akuades sampai 1 liter.

STANDARISASI LARUTAN HCl 0,05 N

Standarisasi dengan natriumkarbonat murni (A.R. dengan kemurnian 99,9 %). Sebelum

ditimbang dikeringkan selama 30 menit pada suhu 260-270 0C. Lalu dinginkan dalam desikator.

19

Prosedur :

Timbang teliti 100,0 mg natriumkarbonat yang telah dikeringkan. Larutkan dengan 25 ml

akuades dalam erlenmeyer 250 ml. Tambah 2 tetes indicator metil orange. Titrasi dengan larutan

HCl sampai larutan tepat berwarna merah.

Reakasi :

Na2CO3 + 2 HCl → H2CO3 + 2 NaCl

Perhitungan :

Normalitas HCl = (mg natriumkarbonat x 1/BE) x 1/V HCl.

PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR METIL JINGGA

Larutkan 80 mg metil jingga dalam etanol 20 % sampai larutan menjadi 200 ml.

PERCOBAAN 5

PENETAPAN KADAR NATRIUMKARBONAT

ASIDI / ALKALIMETRI

TITRASI GARAM ASAM LEMAH DENGAN ASAM KUAT


Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa Prodram D3 Analis Farmasi Fakultas Farmasi USU semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar garam asam lemah - basa kuat (contoh

Na2CO3) dengan metode ASIDIMETRI (Displacement Titration) secara benar sesuai dengan


PERINSIP PERCOBAAN

Pelarut yang dipakai adalah air. Metode ini dipakai untuk menetapkan kadar garam asam lemah

garam basa lemah yang larut dalam air. Misalnya penetapan kadar Na2B4O7 atau Na2CO3.

Pentiter yang dipakai adalah larutan HCl 0,1 N dalam air dan sebagai indicator biasanya dipakai

metil orange karena pH pada titik ekivalen dibawah 5

PROSEDUR PERCOBAAN

Pindahkan larutan sample secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 ml dan encerkan/cukupkan



Tambahkan 1-2 tetes indicator metil orange.

Titrasi dengan larutan HCl 0,05 N sampai larutan tepat berwarna merah.

Hitung Normalitas larutan Na2CO3 yang telah diencerkan

Reaksi :

Na2CO3 + 2 HCl → H2CO3 + 2 NaCl

BM Na2CO3 = 2 BE (Na2CO3 membutuhkan 2 proton = 2 H+ dari HCl)

Perhitungan :


V karbonat x Nkarbonat = VHCl x NHCl

2. Berat Na2CO3 dalam 1 ml larutan = mgr Na2CO3 /ml = N x V x BE Na2CO3

20

Pertanyaan :



3. Indikator apa saja yang dapat dipakai selain metil orange.

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR HCl 0,05 N

Lihat percobaan 4.

STANDARISASI LARUTAN HCl 0,05 N

Lihat percobaan 4.

PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR METIL JINGGA

Lihat percobaan 4.

PERCOBAAN 6

PENETAPAN KADAR BASA LEMAH / GARAMNYA (pKa > 6)

ASIDI / ALKALIMETRI

TITRASI BASA LEMAH / GARAMNYA DGN ASAM DALAM PELARUT BUKAN AIR

(TITRASI BEBAS AIR SEBAGAI BASA)



semester II akan dapat melakukan penetapan kadar asam/basa lemah (pKa/pKb > 6) atau

garamnya dengan metode titrasi asam basa (netralisasi) memakai pelarut bukan air.

PERINSIP PERCOBAAN.

Titrasi asam-basa (netralisasi) yang memakai pelarut bukan air (Non Aqueous acid-base

titration). Metode ini terutama dipakai untuk penetapan kadar asam/basa lemah dengan pKa/Pkb

diatas 7. Asam atau basa diatas bila dititrasi dengan pelarut air, maka titik akhir titrasi tidak

dapat diamati dengan jelas karena kurva titrasi yang landai, yakni pada titik ekivalen tidak terjadi

perubahan pH yang tajam/menyolok sehingga tidak ada indicator yang sesuai untuk

menunjukkan titik akhir titrasi. Disamping itu juga air sebagai medium titrasi (pelarut) bersifat

amfoter. Dengan asam bersifat basa dan dengan basa bersifat asam dengan Ka = 10-7 dan kb =

10-7. Dengan demikian terjadi kompetisi dari H+ asal air dan H+ asal asam dalam bereaksi

dengan OH- . Demikian juga sebaliknya pada titrasi basa dengan asam, terjadi kompetisi OH-

dari air dan OH- dari basa untuk bereaksi dengan H+. Jadi jelaslah bahwa asam/basa lemah

(pKa/pKb > 7) tak dapat dititrasi dalam pelarut air sebab air menyaingi sifat asam atau basa dari

sample. Oleh karena itu pelarut air diganti. Untuk titrasi asam lemah dipakai pelarut yang relatif

tidak bersifat basa dan untuk titrasi basa lemah dipakai pelarut yang relatif tidak bersifat asam.

PROSEDUR PERCOBAAN

a. Penetapan kadar Efedrin HCl (F.I. Ed. III hal.237).

Timbang seksama 170 mg , larutkan dalam 5 ml larutan merkuri asetat 6 %, hangatkan

Tambahkan 50 ml aseton. Tambahkan 2-3 tetes indikator merah metil, titrasi dengan kalium

perkhlorat 0,1 N sampai warna merah.

1 ml asam perkhlorat 0,1 N setara dengan 20,17 mg efedrin HCl (BM = BE = 201,70)

b. Penetapan Klorfeniramin maleat (F.I. Ed. III hal. 153)

Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam asam asetat glasial, tambahkan 2-3 tetes indikator

kristal violet, titrasi dengan asam perkhlorat 0,1 N sampai warna biru/hijau.

21

1 ml asam perkhlorat 0,1 N setara dengan 19,54 mg kloramfeniramin maleat (BM = 2 BE =

390,87)

c. Penetapan Papaverin HCl (F.I. Ed. III hal. 473)

Timbang seksama 600 mg, larutkan dalam 10 ml asam asetat glasial, tambahkan 5 ml

larutanmerkuri asetat 6 %, tambahkan 2-3 tetes indikator kristal violet, titrasi dengan asam

perkhlorat 0,1 N sampai warna biru/hijau.

1 ml asam perkhlorat 0,1 N setara dengan 37,59 mg papaverin HCl (BM = BE = 375,86).

MODIFIKASI PROSEDUR PERCOBAAN

- Timbang seksama 150,0 mg sample,

- larutkan dalam 10 ml asam asetat glasial

- bila berupa garam HCl, tambahkan 5 ml larutan merkuri asetat 6 %

- tambahkan 2-3 tetes indicator larutan kristal violet.

- Titrasi dengan asam perkhlorat 0,05 N sampai timbul warna biru/hijau yang mantap.

- Buat percobaan blanko (ganti asam asetat bebas air)

Hitungan :

Kadar zat dalam sample : (Vs – Vb) x BE x 1/BS x 100 %

Dimana : Vs = volume titrasi simple BE = berat ekivalen,

Vb = volume titrasi blanko BS = berat sampel

Reaksi :

basa bervalensi 1, maka 1 grol = 1 grek. Oleh karena itu BM = BE

Pertanyaan :

a. Kenapa titrasi dilakukan dalam medium bukan air

b. Kenapa garam HCl tidak dapat langsung dititrasi.

OH

NH

H

Cl

ephedrin HCl

+ Hg(CH3COO)2

OH

NH

ephedrin CH3COOH

O

HO

OH

NH

ephedrin CH3COOH

O

HO

+ HClO4

OH

NH

ephedrin

HClO4

+ CH3COOH

HClO4

+ HgCl2

22

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR HClO4 0,05 N

Campur 4,25 ml asam perkhlorat 70 % dengan asam asetat glasial secukupnya hingga 1 liter

PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR HClO4 0,05 N

Timbang seksama 160 mg kalium biftalat yang sebelumnya telah diserbuk dan dikeringkan pada

suhu 28 o C selama 2 jam. Larutkan dalam 25 ml asam asetat glasial. Tambahkan 2-3 tetes

indicator larutan kristal violet. Titrasi dengan asam perkhlorat sampai terjadi warna biru yang

mantap.

Perhitungan :

Miligrek kalium biftalat = miligrek NaOH

Berat (mg) kalium biftalat x 1/BE = V x N

Normalitas asam perkhlorat = mg/204,2 x1/V

PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR KRISTAL VIOLET

Larutkan kristal violet 0,2 % dalam asam asetat glasial.

PERCOBAAN 7

PENETAPAN KADAR NATRIUMOKSALAT

OKSIDIMETRI / PERMANGANOMETRI


Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa Prodram D3 Analis Farmasi Fakultas Farmasi USU semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar senyawa reduktor (contoh Na2C2O4)

dengan metode PERMANGANOMETRI secara benar sesuai dengan prosedur analisis

kuantitatif, tata tertib, peraturan laboratorium dan sistem penilaian praktikum..

PRINSIP PERCOBAAN.

Titrasi permanganometri adalah titrasi berdasarkan reaksi oksidasi antara KMnO4 sebagai

pentiter dengan reduktor yang memiliki potensial oksidasi lebih rendah dari KMnO4 . Titrasi

permanganometri tidak menggunakan indiakator, sebab 1 tetes kelebihan KMnO4 telah

memberikan warna yang ungu jelas pada larutan titer. Titrasi dilakukan dalam suasana asam

menggunakan asam sulfat 2 N.

PROSEDUR PERCOBAAN

Pindahkan larutan sampel secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 ml dan encerkan/cukupkan



Tambahkan 5 ml asam sulfat 10 %. Panaskan diatas penangas air sehingga suhu 55-60 oC.

Titrasi dengan larutan KMnO4 0,05 N sampai larutan tepat berwarna merah.

Sebagai catatan, tetes pertama agak lama warna merah violet hilang (karena reaksi masih

lambat), tapi setelah hilang warnya, selanjutnya tiap tetes pentiter yang berwarna merah segera

hilang sampai titik akhir titrasi, dimana warna merah tidak hilang lagi.

Hitung Normalitas larutan Na2C2O4 yang telah diencerkan.

Reaksi :

MnO4 - + 8 H + + 5 e - → Mn 2+ + 4 H2O x 2

C2O4= → CO2 + 2 x 5

MnO4 - + C2O4= + 16 H + → 2 Mn 2+ + 8 H2O + 10 CO2

23

BM KMnO4 = 5 BE (dibutuhkan 5 elektron untuk mereduksi MnO4 – menjadi Mn 2+ )

BM C2O4= = 2 BE ( melepaskan 2 elektron untuk merduksi C2O4

= menjadi CO2)

Perhitungan :


V 1 x N1 = V2 x N2

2. Berat Na2C2O4 dalam 1 ml larutan = mgr Na2C2O4 /ml = N x V x BE Na2C2O4

Pertanyaan :

1. Kenapa titrasi harus dilakukan dalam suasana panas, yaitu pada suhu 55-60 oC

2. Kenapa titrasi tidak pakai indikator.

3. Kenapa titrasi harus dalam suasana asam sulfat 2 N.

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR KMnO4 0,05 N

Untuk membuat larutan KMnO4 0,05 N sebanyak 1L dibutuhkan KMnO4 = V x N x BE = 1 x

0,05 x 31,61 gr = 1, 5805 gr KMnO4

Timbang 1,6 gr KMnO4 dalam gelas arloji. Larutkan dalam akuabides sampai 1 liter, tutup

dengan gelas arloji, didihkan selama 30 menit. Dinginkan, saring dengan gelas wool. Simpan

larutan dalam botol berwarna amber/gelap dan simpan ditempat gelap dan sejuk.

STANDAISASI LARUTAN KMnO4 0,05 N.

Standarisasi dengan natrium oksalat.

PROSEDUR.

Keringkan natriumoksalat pada 105-110 oC selama 2 jam, dinginkan dalam desikator. Timbang

teliti 350,0 mg Na2C2O4 yang telah dikeringkan. Pindahkan secara kuantitatif kedalam labu

ukur 50 ml dan larutkan dengan akuades sampai garis tanda.

Pipet 10,0 ml larutan diatas kedalam Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 5 ml asam sulfat 10 %.

Panaskan diatas penangas air sehingga suhu 55-60 oC. Titrasi dengan larutan KMnO4 0,05 N

sampai larutan tepat berwarna merah.

Sebagai catatan, tetes pertama agak lama warna merah violet hilang (karena reaksi masih

lambat), tapi setelah hilang warnya, selanjutnya tiap tetes pentiter yang berwarna merah segera

hilang sampai titik akhir titrasi, dimana warna merah tidak hilang lagi.

Hitung Normalitas larutan Na2C2O4 yang telah diencerkan.

Reaksi :

MnO4 - + 8 H + + 5 e - → Mn 2+ + 4 H2O x 2

C2O4= → CO2 + 2 x 5

MnO4 - + C2O4= + 16 H + → 2 Mn 2+ + 8 H2O + 10 CO2

BM KMnO4 = 5 BE (dibutuhkan 5 elektron untuk mereduksi MnO4 – menjadi Mn 2+ )

BM C2O4= = 2 BE ( melepaskan 2 elektron untuk merduksi C2O4

= menjadi CO2)

Perhitungan :

Normalitas larutan KMnO4 = ( mg Na2C2O4 /5) x 1/BE Na2C2O4 x 1/V KMnO4

PEMBUATAN LARUTAN H2SO4 10 %

Campur 1 bagian volum asam sulfat pekat dengan 8 bagian volum akuades. Menuangkan asam

sulfat harus hati-hati, melalui dinidng beker, karena reaksi eksotherm.

24

PERCOBAAN 8

PENETAPAN KADAR KUPRISULFAT

OKSIDIMETRI / IODOMETRI


Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa Prodram D3 Analis Farmasi Fakultas Farmasi USU semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar senyawa oksidator (contoh CuSO4 )

dengan metode IODOMETRI secara benar sesuai dengan prosedur analisis kuantitatif, tata

tertib, peraturan laboratorium dan sistem penilaian praktikum..

PRINSIP PERCOBAAN

Titrasi iodometri adalah titrasi berdasarkan reaksi oksidasi antara oksidator (contoh CuSO4 )

dengan KI (reduktor) yang akan menghasilkan I2. I2 yang dihasilkan lalu dititrasi dengan larutan

standar Na2S2O3 sampai warna larutan kuning muda (warna larutan I2 encer). Kemudian

tambahkan 1 ml indikator larutan kanji. Lanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang. Titrasi

dilakukan dalam suasana netral sedikit asam (pH : 5-8)

PROSEDUR PERCOBAAN

Pindahkan larutan sampel sampel secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 ml lalu encerkan /

cukupkan dengan akuades sampai garis tanda.


Tambahkan 2,5 ml larutan KI 10 % (250 mg KI).

Titrasi dengan larutan Na2S2O3 0,05 N sampai larutan berwarna kuning muda, tambahkan 1 ml

larutan kanji 1 %. Larutan titrat akan berwarna biru. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.

Hitung normalitas larutan sampel yang telah diencerkan.

Reaksi :

2 CuSO4 + 4 KI → Cu2I2 + I2 + 2 K2SO4

2 Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI

Atau :

2 Cu 2+ + 2 e- → 2 Cu+

2 I - → I2 + 2 e

2 Cu 2+ + 2 I - → 2 Cu+ + I2

BM CuSO4 = BE (dibutuhkan 1 elektron untuk mereduksi Cu 2+ menjadi Cu+ )

BM I2 = 2 BE ( melepaskan 2 elektron untuk merduksi I2 menjadi 2 I-)

Perhitungan :


V 1 x N1 = V2 x N2

2. Berat CuSO4.5 H2O dalam 1 ml larutan = mgr CuSO4.5 H2O /ml = N x V x BE CuSO4.5

H2O

Pertanyaan :

1. Kenapa indikator kanji ditambahkan setelah larutan titrat berwarna kuning muda

25

2. Berapa range pH untuk titrasi Iodimetri/iodometri

3. Apakah reaksi diatas pH nya telah berada pada range tersebut.

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR Na2S2O3 0,05 N

Untuk membuat larutan Na2S2O3 0,05 N sebanyak 1L dibutuhkan Na2S2O3 . 5 H2O. = V x N x

BE = 1 x 0,05 x 248,18 = 12,409 gr Na2S2O3 . 5 H2O

Timbang 25 gr kristal Na2S2O3 . 5 H2O. Larutkan dalam akuades bebas CO2 sampai 1 liter.

Tambahkan 3 tetes kloroform sebagai pengawet. Simpan dalam botol amber dan ditempat sejuk.

PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR Na2S2O3 0,05 N

Pembakuan dengan menggunakan KIO3.

Prosedur :

Timbang teliti 89,2 mg kristal KIO3 yang telah dikeringkan pada suhu 120 oC. Larutkan dengan

akuades dalam labu ukur 50 ml dan cukupkan larutan sampai garis tanda. Pipet 10,0 ml larutan

diatas kedalam erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 2,5 ml larutan KI 10 % (250 mg KI), asamkan

dengan 3 ml H2SO4 2 N. Titrasi I2 yang dibebaskan dengan larutan Na2S2O3 sampai larutan

titrat berwarna kuning muda, tambahkan 1 ml larutan kanji 1 %, lanjutkan titrasi sampai warna

biru yang terbentuk hilang.

Reaksi :

KIO3 + 5 KI + 6 H+ → 6 K+ + 3 I2 + 3 H2O

Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI

BM KIO3 = 6 BE (bereaksi dengan 3 grol I2 yang setara dengan 6 grek )

Perhitungan :

Normalitas Na2S2O3 = (KIO3 mg ) x 1/BE x 1/V Na2S2O3.

PEMBUATAN LARUTAN KANJI 1 %

Suspensikan 1 gram kanji dalam 100 ml air, lalu didihkan sampai kental dan jernih.

PEMBUATAN LARUTAN ASAM SULFAT 2 N

Larutkan 98 gra asam sulfat pekat dalam akuades sampai 1 liter.

PERCOBAAN 9

PENETAPAN KADAR METAMPIRON

OKSIDIMETRI / IOD1METRI


Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa Prodram D3 Analis Farmasi Fakultas Farmasi USU semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar senyawa reduktor (contoh Metampiron)

dengan metode IODIMETRI (metode langsung) secara benar sesuai dengan prosedur analisis


PRINSIP PERCOBAAN

Titrasi iodimetri adalah titrasi berdasarkan reaksi oksidasi antara iodine sebagai pentiter dengan

reduktor yang memiliki potensial oksidasi lebih rendah dari sistem iodine-iodida dimana sebagai

indikator larutan kanji. Titrasi dilakukan dalam suasana netral sedikit asam (pH : 5-8)

PROSEDUR PERCOBAAN

26

Timbang teliti ± 150,0 mg serbuk sampel Metampiron, pindahkan secara kuantitatif kedalam

Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 10 ml akuades dan 5 ml larutan HCl 0,02 N dan 1 ml larutan

indikator kanji.

Titrasi dengan larutan I2 0,05 N sampai larutan titrat berwarna biru yang mantap selama 2 menit.

Hitung normalitas larutan sampel.

Reaksi :

1 grol metampiron setara dengan 1 grol 12 = 2 grek, jadi BM = 2 BE = 351,37

Perhitungan :

Kadar Metampiron = (V x N x BE) x 1/Berat sampel x 100 %

Pertanyaan :

1. Kenapa indikator kanji pada iodimetri ditambahkan pada awal titrasi sedang pada

iodometri ditambahkan dekat titik akhir titrasi (setelah warna kuning muda)

2. Berapa range pH untuk titrasi Iodimetri.

3. Apakah reaksi diatas pH nya telah sesuai dengan range tersebut.

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR I2 0,05 N

Untuk membuat larutan I2 0,05 N sebanyak 1L dibutuhkan I2 . = V x N x BE = 1 x 0,05 x 126,9

= 6,345 gr I2

Timbang 6,345 gr kristal I2 .dan 9 gr KI. Buat larutan pekat KI (larutkan KI dalam lebih kurang

25 ml akuades). Larutkan I2 kedalam larutan pekat KI, kocok-kocok sampai larut. Setelah larut

cukupkan larutan sampail 1 liter dengan akuades. Simpan dalam botol amber bertutup kaca dan

ditempat sejuk.

PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR I2 0,05 N

Pembakuan dengan menggunakan arsentrioksida.

Prosedur :

Timbang teliti 75,0 mg kristal As2O3 (BM = 197,84) yang telah dikeringkan pada suhu 120 oC.

Larutkan dalam erlenmeyer 250 ml yang berisi 20 ml akuades, tambahkan tetes demi tetes

larutan NaOH 1 N sambil dikocok sampai semua larut. Bila perlu hangatkan. Tambahkan 2 tetes

larutan indikator metil jingga. Tambahkan larutan asam khlorida encer sampai larutan berwarna

merah jambu. Kemudian tambahkan 2 gr NaHC03 dan 1 ml larutan kanji.

Titrasi dengan larutan I2 diatas sampai warna titrat tepat berwarna biru..

Reaksi :

As203 + 6 NaOH 2 Na3As03 + H2O

Na3As03 + 3 HCI H3As03+3NaCl x 2

H3As03 + 12 + H20 H3As04 + 2HI x 2

As203 + 6 NaOH + 6 HCI + 2 I2 2 H3As04 + 4 HI + 6 NaCI + 3 H20

1 grol As2O3 = 2 grol 12 = 4 grek

BM As2O3 = 4BE=197,82 maka BE = 197.82x1/4 = 49,455

Na+

SO

O

-O

NNH

N

O

Metampiron

Na+

SO

O

-O

NNH

N

O

Metampiron

+ I2 + H2O + 2 HI

27

1 ml I2 0,1 N setara dengan 4,9455 mg As203 ( 1 x 0,1 x 49,455 = 4,9455)

Perhitungan:

Miligrek As203 = miligrek b Berat (mg) As203 x I/BE = V x N

Normalitas I2 = N = mg As203 /BE x 1/V I2


Suspensikan 1 gram kanji dalam 100 ml air, lalu didihkan sampai kental dan jernih.

PEMBUATAN LARUTAN ASAM SULFAT 2 N

Larutkan 98 gra asam sulfat pekat dalam akuades sampai 1 liter.

PERCOBAAN 10

PENETAPAN KADAR VITAMIN C

OKSIDIMETRI / IOD1METRI


Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa Prodram D3 Analis Farmasi Fakultas Farmasi USU semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar senyawa reduktor (contoh Vitamin C)

dengan metode IODIMETRI (metode langsung) secara benar sesuai dengan prosedur analisis


PRINSIP PERCOBAAN

Titrasi iodimetri adalah titrasi berdasarkan reaksi oksidasi antara iodine sebagai pentiter dengan

reduktor yang memiliki potensial oksidasi lebih rendah dari sistem iodine-iodida dimana sebagai

indikator larutan kanji. Titrasi dilakukan dalam suasana netral sedikit asam (pH : 5-8)

PROSEDUR PERCOBAAN

Timbang teliti ± 150,0 mg serbuk sampel Vitamin C, pindahkan secara kuantitatif kedalam

Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 20 ml akuades adan 1 ml larutan indikator kanji dan titrasi

denga larutan I2 0,05 N sampai larutan titrat berwarna biru.


Reakasi :

+ I2 → + 2 HI

BM Vitamin C = 2 BE (dibutuhkan 1 grol I2 = 2 grek)

Perhitungan :

Kadar Vitamin C = (V x N x BE) x 5 x 1/Berat sampel

Pertanyaan :

1. Kenapa indikator kanji pada iodimetri ditambahkan pada awal titrasi sedang pada

iodometri

OH

OH

HO

OO

HO

Vitamin C

O

OH

HO

OO

O

28

ditambahkan dekat titik akhir titrasi (setelah warna kuning muda)

2. Berapa range pH untuk titrasi Iodimetri.

3. Apakah reaksi diatas pH nya telah sesuai dengan range tersebut.

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR I2 0,05 N

Lihat Percobaan 9

PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR I2 0,05 N

Lihat Percobaan 9


Lihat Percobaan 9

PERCOBAAN 11

PENETAPAN KADAR GARAM INGGRIS

KOMPLEKSOMETRI-TITRASI LANGSUNG


Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa Prodram D3 Analis Farmasi Fakultas Farmasi USU semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar senyawa logam (contoh garam inggris =

MgSO4) dengan metode KOMPLEKSOMETRI (metode langsung) secara benar sesuai dengan


PERINSIP PERCOBAAN

Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation

(ion logam) dengan zat pembentuk komplek (ligand). Sebagai zat pembentuk komplek yang

banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatriumetilendiamina tetraasetat

(dinatrium EDTA). Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat

kation (ion logam) dan pH dari larutan, olehkarena itu titrasi harus dilakukan pada pH tertentu.

Untuk menetapkan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat

membentuk senyawa kompleks dengan logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion logam

harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam. Larutan indikator

bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan lompkeks indikator.

Untuk logam yang dengan cepat membentuk senyawa kompleks biasanya titrasi dilakukan secara

langsung, sedang yang lambat membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali atau

titrasi substitusi (tak langsung).

PROSEDUR PERCOBAAN

Pindahkan Larutan sampel secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 ml dan larutkan dengan

akuades sampai garis tanda.

Pipet 10,0 ml larutan sampel kedalam Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 3 ml larutan dapar

salmiak (dapar pH 10) dan serbuk indikator ETB secukupnya.

Titarsi denga larutan dinatrium edetat 0,05 N sampai larutan titrat berwarna biru.


Reaksi :

Mg2+ + H2Y= → MgY= + 2 H+

BM MgSO4. 7 H2O = BE (setiap 1 gol (grek) dibutuhkan 1 grol (grek) dinatrium edetat

29

Perhitungan :

1. Normalitas larutan sampel :

V 1 x N1 = V2 x N2

2. Berat MgSO4.7 H2O dalam 1 ml larutan = mgr MgSO4. 7 H2O /ml

= N x V x BE MgSO4. 7 H2O

Pertanyaan :

1. Kenapa dipakai larutan dapar.

2. Kenapa titrasi harus pada pH 10.

3. Kenapa yang dipakai indikator ETB

4. Kenapa harus diserbuk dengan NaCl tidak dibuat dalam larutan

5. Jelaskan kenapa setiap untuk logam BM = BE

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR dinatrium edetat 0,05 N

Untuk membuat larutan dinatrium edetat 0,05 N sebanyak 1L dibutuhkan dinatrium edetat =

V x N x BE = 1 x 0,05 x372,2 = 18,61 gr dinatrium edetat

Timbang 18,612 gr serbuk dinatrium edetat laruitkan dalam akuades sampai 1 liter. Simpan

dalam botol amber dan ditempat sejuk.

PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR dinatrium edetat 0,05 N

Pembakuan dengan menggunakan ZnSO4 . 7 H2O

Prosedur :

Timbang teliti 241,0 mg kristal ZnSO4 . 7 H2O.

Larutkan dalam erlenmeyer 250 ml yang berisi 20 ml akuades, tambahkan 3 ml larutan dapar

salmiak pH 10 dan serbuk indikator EBT secukupnya. Titrasi dengan larutan dinatrium edetat

0,05 N sampai warna titrat tepat berwarna biru..

Reaksi :

Zn2+ + H2Y= → MgY= + 2 H+

BM ZnSO4. 7 H2O = BE (setiap 1 gol (grek) dibutuhkan 1 grol (grek) dinatrium edetat

Perhitungan :

Normalitas dinatrium edetat = (ZnSO4 . 7 H2O mg ) x 1/BE x 1/V dinatrium edetat

PEMBUATAN SERBUK INDIKAOR EBT

Timbang 10 mg EBT, lalu encerkan dengan garam NaCl sampai 1 gram.

PEMBUATAN LARUTAN DAPAR SALMIAK pH 10

Timbang 3,5 gram NH4Cl, larutkan dalam 15 ml NH4OH 25 % aduk sampai larut. Tambahkan

lagi tetes demi tetes NH4OH 25 % sampai pH 10, lalu encerkan dengan akuades sampail 50 ml.

30

PERCOBAAN 12

PENETAPAN KADAR CaCl2

KOMPLEKSOMETRI-TITRASI SUBSTITUSI


Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa Prodram D3 Analis Farmasi Fakultas Farmasi USU semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar senyawa logam (contoh CaCl2) dengan

metode KOMPLEKSOMETRI (metode titrasi substitusi) secara benar sesuai dengan prosedur

analisis kuantitatif, tata tertib, peraturan laboratorium dan sistem penilaian praktikum..

PERINSIP PERCOBAAN

Lihat perecobaan 11.

PROSEDUR PERCOBAAN

Pindahkan larutan sampel secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 ml dan larutkan dengan


Pipet 10,0 ml larutan sampel kedalam Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 2,5 ml larutan standar

MgSO4 0,05 N dan 3 ml larutan dapar salmiak (dapar pH 10) dan serbuk indikator ETB

secukupnya.

Titarsi denga larutan EDTA 0,05 N sampai larutan titrat berwarna biru.


Reaksi :

Ca2+ + H2Y= → CaY= + 2 H+

Mg2+ + H2Y= → MgY= + 2 H+

BM CaCl2 = BE (setiap 1 gol (grek) dibutuhkan 1 grol (grek) dinatrium edetat

Perhitungan :


(V 1 x N1) + (V 2 x N2) = V3 x N3

2. Berat CaCl2. dalam 1 ml larutan = mgr CaCl2 /ml

= N x V x BE CaCl2.

Pertanyaan :

1. Kenapa titrasi harus pada pH 10.

3. Kenapa yg dipakai indikator ETB, kenapa tidak Murexide, indikator yg cocok untuk Ca.

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR PRIMER MgSO4 0,05 N

Untuk membuat larutan MgSO4 0,05 N sebanyak 1L dibutuhkan MgSO4 . 7 H2O . = V x N x BE

= 1 x 0,05 x BE = 1 x 0,05 x 246,47 = 12,3 gr MgSO4 . 7 H2O

Timbang 12,3 gr kristal MgSO4 . 7 H2O yang telah dikeringkan, larutkan dalam akuades sampai

tepat 1 liter menggunakan labu tentukur 1 liter. Simpan dalam botol amber dan ditempat sejuk.


Lihat percobaan 11.


Lihat percobaan 11.


31

Lihat percobaan 11.


Lihat percobaan 11

PERCOBAAN 13

PENETAPAN KADAR CaCl2

KOMPLEKSOMETRI-TITRASI KEMBALI


Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa Prodram D3 Analis Farmasi Fakultas Farmasi USU semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar senyawa logam (contoh CaCl2) dengan

metode KOMPLEKSOMETRI (metode titrasi kembali) secara benar sesuai dengan prosedur

analisis kuantitatif, tata tertib, peraturan laboratorium dan sistem penilaian praktikum..

PERINSIP PERCOBAAN

Lihat perecobaan 11.

PROSEDUR PERCOBAAN



Pipet 10,0 ml larutan sampel kedalam Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 20,0 ml larutan standar

dinatrium edetat 0,05 N dan 3 ml larutan dapar salmiak (dapar pH 10) dan serbuk indikator

ETB secukupnya.

Titrasi dengan larutan MgSO4 0,05 N sampai larutan titrat berwarna ungu.


Reaksi :

Ca2+ + H2Y= → CaY= + 2 H+

Mg2+ + H2Y= → MgY= + 2 H+

BM CaCl2 = BE (setiap 1 gol (grek) dibutuhkan 1 grol (grek) dinatrium edetat

Perhitungan :


(V 1 x N1) + (V 2 x N2) = V3 x N3

2. Berat CaCl2. dalam 1 ml larutan = mgr CaCl2 /ml

= N x V x BE CaCl2.

Pertanyaan :

1. Apa perbedaan titrasi kembali dengan titrasi substitusi.

2. Kenapa Ca tidak dititrasi secara langsung.

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR PRIMER MgSO4 0,05 N

Lihat percobaan 12.


Lihat percobaan 11.


32

Lihat percobaan 11.


Lihat percobaan 11.


Lihat percobaan 11.

PERCOBAAN 14

PENETAPAN KADAR GARAM NATRIUM KHLORIDA

ARGENTOMETRI METODE MOHR


Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa Prodram D3 Analis Farmasi Fakultas Farmasi USU semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar senyawa HALOGEN (contoh garam

NaCl) dengan metode ARGENTOMETRI METODE MOHR secara benar sesuai dengan


PERINSIP PERCOBAAN.

Titrasi argentometri adalah titrasi pengendapan dengan pentiter larutan argentum nitrat. Metode

ini dipakai untuk menentukan kadar senyawa halogenida . Misalnya penetapan kadar larutan

infuse NaCl. Pentiter yang dipakai adalah larutan AgNO3 0,1 N dalam air. Indicator yang

dipakai larutan K2CrO4 5 % dalam air (metode Mohr). Pada Titik akhir titrasi indicator akan

memberikan endapan Ag2CrO4 berwarna merah coklat berdasarkan perbedaan kelarutan dengan

Ag Cl.

PROSEDUR PERCOBAAN



Pipet 10,0 ml larutan sampel kedalam Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 2-3 tetes larutan

indikator kaliumkhromat.

Titrasi denga larutan AgNO3 0,05 N sampai terbentuk endapan warna merah coklat..


Reaksi :

AgNO3 + NaCl → AgCl ↓ + NaNO3

BM NaCl = BE (setiap 1 gol (grek) NaCl dibutuhkan 1 grol (grek) AgNO3

Perhitungan :


V 1 x N1 = V2 x N2

2. Berat NaCl dalam 1 ml larutan = mgr NaCl /ml

= N x V x BE NaCl

Pertanyaan :

1. Berapa pH larutan titrasi

2. Bagaimana bila pH larutan basa

3. Berapa kesalahan titrasi teoritis (kesalahan metode)

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR AgNO3 0,05 N

33

Untuk membuat larutan AgNO3 0,05 N sebanyak 1L dibutuhkan AgNO3 . = V x N x BE = 1 x

0,05 x 169,88 = 8,494 gr AgNO3

Timbang 8,494 gr kristal AgNO3 , laruitkan dalam akuades sampai 1 liter. Simpan dalam botol

amber dan ditempat sejuk serta gelap.

PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR AgNO3 0,05 N

Pembakuan dengan menggunakan NaCl murni.

Prosedur :

Timbang teliti 75,0 mg NaCl, pindahkan secara kuantitatif kedalam labu ukur 50 ml dan

larutkan dengan akuades sampai garis tanda.


indikator kaliumkhromat.

Titarsi denga larutan AgNO3 0,05 N sampai terbentuk endapan warna merah coklat..

Hitung normalitas larutan standar.

Reaksi :


BM NaCl = BE (setiap 1 gol (grek) NaCl dibutuhkan 1 grol (grek) AgNo3

Perhitungan :

Normalitas larutan NaCl = mg NaCl x 1/BE NaCl x 1/ml = 75 x 1/58,448 x 1/50 = 0,0257

Normalitas AgNO3 = (V1 x N1) x 1/V2

PEMBUATAN SERBUK INDIKAOR KALIUMKHROMAT 5 %

Timbang 5 gr K2CrO4 dan larutkan dalam akuades sampail 100 ml.

PERCOBAAN 15


ARGENTOMETRI METODE FAYAN



semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar senyawa HALOGEN (contoh garam

NaCl) dengan metode ARGENTOMETRI METODE FAYAN secara benar sesuai dengan


PERINSIP PERCOBAAN.

Titrasi argentometri adalah titrasi pengendapan dengan pentiter larutan argentum nitrat. Metode

ini dipakai untuk menentukan kadar senyawa halogenida . Misalnya penetapan kadar larutan

infuse NaCl. Pentiter yang dipakai adalah larutan AgNO3 0,1 N dalam air. Indicator yang

dipakai larutan fluorosein, suatu indikator absorbsi (metode Fayan). Pada Titik akhir titrasi

indicator akan diabsorsimoleh endapan AgCl dan memberikan warna yang berbeda dari warna

larutan indikator (merah pink).

PROSEDUR PERCOBAAN

34




indikator fluorescein atau dichlorofluoroscein.

Titrasi dengan larutan AgNO3 0,05 N sampai terbentuk endapan warna merah pink..


Reaksi :


BM NaCl = BE (setiap 1 gol (grek) NaCl dibutuhkan 1 grol (grek) AgNO3

Perhitungan :


V 1 x N1 = V2 x N2


= N x V x BE NaCl


Lihat percobaan 14


Lihat percobaan 14

PEMBUATAN SERBUK INDIKAOR FLUOROSCEIN

Timbang 0,2 gr fluoroscein dan larutkan dalam alkohol 70 % sampail 100 ml, atau larutkan 0,2

gr sodiumfluorosceinat dalam akuades sampai 100 ml.

PERCOBAAN 16


ARGENTOMETRI METODE VOLHARD



semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar senyawa HALOGEN (contoh garam

NaCl) dengan metode ARGENTOMETRI METODE VOLHARD secara benar sesuai dengan


PERINSIP PERCOBAAN.

Titrasi argentometri metode Volhard adalah titrasi pengendapan dengan penambahan larutan

standar argentum nitrat berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan standar NH4CNS

atau KCNS. Untuk menghindari reaksi antara AgCl dengan pentiter larutan rodanida (CNS-),

ditambahkan nitrobenzene. Indikator yang digunakan larutan ferriammoniumsulfat.Titik akhir

titrasi terjadinya larutan warna merah yang stabil. Metode ini dipakai untuk menentukan kadar

senyawa halogenida . Misalnya penetapan kadar larutan infuse NaCl.

PROSEDUR PERCOBAN



35

Pipet 10,0 ml larutan sampel kedalam Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan melalui buret 20 ml

larutan standar AgNO3 , lalu tambah 1 ml nitrobenzene dan 2-3 tetes larutan indikator

Ferriammoniumsulfat. Kocok sampai endapan terkoaagulasi.

Titrasi dengan larutan standar NH4CNS 0,05 N sampai larutan titrat berwarna merah. .


Reaksi :


AgNO3 + NH4CNS → AgCNS ↓ + NH4NO3

BM NaCl = BE (setiap 1 gol (grek) NaCl dibutuhkan 1 grol (grek) AgNo3

Perhitungan :


(V 1 x N1) + (V 2 x N2) = V3 x N3


= N x V x BE NaCl

Pertanyaan :

1. Berapa pH larutan titrasi

2. Bagaimana bila pH larutan basa


Lihat percobaan 14


Lihat percobaan 14

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR PRIMER NH4CNS 0,05 N

Untuk membuat larutan NH4CNS 0,05 N sebanyak 1L dibutuhkan NH4CNS . = V x N x BE = 1

x 0,05 x = gr NH4CNS

Timbang 4,2 gr kristal NH4CNS, laruitkan dalam akuades sampai 1 liter menggunakan labu

tentukur 1 liter. Simpan dalam botol amber dan ditempat sejuk serta gelap.

PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR Fe(NH4)SO4

Timbang 40 gr ferriammoniumsulfat dan larutkan dalam akuades sampai 100 ml Asamkan

dengan beberapa tetes asam nitrat 6 N.

PERCOBAAN 17 dan 18

PENETAPAN KADAR SULFA-SULFA

TITRASI NITRIMETRI



semester II akan dapat melakukan penetapan kadar senyawa amin aromatis primer, amin

aromatis sekunder yang dapat dihidrolisa menjadi amin aromatis primer dan nitro aromatis yang

dapat direduksi menjadi amina aromatis primer dengan metode titrasi nitrimetri baik dengan

indikator dalam maupun indikator luar.

36

PERINSIP PERCOBAAN

Titrasi nitrimetri adalah titrasi berdasarkan pembentukan garam diazonium antara amin primer

aromatis dengan natrium nitrit dalam suasana asam klorida. Titik akhir titrasi ditandai oleh

kelebihan natrium nitrit yang dapat ditentukan dengan 2 cara :

a. Indikator dalam

Campuran tropeolin OO dan metil biru. Dalam suasana asam, tropeolin OO berwarna

merah sedang metil biru berwarna biru, maka warcampuran adalah ungu. Dengan

kelebihan 1 tetes natrium nitrit maka tropeolin OO akan teroksidasi menjadi kuning,

sehingg warna campuran berubah menjadi hijau (biru campur kuning).

Titrasi dengan indikator dalam dapat dilakukan pada suhu kamar, untuk ini

memerlukan KBr sebagai katalis. Untuk preparat amin aromatis primer yang tak

berwarna

b. Indikator luar

Pasta kanji KI. Kelebihan natrium nitrit akan bereaksi dengan KI menghasilkan I2

yang dengan amilum membentuk warna biru.

Titrasi dilakukan pada suhu rendah, dibawah 15o C, untuk ini erlenmeyer/labu titrasi

direndam dalam air campur garam. Titrasi dilakukan pelan-pelan/tetes demi tetes

dimana tiap penambahan harus dikocok karena reaksi berjalan lambat. Asam klorida

yang dipakai harus cukup, karena diperlukan untuk melarutkan sampel, mengubah

natrium nitrit menjadi asam nitrit dan membentuk garam diazonium. Sebelum titrasi

dilakukan titrasi orientasi. Untuk preparat amin aromatis primer yang berwarna.

PERCOBAAN 17

NITRIMETRI INDIKATOR DALAM

PROSEDUR PERCOBAAN

Penetapan kadar sulfadiazine (sulfa-sulfa)

Timbang seksama 250,0 mg , larutkan dalam 25 ml HCl 10 %, kocok sampai semua sulfadiazine

larut Tambahkan lagi 1 gr KBr, 5 tetes indikator tropeolin OO dan 3 tetes metil biru. Titrasi

dengan larutan natrium nitrit 0,05 N sampai terbentuk warna hijau/biru hijau.

1 ml natrium nitrit 0,05 M setara dengan 12,5135 mg sulfadiazine (BM = BE = 250,27)

Reaksi :

Ar-NH2 + NaNO2 + 2 HCl Ar-N+N Cl- + NaCl + 2 H2O

O

SNH

N

NNH2

O Sulfadiazine

NH2

gugus aniline dari SD

+ NaNO2 + 2 HCl

N NCl

garam diazonium

+ NaCl + 2 H2O

37

Pertanyaan :

a. Kenapa HCl yang dipakai harus berlebihan.

b. Titrasi dengan indikator dalam untuk sampel yang bagaimana

PERCOBAAN 18

NITRIMETRI INDIKATOR LUAR

PROSEDUR PERCOBAAN

Penetapan kadar sulfadiazine (sulfa-sulfa)

Timbang seksama 250,0 mg , larutkan dalam 25 ml HCl 10 %, kocok sampai semua sulfadiazine

Larut. Rendam erlenmeyer dalam es campur garam. Titrasi perlahan-lahan dengan larutan

natrium nitrit 0,05 N. Dekat titik akhir celupkan batang pengaduk runcing kedalam titrat, lalu

goreskan pada pasta kanji KI yang terdapat diatas porselin putih. Penggoresan diulang sampai

diperoleh warna biru. Titrasi selesai bila setelah didiamkan selama 1 menit dan digoreskan lagi

masih terjadi warna biru. Selum titrasi, lakukan orientasi, sama seperti diatas, hanya penggoresan

dimulai setelah volum titrasi 2,5 ml dan penggoresan selanjutnya tiap penambahan 0,3-0,5 ml

pentiter sampai diperoleh warna biru.

1 ml natrium nitrit 0,05 M setara dengan 12,5135 mg sulfadiazine (BM = BE = 250,27)

Reaksi : lihat NITRIMETRI INDIKATOR DALAM

Pertanyaan :

a. Kenapa HCl yang dipakai harus berlebihan.

b. Kenapa titrasi harus dijalankan pelan-pelan

c. Kenapa perlu dilakukan percobaan orientasi

d. Bagaimana menetapkan TAT

e. Kapan dilakukan titrasi nitrimetri dengan indikator dalam dan kapan indikator luar

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR NATRIUM NITRIT 0,05 N

- Larutkan 3,75 gr natrium nitrit dalam air secukupnya sampai 1 liter.

PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR NATRIUM NITRIT 0,05 N

- Timbang seksama 200 mg asam sulfanilat (BM= 173,20)

- Larutkan dalam 25 ml air, tambahkan tetes demi tetes amonium 25 % sampai semua asam sulfanilat larut.

- Tambahkan 20 ml HCL 10 %, 5 tetes indikator tropeolin OO dan 3 tetes indikator metil biru

- Titrasi dengan natrium nitrit sambil dikocok sampai terjadi warna hijau yang mantap.

Perhitungan :

- Miligrek asam sulfanilat = miligrek natrium nitrit

- Berat (mg) asam sulfanilat x 1/BE = V x N

- Normalitas natrium nitrit = mg/173,2 x 1/V

PEMBUATAN LARUTAN ASAM KLORIDA 10%

- Encerkan 30 ml HCl 35 % dengan air secukupnya sampai 100 ml

PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR TROPEOLIN OO

- Larutkan 50 mg tropeolin OO dalam air sampai 50 ml

PEMBUATAN LARUTAN INDIKATOR METIL BIRU

38

- Larutkan 50 mg metil biru dalam air sampai 50 ml

PEMBUATAN PASTA KANJI - KI

- Panaskan 100 ml air dalam beker gelas sampai mendidih, tambahkan 0,75 gr yang telah

dilarutkan

dalam 10 ml air. Suspensikan 5 gr amilum kedalam air mendidih sampai didapat pasta.

PERCOBAAN 19

PENETAPAN KADAR GARAM NATRIUM SULFAT

GRAVIMETRI METODE PENGENDAPAN


Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa Prodram D3 Analis Farmasi Fakultas Farmasi USU semester II akan dapat melaksanakan penetapan kadar senyawa-senyawa (contoh garam

Na2SO4) dengan METODE PENGENDAPAN (GRAVIMETRI) secara benar sesuai dengan


PERINSIPPERCOBAAN

Analit dipisahkan dalam bentuk endapan yang sesuai (dalam contoh diatas sebagai BaSO4). Lalu

dicuci beberapa kali, keringkan atau pijar sehingga membentuk oksida dan timbang.

PROSEDUR PERCOBAAN



Pipet 10,0 ml larutan sampel kedalam beker gelas 400 ml. Tambahkan 90 ml akuades dan 10 ml

HCl 5 %. Panaskan larutan sampai mendidih.

Tambahkan tetes demi tetes 10-12 ml larutan BaCl2 5 %. Kocok larutan dengan konstan selama

penambahan. Biarkan endapan mengumpul selama 1-2 menit. Tes cairan supernatan dengan

beberapa teten larutan BaCl2 5 %. Bila ada endapan lagi, tamahkan dengan cara yang sama 3 ml

larutan BaCl2 5 %.. Biarkan endapan mengumoul dan tes lagi.

Lakukan sampai tak terbentuk endapan lagi.

Biarkan larutan tetap panas tapi tak mendidih selama 1 jam (diatas pengangas air) untuk

menyempurnakan pengendapan.

Saring endapan (dengan kertas saring yang telah ditimbang) dan cuci endapan dengan akuades

sampai fitrat tak menunjukkan reaksi adanya BaCl2. dengan larutan NaOH 0,1 N.

Keringkan endapan dalam oven dan dinginkan endapan dalam eksikator.

Timbang endapan bersama kertas saring.

Ulangi pengeringan, pendinginan dan penimbangan sampai berat konstan.

Hitung persentase Na2SO4 . 7 H2O larutan sampel.

Reakasi :

Na2SO4 + BaCl2 → BaSO4 ↓ + 2 NaCl

Perhitungan :

1. Molaritas larutan sampel (Na2SO4 . 7 H2O) = M =

[Berat (mg) BaSO4 x 1/BM BaSO4 ] x 1/V (ml)

Berat (mg) BaSO4 = Berat kertas saring bersama endapan dikurang berat kertas saring.

2. Berat Na2SO4 . 7 H2O dalam 1 ml larutan = mgr Na2SO4 . 7 H2O /ml

= M x V x BM Na2SO4 . 7 H2O

39

Pertanyaan :

1. Kenapa reaksi pengendapan dalam suasana asam.

2. Apa guna endapan dipanaskan.

PEMBUATAN LARUTAN BaCl2 5 %

Larutkan 5 gram BaCl2 dalam akuades sampai 100 ml.

PEMBUATAN LARUTAN HCl 5 %

Encerkan 14 ml HCl pekat dengan 86 ml akuades.

LAPORAN PRAKTIKUM

(Laporan sementara)

Percobaan : Penetapan kadar HCl

Sampel : Larutan HCl

Pentiter : Larutan NaOH 0,05 N

Indikator : Bromtimolbiru

Tanggal Percobaan : Maret 2012


Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa D3 Analis Farmasi Fakultas Farmasi USU semester

II akan dapat melaksanakan penetapan kadar asam kuat (contoh HCl) dengan metode



PERINSIP PERCOBAAN




titik ekivalen 7.

PROSEDUR PERCOBAAN







Reaksi :


HCl → H+ + Cl-


Hitung :


40





= [V ml X N X BE ] / 1000 mg X 100 % = [1 ml X N HCl X BE] x 100 %

= %

Jawaban Pertanyaan :

1. pH titik ekivalen = 7 (NaCl adalah garam asam kuat dan basa kuat)

2. Berapa pH sekitar titik ekivalen (dua tetes sebelum dan sesudah titik akhir titrasi.

< 5,3 dan < 9,7 (lihat Vogel)

3. Berapa pH titik akhir titrasi : 7,6 (range pH = 6,0 – 7,6)

4. Indikator apa saja yang dapat dipakai selain birubromtimol. :

Merah bromofenol (5,2-6,8) ; Merah netral ( 6,8 – 8,0)

5. Normalitas HCl 37 % = gr / BE x 1/V

Dimana gr = 37/100 x 1190 gr = 440,3 gr ; BE = BM = 36,457 ; V = 1 l

N = 440,3 / 36,453 x 1/1 = 12,0772











3. Buat larutan NaOH pekat demngan akuades bebas CO2, tutup rapat dan hiarkan beberapa








Prosedur :

Timbang teliti 100,0 mg kaliumhidrogenftalat yang telah dikeringkan. Larutkan dalam 25 ml

akuades bebas CO2 dalam Erlenmeyer 250 ml. Tambah 2 tetes indicator fenolftalein.

Titrasi dengan larutan NaOH sampai larutan tepat berwarna merah.

Perhitungan :

Mgrek Khftalat = mgrek NaOH

Mg Khftalat x 1/ BE = V x N

Normalitas NaOH = N = mg Khftalat x 1/BE x 1/V NaOH.


41





menjadi 100 ml.

DATA-DATA STANDARISASI :

Berat Khftalat = 98,5 mg (misalnya)

BM Khftalat = BE = 204,2

Volum NaOH yang terpakai : (misalnya)

V1 = 9,50 ml

V2 = 9,45 ml

V3 = 9,45 ml

Volum NaOH rata-rata : Vr = (V1 + V2 + V3) x 1/3 = (9,50 + 9,45 + 9,45) x 1/3 = 9,47 ml

Normalitas NaOH = N = mg Khftalat x 1/BE x 1/ ml NaOH.

= 98,5 /204,2 x 1/9,47 = 0,0509

Normalitas NaOH = 0,0509 N

DATA-DATA PERCOBAAN

Volume HCl yang telah diencerkan dipipet 10 ml


Volume NaOH yang terpakai : (misalnya)

V1 = 12,50 ml

V2 = 12,55 ml

V3 = 12,50 ml

PERHITUNGAN

Volum NaOH rata-rata : Vr = (V1 + V2 + V3) x 1/3 = (12,50 + 12,55 + 12,50) x 1/3 = 12,52



= NHCl = (VNaOH x NNaOH) x 1/ VHCl

= (12,52 x 0,0509) x 1/10 = 0,0637

N larutan sampel yang diencerkan = 0,0637 N

2. Berat HCl dalam 1 ml sampel yang telah diencerkan =

N x V x BE = 0,0637 x 1 x 36,46 = 2,3 mgr



= [V ml X N X BE ] / 1000 mg X 100 %

= [1 ml X 0,0637 X 36,46] / 1000 mg x 100 %

= 0,23 %

42

LAPORAN PRAKTIKUM

(Laporan resmi)

Percobaan : Penetapan kadar HCl

Sampel : Larutan HCl

Pentiter : Larutan NaOH 0,05 N

Indikator : Bromtimolbiru

Tanggal Percobaan : Maret 2012


Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa D3 Analis Farmasi Fakultas Farmasi USU semester

II akan dapat melaksanakan penetapan kadar asam kuat (contoh HCl) dengan metode



PERINSIP PERCOBAAN




titik ekivalen 7.

PROSEDUR PERCOBAAN







Reaksi :


HCl → H+ + Cl-


Hitung :






= [V ml X N X BE ] / 1000 mg X 100 % = [1 ml X N HCl X BE] x 100 %

= %

Jawaban Pertanyaan :

1. pH titik ekivalen = 7 (NaCl adalah garam asam kuat dan basa kuat)

2. Berapa pH sekitar titik ekivalen (dua tetes sebelum dan sesudah titik akhir titrasi.

< 5,3 dan < 9,7 (lihat Vogel)

3. Berapa pH titik akhir titrasi : 7,6 (range pH = 6,0 – 7,6)

4. Indikator apa saja yang dapat dipakai selain birubromtimol. :

Merah bromofenol (5,2-6,8) ; Merah netral ( 6,8 – 8,0)

43

5. Normalitas HCl 37 % = gr / BE x 1/V

Dimana gr = 37/100 x 1190 gr = 440,3 gr ; BE = BM = 36,457 ; V = 1 l

N = 440,3 / 36,453 x 1/1 = 12,0772











2. Buat larutan NaOH pekat demngan akuades bebas CO2, tutup rapat dan biarkan beberapa








Prosedur :

Timbang teliti 100,0 mg kaliumhidrogenftalat yang telah dikeringkan. Larutkan dalam 25 ml

akuades bebas CO2 dalam Erlenmeyer 250 ml. Tambah 2 tetes indicator fenolftalein.

Titrasi dengan larutan NaOH sampai larutan tepat berwarna merah.

Perhitungan :

Mgrek Khftalat = mgrek NaOH

Mg Khftalat x 1/ BE = V x N

Normalitas NaOH = N = mg Khftalat x 1/BE x 1/V NaOH.






menjadi 100 ml.

DATA-DATA STANDARISASI : (Masih kosong)

Berat Khftalat = 98,5 mg (misalnya)

BM Khftalat = BE = 204,2

Volum NaOH yang terpakai : (misalnya)

V1 = 9,50 ml

V2 = 9,45 ml

V3 = 9,45 ml

44

Volum NaOH rata-rata : Vr = (V1 + V2 + V3) x 1/3 = (9,50 + 9,45 + 9,45) x 1/3 = 9,47 ml

Normalitas NaOH = N = mg Khftalat x 1/BE x 1/ ml NaOH.

= 98,5 /204,2 x 1/9,47 = 0,0509


DATA-DATA PERCOBAAN (Masih kosong)

Volume HCl yang telah diencerkan dipipet 10 ml


Volume NaOH yang terpakai : (misalnya)

V1 = 12,50 ml

V2 = 12,55 ml

V3 = 12,50 ml

PERHITUNGAN (Masih kosong)

Volum NaOH rata-rata : Vr = (V1 + V2 + V3) x 1/3 = (12,50 + 12,55 + 12,50) x 1/3 = 12,52



= NHCl = (VNaOH x NNaOH) x 1/ VHCl

= (12,52 x 0,0509) x 1/10 = 0,0637

N larutan sampel yang diencerkan = 0,0637 N

2. Berat HCl dalam 1 ml sampel yang telah diencerkan =

N x V x BE = 0,0637 x 1 x 36,46 = 2,3 mgr



= [V ml X N X BE ] / 1000 mg X 100 %

= [1 ml X 0,0637 X 36,46] / 1000 mg x 100 %

= 0,23 %

Kesimpulan :

1. Normalitas Larutan HCl yang telah diencerkan = 0,0637 N

2. Berat HCl dalam i ml sampel yang telah diencerkan = 2,3 mgr

3. Persentase HCl dalam sampel yang telah diencerkan = 0,23 % Normalitas larutan HCl yang

belum diencerkan = 3,185 N

45

PERSONALIA

LABORATORIUM KIMIA FARMASI KUANTITATIF

Kepala Laboratorium : Dra. Sudarmi, M.Si, Apt

Koordinator Kimia Farmasi Kuantitatif : Dra. Sudarmi, M.Si, Apt

Staff Laboratorium :

1. Dra. Sudarmi, M.Si, Apt

2. Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si, Apt

3. Prof. Dr. rer.nat. Effendy De Lux Putra, SU, Apt

4. Sri Yuliasmi, S.Si, M.Si, Apt

Asisten Mahasiswa :

1. Fey Limbong

2. Jessie Christina

3. Wirdayati Helmi

4. Feggy Sitinjak

5. Rizky Doli Hartama Harahap

6. Alvin

7. Zhafira Rahmasari

8. Meilida Ikhsani

9. Widiana Haviza Sinaga

10. Sandra Monica

Laboran :

Putri Kumalasari

Documents

DAFT AR I SI - ffar.usu.ac.idffar.usu.ac.id/images/Buku_Penuntun_Laboratorium/Penuntun-Prak...Peraturan Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif ... Penetapan Kadar HCl Titrasi asam kuat