0 1 2 3 Kuhllange z/rn

Abb. 2. Berechnete und gemessene Kondensatmassenstrom- verlaufe.

Abb. 2 zeigt exemplarisch denvergleich zwischen experimentell ermittelten und theoretisch berechneten Kondensatmassenstro- men auf der Basis der geschilderten Berechnungsansatze. Die dargelegten Ansatze zeigen eine gute Ubereinstimmung mit dem MeBergebnis. Zusatzlich erfolgte an diesem Beispiel die Auswer- tung nach der formal exakten Matrixmethode, wobei zur Berech- nung der laminaren Grenzschicht ebenfalls auf die zitierten Kennzahlen-Beziehungen zuriickgegriffen wurde. Man erkennt, daB sich beide Methoden nur geringfiigig unterscheiden, so daB zur weiteren Auswertung die Methode des effektiven Diffusionskoef- fizienten herangezogen wurde. Die Auswertung aller Versuchsrei- hen ergab eine gute Ubereinstimmung zwischen Rechnung und Experiment, wobei die oben zitierte schrittweise Nachrechnung systematisch ca. 10 ‘70 zu hohe Werte lieferte. Diese geringfugigen Abweichungen sind erklarbar durch die venvendete Beziehung aus dem VDI-Warmeatlas [5] fur den Warmeubergang im Kondensat- film. Neuere Untersuchungen von Miiller [7] zeigen, daB bei hohen Prandtl-Zahlen (hier: PrL = 11 bis 20) die benutzte NuBelt- Beziehung um bis zu 100 ‘70 systematisch zu hohe Werte ergibt. Mit Einfuhrung der von Miiller vorgeschlagenen Berechnungsmethode ergab sich eine noch bessere Ubereinstimmung zwischen berech- neten und gemessenen Werten. Bei der Analyse der Zusammen- setzung des Kondensates ergab sich, daR die Vernachlassigung des Stofftransportes im Kondensatfilm gerechtfertigt war, da dessen Zusammensetzung rechnerisch und experimentell nahezu kon- stant entlang der Kondensationsstrecke war.

Eingegangen am 11. Juni 1992 [K 14411

Im Text nicht naher bezeichnete Formelzeichen

C

d AhV lvi Pr Re* j j

6

[kmollm3] [ml [kJ/kgl

[-I [-I

[“CI

[ kg/kmol]

[ kmol/kmol]

molare Konzentration Rohrinnendurchmesser spezifische Verdampfungsenthalpie Molmasse Prandtl-Zahl Reynolds-Zahl Molanteil in der Gasphase Temperatur

Literatur

[l] Lehr, G.: Dissertation, TU Hannbver 1972. [2] Numrich, R.; Rennhack, R.: Chem. Eng. Technol. 12 (1989)

[3] Gnielinski, K: Forsch. Ingenieurwes. 41 (1975) Nr. 1,

[4] Andveussi, I?: Can. J. Chem. Eng. 58 (1980) Nr. 4,

[5] VDI-Warmeatlas, 4. Aufl. ,VDI-Verlag, Dusseldorf 1984. [6] Numrich, R . : Chem.-1ng.-Tech. 62 (1990) Nr. 6, S. 5141515. [7] Miiller, J.: VDI-Fortschrittberichte Reihe 3 (1992) Nr. 270.

Nr. 4, S. 2351244.

S. 8116.

S. 2671270.

Ernst Schonemann, Klaus-Michael Mandel und Jutta Hein*

1 Uberblick

Fur eine Konzentration von 88,3 mgll Jod in einem 20-1- Riihrkessel wurde in einer friiheren Arbeit [1] nachgewiesen, daR die Abhangigkeit der Mischzeit t vom Mischungsgrad M am besten durch GI. (1) beschrieben wird:

1 1 - M

t = to + tkln -

Hierin bedeuten to eine Totzeit und t k die Zeitkonstante des Mischvorgangs. Wahrscheinlich gilt GI. (1) auch fur das Mischzeit- verhalten bei hoheren Konzentrationen [2,3].

Dagegen liegen Untersuchungen uber die Gultigkeit von GI. (1) fur das Mischzeitverhalten bei sehr geringen Konzentrationen bisher kaum vor. Dies ist Gegenstand der vorliegenden Arbeit, und zwar iiber den gesamten Drehzahlbereich und bei sehr verschie- denen Mischungsgraden, in einem unbewehrten 20-I-Ruhrkessel mit einem nach unten fordernden dreiflugeligen Propellerriihrer, nach der beschriebenen Entfarbungsmethode mit einer vorgeleg- ten Konzentration von 10,7 mgll Jod. Die MeRwerte wurden mittels h e a r e r Regression den verschiedenen Funktionen Gln. (1) bis (4) angepaBt:

t = toekM , (3)

Mit Hilfe des Korrelationskoeffizienten r wurden die besten Kurvenanpassungen ausgewahlt. Es zeigte sich, daB fur sehr verdunnte Liisungen nicht GI. (1) die beste mathematische Beschreibung des Mischzeitverhaltens darstellt, sondern in Abhangigkeit vom Drehzahlbereich die Gln. (2), (3) oder (4).

Die Ursache fur diesen Sachverhalt ist die geringere Kriimmung der Mischzeitkurven (Abb. 1 und 2) im Vergleich zum Mischzeit- verhalten bei hoheren Konzentrationen [l].

* Prof. Dr.-Ing. E. Schonemann, Dipl.-Ing. K.-M. Mandel und J. Hein, Fachhochschule Darmstadt, FB Chemische Technologie, Hochschulstr. 2, 6100 Darmstadt.

68 Chem.-1ng.-Tech. 65 (1993) Nr. 1, S. 68-70 0 VCH Verlagsgesellschaft mbH, D-6940 Weinheim, 1993 0009-286X/93/0101-0068 $ 03.50 + .25/0

Mlschzelt t/s 70 I

o O,I o,z 0.3 0.4 0,6 o,a 0.7 0.e o,e 1 MlachunOaOrad M

+n-1 +n-2 -n-3 -n-4

Abb. 1. Mischzeitverhalten. Abhangigkeit der Mischzeit t vom Mischungsgrad M bei einer vorgelegten Jod-Konzentration von 10,7 mg/l fur die Drehzahlen n = 1; 2; 3 und 4 s-l.

2o ,MIsohzeIt t/8 ,

0 0,l 0,2 0.3 0.4 0.6 0.6 0.7 0.8 0,O 1 Mlsohunpaprad M

+ n-4 +n-6 +n-8 - n-7

Abb. 2. Mischzeitverhalten. Abhangigkeit der Mischzeit t vom Mischungsgrad M bei einer vorgelegten Jod-Konzentration von 10,7 mg/l fur die Drehzahlen n = 4; 5; 6 und 7 s-l.

2 Experimentelles

Die Versuchsapparatur und die Versuchsdurchfiihrung entspre- chen der friiheren Mitteilung. Es wird eine Jod-Starke-Losung mit 10,7mg/l Jod vorgelegt und durch Zugabe von 40ml einer unterschiedlich konzentrierten Natriurnthiosulfatlosung entfarbt. Die Zugabe erfolgt auf halbem Kesselradius durch einen Trichter. Der Kessel ist zentrisch mit einem Propellerruhrer, Anstellwinkel 20" (Fluid Misch- und Dispergiertechnik GmbH, Lorrach), verse- hen.

Der jeweils zu erreichende Mischungsgrad M wird durch die Zugabemenge an Thiosulfat vorgegeben.

aquivalente Thiosulfat-Menge zugegebene Thiosulfat-Menge

M = (5)

Als Mischzeit t wird diejenige Zeitspanne zwischen dem Zeitpunkt der Thiosulfat-Zugabe und dem Zeitpunkt der vollstandigen Entfarbung (letzter Farbumschlag) gernessen. Die arithmetischen Mittelwerte von mindestens 6 Einzelmessun- gen sind in den Abb. 1 und 2 als MeBpunkte dargestellt. Aus den Abb. 1 und 2 ist zu entnehrnen, daR mit steigender Drehzahl der EinfluR des Mischungsgrades auf die Mischzeit abnimmt; dieser Sachverhalt ahnelt dem Mischzeitverhalten auch bei hoheren Konzentrationen [ 11.

Dagcgen ist die Krummung der Mischzeitkurven in Abb. 1 und 2 deutlich schwacher als bei den konzentrierteren Losungen gleicher Drehzahl. Das bedeutet, daB der EinfluB des Mischungsgrades auf die Mischzeit in sehr verdunnten Losungen deutlich schwacher ist als in konzentrierteren Losungen bei gleicher Drehzahl (Abb. 3).

Mlschzelt t1s

eo 3

I 40 t

I 36 t 40

36

30

26

--

--

-- --

101- I I I I I I I f I 104 I I I I I I I f I o 0.1 0,2 0,s 0,4 0.6 O,B 0,7 o,a o,o 1

Mlsohungsgrad M

OI +CP -

Abb. 3. Mischzeitverhalten bei einer Drehzahl n = 3 s-l fur die beiden Konzentrationsniveaus c, = 10,7 mg/l und cp = 88,3 mg/l Jod in der vorgelegten Losung.

3 Ergebnisse

Die in Abb. 1 und 2 dargestellten MeDwerte wurden mittels h e a r e r Regression den verschiedenen Funktionen GI. (1) bis (4) angepaBt, und die jeweils besten Kurvenanpassungen sind inTab. 1 dargestellt. Tab. 1 zeigt, daR die bei hoheren Konzentrationen geltende Mischzeitfunktion der GI. (1) das Mischzeitverhalten bei sehr niedrigen Konzentrationen nicht rnehr zutreffend beschreibt. Bei der niedrigsten Drehlzahl n = 1 s-' wird das Mischzeitverhal- ten besser durch die Parabel GI. (2) dargestellt. Im Bereich mittlerer Drehzahlen n = 2 bis 4 s-I sind sie Mischzeitkurven nur schwach gekrummt; diese Kurven werden am besten durch die Exponentialfunktion GI. (3) beschrieben. Im Bereich hoher Dreh- zahlen n = 5 his 7 ssl beschreibt die Gerade GI. (4) das Mischzeitverhalten am besten; die Mischgeschwindigkeit dMldt ist konstant und steigt mit zunehmender Drehzahl.

Tabelle 1. Mischzeitfunktionen und deren Parameter to und kder besten Kurvenanpassungen bei einer vorgelegten Jod-Konzen- tration von 10,7 mg/l fur die Drehzahlen n = 1 bis 7 s-l.

Drehzahl Funktion Parameter Korrelations- n [ss'] GI. to [s] k koeffizient r

41,3 24,9 s 0,983 18,6 0,563 0,981 11,o 0,616 0,987

4 (3) 9,4 0,636 0,992 8,2 s 0,993

(4) 7,3 7,2 s 0,993 6,5 s 0,996

6

1 (2) 2 (3 ) 3 (3)

5 (4) 7,9

7 (4) 7,0

4 Diskussion

Im folgenden sol1 das Mischzeitverhalten von sehr verdiinnten Losungen (10,7 mg/l) mit demjenigen bei hliheren Konzentratio-

Chem.-1ng.-Tech. 65 (1993) Nr. 1, S. 68-70 69

Tabelle 2. Totzeit und t(0,99)-Mischzeit fur die beiden Konzen- trationsniveaus c1 = 10,7 mg/l und cp = 88,3 mg/l Jod in der vorgelegten Losung bei den Drehzahlen n = 1 bis 7 s-l.

Drehzahl Totzeit t(0) [s] Mischzeit t(0,99) [s] n [s-l] c1 c2 c1 c2 Friedhelm Bunge und Jorg Schwedes** 1 41,3 67,7 65,7 204,9 2 18,6 33,4 32,4 99,3 3 11,o 17,2 20,2 58,2

4 9,4 10,5 17,6 22,9 5 7,9 8,3 16,O 22,6 6 7,3 7 s 14,4 21,3 7 7,o 7 2 13,4 18,3

nen (88,3 mg/l) verglichen werden. In Tab. 2 wurden die t(0)- Totzeiten und die t(0,99)-Mischzeiten fur beide Konzentrationsni- veaus angegeben. AusTab. 2 wird ersichtlich, daB in bezug auf die Differenz der Totzeiten und der t(0,99)-Mischzeiten zwei Dreh- zahlbereiche unterschieden werden konnen: Im niederen Dreh- zahlbereich n = 1 bis 3 s-l sind dieTotzeitdifferenzen zwischen den verschieden konzentrierten Losungen sehr groB. Die Ursache hierfur liegt in dem zu geringen Durchgriff des Ruhrers bei niedrigen Drehzahlen. Je schwacher also die Riihrerwirkung ist , um so starker machen sich Konzentrationseinflusse bemerkbar. In diesem Bereich niedriger Drehzahlen ist die Mischzeit nicht nur vom Mischungsgrad, sondern auch noch stark vom Konzentra- tionsniveau der zu mischenden Flussigkeiten abhangig (Abb. 3).

Die Abhangigkeit der Mischzeit allein vom Mischungsgrad ist nur im hohen Drehzahlbereich n = 4 bis 7 s-l bei geringeren Homogenitatsanforderungen M = 0,lO bis 0,90 gultig; bei hoheren Homogenitatsanforderungen M 2 0,90 bis 0,99 ist die Mischzeit noch zusatzlich vom Konzentrationsniveau abhangig.

Die Autoren danken Herrn Dr. Giinther Loose, DECHEMA, Frank- furt/M., fur die Durchfuhrung einer Datenbank-Literaturrecher- che und Herrn Kurt Ruppert fur technische Assistenz.

Eingegangen am 9. April 1992 [K 14141

Literatur

[ l ] Schiinernann, E.; Vornel, R: Chem.-1ng.-Tech. 64 (1992) Nr. 3,

[2] Kneule, R: Ruhren. Praxis der Verfahrenstechnik, Bd. 1,

[3] KiippeZ, M.: VDI-Forschungsh. (1976) Nr. 578.

S. 2821284.

DECHEMA, FrankfurVM. 1986, S. 53.

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Im Rahmen der Aufarbeitung von Bioprodukten besteht das Ziel des Zellaufschlusses in der Freisetzung biologisch aktiver Substanzen. Dieses kann auf biologischem, chemischem und physikalischem Wege realisiert werden, wobei der kontinuierliche AufschluB groRer Mengen von Hefen oder Bakterien erfolgreich in Riihrwerkskugelmuhlen durchfiihrbar ist. An diesem Muhlentyp wurden seit 1978 am Institut fur Mechanische Verfahrenstechnik der TU Braunschweig umfangreiche Untersuchungen zur NaB- feinstzerkleinerung anorganischer Materialien durchgefuhrt. Da beim mechanischen ZellaufschluB die verfahrenstechnische Grundoperation ,,Zerkleinern" auf ein biologisches Produkt ange- wendet wird, stellt sich die Frage nach der Ubertragbarkeit der existierenden Ergebnisse. In diskontinuierlichen AufschluBunter- suchungen wurden in einer 4-I-Riihnverkskugelmiihle die Parame- ter Ruhrwerksdrehzahl, Zellkonzentration, AufschluBdauer sowie Mahlkugelfullgrad und -groBe variiert. Das AufschluRergebnis wurde durch Proteinanalyse bestimmt und als AufschluBgrad A ausgedruckt. Dieser gibt den prozentualen Anteil der zerstorten Zellen an.

Bei der Feststoffzerkleinerung stellte sich die zugefuhrte spezi- fische Energie (Gl. (1)) trotz aller Parameter-Variationen als HaupteinfluBgroRe auf das Zerkleinerungsergebnis heraus:')

Abhangig von der Kombination der obengenannten Betriebspara- meter existiert auch beim ZellaufschluB eine Korrelation des AufschluBgrades mit der spezifischen Energiezufuhr. Diese ist in Abb. 1 fur Backerhefe (Saccharornyces cerevisiae) und das Gram-

100

80

s a 60 z

'p

ol e c2 LO

5 'c 3 20

0 100 2 s w' 2 s 10' 2 s 103 2 s 106

Spezifische Energie E I kJ kg-'

Abb. 1. Zusammenhang von spezifischer Energie und Auf- schluOgrad von Saccharomyces cerevisiae und Arthrobacter:

* Poster auf dem Jahrestreffen der Verfahrensingenieure, 25. bis 27. Sept. 1991 in Koln.

** Dr.-Ing. R Bunge (neue Anschrift: Fa. Dow Stade, 2160 Stade) und Prof. Dr.-Ing. J. Schwedes, Institut fur Mechanische Verfahrenstechnik der TU Braunschweig, Volkmaroder Str. 4/5, 3300 Braunschweig.

1) Eine Zusammenstellung der Formelzeichen befindet sich am SchluB des Beitrags.

70 Chem.-1ng.-Tech. 65 (1993) Nr. 1, S. 70-72 0 VCH Verlagsgesellschaft mbH, D-6940 Weinheim, 1993 0009-286X/93/0101-0070 $ 03.50 + .25/0