38
UNIVERSIDAD AUTONOMA METROPOLITANA UNIDAD IZTAPALAPA DIVISION DE CIENCIAS BIOLOGICAS Y DE LA SALUD DE MUESTRAS SISTEMATIZADAS Y NO SISTEMATIZADAS INFORME FINAL DE ACTIVIDADES DE SERVICIO SOCIAL PRESENTADO POR EL ALUMNO MARCELINO REYES RAMIREZ, DE LA CARRERADE INGENIERIA BIOQUIMICA INDUSTRIAL ASESOR INTERNO: I.Q.I. IGNACIO LOPEZ Y CELIS ASESOR EXTERNO: DRA. ALICIA ZAMARRIPA MORA ENERO DE 1996

Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

UNIVERSIDAD

AUTONOMA

METROPOLITANA

UNIDAD IZTAPALAPA

DIVISION DE CIENCIAS BIOLOGICAS Y DE LA SALUD

DE MUESTRAS SISTEMATIZADAS Y NO SISTEMATIZADAS

INFORME FINAL DE ACTIVIDADES DE SERVICIO SOCIAL PRESENTADO POR EL

ALUMNO MARCELINO REYES RAMIREZ, DE LA CARRERA DE INGENIERIA

BIOQUIMICA INDUSTRIAL

ASESOR INTERNO: I.Q.I. IGNACIO LOPEZ Y CELIS

ASESOR EXTERNO: DRA. ALICIA ZAMARRIPA MORA

ENERO DE 1996

Page 2: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

INDICE

PRESENTACION .............................. 1

INDICE .................................... 2

INTRODUCCION .............................. 3

OBJETIVOS GENERALES ....................... 5

OBJETIVOS ESPECIFICOS ..................... 5

METAS ALCANZADAS .......................... 6

METODOLOGIA UTILIZADA ..................... 7

PRODUCTOS ANALIZADOS ...................... 30

ACTIVIDADES RELIZADAS ..................... 35

RESULTADOS Y CONCLUSION ................... 37

BIBLIOGRAFIA .............................. 38

Page 3: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

INTRODUCCION

El análisis químico tiene como interés la identificación y/o la

determinación de las cantidades relativas de los componentes de

diversas muestras de materia. De manera que el proceso de

identificación se conoce como análisis cualitativo, y a la

determinación de las cantidades se le conoce como análisis

cuantitativo.

Ante la existencia de varios métodos que sirven para las

determinaciones de un mismo componente, se debera seleccionar

aquellos que puedan realizarse con rapidez, comodidad, exactitud,

disponibilidad de equipo, número de análisis que se habrán de

efectuar, cantidad de muestra disponible y margen de concentración de

la especie que hay que determinar.

Entre los métodos de análisis disponibles tenemos:

-Los métodos de análisis gravimétrico, que están basados en la

medición del peso de cierta sustancia cuya composición se conoce y

que esta relacionada con la especie que ha de analizarse. El análisis

gravimétrico se divide en los métodos de precipitación y de

volatilizacíon.

. -Los métodos de análisis volumétricos, que se basan en las

medidas de volumen. El análisis volumétrico se divide en los métodos

de precipitación, de formación de complejos, de neutralización

(ácido-base) y de oxidación-reducción.

Los métodos de análisis volumétricos de neutralización se basan

en el cambio brusco del pH que se produce en las proximidades del

3

Page 4: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

punto de equivalencia. Este cambio es identificado por la presencia

de compuestos denominados indicadores.

Los métodos de análisis volumétricos de formación de complejos,

tienen su fundamento en el tipo de compuestos de coordinación

denominados quelatos. El ácido etilendiaminotetracetico (EDTA) es

generalmente utilizado en ellos.

Los métodos de análisis volumétricos de oxidación-reducción,

tienen relación con la transferencia de electrones desde un reactivo

hasta otro.

-Los métodos potenciométricos se basan en medir el potencial entre

un par de electrodos sumergidos en la disolución que se va a

analizar, en donde uno de ellos se utiliza como referencia.

-Los métodos de absorción se caracterizan porque las especies

químicas al someterlas a una radiación, provocan que esta decrezca en

su intensidad o la potencia del haz emitido y que puede ser medida.

Los espectros de absorción molecular de infrarrojos se utilizan

especialmente para la identificación de componentes de una muestra,

pues contienen una gran cantidad de picos estrechos que sirven para

reconocer a la especie absorbente, por comparación con un espectro

patrón.

La espectroscopia de emisión por llama, se basa en la

identificación de partículas gaseosas elementales, a las que les

corresponden longitudes de onda características y son obtenidas por

la atomización de la muestra al ser expuestas a la llama.

4

Page 5: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

OBJETIVOS GENERALES

Contribuir a la verificación de productos de importación, con el

fin de clasificarlos de acuerdo a la fracción arancelaria que les

corresponde.

Que el pasante de Servicio Social adquiera amplios conocimientos

del campo del análisis químico con la práctica y enseñanza que el

Laboratorio Central le proporcione.

OBJETIVOS ESPECIFICOS

Normar y aumentar la producción de las muestras de ensaye que

requieren determinaciones de carácter cuantitativo, a s í como de las

muestras sistematizadas de análisis.

5

Page 6: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

METAS ALCANZADAS

En relación con las metas alcanzadas durante la practica del

Servicio Social, se puede listar lo siguiente:

- Se hizo el análisis de los productos, que fueron

proporcionados; tal análisis consistió en determinar cualitativa y

cuantitativamente el contenido descrito en las actas de la

declaración de las mercancías de importación o exportación

provenientes de las diferentes fronteras del país.

- Se obtuvo el conocimiento de los métodos utilizados en el área del análisis químico inorgánico.

- Se obtuvo el conocimiento de las características físicas y

químicas que presentan los productos analizados, así como de los

nombres comerciales con que se identifican, en comparación con lo que

se describe en la bibliografía.

- Se obtuvo información relacionada con el proceso que se lleva a

cabo para la correspondencia o no, de las mercancias declaradas.

- Se obtuvo un mayor conocimiento de las normas y principios de

seguridad que se utilizan en un laboratorio donde se manejan

productos que poseen amplios niveles de riesgo para la salud, desde

los. inofensivos hasta los de alto riesgo.

6

Page 7: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

METODOLOGIA UTILIZADA

Determinación cualitativa de fosfatos

Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con

agua destilada, se adiciona 1 ml. de ácido nítrico 1:l y 1 ml. de

molibdato de sodio al 20% y se lleva a baño María. La prueba produce

un precipitado de color amarillo canario en caso de ser positiva.

Determinación cualitativa de sulfatos

Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con

agua destilada, se adiciona 1 ml. de ácido clorhídrico 1:l y unas

gotas de cloruro de bario al 10 %. La prueba produce un precipitado

de color blanco en caso de ser positiva .

Determinación cualitativa de cloruros

Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con

agua destilada, se mide el pH y si es alcalina se adicionan unas

gotas de HN03 1:l y unas gotas de AgN03 en solución. Si es ácida sólo

se le pone el AgN03. Si no se adiciona el ácido nítrico, se forma un

precipitado de color negro. La prueba debe producir un precipitado

blanco caseoeo, que ea insoluble en el ácido nítrico en caso de ser

positiva.

Determinación cualitativa de nitratos

Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con

agua destilada, adicionar unas gotas de solución saturada de sulfato

ferroso amoniacal (disuelto en ácido sulfúrico 1 N.) y agitar la

7

Page 8: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

muestra. Después se resbala por las paredes y en posición inclinada

una o dos gotas de ácido sulfúrico concentrado . Se observa la

formación de un anillo café entre dos fases distinguibles lo que

indica que es positiva la prueba.

Determinación cualitativa de carbonatos

Colocar un poco de muestra en un tubo de ensaye y adicionar 2 m1

C032- + 2H+ " - _ - > H2CO3

H2C03 - - - - - > C02 + H20

además se puede producir un burbujeo si se encuentra cloro activo en

la muestra. Otra manera de hacer la prueba, consiste en hacer

reaccionar la muestra con el ácido clorhídrico 1: 1 y el gas liberado

hacerlo pasar por una solución saturada de hidróxido de bario. En

este caso se forma un precipitado de color blanco, en la solución .de

hidróxido de bario.

Determinación cualitativa de amonio

.Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con

agua destilada, adicionar unas gotas de hidróxido de sodio desde 1 N.

hasta 50 % y agitar. La prueba produce amoniaco según la reacción:

NH4+ + OH- -"-- > NH3 + H20

el cual, es identificado por su característico olor. En una asada de

muestra y colocada a la flama se produce una masa café obscura y el

desprendimiento de vapores blancos.

8

Page 9: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

Determinación cualitativa de hierro

Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con

agua destilada , adicionar unas gotas de HC1 1:l y una o dos gotas de

tiocianato de amonio al 10%. En este caso, el tiocianato reacciona

con el hierro para formar un complejo colorido como en la reacción:

Fe3+ + CNS- - - - - - > Fe(CNSI2+ (Rojo)

La prueba produce coloración roja si es positiva.

Determinación cualitativa de magnesio

Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con

agua destilada, adicionar unas gotas de fosfato de amonio dibásico al

10%. La prueba será positiva, si se produce un precipitado de color

blanco gelatinoso, de acuerdo con la reacción:

Mg2+ + NH4+ + P043- - - - - - > MgNH4PO4.

Determinación cualitativa de aluminio

Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con

agua destilada, adicionar unas gotas de hidróxido de sodio al 25 %.

Si se forma un precipitado blanco, indica que la prueba es positiva.

También puede verificarse si se coloca un poco de la muestra en un

tubo de ensaye y se disuelve con agua destilada, después de lo cual

se adicionan unas gotas de amoniaco al 50 %. En caso de que la prueba

sea positiva, se formara un precipitado gelatinoso de color blanco.

Determinación cualitativa de potasio

Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con

agua destilada, adicionar unas gotas de tettafenil sodio boro. La

9

Page 10: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

prueba produce un precipitado de color blanco, si es positiva de

acuerdo con la reacción:

NaB(C6H5) 4 + K+ - - - "> KB(C6H5)4

Se debe tener cuidado al hacer esta prueba, pues este reactivo

también precipita muestras orgánicas. Otra manera de probar la

existencia de potasio es tomar una asada de la muestra y colocarla a

la flama. La prueba sera positiva si se produce coloración lila-azul.

Determinación cualitativa de sodio

Tomar una asada de la muestra y colocar en la flama. La prueba es

positiva si se produce una coloración amarillo-naranja.

Determinación cualitativa de calcio

Tomar una asada de la muestra y colocar en la flama. La prueba es

positiva si se produce una coloración roja.

Determinación cualitativa de estroncio y litio

Tomar una asada de la muestra y colocar en la flama. La prueba es

positiva si se produce una coloración rojo carmesí.

Determinacidn cualitativa de bario y boro

Tomar una asada da la muestra y colocar en la flama. La prueba es

positiva si se produce una coloración verde.

Determinación cualitativa de flúor

Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con

agua destilada. Por otra parte colocar una gota de Alizarina y una de

10

Page 11: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

cloruro de Zirconio en un tubo de ensaye, se forma una solución de

color ro jo intenso. Después adicionar unas gotas del primer tubo. Si

la solución cambia a un color amarillo entonces la prueba es

positiva.

Determinación cualitativa de urea (Prueba preliminar)

Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con

agua destilada, adicionar unas gotas de ácido nítrico. La prueba

produce un precipitado de color blanco, si es positiva.

Determinación cualitativa de silicatos

Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con

agua destilada, adicionar un poco de cloruro de amonio y disolver. La

prueba produce un precipitado de color blanco si es positiva, además,

puede ocurrir que este precipitado tarde en formarse.

Determinación cualitativa de azucares

Se prepara un reactivo que contiene unas gotas de alfa naftol al

15 % en etanol. Unas gotas de este reactivo se ponen junto con la

muestra en b d o María, se deja enfriar y se adicionan 2 gotas de

ácido sulfdrico concentrado. La formación de un anillo purpura indica

prueba positiva.

Determinación cualitativa de sulfamatos

Se prepara una mezcla de nitrito de sodio al 10 %, cloruro de

bario al 1 % y ácido clorhídrico diluido (en poca cantidad, pues

puede efervescer y derramarse). Después, se hace reaccionar una gota

1 1

Page 12: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

de la mezcla con una gota de la muestra . La prueba es positiva al formarse un precipitado de color blanco.

Determinación cualitativa de formaldehído y metano1

Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con

agua destilada, adicionar unas gotas de ácido cromotrópico y

adicionar por las paredes unas gotas de ácido sulfúrico concentrado.

La prueba produce un anillo color violeta si es positiva.

Determinación cualitativa de oxalatos

Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con

agua destilada mas unas gotas de H2S04, adicionar un poco de cloruro

de calcio, agitar y calentar. Se produce un precipitado de color

blanco si es positiva.

Determinación cualitativa de cobre

Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y adicionar un

poco de ferrocianuro de sodio en solución. La prueba produce una

coloración rojo pardo si es positiva.

Otra prueba consiste en colocar un poco de la muestra en un tubo

de ensaye, adicionar un poco de ácido clorhídrico 1:l y adicionar un

poco de sulfur0 de sodio. La prueba produce un precipitado de color

negro si es positiva.

Determinación cualitativa de cloratos

Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con

agua destilada, tomar una gota de esta solución y adicionar una gota

12

Page 13: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

de solución saturada de sulfato de manganeso, después colocar dos

gotas de ácido fosfórico concentrado y calentar. La prueba produce

una coloración violeta si es positiva.

Determinación cualitativa de cobalto

Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y adicionar

tres gotas de solución de EDTA, después calentar en baño María y ya

caliente adicionar unas gotas de peróxido de hidrógeno. La prueba

produce una coloración violeta si es positiva.

Determinación cualitativa de silicatos de aluminio y magnesio

[Veegum(K,W,G,N,T,HV,F,veegum)l

La determinación del tipo de veegum correspondiente se hace por

el volumen de HC1 0.1 N que se gasta, así tenemos que:

El veegum K gasta menos de 3.5 ml. de HC1 0.1 N

el veegum W y G gastan 3.4 ml. de HC1 0.1 N

el veegum N gasta menos de 1 ml. de HC1 0.1 N

el veegum T gasta de 12 a 15 ml. de HC1 0.1 N

el veegum HV gasta de 6 a 8 ml. de HC1 0.1 N

el veegum F gasta de 6 a 8 ml. de HC1 0.1 N

el veegum gasta de 6 a 8 ml. de HC1 0.1 N

Se dispersa 1 g. de muestra en 50 ml. de agua destilada, y se

titula con HC1 0.1 N Hasta llegar a un pH de 4, midiendo con un

potenciómetro.

13

Page 14: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

Determinación cualitativa de antimonio

Colocar un poco del mineral molido en un tubo de ensaye y

adicionar dos o tres ml. de solución de NaOH al 20 %, calentar

suavemente y ae diluye al doble con agua destilada, y se adiciona

ácido clorhídrico 1:l. La prueba produce un precipitado color

naranja (sulfur0 de antimonio) si es positiva.

Determinación cualitativa de ciamida

Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con

agua destilada, adicionar nitrato de plata amoniacal en exceso. La

prueba produce un precipitado de color amarillo si es positiva.

Determinación cualitativa de zinc

Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con

agua destilada, adicionar mercurotiocianato amonico. La prueba

produce un precipitado de color blanco si es positiva.

Determinación cualitativa de tripolifosfato de sodio,

hexametafosfatos

Pesar aproximadamente O . 7 5 g de muestra y disolver en 150 ml. de

agua destilada, tomar una alícuota de 5 0 ml. y utilizando ácido

clorhídrico O. 2 N. o NaOH O. 1 N, (según sea el caso) en e l

potenciómetro ajustar el pH a 2.2. Adicionar con agitación 30 ml. de

cloruro de bario al 10%. Un precipitado blanco indica la presencia de

hexametafosfato de sodio.

14

Page 15: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

Determinación cualitativa de pirofosfato y tripolifosfato

Pesar aproximadamente O .75 g de muestra y disolver en 150 ml. de

agua destilada, tomar una alícuota de 5 0 ml. y ajustar el pH (con

ácido clorhídrico O . 2 N. o con NaOH O .1 N, según sea el caso) en el

potenciómetro hasta 3 . 8 . Adicionar 5 0 ml. de solución de sulfato de

zinc y agitar. La presencia de un precipitado blanco indica la

existencia de pirofosfato de sodio. En caso de no haber formación del

precipitado, entonces la muestra se calienta y si existe la formación

de un precipitado es prueba positiva de tripolifosfato de sodio.

Determinación cualitativa de EDTA

Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con

agua destilada, adicionar 1 ml. de solución de cloruro de cobalto,

después calentar en baño María y ya caliente adicionar unas gotas de

peróxido de hidrógeno. La prueba produce una coloración morada-

violeta si es positiva.

Determinación cualitativa de Tartrato o citrato

Colocar una gota de la solución problema en una capsula de

porcelana y llevar hasta sequedad y entonces adicionar una gota de

NaOH 0 . 5 N. El residuo se pone a 110 OC por varios minutos. Se

adiciona una o dos gotas de agua para enfriar el residuo y se agita

con un poco de Caco3 Cuando la evolución de C02 ha parado, una gota

de NaOH 0 . 5 N y una de rodizonato de sodio al 0 . 2 % (recién preparado)

son adicionadas en sucesión. La prueba proporciona una coloración

violeta intensa en caso de ser positiva.

15

Page 16: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

Determinación cualitativa de plomo

Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con

agua destilada, adicionar un poco de yoduro de potasio. La prueba

será positiva, si se produce un precipitado de color amarillo.

Otra prueba es colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye

y disolver con agua destilada, adicionar un poco de dicromato de

potasio. La prueba será positiva, si se produce un precipitado de

color desde amarillo a rojo.

Otra prueba es colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye

y disolver con agua destilada, adicionar un poco de cromato de

potasio. La prueba será positiva, si se produce un precipitado de

color rojo.

Determinación cualitativa de níquel

Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con

agua destilada, adicionar un poco de dimetil glioxina en medio

alcalino. La prueba será positiva, si se produce un precipitado de

color desde ro jo a rosa.

Determinación cuantitativa de cloro activo por yodometría

1' Titulación de la solución de tiosulfato con dicromato (Cr VI).

Principio: Se titula el yodo procedente de la oxidación del

yoduro con el dicromato, según la reacción:

Cr2072- + 61' + 14H' - - - - - ' 2Cr(III) + 312 + 7H20 y se utiliza el indicador de almidón que deberá prepararse el

mismo día en que se utiliza.

16

Page 17: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

Determinación: Se pesan aproximadamente 0 . 5 g. de muestra en una

esfera de vidrio, se rompe la esfera disolviendo en 80 ml. de agua

destilada, se adicionan 2 g. de yoduro de potasio, 15 ml. de ácido

sulfúrico al 16 % y utilizando como indicador almidón. Se valora con

solución de tiosulfato de sodio aproximadamente 0.1 N, Y se

determina el punto final de la titilación por un cambio de color

desde café oscuro intenso hasta incoloro.

El porcentaje de cloro activo se determina por la siguiente

ecuación : % I = V * N * m e q * 1 0 0 (A)

P

Donde I = Cloro activo

V = Volumen de tiosulfato gastado

N = Normalidad del tiosulfato

meq = miliequivalentes del cloro

P = Peso de la muestra

Determinación cuantitativa de hidróxido de sodio

Principio: Se trata de la titulación de una base fuerte con un

ácido fuerte, en donde el punto de equivalencia esta dado por el vire

de un indicador.

Aquí, se lleva a cabo la reacción principal siguiente:

H+ + OH- --"- > C1' + H20

Se pesan aproximadamente 0 . 5 g . de muestra diluyendo en 8 0 ml. de

agua destilada y se adicionan 3 gotas del indicador fenolftaleina. Se

valora con solución de ácido clorhídrico aproximadamente 1.0 N,

determinando el punto final de la titulación por el cambio de color

desde rojo hasta incoloro.

17

Page 18: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

El porcentaje de hidróxido se determina por la ecuación A, en

donde I = Hidróxido

V = Volumen de ácido clorhídrico gastado

N = Normalidad del ácido clorhídrico

meq = miliequivalentes del hidróxido

P = Peso de la muestra

Determinación de calcio y magnesio (11)

1 Determinación de la suma Calcio + Magnesio

2 Determinación de calcio

3' Deducir el magnesio por diferencia

Principio: Los iones calcio forman con EDTA un complejo

O

O

Caz+ + y4- _ _ _ _ _ > Cay'-

el cual es estable en medio básico. El complejo análogo que

forman los iones magnesio se puede eliminar dado que a pH superior a

11-12 precipita el hidróxido de magnesio. Para evitar que el

precipitado adsorba iones calcio, se precipita el IvI~(OH)~ fino con la

dietilamina que ajusta el pH a 12.3.

Primero se hace la determinación del calcio y el magnesio

totales. Así, se pesan aproximadamente 0 .5 g. de muestra disolviendo

en un poco de ácido clorhídrico 1: 1 y se calienta en caso de ser

necesario. Se afora en 50 ml. de agua destilada. Se toma una

alícuota de 10 ml. la cual se disuelve en 80 ml. de agua destilada y

se ajusta el pH de la solución adicionando alrededor de 10 m1 de

amoniaco al 50% hasta un pH aproximado de 12 y se adiciona un poco

del indicador Eriocromo negro T en polvo. Procediendo a valorar con

18

Page 19: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

solución de EDTA aproximadamente 0 .05 M, determinando el punto final

de la titulación por un cambio de color desde rojo hasta azul claro.

Después se cuantifica el calcio tomando una alícuota de 10 ml. la

cual se disuelve en 8 0 ml. de agua destilada y se ajusta el pH de la

solución adicionando alrededor de 10 m1 de dietilamina hasta un pH

aproximado de 12 y se adiciona un poco del indicador Calcon en

solución. Procediendo a valorar con solución de EDTA aproximadamente

0 . 0 5 M, determinando el punto final de la titulación por un cambio de

color desde rojo hasta azul claro.

El contenido de magnesio se determina por la diferencia entre los

volumenes gastados durante la titulación total de calcio y magnesio

menos el volumen gastado durante la titulación de calcio.

El porcentaje de carbonato de calcio se determina por la ecuación

A, en donde I = Caco3

V = Volumen de EDTA gastado

N = Normalidad del EDTA

meq = miliequivalentes del Caco3

P = Peso de la muestra

Determinación cuantitativa de fosfato de calcio.

Principio: La determinación ae hace por la cuantificación del

calcio presente en la muestra y eliminando los fosfatos que pudieran

originar alguna interferencia. Para ello se utiliza el molibdato que

reacciona con los iones PO4- en solución ácida de acuerdo con la

reacción

H2PO4 + 22H+ + 12M00~~- + 3Na - - - - - > Na3PO4.l2MoO3 + 12H20

19

Page 20: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

formandose un complejo de color amarillo que tiene carácter no

polar, por lo que pasa a la fase orgánica.

Se debe hacer una extracción apropiada de los fosfatos y esto se

logra cuando se hacen dos extracciones más, en donde el último p

extracto deberá estar incoloro, esto indica la completa remoción de

fosfatos.

Se pesan aproximadamente 0.03 g. de muestra disolviendo con HC1

1:l y en caliente, una vez fría se coloca la solución en un embudo de

separación de 125 ml. lavando las paredes del vaso con agua destilada

sin exceder los 4 0 m1 y se añaden al embudo 2 m1 de ácido clorhídrico

concentrado, 20 m1 de la mezcla alcohol N-butílico-cloroformo 1:l y

10 m1 de molibdato de sodio al 20 %. Se agita el embudo vigorosamente por 1 minuto aproximadamente, permitiendo posteriormente reposar por

1 minuto, después de lo cual se remueve la capa amarilla (fase

orgánica) del fondo del embudo. Repitiendo la extracción 2 veces más

con 20 ml. de la mezcla alcohol N-butílico-cloroformo 1:l. Transferir

la fase acuosa a un vaso, adicionar amoniaco 1:l hasta tener un pH de

12 y adicionar indicador Eriocromo negro T en polvo (también se puede

utilizar el murexida), valorando con solución de EDTA aproximadamente

O .O5 M. Se determina el punto final de la titulación por un cambio

de color desde rojo hasta azul claro.

El porcentaje de calcio se determina por la ecuación A, en donde

I = Ca

V = Volumen de EDTA gastado

N = Normalidad del EDTA

meq = miliequivalentes del Ca

P = Peso de la muestra

20

Page 21: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

En función del porcentaje de calcio, es posible determinar el

tipo de fosfato presente en la muestra. Así tenemos que:

Ca2HP04 tiene un 29.46 % Ca

CaH2 (PO4) tiene un 17.12 % Ca

Ca3(HPO4I2 tiene un 38.76 % Ca

Ca2P207 tiene un 31.54 % Ca

Determinación cuantitativa de materia fija

Se pesa una capsula de porcelana libre de humedad (1' pesada), y

se le coloca la muestra, después de lo cual se vuelve a pesar (2'

pesada). La capsula con su contenido se coloca en la parrilla hasta

que deje de producir vapores. Entonces, se lleva a la estufa y se

deja por un periodo de 1 hora a 100 OC, después se deja enfriar y se

pesa (3' pesada). La cantidad porcentual de materia fija se determina

por: % MF = M3/(M2-M1)

donde MF = Materia fija

M1 = 1' pesada

M2 = 2' pesada

M3 = 3' pesada

beterminación cuantitativa de cenizas

Se pesa una capsula de porcelana libre de humedad (1' pesada), y

se le coloca la muestra, después de lo cual se vuelve a pesar (2'

pesada). La capsula con su contenido se coloca en la parrilla hasta

que deje de producir vapores. Entonces, meter en la mufla a 500 OC

por un periodo de 15 minutos, transcurrido este tiempo se eleva la

temperatura de la mufla hasta 800 (o 900 OC según se requiera) por un

21

Page 22: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

periodo de 1 hora, después se deja enfriar y se pesa (3' pesada). La

cantidad porcentual de cenizas se determina por: % C = M3/(M2-M1)

donde C = Cenizas

M1 = 1" pesada

M2 = 2' pesada

M3 = 3' pesada

Determinación cuantitativa de un ácido poliprótico

Principio: Un ácido poliprótico posee dos o más protones por

molécula, por lo que puede ser ionizado en etapas sucesivas cuando se

adiciona un álcali, puede verificarse por las siguientes

semireacciones, tomando como ejemplo el caso del ácido fosfórico:

H3P04 - - - - - > H+ + H ~ P O ~ -

H PO - - _ _ _ _

HP042- - _ _ _ - > H+ + PO4 2 4 > H+ + ~ ~ 0 ~ 2 -

3-

Se pesan aproximadamente 0 . 5 g de muestra diluyendo en 100 m1 de

agua destilada, se valora con solución de hidróxido de sodio

(estandarizado) aproximadamente 1.0 N en el potenciómetro Metrob E-

436. Este aparato proporciona un gráfico en donde pueden observarse

los puntos de equivalencia y también proporciona el volumen de

hidróxido gastado, con lo cual se pueden encontrar los porcentajes de

ácido presente en la muestra. La determinación porcentual se hace por

la utilización de la ecuación A, donde: I = % Acido

V = Volumen de hidróxido gastado

N = Normalidad del hidróxido

meq = miliequivalentes del ácido

P = Peso de la muestra

2 2

Page 23: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

Determinación cuantitativa de plomo

Pesar 0.05 g. de la muestra, adicionar HN03 1:l y diluir con 6 0

ml. de agua destilada, adicionar 1 g. de tartrato de sodio-potasio y

2 0 ml. de amoniaco.Después calentar a 40 OC y titular con usando el

indicador Eriocromo negro T. La determinación porcentual se hace con

la utilización de la ecuación A, donde:

I = Plomo

V = Volumen de EDTA gastado

N = Normalidad del EDTA

meq = miliequivalentes del plomo

P = Peso de la muestra

Determinación cuantitativa de carbonatos

Principio: Aquí se llevan a cabo dos reacciones sucesivas por la

adición de ácido clorhídrico hasta la formación del ácido carbónico y

estas se representan por:

C03- + H+ - - - - - - > HC03-

HCO~- + H+ - - - - - > H2C03

Pesar aproximadamente 0 .5 g . de muestra diluyendo en 100 ml. de

agua destilada. Valorar con solución de ácido clorhídrico

aproximadamente 1 N. Posteriormente se coloca en el potenciografo

automático E-682 el cual proporciona automáticamente e l porcentaje de

carbonatos presente en la muestra.

Determinación cuantitativa de humedad

Consiste en la utilización del dispositivo automático Multi-

Dosimat E-415 marca Metrohm-Herisau, el cual dosifica el reactivo de

23

Page 24: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

Karl-Fisher y proporciona el volumen gastado de este para la

determinación de la humedad contenida en una gota de agua que ha sido

pesada previamente. Posteriormente, se coloca una gota de muestra que

también se ha pesado y nuevamente proporciona el volumen de reactivo

utilizado. Con ambos volumenes y pesos se determina la cantidad de

humedad contenida en la muestra, como % de agua.

Determinación cuantitativa de hidrato de hidrazina

Se pesan aproximadamente 0 .05 g. de muestra diluyendo en 80 ml.

de agua destilada. Se valora con solución de yodo al 0.1 N, agregando

bicarbonato de sodio. Se determina el punto final de la titulación

por el cambio de color desde café pálido hasta café oscuro.

El porcentaje de hidrato de hidrazina se determina por la

ecuación A , en donde

I = Hidrato de hidrazina

V = Volumen de yodo gastado

N = Normalidad del yodo

meq = miliequivalentes del hidrato de hidrazina

P = Peso de la muestra

Análisis de glicerina

Determinación cuantitativa de cenizas sulfatadas

Se pesan aproximadamente 2 g. de muestra (2' pesada) en una

capsula previamente pesada (1' pesada) y se calcina, para luego meter

en la mufla a 5 5 0 OC por un periodo de 2 horas. Enfriar y agregar 1

ml. de ácido sulfúrico al 10 %. Calcinar en la mufla por una hora,

24

Page 25: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

enfriar y pesar(3" pesada).La cantidad porcentual de cenizas

sulfatadas se determina por:

% CS = M3/(M2-M1)

M1 = 1" pesada

M2 = 2" pesada

M3 = 3' pesada

Determinación cuantitativa de selenito de sodio

Se pesan aproximadamente 0.05 g. de muestra diluyendo en 80 ml.

de agua destilada y se adicionan 5 ml. de solución de HC1 al 25 %, se

adicionan 25 ml. de Na2S203 0.1 N y 0.5 g. de yoduro de potasio. Se

titula con solución de yodo 0.1 N y almidón como indicador. El punto

final de la titulación se verifica por un cambio de color desde café

pálido hasta café oscuro.

El porcentaje de selenito de sodio se determina por la ecuación

A, en donde:

I = Selenito de sodio

V = Volumen de yodo gastado

N = Normalidad del yodo

meq = miliequivalentes del selenito de sodio

P = Peso de la muestra

Determinación cuantitativa de cobalto

Se pesan aproximadamente 0.05 g. de muestra diluyendo en 80 ml.

de agua destilada y se adicionan 5 g. de acetato de amonio, se

adicionan 10 ml. de amoniaco. Se titula con EDTA y murexida como

indicador.

25

Page 26: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

El porcentaje de cobalto se determina por la ecuación A, en

donde :

I = Cobalto

V = Volumen de EDTA gastado

N = Normalidad del EDTA

meq = miliequivalentes del cobalto

P = Peso de la muestra

Determinación cuantitativa de hierro

Principio: Primero se pretende que el hierro se encuentre en la

forma f errosa :

Fe + 2HCl - - - - - > FeC12 + H2

asimismo, el hierro se reduce a la forma del ion Fe (111) con una

sal de estaño:

2Fe3+ + Sn2+ - - - - - > 2Fe2+ + Sn4+

después ya es posible titular el hierro.

Pesar aproximadamente O .O8 g. de muestra disolviendo con HC1 1:l

en baño María, una vez disuelto se adiciona y aún caliente una

solución de cloruro estañoso (disuelto en ácido clorhídrico 1:l) gota

a gota hasta la decoloración de la muestra (originalmente es

amarillo). Se pone en un baño de agua fría y se adicionan 5 m1 de

solución saturada de cloruro de mercurio, 5 0 m1 de H 2 S 0 4 1:l y 5 m1

de H3P04 1:l. Se titula con solución de dicromato de potasio

aproximadamente 0.1 N en el titulador automático Metrohm 6 8 2 , el

cual proporciona el volumen gastado.

E l porcentaje de hierro se determina por la ecuación A , en donde:

I = Hierro

26

Page 27: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

V = Volumen de Dicromato de potasio gastado

N = Normalidad del Dicromato de potasio

meq = miliequivalentes del hierro

P = Peso de la muestra

Determinación cuantitativa de cromo

Pesar aproximadamente 1 g. de muestra, se adicionan 50 m1 de

H2S04 1:l y 5 m1 de H3P04 1:l. Se pone un exceso de 5 ml. de sulfato

ferroso amoniacal 0.2 N. con bureta. Se titula con solución de

dicromato de potasio aproximadamente 0.1 N. El porcentaje de cromo

se determina por la siguiente ecuación:

% I = [ ( Vl*Nl - V2*N2 ) * C] / P (B)

en donde:

I = Cromo

V1 = Volumen de SFA

N1 = Normalidad del SFA

V1 = Volumen de dicromato gastado

N1 = Normalidad del dicromato

C = miliequivalentes del cromo

P = Peso de la muestra

Determinación cuantitativa de aluminio

Pesar aproximadamente 0.05 g de muestra disolviendo en 40 ml. de

HC1 1:1, se evapora el ácido, cuidando que la muestra no salte (usar

vidrio de reloj), hasta que se seque. Se disuelve con 3 ml. de agua

destilada, lavando también el vidrio de reloj y se adicionan 20 ml.

de buffer de acetatos y 20 ml. de EDTA 0.05 M. Se coloca en la

2 7

Page 28: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

parrilla a la solución y se tapa con el vidrio de reloj y se deja

hervir por 3 minutos. Una vez fría se lavan las paredes del vaso y el

vidrio de reloj con una poca de agua destilada. Se adicionan 5 0 m1

de etanol y 1 ml. del indicador ditizona (recientemente preparado,

con 0.01 g. de difenilditiocarbazona y 10 ml. de acetona). Se procede

a valorar con solución de sulfato de zinc 0.05 M. Se determina el

punto final de la titulación por un cambio de coloración desde verde

a rosa mexicano. El porcentaje de aluminio se determina por la

ecuación B, en donde:

I = Aluminio

V1 = Volumen de EDTA

N1 = Normalidad del EDTA

V1 = Volumen de sulfato de zinc gastado

N1 = Normalidad del sulfato de zinc

C = miliequivalentes del alumino

P = Peso de la muestra

Determinación cuantitativa de cloruros

Pesar aproximadamente O .1 g. de muestra disolviendo en 80 ml. de

agua destilada y se adicionan unas gotas de cromato de potasio. Se

procede a valorar con solución de nitrato de plata 0.1 N. Se

determina el punto final de la titulación por un cambio de coloración

desde amarillo hasta ro jo . El porcentaje de aluminio se determina por

la ecuación A , donde :

I = Cloruros

V = Volumen de nitrato de plata gastado

N = Normalidad del nitrato de plata

2 8

Page 29: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

meq = miliequivalentes de los cloruros

P = Peso de la muestra

29

Page 30: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

PRODUCTOS ANALIZADOS

Acido clorhídrico

Acido fluorhídrico

Acido fluorobórico

Acido fosfórico

Acido fosfórico abrillantador para pulido

Acido fosfórico grado fertilizante

Agua potable

Avarter Mate (Preparación comercial)

Barafos, tripolifosfato de sodio (Preparación comercial)

Bicarbonato de potasio

Bicarbonato de sodio

Blanqueador en polvo

Bovadine Sanitizing Teat DIP (Preparación comercial)

Carbonato ácido de sodio

Carbonato de amonio

Carbonato de bario

Carbonato de calcio

Carbonato de calcio para fabricar vidrio

Carbonato de calcio y magneaio

Carbonato de cobalto

Carbonato de litio

Carbonato de sodio (y anhidro)

Carbonato ferroso

Cec (Preparación comercial)

Citratos

30

Page 31: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

Clorhidrato de aluminio

Clorito de sodio

Cloruro de amonio

Cloruro de calcio

Cloruro de fierro

Cloruro de sodio

Colorante amarillo a base de oxido de hierro

Colorantes rojoa base de oxido de hierro

Desinfectantes iodados

Detergente para trastes

Di-sodiohidrógeno fosfato-dihidrato

Dicloro isocianurato de sodio

Dioxido de silicio (silica gel)

Dynamite 11, liquido (Preparación comercial)

Dynemate, Powder CIP Cleaner (Preparación comercial)

Estaño liquido LT26 (Preparación comercial)

Fertilizantes a base de ácido fosfórico

Foomckeck (Preparación comercial)

Fosfato de amonio

Fosfato de amonio grado fertilizante

Fosfato de eodio

Fosfato diamónico

Fosfato dicálcico (ortofosfato)

Fosfato dicálcico dihidratado grado dentrífico

Fosfato férrico

Fosfato monocálcico

Fosfato tricálcico

31

Page 32: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

Fosfato tricálcico grado alimenticio veterinario

Fosfato y carbonato de calcio y hierro

Fósforo rojo

Glicerina

Hidrato de hidrazina

Hidrogenofosfato de disodio anhidro para análisis

Hidróxido de aluminio

Hidróxido de litio

Hidróxido de potasio

Hidróxido de potasio para limpieza de metales

Hidróxido de sodio (solido y liquido)

Hidróxido de sodio para neutralizar agua residual

Hidróxido de sodio para potabilizacion y desmineralizado

Hipoclorito de calcio

Hipoclorito de potasio

Hipoclorito de sodio

Lustre para metales a base de cloruro de amonio

Mezcla ácida removedora de soldaduras

Mezclas orgánicas limpiadoras de metales

Mirro Mac Chlorozinc Concentrado p/galvanizado de zinc (Preparación

comercial)

Nimuden HDX-G (hidróxido de sodio y acetato de plomo) (Preparación

comercial)

Oakite 90 a base de hidróxido de sodio (Preparación comercial)

Omycarb-FT a base de carbonato de calcio (Preparación comercial)

Oxicloruros

Oxido de calcio

3 2

Page 33: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

Oxido de hierro

Oxido férrico magnético

P-B-Buffer, preparaciones a base de carbonato de sodio (Preparación

comercial)

Pentóxido de fósforo

Pigmento amarillo 4 8 (cinamida de plomo) (Preparación comercial)

Pigmentos a base de óxido de hierro

Pirofosfato

Preparación química para purificar agua a base de ácido clorhídrico

Preparación química para purificar agua a base de carbonato de sodio

Preparaciones limpiadoras alcalinas

Preparaciones limpiadoras ácidas

Preparaciones para el decapado de los metales

Preparaciones utilizadas en la industria del cuero

Removedor-desinfectante alcalino

Renalyte 5 / 6 5 1 (Preparación comercial)

Renalyte Concentrated Haemodialysis Solution A / 5 0 (Preparación .

comercial)

Sani Do (Preparación comercial)

Selenito de sodio

Sílice en solución coloidal

Solución de cobre electrolítica

Solución limpiadora liquida a base de alquil fenol etoxilado

Solución liquida ácida Ultra ETCH 2 0 (Preparación comercial)

Soluciones de cobalto

Soluciones de hierro

Soluciones fosfatadas

3 3

Page 34: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

Sulfato de aluminio

Sulfato de amonio (abono mineral)

Sulfato de hierro

Sulfato de hierro grado fertilizante

Súper ácido fosfórico

Súper Kleenite (Preparación comercial)

Tartrato tetrahidrato de sodio y potasio para análisis

Tartratos

Tripolifosfato de sodio

Tudor Ebony a base de óxido de hierro, uso cosmético (Preparación

comercial)

Udder Du (Preparación comercial)

Urizin B830 Zinc Brichtener a base de hidróxido de sodio

(Preparación comercial)

Veegum (W , G, N, TI CER, HV, K, F , PRO, R, HS , V y Veegum, bentonita,

montmorilonita)

Way Acid (Preparación comercial)

34

Page 35: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

ACTIVIDADES REALIZADAS

- Se localizo información necesaria para el desarrollo de las

actividades.

- Se efectuaron operaciones analíticas, sistemáticas y

asistemáticas sobre las muestras de acuerdo a los procedimientos

establecidos al respecto. Entre estas operaciones podemos citar las

siguientes:

1. Calibración de material volumétrico.

2.Preparación de soluciones valoradas.

3.Titulaciones por yodometría.

4.Titulaciones ácido-base, por los métodos con indicador y

potenciometría.

5.Titulaciones complejométricas.

6.Identificación de elementos iones o cationes en

fertilizantes (reacciones cualitativas).

7.Análisis de preparaciones diversas.

8.Titulaciones potenciométricas.

9.DeterminaciÓn de agua por el método automático de Karl-Fisher

(amperimétrico) . . 10.Determinación de iones específicos con medidor de iones

(electrodos selectivos).

11.Determinaciones especiales, metodologías con digestión, etc.

12.Análisi.s de agua potable.

13.Manejo apropiado de los equipos automáticos de análisis.

14.Se determinaron compuestos por el método de espectrometría

inf rarro j a.

35

Page 36: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

- Se proporcionó información técnica debidamente codificada.

- Se elaboraron los informes de análisis conforme a los

procedimientos establecido8 por el laboratorio.

36

Page 37: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

RESULTADOS Y CONCLUSION

Durante las determinaciones analíticas hechas a las muestras, se

han considerado las técnicas y los procedimientos actualmente

utilizados en la Administración de Laboratorio y Servicios

Científicos (Laboratorio Central) de la S.H.C.P., especificamente

en el Departamento de análisis inorgánico (Electroanálisis).

Los resultados obtenidos en las determinaciones, fueron

expresadas como porcentajes del componente principal y se hizo

mención de otros componentes encontrados en los casos en que los

hubo. También se describió la apariencia física de las muestras.

Algunos compuestos como los fertilizantes no requieren de una

determinación porcentual, sino que es suficiente con la

identificación de los elementos principales.

Considerando lo expuesto, de las muestras analizadas se pudo

verificar que el contenido correspondia o no, con las mercancías

declaradas.

En algunos casos, las muestras fueron remitidas a otras áreas de

análisis como espectrometria de rayos X, infrarrojos y otros,

para hacer una comprobaci6n del contenido o por no corresponder

al área del anilisis inorginico.

Después de que se hizo el an6lisis quimico, fue necesario

realizar el llenado de los formatos, donde se asentó la informa-

ción obtenida.

37

Page 38: Determinacion Cualitativa y Cuantitativa

BIBLIOGRAFIA

Ayres H.G., Análisis Químico Cuantitativo, Harla, México (1970)

Brown G.H., Sallee, E.M., Quantitative Chemistry., Prentice-Hall Inc., Englewood Cliffs, USA (1963)

Charlot G., Teoría y Métodos Nuevos de Química Analítica Cualitativa, Aguilar S . A . de Ediciones, Madrid (1954)

Darmstadt E.M., Merck Standards., Germany (1971)

Luna R.R., Fundamentos de química analítica, Vol I, 3 ' ed. Ed. Limusa (1986)

Merck Index, 8th ed. Merck & Co. Inc. USA (1968)

Orozco D.F., Análisis Químico Cualitativo, Imprenta Universitaria, México (1944)

Skoog A.D., Fundamentos de química analitica, Vol I, 11, Ed.Reverté,España (1981)

3 8