UNIVERSIDAD AUTONOMA METROPOLITANA UNIDAD IZTAPALAPA
DIVISION DE CIENCIAS
BIOLOGICAS
Y LA SALUD DE
DE MUESTRAS
SISTEMATIZADAS
Y SISTEMATIZADAS NO
INFORME ALUMNO
FINALDE ACTIVIDADES DE SERVICIO REYES RAMIREZ, LA DE
SOCIAL
PRESENTADO
POR
EL
MARCELINO
CARRERADE INGENIERIA
BIOQUIMICA
INDUSTRIAL
ASESOR INTERNO: I.Q.I. IGNACIO LOPEZ Y CELIS ASESOR EXTERNO:
DRA. ALICIA ZAMARRIPA MORA
ENERO DE 1996
INDICE
PRESENTACION INDICE
..............................
1
....................................
23
INTRODUCCION
.....................................................
.....................
OBJETIVOS GENERALES
55
OBJETIVOS ESPECIFICOS METAS ALCANZADAS
..........................
6
METODOLOGIA UTILIZADA PRODUCTOS ANALIZADOS
.....................
730 35 37 38
...........................................
...................
ACTIVIDADES RELIZADAS
RESULTADOS Y CONCLUSION BIBLIOGRAFIA
..............................
INTRODUCCION
El anlisis qumico tiene como inters la identificacin y/o la
determinacin de las cantidades relativas de los componentes de
diversas muestras materia. de De manera el que proceso dey
identificacinconoce anlisis se como cualitativo, determinacinlas
de cantidadesle seconoce anlisis como cuantitativo.
Antelaexistenciadevariosmtodosquesirvenparalas determinaciones
deun
la a
mismo componente, debera se seleccionar
aquellos que puedan realizarse con rapidez, comodidad,
exactitud, disponibilidaddeequipo,nmerodeanlisisquesehabrnde
efectuar, cantidad de muestra disponible y margen de concentracin
de
la especie que hay que determinar. Entre los mtodos de anlisis
disponibles tenemos:
-Los mtodos de anlisis gravimtrico, que estn basados en la
medicin del peso de cierta sustancia cuya composicin se conoce
y
que esta relacionada con la especie que ha de analizarse. El
anlisis gravimtrico divide los se en mtodos volatilizacon..
de
precipitacin de y
-Los mtodos de anlisis volumtricos, que se basan en las
medidas de volumen. El anlisis volumtricose divide en los mtodos
de precipitacin, de formacin complejos, neutralizacin de de
(cido-base) y de oxidacin-reduccin.Los mtodos de anlisis
volumtricos de neutralizacin basan se
en el cambio brusco del pH que se produce en las proximidades
del3
punto de equivalencia. Este cambio
es identificado por
la presencia
de compuestos denominados indicadores.Los mtodos de anlisis
volumtricos de formacin de complejos,
tienensufundamentoen denominadosquelatos.Elcido
el
tipodecompuestosdecoordinacinetilendiaminotetracetico
(EDTA) es
generalmente utilizado enellos.Los
mtodos anlisis de volumtricos oxidacin-reduccin, de
tienen relacin con la transferencia de electrones desde un
reactivo hasta otro.-Los mtodos potenciomtricos se basan en medir
potencial entre el
unpardeelectrodossumergidosenladisolucinquesevaa analizar, en
donde uno de ellos se utiliza como referencia.-Los mtodos de
absorcin se caracterizan porque las especies
qumicas al someterlas a una radiacin, provocan que esta decrezca
en su intensidad o la potencia del haz emitido que y puede
sermedida.
Los espectros de absorcin molecular de infrarrojos se
utilizanespecialmente para la identificacin de componentes de una
muestra, pues contienen una gran cantidad de picos estrechos que
sirven para reconocer a la especie absorbente, por comparacin con
patrn.
un espectro
La
espectroscopia de emisin por
llama,
se en basa
la
identificacin de partculas gaseosas elementales, a las que les
corresponden longitudes de onda caractersticas
y son obtenidas por
la atomizacin de la muestra al ser expuestas allama. la
4
OBJETIVOS GENERALES
Contribuir a la verificacin de productos de importacin, con el
fin de clasificarlos de acuerdo a la fraccin arancelaria que les
corresponde. Que el pasante Servicio Social adquiera de amplios
conocimientos del campo del anlisis qumico con la prctica
Laboratorio Central le proporcione.y
enseanza que el
OBJETIVOS ESPECIFICOS
Normar y aumentar la produccin de las muestras de ensaye
que
requieren determinaciones de carcter cuantitativo, a s como de
las muestras sistematizadas de anlisis.
5
METAS ALCANZADAS
En relacin con las metas alcanzadas durante la practica del
Servicio Social, se puede listar lo siguiente:
-
Se hizo
el
anlisis de los productos, que fuerony
proporcionados; tal anlisis consisti en determinar cualitativa
cuantitativamente el contenido descrito actas en las de declaracin
mercancas de las de importacin provenientes de las diferentes
fronteras del pas.o
la exportacin
-
Se obtuvo el conocimiento de los mtodos utilizados en el rea
del anlisis qumico inorgnico.Se
obtuvo
el
conocimiento de las caractersticas fsicas
y
qumicas que presentan
los productos analizados, as como de
los
nombres comerciales con que se identifican, en comparacin con
que lo se describe en la bibliografa.
- Se obtuvo informacin relacionada con proceso que se llevaa
elcabo para la correspondencia no, de las mercancias declaradas.
o
- Se obtuvo un mayor conocimientoseguridadque
de las normas y principios de
se
utilizanen
un
laboratorio donde
se
manejan
productos que poseen amplios niveles de riesgo para la salud,
desde
los. inofensivos hasta los de alto riesgo.
6
METODOLOGIA
UTILIZADA
Determinacin Colocar un
cualitativa de la
de
fosfatos de ensaye y disolver1 ml. de
poco
muestra en un tubo
con
agua destilada, se adiciona 1 ml. de cido ntrico 1:l y
molibdato de sodio al 2 0 % y se lleva a bao Mara. La prueba
produce un precipitado de color amarillo canario en caso de ser
positiva.
Determinacin Colocar un poco
cualitativa de la
de
sulfatos ensayey disolver con
muestra un tubo de en
agua destilada, se adiciona 1 ml. de cido clorhdrico
1:l y unas
gotas de cloruro de bario al %. 10 La prueba produceun
precipitado de color blanco en caso ser de positiva
.ensayey disolver
Determinacin
cualitativa
de
cloruros en tubo de un sies
Colocar un poco de la
muestray
con
agua destilada, se mide el pH gotas
alcalina se adicionan unas
en deHN03 1:l y unas gotas de AgN03 solucin. Sies cida slo
se forma un se le poneel AgN03. Si no se adiciona el cido
ntrico,
precipitado de color negro. La prueba debe producir un
precipitado blanco caseoeo, que ea insoluble en el cido ntrico en
caso de ser positiva.
Determinacin
cualitativa de nitratos muestraen un tubo de ensaye y disolver
con
Colocar un poco de la
agua destilada, adicionar unas gotas de solucin saturada de
sulfato ferroso amoniacal (disuelto en cido sulfrico7
1 N.)
y agitar la
muestra. Despus se resbala por las paredes y en posicin
inclinada unao
dos gotas de cido sulfrico concentrado
.
Se observa
la
formacin de
un anillo caf entre dos fases distinguibles lo que
indica que es positiva la prueba.
Determinacin cualitativa de carbonatos Colocar un poco de
muestraen un tubo de ensayey adicionar 2 m1
C032H2C03
+
2H+
"-_C02
> H2CO3
----->
+ H20
adems se puede producir un burbujeo si se encuentra cloro activo
en la muestra. Otramaneradehacerlaprueba,consiste en hacer
reaccionar la muestra conel cido clorhdrico 1: 1 y el gas
liberado hacerlo pasar por una solucin saturada de hidrxido de
bario. En este caso se formaun precipitado de color blanco, en la
solucin.de hidrxido de bario.
Determinacin
cualitativa de la
de
amonio en tubo un de ensaye disolver y con
.Colocar un poco
muestra
agua destilada, adicionar unas gotas de hidrxido de sodio desde1
N. hasta 50 % y agitar. La prueba produce amoniaco segn la reaccin:
NH4+ + OH-
-"--
> NH3 + H20
el cual, es identificado por su caracterstico olor. En una asada
de muestra y colocada a la flama se produce una masa caf obscura y
el desprendimiento de vapores blancos.8
Determinacin
cualitativa
de
hierro
Colocar un poco
de la muestra en un tubo de ensayey disolver con
1:l y una o dos gotas de agua destilada , adicionar unas gotas
de HC1
tiocianato de amonio al con el hierro para
10%. En este caso,
el tiocianato reacciona como en la reaccin:
formarun complejo Fe3+ + CNS- - - - - - >
colorido
Fe(CNSI2+ (Rojo)
La prueba produce coloracin roja si es positiva.
Determinacin
cualitativa
de
magnesio en un tubo de ensayey disolver con
Colocar un poco
de la muestra
agua destilada, adicionar unas gotas de fosfato de amonio
dibsico al10%. La prueba ser positiva, si
se produce un precipitado de color
blanco gelatinoso, de acuerdo con la reaccin: Mg2+
+ NH4+ + P043- - - - - - > MgNH4PO4.
Determinacin
cualitativa de la
de
aluminio en tubo un de ensaye disolver y con
Colocar un poco
muestra
agua destilada, adicionar unas gotas de hidrxido de sodio al
25 %.
Si se forma un precipitado blanco, indica que la prueba es
positiva. Tambin puede verificarse sise coloca
un poco de la muestra en un
tubo de ensaye y se disuelve con agua destilada, despus de lo
cual se adicionan unas gotas de amoniaco al %. 50 En caso de que la
prueba sea positiva, se formaraun precipitado gelatinoso de color
blanco.
Determinacin
cualitativa de la
de
potasio en tubo un de ensaye disolver y boro. con La
Colocar un poco
muestra
agua destilada, adicionar unas gotas de tettafenil sodio9
prueba produce acuerdo con
un precipitado de color blanco, si es positiva dereaccin:
NaB(C6H5) 4 + K+ - - - "> KB(C6H5)4
la
Se debe tener cuidado al hacer esta prueba, pues este reactivo
tambinprecipitamuestrasorgnicas.Otramaneradeprobarla existencia de
potasio es tomar una asada de la muestra y colocarla ala flama.
La prueba sera positiva si se produce coloracin lila-azul.
Determinacin Tomar positiva una si se
cualitativa de la una
de
sodio en la flama. La prueba es
asada
muestra y colocar coloracin
produce
amarillo-naranja.
Determinacin Tomar positiva una si
de calcio cualitativa muestray colocar en la flama. La una
coloracin roja. pruebaes
asada la de se produce
Determinacin Tomar positiva una
cualitativade estroncio y litio de lay colocar muestra
asada
en
la flama. La
prueba
es
si se produce
una
coloracin
rojo
carmes.
Determinacidn Tomar una
cualitativa da la
de
y boro bario
asada
y colocar muestra
en
la flama. La
prueba es
positiva si se produce
una
coloracin
verde.
Determinacin
cualitativade flor muestra parte10
Colocar un poco de la agua destilada. Por otra
en tubo un colocar
de
ensaye disolver y
con de
una de Alizarina y una gota
cloruro
de
Zirconio
en tubo de un
ensaye,
se forma una
solucin
de
color r o j o intenso. Despus adicionar unas gotas del primer
tubo. Si la solucin cambia a un color amarillo entonces la prueba
es
positiva.
Determinacin cualitativa de urea (Prueba preliminar) Colocar un
poco agua destilada, de la muestra unas color en un de tubo cido es
de y ensaye disolver ntrico. positiva. La con prueba
adicionar de
gotas
produce un precipitado
blanco,
si
Determinacin Colocar agua un
cualitativa de la
de
silicatos ensaye disolver y con La adems,
poco
un en muestra tubo de
destilada,
adicionar poco un de
de
cloruro amonio y disolver. de blanco en si es positiva,
prueba puede
produceun precipitado ocurrir que este
color
precipitado
tarde
formarse.
Determinacin Se15 %
cualitativaque
de
azucares unas gotas de alfa con de naftol la al
preparaun reactivo
contiene
en etanol. Unas gotas de este reactivo se ponen enb d o Mara, se
deja concentrado.
junto
muestra cido prueba
enfriary se adicionan 2 gotas La
sulfdrico positiva.
anillo purpura indica formacinunde
Determinacin Se prepara
cualitativa
de
sulfamatos cloruro al10 %, de
una
mezcla nitrito de sodio de
bario al 1 % y cido clorhdrico diluido (en poca cantidad, pues
puede efervescery derramarse). Despus, se hace11
reaccionar
una
gota
de
la
mezcla
con
una
gota de
de
la
muestraprueba La
.
es
positiva
al
formarse un precipitado
color
blanco.
Determinacin Colocar un
cualitativa de la
de
formaldehdo de
y
metano1 y disolver con
poco
un en muestra tubo
ensaye
agua destilada, adicionar unas gotas de cido cromotrpico y
adicionar La prueba por las paredes un unas gotas de cido si
sulfrico es
concentrado.
produce
anillo
color
violeta
positiva.
Determinacin Colocar un poco agua de destilada
cualitativa de la
de
oxalatos en un tubo de yensaye disolver de con
muestra
mas
unas
gotasH2S04, adicionar un poco de
cloruro
calcio,
y agitar calentar. Se produce un precipitado
de
color
blanco si es positiva.
Determinacin
cualitativa
de
cobre en en un tubo de La ensaye y adicionar un prueba produce
una
Colocar un poco de la poco de ferrocianuro rojo pardo de
muestra sodio es en
solucin.
coloracin Otra de
si
positiva. colocar un poco de la muestra en tubo un un
prueba
consiste
ensaye, de
un adicionar poco de cidode sodio. La
clorhdrico1:l y adicionar
poco
sulfur0
prueba
un precipitado produce
de
color
negro si es positiva.
Determinacin
cualitativa de la una
de
cloratos de ensaye disolver y una con gota
Colocar un poco agua destilada,
muestra un tubo en gota12
tomar
de
esta
solucin y adicionar
de solucin saturada de sulfato de manganeso, despus colocar dos
gotas de cido fosfrico concentrado y calentar. La prueba produce
una coloracin violeta si es positiva.
Determinacin cualitativa de cobalto Colocar un poco de la
muestra en un tubo de ensaye y adicionar
tres gotas de solucin de EDTA, despus calentar en bao Mara y ya
caliente adicionar unas gotas de perxido de hidrgeno. La prueba
produce una coloracin violeta si positiva. es
Determinacin
cualitativa
de
silicatos
de
aluminio
y
magnesio
[Veegum(K,W,G,N,T,HV,F,veegum)lLa determinacin del tipo de
veegum correspondiente se hace por
el volumen de HC10.1 N que se gasta, as tenemos que: El veegum K
gasta menos de 3.5 ml. de HC1 0.1 N el veegum W y G gastan 3.4 ml.
de el veegum N gasta menos HC1 0.1 N HC1 0.1 N
de1 ml. de
el veegum T gasta de 12 a 15 ml. de HC1 0.1 N el veegum HV gasta
de 6 a 8 ml. de HC1 0.1 N el veegum F gasta de 6 a 8 ml. de HC1 0.1
N el veegum gasta de 6 a 8 ml. de HC1 0.1 N Se dispersa 1 g. de
muestra en 50 ml. de agua destilada, y se titula con HC10.1 N Hasta
llegar aun pH de 4, midiendo con un
potencimetro.
13
Determinacin Colocar un poco
cualitativa del
de
antimonio molido un tubo de en ensayey
mineral
adicionar doso tres ml. de solucin de NaOH20al calentar %,
suavemente y ae diluye al doble con agua destilada, adiciona y se
cido clorhdrico1:l. La prueba produce un precipitado color naranja
(sulfur0 de antimonio) si positiva. es
Determinacin Colocar un poco
cualitativa de la
de
ciamida en un tubo disolver de y ensaye con
muestra
La agua destilada, adicionar nitrato de plata amoniacal en
exceso.
prueba
produceun precipitado
de
color
amarillo
si
es
positiva.
Determinacin Colocar un poco
cualitativa de zinc de la muestra un tubo de en ensaye disolver
y con
agua destilada, adicionar mercurotiocianato amonico. La prueba
produce un precipitado de color blanco si es positiva.
Determinacin cualitativa tripolifosfato de sodio, de
hexametafosfatos Pesar aproximadamente O . 7 5 g de agua destilada,
tomar una alcuota de clorhdrico O. 2N.
muestra50
y
disolver 150 ml. de en
ml. y utilizando cidoel
o
NaOH
O. 1
N,
(segn sea el caso) en
potencimetro ajustar el pH 2.2. Adicionar con agitacin30 ml. de
a cloruro de bario 10%. Un precipitado blanco indica la presencia
de al
hexametafosfato de sodio.
14
Determinacin
cualitativa
de
pirofosfato y tripolifosfato
Pesar aproximadamente O .75 g de muestra disolver en 150 ml. de
y agua destilada, tomar una alcuota de5 0 ml.y
ajustar el pH (con
cido clorhdrico O . 2 N. o con NaOH O .1 N, segn sea el caso) en
el potencimetro hasta 3 . 8 . Adicionar 5 0 ml. de solucin de
sulfato de zincy
agitar. La presencia de un precipitado blanco indica la
existencia de pirofosfato de sodio. En caso de no haber formacin
dey si existe la formacin precipitado, entonces la muestra se
calienta
de un precipitado
es
prueba
positiva
de
tripolifosfato
de
sodio.
Determinacin Colocar un poco
cualitativa de la
de
EDTA en un tubo de y disolver ensaye con
muestra
1 agua destilada, adicionar ml. de solucin de cloruro de
cobalto,
despus perxido
calentar de
en
bao La
y ya Mara caliente
adicionar una
unas
gotas morada-
de
hidrgeno.
prueba
produce
coloracin
violeta si es positiva.
Determinacin Colocar una
cualitativa gota de la
de
Tartratocitrato o problema en una una capsula gota de de
solucin
porcelana y llevar
hasta
sequedad entonces y
adicionar
a NaOH 0 . 5 N. El residuo se pone 110 OC por varios minutos. Se
adiciona unao dos gotas de agua para enfriar el residuoagita y
se
con un poco de Caco3 Cuando la evolucin de0 2 ha parado, una
gota C de son NaOH0 . 5 N y una adicionadas intensa en en de
rodizonato La ser de sodio 0 . al (recin 2% proporciona preparado)
coloracin
sucesin. caso de
prueba
una
violeta
positiva.
15
Determinacin Colocar un poco agua destilada,
cualitativa de la
de
plomo de de ensaye y disolver La con
muestra un tubo en de yoduro
un adicionar poco
potasio.
prueba
ser positiva, si se produce un precipitado de color amarillo.
Otra y prueba con es colocar un poco de la muestratubo de ensaye un
en poco de dicromato de
disolver
agua
destilada,
adicionar
un
un precipitado de potasio. La prueba ser positiva, si se
produce
color
desde
amarillo es
a
rojo. de ensaye
Otra y
prueba con
un en colocar poco de la muestra un tubo
disolver
agua
destilada,
adicionar un poco
de
cromato
de
un precipitado de potasio. La prueba ser positiva, si se
produce
color rojo.
Determinacin Colocar agua un
cualitativa de la
de
nquel ensaye disolver y glioxina en medio con
poco
un en muestra tubo dede dimetil
destilada,
adicionar poco un
un precipitado de alcalino. La prueba ser positiva, si se
produce
color
desde r o j o a
rosa.
Determinacin' 1
cuantitativa
de
cloro
activo
por
yodometra
Titulacin de la solucin de tiosulfato con dicromato (Cr
VI).Se
Principio:
titula el
yodo procedente
de la oxidacin del
segn la reaccin: yoduro con el dicromato,
1 4' Cr2072- + 6 ' + 1 H
- - - - - ' 2Cr(III) + 312 + 7H20que
y se utiliza el indicador de almidn mismo da en que se
utiliza.16
deber prepararse el
Determinacin: Se pesan aproximadamente0 . 5 g. de muestra en una
esfera de vidrio, se rompe la esfera disolviendo en 8 0 ml. de agua
destilada, se adicionan 2 g. de yoduro de potasio, 1 5 ml. de cido
sulfrico al 16 % y utilizando como indicador almidn. Se valora con
solucin tiosulfato sodio de de aproximadamente determina el punto
final de la titilacin por desde caf oscuro intenso hasta
incoloro.0.1
N,
Y
se
un cambio de color
El porcentaje ecuacin:
de cloro activo se determina por la siguiente% I =
V*N*meq*100 P
(A)
Donde
I = Cloro activo
V = Volumen
de
tiosulfato
gastado
N = Normalidad
del tiosulfato delcloro
meq = miliequivalentesP = Peso de la
muestra
Determinacin Principio: cido fuerte,Se
cuantitativa
de
hidrxido sodio de
trata de la titulacin de una base fuerte con un donde punto el
de equivalencia esta dado el vire por
en
de un indicador. Aqu, se lleva a cabo la reaccin principal
siguiente:H+ + OH-
--"-
> C' 1
+ H20diluyendo en ml. de 80
Se pesan aproximadamente 0 . 5 g . de
muestra
agua destiladay se adicionan 3 gotas del indicador
fenolftaleina. Se valora con solucin de cido clorhdrico
aproximadamente1.0
N,
determinando el punto final de la titulacin por el cambio de
color desde rojo hasta incoloro.17
El donde
porcentaje
de
hidrxido
se
determina
por
la
ecuacin
A,
en
I = Hidrxido
V = Volumen
de
cido del
clorhdrico
gastado
N = Normalidad
cido del
clorhdrico hidrxido
meq = miliequivalentes
P = Peso de la muestra
Determinacin
de
y calcio magnesio (11)
1O Determinacin de la suma Calcio Magnesio + 2O Determinacin de
calcio' 3
Deducir
el
magnesio
por
diferencia
Principio: Los iones calcio forman con EDTA un complejo
Caz++
y4-
_____>
Cya'
el cual es estable en medio bsico. El complejo anlogo que forman
los iones magnesio se puede eliminar dado que a pH superior
a
11-12 precipita el hidrxido de magnesio. Para evitar que el
precipitado adsorba iones calcio, se precipita IvI~(OH)~ el fino
con la dietilamina que ajusta el pH a 12.3.y
Primerosehaceladeterminacindelcalcio
elmagnesio
0 totales. As, se pesan aproximadamente . 5 g. de muestra
disolviendo
en un poco de cido clorhdrico 1:1 y se calienta en caso de ser
necesario. Se aforaen50
ml. de aguadestilada.Setomauna
ml. de agua destilada y alcuota de 10 ml. la cual se disuelve8
0en se ajusta el pH de la solucin adicionando alrededor de 10 m1
de
amoniaco al 5 0 % hasta un pH aproximado de 12 y se adiciona un
poco del indicador Eriocromo negro T en polvo. Procediendo a
valorar con18
solucin de EDTA aproximadamente0 . 0 5 M, determinando el punto
final de la titulacin por un cambio de color desde rojo hasta azul
claro.
Despus se cuantifica el calcio tomando una alcuota de 10 ml. la8
y cual se disuelve en 0 ml. de agua destilada se ajusta el pH de
la
solucin adicionando alrededor de 10 m1 de dietilamina hasta un
pH aproximado de12y
se adiciona
un
poco del indicador Calcon en
solucin. Procediendo a valorar con solucin de EDTA
aproximadamente0.05
M, determinando el punto final de la titulacin por un cambio de
desde rojo hasta de azul claro. se determina por la de de
diferenciay magnesio calcio
color El
contenido
magnesio la
entre
los
volumenes menos El el
gastados volumen
durante gastado de
titulacin la
total
durante de
titulacin se
calcio. por la ecuacin
porcentaje
carbonato
calcio
determina
A, en dondeI = Caco3 V = Volumen de EDTA del gastado
N = Normalidad
EDTA del Caco3
meq = miliequivalentes P = Peso de la
muestra
Determinacin
cuantitativa
de
fosfato
de
calcio.
Principio: La determinacin ae hace por la cuantificacin dely
calcio presente en la muestra eliminando los fosfatos que
pudieran
originar alguna interferencia. Para ellose utiliza el molibdato
que reacciona con los iones reaccin H2PO4 + 22H+ + 1 2 M 0 0 ~ ~+-
3Na PO4- en solucin cida de acuerdo con la
----->
Na3PO4.l2MoO3 + 12H20
19
formandose un complejo de color amarillo que tiene carcter no
polar, por lo que pasa a la fase orgnica. Se debe hacer una
extraccin apropiada los fosfatos y esto se dep
logra cuando se hacen dos extracciones ms, en donde el ltimo
extracto deber estar incoloro, esto indica la completa remocin de
fosfatos. Se pesan aproximadamente 0.03 g. de muestra disolviendo
con HC11:l y en
caliente, una vez fra se coloca la solucin en un embudo d
separacin de125 ml. lavando las paredes del vaso con agua
destilada2 sin exceder los 4 0 m1 y se aaden al embudo m1 de cido
clorhdrico
concentrado, 20 m1 de la mezcla alcohol N-butlico-cloroformo 1:l
y10 m1
de molibdato de sodio 20 al
%. Se
agita el embudo vigorosamente
por 1 minuto aproximadamente, permitiendo posteriormente reposar
por1 minuto, despus de lo cual se remueve la capa amarilla
(fase
orgnica) del fondo del embudo. Repitiendo la extraccinveces ms 2
con 20 ml. de la mezcla alcohol N-butlico-cloroformo Transferir
1:l. la fase acuosa un vaso, a12 y adicionar
adicionar
amoniaco 1:l hasta tener un pH de
indicador Eriocromo negro T en polvo (tambin se puede
utilizar el murexida), valorando con solucin de EDTA
aproximadamente O .O5 M. de color ElSe determina el punto final de
la titulacin por cambio un
desde
rojo
hasta
azul se
claro. por la ecuacin A, en donde
porcentaje de calcioI = Ca
determina
V = Volumen
de
EDTA del
gastado
N = Normalidad
EDTA del Ca
meq = miliequivalentes P = Peso de la
muestra20
En funcin del porcentaje de calcio,
es posible determinar
el
tipo de fosfato presente enla muestra. As tenemos que: Ca2HP04
CaH2 tiene un un unun
29.46 % Ca 17.12 % Ca 38.76 % Ca 31.54 % Ca
(PO4) tiene tiene tiene
Ca3(HPO4I2 Ca2P207
Determinacin
cuantitativa
de
materia fija
Se pesa una capsula de porcelana libre de humedad pesada), y (1'
se le coloca la muestra, despus de cual se vuelve a pesar lo (2'
pesada). La capsula con su contenido se coloca en la parrilla hasta
que deje de producir vapores. Entonces, lleva a la estufa se se y
deja por un periodo de 1 hora100 OC, despus se deja enfriar se a y
pesa (3' pesada). La cantidad porcentual de materia fija se
determina por: donde MF = Materia fijaM 1 = 1 pesada '% MF =
M3/(M2-M1)
M2 = 2 pesada ' M3 = 3 pesada '
beterminacin
cuantitativa
de
cenizas
Se pesa una capsula de porcelana libre de humedad pesada), y (1'
se le coloca la muestra, despus de lo cual se vuelve a pesar (2'
pesada). La capsula con su contenido se coloca en la parrilla hasta
que deje de producir vapores. Entonces, meter en la mufla a OC 500
por un periodo de 15 minutos, transcurrido este tiempo se eleva
la800 (o 900 OC segn se requiera) por un temperatura de la mufla
hasta21
periodo de 1 hora, despus se deja enfriar y se pesa (3' pesada).
La cantidad porcentual de cenizas se determina por: % C =
M3/(M2-M1) dondeC = Cenizas
M1 = 1 " pesada M2 = 2 pesada ' M3 = 3 pesada '
Determinacin
cuantitativa
un de cido
poliprticoo ms protones por
Principio: Un cido poliprtico posee dos
molcula, por lo que puede ser ionizado en etapas sucesivas
cuando se adiciona un lcali, verificarse siguientes puede por las
semireacciones, tomando como ejemplo el caso del cido fosfrico:
H3P04 2 4 HP042Se pesanH PO -
----->
H+
+ H~PO~-
- _ _ _>_H+ + ~ ~ 0 ~ 2 - _ _ _>- H+ + PO43muestra
diluyendo en m1 100 de
aproximadamente. 5 g de 0
agua destilada, se valora con solucin de hidrxido de sodio
(estandarizado) aproximadamente1.0 N 436. Este aparato de en el en
potencimetro Metrob Edonde el pueden observarse de
proporciona grfico un
los puntos
equivalencia tambin y
proporciona
volumen
lo los hidrxido gastado, con cual se pueden encontrar
porcentajes de
cido
presente
en
la
muestra.
La
determinacin
porcentual
se
hace
po
la utilizacin de la ecuacin A, donde: V = Volumen de hidrxido
del
I = % Acidogastado
N = Normalidad
hidrxido del cido
meq = miliequivalentes P = Peso de la
muestra22
Determinacin
cuantitativa
de
plomo60
Pesar 0.05 g. de la muestra, adicionar HN03 1:l y diluir con
ml. de agua destilada, adicionar g. de tartrato de sodio-potasio
1 y2 0 ml. de
amoniaco.Despus calentar a 40 OCy titular con usando el
indicador Eriocromo negroT. La determinacin porcentual se hace
con la utilizacin de la ecuacin donde: A,I = Plomo
V = Volumen
de
EDTA del
gastado
N = Normalidad
EDTA del plomo
meq = miliequivalentes
P = Peso de la muestra
Determinacin
cuantitativa
de
carbonatos
Principio: Aqu se llevan a cabo dos reacciones sucesivas por la
adicin estas de cido clorhdrico por:C03-
hasta
la
formacin
del
cido
y carbnico
se
representan
-
+
H+
-----> ----->
HC03H2C03
H C O ~ - H+ +
Pesar aproximadamente 0 . 5 g . de muestra diluyendo en 100 ml.
de agua destilada. Valorar con solucin clorhdrico de cido
aproximadamente1 N. Posteriormente se coloca en el
potenciografo
automtico E-682 el cual proporciona automticamente porcentaje de
el carbonatos presente en la muestra.
Determinacin Consiste en
cuantitativa la utilizacin
de
humedad dispositivo el cual automtico el Multide
del
Dosimat E-415 marca
Metrohm-Herisau,23
dosifica
reactivo
Karl-Fisher y proporciona determinacin de la
el
volumen
gastado en
de
este gota
para de
la que ha
humedad
contenida
una
agua
si
pesada previamente. Posteriormente, se coloca una gota de
muestra que tambin se ha pesado y nuevamente proporciona se el la
volumen de
reactivo de
utilizado.
Con ambos volumenes y pesos
determina
cantidad
% de humedad contenida en la muestra, como agua.
Determinacin
cuantitativa
de
hidrato
de
hidrazina
Se pesan aproximadamente 0 . 0 5
g. de muestra diluyendo en 8 0 ml.
de agua destilada. Se valora con solucin de yodo al agregando
0.1 N, bicarbonato de sodio. Se determina el punto final de la
titulacin por el El cambio de color de desde caf de plido hasta se
caf oscuro. por la
porcentaje
hidrato
hidrazina
determina
ecuacin A , en dondeI = Hidrato
de de
hidrazina yodo del gastado
V = Volumen
N = Normalidad
yodo del hidrato de hidrazina
meq = miliequivalentes P = Peso de la
muestra
Anlisis de glicerina Determinacin cuantitativa de cenizas
sulfatadas
Se pesan aproximadamente g. de muestra(2' pesada) en una 2('
capsula previamente pesada 1 pesada) y se calcina, para luego
meter
en
la
5 mufla 5a 0 OC
porun periodo
de2 horas.
Enfriar y agregar 1
ml. de cido sulfrico al %. 10 Calcinar en la mufla por una
hora,
24
enfriar
y
pesar(3" pesada).La cantidad porcentual de cenizas
sulfatadas se determina por:% CS = M3/(M2-M1)
M 1 = 1 " pesada
M2 = 2 " pesada M3 = 3' pesada
Determinacin cuantitativa de selenito de sodio80 Se pesan
aproximadamente0.05 g. de muestra diluyendo en ml.
de agua destiladay se adicionan 5 ml. de solucin de HC1 al 25 %,
se adicionan 25 ml. de Na2S203 0.1 N y 0.5 g. de yoduro de potasio.
Se titula con solucin de yodo 0.1 N y almidn como indicador.El
punto de color desde caf
final de la titulacin se verifica por cambio un plido hasta caf
oscuro.
El porcentaje de selenito de sodio se determina por la ecuacin
A, en donde:I = Selenito de sodio V = Volumen de yodo gastado
N = Normalidad del yodomeq = miliequivalentes del selenito de
sodio
P = Peso de la muestra
Determinacin cuantitativa de cobalto Se pesan aproximadamente
0.05 g. de muestra diluyendo en ml. 80
de agua destilada y se adicionan 5 g. de acetato de amonio, se
adicionan 10 ml. de amoniaco. Se titula conEDTA y murexida como
indicador.25
El porcentaje de donde :
cobalto
se
determina
por
la
ecuacin A, en
I = Cobalto
V = Volumen
deEDTA gastado delEDTA del cobalto
N = Normalidad
meq = miliequivalentes P = Peso de la
muestra
Determinacin
cuantitativa
de
hierro
Principio: Primero se pretende que el hierro se encuentre en la
forma f errosa : Fe + 2HCl
----->
FeC12 + H2
asimismo, el hierro se reduce a forma del ion Fe(111) con una la
sal de estao: 2Fe3+ + Sn2+ - - - - - > 2Fe2+ despus ya es
posible titular el
+ Sn4+
hierro.
1:l Pesar aproximadamente O .O8 g. de muestra disolviendo con
HC1
en bao Mara, una vez disuelto se adiciona
y
an caliente una
1:l) solucin de cloruro estaoso (disuelto en cido clorhdrico
gota
agotahastaladecoloracindelamuestra(originalmentees amarillo). Se
pone en un bao de agua fra y se adicionan 5 m1 de5 solucin saturada
de cloruro de mercurio, 0 m1 de H 2 S 0 4 1:l y 5 m1
deH3P041:l. aproximadamente cualEl
Se
titulaconsolucindedicromatodepotasio682,
0.1 N en el titulador automtico Metrohm
el
proporciona porcentaje
el de
volumen hierro
gastado. se determina por la ecuacin donde: A , en
I = Hierro26
V = Volumen
de
Dicromato
de
potasio
gastado
N = Normalidad del Dicromato de potasio meq = miliequivalentes
del hierro
P = Peso de la muestra
Determinacin cuantitativa de cromo Pesar aproximadamente 1g. de
muestra, se adicionan50 m1 de H2S04 1:l y 5 m1 de H3P04 1:l. Se
pone un exceso de 5 ml. de sulfato
ferroso amoniacal 0.2 N. con bureta. Se titula con solucin de
dicromato de potasio aproximadamente 0.1 N. El porcentaje de cromo
se determina por la siguiente ecuacin:% I = [ ( Vl*Nl
-
V2*N2 )
*
C] / P
(B)
en donde:
I = CromoV1 = Volumen de SFA N1 = Normalidad del SFA V1 =
Volumen de dicromato gastado
N1 = Normalidad del dicromatoC = miliequivalentes del cromo
P = Peso
de
la
muestra
Determinacin Pesar
cuantitativa
de
aluminio muestra disolviendo en ml. de 40
aproximadamente 0.05 g de
HC1 1:1, se evapora el cido, cuidando que la muestra no salte
(usar3 ml. de agua vidrio de reloj), hasta que se seque. Se
disuelve con
destilada, lavando tambin el vidrio de reloj y se adicionan
20ml.y de buffer de acetatos 20 ml. de EDTA 0.05 M. Se coloca en
la27
parrilla
a
la
solucin se y
tapa
con
el
vidrio
de
reloj deja y se
hervir por 3 minutos. Una vez fra se lavan las paredes del el y
vaso vidrio de reloj con una poca de agua destilada.adicionan 5 0
m1 Se de etanol y 1 ml. del indicador ditizona (recientemente
preparado, con 0.01 g. de difenilditiocarbazona y 10 ml. de
acetona). Se procede a valorar con solucin de sulfato de 0.05 M. Se
determina el zinc punto final de la titulacin un por de cambio
aluminio de se coloracin determina desde por la verde
El a rosa mexicano. porcentaje
ecuacin B, en donde:I = Aluminio
V1 = Volumen de EDTA N1 = Normalidad del EDTA V1 = Volumen de
sulfato de zinc gastado
N1 = Normalidad del sulfato de zincC = miliequivalentes
del alumino
P = Peso
de
la
muestra
Determinacin
cuantitativa
de
cloruros
80 Pesar aproximadamente O .1 g. de muestra disolviendo en ml.
de
agua destilada y se adicionan unas gotas de cromato de potasio.
Se procede a valorar con solucin de nitrato de plata0.1
N.
Se
determina el punto final de la titulacin un cambio por
de
coloracin
r desde amarillo hastao j o . El porcentaje de aluminio se
determina por
la ecuacin A , donde
:
I = Cloruros
V = Volumen
de
nitrato del
de
plata de
gastado
N = Normalidad
nitrato28
plata
meq = miliequivalentes de los cloruros P = Peso de la
muestra
29
PRODUCTOS
ANALIZADOS
Acido clorhdrico Acido fluorhdrico Acido fluorobrico Acido
fosfrico Acido fosfrico abrillantador para pulido
Acido fosfrico grado fertilizante Agua potable
Avarter Mate (Preparacin comercial) Barafos, tripolifosfato de
sodio (Preparacin comercial) Bicarbonato de potasio
Bicarbonato de sodio Blanqueador en polvo
Bovadine SanitizingTeat DIP (Preparacin comercial) Carbonato
Carbonato Carbonato Carbonato cido de de de de sodio
amonio bario calcio vidrio
Carbonato de calcio para fabricar Carbonato dey calcio
magneaio
Carbonato de cobalto Carbonato de litio Carbonato de sodio ( y
anhidro) Carbonato ferroso Cec (Preparacin comercial)
Citratos30
Clorhidrato
de
aluminio
Clorito de sodio Cloruro Cloruro de de amonio calcio
Cloruro de fierro Cloruro de sodio Colorante Colorantes amarillo
rojoa a base de de oxido de de hierro
base
oxido
hierro
Desinfectantes iodados Detergente para trastes
Di-sodiohidrgeno fosfato-dihidrato Dicloro isocianurato de
sodio
Dioxido de silicio (silica gel) Dynamite 11, liquido (Preparacin
comercial) Dynemate, Powder CIP Cleaner (Preparacin comercial)
Estao liquido LT26 (Preparacin comercial) Fertilizantes a base de
cido fosfrico
Foomckeck (Preparacin comercial) Fosfato Fosfato Fosfato Fosfato
de de amonio amonio grado fertilizante
deeodio diamnico
Fosfato diclcico (ortofosfato) Fosfato diclcico dihidratado
grado dentrfico
Fosfato frrico Fosfato monoclcico
Fosfato triclcico31
Fosfato
triclcico
grado de
alimenticio
veterinario
Fosfato y carbonato Fsforo Glicerina Hidrato de rojo
calcio hierro y
hidrazina de disodio anhidro para anlisis
Hidrogenofosfato Hidrxido de
aluminio
Hidrxido de litio Hidrxido Hidrxido de de potasio potasio para
limpieza de metales
y Hidrxido de sodio (solido liquido)
Hidrxido
de
sodio
para para
neutralizar
agua
residual
Hidrxido de sodio Hipoclorito Hipoclorito Hipoclorito Lustre
para de de de
potabilizacion desmineralizado y
calcio potasio sodio a base de cloruro de amonio
metales
Mezcla cida removedora de soldaduras Mezclas orgnicas
limpiadoras de metales Mirro Mac Chlorozinc Concentrado
p/galvanizado de zinc (Preparacin comercial)y Nimuden HDX-G
(hidrxido de sodio acetato de plomo) (Preparacin
comercial)Oakite 90 a
basede hidrxido de sodio (Preparacin comercial) a base carbonato
de de calcio (Preparacin comercial)
Omycarb-FT Oxicloruros Oxido de
calcio32
Oxido Oxido
de
hierro magntico
frrico
P-B-Buffer,preparaciones a base de carbonato de sodio
(Preparacin comercial) Pentxido de fsforo Pigmento amarillo 4 8
(cinamida de plomo) (Preparacin comercial) Pigmentos a base de xido
de hierro
Pirofosfato Preparacin Preparacin qumica qumica para para
purificar purificar agua agua a a base base de de cido
clorhdrico de
carbonato
sod
Preparaciones limpiadoras alcalinas Preparaciones limpiadoras
cidas Preparaciones Preparaciones para el decapado los metales de
en la industria del cuero
utilizadas
Removedor-desinfectante
alcalino
Renalyte 5 / 6 5 1 (Preparacin comercial) Renalyte Concentrated
Haemodialysis Solution A / 5 0 comercial) Sani Do (Preparacin
comercial) Selenito Slice de sodio coloidal electroltica liquida a
base20
(Preparacin
.
en
solucin cobre
Solucin Solucin
de
limpiadora
de
alquil
fenol
etoxilado
ETCH Solucin liquida cida UltraSoluciones de cobalto Soluciones
de hierro
(Preparacin comercial)
Soluciones fosfatadas33
Sulfato
de
aluminio
Sulfato de amonio (abono mineral) Sulfato Sulfato de de hierro
hierro grado fertilizante
Sper cido fosfrico Sper Kleenite (Preparacin comercial) Tartrato
Tartratos Tripolifosfato de sodio Tudor Ebony a base de xido de
hierro, uso cosmtico (Preparacin comercial) Udder Du (Preparacin
comercial) Urizin B830 Zinc Brichtener a base de hidrxido de sodio
tetrahidrato dey sodiopotasio
para
anlisis
(Preparacin Veegum
comercial) bentonita,
, G, CER,HV,K, F , PRO,R, HS ,V y Veegum, (W N,T I
montmorilonita) Way Acid (Preparacin comercial)
34
ACTIVIDADES REALIZADAS
- Se localizo informacin necesaria paraactividades.
el desarrollo de las
-
efectuaron Se operaciones analticas, sistemticas y
asistemticas sobre las muestras de acuerdo a los procedimientos
establecidos al respecto. Entre estas operaciones podemos citar las
siguientes:1. Calibracin de material volumtrico.
2.Preparacin de soluciones valoradas. 3.Titulaciones por
yodometra.
4.Titulaciones cido-base, por los mtodos con indicador y
potenciometra. 5.Titulaciones complejomtricas. 6.Identificacin de
elementos iones o cationes en fertilizantes (reacciones
cualitativas). 7.Anlisis de preparaciones diversas. 8.Titulaciones
potenciomtricas. por el mtodo automtico de Karl-Fisher
9.Determinacin de agua (amperimtrico).
.iones especficos con medidor de iones
10.Determinacin de
(electrodos selectivos). 11.Determinaciones especiales,
metodologas con digestin, etc. 12.Anlisi.s de agua potable.
13.Manejo apropiado de los equipos automticos deanlisis. 14.Se
inf determinaron compuestos por el mtodo de espectrometra
rarro ja.35
-
Se
proporcion informacin tcnica debidamente codificada.
elaboraronlos
-
Se
informes anlisis de conforme a
los
procedimientos establecido8 por el laboratorio.
36
RESULTADOS Y CONCLUSION
Durante las determinaciones analticas hechas a las muestras, se
han considerado las tcnicas y los procedimientos actualmentey
utilizados en la Administracin de Laboratorio
Servicios especificamente
Cientficos (Laboratorio Central)de la S.H.C.P.,
en el Departamento de anlisis inorgnico (Electroanlisis).Los
resultados obtenidos en las determinaciones, fueron expresadas como
porcentajes del componente principaly se hizo mencin de otros
componentes encontrados en los casos en que los hubo. Tambin se
describila apariencia fsica de las muestras. Algunos compuestos
como los fertilizantes requieren de una no la
determinacin porcentual, sino que es suficiente con
identificacin de l o s elementos principales.
Considerando lo expuesto, de las muestras analizadas se pudo
o verificar que el contenido correspondia no, con las
mercancasdeclaradas.
En algunos casos, las muestras fueron remitidas a otras reas
deanlisis como espectrometria de rayos X, infrarrojos y otros, para
hacer una comprobaci6n del
o contenido por no corresponder
al rea del anilisis inorginico. Despus de que se hizo el
an6lisis quimico, fue necesario realizar el llenado de los
formatos, donde se asent la informacin obtenida.
37
BIBLIOGRAFIA
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38
