298 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Die Bestimmung yon Calcium, Magnesium, Kupfer und Zink in roten Blut- k~rperchen dutch Emissionsspektrometrie behandeln L. S. VALUinG, J. M. ~-~OLT und J. SZIVEK 1. Die roten Blutk6rperchen werden abzentrifugiert und im Platin- tiegel bei 450~ veraseht. Die Salze werden in ihre Chloride umgewandelt und Strontium als Bezugselement zugesetzt. Die Anregung erfolgt auf rotierender ebener Graphitelektrode im Hochspannungsfunken 26 kV, 0,005 #F, 625 # t I mit 8 Durehschlagen pro Halbperiode. Die Spektren werden aufgenommen mit einem registrierenden Jarrell Ash 3,4 m Gitter-Spektrometer, dessen Multiplier auf die Analysenlinien Mg 2852,1 A, Cu 3247,5 A, Zn 3345,0 A, Ca 4226,7 A und die Bezugs- linie Sr 4607,3 A eingestellt wurden. Die Eichkurven wurden in fiblieher Weise mit synthetisierten Standardproben aufgenommen. Die Analysenwerte stimmen, abge- sehen yon dem vergleiehsweise um eine Zehnerpotenz zu niedrigen Ca]eiumgehalt, der dureh etwa im Plasma gebundenes Ca erklart wird, gut mit Ergebnissen anderer Autoren iiberein.

1 Analyt. Chemistry 86, 790--792 (1964). Dep. Med., Queen's Univ., Kingston, Ontario (Canada). J. VAN CALY::Ea

Fiir die chelatometrische Bestimmung yon Calcium und Magnesium im Ham empfeh]en J~. F. I~L' und N. A. M]~ZER 1 folgende Verfahren. Die Summe (Calcium + Magnesium) wird gegen Chromogenschwarz ET-OO als Indicator titriert. Die gesonderte Bestimmung yon Calcium und Magnesium kann in zwei Varianten aus- geffihrt werden. A. Calcium wird als Oxalat abgeschieden und Magnesium wie oben bestimmt.Vorzuziehen ist B. : Calcium wird chel~ometrisehgegenMurexid bestimmt. Da hierbei die Harnfarbstoffe die Erkennung des Umschlags stSren, werden sie bei p H 5,2--6,0 an Aluminiumhydroxid adsorbiert, Calcium und Magnesium durch Zusatz yon Ammoniumionen in L6sung gehalten. -- Arbeitsweise. 1. Man bringt in einen 50 ml-MeBkolben 25 ml tIarn, versetzt mit 5 ml ges~tt. Ammoniumaluminium- alaunlSsung, 5 ml Ammoniakpuffer pI-I 8,0 (siehe unten), fiillt mit bidest. Wasser zur Marke auf und filtriert durch ein aschefreies 11 cm-Faltenfilter. 10 ml Fil trat werden mit 5 ml Ammoniakpuffer pH 10 (siehe unten), dann mit 80--90 ml bidest. Wasser und 12--14 Tr. Chromogensehwarz E T - 0 0 (siehe unten) versetzt und mit 0,02 n ADTA-LSsung titriert. Aus dem Verbrauch an MaB15sung wird die (Calcium + Magnesium)-Menge berechnet und in mAq/1O0 ml Harn ausgedrfickt. -- 2. Man entnimmt aus dem Filtrat neuerlich 10 ml flit die Calciumbestimmung, versetzt mit 10 ml frisch bereiteter 10~ Kalilauge, etwa 80 ml bidest. Wasser, etwa 40 mg Murexid und ~itriert mit 0,02 n J~DTA-L5sung bis zur Lilaf~rbung. Magnesium ergibt sich aus der Differenz yon 1. und 2. -- Reagentien. a) Ammoniakpu//er pH 8,0. 25 g Ammoniumehlorid werden in einem 100 ml-Mel]kolben in 80 ml Wasser unter Zusatz yon 8 m125~ Ammoniak gel6st und zur Marke aufgeffillt, b) Ammoniak- Tuf/er pH 10,0.20 g Ammoniumchlorid und 100 ml 25~ Ammoniak werden mit Wasser zum Liter aufgefiillt, c) 0,1 g Chromogenschwarz ET-O0 wird in 100 ml Athanol gelSst, d) 5 Teile Murexid werden mit 95 Teilen hTatrium- oder Kalium- ehlorid verrieben. -- Die Methode gibt die gleiehen Resultate wie die yon S. I. PEC~rr~REVA 2, ist aber schneller und einfacher und daher ffir Massenanalysen besser geeignet. 1 Lab. Delo 10, ~r . 9, 561--564 (1964) [l~ussisch]. -- 2 Lab. Delo 6, No. 3, 17--20 (1960); vgl. diese Z. 187, 394 (1962). P. HAAS

Zur chelatometrischen Bestimmung yon Calcium und Magnesium in biologischen Fliissigkeiten verfahren ~ . V. SJVDMAK, M. I. GUJTER und L. K. ]~ONDRATCUK 1 wie folgt. Eiweil~ wird durch Triehloressigs~ure gef~llt, Kupfer und Eisea werden durch F~llung mit ~atriumsulfidlSsung entfernt. Man titriert mit 0,002 n •DTA-B-