436 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden Bd. 198 Uber Fortsehritte in der elektroehemisehen Sauerstoffmessung berichtet G. L]~ P~IT ~. Der Verf. gibt einen ~berblick fiber die elektroehemische Sauerstoff- messung besonders im Hinbliek auf mel~teehnische Fortsehri~e, die bei der Anwen- dung au/biologische und medizinische Probleme erzielt warden. Der Bau und die Eigensehaften einer Durchflul~mel~zelle, die als Elektrodeusystem die Kette Pt/0,5 m KOIt/AgeO/Ag enth~lt, werden besprochen. DurchstrSmV man die Zelle mi~ bei 25~ luftges~tt. Wasser 10--30 rain lung (30 ml/min), so betr~g~ der Diffusions- strom 5,44 ~- 0,02 teA, was einem Fehler yon • entsprieht. Chem. Tecim. 14, 471--476 (1962). G. Sc]~5~E~ Die Bestimmung yon Sulfiden in biologisehem Material haben S. S. PATEL und C. P. SP~cnu 1 uatersueht. Auf Gruud eines ~r wird fiir die quantitative Destillation yon kleineu Mengen Schwefelwasserstoff die Verwendung yon Conway-Gef~l~en Nr. 1 mit ansehliel3ender Methylenb]aureak~ion und spektro- photometrischer Bestimmung empfohlen. -- Aus]iihrung. In die Mittelkammer eines Conway-Gef~13cs wird eine Polythen-Kappe mit 0,2 ml 40~ Natronlauge gestellt. In die ~ul~ere Kammer werden 1 ml Probeflfissigkeit mit max. 1 #~ol Sulfid pipettiert und nach Co,wAY 2 mit 1 ml 4 n Salzs~ure gemiseht. Das sofort verschlossene Gef~l~ bleibt 3 Std bei Zimmertemperatur stehen. Dana wh'd die Polythenkappe in eiu spezielles Glasgef~i~ (27 mm ~ul]erer ~, Volumea bei ~uf- gese~ztem Glasstopfen 12 ml) fiberffihr~, das 3,8 ml Wasser enth~lt. Ausehliel]end werden schnell hintereinander 5 ml Anilinreageas (siehe unten) und 1 ml Eiseu(III)- ammouiumsulfatlSsung (siehe unten) zugegeben, wobei der Stopfen ste~s nur ganz kurz geliifte~ werden soil Die Absorption der gut gemischteu LSsung wird naeh 30 bis 60 mia bei 670 nm gegen Wasser gemessen. Die zu messeude ReageatienblindiSsung wird mit 3,8 ml Wasser und 0,5 ml 40~ Natronlauge aagese~zt. Die Sulfid- StandardlSsungen ffir die Eiehkurve werdea nach P. O. B]~i~E a hergestellt. Die Reak~ion mu~ unter stets gleichen Bedingungen durehgeffihrt werden, um eme hohe Reproduzierbarkei~ zugew~hrleisten. Polythenkappen, die sich eutf~rben, sollen nicht weiter verweudet werden. -- Anilinreagens. 0,5 g p-Amino-N,N-dimethylaniliu- sulfur werdea in 700 ml Wasser und 200 ml konz. Schwefels~ure gelSst und mit Was- ser auf 1 1 erg~nzt. -- ~isen(III)-ammoniumsul/atlSsung. 31 g Eisen(III)-ammo- niumsulfat werden in Wasser gelSst, mit 6,3 ml konz. Schwefels~ure versetzt und auf 250 ml mit W~sser erg~nzt. Anal chim. Acta (Amsterdam) 27, 278--282 (1962). ~arine Biol. Station, Univ. Coll. North Wales, 1V[enai Bridge, Anglesey (Grol~bri~annien). -- ~ Co~wx~-, E. J. : Microdiffusion and Volumetric Error, Crosby Lockwood, London, 3. Aufl., 1950. -- a Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 10, 310 (1954); vgl. diese Z. 144, 378 (1955). A. N I ~ Zur Bestimmung des butanolextrahierbaren Jods im Serum gibt E. StEa- LInG 1 eine Modifikation der ~ethode yon E. KLE~ 2 bekannt und bezieht sich dabei auf Angaben yon D. KLEI~ und J. M. CHERI'~'AIK a. Die Arbeitsvorschrlf~ entsprieht der dort 3 angegebenen. 1 fl~rz*l. Lab. 8, 230--231 (1962). Chem. Lab., Krankenhaus Dresden-Friedrich- stadt. -- ~ KL~r~, E. : Arztl. Lab. 5, 363 (1959). -- 3 KL]~I~, D., and J. M. C~R-~[K: Clin. Chemistry 6, 476 (1960) ; vgl. diese Z. 182, 392 (1961). UUSVLA BA~Z~A~ Die Trennung yon $od-Verbindungen im Serum dureh Gelfiltration habea L. JXCOBSSO~ und G. WIDSTROM 1 untersucht. Auf eine w~l~rige Suspension yon Sephadex G25 in einer S~ule (11 • 105 ram) gib~ man 2 ml Serum und eluier~ mi~

Die Bestimmung von Sulfiden in biologischem Material

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436 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden Bd. 198

Uber Fortsehrit te in der elektroehemisehen Sauerstoffmessung berichtet G. L]~ P ~ I T ~. Der Verf. gibt einen ~berblick fiber die elektroehemische Sauerstoff- messung besonders im Hinbliek auf mel~teehnische Fortsehri~e, die bei der Anwen- dung au/biologische und medizinische Probleme erzielt warden. Der Bau und die Eigensehaften einer Durchflul~mel~zelle, die als Elektrodeusystem die Ket te Pt/0,5 m KOIt/AgeO/Ag enth~lt, werden besprochen. DurchstrSmV man die Zelle mi~ bei 25~ luftges~tt. Wasser 10--30 rain lung (30 ml/min), so betr~g~ der Diffusions- strom 5,44 ~- 0,02 teA, was einem Fehler yon • entsprieht.

Chem. Tecim. 14, 471--476 (1962). G. Sc]~5~E~

Die Bestimmung yon Sulfiden in biologisehem Material haben S. S. PATEL und C. P. S P ~ c n u 1 uatersueht. Auf Gruud eines ~r wird fiir die quantitative Destillation yon kleineu Mengen Schwefelwasserstoff die Verwendung yon Conway-Gef~l~en Nr. 1 mit ansehliel3ender Methylenb]aureak~ion und spektro- photometrischer Bestimmung empfohlen. -- Aus]iihrung. In die Mittelkammer eines Conway-Gef~13cs wird eine Polythen-Kappe mit 0,2 ml 40~ Natronlauge gestellt. In die ~ul~ere Kammer werden 1 ml Probeflfissigkeit mit max. 1 # ~ o l Sulfid pipettiert und nach Co,wAY 2 mit 1 ml 4 n Salzs~ure gemiseht. Das sofort verschlossene Gef~l~ bleibt 3 Std bei Zimmertemperatur stehen. Dana wh'd die Polythenkappe in eiu spezielles Glasgef~i~ (27 mm ~ul]erer ~ , Volumea bei ~uf- gese~ztem Glasstopfen 12 ml) fiberffihr~, das 3,8 ml Wasser enth~lt. Ausehliel]end werden schnell hintereinander 5 ml Anilinreageas (siehe unten) und 1 ml Eiseu(III)- ammouiumsulfatlSsung (siehe unten) zugegeben, wobei der Stopfen ste~s nur ganz kurz geliifte~ werden soil Die Absorption der gut gemischteu LSsung wird naeh 30 bis 60 mia bei 670 nm gegen Wasser gemessen. Die zu messeude ReageatienblindiSsung wird mit 3,8 ml Wasser und 0,5 ml 40~ Natronlauge aagese~zt. Die Sulfid- StandardlSsungen ffir die Eiehkurve werdea nach P. O. B]~ i~E a hergestellt. Die Reak~ion mu~ unter stets gleichen Bedingungen durehgeffihrt werden, um eme hohe Reproduzierbarkei~ zugew~hrleisten. Polythenkappen, die sich eutf~rben, sollen nicht weiter verweudet werden. - - Anilinreagens. 0,5 g p-Amino-N,N-dimethylaniliu- sulfur werdea in 700 ml Wasser und 200 ml konz. Schwefels~ure gelSst und mit Was- ser auf 1 1 erg~nzt. - - ~isen(III)-ammoniumsul/atlSsung. 31 g Eisen(III)-ammo- niumsulfat werden in Wasser gelSst, mit 6,3 ml konz. Schwefels~ure versetzt und auf 250 ml mit W~sser erg~nzt.

A n a l chim. Acta (Amsterdam) 27, 278--282 (1962). ~ar ine Biol. Station, Univ. Coll. North Wales, 1V[enai Bridge, Anglesey (Grol~bri~annien). -- ~ Co~wx~-, E. J . : Microdiffusion and Volumetric Error, Crosby Lockwood, London, 3. Aufl., 1950. - - a Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 10, 310 (1954); vgl. diese Z. 144, 378 (1955). A. N I ~

Zur Best immung des butanolextrahierbaren Jods im Serum gibt E. StEa- LInG 1 eine Modifikation der ~ethode yon E. K L E ~ 2 bekannt und bezieht sich dabei auf Angaben yon D. KLEI~ und J . M. CHERI'~'AIK a. Die Arbeitsvorschrlf~ entsprieht der dort 3 angegebenen.

1 fl~rz*l. Lab. 8, 230--231 (1962). Chem. Lab., Krankenhaus Dresden-Friedrich- stadt. - - ~ KL~r~, E. : Arztl. Lab. 5, 363 (1959). - - 3 KL]~I~, D., and J . M. C ~ R - ~ [ K : Clin. Chemistry 6, 476 (1960) ; vgl. diese Z. 182, 392 (1961). UUSVLA BA~Z~A~

Die Trennung yon $od-Verbindungen im Serum dureh Gelfiltration habea L. JXCOBSSO~ und G. WIDSTROM 1 untersucht. Auf eine w~l~rige Suspension yon Sephadex G25 in einer S~ule (11 • 105 ram) gib~ man 2 ml Serum und eluier~ mi~