Aus dem chemischen Laboratorium Osakeyhti6 Vuoksenniska Aktiebolag, Imatra (Finnland).

Die colorimetrische Bestimmung yon Titan mit Sulfosalicylsiiure im Roheisen und Stahl.

Von ] { A L E V I S A A R N I t ~ n d S E I J A S U I K K A N E N .

(Eingegangen am 13. Mai 1954.)

Wir haben gefunden, dal~ do, s colorime~rische Bes~immungsverfahren yon Titan nach ZI~GLE~ nnd G L ~ s ~ 3 in der Analyse yon goheisen trod S~ahl sehr gut anwendbar is%. Doch muB man zuerst~ die Hauptmenge Eisen (bzw. Chrom und Nickel in legier%en S~iihlen) durch Elek%rolyse mi~ einer Quecksilberka%hode ab%rennen. In urdegiert~en S~hlen is~ auch die -~hertrennung gu% brauchbar. Wit haben die beiden Trermungsme~hoden geprfif~. Die Elek%rolyse ist bei uns nach Mo~sI~o 2 und die -~%her- trennung nach dem t{andbuch ftir das Eisenhfi~%enlabora%orinm 1 durch- gefiihr~ worden. Im ers~en Falle war das Vohmen de r gef/irb~en L6sung 200 ml, im zw@ben Falle 100 ml. Wenn zu viel Eisen in der L6sung bleib%, wird der Neu%rMisierungslounkt mi% Ammoniak ~ndeutlich. Andere Schwierigkei%en bes~ehen nichs die ResulCa%e stud vorziiglich, wie aus Tab. 1 zu entmehmen ist. Im S~andards%ahl Nr. 170 wurde das Eisen mi% A~her, in allen anderen Proben elek%rolytisch abge%renn%. Eine Analyse dauer% etwa 2 Stud und der mi%%lere Fehler der Einzelmessung be~r~g% :t: 0,03 rag.

Tabelle 1. Ergebnisse der absor vtiometrischen Titanbestimmungen.

Standard Gehal t Gefunden Feh/er Gefunden [ Fehler m g Ti 2 cm Nr. m g Ti m g Ti 1 cm in rag in m g

Ktivette Kiivette

U 5 g B 206 B 206 B 235 B 235 B 236/1 U 169 U 169 U 170 U 170 U 170

0,066 0,16 0,16 0,62 0,62 0,065 0,108 0,108 0,23 0,23 0,23

Ti % Einwaage mg

500 200 300 100 200

1000 I000 2000

100 2OO 30O

0,33 0,32 0,48 0,62 1,24 0,65 !,08 2,16 0,23 0,46 0,69

0,31 0,30 0,51 0,62 1,28 0,64 1,02 2,12 0,23 0,45 0,67

- - 0,02 - - 0,02 + 0,03 :~ 0,00 § 0,04 - - 0,01 - - 0,06 - - 0,04 :~ 0,00 - - 0,01 - - 0,02

0;32 0,34 0,50 0,60 1,23 0,67 1,03 2,13 0,24 0,47 0,71

- - 0,01 + 0,02 + 0,02 - - 0,02 - - 0,01 + 0,02 - - 0,05 - - 0,03 @ 0,01 + 0,01 + 0,02

B British Chemical Standards. U U.S. Department of Commerce, National Bureau of Standards, Washington.

S. SL~ie: Fluorescenz yon Chinolin in sauren LSsungen. 113

Literatur. 1 Handbuch fiir das Eisenhiittenl~boratorium, Bd. 2, S. 507. Diisseldoff: Verlag

S~ahleisen m.b.H. 1941. - - ~ Mo~s~NG: Jernkontorets Ann~ler 121, 143 (1937). - - Z~n~LER, M., u. 0. GLImPSIng: Diese Z. 189, 92 (1953).

Phil. Mag. KAnnu SAA~, Eisenhiitte B 104, Imatrankoski, Finnland.

Aus dem physikalischen Institut der Pharmazeut. Fak. Universitat Belgrad.

Die Fluorescenz des Chinolins in sauren Liisungen. Von

s. ~,,~vI~. (Eingegangen am 23. April 1954.)

W ~ r e n 4 die Fluorescenz mehrerer Chinolinderi~ate sehon seit langem bekannt und untersucht ist, fehlen fiber die Fluorescenz yon Chinolin selbst und insbesondere yon ChinolinlSsangen und den Chinolinsalzen die Angaben fast vollstandig. Nur in einer Arbeit yon LaY nnd ENG~:LH~])T 1 die viele organische Verbindungen untersucht haben, wird erwahnt, dab das Chinolin fluoresciert un4 cla~ diese Fluorescenz in Anwesenheit yon konzentrierter Salzsaure stark abnimmt. Die relativen IntensRaten der Fluorescenz des reinen Chinolins und des Chinolins in konzentrierter Chlorwasserstoffsaure wurden als 13 : 1 geschatzt.

l~an kan~ leicht feststellen, dab das Chinolin in sauren LSsungen moist s tark fluoresciert, unabhangig davon, ob zum Ansauern eine organische oder anorganisehe Saure angewendet wurde. Selbst in LSsungen schwa- cher Sauren wie z. B. Kohlensaure t r i t t die Fluorescenz auf. Es genfigen schon Spuren yon Chinolin in vielen obigen Sauren, um eine sehr deut- liehe, meist kraftig blaue Fluorescenz zu geben. Die l~luorescenzfarbe ist iihnlich der des Chininsulfats; 4as Emissionsspektrum liegt ungefahr im Bereich 4250--5650 A. Die Breite der Emissionsbande und die Fluores- cenzstarke hangen natfirlieh yon der Konzentration der Saure und der verwendeten ~enge dos Chinolins ab. So versehiebt sich mit konzentrier- ~er Salpeter- oder Sehwefelsaure und genfigenct vie] Chino]in das Emis- sionsspektrum nach grS~eren Wellenlangen und man sieht eine ober- flaehliehe blaugrfine Fluorescenz. Die Absorption in verdfinnten LSsungen tier fiblichen anorganischen Sguren un4 sehr kleinen ~engen yon Chinolin, lieg~ hauptsiiehlieh im Ultravioletten, sie beginnt jedoch schon im Siehtbaren bei etwa 4100 A.

In verdfinnter Chlorwasserstoffsi~ureist die Fluoreseenz des Chinolins sehr dentlieh. Mit steigender Saurekonzentration t r i t t indes eine voll- standige AuslSsehung ein. So wie Salzsimre wirken aueh Brom- und Jod- wasserstoffsgure. Ftigt man zu einer sauren, s tark fluoreseierenden

Z. anal. Chem., Bd. 14,'1. 8