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Höhere Technischhe Bundeslehranstalt und Bundesfachschule im Hermann Fuchs Bundesschulzentrum Diplomarbeit „pHotometer“ Jahrgang: 2011/2012 Eingereicht von: Mairinger Philipp Betreut von: Dipl.-Ing. Franz Doblinger Abgegeben am: 16.05.2012

Diplomarbeit: pHotometer

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Page 1: Diplomarbeit: pHotometer

Höhere Technischhe Bundeslehranstaltund Bundesfachschuleim Hermann Fuchs Bundesschulzentrum

Diplomarbeit

„pHotometer“Jahrgang:

2011/2012

Eingereicht von: Mairinger Philipp

Betreut von: Dipl.-Ing. Franz Doblinger

Abgegeben am: 16.05.2012

Page 2: Diplomarbeit: pHotometer

Arbeitstitel:

pHotometer

Bearbeiter:

Mairinger Philipp

Ich erkläre an Eides statt, dass ich die vorliegende Diplomarbeit selbstständig und ohne fremde Hilfe verfasst, andere als angegebene Quellen und Hilfsmittel nicht direkt benutzt und die benutzten Quellen wörtlich und inhaltlich entnommenen Stellen als solche erkenntlich gemacht habe.

____________ ________________________ ___________________Ort und Datum Verfasser Vor- und Zuname Unterschrift

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Page 3: Diplomarbeit: pHotometer

Inhaltsverzeichnis 1 Vorwort............................................................................................................................................5 2 Zusammenfassung...........................................................................................................................6 3 Abstract............................................................................................................................................6 4 Aufgabenstellung.............................................................................................................................7 5 Projektbeschreibung........................................................................................................................8

5.1 Allgemeiner Teil......................................................................................................................8 5.1.1 pH-Wert............................................................................................................................8

5.1.1.1 Massenwirkungsgesetz.............................................................................................8 5.1.1.2 Protolyse...................................................................................................................9 5.1.1.3 Autoprotolyse von Wasser........................................................................................9 5.1.1.4 Der pH-Wert...........................................................................................................10 5.1.1.5 Messung des pH-Wertes.........................................................................................10

5.1.2 Indikator.........................................................................................................................12 5.1.2.1 Säure-Base-Indikatoren (pH-Indikatoren)..............................................................12 5.1.2.2 Funktionsweise Farbwechsel..................................................................................12 5.1.2.3 Verwendete Indikatoren..........................................................................................14

5.1.3 Photometer.....................................................................................................................15 5.1.3.1 Allgemeines............................................................................................................15 5.1.3.2 Monochromator......................................................................................................15 5.1.3.3 Aufbau...................................................................................................................16 5.1.3.4 Anwengungsgebiet.................................................................................................17

5.1.4 Fotodiode.......................................................................................................................18 5.1.4.1 Halbleiterdiode.......................................................................................................18 5.1.4.2 Innerer Fotoeffekt...................................................................................................21 5.1.4.3 Funktionsweise der Fotodiode...............................................................................21 5.1.4.4 Anwendungen.........................................................................................................22

5.1.5 Laserdiode......................................................................................................................22 5.1.5.1 Funktionsweise......................................................................................................22 5.1.5.2 Aufbau...................................................................................................................23 5.1.5.3 Elektrische Ansteuerung........................................................................................23

5.1.6 Magnetventil..................................................................................................................23 5.2 Lösungsansätze......................................................................................................................26

5.2.1 Bestimmung des Indikators............................................................................................26 5.2.1.1 Herstellung der Indikatoren....................................................................................26 5.2.1.2 Herstellung der Testreihen (Pufferlösungen)..........................................................27 5.2.1.3 Auswahl des Indikators..........................................................................................30

5.2.2 Indikator Einspritzsystem..............................................................................................36 5.2.3 Bestimmung der Laserdiode..........................................................................................39

5.2.3.1 Ansteuerung............................................................................................................39 5.2.4 Bestimmung Photoelement............................................................................................44

5.2.4.1 Phototransistor........................................................................................................44 5.2.4.2 Photodiode..............................................................................................................46

5.3 Realisierung des Messgeräts..................................................................................................49 5.3.1 Quellcode.......................................................................................................................50

5.3.1.1 Starten der Messung...............................................................................................50 5.4 Arbeitsteilung.........................................................................................................................54

6 Bedienungsanleitung.....................................................................................................................55

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Page 4: Diplomarbeit: pHotometer

7 Persönliche Erfahrungen.....................................................................................56 8 Anhang.................................................................................................................57

8.1 Schaltpläne.............................................................................................................................57 8.2 Projekttagebuch.....................................................................................................................60

8.2.1 Arbeiten in der Schule....................................................................................................60 8.2.2 Arbeiten in der Freizeit..................................................................................................62

9 Autor..............................................................................................................................................64 10 Quellenverzeichnis......................................................................................................................65

10.1 Diagramme..........................................................................................................................65 10.2 Bilder...................................................................................................................................65

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Page 5: Diplomarbeit: pHotometer

1 VorwortIn unserem schulautonomen Fachzweig Bionik wird neben Elektronik und Informatik auch Chemie unterrichtet. Dadurch haben wir viele Stunden im Chemielabor verbracht und einige Erfahrungen mit der Messung des pH-Werts gemacht. Da diese Messung eine sehr Aufwendige ist, war es uns ein Anliegen diese zu vereinfachen. Unser Lehrer Dipl.-Ing. Doblinger Franz machte uns auf die Methode, den pH-Wert photometrisch zu ermitteln, aufmerksam. Nach einer Recherche im Internet fanden wir heraus, dass diese Messmethode schon existiert, jedoch noch kein derartiges Messgerät gebaut wurde.

Meistens wird der pH-Wert einer Lösung mit einem pH-Meter und einer Glaselektrode gemessen. Glaselektroden sind sehr teuer in der Anschaffung und müssen bereits nach kurzer Zeit neu kalibriert werden. Durch häufiges Kalibrieren wird der gemessene pH-Wert verfälscht und die Glaselektrode muss erneuert werden. Der positive Aspekt liegt in der Genauigkeit und dem geringen Zeitaufwand. Die Titration, ein quantitatives Analyseverfahren in der Chemie, ist die genauste Methode um den pH-Wert zu bestimmen. Die Nachteile der Titration von Lösungen sind der hohe Zeitaufwand, die benötigten Laborutensilien sowie die Berechnungen im Nachhinein. Weil aber Lösungen in großen Behältern oft nur neutralisiert werden müssen (z.B. industrielle Abwässer oder Poolwasser) und so eine genaue Messung hinfällig ist, besteht die Nachfrage einer schnellen und billigen Messung. Das Ziel meines Projektes ist nun ein Messgerät zu bauen, das auf Knopfdruck den pH-Wert von Lösungen auf optischen Weg misst. Ich achtete darauf, keine speziellen Bauteile verwenden zu müssen, um den Preis niedrig zu halten und ein wirtschaftliches Messgerät zu entwickeln.

Bedanken möchte ich mich bei AV Dipl.-Ing. Dr. Josef Wagner, der uns am Anfang im chemischen Teil des Projekts sehr unterstützt hat. Weiters bedanke ich mich bei meinem Projektbetreuer Dipl.-Ing. Franz Doblinger der mir immer mit Rat und Tat beiseite stand.

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Page 6: Diplomarbeit: pHotometer

2 ZusammenfassungEin Messgerät das auf optischen Weg den pH-Wert einer klaren Lösung misst.

Das Messgerät entnimmt der zu überprüfenden Lösung einen geringen Anteil (Probelösung) indem sich am Rand des Behälters ein Magnetventil öffnet. Die Probelösung wird mit einem Indikator versetzt und fließt in einen Glasbehälter. Ein Ventilator sorgt für eine gleichmäßige Konzentration des Indikators in der Probelösung, welche sich je nach pH-Wert verfärbt.

Eine Laserdiode mit entsprechender Wellenlänge bestrahlt diese Probe. Es entsteht ein proportionales Verhalten zwischen pH-Wert und Absorption, welche mit einer Fotodiode gemessen wird. Die Ausgangsspannung der Fotodiode wird mit einem Mikrocontroller ausgewertet. Der Mikrocontroller vergleicht den gemessen Wert mit intern gespeicherten Werten und steuert nun eine dem pH-Wert entsprechende Anzahl an Leuchtdioden an. Das besondere an dem Messgerät ist, dass nur geringe Wartungsarbeiten notwendig sind. Da die verwendeten Bauteile sehr stabil sind, treten in wenigen Fällen Fehler auf und machen das Gerät langlebig.

3 AbstractOur projekt is a measurement-device which is measuring the pH-Value throught an opical technique.

The measurement device collect a smal percentage of the solution with opening a smal magnet-inlet. This outlet is placed on the border in the container. The solution will be conterminated with an indicator and flows into the glass container. A fan is observing the device to an average conentration of the indicator. A chemical process changes the colour. The fluid will be irradiated with an laser diode with a constant wavelength of light. Furtherthemore there is an proportional behavior between the pH-Value and the absorption which will be measured though a photodiode. The output voltage is goint to an input pin of the microcontroller. Compared with saved preset values its possibile to appoint the right pH-Value

Especially the amount of maintenance is really low. The used system components are really durable and there is low possibility of errors. This will cause a long live and low error rate.

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Page 7: Diplomarbeit: pHotometer

4 Aufgabenstellung

Abschließende Prüfungen an höheren techn. - gewerbl. Lehranstalten

Jahrgang 5 Schuljahr 2011/2012

Aufgabenstellung für das Prüfungsgebiet

„Diplomarbeit“ lt. VO des Bundesministers für Unterricht und kulturelle Angelegenheiten vom 24. Februar

2000 BGBl. II Nr.: 70/2000

Abgabetermin: 16.05.2012

Prüfer: Dipl.-Ing. Franz Doblinger

Thema: pHotometer

Kandidat/in: Philipp Mairinger

Problemstellung:

Das Projekt pHotometer beschäftigt sich mit der Aufgabe ein Messgerät zu bauen, dass auf optischen Weg per Knopfdruck den pH-Wert einer klaren Lösung misst. Der optische Weg ist wie bei einem Photometer mit einem Sender und mit einem Empfänger zu realisieren. Als Sender soll eine Laserdiode und als Empfänger eine Fotodiode oder ein Fototransistor verwendet werden. Für die Wahl der passenden Laserdiode sind vorerst Messungen mit einem Photometer notwendig. Durch einen Wellenlängenscan sollen verschiedene Indikatoren auf Absorption untersucht werden. Dabei soll von jedem Indikator der Bereich von pH 6–8 gemessen werden. Dadurch werden verschiedene Frequenzspektren erhalten, aus denen eine passende Wellenlänge für die Laserdiode zu ermitteln ist. Nun soll ebenfalls eine passende Fotodiode oder Fototransistor für diesen Bereich ausgewählt werden. Mit diesen Erkenntnissen soll nun das Messgerät entwickelt werden. Die Bedienung erfolgt über einen Mikrocontroller, der sowohl die Zulauf- und Ablauffunktionen der Lösungen steuert, als auch die Auswertung der Fotodiode übernimmt. Als Zusatz soll die Lösung von der man die Probe entnimmt durch Zugabe von sauren oder alkalischen Lösungen geregelt werden.

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Page 8: Diplomarbeit: pHotometer

5 Projektbeschreibung

5.1 Allgemeiner Teil

5.1.1 pH-Wert

Der pH-Wert ist ein Maß für die Wasserstoffionenkonzentration in einer wässrigen Lösung. Er ist dimensionslos und definiert den Bereich von starken Säuren bis zu starken Laugen. Die Definition des pH-Wertes basiert auf das Massenwirkungsgesetz und auf die Autoprotolyse von Wasser.

5.1.1.1 Massenwirkungsgesetz

„chemisches Gleichgewicht“

Bei einer Reaktion mit den Ausgangsstoffen A und B entstehen Teilchen der Endstoffe C und D. Diese Endstoffe können zusammenstoßen und miteinander wieder zu den Ausgangsstoffen reagieren. Die Reaktion verläuft also in zwei Richtungen. Das heißt Sie ist reversibel (umkehrbar).

„Hin-Reaktion“

A + B C + D

„Rück-Reaktion“

Die Konzentrationen der Stoffe A und B bei einer Reaktion in einem geschlossenen Gefäß nehmen Anfangs rasch und später langsam ab, bis sie schließlich gleich bleiben. Entsprechend steigt die Menge der Endstoffe bis zu einem konstanten Endwert an. Bei der Reaktion wandelt sich am Ende nur ein bestimmter Anteil der Ausgangsstoffe A und B in die Endstoffe C und D um. Wenn der Druck und die Temperatur in dem Gefäß gleich bleiben ändern sich die Mengen der Stoffe nicht mehr. Dieser Zustand wird chemisches Gleichgewicht bezeichnet. Das heißt jedoch nicht, dass alle Mengen der Stoffe gleich sind. Es besagt nur, dass die Konzentrationen einen konstanten Wert erreicht haben.

Massenwirkungsgesetz

Durch das chemische Gleichgewicht von Ausgangsstoffen und Endstoffen bei vollendeter Reaktion in einem geschlossenen System lässt sich das Massenwirkungsgesetz herleiten. Multipliziert man die Konzentrationen der Endstoffe und dividiert diese durch die Konzentrationen der Ausgangsstoffe ergibt sich ein konstanter Wert. Diesen Wert nennt man Gleichgewichtskonstante K.

Wenn der Druck und die Temperatur in einem geschlossenen System gleich bleiben, dann stellt sich für jede Reaktion ein bestimmtes Gleichgewicht ein. Ob man von den Ausgangsstoffen A und B oder von den Endstoffen C und D ausgeht ist irrelevant. Die Konzentrationen der Stoffe sind immer dieselben.1

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Page 9: Diplomarbeit: pHotometer

5.1.1.2 Protolyse

Bei der Protolyse wird ein Proton (H+) in einer Gleichgewichtsreaktion zwischen zwei Reaktionspartnern übertragen.

Bei der Einbringung von HCl-Gas in H2O, bildet sich unter Protolyse die Salzsäure.

H2O + HCl <=> H3O+ + Cl-

HCl und H3O+ sind hier Protonendonatoren (=Säure). H2O und Cl- sind Protonenakzeptoren (=Lauge).2

5.1.1.3 Autoprotolyse von Wasser

Im Wasser entstehen H3O+-Ionen und OH--Ionen die im Gleichgewicht sind. Es läuft folgende Reaktion ab:

OH- ist hier die Lauge und H3O+ die Säure.

Durch Messung der el.-Leitfähigkeit in reinem Wasser bei 25°C liegen 10-7mol/L H3O+-

Ionen und 10-7mol/L OH--Ionen vor. Durch dieses Gleichgewicht schließt man auf folgendes Massenwirkungsgesetz – das Ionenprodukt des Wassers

Vergleicht man die Gesamtkonzentration der Ionen (2∙10-7 mol/L) mit der Konzentration von der Wassermoleküle in reinem Wasser (55,6 mol/L), erkennt man, wie wenige Wassermoleküle in Ionen dissoziieren. Die Wassermoleküle-Konzentration wird deshalb als konstant angesehen und als Gleichgewichtskonstante K zusammengefasst.

Man erhält eine neue Konstante KW:

K∙c² (H2O)= KW = c(H3O+)∙c(OH-)

KW = 10-7mol/L∙10-7mol/L = 10-14mol²/L²

Die Konstante KW heißt Ionenprodukt des Wassers und gilt in allen Lösungen.

Man schließt auf folgende Erkenntnis:

Neutrale Lösungen: c(H3O+) = c(OH-) = 10-7mol/L

Saure Lösungen: c(H3O+) > 10-7mol/L und c(OH-) < 10-7mol/L

Basische Lösungen: c(OH-) > 10-7mol/L und c(H3O+) < 10-7mol/L3

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Page 10: Diplomarbeit: pHotometer

5.1.1.4 Der pH-Wert

Der pH-Wert (lat. pondus hydrogenii = Gewicht des Wasserstoffes) ist der negative dekatische Logarithmus der H3O+-Ionen-Konzentration:

pH = -log c(H3O+) oder c(H3O+) = 10-pH

Er gibt an, wie sauer oder basisch eine Lösung ist, oder ob sie neutral ist. Reine wasserfreie Säure kann keinen pH-Wert besitzen, da keine H3O+-Ionen existieren. Bei starken Säuren kann man davon ausgehen, dass die Säure zu Gänze dissoziiert vorliegt.

Die Konzentration der H3O+-Ionen entspricht also der Konzentration der Säure.4

5.1.1.5 Messung des pH-Wertes

pH-Meter

Mit einem pH-Meter kann man rasch und sehr genau den pH-Wert einer Lösung bestimmen. Das Messprinzip beruht auf der Potentiometrie. Eine Natriumsilikatglasmembran-Kugel, gefüllt mit Pufferlösung (z.B. Natriumdihydrogenphosphat), wird in der zu messenden Lösung eingetaucht. Die Wasserstoffionen lagern sich in dünner Schicht an Silikatgruppen der Glasmembran an. Dadurch baut sich je nach pH-Wert eine galvanische Spannung, die proportional zum pH-Wert ist, zwischen Innenseite und Außenseite der Kugel auf. Mit zwei Bezugselektroden kann diese Spannung gemessen und auf dem Messgerät angezeigt werden. Eine der Elektroden (bestehend aus Silberchlorid) muss sich in der Glasmembrankugel befinden und in die Pufferlösung eingetaucht sein. Die zweite Elektrode ist mit Hilfe eines Diaphragmas mit der zu messenden Lösung verbunden. Man kann entweder mit einer Glaselektrode und einer extra Bezugselektrode oder mit einer Einstabmesskette den pH-Wert erfassen. 5

Einstabmesskette:

Bild 1: Aufbau einer Einstabmesskette

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Page 11: Diplomarbeit: pHotometer

Titration

Bei einer Titration wird die zu messende Lösung mit einem Indikator versetzt. Je nach Indikator erhält man bei einem bestimmten pH-Wert einen Umschlagpunkt (z.B. Bromthymolblau – pH 7). Es wird nun so lange eine Maßlösung (0,1mol HCl oder 0,1mol NaOH) von einer Bürette hinzu getropft, bis dieser Umschlagpunkt erreicht ist. Der Verbrauch dieser Maßlösung wird von der Bürette abgelesen. Dieser Messwert wird für die Berechnung des pH-Werts der Probelösung benötigt.

Bild 2: Aufbau der der Titration

Indikatormessstreifen

Eine Weitere Methode den pH-Wert einer Lösung zu bestimmten ist einen Tropfen der Lösung auf ein Indikatorpapier zu geben. Dieses Papier verfärbt sich je nach pH-Wert. Der Messstreifen kann mit einer Farbskala (zu finden auf der Verpackung) verglichen und so grob auf den pH-Wert geschlossen werden.

Bild 3: Indikatormessstreifen

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Page 12: Diplomarbeit: pHotometer

5.1.2 Indikator

Ein Indikator ist ein Stoff der zur Überwachung einer chemischen Reaktion oder eines Zustandes dient. Ein Zustand wird durch eine bestimmte Farbe, eine Zustandsänderung durch eine Farbveränderung angezeigt. Bei der Titration werden Indikatoren am häufigsten verwendet. Je nachdem, was für eine Art von chemischen Zuständen man anzeigen möchte, unterscheidet man zwischen verschiedenen Typen von Indikatoren. Es gibt: Säure-Base-Indikatoren, Redox-Indikatoren, Komplexindikatoren und Thermoindikatoren. Für das Projekt werden ausschließlich Säure-Base-Indikatoren (pH-Indikatoren) verwendet.6

5.1.2.1 Säure-Base-Indikatoren (pH-Indikatoren)

Sie zeigen durch ihre Farbänderung an, ob eine Lösung sauer, neutral oder alkalisch (=basisch) ist. Die Farbumschläge der einzelnen Indikatoren erfolgen bei unterschiedlichen pH-Werten. Also bei unterschiedlichen Säure- sowie Laugenstärken. Aufgrund dieser Tatsache lassen sich durch Mischung verschiedener Indikatoren Universalindikatoren zusammenstellen, die für unterschiedliche pH-Werte unterschiedliche Farben zeigen.7

Bild 4: Neutralrot, Bromthymolblau, Phenolrot; jeweils von pH 6,0 – 8,0

5.1.2.2 Funktionsweise Farbwechsel

Säure-Base-Indikatoren sind selbst schwache Säuren oder Basen, das heißt sie können Protonen aufnehmen oder abgeben. Die Indikatorsäure wird im Folgenden vereinfacht mit HInd (für H-Indikator) bezeichnet. Wenn die Indikatorsäure ein Proton abgibt, dann bildet sich die zu HInd korrespondierende Indikatorbase Ind-. Für Indikatoren die in wässrigen Lösungen verwendet werden, lässt sich die Abgabe bzw. Aufnahme eines Protons im folgenden Protolysegleichgewicht formulieren:

HInd + H2O <=> Ind- + H3O+

Bei einer sauren Lösung, also hoher Anteil an H3O+-Ionen, verschiebt sich das Gleichgewicht der Reaktion auf die Linke Seite. Das heißt die Konzentration von der Indikatorsäure (HInd) ist größer als die der Indikatorbase (Ind-). Bei einem geringen Anteil an H3O+-Ionen (alkalischen Lösung) findet verstärkt die Reaktion nach rechts statt, wodurch die Konzentration von den Ind--Ionen größer ist als die der H3O+-Ionen.

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Page 13: Diplomarbeit: pHotometer

Die eigentliche Wirkung eines Säure-Base-Indikators entsteht schließlich dadurch, dass die Indikatorsäure HInd eine andere Farbe besitzt als die korrespondierende Indikatorbase Ind-. Die obige Reaktionsgleichung kann wieder mit dem Massenwirkungsgesetz veranschaulicht werden:

Wobei KS die Säuredissoziationskonstante ist. Die Konzentration der H3O+-Ionen ist in einer anderen Größenordnung als die Ionen des Indikators. Sobald diese Konzentration stark erhöht oder erniedrigt wird, z.B. durch hinzugabe von Säure oder Lauge, stellt sich wegen KS

gleich konstant das Gleichgewicht neu ein. Das heißt die Konzentration von Ind- muss sich stark verändern. Weil HInd aus Ind- entsteht, muss sich diese entsprechend stark in die andere Richtung verändern. Diese Verschiebungen passieren annähernd Zeitgleich, weshalb der Farbumschlag ebenfalls sehr schnell erfolgt. Die Aufnahme von Protonen wird Protonierung und die Abgabe von Protonen Deprotonierung des Indikators genannt. Bei einer hohen Konzentration von HInd (Säure), nimmt die Lösung die Farbe der protonierten Form an. Durch hinzugabe einer Lauge steigt die Konzentration der Ind--Ionen und der Anteil von HInd nimmt ab. Wenn nun die Anzahl der Ind--Ionen überwiegen nimmt die Lösung die Farbe dieser an. Der Umschlagpunkt ist also bei:

c(HInd) = c(Ind-)

Bei diesem Punkt kürzen sich die beiden Terme in der obigen Gleichung weg und es bleibt:

KS = c(H3O+)

Beide Seiten logarithmiert und man erhält:

log(KS) = log(c(H3O+)) ergibt weiters→pKS = pH

Die Mischfarbe des Indikators liegt also vor, wenn der pH-Wert der Lösung dem pKS-Wert entspricht. Bei leichtem überwiegen von HInd oder von Ind- wird ebenfalls noch die Mischfarbe angezeigt. Erst wenn die Konzentration von z.B. Ind- jene von HInd um das ca. Zehnfache überwiegt, wird die reine Farbe von Ind- angenommen.

In Formeln ausgedrückt:

c(Ind-) : c(HInd) = 10 : 1 = 10 → log(10) = 1

folglich gilt für das Massenwirkungsgesetz:

pH = pKS+1

umgekehrt, wenn die Konzentration der HInd um das Zehnfache überwiegt, nimmt die Lösung die reine Farbe von HInd an. Es gilt wieder:

c(Ind-) : c(HInd) = 1 : 10 = 0,1 → log(0,1) = -1

und für das Massenwirkungsgesetz:

pH = pKS-1

Folgend gilt für den Umschlagbereich:

pH = pKS ±18

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Page 14: Diplomarbeit: pHotometer

5.1.2.3 Verwendete Indikatoren

Bromthymolblau9

Summenformel: C27H28Br2O5S

Aggregatszustand: fest

Löslichkeit: schlecht in Wasser /

Gut in Ethanol

Eigenschaften: Der Umschlagbereich liegt bei einem pH-Wert von 5,8 – 7,6. Die Farbe wechselt von gelb auf blau und ist für Neutrale Lösungen (pH = 7) grün gefärbt. Der pKS-Wert ist 7,1.

Bild 5: Molekül von Bromthymolblau

Bild 6: pH-Farbspektrum von Bromthymolblau

Verwendung: Bromthymolblau wird hauptsächlich bei der Säure-Base-Titration verwendet. Da beim Neutralpunkt einen Farbumschlag auf grün stattfindet wird es auch häufig bei der Titration zum neutralisieren von Lösungen (pH = 7,0) benutzt.

Weiters wird Bromthymolblau auch als Farbstoff für Nährböden zur Bakterienvermehrung verwendet.

Phenolrot10

Summenformel: C19H14O5S

Aggregatszustand: fest

Löslichkeit: sehr schlecht in Wasser / Gut in Ethanol

Eigenschaften: Im sauren Bereich ist die Farbe von Phenolrot gelb. Im neutralen Bereich von pH = 6,4 – 8,3 wechselt die Lösung zu rotviolett. Bei hohen pH-Werten färbt sie sich rot.

Bild 7: Molekül von Phenolrot

Bild 8: pH-Farbspektrum von Phenolrot

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Page 15: Diplomarbeit: pHotometer

Verwengund: Meistens wird Phenolrot als Indikator bei der Säure-Base-Titration eingesetzt. Es kann ebenfalls wegen des Farbwechsels im Neutralbereich zum neutralisieren verwendet werden.

Neutralrot11

Summenformel: C15H17ClN4

Aggregatszustand: fest

Löslichkeit: mäßig in Wasser / gut in Alkohol

Eigenschaften: Farbumschlag von Rot nach Gelb bei pH 6,8 – 8. Neutralrot ist von pH 13 bis 7,5 ungeladen und erscheint in gelb. Bei pH 7,4 und saurer nimmt die Farbe rot an.

Bild 9: Molekül von Neutralrot

Bild 10: pH-Farbspektrum von Neutralrot

Verwendung: Mit Neutralrot kann man tannierte Baumwolle violettrot färben. Es wird bei bei der Säure-Base-Titration als Indikator sowie für biologische Untersuchungen als Redoxindikator verwendet.

5.1.3 Photometer

5.1.3.1 Allgemeines

Die Photometrie ist eine vielfach angewandte Analysemethode. Sie ist kostengünstig, schnell und zerstört den Analyten nicht. Mit dieser empfindlichen Methode können noch kleinste Anteile des Analyten (Flüssigkeiten, Gase) quantitativ bestimmt werden.12

5.1.3.2 Monochromator

Ein Monochromator trennt Licht, dass aus verschiedenen Wellenlängen zusammengesetzt ist in einzelne Lichtbündel mit jeweils nur einer Farbe (monochromatisches Licht). Verwendet wird in der Regel dann nur das Licht einer Farbe. Alle anderen Farben werden sozusagen durch den Monochromator ausgefiltert.

Im folgenden wird die Funktionsweise und der Aufbau eines Czerny-Turner-Monochromators erklärt.

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Page 16: Diplomarbeit: pHotometer

Bild 11: Funktionsweise eines Czerny-Turner-Monochromatros

Ein Lichtstrahl (A) ist auf einen Eintrittsspalt (B) fokussiert. Ein gekrümmter Spiegel (C) richtet die Strahlen parallel auf ein bewegliches Gitter (D). Dieses optische Gitter spaltet die Strahlen in sogenannte dispergierte Strahlen. Ein zweiter gekrümmter Spiegel (E) fokussiert die dispergierte Strahlung wieder auf einen Austrittsspalt (F). Jede Wellenlänge des Lichtes wird auf einer anderen Stelle des Spaltes gestrahlt. Die Wellenlänge, die durch den Spalt hindurchgelassen wird (G), hängt vom Winkel des beweglichen Gitters (D) ab.13

5.1.3.3 Aufbau

Ein Photometer für die Messung der Absorption von Lösungen oder Gasen arbeitet in einem bestimmten Wellenlängenbereich. Der Wellenlängenbereich wird durch Farbfilter ausgewählt. Bei Spektralphotometern wird das Licht für die Beleuchtung mit einem Monochromator, oder mit einem Prisma spektral zerlegt.

Bild 12: schematische Darstellung von der Funktionsweise eines Spektralphotometers

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Page 17: Diplomarbeit: pHotometer

Der aus dem Monochromator oder vom Prisma kommende Lichtstrahl kann nun auf eine Glasküvette geschickt werden. Die Glasküvette enthält die zu untersuchende Probe, die den Lichtstrahl je nach Substanz und Anzahl der Moleküle verschieden stark absorbiert. Das Absorbierte Licht wird nun durch eine Blende von Streuungen gereinigt und trifft auf einen Detektor. Die physikalischen Messverfahren benutzen für den Vergleich der Lichtintensität lichtelektrische Empfänger als Detektor, z.B. Fotoelemente, Fotozellen. Die gemessene Lichtintensität wird an das Anzeigeinstrument weitergegeben.

Um den absorbierten Lichtstrahl auswerten zu können muss das Lambert-Beersche-Gesetz herangezogen werden. Die stoffspezifische Absorptionskonstante ε, die jedes Molekül besitzt, gibt an, wie stark bestimmte Molekülarten bei Bestrahlung einer bestimmten Wellenlänge diese absorbieren. Die Anzahl der Moleküle wird mit der Konzentration c und die Dicke der Küvette mit d beschrieben.

Lambert-Beersches-Gesetz:

LO ist die Lichtintensität der Lichtquelle und L die des nichtabsorbierten Lichtes, welches am Detektor auftrifft. Daraus ergibt sich die Absorption:

Sie gibt an, wie viel vom eingestrahlten Licht absorbiert wird. Ebenfalls erhält man die Transmission, welche angibt, wie viel vom eingestrahlten Licht durch die Probe hindurch geht.14

5.1.3.4 Anwengungsgebiet

Ein Spektrum der Wellenlängen a bis b von einer Probe wird aufgenommen. Die Probe wird beim Durchlaufen der Wellenlängen nicht geändert. Daraus erhält man ein Absorptionsspektrum einer Substanz. Aus diesem ist leicht zu erkennen, dass eine Molekülart bei unterschiedlichen Wellenlängen unterschiedliche Absorptionskonstanten hat. Mit dem Labert-Beerschen-Gesetz können diese berechnet werden. Der Verlauf des Spektrums ermöglicht eine Aussage über die Substanz. Das Absorptionsspektrum macht also eine Identifizierung des Produkts möglich.

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Page 18: Diplomarbeit: pHotometer

Ein Beispiel für so ein Spektrum kann man in der nächsten Abbildung sehen.

Bild 13: Wellenlängenscan eines Stoffes

Bei 465nm absorbiert der Stoff fast das gesamte Licht. Bei 440nm lässt er fast das gesamte Licht durch. Andere Konzentrationen der Probe würde zwar unterschiedliche Absolutwerte liefern, der Verlauf des Spektrums würde jedoch gleich bleiben.15

5.1.4 Fotodiode

Da eine Halbleiterdiode ähnlich aufgebaut ist, wird zunächst deren Aufbau und Funktionsweise geklärt.

5.1.4.1 Halbleiterdiode

Das Halbleitermaterial besteht aus einer p-Dotierten und aus einer n-Dotierten Seite. Auf beiden Seiten wird in einem Silizium Verband ein anderes Element induziert.

p-Dotierung

Bild 14: Mit Aluminium dotiertes Silizium

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Page 19: Diplomarbeit: pHotometer

Bei der p-Dotierung wird in den Silizium Verband ein Element, dass ein Valenzelektron weniger hat induziert. Ein Silizium Atom (Si) hat 4 Valenzelektronen und ein Aluminium Atom (Al) hat 3 Valenzelektronen. Das heißt das Aluminium Atom hat ein Valenzelektron mehr als normal und ist deshalb negativ geladen. Weil nun ein Elektron fehlt entsteht ein Elektronenmangel und somit auch ein Loch im Atomgitter.

n-Dotierung

Bild 15: Mit Phosophor dotiertes Silizium

Bei der n-Dotierung wird in den Silizium Verband ein Element, dass ein Valenzelektron mehr hat induziert. In den meisten Fällen ein Phosphor Atom (P) mit 5 Valenzelektronen. Das heißt das Phosphor Atom hat ein Valenzelektron weniger, weil sich das Elektron im Halbleiter herum bewegt, als normal und ist deshalb positiv geladen. Im Atomgitter herrscht nun ein Überschuss an Elektronen.

Übergang

Bild 16: Dotiertes Halbleitermaterial

Hier sieht man die 2 Dotierten Halbleiter vor dem Zusammenschluss. In diesem Fall wurde im p-Dotierten Halbleiter ein Bohr Atom verwendet, dass ebenfalls 3 Valenzelektronen hat.

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Bild 17: Zusammengeführtes Halbleitermaterial mit Grenzschicht - pn-Übergang

Nach dem Zusammenschluss der verschieden dotierten Siliziumkristalle bildet sich die Halbleiterdiode. Zwischen den beiden Halbleitern entsteht eine Grenzschicht. Dort herrscht ein Ladungsgleichgewicht, weil sich die überschüssigen Elektronen vom Phosphor Atom an das Bohr Atom binden. Wenn man nun Spannung an die n-dotierte Seite der Diode anlegt wird sie in Sperrrichtung betrieben. Legt man die Spannung an die p-dotierte Seite an, betreibt man die Diode in Durchlassrichtung.

Bild 18: Diode in Sperrrichtung oder Durchlassrichtung betireben

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Wenn die Diode in Sperrrichtung betrieben wird, werden die Elektronen direkt vom Plus-Pol angezogen und wandern somit nicht über die Grenzschicht. Die Löcher werden vom Minus-Pol angezogen und bleiben der Grenzschicht ebenfalls fern. Das heißt es ist kein Stromfluss vom Plus- zum Minus-Pol Möglich.

Die Elektronen einer in Durchlassrichtung betriebenen Diode werden vom Minus-Pol abgestoßen und gleichzeitig vom Plus-Pol angezogen. Somit wandern Elektronen über die Grenzschicht und die Diode ist leitend.16

5.1.4.2 Innerer Fotoeffekt

Der Innere Fotoeffekt bezeichnet den Effekt, dass die Leitfähigkeit eines halbleitenden Festkörpers bei Beleuchtung zunimmt. Die Zunahme der Leitfähigkeit kommt durch die Zunahme beweglicher Ladungsträger zustande, indem Elektronen durch die Photonen von der Valenzelektronenschale in eine energetisch höher gelegene Elektronenschale gehoben werden. Das Elektron muss mindestens soviel Energie erhalten mit der es an das Material gebunden ist, um die Austrittsenergie zu überwinden. Nur unter diesen Bedingungen lässt sich der Fotoeffekt beobachten. Folglich gibt es für jedes Material eine bestimmte Wellenlänge bei der dieser Effekt auftritt.

Bild 19: Licht bringt Elektron in eine höhere Elektronenschale

Die von den Elektronen aufgenommene kinetische Energie hängt von der Wellenlänge des bestrahlenden Lichtes ab und nicht von der Lichtintensität (Amplitude).17

5.1.4.3 Funktionsweise der Fotodiode

Wenn eine Fotodiode in Sperrrichtung an eine Spannungsquelle geschaltet ist, dann lässt diese wie jede Diode keinen Strom durch. Beleuchtet man nun die Fotodiode, dann werden auf Grund des inneren Fotoeffekts Ladungsträger frei. Das Licht scheint durch ein Glasfenster direkt auf die Grenzschicht der Halbleiter.

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Bild 20: Licht scheint auf die Grenzschicht; Ladungsträger werden frei

Die frei gewordenen Ladungsträger werden nun von der angelegten Spannungsquelle über die Grenzschicht gezogen und die Fotodiode leitet.

Fotodioden werden grundsätzlich in Sperrrichtung betrieben.18

5.1.4.4 Anwendungen

• Sensoren in Digitalkameras

• Empfänger für Lichtwellenleiter

• Lichtsensor, Regensensor in einem Auto

• Leistungsüberwachung bei einer Laserdiode

5.1.5 Laserdiode

Eine Laserdiode erzeugt im Vergleich zur Leuchtdiode Laserstrahlung. Dazu wird der p-n-Übergang der Diode mit starker Dotierung bei hohen Stromdichten betrieben. Die Wellenlänge hängt vom Halbleitermaterial ab. Es kann ein Spektrum von infrarot bis ultraviolett erzeugt werden.19

Bild 21: Laserdiode

5.1.5.1 Funktionsweise

In der Grenzschicht, zwischen dem p- und n-dotierten Bereich, werden durch anlegen einer Spannung in Durchlassrichtung Löcher durch Elektronen ersetzt und umgekehrt. Durch diese Zusammensetzungsvorgänge entsteht Licht. Am Ende des Halbleiters befinden sich teilreflektierende Flächen, die einen optischen Resonator darstellen. In dem Resonator können sich nun Lichtwellen, die sich gegenseitig eliminieren würden, ausbreiten. Wenn die Elektronen in einen energetisch höheren Zustand gelangen, kann das Licht zu einem Strahlungsprozess werden. Die Laserdiode emittiert dann Laserstrahlung.

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Die Elektronen gelangen in einen energetisch höheren Zustand, weil durch das anliegen einer Gleichspannung ein elektrisches Pumpen entsteht. Elektrisches Pumpen heißt, dass durch den Gleichstrom in Durchlassrichtung für stetigen Nachschub von Elektronen und Löchern gesorgt ist. Der Laserbetrieb setzt also nur bei diesem Pumpstrom ein, weshalb er auch als Schwellstrom ITH (treshhold) bezeichnet wird.20

5.1.5.2 Aufbau

Am häufigsten sind Laserdioden Kantenemitter. Bei Kantenemitter verlässt das Licht den Halbleiter an der Bruchkante. Die Laserstrahlen, die nicht austreten, erwärmen den Kristall. Deshalb muss diese Wärme durch einen Kühlkörper (Gehäuse) abgeführt werden. Moderne Laserdioden erreichen einen Wirkungsgrat von 80%.

Die Überhitzungsgefahr begrenzt die Laserdiode in der erreichbaren Strahlungsleistung. Um eine höhere Leistung zu erreichen, werden in einem Chip mehrere einzelne Dioden parallel betrieben. Durch das Zusammenfassen von einzelnen Strahlen erreicht man eine höhere Gesamtleistung. Dadurch können Ströme bis 80 A und optische Leistungen bis 100W erreicht werden. Diese Zusammensetzungen können erneut miteinander zusammengesetzt werden. Man erhält Diodenlaser im KW-Bereich.21

5.1.5.3 Elektrische Ansteuerung

In einem Laserdiodengehäuse befindet sich häufig auch eine Photodiode. Diese Photodiode ist optisch mit der Laserdiode gekoppelt und dient als Sensor in einem Regelkreis, weshalb sie auch Monitordiode bezeichnet wird. Die Monitordiode ist also ein Sensor um die Leistung der Laserdiode durch eine externe Schaltung konstant zu halten. Die beiden Dioden sind an einem Punkt miteinander verbunden. Dadurch besitzt das Gehäuse drei Anschlüsse.

Bild 22: Laserdiode und Monitordiode ein einem Gehäuse

Maximale Sperrspannungen sind im Bereich von 3V bis 5V begrenzt. Des weiteren sind Laserdioden sehr empfindlich gegenüber elektromagnetischen Entladungen. Für den Transport werden sie dadurch häufig kurzgeschlossen. Für den Einbau der Laserdiode müssen die ESD Vorschriften eingehalten werden um keine Spannungen zwischen den Anschlüssen zu erzeugen.22

5.1.6 Magnetventil

Ein Magnetventil dient wie ein herkömmliches Ventil zum steuern von Flüssigkeiten. Magnetventile können nur geöffnet oder geschlossen werden. Sie werden von Elektromagneten gesteuert. Von der Bauart abhängig können sie sehr schnell geschaltet werden.

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Im folgenden werden die direktgesteuerten Ventile beschrieben.

Bild 23: Funktion eines direktgesteuerten Ventils

Der Elektromagnet ist direkt mit dem Dichtelement, dem Ventilkolben verbunden. Wenn der Elektromagnet ausgeschaltet ist drückt eine Feder auf den Kolben und das Ventil ist geschlossen. Wenn das Ventil geschlossen ist baut sich zwischen Zulauf und Auslauf ein Differenzdruck auf. Dieser drückt zusätzlich den Ventilkolben gegen den Ventilsitz. Beim öffnen des Ventils wird der Kolben alleine durch den elektromagnetischen Antrieb vom Ventilsitz abgehoben. Der Elektromagnet muss also so ausgelegt sein, dass er den Druck der Feder und den Differenzdruck zwischen Zulauf und Ablauf, überschreitet. Die minimale benötigte Kraft des Elektromagnet zum Öffnen des Ventils hängt aber hauptsächlich von der Federkraft und der Ventilsitzgröße ab.23

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Bild 24: Magnetventil

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5.2 Lösungsansätze

5.2.1 Bestimmung des Indikators

Da das Messgerät für die Neutralisation einer Lösung angewendet wird, benötigt es einen Indikator, der im neutralen Bereich (pH 7) einen Farbumschlag besitzt. Wie unter „5.1.2.3 Verwendete Indikatoren“ auf Seite 14 bereits erläutert kommen drei Indikatoren in Frage: Bromthymolblau, Neutralrot und Phenolrot. Alle 3 Indikatoren liegen in festem Zustand vor, weshalb die flüssige Form extra hergestellt werden muss.

5.2.1.1 Herstellung der Indikatoren

Bromthymolblau: pH 6,0 – 7,6 von gelb auf blau; 0,1g + 100ml 20% Ethanol

Phenolrot: pH 6,4 – 8,2 von gelb auf rot; 0,1g + 100ml 20% Ethanol

Neutralrot: pH 7,0 – 8,8 von rot auf gelb; 0,1g + 100ml 70% Ethanol24

Herstellung 20%iges Ethanol

Um 50ml 20%iges Ethanol herzustellen benötigt man höher prozentigen Ethanol. Wenn ein 100%iger Ethanol vorhanden ist geht man wie folgt vor:

Um das Mischverhältnis zu erhalten trägt man die vorhandenen Werte im Mischkreuz ein und berechnet die zur Herstellung benötigten Werte.

Mischkreuz: Konzentration Stoff Xe [%] Differenz: Xa-Xd

gewünschte Konz. Xd [%]

Konz. des Verdünnungsmittels Xa [%] Differenz: Xe-Xd

Summe der Differenzen

Aus dem Verhältnis von den Beiden Differenzen erhält man das Mischverhältnis für die Menge von Xe und Xa. Die Summe der zwei Mengen muss der Summe der Differenzen entsprechen. Für die Herstellung von 20%igen Ethanol bedeutet das folgendes:

Mischkreuz: 100% Ethanol 20% Ethanol …. 1 → 10ml 100% Ethanol

20% Ethanol

0% Ethanol (H20) 80% Ethanol …. 4 → 40ml H20

100% Ethanol …. 5 → 50ml 20% Ethanol

Also vermischt man 10ml 100%igen Ethanol mit 40ml destilliertem Wasser, dann erhält man 50ml 20%igen Ethanol. Weil die 20% Ethanol Lösung bei der Herstellung von zwei Indikatoren gebraucht wird, werden die Mischverhältnisse verdoppelt um auf 2x50ml also 100ml zu kommen. Das heißt: 20ml 100%igen Ethanol + 80ml dest. Wasser.

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Herstellung 70%iges Ethanol

Wieder wird das Mischkreuz zur Berechnung verwendet:

Mischkreuz: 100% Ethanol 70% Ethanol …. 3,5 → 35ml 100% Ethanol

70% Ethanol

0% Ethanol (H20) 30% Ethanol …. 1,5 → 15ml H20

100% Ethanol …. 5 → 50ml 70% Ethanol

Vermischt man also 35ml 100%igen Ethanol mit 15ml destilliertem Wasser, dann erhält man 50ml 70%igen Ethanol

Herstellung von Bromthymolblau

0,1g Bromthymolblau (Pulver) in 100ml 20%ig Ethanol lösen. Weil nicht mehr als 50ml gebraucht und aus der Herstellung von 20%igen Ethanol nicht mehr übrig ist, werden also nur 50ml Bromthymolblau in flüssiger Form hergestellt.

Es ergibt sich: 0,05g Bromthymolblau (Pulver) in 50ml 20%igen Ethanol lösen.

Herstellung von Phenolrot

0,1g Phenolrot (Pulver) in 100ml 20%igen Ethanol lösen. Es werden ebenfalls wieder nur 50ml benötigt, weshalb wieder nur 50ml Penolrot in flüssiger Form hergestellt werden.

Es ergibt sich: 0,05g Phenolrot (Pulver) in 50ml 20%igen Ethanol Lösen.

Herstellung von Neutralrot

0,1g Neutralrot (Pulver) in 100ml 70%igen Ethanol lösen. Aus der Herstellung von 70%igen Ethanol erhalten wir 50ml. Wieder werden nicht mehr benötigt, weshalb sich folgendes ergibt:

0,05g Neutralrot (Pulver) in 50ml 70%igen Ethanol Lösen.

5.2.1.2 Herstellung der Testreihen (Pufferlösungen)

Herstellung mit pH-Meter

600ml H20 werden in 1L Becherglas gefüllt. Für das Einstellen eines pH-Wertes wird nun entweder Salzsäure (HCl) für saure Lösungen oder Amoniumhydroxid (NH4OH) für alkalische Lösungen eingetropft. Mit dem pH-Meter wird ständig der pH-Wert der Lösung ermittelt. Sobald ein gewünschter pH-Wert erreicht ist entnimmt man dem Becherglas ca. 20ml für die Messungen mit dem Photometer.

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Bild 25: Aufbau mit pH-Meter zum erstellen einer Testreihe

Es folgte die Erstellung von Testreihen.

Testreihe A: (Messergebnisse laut pH-Meter)

Lösung 1 2 3 4 5 6

pH-Wert 3,70 5,91 7,56 8,67 9,11 9,37Testreihe B: (Messergebnisse lauf pH-Meter)

Lösung 1 2 3 4 5 6

pH-Wert 6,03 6,52 7,13 7,48 8,33 8,56Das pH-Meter ist veraltet und somit verfehlen die angezeigten Werte der Lösungen den pH-Wert stark. Trotz kalibrieren des Messgeräts ist kein Verlass auf das Messergebnis. Um Lösungen mit exakten pH-Werten zu bekommen, muss man sogenannte Pufferlösungen verwenden.

Pufferlösungen

Pufferlösungen sind gezielt hergestellte Lösungen, die einen exakten pH-Wert besitzen. Abweichungen entstehen nur durch Messinstrumente, die zu ihrer Herstellung benötigt werden. Eine Reihe von Pufferlösungen stellt somit eine brauchbare Testreihe mit exakten pH-Werten dar. Die Herstellung von einem Puffer erfolgt mit bestimmten Mengenzusammensetzungen von seinen Ausgangsstoffen. So wird nur eine Analysewaage als Messinstrument für die Herstellung benötigt.

Puffer für einen Bereich von pH 6 – 8:25

Stoff A: Kaliumdihydrogenphosphat 0,067mol/L [ KH2PO4: 9,073g/L ]

Soff B: di-Natriumhydrogenphosphat 0,067mol/L [ Na2HPO4: 11,87g/L ]

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Zusammensetzungsformel: x Teile A + (100-x) Teile B

Tabelle für x:

pH-Wert x Teile

8,0 3,7

7,8 7,4

7,6 12,8

7,4 19,7

7,2 29,6

7,0 41,3

6,8 53,4

6,6 65,3

6,4 75,4

6,2 83,0

6,0 88,4Es wird nun eine Testreihe von pH 6,0 – 8,0 mit den angegebenen Werten erstellt. Für spätere Tests mit dem Photometer werden jedoch nicht alle Werte von der Tabelle benötigt. Es werden nur die in rot dargestellten pH-Werte produziert.

Damit genug für die Herstellung der Testreihe vorhanden ist, stellt man von jeder Ausgangslösung ca. einen Liter her. Somit vereinfacht sich auch die Berechnung für die benötigte Menge von den Beiden Stoffe

Stoff A: Kaliumdihydrogenphosphat 0,067mol/L [ KH2PO4: 9,073g/L ]

Um 1L 0,067mol/L KH2PO4 herzustellen, wiegt man 9,073g mit einer Analysewaage ab und gibt das Gewogene in ein 1L Becherglas. Nun füllt man es mit destilliertem Wasser auf einen Liter auf.

Soff B: di-Natriumhydrogenphosphat 0,067mol/L [ Na2HPO4: 11,87g/L ]

Um 1L 0,067mol/L Na2HPO4 herzustellen, wiegt man 11,87g mit einer Analysenwaage ab und gibt es in ein anderes 1L Becherglas. Das Becherglas wird wieder auf 1L mit destillierten Wasser befüllt.

Für die Herstellung der Testreihe verwendet man nun die Zusammensetzungsformel:

x Teile A + (100-x) Teile B

Es werden von den in rot markierten pH-Werten in der Tabelle jeweils 100ml hergestellt. Somit ergibt sich durch einsetzen in die Zusammensetzungsformel zum Beispiel für pH 8,0:

3,7ml Lösung A + (100-3,7)ml Lsg. B = 3,7ml Lsg. A + 96,3ml Lsg. B

Für pH 6,0:

88,4ml Lsg. A + (100-88,4)ml Lsg. B

usw.

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5.2.1.3 Auswahl des Indikators

Um nun festzustellen welcher Indikator am besten geeignet ist, werden mit dem Photometer Wellenlängenscans von den mit Indikator versetzten Testreihen durchgeführt. Die Funktionsweise eines Wellenlängenscans ist unter „5.1.3.4 Anwendungsgebiet“ Seite 17 beschrieben. Von jedem pH-Wert (6,0-8,0) nimmt man 20ml her und versetzt sie mit einem Indikator. Da die Absorption der Lösung von der Konzentration des Indikators abhängt und der Indikator gleichzeitig den pH-Wert verfälscht, ist zu untersuchen wie viel Indikator in die Lösung gegeben werden soll. Im folgenden sieht man die Wellenlängenscans von der pH 6,0-Lösung mit jeweils einem anderen Indikator.

Bild 26: Messergebnis; pH 6,0 Lösung mit bestimmter Menge Bromthymolblau

Dieser Wellenlängenscan zeigt die Absorption von 20ml pH 6,0-Lösung mit den angegeben Mengen von Bromthymolblau versetzt (15µL, 20µL, usw.).

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Bild 27: Messergebnis; pH 6,0 Lösung mit bestimmter Menge Phenolrot

Dieser Wellenlängenscan zeigt die Absorption von 20ml pH 6,0-Lösung mit den angegeben Mengen von Phenolrot versetzt (15µL, 20µL, usw.).

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Bild 28: Messergebnis; pH 6,0 Lösung mit bestimmter Menge Neutralrot

Dieser Wellenlängenscan zeigt die Absorption von 20ml pH 6,0-Lösung mit den angegeben Mengen von Neutralrot versetzt (15µL, 20µL, usw.).

Diese Messergebnisse liefern uns die Erkenntnis darüber, wie stark der Indikator konzentriert sein muss, um eine ausreichende Absorption gewährleisten zu können. Betrachtet man nun die 3 Messergebnisse fällt auf, dass Phenolrot die größte Absorption besitzt. Die Absorption von Bromthymolblau und Phenolrot reichen jedoch ebenfalls aus, um aussagekräftige Ergebnisse zu erhalten.

Die Konzentration von 45µL Indikator zu 20ml pH-Lösung absorbiert wie erwartet den größten Anteil. Damit der Indikator den pH-Wert nicht erkennbar verändert muss er in der Größenordnung 10-3 kleiner in der Lösung vermengt sein. Es werden also die größten zwei Konzentrationen gemittelt, was zu einer Konzentration von 40µL Indikator zu 20ml pH-Lösung führt.

Mit diesem Wissen können nun alle pH-Lösungen (Testreihe) mit je drei Indikatoren versetzt, gemessen werden. Im folgenden sind nun die Wellenlängenscans der Testreihen mit jeweils einem Indikator dargestellt.

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Bild 29 zeigt den Verlauf der Absorptionen über einen bestimmten Wellenlägenbereich für 20ml pH-Lösungen (pH 6,0-8,0) + 40µL Bromthymolblau.

Bild 29: Messergebnis; alle pH-Lösungen mit Bromthymolblau

( – pH 6,0; – pH 6,4; – pH 6,8; – pH 7,2; – 7,6; – pH 8,0 ) + Bromthymolblau

Aus diesem Messergebnis wird ersichtlich, dass sich bei einer Wellenlänge von 635nm für jeden pH-Wert ein Peak ergibt. Die Absorptionen in diesem Bereich stehen annähernd in einem gleichen Verhältnissen zueinander.

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Bild 30 zeigt den Verlauf der Absorptionen über einen bestimmten Wellenlägenbereich für 20ml pH-Lösungen (pH 6,0-8,0) + 40µL Phenolrot.

Bild 30: Messergebnis; alle pH-Lösungen mit Phenolrot

( – pH 6,0; – pH 6,4; – pH 6,8; – pH 7,2; – 7,6; – pH 8,0 ) + Phenolrot

Wieder erkennt man bei allen pH-Werten an einer bestimmten Wellenlänge einen Peak. Jedoch ist er nun bei 560nm und die Absorptionen stehen nicht in gleiche Verhältnisse zueinander.

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Bild 31 zeigt den Verlauf der Absorptionen über einen bestimmten Wellenlägenbereich für 20ml pH-Lösungen (pH 6,0-8,0) + 40µL Neutralrot.

Bild 31: Messergebnis; alle pH-Lösungen mit Neutralrot

( – pH 6,0; – pH 6,4; – pH 6,8; – pH 7,2; – 7,6; – pH 8,0 ) + Neutralrot

Bei dieser Messung ist wie im Bild dargestellt kein einheitlicher Peak bei einer bestimmten Wellenlänge zu erkennen. Weiters ist ebenfalls kein Zusammenhang von den Absorptionen zueinander ersichtlich. Um einen eventuell entstandenen Messfehler auszuschließen macht man eine erneute Messung, um ihn ausschließen zu können.

Nun hat man die Absorptionen von dem Bereich pH 6,0-8,0 mit dem jeweiligen Indikator. Beim Zusammenfassen der Ergebnisse stellt sich heraus, dass Bromthymolblau aus mehreren Gründen am besten als Indikator geeignet ist. Der erste Grund ist, weil alle pH-Werte bei einer Wellenlänge von 635nm einen Absorptionspeak haben. Zudem ist auch die Differenz zwischen den pH-Werten bei der selben Wellenlänge annähernd konstant. Die Beiden anderen Indikatoren weisen diese Eigenschaften nicht auf, weshalb sie für die Funktion, die der Indikator in dem Projekt erfüllt, unattraktiv sind.

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5.2.2 Indikator Einspritzsystem

Um den Indikator automatisch zugeben zu können benötigt man ein entsprechendes mechanisches Konzept. Dieses Konzept soll die Dosierung des Indikators beinhalten.

Bild 32: Aufbau zur Dosierung des Indikators

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Bild 32 zeigt den Aufbau für die Dosierung des Indikators. Dabei treibt ein Getriebemotor, gesteuert durch einen Mikrocontroller, eine Welle an. Die Welle ist innen hohl und besitzt an einem Ende ein Verbindungsstück und am Anderen ein Gewinde. Weil die Antriebswelle des Getriebemotors auf einer Seite abgeflacht ist, kann die hohle Welle dort mit einem Schrauben befestigt werden. Somit erhält die aufgesteckte Welle das Drehmoment des Getriebemotors (Verbindung A).

Am anderen Ende der Welle ist ein Gewinde in das Loch geschnitten. In dieses Loch wird eine Gewindestange hinein gedreht. Das Gewinde muss gut geschmiert sein, damit sich die Gewindestange nicht mit dreht. Erhält die Welle nun ein Drehmoment wird die Gewindestange, je nach Drehrichtung, in die Welle hinein- oder aus der Welle herausgedreht.

Die Gewindestange ist fest mit dem Kolben einer Sptize verbunden. Somit wird auch der Kolben, je nach Drehrichtung, in die Spritze hinein oder aus der Spritze heraus bewegt. Der in der Spritze befindliche Indikator kann so heraus tropfen. Der Getriebemotor und die Spritze müssen an eine gemeinsame Halterung verankert sein, damit sich nur die Gewindestange und der Kolben der Spritze auf und ab bewegt.

Jedes mal wenn der Getriebemotor aktiv ist, wird eine bestimmte Menge von Indikator abgegeben. Der Weg, den die Gewindestange und somit auch der Kolben zurücklegt, ist proportional zu der Anzahl der Umdrehungen. Wie viel Indikator aus der Spritze gelangt hängt somit von der Anzahl der Umdrehungen des Getriebemotors ab. Um jedes mal die gleiche Menge an Indikator abzugeben, muss diese Anzahl geregelt werden.

Mit einem Schiebepotentiometer wird immer der aktuelle Stand des Kolben erfasst. Dazu befestigt man den Reiter fest mit dem Kolben oder der Gewindestange. Ein Verbindungsstück zwischen dem Reiter und der Gewindestange wird auf eine Mutter geschweißt (Verbindung B). Diese Mutter wird auf die Gewindestange aufgedreht. Weil die Mutter fix mit der Stange verbunden sein muss, darf sie sich nicht drehen. Also wird sie mit einer Kontermutter auf das Gwinde gepresst. Dadurch ist die Mutter fest mit der Gewindestange verbunden. (Siehe Bild 33)

Um die Menge des Indikators zu dimensionieren, nimmt ein Mikrocontroller den Wert des Potentiometers auf und berechnet die nächste Haltestelle. Der Getriebemotor wird nun so lange aktiviert, bis der Reiter diese Haltestelle erreicht hat.

Bild 33: Potentiometer verbunden mit der Gewindestange

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Folgendes Bild zeigt das realisierte System:

Bild 34: Realisiertes Einspritzsystem

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5.2.3 Bestimmung der Laserdiode

Es wird nun eine Laserdiode zum Bestrahlen der Probelösung benötigt. Aus den Messergebnissen von „5.2.1.3 Auswahl des Indikators“ Seite 30 lässt sich auf die Laserdiode schließen. Wie oben bereits erwähnt weist das Wellenlängenspektrum bei 635nm die günstigsten Eigenschaften auf, weshalb nun auch eine Laserdiode mit dieser Wellenlänge verwendet wird. Es ist somit eine CW (continuous wavelength) Laserdiode mit 635nm gegeben. Ein weiterer Grund der für Bromthymolblau spricht ist, dass eine Laserdiode mit 635nm weit aus kostengünstiger ist, als zum Beispiel eine mit 560nm für Phenolrot.

Wichtige Daten der Laserdiode:26

• Bezeichnung: „QL63D5SA“

• N-Typ CW Laserdiode

• Ausgangsleistung: 5mW

• Laserdiodenstrom: typ. 34mA max. 50mA

• Laseriodenspannung: typ. 2.2V max. 2.7 V

• Wellenlänge: typ. 635nm max. 640nm

• Monitordiodenstrom: typ. 150µA max. 500µA

• Monitordiodenspannung: typ. 0.5V

5.2.3.1 Ansteuerung

Für die Ansteuerung von Laserdioden werden Treiber benötigt. Wie unter „5.1.5.3 Elektrische Ansteuerung“ auf Seite 23 beschrieben ist in dem Laserdiodengehäuse eine Photodiode integriert. Diese wird auch Monitordiode bezeichnet und dient zur Regelung der Laserleistung. Dabei verwendet eine externe Schaltung die Signale der Monitordiode und regelt so den Eingangsstrom und damit auch die Strahlungsleistung. Ohne diese Vorrichtung erhöht sich die Strahlungsleistung schnell und die Temperatur im Gehäuse steigt, was ein geflecktes Strahlenbild hervorruft und die Laserdiode zerstört. Je nachdem wie die Monitordiode im Gehäuse integriert ist, erhält man drei verschiedene Typen: N-, P- und M-Typ Laser.

Bild 35: Aufbau einer N-Typ und P-Typ Laserdiode

Bild 35 zeigt eine links eine N-Typ und rechts eine P-Typ Laserdiode. Der Unterschied liegt einzig daran, dass die Monitordiode anders an die Laserdiode angeschlossen ist. Bei der N-Typ Laserdiode haben Laserdiodenanode (Anode LD) und die Monitordiodenkathode (Kathode MD) den selben Anschluss. Beim P-Typ Laser teilen sich Monitordiodenanode

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(Anode MD) und Laserdiodenkathode (Kathode MD) den gleichen Anschluss.

Rechts ist die M-Typ Laserdiode dargestellt. Bei dieser sind beide Kathoden, also Kathode MD und Kathode LD auf einen Anschluss zusammen geführt.

Bild 36: Aufbau einer M-Typ Laserdiode

IC-WKL

Für die Regelung der Leistung wurde der iC-WKL entwickelt. Er benötigt für den Standardbetrieb der Laserdiode (d.h. nur leuchten) vier Kondensatoren und einen Widerstand, mit dem konkret die Leistung der Laserdiode eingestellt wird. Die Schaltung für die verschiedenen Lasertypen ist immer gleich. Es muss nur die Laserdiode an den dementsprechenden Pins angeschlossen werden.

Ein kurzer Ausschnitt aus dem Datenblatt:27

• CW-Betrieb bis zu 90 mA aus 2.4...6 V Versorgungsspannung

• Einfache Leistungseinstellung über externen Widerstand

• Regelgenauigkeit des Monitorstromes besser als 1 % über Temperatur-, Versorgungsspannungs- oder Laststromänderungen

• Integrierter Verpolschutz für iC und Laserdiode

• Dauerhafte Abschaltung bei Übertemperatur und bei Überstrom (z. B. bei Beschädigung der Laserdiode oder Unterbrechung der Rückkopplung)

• Zwei Feedback-Eingänge zum Anschluss aller LD-Typen (N/P/M-Konfigurationen)

• Monitorstrombereich von 10 μA bis 2.5 mA

• Laserdiodenstrombereich von -10 mA bis 95mA

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Beschaltung für den N-Typ Laser

Bild 37: N-Typ Laser mit Treiberschaltung

C1... zum stabilisieren der Laserversorgung

C2... zum stabilisieren der iC-Versorgung

C3... Kondensator für Leistungsregelung

R1... Einstellung der Laserleistung, kann zwischen 200-50kΩ variieren und berechnet sich wie folgt: R1 = V(MDA) / I(MD)@I(LD)max. = 0.5 V / 0.5 mA = 1 kΩ

+VB... 5V

Die Laserdiode schließt man entsprechend der PIN-Bezeichnung an:

PIN LDK... steht für Kathode Laserdiode

PIN LDA... Anode Laserdiode

PIN MDA... Anode Monitordiode

PIN MDK... Kathode Monitordiode

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Beschaltung für den P-Typ und M-Typ Laser

Falls man eine P-Typ oder eine M-Typ Laserdiode verwendet, schließt man diese folgender maßen an den iC-WKL an:

Bild 38: P-Typ Laser mit Treiberschaltung

Diese Schaltung ist exakt die selbe wie von Bild 37 Seite 41. Die Bauteile erfüllen auch hier den selben Zweck und werden auch gleich dimensioniert. Jedoch wird jetzt eine P-Typ Laserdiode verwendet und muss entsprechend an die PINs angeschlossen werden.

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Bild 39: M-Typ Laser mit Treiberschaltung

Bild 39 zeigt die Treiberschaltung bei Verwendung einer M-Typ Laserdiode. Bauteildimensionierung siehe oben unter „Beschaltung für den N-Typ Laser“ Seite 41 . Wieder wird der Laser den PINs entsprechend angeschlossen.

Laserdiodenmodul

Weil Laserdioden sehr empfindlich gegenüber elektrostatischen Entladungen sind, ist es daher nur möglich unter Einhaltung der ESD Vorschriften die Laserdiode an die Treibschaltung anzuschließen. Werden diese nicht eingehalten zerstört man sie beim ersten Kontakt. Sie leuchtet dann nur noch wie eine herkömmliche Leuchtdiode. Dieses Umstandes wegen benutzt man ein fertiges Laserdiodenmodul. In diesem Modul ist die Treiberschaltung fertig dimensioniert und die Laserdiode bereits angeschlossen. (Siehe Bild 40) Seite 44

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Bild 40: Laserdiodenmodul (Treiberschaltung + Laserdiode + Kollimatorlinse)

5.2.4 Bestimmung Photoelement

Um nun die Absorption der Probelösung messen zu können wird das nicht absorbierte Licht auf ein Photoelement gestrahlt. Die Wellenlänge des Lichtes verändert sich während des gesamten Messzyklus nie. Deshalb muss auch das Photoelement für 635nm ausgelegt sein. Zur Verfügung stehen eine Photodiode und ein Phototransistor.

5.2.4.1 Phototransistor

Wichtige Daten:28

• NPN-Silizium-Phototransistor

• Bezeichnung: SFH 309

• Speziell geeignet für Anwendungen im Bereich von 380 nm bis 1180 nm

• Hohe Linearität

• Betriebstemperatur: -40 °C.... +100 °C

• Kollektor-Emitter-Strom: typ. 1 mA

Die hohe Linearität wird mit einer Messungen Überprüft. Dazu wird der Lichtstrahl auf den Phototransistor gerichtet. Dazwischen befestigt man den Behälter für die Probelösung. Das nichtabsorbierte Licht strahlt somit direkt auf den Phototransistor.

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Bild 41: Aufbau zur Messung der Linearität eines Phototransisors

Bild 41 zeigt die schematische Darstellung für die Messung der Linearität. Um mit dem Phototransistor eine Spannung messen zu können, wird er in eine Messschaltung integriert.

Der Kollektor des Transistors wird an eine 5V Spannungsquelle geschlossen. Der Emitter wird über einen Widerstand R1 mit der Masse verbunden. R1 dient als Verstärker der Ausgangsspannung, welche zwischen Emitter und Widerstand abgegriffen wird. R1 wird mit 5 kΩ dimensioniert, damit der typische ICE von 1 mA annähernd erreicht wird.

Bild 42: Messschaltung des Phototransistors

Messung der Linearität

Mit dem Versuchsaufbau von Bild 41 und der Schaltung von Bild 42 wird nun für jeden Wert der Testreihe aus Kap. „5.2.1.2 Herstellung der Testreihen“ Seite 27 eine Messung vollzogen. Bromthymolblau wird in der ermittelten Konzentration 40µL-Bromthymolblau/20ml-pH-Lösung aus Kap. „5.2.1.3 Auswahl des Inikators“ Seite 30 zugegeben. Diese Lösungen füllt man in den Behälter, wo das Licht absorbiert werden soll. Für die Ausgangsspannung erhält man folgende Werte:

pHotometer Philipp Mairinger Seite: 45

Page 46: Diplomarbeit: pHotometer

pH-Wert Ua/V

8,0 4,8

7,6 4,4

7,2 3,7

6,8 3,1

6,4 2,4

6,0 1,3Werden nun die Differenzen der Spannungswerte gebildet (1,1 V; 0,7 V; 0,6 V; usw.) stellt man fest, dass die Linearität des Phototransistors für möglichst genaue Messungen nicht ausreicht. Das Diagramm veranschaulicht die Linearität des Phototransistors.

Diagram 1

In dem Diagramm wird ersichtlich, dass die Steigungen der einzelnen Abschnitte sehr verschieden sind. Mit steigendem pH-Wert nimmt die Steigung ab. Deshalb ist der Phototransistor zum Messen der Absorption in Abhängigkeit vom pH-Wert unattraktiv.

5.2.4.2 Photodiode

Wichtige Daten:29

• Bezeichnung: BPW34

• Speziell geeignet von 400 nm bis 1100 nm

• Betriebstemperatur: -40 °C.... +85 °C

• Sperrspannung: VR = typ. 5 V max. 32 V

• Leerlaufspannung: V0 = 300 mV

• Verlustleistung: Ptot = 150 mW

• maximaler Strom: IMAX = 30 mA bei VR =5 V

• Hohe Linearität

pHotometer Philipp Mairinger Seite: 46

Page 47: Diplomarbeit: pHotometer

Wie beim Phototransistor wird die Linearität der Photodiode Überprüft. Es ist auch die selbe Schematik für die Messung zu verwenden. Der Lichtstrahl wird jetzt aber auf die Photodiode gerichtet.

Bild 43: Aufbau zur Messung der Linearität einer Photodiode

Bild 43 zeigt die schematische Darstellung für die Messung der Linearität der Photodiode. Die Photodiode muss ebenfalls in eine Messschaltung integriert werden, um eine Spannung messen zu können.

Die Photodiode wird laut „5.1.4.3 Funktionsweise der Fotodiode“ Seite 21 in Sperrrichtung betrieben. Laut Datenblatt werden 5 V Versorgungsspannung (=Sperrspannung) an die Kathode der Photodiode angeschlossen. Über einen Widerstand R1 ist die Anode mit der Masse verbunden. Wenn die Diode voll beleuchtet ist liegt die Versorgungsspannung nur an R1 an. Um noch genug Spielraum zum Maximalstrom zu halten wird mit einem Strom von 1 mA gerechnet. Das ergibt für R1 = 5 kΩ.

Bild 44: Messschaltung der Phototiode

Messung der Linearität

Es wird nun wie unter „5.2.4.1 Phototransistor“ Seite 44 der Versuchsaufbau, diesmal aber mit der Photodiode, durchgeführt. Die Testreihe wird wie oben beschrieben aufbereitet und in den Behälter gefüllt. Man erhält folgende Werte für die Ausgangsspannung:

pHotometer Philipp Mairinger Seite: 47

Page 48: Diplomarbeit: pHotometer

pH-Wert Ua/V

8,0 4,7

7,6 4,0

7,2 3,1

6,8 2,5

6,4 1,7

6,0 1,0Die Differenzen der Spannungswerte sind 0,7 V; 0,8 V; 0,6V; usw. Es liegt somit eine Ausreichende Linearität vor, mit der aussagekräftige Messungen gemacht werden können. Das Diagramm veranschaulicht die Linearität der Photodiode.

Diagramm 2

In diesem Diagramm ist deutlich zu erkennen, das die Steigung der einzelnen Abschnitte annähernd konstant ist. Für die Messung der Absorption reicht nun also diese Photodiode aus.

pHotometer Philipp Mairinger Seite: 48

Page 49: Diplomarbeit: pHotometer

Folgendes Bild zeigt die Realisierte Darstellung von Bild 43.

Bild 45: Versuchsaufbau von Bild 43 Seite 47

5.3 Realisierung des Messgeräts

Mit den ausgewählten Bauteilen kann nun das Messgerät realisiert werden. Um den pH-Wert auf Knopfdruck zu erfassen, muss ein bestimmter Messzyklus durchgearbeitet werden. Folgendes Bild stellt die Arbeitsweise des Messgerätes anschaulich dar.

Bild 46: Aufbau des Messgeräts mit allen Komponenten

pHotometer Philipp Mairinger Seite: 49

Page 50: Diplomarbeit: pHotometer

5.3.1 Quellcode

Der Messzyklus wird mit dem Mikrocontroller gesteuert. Durch das betätigen der Eingabeknöpfe werden bestimmte Verfahren abgearbeitet.

5.3.1.1 Starten der Messung

Mit folgendem Programmcode wird das Verfahren zur Messung der Lösung gesteuert.

Hauptprogramm

key = PINB; // Einlesen der Eingabetasten if(key == 0b11111110){ //Wenn Einschalttaste PD0 (1. Knopf) gedrückt ist...

PORTC = 0; // alle Geräte inaktiv PORTC |= (1<<PC0); // Eingangsventil öffnen startIndi(); // Startfunktion aufrufen PORTC |= (1<<PC3); // Ventilator einschalten wait_ms(6000); // Warte 6 Sekunden (Behälter auffüllen) PORTC &= ~(1<<PC0); // Eingangsventil nach 6 sec. schließen while(PORTC & (1<<PC2)){ // fürhe solange aus bis PC2 0 ist

stopIndi(); //Stoppfunktion aufrufen } wait_ms(1000); PORTC &= ~(1<<PC3); // Ventilator nach einer Sekunde stoppen wait_ms(3000); PORTC |= (1<<PC4); // Laser einschalten -> alle anderen PINS müssen ab jetzt 0

// sein }

Nach der if-Bedingung wird PORTC zuerst auf 0 gesetzt, um sicher zu gehen, dass keine Geräte (Magnetventil, Motor) aktiv sind. Durch das Setzen einer 1 am PC0 Wird das Einlaufventil geöffnet, damit die zu untersuchende Lösung in den Probenbehälter fließen kann.

Das Magnetventil kann nicht direkt mit einem Pin angesteuert werden, da dieser zu wenig Spannung und Strom liefert. Es muss also ein Leistungstransistor als Schalter herangezogen werden. Im Bild 47 ist die Ansteuerung des Magnetventils dargestellt. Der Leistungstransistor BD441 hat einen maximalen Kollektorstrom IC von 4 A30. Er reicht also zur Versorgung des Magnetventils aus. Die Basis des Transistors ist über einen Widerstand mit 3,3 kΩ mit dem Pin der Mikrocontrollers verbunden.

Bild 47: Ansteuerung des Magnetventils

pHotometer Philipp Mairinger Seite: 50

Page 51: Diplomarbeit: pHotometer

Startfunktion der Indikatorzugabe

void startIndi(){ // Analog-Digital-Umsetzer initialisieren ADMUX = (1<<REFS0)|(1<<ADLAR); //mit externen Kondensator am AREF Pin; Bit 9-2 im ADCH(0&1 im ADCL); //Eingang PIN0 ADCSRA = (1<<ADEN)|(1<<ADSC)|(1<<ADIE)|0b011; // ADC aktivieren; Konversation starten; ADC-Interrupt aktivieren; Vorteiler 8 while(!ADIF){} // Warte bis Konversation beendet ist stand = ADCH; // Aktuellen Stand des Reiters speichernstand = stand + 2; // Neue Haltestelle berchnen und zuweisen PORTC |= (1<<PC2); // Getriebemoter einschalten

}Der Analog-Digital-Umsetzer wird so initialisiert, dass an PA0 die Referenzspannung gemessen werden kann. PA0 muss also mit dem Potentiometer von „5.2.2 Indikator Einspritzsystem“ verbunden werden. Die while-Schleife wartet nach dem Starten der Konversation auf ihr Ende, um einen digitalisierten Wert zu erhalten. Nun wird der gemessene Wert gespeichert. Wie unter „5.2.2 Indikator Einspritzsystem“ Seite 36 bereits beschrieben muss ein neuer Wert für die nächste Haltestation bestimmt werden. Durch Setzen einer 1 am PC2 wird der Getriebemotor des Indikator-Einspritzsystems aktiviert. Dieser benötigt ebenfalls eine höhere Spannung und einen höheren Strom, die mit dem Mikrocontroller nicht erreicht werden können. Wie beim Magnetventil wird ein BD441 als Schalter herangezogen. Das Bild 48 Zeigt die Schaltung für die Ansteuerung des Getriebemotors.

Bild 48: Ansteuerung des Getriebemotors

Weiter im Hauptprogramm (Seite 50): Um den Indikator und die Probelösung gut miteinander zu vermischen, aktiviert man einen Motor, an dessen Antriebswelle ein Ventilator (Bild 45 Seite 49) betrieben wird. Die Ansteuerung für den Ventilator erfolgt wie bei dem Getriebemotor, nur dass +5V Versorgungsspannung angelegt werden. Die Basis des Transistors wird mit PC3 verbunden und gesteuert.

Die Funktion wait_ms(6000); wartet 6 Sekunden. In dieser Zeit wird der Behälter mit Probelösung gefüllt. Danach muss das Einlaufventil wieder geschlossen werden. Damit die Indikatorzugabe nicht vorzeitig beendet wird wartet man die Stoppfunktion ab.

Stoppfunktion der Indikatorzugabe

void stopIndi(){ // Analog-Digital-Umsetzer initialisieren ADMUX = (1<<REFS0)|(1<<ADLAR); //mit externen Kondensator am AREF Pin; Bit 9-2 im ADCH(0&1 im ADCL); //Eingang PIN0 ADCSRA = (1<<ADEN)|(1<<ADSC)|(1<<ADIE)|0b011; // ADC aktivieren; Konversation starten; ADC-Interrupt aktivieren; Vorteiler 8 while(!ADIF){} if(ADCH >= stand){ //Wenn die Haltestelle erreicht wurde, ...

PORTC &= ~(1<<PC2); //Motor ausschalten & ... ADCSRA = 0x00; // ADC ausschalten - Konversation beenden

}}

pHotometer Philipp Mairinger Seite: 51

Page 52: Diplomarbeit: pHotometer

Der Analog-Digital-Umsetzer wird wieder so initialisiert, dass PA0 zur Spannungsmessung verwendet wird. Es werden somit die Spannungen vom Potentiometer, die dem Stand der Reiters entsprechen, digitalisiert. Die if-Bedingung prüft, ob die bestimmte Haltestelle von oben erreicht ist. Der Getriebemotor wird erst ausgeschaltet, wenn die if-Bedingung erfüllt ist. Wenn der Motor nicht mehr läuft, kann auch die Konversation vom ADU wieder beendet werden.

Weiter im Hauptprogramm (Seite 50): Wenn nun genug Indikator in der Lösung ist, wird der Ventilator eine Sekunde später deaktiviert. Dadurch ist der Indikator ausreichend mit der Lösung vermischt. Weitere 3 Sekunden bleiben der Lösung sich zu beruhigen. Ab dann wird über PC4 der Laser aktiviert. Die Ansteuerung des Laserdiodenmoduls ist in Bild 49 dargestellt.

Bild 49: Ansteuerung des Laserdiodenmoduls

Auswertung der Messergebnisse

Die Auswertung der Messergebnisse und anschließende Ausgabe auf Leuchtdioden erfolgt in der Interrupt Service Routine.

ISR(TIMER0_OVF_vect){ if(PORTC & (1<<PC4)){ //Wenn Laserdiode eingeschalten ist....

readPhotodiode(); //Wert von Photodiode einlesen und auswerten }

}Wenn die Laserdiode aktiv ist wird bei jedem Interrupt die Funktion zum Auslesen der Photodiode aufgerufen

Auslesen der Photodiode:

void readPhotodiode(){ // Analog-Digital-Umsetzer initialisieren; Eingang PIN1 ADMUX = (1<<REFS0)|(1<<ADLAR)|0b00001;

//mit externen Kondensator am AREF Pin; Bit 9-2 im ADCH(0&1 im ADCL); //Eingang PIN1 ADCSRA = (1<<ADEN)|(1<<ADSC)|(1<<ADIE)|0b011; // ADC aktivieren; Konversation starten; ADC-Interrupt aktivieren; Vorteiler 8 while(!ADIF){} int m = ADCH; // digitalisierter Spannungswert der Photodiode speichern. output(m); // Aufruf der Ausgabefuntkion

}Da die Photodiode in die Schaltung von Bild 44 Seite 47 integriert ist, wird die Ausgangsspannung Ua an den ADU Eingang PA1 geschlossen. Der Analog-Digital-Umstzer wird dementsprechend initialisiert. Der gemessene Spannungswert wird in die Variable int m gespeichert. Diese Variable wird nun an die Ausgabefunktion übergegeben.

pHotometer Philipp Mairinger Seite: 52

Page 53: Diplomarbeit: pHotometer

Ausgabefunktion:

void output(int m){ int s1 = 0b00000011; //digitale der Werte Testreihe - Stand: 03.04.2012 int s2 = 0b00001101; int s3 = 0b00101110; int s4 = 0b01000011; int s5 = 0b01111001; int s6 = 0b10010101; int s7 = 0b10111111; //abfragen, wo gemessener Wert liegt if(m <= s1){PORTD = 0b00000000;} // <pH 6,0else if(m > s1 && m <= s2){PORTD = 0b00000001;} // pH 6,0else if(m > s2 && m <= s3){PORTD = 0b00000010;} // pH 6,4else if(m > s3 && m <= s4){PORTD = 0b00000100;} // pH 6,8else if(m > s4 && m <= s5){PORTD = 0b00001000;} // pH 7,2else if(m > s5 && m <= s6){PORTD = 0b00010000;} // pH 7,6else if(m > s6 && m <= s7){PORTD = 0b00100000;} // pH 8,0else if(m > s7){PORTD = 0b01000000;} // > pH 8,0

}Der gemessene Wert int m wird mit den gespeicherten Werten verglichen. Die gespeicherten Werte erhält man durch kalibrieren des Messgerätes. Beim Kalibrieren wird die Testreihe aus „5.2.1.2 Herstellung der Testreihen (Pufferlösungen)“ Seite 27 wie bei einem normalen Messvorgang gemessen. Für jeden pH-Wert erhält man einen Digitalen Wert der im Mikrocontroller gespeichert wird. Ist nun der pH-Wert ermittelt wird eine bestimmte Leuchtdiode über PORTD aktiviert. Misst man z.B. pH 7,2 ist PORTD = 0b00001000;. Das heißt die 4. Diode leuchtet.

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Page 54: Diplomarbeit: pHotometer

5.4 Arbeitsteilung

Das Projekt wurde zu zweit realisiert. Mein Projektpartner Thomas Mitterbauer bearbeitet die Problemstellung im Rahmen eines Ingenieurprojektes. Somit bin ich als Autor der Diplomarbeit alleine und habe auch mehr Arbeitsstunden in das Projekt investiert.

Thomas Mitterbauer

• Herstellen der Indikatoren

• Fertigung für das Gehäuse vom Prototypen

• Testen des Phototransistors und der Photodiode

• Fertigung des Indikator-Einspritzsystems

• Gehäusebau des Messgerätes

Philipp Mairinger

• Herstellen der Testreihen, Puffer und Indikatoren

• Messungen mit dem Photometer zur Bestimmung des Indikators

• Entwicklung aller Schaltungen

• Zeichnen der Schalt- und Boardpläne

• Programmierung des Mikrocontrollers

• Fertigen der Platinen

• Zusammenbau des Messgerätes

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Page 55: Diplomarbeit: pHotometer

6 BedienungsanleitungDas folgende Bild zeigt das Gehäuse des Messgeräts mit den Bedienungsknöpfen.

Bild 50: Frontplatte vom Gehäuse; Leuchtdioden für Ausgabe; Knöpfe für Eingabe

Um die Messung zu starten wird Knopf 1 betätigt. Nun wird der Vorgang von „5.3.1.1 Starten der Messung“ Seite 50 durchgelaufen. Wenn nun eine Leuchtdiode strahlt, ist die Messung abgeschlossen. Es liegt somit das Messergebnis vor. Um nun eine weitere Messung durchführen zu können, muss der Probenbehälter wieder ausgespült und entleert werden.

Bei betätigen von Knopf 2 wird das Auslaufventil geöffnet. Es ist so lange geöffnet, wie der Knopf betätigt wird. Lässt man Knopf 2 wieder los schließt sich das Auslaufventil wieder.

Bei betätigen von Knopf 3 wird der Probenbehälter ausgespült. Das Einlaufventil öffnet sich 6 Sekunden, um den Probenbehälter zu füllen. Gleichzeitig sprudelt der Ventilator die Lösung auf um den Behälter besser zu reinigen. Diese Lösung kann nun wieder durch betätigen von Knopf 2 ausfließen.

Durch betätigen von Knopf 4 wird der Mikrocontroller zurück gesetzt. Das ist notwendig, damit der gemessene Wert wieder verworfen wird. Wird der Mikrocontroller nicht zurück gesetzt, stört der Messwert die Indikatorzugabe. Knopf 4 kann auch während des Messverfahrens und während des Spülverfahrens betätigt werden, falls sich ein Fehler beim Durchlaufen des Programms ergeben würde.

Wenn Knopf 4 betätigt wurde, kann durch drücken von Knopf 1 ein neuer Messwert erfasst werden.

pHotometer Philipp Mairinger Seite: 55

Page 56: Diplomarbeit: pHotometer

7 Persönliche ErfahrungenUns war es von Anfang an ein großes Anliegen dieses Projekt machen zu dürfen, da es alle unsere schulischen Schwerpunkte verbindet. Verschiedene Arbeiten, in den Schwerpunkten und Recherchen im Internet oder in Büchern brachte uns viel Erfahrung und das nötige Wissen.

Anfangs hatten wir Probleme mit der Kommunikation untereinander, weshalb der Projektfortschritt gebremst wurde. Die Kommunikationsschwierigkeiten lassen sich durch den Unterschied der schulischen Leistungen erklären. Wir erkannten jedoch sehr schnell, dass dieses Verhalten nicht zielführend ist. In weiterer Zukunft sprachen wir uns bei jedem Lösungsvorschlag gut ab und beseitigten alle Verständnisprobleme. Aus dieser Erfahrung lernten wir, die positiven und negativen Aspekte von verschiedenen Lösungen abzuwiegen und diese auch ausreichend zu Dokumentieren.

Durch das Projekt erlangte ich viele neue Kompetenzen. Ich kann in jedem Gebiet der Projektplanung etwas für meine Zukunft mitnehmen. Ebenfalls schöpfte ich viel Erfahrung in der Arbeitsteilung, Zeiteinteilung oder der Dokumentation von Arbeitsschritten und Messugen.

Die Zusammenarbeit mit den Lehrern empfanden wir als sehr positiv. Wenn wir uns nicht sicher waren, ob geplante Lösungen in unserer Schule durchführbar sind, bekamen wir von jedem Lehrer gute Vorschläge.

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Page 57: Diplomarbeit: pHotometer

8 Anhang

8.1 Schaltpläne

Schaltplan: Mikrocontroller – Platine

pHotometer Philipp Mairinger Seite: 57

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Boardplan: Mikrocontroller – Platine

Schaltplan: Laserdioden Treiber

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Boardplan: Laserdioden Treiber

pHotometer Philipp Mairinger Seite: 59

Page 60: Diplomarbeit: pHotometer

8.2 Projekttagebuch

8.2.1 Arbeiten in der Schule

Datum Tätigkeit

12.09.2011 kurze Besprechung für Maturaprojekt

13.09.2011 Raumeinweisung, kurze Bestprechung der Projekte

19.09.2011 Recherche, Indikator suchen & auswählen

20.09.2011 Indikator Produzieren, Erste Testreihe erstellen

26.09.2011 Testreihe mit Photometer (Perkin – Elmer, Lambda 2, UV/VIS Spectrophotometer) messen

27.09.2011 Versuche mit Photometer durchgeführt

03.10.2011 kurze Einschulung auf Photometer + erneute Messungen mit der Testreihe.

04.10.2011 Herstellen einer Genauen Testreihe + anschließende Messung / Internetrecherche (Photometer)

10.10.2011 Erneute Herstellung einer Testreihe

11.10.2011 Herstellung von Pufferlösungen (ohne Messgeräte sehr genaue pH – Werte) / Herstellung von Indikatoren

17.10.2011 Test der Pufferlösungen mit Photometer / erste aussagekräftigen Ergebnisse

18.10.2011 Wiederholung der Tests (zur Bestätigung) / Software zum Öffnen der Dateien gesucht und installiertProgrammierumgebung für Atmel unter Linux gesucht

24.10.2011 Präsentationen / pH – Pufferlösungen ohne Indikator gemessen

25.10.2011 Plakat entwerfen, ausdrucken, aufhängen

07.11.2011 Bestellen / Vorbereitung für andere Pufferlösung herstellen

08.11.2011 andere Pufferlösung herstellen / Photometerscans

14.11.2011 Treiber für Laserdiode suchen

15.11.2011 Treiber für Laserdiode finden u. Bauteile Bestellen / Platinenlayout erstellen

21.11.2011 LD-Treibern auswählen & berechnen / Biobliothek auf Eagle erstellen

22.11.2011 Boardplan fertigstellen und abschicken / erste tests mit Fototransistor

28.11.2011 Jugend Innovativ Onlineanmeldung

29.11.2011 Jugend Innovativ Onlineanmeldung / LD Treiber bestücken / erste Tests durchführen

05.12.2011 Jugend Innovativ Onlineanmeldung fertig stellen / Magnetventil besorgen & testen

pHotometer Philipp Mairinger Seite: 60

Page 61: Diplomarbeit: pHotometer

06.12.2011 µ-Controller Programmierumgebung installieren / weitere Treiberschaltungen aufbauen & testen

12.12.2011 µ-Controller Versuche

13.12.2011 Eclipse hex-Files erstellen + weitere Versuche

19.12.2011 Weitere Laserdiodentreiber suchen → nichts neues gefunden.

20.12.2011 Programme auf µ-Controller schreiben → Controller defekt?!

10.01.2012 Laserdiodentreiber mit Lehrer aufgebaut, durchgemessen

11.01.2012 weitere Suche nach Fehlern der Treiberschaltung

16.01.2012 3. Laserdiode getestet → zerstört / bestellen von fertiger Treiberschaltung

17.01.2012 ermitteln der Schalthysterese des Magnetventils / Fototransistor testen

23.01.2012 Mehrere Phototransistorschaltungen ausprobiert / Magnetventil Ansteuerung geplant

24.01.2012 ADC – Wandler mit Photodiode & ATMEGA16 / Phototransistor & -diode mit Lasermodul getestet

30.01.2012 Magnetventil Ansteuerung testen & Bauteile suchen / Programm dafür geplant

31.01.2012 Magnetventil Ansteuerung programmiert (Grundprinzip)

06.02.2012 Magnetventil Ansteuerung programmierung von verschiedenen Varianten

07.02.2012 Programm soweit fertig gestellt. Planung von eventuellen Verbesserungen

13.02.2012 Testen der Laserdiode & Photodiode mit ersten Laugen & Säuren

14.02.2012 Nicht Anwesend

27.02.2012 Jugend Innovativ Projektbericht schreiben

28.02.2012 Jugend Innovativ Projektbericht fertig stellen / Auslauf von Glasßküvette gebohrt (Bohrmaschine & Bohrer suchen)

05.03.2012 Steuerung Magnetventil mit externen Interrupt programmiert

06.03.2012 Magnetventil & Motoren mit Delays programmiert

12.03.2012 Neue (genauere) Delaymethode programmiert

13.03.2012 Delaymethode von Kramer eingebettet

19.03.2012 Stand von Spritze mit Potentiometer programmiert

20.03.2012 Stand von Spritze mit Potentiometer programmiert

26.03.2012 verschiedene Potentiometer getestet

27.03.2012 Bau von Ventilator

16.04.2012 Programmfehler suche

17.04.2012 Programmfehler suche & Schaltungsentwurf

23.04.2012 Einlesen in UART Schnittstelle (wegen Programmfehler) & Eagle Cad zeichnen

pHotometer Philipp Mairinger Seite: 61

Page 62: Diplomarbeit: pHotometer

24.04.2012 Eagle Cad Schaltung optimieren

8.2.2 Arbeiten in der Freizeit

Datum Tätigkeit

Sommer Theoretische Vorbereitung für Maturaprojekt / Recherche ect.

10.10.2011 Gespräch mit Herrn Wagner Josef / Neues Konzept erstellt

12.10.2011 Gläser für Pufferlösungen (18 Stk.) suchen & waschen / Messen von H2Odest. + x Indikator

13.10.2011 Messen von H2Odest. + x Indikator / Internetrecherche: pH – Wert mit Photometer

19.10.2011 Besprechung der Ergebnisse + weitere Schritte mit Wagner Josef / Suchen einer Laserdiode

23.10.2011 Präsentation für Diplomarbeit erstellen

14.11.2011 Treiber für Laserdiode suchen

20.11.2011 EagleCAD installieren / Bibliotheken einbetten

21.11.2011 Schaltplan & Boardplan erstellen

29.11.2011 Projektheft aktualisieren

09.12.2011 alle gefundenen Treiberschaltungen aufbauen & testen

10.12.2011 alle gefundenen Treiberschaltungen aufbauen & testen

27.12.2011 Verschiedene Treibschaltungen aufbauen und erneut testen

18.01.2012 Wissen über Kollimatoren aneignen

17.02.2012 Informationsnachmittag

21.02.2012 Jugend Innovativ Projektbericht beginnen

22.02.2012 Jugend Innovativ Projektbericht: geschriebenes umschreiben

24.02.2012 Projekttagebuch vervollständigen & Photodiode mit Farbfilterfolie testen

26.02.2012 Jugend Innovativ Projektbericht schreiben

27.02.2012 Jugend Innovativ Projektbericht schreiben

05.03.2012 Steuerung Magnetventil mit externen Interrupt programmiert

06.03.2012 Magnetventil & Motoren mit Delays programmiert

02.04.2012 Potentiometer genau eingestellt

03.04.2012 Ausgabelogik programmieren / Kalibrierfunktion programmieren

04.04.2012 Diplomarbeit schreiben

05.04.2012 Diplomarbeit schreiben

06.04.2012 Programmflussfehler ausbessern

pHotometer Philipp Mairinger Seite: 62

Page 63: Diplomarbeit: pHotometer

07.04.2012 Programm neu strukturiert

12.04.2012 Ventilator mit Spritze verbunden & Am Programm programmieren

13.04.2012 Ventilator mit Spritze verbunden

17.04.2012 Schaltungsentwurf

23.04.2012 Eagle Cad zeichnen

24.04.2012 Eagle Cad fertigstellen

26.04.2012 Ausgabe (LED) Platine gefertigt

27.04.2012 Gehäuse Frontplatte fertigen

28.04.2012 Diplomarbeit schreiben

02.05.2012 Platine fertigen / Bauteile besorgen / bestücken

03.05.2012 Gehäuse beschichten / Platine fertig besückt / Zusammenbau des Projekts

07.05.2012 Zusammenbau des Projekts

10.05.2012 Diplomarbeit schreiben

11.05.2012 Diplomarbeit schreiben

12.05.2012 Diplomarbeit schreiben

13.05.2012 Diplomarbeit schreiben

14.05.2012 Diplomarbeit schreiben

15.05.2012 Diplomarbeit schreiben

pHotometer Philipp Mairinger Seite: 63

Page 64: Diplomarbeit: pHotometer

9 Autor

Name: Philipp Mairinger

Geburtstag: 17.12.1992

Geburtsort: Ried i. Innkreis

Schulbildung: Hauptschule Frankenburg

HTL-Braunau

Praktika: Allied Panels

Anschrift: 4873 Frankenburg

Seibrigen 13

Email: [email protected]

pHotometer Philipp Mairinger Seite: 64

Page 65: Diplomarbeit: pHotometer

10 Quellenverzeichnis

10.1 Diagramme

Diagramm1: Privat

Diagramm2: Privat

10.2 BilderBild 1: http://commons.wikimedia.org/wiki/File:Glaselektrode_Schematischer_Aufbau.png 11.12.2011

Bild 2: http://water.me.vccs.edu/courses/env211/lesson12_print.htm 11.12.2011

Bild 3: http://de.wikipedia.org/wiki/Indikator_%28Chemie%29 11.12.2011

Bild 4: Privat

Bild 5: http://de.wikipedia.org/w/index.php?title=Datei:Bromthymolblau.svg&filetimestamp=2008041521402 6 11.05.2012

Bild 6: http://de.wikipedia.org/w/index.php?title=Datei:Bromthymolblau_ph.png&filetimestamp=20100106143918 11.05.2012

Bild 7: http://de.wikipedia.org/w/index.php?title=Datei:Phenolrot.svg&filetimestamp=20080415214036 11.05.2012

Bild 8: http://groups.uni-paderborn.de/cc/lehrveranstaltungen/_aac/prakt/ind_10.html 11.05.2012

Bild 9: http://de.wikipedia.org/w/index.php?title=Datei:Neutral_red.png&filetimestamp=20070822100057 11.05.2011

Bild 10: Privat

Bild 11: http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/e/e8/Czerny-turner.png 12.05.2011

Bild 12: http://www.elhardt.de/matthias/chemie/photometer/Photometer.htm 13.05.2012

Bild 13: http://www.elhardt.de/matthias/chemie/photometer/Photometer.htm 13.05.2012

Bild 14: http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/0/0d/Schema_-_p-dotiertes_Silicium.svg 3.05.2012

Bild 15: http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/2/22/Schema_-_n-dotiertes_Silicium.svg 13.05.2012

Bild 16: http://www.filmscanner.info/Bilder/CCD_01.gif 13.05.2012

Bild 17: h ttp ://www.filmscanner.info/Bilder/CCD_02.gif 13.05.2012

Bild 18: http://www.realschule.bayern.de/lehrer/dokumente/untmat/ph/halbleit/halb-305.gif 13.05.2012

Bild 19: http://www.onmeda.de/lexika/strahlenmedizin/ionisierende_strahlung_reichweite-photoeffekt-2413-3.html 13.05.2012

Bild 20: http://www.faes.de/MKA/MKA_Messprinzip/mka_messprinzip.html 13.05.2012

Bild 21: http://rocky.digikey.com/weblib/US-Lasers/Web%20photos/D6505I.jpg 14.05.2012

Bild 22: http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/8/88/Laser_diode_typ_L.svg 14.05.2012

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Bild 37: Datenblatt - Aplikationsanweisung

Bild 38: Datenblatt - Aplikationsanweisung

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Quellenverzeichnis: Literatur

1 Pribas,Hagenauer,Markl,Zadrazil - Chemie Aktuell - ISBN: 3-901138-10-2 S: I-100f2 http://de.wikipedia.org/wiki/Protolyse#Autoprotolyse 11.12.20113 Pribas,Hagenauer,Markl,Zadrazil - Chemie Aktuell - ISBN: 3-901138-10-2 S: I-118f4 http://de.wikipedia.org/wiki/PH-Wer t 11.12.20115 http://de.wikipedia.org/wiki/Glaselektrode 11.12.20116 http://de.wikipedia.org/wiki/Indikator_%28Chemie%29 28.04.20127 http://www.chemieunterricht.de/dc2/indikator/indi04.htm 28.04.20128 http://www.chemieunterricht.de/dc2/indikator/indi05.htm 28.04.20129 http://de.wikipedia.org/wiki/Bromthymolbla u 11.05.201210 http://de.wikipedia.org/wiki/Phenolrot 11.05.201211 http://de.wikipedia.org/wiki/Neutralrot 11.05.201212 http://de.wikipedia.org/wiki/Photometer 12.05.201213 http://de.wikipedia.org/wiki/Monochromator 12.05.201214 www.photometer.org/html/grundlagen_photometer.html 12.05.201215 http://www.elhardt.de/matthias/chemie/photometer/Photometer.htm 13.05.201216 http:// de.wikipedia.org/wiki/Pn-%C3%9Cbergang 13.05.201217 http://de.wikipedia.org/wiki/Photoelektrischer_Effekt#Innerer_photoelektrischer_Effekt 13.05.201218 http://de.wikipedia.org/wiki/Fotodiode 13.05.201219 http://de.wikipedia.org/wiki/Laserdiode 14.05.201220 http://de.wikipedia.org/wiki/Laserdiode#Funktion 14.05.201221 http://de.wikipedia.org/wiki/Laserdiode#Aufbau 14.05.201222 http://de.wikipedia.org/wiki/Laserdiode#Elektrische_Ansteuerung 14.05.201223 http://de.wikipedia.org/wiki/Magnetventil#Direktgesteuerte_Ventile 13.05.201224 Küster-Thiel, Rechentafeln für die Chemie – Analytik, 105. Auflage; S: 70f25 Merck, Tabellen für das Labor, S: 59ff26 Datenblatt: QL63D5SA27 Datenblatt: iC-WKL28 Datenblatt: Tansistor_FSH30929 Datenblatt: PIN_Photodiode_BPW3430 Datenblatt: BD441