Dissertação de Mestrado - Exército Brasileiro

MINISTÉRIO DA DEFESA

EXÉRCITO BRASILEIRO

DEPARTAMENTO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA

INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA

CURSO DE MESTRADO EM CIÊNCIA DOS MATERIAIS

EUSTÁQUIO DE SOUZA BAÊTA JÚNIOR

CARACTERIZAÇÃO DE AÇO TRIP COM ALTO TEOR DE

ALUMÍNIO

Rio de Janeiro

2016




ALUMÍNIO

Dissertação de Mestrado apresentada ao Curso de Mestrado

em Ciência dos Materiais do Instituto Militar de

Engenharia, como requisito parcial para a obtenção do

título de Mestre em Ciências em Ciência dos Materiais.

Orientador: Prof. Luiz Paulo Mendonça Brandão - D.C.

Rio de Janeiro

2016

2

c2016


Praça General Tibúrcio, 80 – Praia Vermelha

Rio de Janeiro – RJ CEP: 22290-270

Este exemplar é de propriedade do Instituto Militar de Engenharia, que poderá incluí-

lo em base de dados, armazenar em computador, microfilmar ou adotar qualquer

forma de arquivamento.

É permitida a menção, reprodução parcial ou integral e a transmissão entre bibliotecas

deste trabalho, sem modificação de seu texto, em qualquer meio que esteja ou venha

a ser fixado, para pesquisa acadêmica, comentários e citações, desde que sem

finalidade comercial e que seja feita a referência bibliográfica completa.

Os conceitos expressos neste trabalho são de responsabilidade do(s) autor(es) e

do(s) orientador(es).

620.1

Baêta Junior, Eustaquio de Souza

B142c Caracterização de aço trip com alto teor de alumínio / Eustaquio de Souza Baêta Junior; orientado por Luiz Paulo Mendonça Brandão – Rio de Janeiro: Instituto Militar de Engenharia, 2016. 104p.: il. Dissertação (Mestrado) – Instituto Militar de Engenharia, Rio de Janeiro, 2016. 1. Curso de Ciência dos Materiais – teses e dissertações. 2. Indústria automobilística. I. Brandão, Luiz Paulo Mendonça. II. Título. III. Instituto Militar de Engenharia.

3




ALUMÍNIO

Dissertação de Mestrado apresentada ao Curso de Mestrado em Ciência dos Materiais do

Instituto Militar de Engenharia, como requisito parcial para a obtenção do título de Mestre em

Ciências em Ciência dos Materiais.

Orientador: Prof. Luiz Paulo Mendonça Brandão – D.C.

Aprovada em 03 de fevereiro de 2016 pela seguinte Banca Examinadora:

_______________________________________________________________

Prof. Luiz Paulo Mendonça Brandão – D.C. do IME - Presidente

_______________________________________________________________

Profa. Andersan dos Santos Paula - D.C. do IME

_______________________________________________________________

Prof. Alaelson Vieira Gomes – D.C. do IME

_______________________________________________________________

Prof. Leonardo Sales Araújo – D.C. da COPPE/FRJ

Rio de Janeiro

2016

4

Para Eustáquio e Maria.

5

AGRADECIMENTOS

Agradeço minha mãe Aparecida e meu pai Eustáquio por todo apoio e ajuda, Elaine e

Felipe que sempre me incentivaram, além dos pequenos Pedro, Maria Fernanda e Miranda por

toda alegria que proporcionam.

Ao meu orientador Luiz Paulo pelo projeto e todo conhecimento adquirido. Professores

Andersan, Alaelson, Júlio e Leonardo Sales pela ajuda na realização desse projeto e demais

professores do IME que tanto me ensinaram.

Ao Rodrigo Felix, Marcos, Joel, Leonardo, prof. Geraldo, Graciliano, profa. Cristiane pela

colaboração.

Ao Ramon e Nicki por toda presteza, e os amigos que tanto contribuíram com esta

dissertação: Igor, Barbara, Ana Paula, Rogério, Talita e Juciane.

Obrigado amigos do 302 e DRX que estiveram próximos esse tempo todo, também Du

Teixeira e Thiago pela acolhida.

Letícia que tem sido tão importante nos últimos tempos.

A todos aquele do IME, UFOP, UFF, COPPE, CBPF, CSN e Metalique que cederam seu

tempo, espaço e paciência durante este trabalho.

CAPES e FAPERJ pelo suporte financeiro à pesquisa.

Muito agradecido!

6

"Café tá quente no fogo, barriga não tá vazia, Quanto

mais simplicidade, melhor o nascer do dia"

JOHN ULHOA

7

SUMÁRIO

LISTA DE ILUSTRAÇÕES ...................................................................................................9

LISTA DE TABELAS.......................................................................................................... 12

LISTAS DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS ................................................................... 13

LISTAS DE SIGLAS ........................................................................................................... 15

1 INTRODUÇÃO .................................................................................................... 18

1.1 Posicionamento do estudo ....................................................................................... 18

1.2 Objetivos ................................................................................................................ 19

2 REVISÃO DA LITERATURA ............................................................................ 20

2.1 Aço TRIP ............................................................................................................... 20

2.1.1 δ-TRIP .................................................................................................................... 21

2.2 Elementos de Liga .................................................................................................. 22

2.3 Microestrutura ........................................................................................................ 25

2.3.1 Ferrita ..................................................................................................................... 27

2.3.2 Austenita e Martensita ............................................................................................ 29

2.3.3 Microestrutura em bandas ....................................................................................... 31

2.4 Caracterização microestrutural ................................................................................ 32

2.5 Propriedades mecânicas .......................................................................................... 34

2.6 Difração de Raios-X ............................................................................................... 36

2.6.1 Textura ................................................................................................................... 36

2.6.2 Parâmetro B ............................................................................................................ 39

3 ESTADO DA ARTE ............................................................................................. 41

4 MATERIAIS E MÉTODOS ................................................................................. 47

4.1 Materiais ................................................................................................................. 47

4.1.1 Amostras ................................................................................................................ 48

4.2 Composição Química .............................................................................................. 50

4.2.1 Espectroscopia Ótica ............................................................................................... 50

8

4.2.2 Estudo computacional ............................................................................................. 50

4.3 Caracterização ........................................................................................................ 50

4.3.1 Preparação de amostras ........................................................................................... 50

4.3.2 Microscopia ............................................................................................................ 51

4.4 Ensaios mecânicos .................................................................................................. 51

4.5 Difração de raios-X ................................................................................................. 52

5 RESULTADOS E DISCUSSÃO........................................................................... 54

5.1 Composição química ............................................................................................... 54

5.1.1 Estudo computacional ............................................................................................. 55

5.1.2 Elementos de liga e formação das fases ................................................................... 63

5.2 Microscopia ............................................................................................................ 64

5.2.1 Microscopia eletrônica de varredura........................................................................ 65

5.2.2 Microscopia ótica ................................................................................................... 69

5.2.2.1 Plano da chapa ........................................................................................................ 70

5.2.2.2 Plano transversal ..................................................................................................... 79

5.2.3 Microestrutura e composição química ..................................................................... 88

5.3 Caracterização Mecânica ........................................................................................ 90

5.3.1 Propriedades mecânicas e microestruturais ............................................................. 92

5.4 Difração de Raios-X ............................................................................................... 93

5.4.1 Difratogramas ......................................................................................................... 93

5.4.2 Textura ................................................................................................................... 96

5.4.3 Parâmetro B ............................................................................................................ 97

5.4.4 Textura, microestrutura e propriedades mecânicas .................................................. 98

6 CONCLUSÕES ................................................................................................... 100

7 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS .............................................. 101

8 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................................... 102

9

LISTA DE ILUSTRAÇÕES

FIG 2.1 Micrografia de uma microestrutura típica de um aço com 1,5% de Alumínio em

peso, recozido a 750°C por 4 min., transformado isotermicamente em 375°C por 1

min. (a) e 5 min. (b). A = Austenita Retida, F = Ferrita, M = Martensita e B = Bainita

(Jacques, et al., 2001). ........................................................................................ 20

FIG 2.2 Quantidade de cada fase calculada em função da temperatura para a liga otimizada

(Chatterjee, 2006). .............................................................................................. 21

FIG 2.3 Efeito de alguns elementos de liga na fabricação dos aços TRIP (Bleck, 2002). .. 24

FIG 2.4 Representação esquemática dos tratamentos termomecânicos aplicados a aços

multifásicos TRIP-assistidos produzidos por laminação (α: ferrita, α´: martensita,

αb: bainita, γ: austenita) (Jacques, et al., 2001). ................................................... 26

FIG 2.5 Três disposições espaciais de uma fase β (cinza) ocorrem em uma matriz α (branca)

(Colpaert, 2008). ................................................................................................ 26

FIG 2.6 Micrografias esquemáticas representativas das distribuições de segunda fase

mostradas na FIG 2.5 (Colpaert, 2008). .............................................................. 27

FIG 2.7 (a) Localização das regiões examinadas em detalhe, (i) e (ii) são regiões com

dendritas. (b) Aumento na região (ii), a marca alaranjada refere-se à ferrita δ e a

marca azul à austenita analisadas (Yi, 2010). ...................................................... 28

FIG 2.8 Ilustração das curvas T0 e T´0, onde T1 é a temperatura da curva de energia livre

(Bhadeshia, 2001). ............................................................................................. 29

FIG 2.9 A tensão necessária para transformação martensítica acima de Mi aumenta com a

temperatura, mas a formação da martensita não é possível além de Md (Chatterjee,

2006). ................................................................................................................. 31

FIG 2.10 Processo de formação de uma microestrutura em bandas (Jagle, 2007). .............. 32

FIG 2.11 Microscopia ótica de aços A e B (F: ferrita (verde-azul); B: bainita (marrom); M-

A: martensita/austenita retida (branco). C e D possuem matriz ferrítica colorida de

marrom (Girault, et al., 1998). ............................................................................ 33

FIG 2.12 Efeitos da velocidade de deformação na natureza do escoamento em diferentes

temperaturas (Sugimoto, et al., 1992) ................................................................. 34

FIG 2.13 Difratograma de um aço TRIP tratado isotermicamente (Cruz Junior, 2011). ...... 37

10

FIG 2.14 ODF’s ilustrando as orientações preferenciais para amostras de aço IF após

laminação a frio e recozimento. Seções de φ2 = 45°. Notação de Bunge (Jonas, et

al., 1994). ........................................................................................................... 38

FIG 2.15 Indexação de fibras e componentes cristalográficos para ODF´s com phi 0 e phi 45,

em função dos ângulos de Roe psi e theta (Botelho, 2012). ................................. 38

FIG 2.16 Definição do parâmetro Bα: ângulo mínimo entre o vetor da direção normal (DN) e

a direção <111> do cristal mais próxima (Santos, 2015). .................................... 40

FIG 2.17 Relação entre o Parâmetro B e rm (Santos, 2015). ............................................... 40

FIG 3.1 Ciclo de tratamentos térmicos aplicados as amostras 17 a 20 (Jung, 2011). ......... 45

FIG 4.1 Fluxograma das atividades realizadas para a caracterização dos materiais em função

da condição de processamento. ........................................................................... 47

FIG 4.2 Tratamento termomecânico das chapas. .............................................................. 49

FIG 4.3 Corpo de prova para ensaio de tração (ASTM, 2013). ......................................... 52

FIG 5.1 Diagramas pseudobinários das amostras analisadas, A) 1E e B) 4E .................... 55

FIG 5.2 Diagramas pseudobinários das amostras analisadas, C) 2E e D) 3E. ................... 56

FIG 5.3 Diagramas de Scheil das amostras analisadas, A) 1E e B) 4E. ............................ 57

FIG 5.4 Diagramas de Scheil das amostras analisadas, C) 2E e D) 3E. ............................ 58

FIG 5.5 Evolução das fases com a temperatura do aço A) 3LA (Jung, 2011) B) amostra 1E.

........................................................................................................................... 60

FIG 5.6 Evolução das fases com a temperatura do aço A) 3HA (Jung, 2011) B) amostra 2E.

........................................................................................................................... 61

FIG 5.7 Evolução das fases com a temperatura do aço A) 4LA (Jung, 2011) B) amostra 3.

........................................................................................................................... 62

FIG 5.8 Evolução das fases com a temperatura do aço A) 4HA (Jung, 2011) B) amostra 4E.

........................................................................................................................... 63

FIG 5.9 Microestruturas em MEV, com γ´ indicando a austenita e seus produtos associados

A) Amostra 1, B) Amostra 2, C) Amostra 3 e D) Amostra 4. .............................. 65

FIG 5.10 Grãos de A) Bainita superior na amostra 3E, B) Austenita retida na amostra 4L, C)

Bainita inferior na amostra 4L. ........................................................................... 66

FIG 5.11 Mapeamento dos elementos de liga presentes na chapa 4E, região destacada na FIG

5.12 A) Ferro, B) Alumínio, C) Manganês e D) Silício. ...................................... 67

FIG 5.12 Microestrutura da chapa 4E utilizada para o mapeamento. .................................. 68

FIG 5.13 Precipitado típico presente no aço 4LE. .............................................................. 68

11

FIG 5.14 Microscopia ótica, reagente LePera A) 1E e B) 4E. ............................................ 69

FIG 5.15 Microscopia ótica, reagente LePera A) 2E e B) 3E. ............................................ 70

FIG 5.16 Microscopia ótica, reagente Nital 2% A) 1E B) 1R C) 1L. .................................. 71



FIG 5.19 Reagente Nital 2% e aumento de 200x A) 4E B) 4R C) 4L. ................................ 74

FIG 5.20 Microscopia ótica, reagente Nital 2%A) 1E B) 1R C)1L. .................................... 75




FIG 5.24 Microscopia ótica, reagente LePera A) 1ET B) 1RT C) 1LT. .............................. 80








FIG 5.32 Microscopia ótica, superfície da chapa com reagente Nital 2% e aumento de 400X,

Amostra 4R. ....................................................................................................... 88

FIG 5.33 Bainita inferior da amostra 4R, crescimento com difusão na nucleação. .............. 90

FIG 5.34 Difratogramas das amostras A) 1ET e B) 4ET. ................................................... 94

FIG 5.35 Difratogramas das amostras C) 2ET e D) 3ET. ................................................... 95

FIG 5.36 ODF da amostra 1 nas três condições, notação de Roe. ....................................... 96




12

LISTA DE TABELAS

TAB 2.1 Efeitos dos principais elementos de liga nos aços 1 (Chatterjee, 2006) 2 (Mei, et al.,

2011) 3 (Souza, 1989) 4 (Yi, 2010). ...................................................................... 23

TAB 2.2 Resultados microanalíticos de manganês e alumínio, % em peso (Adaptada) (Yi,

2010). ................................................................................................................. 28

TAB 2.3 Composições dos aços A, B, C e D apresentados na FIG 2.11 (%peso). Adaptada

(Girault, et al., 1998). ......................................................................................... 33

TAB 2.4 Composição química de referência das chapas (%peso) (Jung, 2011). ................ 35

TAB 2.5 Propriedades mecânicas com diferentes temperaturas de recozimento, dos aços

apresentados na TAB 2.4 (Jung, 2011). .............................................................. 35

TAB 3.1 Composições químicas de Aços δ-TRIP em trabalhos de Chatterjee et al. (2007),

Yi (2010), Ryu (2012), Choi (2011), Suh et al. (2012) e Jung (2011). ................. 42

TAB 3.2 Recozimento intercrítico e transformação isotérmica implementados a partir de

simulação computacional. T e t indicam temperatura e tempo, respectivamente.

LRT é o limite de resistência à tração (Adaptada) (Yi, 2010). ............................. 43

TAB 4.1 Nomenclatura das amostras apresentadas. ........................................................... 48

TAB 4.2 Espessuras durante a laminação e grau de deformação ........................................ 49

TAB 4.3 Valores das dimensões dos corpos de prova para ensaios de tração (ASTM, 2013).

........................................................................................................................... 52

TAB 5.1 Composição química analisada (%peso). ............................................................ 54

TAB 5.2 Pontos importantes do Diagrama de Scheil. ........................................................ 59

TAB 5.3 Frações molares dos microconstituintes calculadas com base no Diagrama de

Evolução de Fases do Thermo-Calc. ................................................................... 59

TAB 5.4 Dureza Rockwell B dos três conjuntos de amostras: Estado de Entrega, Recozido e

Laminado. .......................................................................................................... 91

TAB 5.5 Microdureza das fases clara e escura (HRB). ...................................................... 91

TAB 5.6 Limites de resistência, escoamento, razão elástica e alongamento nos três conjuntos

de amostras. ....................................................................................................... 92

TAB 5.7 Parâmetro B para as três condições. .................................................................... 97

13

LISTAS DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS

ABREVIATURAS

DL Direção de Laminação

DN Direção Normal

DT Direção Transversal

IF Intersticial free

LRT Limite de resistência a tração

MEV Microscópio Eletrônico de Varredura

RD Rolling direction, ou Direção de laminação (DL)

SIMBOLOS

%vol Porcentagem por volume

/s Por segundo

µm Micrometro

Å Angstron

A1

Linha do diagrama ferro carbono relativa a transformação eutetóides

no equilíbrio

Ac1

Linha do diagrama ferro carbono relativa a transformação eutetóides

fora do equilíbrio

A3 Linha do diagrama ferro carbono que separa os campos de estabilidade

da austenita (γ) no equilíbrio

Ac3 Linha do diagrama ferro carbono que separa os campos de estabilidade

da austenita (γ) fora do equilíbrio

Al Alumínio

aγ Parâmetro de rede da austenita

B Boro

B(g) Ângulo entre DN) e a direção <111> do cristal

Bγ Valor de orientação médio de B(g)

Co Cobalto

Cr Cromo

Cu Cobre

dhkl Distância interplanar

Fe Ferro

g Grama

h Hora

h, k e l Índices planar

Hv Hardness Vickers ou dureza Vickers.

K Kelvin

k Força motriz da transformação

14

kg Kilograma

Md

Temperatura na qual 30% de tensão aplicada transforma 50% de

austenita em martensita

Mf Temperatura final de transformação da austenita em martensita

min Minuto

mL Mililitro

mm Milímetro

Mn Manganês

Mo Molibdênio

MPa Mega Pascal

Mi Temperatura inicial de transformação da austenita em martensita

N Nitrogênio

Nb Nióbio

ND Normal direction, ou Direção normal à laminação (DN)

Ni Níquel

P Fósforo

rm Coeficiente de anisotropia médio

S Enxofre

s-1 Por segundo

Si Silício

SiO2 Sílica

T Temperatura

Ta Tântalo

Ti Titânio

V Vanádio

VHR Fração de ferrita do material resultante do recozimento intercrítico

VlA Fração de ferrita do material laminado

W Tungstênio

wt% Porcentagem em peso

XAl Fração de alumínio

XC Fração de carbono

XMn Fração de manganês

Zr Zircônio

ZrxNy, Nitreto de Zircônio

α Fase ferrita α

γ Fase austenita

δ Fase ferrita δ

ε Deformação

εT Alongamento total

εU Alongamento uniforme

θ Ângulo de difração

λ Comprimento de onda do raio-x

15

LISTAS DE SIGLAS

AHSS Advanced High-Strenght Steel

ASTM American Society for Testing and Materials

CAPES Comissão de Aperfeiçoamento de Pessoal do Nível Superior

CEFET Centro Federal de Educação Tecnológica

COD Crystallography Open Database

HRB Hardness Rockwell B ou dureza Rockwell escala B

IME Instituto Militar de Engenharia

MEV Microscópio Eletrônico de Varredura

ODF Orientation Distribution Function ou Função de distribuição de

orientações cristalinas (FDOC)

TRIP

(Transformation Induced Plasticity) Transformação Induzida por

Plasticidade

TTT Tempo/Temperatura/Transformação

UFOP Universidade Federal de Ouro Preto

UFRJ Universidade Federal do Rio de Janeiro

16

RESUMO

Os aços TRIP tiveram desenvolvimento maior a partir da década de 80, comumente são

utilizados na indústria automobilística proporcionando maior segurança aos veículos.

Recentemente ligas com elevado teor de alumínio tem sido estudadas visando melhorar as

propriedades mecânicas destes aços, essas ligas possuem ferrita δ devido ao alumínio e ainda

estão em fase de desenvolvimento. A caracterização de aços δ-TRIP tem a finalidade de obter

informações que possam ser úteis durante a fusão de novas ligas, avaliando relações entre

composição química, microestrutura, propriedades mecânicas e textura cristalográfica. O

material estudado neste trabalho teve composição química estabelecida por espectroscopia, a

partir do qual foram produzidos diagramas no Thermo-Calc. Foram estabelecidos três tipos de

amostras, estado de entrega, recozido e laminado. A evolução de cada parâmetro foi relacionada

à composição química e processamento através de Microscopia Ótica, Eletrônica de Varredura,

Ensaios de Dureza, Tração. Através de Difração de Raios-x foi realizada análise de Textura

cristalográfica da qual foi calculado o Parâmetro B. O aço possui as características básicas de

TRIP, mas é preciso estabelecer e verificar parâmetros que permitam melhor caracterização da

ferrita δ em todas as microestruturas. Os parâmetros analisados, bem como a Textura, possuem

uma relação com a proporção entre alumínio e carbono, de onde se verifica que as melhores

propriedades para produção industrial são da liga com maior teor de alumínio.

17

ABSTRACT

TRIP steels have great development during the 80's, commonly used in the automotive industry,

providing greater safety to vehicles. Recently, alloys with high aluminum content have been

studied to improve the mechanical properties of these steels. These alloys contain δ ferrite phase

due to the presence of aluminum and require further studies for better understanding. The

characterization of δ-TRIP steels has the purpose of obtaining information that can be used for

the melting of new alloys, evaluating relationships between chemical composition,

microstructure, mechanical properties and crystallographic texture. The material studied in this

dissertation had chemical composition established by Inductively Coupled Plasma Emission

Spectroscopy, from which were calculated diagrams in Thermo-Calc. Three types of samples

were established: as received condition, annealed and rolled. The evolution of the data studied

was related to the chemical composition and processing by Optical and Scanning Electron

Microscopy, Hardness and Tensile Testing. By the X-ray Diffraction was analyzed the

crystallographic texture which was calculated Parameter B. The steel has the basic

characteristics of TRIP, but it´s needed to establish and verify parameters that allow better

characterization of δ ferrite phase in all microstructures. The parameters analyzed, as well as

the texture, have a relationship with the ratio between aluminum and carbon, from which it

appears that the best properties to industry production are found in the alloy with high aluminum

content.

18

1 INTRODUÇÃO

1.1 POSICIONAMENTO DO ESTUDO

A utilização de aços TRIP (Transformation Induced Plasticity) na indústria automotiva é

uma tendência crescente, que alia elevado limite de resistência a apreciável alongamento

máximo, permitindo produzir lâminas mais finas, leves e resistentes, contribuindo para maior

segurança e economia de combustíveis, o que diminui a pressão sobre recursos energéticos.

Existem basicamente dois tipos de aços TRIP: o primeiro é completamente austenítico,

possuindo grandes quantidades de elementos estabilizantes da fase austenítica, esse foi o

primeiro tipo de aço com o efeito TRIP a ser desenvolvido e estudado; enquanto o segundo

possui austenita retida em menor quantidade e outras fases, como ferrita, bainita e martensita,

sendo chamado de TRIP-assistido.

Nos anos 80 começaram os estudos com aços TRIP-assistidos, com composições

contemplando entre 1% e 2% em peso de silício, esses aços eram multifásicos e continuaram a

ser desenvolvidos até que Chatterjee (2006) propôs, através de modelos computacionais,

substituir o silício da liga por alumínio, como uma forma de otimizar a fração de austenita retida

e melhorar a qualidade superficial das chapas.

O alumínio, por estabilizar a ferrita δ, possibilitou a formação de uma liga com

microestrutura completamente diferente, chamada de δ-TRIP (Chatterjee, 2006). Desde então

alguns pesquisadores têm buscado fundir ligas almejando a formação desta ferrita, para estudar

a estabilidade da fase e o ganho nas propriedades que frações controladas de cada

microconstituinte podem trazer.

O presente trabalho consiste na caracterização de quatro ligas diferentes de aço TRIP-

assistido, todas com alto teor de alumínio e foco na ferrita δ, bem como verificar a contribuição

que processos de conformação mecânica podem trazer para a microestrutura desses aços.

Uma das etapas da caracterização envolve testar a utilização do Parâmetro B desenvolvido

por Santos (2015) para prever a embutibilidade. Esse parâmetro correlaciona resultados de

textura com coeficiente de anisotropia para predizer se o aço está apto ao embutimento e

19

consequentemente estampagem. Com o conhecimento adquirido será possível desenvolver

novas metodologias e composições químicas visando melhorar a eficiência desses produtos.

Este trabalho é parte de um projeto conjunto do Laboratório de Difração de Raios-X do

IME que almeja conhecer melhor essas ligas e propor novas composições e processamentos às

mesmas, se apresentando como uma considerável contribuição ao conhecimento do

comportamento desses materiais, possibilitando novos caminhos e melhor embasamento para a

criação de novas ligas de Aço TRIP-assistido.

1.2 OBJETIVOS

Caracterizar quatro diferentes ligas de aço TRIP;

Analisar o desenvolvimento de textura cristalográfica nesses aços;

Analisar o Parâmetro B como forma de prever a embutibilidade desses aços;

Gerar conhecimento dessas ligas para futuras fusões.

20

2 REVISÃO DA LITERATURA

2.1 AÇO TRIP

TRIP é a transformação induzida por plasticidade, nesse aço a austenita é transformada em

martensita por tensão ou deformação, podendo em algumas situações permanecer estável. A

transformação por sua vez deforma o grão, aumentando a capacidade do material de absorver

deformação plástica sem entrar em regime de instabilidade, possibilitando assim maior

ductilidade.

Nos anos 70 foram desenvolvidos aços com grandes quantidades de elementos de liga que

quando solidificados possuíam microestrutura completamente austenítica, mas apesar de terem

propriedades interessantes, o elevado custo destes aços inviabilizou sua larga utilização. A

partir dos anos 80, aços TRIP foram produzidos com baixa liga e microestrutura composta de

ferrita alotriomórfica, bainita, austenita retida com elevado teor de carbono e pouca martensita,

como mostra a FIG 2.1. Para distinguir esses aços daqueles completamente austeníticos, eles

foram nomeados TRIP-assistidos (Chatterjee, 2006).

FIG 2.1: Micrografia de uma microestrutura típica de um aço com 1,5% de Alumínio em peso, recozido a 750°C

por 4 min., transformado isotermicamente em 375°C por 1 min. (a) e 5 min. (b). A = Austenita Retida, F = Ferrita,

M = Martensita e B = Bainita (Jacques, et al., 2001).

De forma geral, se pode dizer que nos aços o aumento da resistência é acompanhado de

diminuição da ductilidade, porém os TRIP são exceção por possuírem ductilidade considerável

com elevada resistência. Além disso, com elevado teor de alumínio pode haver estabilização da

ferrita δ em temperatura ambiente, dando origem aos chamados δ-TRIP.

21

2.1.1 δ-TRIP

Os aços δ-TRIP são multifásicos com a presença de ferrita δ, formados através da adição

de elementos de liga estabilizadores de ferrita e austenita. O silício tem como função reter a

austenita, retardando a precipitação da cementita. O carbono particionado na austenita durante

a formação da bainita permite a existência de austenita retida em temperatura ambiente. Nos δ-

TRIP não existe uma quantidade suficiente de silício necessário para reter a austenita e este é

deletério às propriedades superficiais da chapa, sendo importante sua otimização (Chatterjee,

2006).

A primeira composição encontrada por Chaterjee (2006) já visando a substituição do Si por

Al é Fe-0,4C-2Mn-0,5Si-2Al-0,5Cu-0,02P, com fração de austenita retida de 41% +/- 20%vol.,

após recozimento intercrítico a 840°C e transformação bainítica a 300°C. Na FIG 2.2 é

mostrado um diagrama onde se evidencia que a ferrita δ (linha 2, verde) não se decompõe

completamente em austenita (linha 3, azul). Acima de 1150°C tem-se ferrita δ e austenita, e

abaixo a austenita se transformaria em ferrita α até a nucleação da cementita e o resfriamento

completo.

FIG 2.2: Quantidade de cada fase calculada em função da temperatura para a liga otimizada (Chatterjee, 2006).

22

A grande adição de alumínio resulta ainda em uma redução de densidade de

aproximadamente 5% nos δ-TRIP, sem perdas no módulo de Young em testes uniaxiais de

tração (Yi, 2014).

2.2 ELEMENTOS DE LIGA

O Ferro em equilíbrio pode se apresentar em duas estruturas cristalinas diferentes, Cúbica

de Corpo Centrado (CCC) e Cúbica de Faces Centradas (CFC). Elementos de liga podem

estabilizar uma das fases no equilíbrio, modificando a fração volumétrica presente no aço, como

também deslocar esse equilíbrio através de tratamentos térmicos e resfriamentos controlados, a

fim de se obter outras fases metaestáveis como bainita e martensita (Colpaert, 2008).

O diagrama que melhor representa os aços, em equilíbrio, é conhecido como Diagrama

Ferro-Carbono, que apresenta o ferro puro e a Cementita (Fe3C), respectivamente, nos extremos

esquerdo e direito da abcissa. Vários outros carbonetos e nitretos podem aparecer em um aço

ligado, dependendo da estabilidade de cada um. Do ponto de vista dos elementos de liga,

existem aqueles que são estabilizadores de ferrita (CCC) e estabilizadores de austenita (CFC),

alterando também a força motriz das transformações (Colpaert, 2008).

“Os principais elementos estabilizadores da ferrita são: silício, cromo, fósforo, molibdênio,

vanádio, titânio, nióbio e alumínio.” O alumínio é o único destes que possui estrutura CFC

enquanto puro. “Os principais elementos estabilizadores da austenita são: níquel, manganês,

carbono, cobalto, cobre, nitrogênio” (Colpaert, 2008).

“Os elementos que formam carbonetos nos aços em ordem decrescente são: Ti, Nb, V, Ta,

W, Mo, Cr e Mn.” “Os que não formam carbonetos estão: Si, Al, Cu, Ni, Co, P e Zr.” Devendo-

se lembrar ainda que Al, Si e B formam nitretos e Cr, V, Nb e Ti formam carbonitretos (Souza,

1989). Desta forma, a quantidade de cada elemento de liga propiciará uma configuração

microestrutural diferente no aço.

A adição dos elementos de liga em TRIP-assistidos visa otimizar a fração de austenita

retida, controlar a precipitação de cementita, aumentar a dureza da ferrita e o endurecimento

através da formação de bainita em detrimento à perlita (Yi, 2010).

23

Em busca de uma microestrutura composta de diferentes microconstituintes, para gerar o

efeito TRIP nos aços e conter a ferrita δ, é necessário conhecer melhor o efeito de cada elemento

de liga, evidenciados na TAB 2.1.

Os elementos mais promissores para a confecção do aço com ferrita δ são aqueles que

possuem forte tendência a estarem dissolvidos, devendo-se atentar a outras disposições em que

eles podem ser encontrados no aço, como o silício que forma inclusões metálicas na forma de

SiO2; alumínio e zircônio que podem formar óxidos e nitretos, Al2O3, ZrO2, AlxNy e ZrxNy;

além de fósforo e cobre que podem se apresentar no estado elementar quando acrescentados

acima de 0,8% em peso. Em geral os elementos estabilizadores de ferrita ainda elevam a

temperatura do ponto eutetóide (Souza, 1989).

TAB 2.1: Efeitos dos principais elementos de liga nos aços 1 (Chatterjee, 2006) 2 (Mei, et al., 2011) 3 (Souza, 1989)

4 (Yi, 2010).

Ferrita Austenita Carboneto/

Cementita Observações

Mn

Endurecimento

acentuado, reduz

um tanto a

plasticidade²

Estabilizador¹,

Aumenta a

temperabilidade

moderadamente

²

Carboneto, maior

tendência a

formar que Fe e

menor que Cr²

Adições de manganês podem

compensar uma redução no

silício¹ e contrabalancear a

fragilidade devida ao S²

Si

Estabilizador,

endurece com

perda de

plasticidade,

(Mn<Si<P)²

Aumenta a

temperabilidade

moderadamente

²

Retém carbono

na austenita,

suprimindo a

precipitação de

cementita². Não

forma carboneto,

forma nitreto.

Em solução sólida endurece

a ferrita, aumentando a

resistência total do aço.²

Al

Não endurece a

ferrita¹,

Estabilizador²,

Endurece

consideravelmente

por solução sólida²

Aumenta a

temperabilidade

se dissolvido²

Inibe a

precipitação².

Não forma

carboneto, forma

nitreto

Por inibir a precipitação de

cementita pode substituir

silício². A substituição de

silício por alumínio pode

deixar o aço menos resistente

Nb Estabilizador²

Estabilizador de

austenita retida

em solução

sólida²

Precipita em

Carbonetos e

nitretos²

Endurece a ferrita pela

precipitação de carbonetos.²

P

Endurece

fortemente por

solução sólida²

Aumenta a

temperabilidade

²

Inibe a

precipitação, Não

forma carboneto²

Aumenta a resistência² e

fragiliza devido a segregação

no contorno de grão, o que

restringe sua utilização em

até 0,2% em peso

24

Continuação TAB 2.1

Ferrita Austenita Carboneto/

Cementita Observações

Mo Endurece por

precipitação²

Aumenta a

temperabilidade

fortemente

(Mo<Cr)²

Maior tendência

a formar

carbonetos que

Cr²

Em aços baixo silício pode

aumentar o limite de

resistência para 1000 MPa

com alongamento em 36%,

Contrabalanceia a tendência

de fragilidade no revenido e

retarda a formação de

perlita²

Cu

Estabilizador,

aumenta a

austenita retida²

Forma

Carbonetos que

aumentam a

resistência ²

Cobre pode substituir o

silício para aumentar a

austenita retida e endurecer a

ferrita²

B Forma nitretos

Em aços com baixo silício

pequenas quantidades de

boro melhoram o

desempenho mecânico e

aumentam a fração de

austenita retida, ²

Cr Endurece

ligeiramente²

Aumenta a

temperabilidade

moderadamente

²

Maior tendência

a formar que Mn

e menor que W²

Do ponto de vista dos microconstituintes, a austenita pode ser estabilizada por enriquecimento

de carbono em detrimento à ferrita. Na FIG 2.3 é mostrado o efeito dos elementos de liga

sobre as curvas de resfriamento TTT de um aço TRIP.

FIG 2.3: Efeito de alguns elementos de liga na fabricação dos aços TRIP (Bleck, 2002).

25

2.3 MICROESTRUTURA

Através do programa Thermo-Calc e sua base de dados (TCFE6) é possível prever a faixa

de estabilidade de fases microestruturais em aços. Na condição de fundido o δ-TRIP apresenta

um excesso de ferrita δ, que é explicado pela dificuldade da austenita se nuclear durante a

transformação peritética (L+δ=γ), o que ocorre em um intervalo estreito de temperatura (Choi,

et al., 2012).

A transição de fase peritética pode ser fruto de dois processos: ou a reação de líquido com

ferrita δ para a formação de um filme de austenita no entorno da ferrita ou a nucleação direta a

partir do líquido (que gera a maior parte da austenita). No caso dos δ-TRIP pode não ocorrer o

primeiro processo, e assim as quantidades de ferrita δ encontradas podem ser maiores que as

propostas pelo Thermo-Calc, chegando a quantidade máxima encontrada no primeiro estágio

de solidificação uma vez que a difusão na ferrita pode estar sendo superestimada (Choi, 2011).

Aços TRIP-assistidos podem ser fabricados por laminação a quente e a frio seguida por

recozimento contínuo. Na laminação a quente as dendritas de ferrita δ são quebradas e os grãos

refinados, quando comparados com a microestrutura do fundido. Os grão refinados não sofrem

mudança de fase, passando somente por deformação e recristalização (Yi, 2014). A

microestrutura evolui através de um recozimento intercrítico que gera as fases ferrita e austenita

(δ+γ) seguido por transformação bainítica a baixa temperatura, sendo a austenita enriquecida

em carbono nas duas etapas (Yi, 2014).

Elementos como silício, alumínio e fósforo retardam a precipitação da cementita, forçando

o carbono a permanecer dissolvido na austenita, que fica estável e não se transforma em

martensita durante o resfriamento. Caso o resfriamento seja rápido demais, não permitindo que

a austenita se enriqueça de carbono adequadamente, pode ser formada martensita, mas se for

lento pode haver a formação de grande quantidade de bainita, em detrimento da austenita.

Portanto, existe um tempo ideal de resfriamento que permite a maximização da quantidade de

austenita. A bainita formada é chamada bainita superior, constituída por placas de ferrita

separadas por austenita retida, que por não conter cementita ou outros carbonetos também é

chamada de bainita livre de carbonetos ou bainita ferrítica (Chatterjee, 2006).

A FIG 2.4 apresenta as duas rotas utilizadas para a fabricação de aços TRIP, e se

diferenciam pela laminação inicial da chapa que pode ser a quente ou a frio, posteriormente se

26

realiza-se recozimento intercrítico para formação de bainita ou resfriamento rápido para formar

martensita (Jacques, 2004).

FIG 2.4: Representação esquemática dos tratamentos termomecânicos aplicados a aços multifásicos TRIP-

assistidos produzidos por laminação (α: ferrita, α´: martensita, αb: bainita, γ: austenita) (Jacques, et al., 2001).

Rotas de produção diferentes levam a formação de fases diferentes. Pode-se observar nas

FIG 2.5 e FIG 2.6 as disposições espaciais e planas de segunda fase. Através de exemplos de

rota de fabricação e características da nucleação da austenita é possível analisar toda uma

possível sequência de processamento que determina uma microestrutura final no aço.

Os aços δ-TRIP, após o processamento, apresentam como principal microconstituinte a

ferrita δ formada na solidificação, os demais são ferrita bainítica e austenita. A austenita será

responsável pela transformação induzida pela deformação para martensita, aumentando a

ductilidade.

FIG 2.5: Três disposições espaciais de uma fase β (cinza) ocorrem em uma matriz α (branca) (Colpaert, 2008).

27

FIG 2.6: Micrografias esquemáticas representativas das distribuições de segunda fase mostradas na FIG 2.5

(Colpaert, 2008).

2.3.1 FERRITA

A ferrita presente nos aços pode ser classificada em ferrita δ e ferrita α. Tradicionalmente

define-se ferrita α como “Solução sólida de carbono em ferro CCC, existente até a temperatura

de 912°C”, com solubilidade de carbono máxima de 0,0218% a 727°C e 0,008%C a temperatura

ambiente. A Ferrita δ também possui estrutura CCC, ocorre para temperaturas entre 1394°C e

1538°C com teor de carbono máximo de 0,09% a 1495°C. “Os nomes ferrita α e ferrita δ são

usados para indicar a mesma solução sólida de carbono em ferro CCC, porém ocorrendo em

diferentes faixas de temperatura” (Costa e Silva, et al., 1988).

A ferrita α nucleia e cresce com a alta densidade de discordâncias da austenita deformada

e consequentemente também fica com grãos refinados durante a laminação a quente. A ferrita

δ tem seu crescimento na forma de dendritas, assim maiores são ejetados para o líquido

interdendrítico no momento da solidificação, de forma que essa região interdendrítica se

transformará em perlita após a solidificação completa. Durante o recozimento intercrítico, a

perlita será transformada em austenita que se subdividirá em outras fases durante o

processamento, dentro das quais está a ferrita α. Tendo em vista essa mudança microestrutural,

a ferrita δ terá uma menor quantidade de elementos de liga que a ferrita α, sendo este o fator

chave para a sua diferenciação (Yi, 2014).

Existe uma dificuldade em determinar a diferença entre ferrita α e δ, pois elas são idênticas

em suas estruturas cristalinas. A diferença entre as duas é que a δ apresenta formatos de dendrita

durante a solidificação e a α possui morfologia alotriomórfica derivada da transformação da

austenita no estado sólido (Yi, 2014).

28

Como mostrado na seção 2.2 Elementos de Liga, através da adição de silício, alumínio e

nióbio, por exemplo, é possível tornar a ferrita δ estável em temperatura ambiente e,

consequentemente, ela não poderá ser removida por tratamento térmico por ser

termodinamicamente estável. Porém sua composição poderá diferenciar-se da ferrita α, já que

a δ é formada em altas temperaturas (entre 1394°C e 1538°C) onde a solubilidade de solutos é

maior. Após a deformação não é possível a verificação de seus formatos, porém suas

composições químicas continuam diferentes, o que pode tornar possível a diferenciação.

Microanálises realizadas por Yi (2010) revelam que solutos substitucionais ficam

uniformemente distribuídos nas dendritas de ferrita δ conforme cálculos de equilíbrio a

temperatura de 1612 K. Revelam ainda que as dendritas retidas e existentes na temperatura

ambiente não sofrem alteração até a solidificação completa. Na TAB 2.2 são mostradas as

composições de ferrita δ e austenita das regiões apresentadas na FIG 2.7, evidenciando a

solidificação da austenita a partir do líquido interdendrítico, rico em manganês e empobrecido

em alumínio de acordo com cálculos de equilíbrio. Existe ainda uma austenita que cresce no

estado sólido e herda as concentrações da ferrita δ (Yi, 2010) (Yi, 2014).

FIG 2.7: (a) Localização das regiões examinadas em detalhe, (i) e (ii) são regiões com dendritas. (b) Aumento na

região (ii), a marca alaranjada refere-se à ferrita δ e a marca azul à austenita analisadas (Yi, 2010).

TAB 2.2: Resultados microanalíticos de manganês e alumínio, % em peso (Adaptada) (Yi, 2010).

Ferrita δ Austenita

Mn Al Mn Al

Equilíbrio a 1612 K 1,95 2,52 3,77 1,15

Medido, FIG 2.7a região (i) 2,13 2,46 2,47 2,23

Medido, FIG 2.7b, local 1 1,19 2,52

Medido, FIG 2.7b, locais 2 e 3 2,29 2,12

Medido, FIG 2.7b, local 4 3,33 2,01

29

2.3.2 AUSTENITA E MARTENSITA

A austenita é retida em aços TRIP porque a reação de transformação da bainita é

incompleta, esta etapa ocorre na produção do aço durante a austêmpera. A bainita ferrítica,

como é chamada, nucleia e cresce sem difusão de carbono (paraequilíbrio), que migra após a

transformação para a austenita residual. Esse processo só pode ocorrer abaixo da curva T0,

temperatura onde a ferrita e a austenita possuem a mesma composição química e energia livre,

enquanto T´0 incorpora a energia da ferrita durante o mecanismo de transformação, como

demonstrada na FIG 2.8 (Bhadeshia, 2001).

FIG 2.8: Ilustração das curvas T0 e T´0, onde T1 é a temperatura da curva de energia livre (Bhadeshia, 2001).

Após a produção do aço ele será conformado e aplicado na indústria, e tanto durante a

conformação quanto na utilização pode haver transformação da austenita em martensita, sendo

este um ponto chave na rota de aplicação destes aços.

30

Uma estabilidade moderada da austenita é necessária para alcançar um balanço entre tensão

e deformação. Ela deve se transformar em martensita progressivamente, retardando a estricção

durante a deformação. Esta estabilidade é determinada pela morfologia, temperatura de início

da transformação martensítica e concentração de carbono, todas características interligadas

entre si (Yi, 2010). Caso a estabilidade da austenita seja baixa, se decompõe nos estágios iniciais

da deformação, não contribuindo significativamente para a ductilidade. Porém se for alta poderá

reduzir a capacidade de encruar do aço.

A estabilização mecânica da austenita ocorre quando discordâncias retardam ou suprimem

a transformação martensítica, existindo um valor crítico de deformação plástica para essa

estabilização. O enriquecimento de carbono na austenita modifica a estabilidade e movimento

de discordância dessa fase, sendo responsável pela endurecimento da mesma em aços δ-TRIP

(Chatterjee, et al., 2007a).

Austenita é induzida a se transformar em martensita em temperaturas acima de Mi por

tensão ou deformação, sendo que esta transformação é a causa das excelentes propriedades

mecânicas dos TRIP-assistidos. A tensão aumenta a força motriz, enquanto a deformação altera

a cinética do processo de transformação (Chatterjee, 2006).

A transformação martensítica é do tipo militar (adifusional) e ocorre por uma deformação

homogênea na estrutura original do cristal, uma vez que os átomos intersticiais não têm tempo

de se difundir na rede cristalina devido à temperatura em que esta ocorre. Existem duas

temperaturas importantes que regem este fenômeno, Mi (temperatura inicial de transformação

da austenita em martensita) que é a temperatura de início de transformação e Mf (temperatura

final de transformação da austenita em martensita) que é definida como a temperatura onde

95% da austenita já se decompôs. A transformação da austenita em martensita durante a

deformação do TRIP cessa além da deformação crítica e, nesses aços, a transformação ocorre

devido à deformação, em vez de tensão. Esse controle da transformação é realizado pela

quantidade de carbono dissolvido na austenita (Chatterjee, 2006) (Yi, 2010).

Na FIG 2.9 é possível observar que a martensita pode ser formada acima da temperatura

Mi, por tensão ou por deformação. No primeiro caso, o trabalho realizado por uma tensão

externa é responsável pela força motriz para que a transformação ocorra, sendo que quanto

maior a temperatura maior será também a tensão que deve ser aplicada. Entretanto a energia da

austenita é baixa em altas temperaturas e, assim, se a tensão requerida para a transformação for

maior que a energia da austenita, haverá deformação plástica antes da transformação. Contudo,

31

existe uma temperatura Md acima da qual a austenita se deforma plasticamente e não ocorre

mais a transformação martensítica (Chatterjee, 2006).

FIG 2.9: A tensão necessária para transformação martensítica acima de Mi aumenta com a temperatura, mas a

formação da martensita não é possível além de Md (Chatterjee, 2006).

2.3.3 MICROESTRUTURA EM BANDAS

A microestrutura se apresenta em bandas, ou faixas, quando microestruturas muito

diferentes se encontram alinhadas paralelamente à direção de laminação a quente. Sua origem

está no processo de solidificação, onde a composição dos primeiros sólidos a se formar (ferrita

δ) possui menos elementos de liga que o líquido interdendrítico restante (austenita). Com o final

do resfriamento nos aços hipoeutéticos a austenita se transformará em ferrita α e perlita (Jagle,

2007).

O processo completo que leva a uma microestrutura em bandas é apresentado na FIG 2.10,

tendo como principal processo a laminação a quente, pois, durante a deformação plástica

regiões interdendríticas com menor quantidade de soluto são achatadas e a estrutura resultante

consiste em camadas com maiores e menores quantidades de soluto.

32

FIG 2.10: Processo de formação de uma microestrutura em bandas (Jagle, 2007).

2.4 CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL

O aço do presente estudo foi concebido como uma liga δ-TRIP, dessa forma, análises de

composição química são importantes nesse caso para determinar se o material tem ou não

capacidade de formação da microestrutura multifásica desejada. O desenvolvimento recente

desses aços está sendo realizado a partir da estabilização da ferrita δ pelo alumínio, como

“substituto” ao silício, em aços médio carbono, adições de manganês são utilizadas como forma

de reduzir o silício e estabilizar a austenita.

A caracterização microestrutural de aços δ-TRIP não é um processo muito simples devido

ao seu caráter multifásico e a carência de métodos para quantificar a fase δ. Isso ocorre porque

as técnicas metalográficas clássicas usadas para o estudo de microestruturas apresentam

problemas quando aplicadas a aços multifásicos caracterizados por uma microestrutura

complexa, como as microestruturas dos aços TRIP que são basicamente compostas por ferrita,

bainita, austenita e martensita. O fato de aços TRIP conterem até quatro fases diferentes torna

sua observação difícil, sendo possível realizar a quantificação volumétrica das fases desses aços

através de uma combinação de análises de imagem (microscopia ótica e eletrônica de varredura)

e difração de raios-X (Jacques, et al., 2007) (Girault, et al., 1998).

Colpaert (2008) descreve os métodos básicos de lixamento e polimento metalográficos. A

técnica mais condizente ao aço TRIP consiste de lixamento até 1200# seguido de polimento

com alumina e pasta de diamante, ambas de 1µm.

33

Na FIG 2.11 são exemplificadas as diferentes cores no ataque LePera. É importante

salientar que a composição química das fases pode alterar a coloração, podendo o ataque se

apresentar um pouco diferente. (Girault, et al., 1998). Na TAB 2.3 verifica-se a variação no teor

principalmente de Carbono, Silício e Manganês das composições dos aços A, B, C e D.

FIG 2.11: Microscopia ótica de aços A e B (F: ferrita (verde-azul); B: bainita (marrom); M-A: martensita/austenita

retida (branco). C e D possuem matriz ferrítica colorida de marrom (Girault, et al., 1998).

TAB 2.3: Composições dos aços A, B, C e D apresentados na FIG 2.11 (%peso). Adaptada (Girault, et al., 1998).

C Si Mn Al

A 0,11 1,50 1,53 0,043

B 0,27 1,40 1,40 0,039

C 0,12 0,78 1,51 0,039

D 0,18 0,39 1,30 0,029

A microscopia eletrônica de varredura pode ser utilizada como alternativa a microscopia

ótica para verificação de fases, já que através da técnica do EDS é possível verificar a

composição química aproximada e parâmetros de rede de cada fase (Yi, et al., 2004). A análise

através de MEV é importante também para determinar as fases presentes na bainita e suas

distribuições, além de diferenciar austenita de martensita, o que não é possível via microscopia

ótica pois o ataque deixa ambas as fases com coloração branca.

34

2.5 PROPRIEDADES MECÂNICAS

As mudanças de fases nos aços TRIP geram uma infinidade de possibilidade de

combinação entre resistência e deformação, conforme a fabricação e processamento. Como

mostrado na FIG 2.12, diferentes temperaturas modificam a estabilidade da austenita em relação

a transformação martensítica. Aumentando a temperatura existe um acréscimo de estabilidade,

reduzindo a força motriz da transformação martensítica, porém, existe uma temperatura ótima

acima do qual a resistência e a ductilidade do aço diminuem já que não é mais possível realizar

a transformação martensítica. Assim como valores intermediários de temperatura promovem

maior deformação, a taxa de deformação segue a mesma tendência, similarmente à temperatura.

Essa taxa influencia muito no aspecto da curva tensão/deformação.

FIG 2.12: Efeitos da velocidade de deformação na natureza do escoamento em diferentes temperaturas (Sugimoto,

et al., 1992)

35

Jung (2011), para a mesma composição química da TAB 2.4, apresenta valores de limite de resistência e

escoamento variando conforme a temperatura de recozimento da amostra na

TAB 2.5. A variação de 80° no recozimento altera o limite de escoamento, que pode variar

aproximadamente 90 MPa, com valor mínimo de 451 MPa. A mesma variação é encontrada

para o limite de resistência, porém chegando até 728 MPa.

TAB 2.4: Composição química de referência das chapas (%peso) (Jung, 2011).

Amostra C Al Si Mn

3LA 0,3 3,5 0,2 0,5

3HA 0,3 5,6 0,2 0,5

4LA 0,4 3,5 0,2 0,5

4HA 0,4 5,6 0,2 0,5

TAB 2.5: Propriedades mecânicas com diferentes temperaturas de recozimento, dos aços apresentados na TAB

2.4 (Jung, 2011).

3LA 3HA

Recozimento

(°C)

Limite de

Escoamento

(MPa)

Limite de

Resistência

(MPa)

Limite de

Escoamento

(MPa)

Limite de

Resistência

(MPa)

780 454 660 451 625

800 471 632 481 663

820 472 624 483 660

840 470 625 486 665

860 503 677 470 640

4LA 4HA

Recozimento

(°C)

Limite de

Escoamento

(MPa)

Limite de

Resistência

(MPa)

Limite de

Escoamento

(MPa)

Limite de

Resistência

(MPa)

780 524 671 463 624

800 525 675 507 716

820 518 668 512 725

840 526 670 515 728

860 515 668 514 715

Através da divisão do Limite de Escoamento pelo de Resistência é possível ainda conhecer

a razão elástica. Cruz Júnior (2011) relaciona o aumento da razão elástica com a transformação

da austenita em bainita e martensita que ocorre no efeito TRIP, encontrando valores entre 0,43

e 0,89. Essa razão também é definida pela microestrutura do aço, destacando que menores

36

valores são desejáveis para conformação mecânica por inibirem o efeito mola, que impede que

a peça de se deformar com precisão (Gorni, et al., 2002).

Jung (2011) ainda avaliou a dureza na solda de aços δ-TRIP, onde a matriz possui dureza

em torno dos 200 HV (1 kg) para todas as composições. Segundo Chatterjee e colaboradores

(2007), a ferrita δ de amostras em estado bruto de fusão ou austemperadas, com cerca de 2%

de alumínio, possui dureza entre 258 HV e 316 HV, sendo o menor valor encontrado quando

ocorre a transformação bainítica. Entretanto, para a microestrutura final a dureza é maior, indo

de 385 ±40 HV para materiais que passaram por austêmpera e 412±25 HV para amostras em

estado bruto de fusão, o volume de cada fase tem grande peso sobre a dureza final.

2.6 DIFRAÇÃO DE RAIOS-X

2.6.1 TEXTURA

A Difração de Raios-X é utilizada para obtenção dos difratogramas e para análise de

Textura, com posterior cálculo do Parâmetro B. A comparação dos dados de difração será

realizada com aço IF, porque não existem dados disponíveis na literatura para os δ-TRIP e a

textura desses aços é calculada com base nos picos característicos dos CCC. Além disso, os

aços IF foram utilizados por Santos (2015) para a elaboração do Parâmetro B, responsável por

indicar a qualidade da estampagem.

Identificação e quantificação de fases é realizada utilizando o Método de Rietvelt, através

de ajustes entre o difratograma experimental e curvas cristalográficas padrão para cada fase

analisada. A fração volumétrica das fases é calculada pelas áreas sob os picos.

Na FIG 2.13 é mostrado o difratograma de um aço TRIP comercial AISI 9254, sendo

possível observar as difrações dos planos de ferrita α e de austenita (γ), respectivamente, (110)

α, (200) α, (211) α, (220) α e (111) γ, (200) γ, (220) γ e (311) γ.

Pelo menos três planos cristalográficos de cada fase são necessários para representar o

material. No caso do IF, totalmente ferrítico, utiliza-se os planos (110), (200) e (211) com 2θ

em aproximadamente 52°, 77° e 100° respectivamente, em difratômetro equipado com tudo de

cobalto (Santos, 2015). Para o caso de utilização de tubos de cobre, como no trabalho de Cruz

Junior (2012) a posição dos picos se dá em ângulos diferentes.

37

FIG 2.13: Difratograma de um aço TRIP tratado isotermicamente (Cruz Junior, 2011).

Diferentes texturas otimizam várias propriedades mecânicas do material, como o Módulo

de Young, a resistência e a ductilidade. A embutibilidade está relacionada com o coeficiente de

anisotropia plástica, sendo que e a fibra γ possui elevados valores desse coeficiente. Essa fibra

é formada durante a recristalização. A fibra γ consiste em planos {111} paralelos à

superfície da chapa, nominalmente <111>//DN (Filho, et al., 2001) (Engler, 2010).

A Textura é medida com base em material CCC. Na realização do ensaio foram utilizados

os picos característicos da ferrita para a medição das figuras de polo. Tendo em vista ainda que

o comportamento das fibras e componentes é relativo a estes materiais, a comparação é

realizada com o aço IF.

A textura cristalográfica é analisada através de uma Função de Distribuição de Orientação

Cristalina (FDOC), em inglês Orientation Distribution Function (ODF), de onde se obtém a

fração volumétrica de uma determinada orientação. A função é a probabilidade de ocorrência

de certas orientações tomando como referência uma direção da amostra. Quando não existe

textura a função tem o valor de uma unidade.

Para o sistema cúbico a seção de 2 = 45o contém todas as orientações de interesse à

embutibilidade. Na FIG 2.14 é demonstrado um ábaco em notação de Bunge para um aço IF na

condição de Laminado a frio com 70% de redução e Recristalizado.

38

FIG 2.14: ODF’s ilustrando as orientações preferenciais para amostras de aço IF após laminação a frio e

recozimento. Seções de φ2 = 45°. Notação de Bunge (Jonas, et al., 1994).

Os elementos de liga alteram os processos de nucleação e crescimento dos grãos,

alterando também a textura do aço. É conhecido que o efeito do alumínio sobre a textura

em baixas concentrações, na forma de partículas de AlN, pode retardar a recristalização

promovendo grãos alongados na direção de laminação, com a textura {111} desejada (Filho, et

al., 2001).

Existem duas notações para as ODF´s, Roe e Bunge, o software utilizado (popLa) gera

resultados em notação de Roe, as componentes e fibras da textura cristalográfica são

identificadas, nesse caso, através de ábacos como apresentado na FIG 2.15.

FIG 2.15: Indexação de fibras e componentes cristalográficos para ODF´s com phi 0 e phi 45, em função dos

ângulos de Roe psi e theta (Botelho, 2012).

39

Como citado por Yi (2014), estudos de macrotextura não foram realizados para o δ-TRIP,

assim não é sabido se as texturas típicas de materiais deformados a frio, recozidos ou as texturas

mais propícias à estampagem ficam evidenciadas nessas chapas. Conhecer estas características

e sua relação com o comportamento do material torna-se então imprescindível para melhor

projeção dos processos de conformação mecânica a serem aplicados em novos estudos.

2.6.2 PARÂMETRO B

O Parâmetro B é capaz de prever a qualidade do embutimento de um aço IF, o cálculo

desse parâmetro é realizado a partir dos resultados da textura cristalográfica por meio de uma

ODF. A definição desse parâmetro segundo Santos (2015) é:

O parâmetro de textura Bγ é definido como o valor de orientação médio de B(g),

considerando a fração de volume de cada componente da textura, em relação aos

componentes {111}<uvw>, ou seja, componentes pertencentes à fibra γ. Essa orientação

média ponderada do valor pode ser expressa pela integral de convolução de Bγ(g) e a

ODF, f(g):

𝐵𝛾 = ∫ 𝑓(𝑔) 𝐵𝛾(𝑔)𝑑𝑔 EQ 2.1

Onde “para cada orientação g, o ângulo Bγ(g) é o ângulo mínimo entre a direção normal da

chapa (DN) e a direção <111> do cristal mais próxima”. O ângulo mostrado na FIG 2.16 pode

variar entre 0° (componentes {111}<uvw> alinhados a DN) e 54,7° componentes {hkl}<100>

alinhados a DN) (Santos, 2015).

O coeficiente de anisotropia normal é a média dos coeficientes de anisotropia plástica, seu

valor indica a aptidão do material de escoar no plano da chapa sem alteração da espessura. Os

materiais isotrópicos, que deformam igualmente em todas as direções possuem rm=1. Para boa

embutibilidade, são desejados materiais anisotrópicos com rm>1, o que indica uma maior

facilidade de escoamento no plano da chapa que na espessura. (Padilha, et al., 2001). Na FIG

2.17 é mostrado que com o acréscimo da anisotropia normal, existe um decréscimo do

Parâmetro B, assim a melhor condição é a de menor valor desse parâmetro.

40

FIG 2.16: Definição do parâmetro Bα: ângulo mínimo entre o vetor da direção normal (DN) e a direção <111> do

cristal mais próxima (Santos, 2015).

FIG 2.17: Relação entre o Parâmetro B e rm (Santos, 2015).

Santos (2015) verificou que quanto maior a deformação a frio, com reduções de até 90%,

aumenta a anisotropia normal do IF e consequentemente melhora o embutimento.

41

3 ESTADO DA ARTE

O aço δ-TRIP ainda está em fase inicial de desenvolvimento e não possui normalização

específica, além de o próprio nome δ-TRIP não ser um consenso, tendo sido utilizado pela

primeira vez por Chaterjee (2006).

Estudos sobre a produção de aços δ-TRIP foram realizados utilizando os softwares

MTDATA, MUGG e TRIP_PC_V apresentando consistência com o aço fundido resfriado

lentamente. Observou-se que é necessário adicionar mais de 2,49% de alumínio para reter uma

quantidade substancial de ferrita δ. Os testes em aços com 0,4%C em peso mostraram que existe

uma grande força motriz para a transformação da austenita em perlita que pode ser reduzida

pelo alumínio (Yi, 2010).

Análises através dos softwares DICTRA e THERMOCALC (TCFE6) mostraram não haver

diferença significativa entre a fração de ferrita δ encontrada através de simulação e a medida

experimentalmente, porém observa-se uma discrepância durante a solidificação. Isto ocorre

porque a austenita tem dificuldades de se nuclear através da transformação peritética. Ficou

evidente no trabalho de Yi (2010) que a base de dados TCFE6 é muito mais confiável que a

TCFE4 para essas ligas e que a quantidade de ferrita δ fica bem próxima do máximo apresentado

pela simulação (Choi, 2011).

A microestrutura destes aços é gerada por laminação a quente e austêmpera onde as

temperaturas de recozimento e transformação bainítica ainda não estão bem estabelecidas. As

ligas têm se demostrado promissoras, principalmente devido a sua grande ductilidade,

superando a exigência para os aços de alta resistência de terceira geração no critério: produto

entre limite de resistência a tração e alongamento total (Yi, 2014).

Os trabalhos realizados até o presente momento contemplam amostras com diferentes

composições químicas, como mostrado na TAB 3.1, mas nem todas criadas para o estudo da

fase δ, mas também para facilitar o entendimento de transformações que ocorrem durante

processos de processamento do aço, visando melhores condições para fabricação desses

produtos. Algumas ligas, por exemplo, foram criadas com manganês mais elevado, enquanto

outras contém consideráveis quantidades de cromo e níquel.

42

TAB 3.1: Composições químicas de Aços δ-TRIP em trabalhos de Chatterjee et al. (2007), Yi (2010), Ryu (2012),

Choi (2011), Suh et al. (2012) e Jung (2011).

Elemento de liga (% em peso)

Amostra C Si Mn Al Cu P S N

1 0,41 0,46 2,42 1,57 0,42 0,26

2 0,36 0,73 1,96 2,22 0,52 0,02

3 0,42 0,62 1,91 2,30 0,53 0,02

4 0,43 0,63 1,90 2,16 0,52 0,02

5 0,36 0,26 1,99 1,97 0,49 0,03 0,0036 0,0048

6 0,36 0,26 2,02 2,13 0,49 0,02 0,0036 0,0048

7 0,37 0,23 1,99 2,49 0,49 0,02 0,0036 0,0048

8 0,40 0,26 2,02 2,50 0,00 0,02 0,0013 0,0032

9 0,40 0,74 1,99 2,39 0,49 0,02 0,0015 0,0024

10 0,41 0,26 1,53 2,30 0,49 0,02 0,0014 0,0030

11 0,37 0,76 1,53 2,91 0,0042 0,0020

12 0,39 0,77 1,50 3,35 0,0450 0,0220

13 0,40 0,22 1,03 2,95

14 0,39 0,21 0,51 3,84

15 0,12 0,55 4,60 1,10

16 0,12 0,47 5,80 3,10

17 0,30 0,20 0,52 3,50

18 0,30 0,21 0,51 5,60

19 0,40 0,19 0,51 3,50

20 0,40 0,18 0,50 5,60

21 0,11 0,45 4,50 2,20

22 0,08 0,49 5,10 2,10

23 0,06 0,49 5,60 2,20

As ligas 1 a 4 apresentadas na TAB 3.1, foram produzidas como forma de verificar os

modelos computacionais encontrados por Chaterjee (2006). Com estas fusões foi verificada a

presença da ferrita δ. Apesar dos resultados não serem os mesmos apontados pelas simulações,

eles foram importantes para iniciar as pesquisas do δ-TRIP (Chatterjee, 2006).

As ligas 5 a 14 apresentadas na TAB 3.1, foram produzidas visando a estabilização da

ferrita δ e a coerência entre o experimental e computacional. O material foi submetido a

sequência de laminação a quente, laminação a frio, tratamentos térmicos e soldagem (Yi, 2010).

Este foi o primeiro trabalho que estudou mais a fundo este tipo de aço, e as ligas produzidas

foram utilizadas em vários outros estudos e são a base para o conhecimento atual dos δ-TRIP.

43

A estabilização mecânica da austenita foi estudada através de recozimento intercrítico a

800°C por 10 min, com posterior resfriamento e novo patamar a 330°C por 30 min em banho

de sal seguido de resfriamento ao ar para transformação bainítica. Propriedades mecânicas

promissoras foram encontradas. Os filmes de austenita encontrados não se transformaram

mesmo em grandes deformações plásticas, uma vez que se estabilizaram mecanicamente antes

de estarem aptos a transformação martensítica (Yi, 2010).

Ensaios de tração também foram realizados em corpos de prova de 10 mm de diâmetro e

50 mm de comprimento com taxas de deformação de 3,3x10-3 s-1. Os resultados obtidos com as

ligas 13 e 14 apreciadas na TAB 3.1, são mostrados na TAB 3.2 (Yi, 2010).

TAB 3.2: Recozimento intercrítico e transformação isotérmica implementados a partir de simulação

computacional. T e t indicam temperatura e tempo, respectivamente. LRT é o limite de resistência à tração

(Adaptada) (Yi, 2010).

Intercrítico Isotérmico Liga 13 Liga 14

T(°C) t(s) T/°C t/s LRT LRT

850 180

350 1200 710 647

400 600 709 648

450 120 740 661

950 180

350 1200 711 639

400 300 712 639

400 600 688 622

400 900 693 629

450 120 725 649

Bons resultados na investigação de conformação por prensa a quente foram encontrados: o

mesmo aço contendo apenas ferrita e austenita pode ser trabalhado a 840°C, de 20 a 60°C menor

que o convencional, superando as características dos totalmente martensíticos convencionais

(Yi, 2010).

A partir dos resultados obtidos com as ligas 5 a 14, apresentados na TAB 3.1, entendeu-se

que é necessário adicionar mais de 2,4% de alumínio para a estabilização de quantidades

significativas da fase δ, que continua estável durante reaquecimentos para laminação a quente

entre 900 e 1200°C. A austenita se forma no estado sólido sem a partição dos solutos. A

44

soldabilidade necessita de melhorias e o material pode ser conformado por prensagem a quente

(Yi, 2010).

As ligas 10 a 14 apresentadas na TAB 3.1 foram avaliadas após soldagem por ponto. Para

tal, as ligas 13 e 14 passaram por recozimento intercrítico a 900°C por 5 min, com banho de sal

a 410°C por 10 min e resfriamento ao ar. Este estudo teve como objetivo observar os resultados

da soldagem em função da estabilidade da ferrita δ. A dureza das soldas reduziu drasticamente

nos aços com mais alumínio e a tenacidade na zona fundida e na zona termicamente afetada

melhorou muito, sendo a resistência à tração em cisalhamento comparável a aços com 0,08%C

(Yi, 2010).

A laminação a quente foi realizada com placas inicialmente entre 25 e 30 mm até a

espessura de 3 mm. A temperatura utilizada foi de 1200°C, porém durante a laminação esta

temperatura não foi monitorada, existindo somente uma garantia que no final da laminação a

temperatura estava acima de 900°C (Yi, 2010). Dilatometria foi realizada para entender o

aquecimento com taxas de 20°C/s em temperaturas finais que vão de 800°C a 1290°C por 5

min, ou temperaturas finais de 1360°C, 1380°C e 1400°C por 1 min, sendo logo resfriadas a

80°C/s. A partir deste estudo de laminação a quente observou-se que a ferrita δ formada em

dendritas resiste a transformação austenítica, permanecendo na microestrutura das chapas

tratadas entre 900°C e 1200°C (Yi, 2010).

As ligas 15 e 16 foram estudadas quanto a fragilização por hidrogênio, foram laminadas a

quente até 4,5 mm com temperatura acima de 800°C, laminadas a frio até 1 mm, aquecidas (liga

15 até 720°C e liga 16 até 780°C) por 2 min e resfriadas ao ar. A fração de austenita retida é da

ordem de 0,3. Ensaios de tração mostraram que a austenita retida se deforma menos, sendo a

ferrita alotriomórfica responsável por maior parte da deformação aparente da peça, podendo

gerar uma falsa impressão de que existe uma estabilização mecânica da austenita retida quando

comparado com aços de microestruturas ou composição química diferentes (Ryu, 2012). As

mesmas amostras foram recozidas a 900°C para produzir uma estrutura sem austenita retida.

Descobriu-se que a austenita se comporta como um local de aprisionamento de hidrogênio,

mais potente até que os contornos de grão. A austenita fica relativamente menos estável

produzindo transformação martensítica durante a deformação, gerando uma perda de

propriedades mecânicas maior nos aços TRIP quando comparados a aços convencionais,

porque a transformação de fase aumenta a mobilidade do hidrogênio (Ryu, 2012).

A estabilidade da austenita retida é crucial na fabricação de aços TRIP, mesmo sendo difícil

determinar se a transformação martensítica é induzida por tensão ou deformação, pois caso a

45

austenita se apresente deformada pode haver dois motivos: transformação de fase em região

próxima ou plasticidade. Para quantificar a tensão necessária à decomposição da austenita é

preciso conhecer a temperatura Mi, a energia livre e realizar uma mudança na tensão aplicada

(Chatterjee, et al., 2007). Ainda sobre a estabilidade da austenita, esta é afetada também pela

partição da deformação entre as fases com diferentes propriedades mecânicas (Ryu, et al.,

2010).

A soldabilidade das ligas 17 a 20, apresentadas na TAB 3.1, foi estudada. As peças foram

austenitizadas a 1200°C por 1 hora e laminadas a quente até a espessura de 4,5 mm, com

temperatura final de laminação acima de 950°C. O material passou ainda por laminação a frio

até uma espessura de 1,2 mm. Após laminação, foram aplicados os ciclos térmicos da FIG 3.1.

Análise metalográfica e ensaio de tração também foram realizados (Jung, 2011).

FIG 3.1: Ciclo de tratamentos térmicos aplicados as amostras 17 a 20 (Jung, 2011).

O estudo da soldagem com estas ligas foi realizado visando obter ferrita δ no cordão de

solda, evitando assim estrutura totalmente martensítica, que exibe mais problemas com trinca

a frio. O material possui resistência a tração de 800 MPa com alongamento total de 25%, sendo

possível aumentar essa ductilidade em detrimento da resistência.

Os aços TRIP convencionais produzem na soldagem zonas termicamente afetadas

completamente martensiticas, dificultando a soldagem por pontos. É importante estabilizar a

ferrita δ produzida na solidificação, evitando a austenitização completa da zona termicamente

afetada. Isso melhora a resistência na soldagem por pontos, porque com menor fração de

austenita, menor será a proporção de martensita na estrutura e menores gradientes de

propriedades mecânicas, levando a uma maior resistência ao cisalhamento das soldas.

Todas as ligas estudadas apresentaram ferrita δ no cordão de solda. Em função disso a

dureza do cordão de solda reduziu 1,5x quando comparado com o metal base. A resistência a

46

tensão cisalhante foi melhor em solda com pontos maiores, porém a resistência a tração

transversal não obteve muita variação, ficando prejudicada. Tratamento térmico pós solda

melhorou suas características, porém a martensita continuou frágil, sendo este o motivo dos

baixos valores de resistência a tração transversal. Ainda assim os tratamentos térmicos pós solda

podem ser a solução, mesmo com perda de produtividade (Jung, 2011).

As ligas 21 a 23 foram produzidas a partir de simulações no Thermo-Calc com base na liga

16, apresentadas na TAB 3.1. As quantidades de carbono, manganês e alumínio foram reduzidas

para que obtivessem as mesmas frações de austenita durante o recozimento intercrítico. As

amostras foram aquecidas a 1200°C por 2 h, laminadas a quente até a espessura de 3 mm com

temperatura final de 727°C. Após resfriamento ao ar, foram laminadas a frio até a espessura de

1 mm. O recozimento foi realizado entre 700°C e 780°C com intervalos de 20°C por 120 s, com

posterior resfriamento ao ar (-10°C/s). Este experimento permitiu constatar que as reduções de

carbono e de manganês admitem uma redução de alumínio, sem comprometer a quantidade de

austenita no recozimento intercrítico realizado em curto período. As propriedades em tração

não tiveram muita relação com a variação dos teores de carbono e manganês. Essa é uma

vantagem, já que o controle da segregação durante a solidificação pode produzir uma

distribuição heterogênea dos elementos de liga, dificultando a produção quando as composições

são muito restritas (Suh, et al., 2012).

Como observado, o aço δ-TRIP é um produto muito recente, sendo o primeiro estudo

computacional a seu respeito apresentado por Chatterjee (2006), que fundiu quatro

composições diferentes para comprovar seu modelo. Uma continuação desta pesquisa foi

realizada por Yi em sua tese (2010), onde foram fundidas outras composições já direcionadas

para este aço. Além destes trabalhos pioneiros existem outros apresentados como continuidade

do estudo. Dentre eles se destacam (Yi, et al., 2011a) (Yi, et al., 2011b) (Choi, et al., 2012)

(Jung, et al., 2012) (Ryu, et al., 2013) (Bhadeshia, 2014) (Cai, et al., 2015). Em suma, existe

somente um grupo no mundo liderado pelo Professor Sir Harry Bhadeshia, com integrantes que

trabalham no Graduate Institute of Ferrous Technology, Pohang University of Science and

Technology e Materials Science and Metallurgy, University of Cambridge, que está publicando

de forma consistente artigos a respeito dos aços δ-TRIP. Textura, maleabilidade, propriedades

mecânicas sob altas taxas de deformação e impacto ainda não foram temas de pesquisa, assim

como uma investigação sobre a produção industrial (Yi, 2014). Portanto, ainda há muito para

se pesquisar a respeito desse material, que é muito novo e possibilita uma vasta gama de

oportunidades de trabalhos técnico-científicos.

47

4 MATERIAIS E MÉTODOS

Foram recebidas chapas da Pohang University of Science and Technology, localizada na

República da Coréia. Todas com cerca de 1,2 mm de espessura, 180 mm de largura e

comprimentos variados. São 2 peças identificadas como 3LA com peso total de 0,782 kg, 3

peças 3HA com 1,146 kg, 3 peças 4HA com 1,046 kg e 3 peças de 4LA com peso total de 1,174

kg.

Os experimentos realizados são: análise da composição química por espectroscopia ótica;

simulações em Thermo-Calc para entendimento da teoria da solidificação; recozimento e

laminação da amostra recebida; microscopia ótica, eletrônica de varredura e difratometria de

raios-X para a caracterização das fases; dureza e tração tem a função de avaliar as propriedades

mecânicas, além de análise da textura cristalográfica. A FIG 4.1 mostra um fluxograma com as

etapas experimentais realizadas.

FIG 4.1: Fluxograma das atividades realizadas para a caracterização dos materiais em função da condição de

processamento.

4.1 MATERIAIS

Jung (2011) apresenta em seu trabalho aços com a mesma nomenclatura das amostras

recebidas da República da Coréia. Uma vez que existe uma série de semelhanças dos resultados

48

encontrados em alguns experimentos com os apresentados por ele, tomaremos os dados

contidos em seu trabalho como Referência.

4.1.1 AMOSTRAS

Para comparar os efeitos do recozimento e laminação no aço, foram analisadas três

conjuntos de amostras: no Estado de Entrega, Recozida e Laminada. Cada conjunto é composto

pelas quatro composições. As amostras recebidas foram renomeadas para que possa ser mais

fácil a distinção entre a Referência e o recebido e Analisado.

A TAB 4.1 mostra a identificação das amostras, as chapas recebidas como 3LA, 3HA, 4LA

e 4HA foram nomeadas como 1, 2, 3 e 4, respectivamente, acrescentando E para Estado de

Entrega, R para Recozido e L para Laminado. Quando a amostra é analisada na transversal é

adicionado T.

TAB 4.1: Nomenclatura das amostras apresentadas.

Referência

Analisada

Recebida Estado de Entrega Recozida Laminada

3LA 3LA 1E 1R 1L

3HA 3HA 2E 2R 2L

4LA 4LA 3E 3R 3L

4HA 4HA 4E 4R 4L

Para o Estado de Entrega não houve qualquer tipo de processamento. As demais foram

recozidas a 900°C por 3 minutos em um forno tipo mufla do modelo Quimis Q318M e resfriadas

ao ar, foi adotada a temperatura de 900°C no recozimento como forma a garantir a completa

recristalização no material. Após o recozimento foram retiradas as amostras Recozidas e o

material restante foi laminado. A laminação objetivou deformação maior que 50%, para

propiciar a comparação da textura cristalográfica e ensaios mecânicos entre os três conjuntos

de cada aço, identificando os ganhos em cada caso. O ciclo termomecânico com o momento em

que foram retiradas cada conjunto de amostras é apresentado na FIG 4.2.

.

49

FIG 4.2: Tratamento termomecânico das chapas.

Na TAB 4.2 são mostrados as espessuras dos materiais nas condições: inicial, após p

primeiro passe de laminação e após o segundo passe/espessura final da amostra, com seu

respectivo grau de deformação final.

TAB 4.2: Espessuras durante a laminação e grau de deformação

Espessura Grau de Deformação (%)

Inicial (mm) 1° Passe (mm) 2° Passe (mm)

1L 1,09 0,69 0,45 58,72

2L 1,15 0,71 0,51 55,62

3L 1,11 0,65 0,48 56,76

4L 1,11 0,68 0,49 55,86

Após serem separados em 3 grandes grupos (Estado de Entrega, Recozido e Laminado),

cada um contendo uma amostra de cada composição, os CPs para ensaio de tração foram

confeccionados através de corte a plasma em máquina CNC da fabricante Metalique, modelo

Compacta1200x1200, sendo identificados e marcados mecanicamente. O corte a plasma,

mesmo sento realizado com água na mesa para resfriar a amostra, afeta termicamente 0,3 mm

da superfície da amostra, que é lixada para que o corpo de prova fique nas dimensões da norma.

Amostras metalográficas foram cortadas em guilhotina modular n° 5 da Motomil para

redução no tamanho da chapa e cortadora metalográfica CM40 da Teclago para chegar às

dimensões finais de DL=25 mm x DT=20 mm aproximadamente. Para o MEV as amostras

ficaram com dimensões finais de DL=10mm x DT=10mm.

50

4.2 COMPOSIÇÃO QUÍMICA

4.2.1 ESPECTROSCOPIA ÓTICA

As amostras recebidas foram cortadas em quadrados com 5 cm de lado e encaminhadas à

CSN (Companhia Siderúrgica Nacional) onde foi realizada a análise pela técnica de plasma

acoplado indutivamente. Para metais, carbono e enxofre a análise se deu por via úmida com o

material decapado e cortado em limalha. Para o alumínio foi necessário criar padrões sintéticos

a fim de obter suas concentrações.

4.2.2 ESTUDO COMPUTACIONAL

Nesta etapa foi utilizado um computador presente no Laboratório da COPPE/UFRJ,

juntamente com os dados recebidos da composição química. Através do software Thermo-Calc

(TCFE6), foram produzidos diagramas pseudobinários para as composições analisadas.

Diagramas de evolução das fases com a temperatura também foram produzidos para

permitir a comparação da microestrutura observada, antes e após tratamento térmico, com a

calculada através do software, avaliando a concordância entre o teórico e experimental.

4.3 CARACTERIZAÇÃO

4.3.1 PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

Conforme apresentado neste documento, seções 2.1 e 2.3, aços com a composição próxima

à das chapas disponíveis tendem a ser multifásicos. Para revelar as microestruturas o ataque

químico é o método mais fácil e mais utilizado. Além do Nital 2% que é a solução geral para

análise de contornos de grão existem inúmeros outros reagentes. O ataque químico colorido é

muito interessante devido ao caráter multifásico, a técnica desenvolvida por LePera (1980) foi

51

modificada por Girault (1998) a fim de ser melhor aplicada em aços TRIP-assistidos. Para a

produção do Reagente LePera são misturados 30 ± 2 mL do reagente 1 (1 g Na2S2O5 + 100 mL

H2O destilada) e 30 ± 2 mL do reagente 2 (4g de ácido pícrico + 100 mL álcool).

Para microscopia ótica, eletrônica de varredura e difração de raios-X a amostra passará por

preparação metalográfica básica, que inclui as seguintes etapas (Colpaert, 2008) (Girault, et al.,

1998) seguida por preparação específica para a microscopia ótica.

A preparação básica consiste em:

Lixamento até 1200#;

Polimento com alumina 1 µm;

Ataque com o Reagente Nital 2% por 20 s;

A preparação específica para microscopia ótica é o ataque LePera, cujo procedimento é

novo polimento e novo ataque com Nital 2% por 10s para evidenciar o contorno de grão,

seguido de ataque com o reagente LePera por 20s.

4.3.2 MICROSCOPIA

A microscopia eletrônica de varredura foi realizada em aparelho FEI do modelo Quanta

FEG 250. Microestrutura das amostras em Estado de Entrega foram observadas e utilizada a

técnica de EDS para mapear a variação dos elementos de liga em cada fase. Ampliações maiores

foram utilizadas para melhor verificação das fases.

4.4 ENSAIOS MECÂNICOS

Na FIG 4.3 é apresentado o modelo do corpo de prova utilizado para ensaiar três amostras

de cada condição, as dimensões do CP são apresentadas na TAB 4.3 conforme a norma ASTM

E8/E8M (ASTM, 2013). Para análise dos limites de resistência, de escoamento e alongamento

foi utilizada velocidade de 5mm/min.

52

FIG 4.3: Corpo de prova para ensaio de tração (ASTM, 2013).

TAB 4.3: Valores das dimensões dos corpos de prova para ensaios de tração (ASTM, 2013).

Dimensões (mm)

G - comprimento da seção útil 25,0 ± 0,1

W - largura 6 ± 0,1

T - espessura do material

R - raio do ângulo de adoçamento (mínimo) 6

L - comprimento total 100

A - comprimento da seção reduzida (mínimo) 32

B - comprimento da seção da garra (mínimo) 30

C - largura da seção da garra (aproximada) 10

A norma ASTM E18-15 (ASTM, 2015) foi seguida para a realização dos ensaios de dureza

superficial e uma vez que as amostras possuem pequena espessura, para medição foi utilizada

a escala HR 15T em durômetro Pantec modelo RRSM do Lab. de Ensaios Mecânicos do IME.

Realizou-se posterior conversão para HRB através da norma ASTM E140-12.


O equipamento da PanAnalytical, modelo MRD-PRO foi utilizado para a difração de raios-

X, equipado com anodo de cobalto. Para a obtenção dos difratogramas foi utilizada a

configuração de foco em linha e para textura foco em ponto.

Os difratogramas foram medidos numa montagem com seções transversais da chapa para

não sofrer influência de eventuais heterogeneidades microestruturais. O conjunto de

transversais foi embutido para dimensões 20 x 20 mm, com chapas paralelas umas às outras. A

preparação das amostras consiste em operação de desbaste até meia espessura, com posterior

lixamento, polimento e ataque com Nital 2%, seguindo o método utilizado para microscopia

ótica.

53

Para a análise de Rietvelt os planos do difratograma devem ser indexados aos das fichas

cristalográficas referenciais de cada fase a fim de calcular as áreas abaixo dos picos. O software

High Score Plus da PanAnalytical realiza este procedimento.

Os dados de textura foram tratados através do software popLa, de onde foram retirados as

figuras de polo e as ODF´s. Com o resultado dessas funções é calculado o Parâmetro B

utilizando o software desenvolvido por Santos (2015).

54

5 RESULTADOS E DISCUSSÃO

5.1 COMPOSIÇÃO QUÍMICA

A análise química completa do aço recebido é apresentada na TAB 5.1, onde estão

destacados os valores de C, Mn, Si e Al, elementos em maior quantidade e utilizados na TAB

2.4 como referência.

TAB 5.1: Composição química analisada (%peso).

Elemento C Mn P S Si Ni Cr Mo Cu Al V

Amostra % % % % % % % % % % %

1E 0,330 ↓ 0,574 0,0009 0,003 0,075 0,0029 0,0042 0,0005 0,0015 3,5068 0,0072

2E 0,407 ↑ 0,574 0,0009 0,003 0,077 0,0034 0,0050 0,0028 0,0020 3,6369 0,0072

3E 0,399 0,573 0,0009 0,004 0,075 0,0030 0,0043 0,0036 0,0015 3,4882 ↓ 0,0072

4E 0,385 0,585 0,0009 0,002 0,079 0,0030 0,0046 0,0003 0,0018 5,4876 ↑ 0,0072

Os teores observados estão nas mesmas faixas apresentadas no trabalho de referência de

Jung (2011), apesar de não haver uma relação precisa entre as composições de referência e as

analisadas. As amostras 2E e 3E possuem composição muito próximas, estão na faixa superior

de Carbono e inferior de Alumínio, 2E com o maior C e 3E com o menor Al. A amostra 1E

possui a menor quantidade de elementos de liga, está na faixa inferior de C e Al. O limite

superior é dado por 4E que é a única amostra na faixa superior tanto de C quanto de Al.

Através da análise de composição química pode-se observar que os teores encontrados por

Jung (2011) correspondem às amostras recebidas 3LA/1E, 4LA/3E e 4HA/4E, enquanto a

amostra 2E possui valores diferentes da amostra de referência 3HA e é mais similar a 4LA/3E.

A austenita é estabilizada pelo carbono e ferrita pelo alumínio, a relação Al / C é

interessante e pode ser listada em ordem crescente: 3E com 8,7, 2E com 8,9, 1E com 10,6 e 4E

com 14,3 vezes mais alumínio que carbono. Essa diferença tem relação com os resultados em

todos os diagramas do Thermo-Calc. Será visto nas próximas seções que esta relação norteará

outros experimentos também.

55

5.1.1 ESTUDO COMPUTACIONAL

Comumente o diagrama Ferro-Carbono é analisado para o estudo de um aço, com ele é

possível prever várias características e possibilidades. Para o caso de aços ligados pode-se

construir diagramas pseudobinários. Neles são contabilizados os elementos de liga com valores

fixos juntamente ao ferro no eixo horizontal, que continua a variar com aumento da massa de

carbono em detrimento ao ferro.

Nas FIG 5.1 e FIG 5.2 são apresentados esses diagramas das composições analisadas. Em

comparação aos diagramas Ferro-Carbono tradicionais verifica-se sempre uma estabilidade

maior das ferritas α e δ, devido à natureza dos elementos de liga.

FIG 5.1: Diagramas pseudobinários das amostras analisadas, A) 1E e B) 4E

56

FIG 5.2: Diagramas pseudobinários das amostras analisadas, C) 2E e D) 3E.

Com solidificação em equilíbrio a quantidade de cada microconstituinte varia com a

temperatura. Uma alternativa a regra da alavanca normalmente utilizada para a determinação

da proporção de cada fase é o diagrama de Scheil.

Diagramas de Scheil para as ligas analisadas são apresentados nas FIG 5.3 e FIG 5.4. Eles

mostram a formação de cada fase durante a solidificação, apontando a fração de sólidos formada

à medida que reduz a temperatura, e discriminando em qual campo do diagrama está ocorrendo

a transformação.

57

FIG 5.3: Diagramas de Scheil das amostras analisadas, A) 1E e B) 4E.

58

FIG 5.4: Diagramas de Scheil das amostras analisadas, C) 2E e D) 3E.

É possível observar que a ferrita δ na amostra 4 permanece estável até temperaturas mais

baixas devido ao maior teor de alumínio. A temperatura de início de solidificação, início da

formação da austenita e as quantidades de cada fase preditas pelos diagramas de Scheil são

apresentadas na TAB 5.2.

O menor teor de alumínio das amostras 2E e 3E em comparação com a amostra 4E aponta

que a quantidade de ferrita δ solidificada diminui cerca de 13%. O caráter ferritizante do

alumínio fica ainda mais evidenciado, uma vez que no aço que possui maior teor há formação

59

de ferrita até em temperaturas mais baixas, como também em maior proporção. Por ajudar a

estabilizar a austenita, a maior quantidade de carbono na amostra 1E, em relação a 2E e 3E,

promove estabilidade da austenita, que se forma em maior quantidade.

TAB 5.2: Pontos importantes do Diagrama de Scheil.

Amostra 1E Amostra 2E Amostra 3E Amostra 4E

Início da Solidificação (T°C) 1517 1512 1512 1511

Início da Austenitização (T°C) 1468 1464 1466 1438

Fração molar de austenita 0,26 0,34 0,31 0,22

Fração molar de ferrita δ 0,72 0,66 0,66 0,79

Em auxilio ao diagrama de Scheil foram gerados diagramas de evolução das fases com a

temperatura, tornando possível verificar a variação na proporção das fases com base na

temperatura e evidenciando a formação de uma fase em detrimento de outra.

Os resultados para o aço tomado como referência (Jung, 2011) também são apresentados,

comparando a nomenclatura utilizada por ele à das chapas recebidas com nomenclaturas iguais.

As frações molares da austenita e ferrita δ também são apresentadas pela TAB 5.3.

TAB 5.3 Frações molares dos microconstituintes calculadas com base no Diagrama de Evolução de Fases do

Thermo-Calc.

3LA 1E

3HA 2E

4LA 3E

4HA 4E

Proporção de ferrita δ da liga 0,12 0,01 0,52 0,00 0,00 0,00 0,32 0,32

Maior proporção de austenita formada 0,88 0,99 0,48 1,00 1,00 1,00 0,68 0,68

Maior proporção de ferrita δ formada 0,76 0,74 0,87 0,76 0,67 0,66 0,77 0,78

A FIG 5.5 indica que o aço 1E não tem potencial para ter ferrita δ durante o resfriamento

em equilíbrio, diferente da Referência 3LA.

60

FIG 5.5: Evolução das fases com a temperatura do aço A) 3LA (Jung, 2011) B) amostra 1E.

O 3HA foi projetado para ter cerca de 52% de ferrita δ, mas na FIG 5.6 é possível ver que

a amostra 2E não possui as mesmas características da amostra de referência, já que uma

variação na quantidade dos elementos de liga influencia diretamente na proporção das fases a

ponto de favorecer a formação de 100% de austenita, que por sua vez formaria ferrita α e

cementita em maior quantidade que no esperado. A amostra 2E tem maior similaridade com as

amostras 3E e a Referência 4LA.

61

FIG 5.6: Evolução das fases com a temperatura do aço A) 3HA (Jung, 2011) B) amostra 2E.

O caráter do carbono como estabilizador de austenita fica ainda mais evidente na amostra

4LA (FIG 5.7), pois enquanto ele não seria suficiente para a formação de ferrita δ, a chapa 3LA

(FIG 5.5), com 0,1%C a menos, poderia conter mais de 12% da fase. Em ambas as amostras a

ferrita δ deve ser totalmente consumida pela austenita.

62

FIG 5.7: Evolução das fases com a temperatura do aço A) 4LA (Jung, 2011) B) amostra 3.

O acréscimo no percentual de alumínio leva a chapa 4HA e a amostra 4E a ter teores de

ferrita δ da ordem de 32%, não havendo diferença entre a Referência e o analisado apresentados

na FIG 5.8.

63

FIG 5.8: Evolução das fases com a temperatura do aço A) 4HA (Jung, 2011) B) amostra 4E.

5.1.2 ELEMENTOS DE LIGA E FORMAÇÃO DAS FASES

Na amostra 4E, que possui maior quantidade de alumínio, a ferrita δ permanece estável até

temperaturas mais baixas chegando aos 78%, maior quantidade entre as amostras analisadas. O

início da formação de austenita começa em 1438°C, como consequência nessa amostra é

formada a menor porção dessa fase entre os aços analisados, 22%.

64

O menor teor de carbono da amostra 1E quando comparada à 3E resulta em menor

quantidade de γ, 26% e 31%, respectivamente, embora na 1E a menor fração de alumínio

reduziu o campo da ferrita δ, com início de formação da austenita em 1468°C.

Yi (2010) diz que é necessário no mínimo 2,49%peso de alumínio no aço para que a ferrita

δ esteja estável em temperatura ambiente, porém apesar de todas as amostras conterem pelo

menos 1% a mais de alumínio, somente a amostra 4E apresentou no diagrama de evolução das

fases boa perspectiva, com 32% de δ. A amostra 1E passaria a ter δ de forma expressiva com

adição de qualquer porção de elemento de liga ferritizante, ou resfriamento fora do equilíbrio

em favor da ferrita.

Sendo o silício estabilizador de ferrita, a diferença entre 1E e 3LA de pouco mais de 0,1%

pode ter deslocado a reação em favor de γ na FIG 5.5. As amostras 2E e 3E apresentaram

resultados próximos às predições do Thermo-Calc. Ficou evidenciado que alumínio e carbono

são estabilizadores de ferrita e austenita, respectivamente, e que principalmente na amostra 4E

o aço pode conter ferrita δ, como também o tipo de resfriamento também pode levar o aço 1E

a essa condição. A estabilidade final de cada fase estará relacionada também com os parâmetros

utilizados na laminação a quente e a frio, assim como tratamentos térmicos.

5.2 MICROSCOPIA

A análise via microscopia ótica mostra aspectos gerais da microestrutura, como sua

distribuição e morfologia, porém é preciso mais detalhes para caracterizar melhor um aço

multifásico como através de microscopia eletrônica de varredura, que foi utilizada para este

trabalho. Nesta seção são apresentadas as microestruturas das amostras, contendo primeiro o

detalhamento da microestrutura através de microscopia eletrônica de varredura e depois

aspectos gerais das chapas através da microscopia ótica.

65

5.2.1 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA

As microestruturas obtidas nas amostras em Estado de Entrega, apresentadas na FIG 5.9,

revelam a característica multifásica do aço, com grão escuros de ferrita e grãos claros com

austenita e seus produtos associados.

FIG 5.9: Microestruturas em MEV, com γ´ indicando a austenita e seus produtos associados A) Amostra 1, B)

Amostra 2, C) Amostra 3 e D) Amostra 4.

Como visto na seção 2.3.2, a austenita além de permanecer estável pode se decompor em

ferrita α mais cementita ou transformar em bainita e martensita conforme o tratamento

termomecânico. Na FIG 5.10 são mostrados grãos que foram definidos como bainita superior,

austenita retida e bainita inferior.

66

A

B

C

FIG 5.10: Grãos de A) Bainita superior na amostra 3E, B) Austenita retida na amostra 4L, C) Bainita inferior na

amostra 4L.

Para a diferenciação entre as fases foi utilizada também a técnica Espectroscopia de raios-

X por dispersão em energia (EDS), porém, com exceção da ferrita, as fases são finas,

67

inviabilizando as análises por pontos ou linha para verificação do teor de cada elemento numa

determinada fase. Um mapeamento dos elementos de liga foi realizado na amostra 4E.

Na FIG 5.11 é mostrado o mapeamento dos principais elementos de liga, enquanto na FIG

5.12 é mostrada a microestrutura da região analisada. Alumínio e ferro possuem um gradiente

de concentração conforme a fase diferindo do observado para silício e manganês. A região

escura mostra aonde existe menor quantidade do elemento, assim a ferrita apresenta maiores

teores de alumínio e ferro. Conclui-se então que a região escura possui maior quantidade de

elementos intersticiais que difundiram na microestrutura. Não foi possível verificar uma

diferença apreciável entre ferrita δ e α.

FIG 5.11: Mapeamento dos elementos de liga presentes na chapa 4E, região destacada na FIG 5.12 A) Ferro, B)

Alumínio, C) Manganês e D) Silício.

68

FIG 5.12: Microestrutura da chapa 4E utilizada para o mapeamento.

Na FIG 5.11B pode-se notar um precipitado rico em alumínio, elucidando a pequena

espessura das fases. Raros precipitados como os da FIG 5.13 são encontrados na amostra 4E,

eles são formados por 53% em peso de alumínio, 10% em peso de nitrogênio e 28% em peso

de Ferro, além de Oxigênio, Carbono e Manganês em pequenas quantidades.

FIG 5.13: Precipitado típico presente no aço 4LE.

69

5.2.2 MICROSCOPIA ÓTICA

Conhecendo as características dos grãos apresentados pela microscopia eletrônica, o

reagente LePera foi utilizado para colorir a microestrutura de forma a diferenciar as fases, nas

FIG 5.14 e FIG 5.15 são apresentados o plano da chapa das amostras em Estado de Entrega. A

ferrita é apresentada em marrom claro. Nos contornos de grão da ferrita aparecem austenita e

seus produtos coloridas de branco e azul, expondo melhor o aspecto geral das microestruturas

formadas.

FIG 5.14: Microscopia ótica, reagente LePera A) 1E e B) 4E.

70

FIG 5.15: Microscopia ótica, reagente LePera A) 2E e B) 3E.

5.2.2.1 PLANO DA CHAPA

Na amostra 1E (FIG 5.16) são distinguidos grandes grãos de ferrita em microestrutura

bandeada, ainda existindo faixas com vários grãos menores onde se vê ferrita e agregados

eutetóides oriundos da austenita, como também apresentados pela amostra 4E (FIG 5.19). As

71

amostras 2E e 3E (FIG 5.17 e FIG 5.18, respectivamente) apresentam microestruturas

parecidas, como esperado.

A

B

C

FIG 5.16: Microscopia ótica, reagente Nital 2% A) 1E B) 1R C) 1L.

72

A

B

C


73

A

B

C


74

A

B

C

FIG 5.19: Reagente Nital 2% e aumento de 200x A) 4E B) 4R C) 4L.

Aumentos maiores mostram melhor a estrutura dos contornos de grão e dos

microconstituintes produzidos a partir da austenita. Nas FIG 5.20 a FIG 5.23 observa-se que o

75

formato dos grão do Estado de Entrega e Laminado são muito parecidos, confirmando que o

Estado de Entrega é laminado a frio que o recozimento foi efetivo com visual poligonização

dos grãos em todas as amostras.

A

B

C

FIG 5.20: Microscopia ótica, reagente Nital 2%A) 1E B) 1R C)1L.

76

A

B

C


77

A

B

C


78

A

B

C


79

5.2.2.2 PLANO TRANSVERSAL

Assim como no Plano da chapa, foram analisadas micrografias de todas as condições

objetivando verificar as consequências do recozimento e da laminação na microestrutura do

aço.

É notável que o recozimento gerou em todas as amostras a recristalização dos grãos, como

também propiciou recristalização e crescimento de uma camada de ferrita presente na superfície

da chapa no Estado de Entrega. Essa camada ocorre devido a oxidação da superfície que gera

descarbonetação, sendo ainda mais perceptível na amostra 4T (FIG 5.27). Os grãos apresentam-

se achatados devido a laminação a frio e nota-se uma evolução na microestrutura conforme a

proporção dos elementos de liga, passando de microestrutura mais refinada para mais grosseira

em sequência nas amostras 3, 2, 1 e 4 (FIG 5.26, FIG 5.25, FIG 5.24 e FIG 5.27,

respectivamente). O aumento de 100x para as amostras em Estado de Entrega mostra quase a

totalidade da espessura enquanto é possível ver todo o perfil de espessura da chapa das amostras

Laminadas.

Um aumento maior é apresentado nas FIG 5.28, FIG 5.29, FIG 5.30 e FIG 5.31, onde é

possível verificar que em amostras recozidas as fases antes escuras tornam-se claras e que as

amostras Estado de Entrega e Laminada apresentam microestruturas próximas. Como mostrado

por Girault (1998) e Jacques et al. (2001, 2007), martensita e bainita se apresentam escuras e

ferrita clara. Nas amostras recozidas austenita retida é o grão pouco mais escuro que a ferrita.

Resquícios de fases não austenitizadas durante o recozimento podem ser encontrados em todas

as composições, principalmente na 4R.

80

A

B

C

FIG 5.24: Microscopia ótica, reagente LePera A) 1ET B) 1RT C) 1LT.

81

A

B

C


82

A

B

C


83

A

B

C


84

A

B

C


85

A

B

C


86

A

B

C


87

A

B

C


Nas imagens com maiores ampliações das amostras na direção transversal foi

verificada uma ferrita nas superfícies das chapas gerada pela descarbonetação, exemplificada

88

pela FIG 5.32. Ela possui sempre a mesma morfologia da ferrita no interior, o que pode ser

verificado tanto pelas amostras na transversal quanto na superfície chapa.

FIG 5.32: Microscopia ótica, superfície da chapa com reagente Nital 2% e aumento de 400X, Amostra 4R.

As microestruturas apresentadas entram em acordo com a composição química analisada,

sendo a ferrita da superfície ocasionada por uma provável perda de carbono durante a laminação

a quente e o recozimento, já que aparece em todas as amostras independente de composição ou

processamento.

5.2.3 MICROESTRUTURA E COMPOSIÇÃO QUÍMICA

O aço analisado possui padrões de fases semelhantes aos observados nos aços TRIP

mostrados na FIG 2.1. As amostras Laminadas quando comparadas a Estado de Entrega

apresentam maior quantidade de grãos claros, já que não sofrem austêmpera, não havendo

formação de bainita. Durante a laminação parte da austenita permanece retida e outra parte se

transforma em martensita. Existem duas hipóteses para a austenita não ter se transformado

completamente: ou estabilização mecânica durante a deformação (Yi, 2010) ou o fato da ferrita

deformar muito mais que a austenita, o que pode gerar uma falsa impressão de estabilização

mecânica.

89

Pela comparação das FIG 2.5 e FIG 2.6 com as microestruturas apresentadas pelo MEV,

FIG 5.9, a teoria da solidificação mostra a austenita se nucleando nos contornos de grão da

ferrita δ, concordando também com os diagramas de evolução das fases.

Ficou clara a distinção entre microestruturas com maior e menor relação Alumínio por

Carbono, enquanto 4 e 1 possuem uma relação de 14,3 e 10,6 vezes mais Al que C, 2 e 3

possuem 8,9 e 8,7 respectivamente. Com o decréscimo dessa relação verifica-se a diminuição

das formas em bandas, em tamanho e quantidade.

De maneira geral, pelas microestruturas formadas se espera que a ferrita δ solidifique em

dendritas. No espaço interdendrítico seria formada a austenita, com maior quantidade de

elementos intersticiais. No final da solidificação, além do líquido, parte da ferrita próxima aos

contornos seria transformada em austenita. Próximo dos 1300°C, com o decréscimo da

temperatura a ferrita α se nuclearia a partir da austenita.

Os métodos utilizados não foram capazes de encontrar diferenças significativas entre as

ferritas δ e α, porém a teoria da solidificação aliada aos resultados pode indicar a presença de

ferrita δ nas amostras 4 e 1.

Choi (2008) relaciona a presença de ferrita δ em aços que, segundo o Thermo-Calc, não

haveria esta fase. Na solidificação real com alta taxa de resfriamento, a quantidade de austenita

formada pela reação peritética seria muito pequena restando somente a nucleação a partir do

líquido. Ele ainda sugere que existe uma dificuldade na nucleação da austenita, assim a ferrita

δ não seria consumida, sendo este fato responsável pelo excesso de ferrita δ.

Conforme exposto no item 2.3.3, a nucleação de microestruturas em bandas ocorre com

solidificação em dendritas empobrecidas de elementos de liga intersticiais. Na TAB 5.3 é

mostrado que justamente as ligas com microestruturas bandeadas possuem ferrita δ, já que ela

permanece estável após a solidificação. O mapeamento dos elementos de liga corrobora com

esta hipótese já que mostra os grãos apontados como ferrita possuem maior teor de Al e Fe, ou

seja, menor teor de intersticiais, como carbono, que foram para a austenita durante a

solidificação.

A ferrita das amostras 2 e 3 está mais distribuída, podendo-se dizer que foi formada a partir

da austenita que durante a solidificação chegou a ser 100% da microestrutura.

Em concordância com Yi (2010), existe sim uma ferrita δ que permanece estável durante

o recozimento e laminação a frio. É interessante destacar que esta ferrita apesar de estável

recristaliza durante o recozimento com visível mudança de formato, apresentado na análise das

seções transversais.

90

O recozimento se mostrou efetivo uma vez que os traços escuros apresentados pela amostra

4E no recozimento e laminação indicam a presença de martensita. A FIG 2.3 mostra os efeitos

de alguns elementos de liga de onde pode concluir-se que maiores teores de Al e C aumentariam

o campo da ferrita e diminuiriam da bainita no diagrama TTT, portanto, para este aço, não

deveria haver formação de bainita com resfriamento contínuo, porém a análise ao MEV indica

a presença de uma microestrutura nomeada de bainita inferior crescendo por difusão na

nucleação, conforme a FIG 5.33. Como não foram produzidos diagramas TTT para esses aços,

não é possível afirmar com certeza o motivo da formação dessa bainita, sendo este um passo

fundamental para a evolução do estudo das microestruturas dos δ-TRIP.

FIG 5.33: Bainita inferior da amostra 4R, crescimento com difusão na nucleação.

5.3 CARACTERIZAÇÃO MECÂNICA

Para a caracterização mecânica os resultados foram trabalhados utilizando a distribuição t-

Student com nível de confiança de 95%.

Os valores de dureza são apresentados na TAB 5.4, intervalos de confiança foram

calculados utilizando a distribuição t-Student para o nível de confiança de 95%. As amostras

91

em Estado de Entrega apresentaram valores em torno de 80 Rockwell B (HRB). As amostras

laminadas tiveram dureza crescente de 31HRB para 1L até 73HRB para 4L, mesma tendência

encontrada para as recozidas que vão de 44HRB na amostra 1R à 70HRB na amostra 4R.

Novamente as amostras 2 e 3 possuem resultados próximos.

TAB 5.4: Dureza Rockwell B dos três conjuntos de amostras: Estado de Entrega, Recozido e Laminado.

Amostra

1 2 3 4

Estado de Entrega 79±2 84±2 81±3 79±1

Recozido 44±2 57±2 57±2 70±1

Laminado 31±5 50±2 60±3 73±3

A dureza também pode ser representada por uma proporcionalidade entre as durezas das

fases e sua proporção. Como algumas fases possuem grão finos de maneira que torna proibitiva

a medida em grãos individuais, o aço foi dividido em fase clara (ferrita) e fase escura (austenita

e produtos). Na TAB 5.5 pode-se ver que a dureza da fase escura é maior que a da ferrita e que

com a laminação houve endurecimento das fases. A dureza da superfície foi medida na amostra

3R, atingindo 89±2HRB.

TAB 5.5: Microdureza das fases clara e escura (HRB).

Amostra

4R 4L

Fase Clara (ferrita) 87±6 95±2

Fase Escura (austenita e produtos) 97±2 100±3

Os limites de escoamento, resistência, alongamento e razão elástica são mostrados na TAB

5.6. O Estado de Entrega possui limite de escoamento e resistência muito próximos. As

amostras recozidas possuem maior alongamento e menor razão elástica, já as laminadas

possuem razão elástica mais próxima das amostras em Estado de Entrega, indicando que estas

microestruturas não possuem boas características de estiramento, fundamentais na

estampabilidade.

92

TAB 5.6: Limites de resistência, escoamento, razão elástica e alongamento nos três conjuntos de amostras.

Estado de Entrega

1 2 3 4

Resistência (MPa) 749±5 893±61 981±21 905±9

Escoamento (MPa) 726±15 847±33 940±18 867±35

Razão elástica 0,97±0,02 0,95±0,04 0,96±0,01 0,96±0,03

Alongamento (%) 10,9±1,5 10,9±1,1 10,4±0,7 9,8±1,8

Recozido

1 2 3 4

Resistência (MPa) 600±9 673±8 691±10 706±8

Escoamento (MPa) 388±12 471±7 473±14 496±11

Razão elástica 0,65±0,03 0,70±0,01 0,68±0,01 0,70±0,01

Alongamento (%) 22,2±4,3 18,9±3,2 22,1±2,1 19,0±1,0

Laminado

1 2 3 4

Resistência (MPa) 706±74 931±103 1054±42 982±51

Escoamento (MPa) 657±19 877±81 937±15 832±69

Razão elástica 0,94±0,07 0,94±0,03 0,89±0,02 0,85±0,03

Alongamento (%) 8,8±1,4 8,0±1,4 8,8±0,5 11,1±1,3

5.3.1 PROPRIEDADES MECÂNICAS E MICROESTRUTURAIS

O aço TRIP modifica sua microestrutura durante a deformação a frio e, por ser recente sua

aplicação em larga escala, ainda não há uma boa relação quantitativa conhecida entre

microestrutura e propriedades mecânicas (Bleck, et al., 2004). A presença de mais um

microconstituinte com comportamento desconhecido dificulta ainda mais esta correlação.

Há uma diferença entre os valores medidos e esperados através da microestrutura nas

amostras laminadas que deveriam ter durezas muito superiores às recozidas em todas as

amostras. A superfície identificada como ferrita na microscopia possui dureza (89HRB)

próxima da dureza da fase clara (ferrita) na TAB 5.5, mas não foi possível determinar uma

diferença entre a dureza das ferritas α e δ devido à pequena dimensão da fase ferrita α.

O resultado do ensaio de tração, diferente da dureza, apresenta valores dos limites de

resistência e de escoamento condizentes com a microestrutura, onde o laminado a frio e o

Estado de Entrega possuem maiores limite de resistência e escoamento que aqueles recozidos.

Os recozidos apresentam ainda maior alongamento.

93

A razão elástica indica que as chapas recozidas possuem melhores propriedades de

estiramento. A microestrutura 4L possui razão elástica de 0,85, indicando maior capacidade de

deformação na liga que possui a ferrita δ. De forma geral uma menor razão elástica é desejada

especialmente para estampagem profunda onde são requeridos valores abaixo de 0,90 evitando

assim o efeito mola.


5.4.1 DIFRATOGRAMAS

Difratogramas obtidos pela análise da amostra na direção transversal do Estado de Entrega

são apresentados nas FIG 5.34 e FIG 5.35. Eles apontam em todas as amostras os planos

referentes à ferrita, (110) CCC, (200) CCC e (211) CCC, em ângulos de difração de

aproximadamente 52°, 77° e 100°, respectivamente. Segundo os métodos apresentados por

Surynarayana (1988), o plano próximo a 58° foi identificado como sendo o (220) de uma fase

CFC.

A avaliação do volume de casa fase pelo método de Rietvelt não foi possível, pois não

existem fichas discriminando ferrita δ e α, seja no banco de dados PDF-2/2004 presente no

Laboratório de Difração de Raios-X ou no banco de dados online Crystallography Open

Database (COD) (Chateigner, et al., 2015). Alguns picos das amostras 1 e 4 não puderam ser

identificados através do High Score por terem muito baixa intensidade, entretanto, comparando

com a FIG 2.13 entende-se que os planos próximos a 70° nas amostras 1 e 4 são o (200) de uma

fase CFC.

94

FIG 5.34: Difratogramas das amostras A) 1ET e B) 4ET.

95

FIG 5.35: Difratogramas das amostras C) 2ET e D) 3ET.

96

5.4.2 TEXTURA

Como o objetivo é avaliar a embutibilidade, somente a seção de φ=45° é apresentada nas

FIG 5.36 a FIG 5.37, onde são identificadas as fibras γ (<111>//DN) e α (<110>//DL), além da

componente cubo ({100} <100>) que pertence à fibra θ (<001>//DN). Estes resultados serão

utilizados para o cálculo do Parâmetro B.

FIG 5.36: ODF da amostra 1 nas três condições, notação de Roe.



97


A fibra γ, benéfica a conformação mecânica, foi enfraquecida pelo recozimento e

fortalecida pela laminação a frio em todas as amostras. O recozimento também propiciou

enfraquecimento da componente cubo, deletéria à embutibilidade.

Na amostra 1 o principal efeito do recozimento foi reduzir drasticamente a componente

cubo, enquanto a laminação a frio pouco alterou esse componente, mas fortaleceu

consideravelmente a fibra γ. Para as amostras 2 e 3, o recozimento reduziu muito a fibra γ, já a

laminação teve efeito contrário restituindo essa fibra. A redução da fibra γ na amostra 4 foi mais

acentuada pelo recozimento que as demais, sendo que a laminação não resultou em uma fibra

γ muito acentuada. Assim como na amostra 1, a componente cubo foi quase anulada na amostra

4 recozida.

5.4.3 PARÂMETRO B

O Parâmetro B foi calculado conforme o trabalho de Santos (2015) tendo os valores para

todas as amostras apresentados na TAB 5.7.

TAB 5.7: Parâmetro B para as três condições.

Amostras

1↑ 2↓ 3↓ 4↑

Estado de Entrega

Parâmetro B 16,5 15,4 15,6 16,3

Recozido

Parâmetro B 16,2 15,4 15,8 16,0

Laminado

Parâmetro B 15,6 15,5 15,3 15,8

98

O valor do Parâmetro B calculado para o δ-TRIP quando comparado ao do aço IF mostrado

na FIG 2.17, não indica boas propriedades. Porém as características microestruturais de ambos

aços são diferentes e valores de rm não foram calculados para o aço TRIP. A comparação então

é realizada no sentido que o decréscimo do valor do Parâmetro B indica uma melhora no

embutimento.

Sendo o Parâmetro B inversamente proporcional ao rm, quanto maior seu valor pior tende

a ser a estampabilidade, na prática um baixo Δr evita o “orelhamento” durante o processo de

embutimento. As amostras 2 e 3 são mais propensas ao embutimento, já as amostras 1 e 4

apresentam valores maiores do parâmetro B, quando comparados a 2 e 3.

5.4.4 TEXTURA, MICROESTRUTURA E PROPRIEDADES MECÂNICAS

É possível visualizar que a evolução da textura também é influenciada pela diferença entre

as microestruturas geradas e a relação Al/C. Foi mais expressiva a redução da componente cubo

das amostras 1 e 4 pelo recozimento, que também enfraqueceu a fibra γ através de seu

estreitamento. A laminação a frio foi capaz de fortalecer a fibra γ de forma excepcional nas

amostras 2 e 3, atingindo intensidades próximas às do Estado de Entrega.

A estampagem pode ser dividida em dois processos: embutimento e estiramento. A razão

elástica é relativa às características de estiramento sendo calculada com base nos resultados de

tração, já para o embutimento é importante a textura, assim um material com boa textura e razão

elástica deve estar apto a estampagem.

Diferente do esperado, as análises por razão elástica e Parâmetro B indicaram tendências

diferentes de estampagem para o aço. Enquanto a razão elástica indica o aço recozido como o

mais propício a estampagem, o Parâmetro B indica o laminado. Os valores encontrados no

ensaio de dureza seguem a mesma tendência desse parâmetro, pois, a dureza do laminado

também é menor que do recozido nos aços 1 e 2. As microestruturas grosseiras com aspecto

bandeado dos aços 1 e 4, formada por bandas que alinham os grãos, apresentaram maiores

valores de Parâmetro B e razão elástica comparados a 2 e 3. Novamente a relação Al/C gerou

uma variação nos padrões de observação.

A amostra 4 é a que possui mais condições para a presença de ferrita δ. Ela possui maior

relação Alumínio/Carbono, estrutura mais grosseira e maior probabilidade de estabilização da

99

ferrita δ, além de ter a melhor razão elástica entre as amostras na condição de Laminado, nesta

condição existe ainda uma melhoria de embutibilidade conforme o Parâmetro B. Assim este

aço se aproxima mais das necessidades industriais.

100

6 CONCLUSÕES

Os aços analisados possuem as mesmas características dos aços de referência,

correlacionando 1 com 3LA, 2 e 3 com 4LA e 4 com 4HA.

A microestrutura e a proporção Al/C seguem uma mesma tendência, reduzindo a proporção

de Al a microestrutura fica mais homogênea e refinada.

A presença de ferrita δ está relacionada com as microestruturas mais grosseiras, com

maiores: relação Al/C, dureza, razão elástica, Parâmetro B e planos CFC no difratograma.

O comportamento da textura é muito semelhante ao dos aços IF, com medições realizadas

através dos planos CCC.

Não foi possível determinar a aptidão à estampagem, pois a razão elástica deveria ser mais

baixa e o parâmetro B tem caráter qualitativo.

O melhor δ-TRIP pode ser considerado o aço 4.

101

7 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS

Avaliar a formação de efeito TRIP em aços com novas composições químicas, visando

também aprimorar as propriedades mecânicas desses produtos;

Avaliar quais os fatores mais importantes que determinam a proporção ferrita/austenita na

solidificação;

Estudar padrões de preparação e técnicas de EBSD e DRX que permitam diferenciar ferrita

δ e α.;

Realizar ensaios com DSC e ultrassom para verificar diferenças que indiquem a presença

de ferrita δ;

Desenvolver relações entre evolução de textura com deformação e recozimento para

verificar as características que melhoram a estampabilidade;

102

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Documents

Dissertação de Mestrado - Exército Brasileiro