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Eine Röntgenabsorptionsanalyse von Mo-Be-Legierungen

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Page 1: Eine Röntgenabsorptionsanalyse von Mo-Be-Legierungen

444 Bericht: Spezielle analytisehe Mothoden

]~ine spektrochemische Methode der Best immung ~on Beimengungen in Selen beschreiben V.L. GINZBURG, N. P. GLUC]KOVECKAJA und N .N. DA~ILOVA 1. Die Beimengungen werden durch Abtreiben yon SeO~ im Stickstoffdioxidstrom bei 315~ angereichert; dig leichtflfichtigen Selenide der als Beimengungen anwesenden Elemente werden dabei in sehwerfifichtige Oxide fibergeffihrt und auf einer Kohlen- unterlage konzentriert. Die Apparatur (Abb. 1) besteht aus einem Quarzgef~$ 1, zwei Wasehflaschen 2 und 4, und einem ReaktionsgefKB 3. Das Quarzgef~LB 1 wird mit festem Bleinitrat gefiillt und in einem elektrischen Ofen bei 400--450~ zur Abspa]tung der Stiekstoffoxide gegliiht. Diese werden in der Waschflasche 2 i~l konz. Salpetersaure zur Entfernung der Bleiaerosole gewasehen und in das Reaktions- gefEB 3 eingeffihrt. Auch dieses Gefi~B befindet sigh in einem elektrisch geheizterL 0fen, dessen Temperatur bei 315 ~ C, der Abtreibtemperatur yon S e Q gehalten wird.

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/bb. 1. ipparatur zur Anreicherung der Beimengungell in Selen nach GINZBURG, GZUCHOVECKAffi u. DA~ILOVA (Erklarung im Text)

Zur gen~uen Messung der Temperatur ist in dem G e f ~ ein Thermoelement ein- geschmo]zen. Das Reaktionsgefi~l~ enth~lt eine Platte, auf die die Quarzsehiffchen mit Proben aufgesehoben werden. Der LTberschuB an Stickstoffoxiden wird in der zweiten Waschflasehe 4 in Wasser oder verd. Lauge absorbiert. -- Probenvorberei- tung. In ein rundes Quarzschiffehen ( ~ 20 ram) werden 40 lag spektralreines Kohlen- pulver eingewogen, mit dest. Aceton bis zum Erhalten einer flaehen, dichten Schicht angefeuchtet und zum Abdampfen des Acetons stehengelassen. Je tz t werden auf die Kohlenpulversehicht 2 g des zu ~nalysierenden Selens eingewogen. Nach dem Erreichei1 einer Temperatur yon 315~ im Reaktionsgef~B 3 und Eins~llen eines gleichmi~Bigen Stromes yon Stickstoffoxiden werden dig Sel~iffehen mit Proben ia das Gef~B 3 dureh die seitliche, mit einem Quarzpfropfen verschlieBbare 0ffnung hineingeschoben. Das Abtreiben ffir 2 g Einw~age d~uert etwa 1,5 Std. Die Tem- per~tur sell 315 ~ Cnicht unterschreiten. Das naeh dem Abtreiben auf dem Kohlen- pulver gebliebene Konzentrat wird jetzt spektralanalytisch ~nalysiert. - - Analyse. 40 mg des Konzentr~ts werden mit einer 0,1~ (uuf Me,all bereehnet) l)Mladium - ch]oridl6sung in der 10#g 1M entsprechendenMenge und mit Natriumehloridl6sung in 0,25 mg N~ entspreehender Menge versetzt, getrocknet und in der~ Kr~ter der Kohlenelektroden (innerer ~ 3,5 ram, Tiefe 4,5 ram, ~uBerer ;~ 6 ram) eingestampft. Anregung im 12 A-Weehselstrombogen, Expositionszeit 40 see. Es wurde fest- gestellt, dab folgende Ausbeuten bei der Anreicherung erreicht wurden: ~0 800/0 fiir Au, Mg, Sn, Sb, Bi, Te, A1, Cu, Ag; 40--500/0 ffir Cd, As, Fe, Pb, Ti, Mn; etwa 200/0 ffir Cr und Ni. Die unalytischen Linien und die far 2 g Einw~age erreichbaren Bestimmungsgrenzen sind im Original zusammengestellt. ~ . ~nul. Chim. 17, 1096--1100 (1962) [Russisch]. (Mit engl. Zus.f~ss.) Kurnakov- Inst. allg. anorgan. Chemie Akad. Wiss. Moskva (UdSSI~). J . MALINOWSKI

Eine Riintgenabsorptionsanalyse yon Mo-Be-Legierungen haben V. N. KA~EV und N. N. MATJU~E~KO 1 ansgearbeitet. Die Massenabsorptionskoeflizienten ftir &g~Ka-, MO-Ka- und Cu-Ka-Strahlung ~ r d e n ftir :Be zu 0,18, 0,27 bzw. 1,15 und

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2. Analyse von Materialien der Industrie, des ]-Iandels und der Landwirtschaft 445

ffir Mo zu 66,4, 18,8 bzw. 156,6 ermittelt. AIs primiire Anregung diente eine W- Lampe, als sekund~re Anregung die FhorescenzstraMung yon Ag-, No- und Cu- Scheiben yon 0,2--0,3 mm Dicke und 20 mm Durchmesser. Die durch einen Quarzkristall focussierte Strahlung traf naeh Durchdringen der Probe auf ein Geigerzgh]rohr. Die Probe wurde als dfinne Schicht auf einer 20 n m dicken Stero- flexscheibe durch Verdampfen des L6sungsmittels aus einer gthanolischen Suspen- sion des Legierungspulvers erhalten. Der relative Fehler der Bestimmung nimmt mit abnehmendem GehMt der Legierung an Mo zu, fibersteigt aber bei nur 10~ Mo nicht 6~ . Der Mo-Gehalt in MOB%2 (theoret. 32,6o/o) wurde nach dieser ){ethode zu 33,1~ bestimmt. Das Berrylid wurde durch Diffusionss~ttigung yon No mit Be bei >1150~ und Verschmelzen des Zwischenproduktes mit Be im Verh~ltnis 1,6:1 in Ar-Atmosph~re bei 1350~ hergestellt.

1 Zavodskaja Laborat. 30, 45--46 (1964) [Russisch]. Physik.-teehn. Inst. der Akad. der Wiss. Ukrain. SSI~ (UdSSI~). G. WL~X~AUS

Zur photometrisehen Bestimmung yon Rhenium in Rhenium-Wolfram- Legierungen mit Dimethylglyoxim gibt M. HusEu 1 zur L6sung (10 ml) der alka- lisch aufgeschlossenen Probe in einem 250 ml-]V[egkolben nacheinander 7,5 ml 30~ Citronens~urelSsung, 2,5 ml 12 n Salzs/iure, 6 ml l~ Dimethylglyoxim- ]Ssung und 5 ml 25~ Zinn(II)-chloridlSsung. Naeh Aufffillen auf 250 ml mit 3 n Salzs~ure wird nach 5 rain die Absorption bei 462 nm gegen eine Reagentien- blindlSsung gemessen. W stSrt (bei Anwesenheit yon Citronens~ure) nicht, hingegea stSren Ni und Mo bei einer Konzentration >2 mg/250 ml LSsung. StSrendes Fe 3+ wird dureh SnC12 zu Fe e+ reduziert. Fehlerbereich < ~: 1~ bei 40 mg Re.

1 Jap. Analyst 13, 122--127 (/964) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Mobara Works, Hitachi Ltd., Mobara City, Chiba Pref. (Japan).

1~. H6~ioscm~iD-G~ossic~

l~isen, Stahl. Fiir die spektrophotometrische Bestimmung yon Mikrogrammengen Bor in Eisen und Stiihlen geben S. TAKEYA~A und H. GOT~) 1 folgende Arbeits- vorsehri/t. Zur Bestimmung des Gesamtborgehaltes werden 0,5 g Probe in 25 ml 5 n Schwefels~ure unter Erw~rmen gelSst und mit 2 ml 30~ Wasserstoffperoxid- lSsung versetzt. Nach dem Verkochen des iiberschfissigen Peroxids wird die L6sung in einen 100 ml-MeBkolben filtriert. Der Riickstand wird zusammen mit dem Filter- papier in einem Platintiegel mit 1 g wasserfreiem Natriumcarbonat aufgeseh]ossen. Die erkaltete Schmelze 15st man in 5 ml 5 n Schwefels~ure, verdfinnt mit Wasser auf20 ml, fiigt die LSsung ebenfalls in den 100 ml-MeBkolben und ffillt zur Marke auf. 20 ml dieser Probel6sung werden in einem Poly~thylenscheidetrichter mit 5 ml 5~ Fluorwasserstoffs~ure versetzt. Nach 1 Std wird mit Wasser auf 50 ml verdiinnt. Man ffigt 10 ml einer 0,001 m w~grigen Methy]enblaul6sung zu und extra- hiert I rain mit 25 ml Dichlor~than. 5 ml der organischen Phase werden mit Di- chlor~than auf 25 ml verdiinnt. Die Extinktion der L6sung wird bei 660 nm gegen Dichlor~than gemessen und der Borgehalt einer Eichkm've entnommen. Die Methodo eignet sieh zur Bestimmung yon 2 - -24#g Bor. Als Blindversueh werden 0,5 g borfreies Eisen verwendet und anMog behandelt.

Sci. Rep. Res. Inst. T6hoku Univ., Ser. A, 15, 144--154 (1963). Res. Inst. Iron, Steel and Other 2r TShokn Univ. (Japan). G. ScmmVE

Zur Be.#immung von ppm-Mengen Titan in Stiihlen geben C. L. Cm~XRA~RTI, R. J. lWAGEE und C.L. ~VILSO~ t aufgrund spektralphotometriseher 3lessungen fiber die Extrahierbarkeit yon Titanoxinat mit Chloroform folgende Analysen-