334 Berieht: Analyse anorganischer Stoffe Bd. 190

Das Zentrifugat dampft man auf eiiiem Glasl6ffel zur Troekene, anfangs in einem Luftstrom, sparer fiber einer Mikroflamme. Aiischliegend 16st man den Riickstand dutch Behandeln mit 2real 7--8 #l Wasser und verf~hrt mit Fiillen yon restlichem Ba als BaCrO~ welter wie uiiter A. -- C) Man dampft die L6suiig der Erdalkali- perchlorate auf etwa 40 ,ul eiii, fiig~ 35 pl Wasser und 5--7 /*l Ammonium- carbonaflSsung zu, riihrt uiid zentrifugiert. Die Carbonate wiischt man mit 50/~l 50~ Aceton, 15s~ sie ill etwa 20 #1 1 m Salpeters~ure und verfi~hrt welter wie unter A ffir die Treniiung yon Sr und Ca durch Extraktion beschrieben.

1 Mikrochim. Aeta (Wien) 1961, 529--536. Fac. Pharmac. Univ. Buenos Aires (Argentinien). D. KLOCKOW

Eine sclmelle und genaue komplexometrische BestimmuEg yon Magnesium naeh Abtrennung einer grollen Zahl stiirender Kationen und Anionen beschreiben W. A. G. CA~Pv.~ und A. M. J. SL~J)SE~S ~. -- Arbeitsweise. 2 g anorgaiiisehes oder 5 g organisches magnesiumhaltiges Material (organische Proben vor Aufschlug verasehen; bei sehr kleinen Mg-Gehalten grSl3ere Mengeii einsetzen: bis 20 g) als feiiigemahlene, homogene Pulver werdeii in einem 200 ml-Megkolben mit 100 ml 3 11 Salzs~ure aufgeschlosseii, gegebenenfalls wird Bromwasser zugegeben, um alles Eisen zu Fe III zu oxydieren. Naeh Verkoehen des Broms wird abgekiihlt, mit Wasser auf 200 ml aufgeftillt uiid nach Umsehiitteln fil~riert. Aus dem Filtrat wire[ ein An~eil (< 100 ml), der h6ehstens 100 mg P20~, 600 mg CaO und 300 mg Fe + Ti + A1 enth~lt, in einen 200 ml-Megkolben pipettiert. Kiesels~urehaltige Proben werden 30 mill unter Kochelt mit 100 ml 3 n Salzs~ure und 20 ml Perhydrol behandelt, dann naeh Zugabe voii I0 ml Bromwasser noehmals 30 rain gekocht. Naeh Abktihlen wird wie oben weitergearbeitet. Der abpipettierte An~eil wird mit Wasser gegebeneii- fails auf 100 ml aufgefiillt, dalm werden 10 g NI-I4C1, einige Tropfen Methylrot- 15sung und je i ml 10~ FeCls-L6sung auf 25 mg P205 zugegebeii (hSehstens 4 ml). Man neutralisiert langsam unter Umrtihren bis zur beginnenden Niederschlags- bildung und gibt dann nach 30 see 1 ml Isazin zu (Roffgrbuiig des Indicators). Nun fiigb man 1 ml l~ KMnQ-LSsung and je 5 mg Mn weitere 1 ml zu. Bei Abwesen- heir yon MII wird ebwas MnC12 zugegeben. Nun kocht man 2 min auf und filtriert linch Abkiihlen uiid Aufffilleii anf 200 ml. Die rotviolette F/~rbung von KMnO 4 muB jetzt noeh deutlieh siehtbar sein. Vom Fil~ra~ werden 50 ml in einen 200 ml- Megkolben pipettiert, dazu 1 ml Isazin, 20 ml 10~ AmmoiiiumbenzoatlSsung uiid nach Umsehwenken 3 ml 3 n Salzs~ure gefiigt. Wieder koeht man 5 min auf und gibt zur heigen LSsuiig 50 ml 10~ Ammoniumehloridl6suiig, 20 ml i0~ NatriumwolframatlSsung uiid 10 ml PufferlSsung (33 g NH4C1 + 200 ml Wasser -b 250 ml konz. Ammoniak + Wasser auf 500 ml). Die L6sung erhitzt man in einem siedenden Wasserbad; bildet sich innerhalb weniger Minuten kein Niedersehlag werdeii 5 ml 0,1 m CaCl2-LSsung zugegeben (wird wiederholt, wenn sieh erneu~o kein Niedersehlag bildet; bei Anwesenheit von V oder Co). Nach 30 min S~ehen im Was- serbad lgBt man abkiihlen, fiillg auf 200 ml auf uiid filtriert. Ein 100 ml-Anteil des Filtrats wird mit 25--27 ml konz. Ammoniak, 5 ml Trigthanolamin (bei Bi) und e~was Hydroxylaminhydroehlorid (V, Co) versetzt. Naeh einigen lV[inuten werden 2 ml 2~ KCN-LSsung (Maskieruiigen yon Cu und Zn) und 8 Tr. Erio-T-Indieator- 15suiig (300 mg Erio T + 25 ml Isopropanol + 15 ml Tri/~thanolamin) zugegeben, danii mit XDTA-LSsung (0,05, 0,0I bzw. 0,005 m je naeh Mg-Gehalt) bis zum Umsehlag linch Blau titriert (Griiii bei Anwesenheit von Chrom). 1 ml 0,05 m ADTA

1,216 nag Mg. Dureh die der Titration vorangehendeii Trermuiigen bzw. Maskie- ruiigen st6ren Ca, Ba, Sr, Pb, Hg, Fe, A1, Cr, Mn, Bi, Sn, Co, Cu, V, Z~ IIieht. -- Mg-Mengen bis herab zu 0,01~ werdeii erfal]t.

1 Chem. Weekbl. 57, 606--608 (1961) I~ijkslandbouwproefsta~ion, Maastrieht (Niederlande). R. H6NIGSC~lglD- GI~OSSlC~I