Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/IIDepartemen Teknik Kimia ITBMODUL 2.06 Ekstraksi Padat CairI. PendahuluanEkstraksi padat cair, yang sering disebut leaching, adalah proses pemisahan zat yang dapat melarut (solut) dari suatu campurannya dengan padatan yang tidak dapat larut (innert) dengan menggunakan pelarut cair. Operasi ini sering dijumpai di dalam industri metalurgi dan farmasi, misalnya pada pemisahan biji emas, tembaga dari biji-bijian logam, produk-produk farmasi dari akar atau daun tumbuhan tertentu. Hingga kini, teori tentang leaching masih sangat kurang, misalnya mengenai laju operasinya sendiri belum banyak diketahui orang, sehingga untuk merancang peralatannya sering hanya didasarkan pada hasil percobaan saja.II. TujuanDengan melakukan praktikum ini praktikan mempelajari operasi ekstraksi padat cair untuk sistem 3 komponen, dengan tujuan:mengamati pengaruh beberapa besaran terhadap efisiensi operasi seperti ukuran partikel, jumlah pelarut, waktu pengontakan, dan sebagainya membuat data kesetimbangan untuk sistem tiga komponen tersebut di atas III. Sasaran Sebagai hasil praktikum ekstraksi padat cair, praktikan diharapkan dapat:Membuat data kesetimbangan sistem 3 komponen. Menentukan efisiensi tahap pemisahan untuk beberapa kemungkinan konfigurasi operasi, seperti cocurent, counter curent, cross curent, dan sebagainya. IV. Tinjauan PustakaIV.1Peralatan EkstraksiOperasi ekstraksi padat cair selalu terdiri atas 2 langkah, yaitu:-1/14-Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/IIDepartemen Teknik Kimia ITBKontak antara padatan dan pelarut untuk mendapatkan perpindahan solut ke dalam pelarut Pemisahan larutan yang terbentuk dari padatan sisa Dikenal 2 jenis alat pengontak padatan dengan pelarut:Alat dengan unggun tetap (fixed bed), dimana pelarut dilewatkan melalui partikel padatan, yang tersusun dalam suatu unggun tetap Alat dengan kontak terdispersi (dispersed contact), dimana partikel padatan didispersikan dalam pelarut, sehingga di samping terjadi pergerakan relatif antara partikel padatan dan pelarut terdapat pula pergerakan relatif antara partikel padatan itu sendiri.Alat ekstraksi dengan unggun tetap yang paling sederhana terdiri dari tangki terbuka dengan dasar berlubang-lubang. Ke dalam tangki tersebut diisikan padatan, sebagai unggun tetap, sedang pelarut dialirkan secara gravitasi atau secara paksa dengan menggunakan pompa. Contoh alat ekstraksi jenis ini adalah leaching tank. Di dalam tangki ini padatan dan npelarut diaduk bersama dan kemudian dipisahkan. Pemisahan dapat dilaksanakan di dalam tangki yang sama maupun dalam satu unit yang terpisah, dengan cara dekantasi atau filtrasi.IV.2Metoda OperasiDikenal 4 jenis metoda operasi ekstraksi padat-cair. Berikut ini disajikan uraian singkat mengenai masing-masing metoda tersebut:Operasi dengan Sistem Bertahap Tunggal Dengan metoda ini, pengontakan antara padatan dan pelarut dilakukan sekaligus, dan kemudian disusul dengan pemisahan larutan dari padatan sisa. Cara ini jarang ditemukan dalam operasi industri karena perolehan solut yang rendah. Gambar 1 Sistem operasi ekstraksi bertahap tunggalModul 2.06 Ekstraksi Padat CairHalaman 2 dar 14Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/IIDepartemen Teknik Kimia ITBOperasi dengan sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar atau aliran silang Operasi ini dimulai dengan pencampuran umpan padatan dan pelarut dalam tahap pertama; kemudian aliran bawah dari tahap ini dikontakkan dengan pelarut baru pada tahap berikutnya, dan demikian seterusnya. Larutan yang diperoleh sebagai aliran atas dapat dikumpulkan menjadi satu seperti yang terjadi pada sistem dengan aliran sejajar, atau ditampung secara terpisah, seperti pada sistem dengan aliran silang. Gambar 2 Sistem bertahap banyak dengan aliran sejajarGambar 3 Sistem bertahap banyak dengan aliran silangOperasi secara kontinu dengan aliran berlawanan Dalam sistem ini, aliran bawah dan atas mengalir secara berlawanan. Operasi dimulai pada tahap pertama dengan mengontakkan larutan pekat yang merupakan aliran atas tahap kedua, dan padatan baru. Operasi berakhir pada tahap ke-n (tahap terakhir), dimana terjadi pencampuran antara pelarut baru dan padatan yang berasal dari tahap ke-n (n-1). Dapat dimengerti bahwa sistem ini memungkinkan didapatkannya perolehan solut yang tinggi, sehingga banyak digunakan di dalam industri. Gambar 4 Sistem bertahap banyak dengan aliran berlawananModul 2.06 Ekstraksi Padat CairHalaman 3 dar 14Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/IIDepartemen Teknik Kimia ITBOperasi secara batch dengan sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan Sistem ini terdiri dari beberapa unit pengontak batch yang disusun berderet atau dalam lingkaran yang dikenal sebagai rangkaian ekstraksi (extraction battery). Di dalam sistem ini, padatan dibiarkan stationer dalam setiap tangki dan dikontakkan dengan beberapa larutan yang konsentrasinya makin menurun. Padatan yang hampir tidak mengandung solut meninggalkan rangkaian setelah dikontakkan dengan pelarut baru, sedangkan larutan pekat sebelum keluar dari rangkaian terlebih dahulu dikontakkan dengan padatan baru di dalam tangki yang lain. Langkah pertama Langkah kedua Gambar 5 Operasi batch bertahap empat dengan aliran berlawananIV.3Perhitungan Ekstraksi Padat CairUntuk merancang peralatan ekstraksi padat-cair perlu dilakukan tahapan perancangan berikut:menghitung jumlah tahap yang diperlukan untuk memperoleh solut dalam jumlah tertentu, dengan data yang ada: kadar solut di dalam campuran padatan umpan, dan konsentrasi solut dalam larutan pada akhir tahap operasi menghitung jumlah solut yang dapat dipisahkan dari campuran umpan dengan menggunakan beberapa data yang diketahui seperti kadar zat terlarut dalam padatan umpan, jumlah tahap pencucian, dan metoda operasi yang dipilih. Untuk menghitungan besaran-besaran yang diperlukan dalam perancangan alat ekstraksi padat cair dikenal 3 metoda, yaitu:cara aljabar (tahap demi tahap) cara analitik, dan cara grafik. Modul 2.06 Ekstraksi Padat CairHalaman 4 dar 14Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/IIDepartemen Teknik Kimia ITBSeperti pada operasi perpindahan massa yang lain, perhitungan secara grafik adalah yang termudah. Untuk selanjutnya, pada bab ini hanya akan diuraikan dengan singkat mengenai metoda perhitungan tersebut.IV.4Tata Laksana PerhitunganDasar perhitungan yang digunakan adalah:neraca bahan data kesetimbangan antara fasa padat dan fasa cair di dalam campuran Untuk maksud perhitungan ini, campuran dianggap terdiri dari tiga komponen,yaitu:padatan yang tidak larut (B) satu solut tunggal yang dapat berbentuk padatan atau cairan (C) suatu pelarut (A) Sistem 3 komponen ini dapat digambarkan dalam koordinat segitiga atau segi empat. Pemekaian koordinat segi empat akan lebih menguntungkan untuk keperluan perhitungan jumlah tahap operasi, karena alasan ketelitian pada penempatan titik-titik dalam koordinat tersebut. Sebagai ordinat pada sistem ini adalah konsentrasi innert (n), yang dinyatakan sebagai perbandingan berat padatan innert dan larutan (B/(A+C)); sedang absisnya adalah fraksi berat solut di dalam aliran atas (x) dan di dalam aliran bawah (y), yang keduanya dinyatakan sebagai perbandingan berat solut dan larutan saja (C/(A+C)), tanpa memperhitungkan padatan B.IV.4.1 Neraca BahanIV.4.1.1 Sistem Bertahap TunggalUntuk sistem ini neraca massa adalah sebagai berikut:a.Neraca massa innertB = NF.F = E1.N1(1)b. Neraca massa zat terlarutF.yF + R0.x0 = E1.y1 + R1.x1(2)c.Neraca massa pelarutF.(1-yF ) + R0.(1- x0 ) = E1.(1-y1) + R1.(1-x1)(3)d. Neraca untuk larutan (A+C)F + R0 = E1 + R1 = M1(4)Modul 2.06 Ekstraksi Padat CairHalaman 5 dar 14Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/IIDepartemen Teknik Kimia ITBDisini M1 menyatakan jumlah campuran secara keseluruhan (innert+solut+pelarut). Untuk meletakkan titik M1 ini di dalam koordinat segi empat, terlebih dahulu harus dihitung:NM1=B=B(5)M1F + R 0yM1=yF .F + R 0.x 0(6)F + R 0Gambar 6 Perhitungan secara grafik untuk sistem bertahap tunggalModul 2.06 Ekstraksi Padat CairHalaman 6 dar 14Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/IIDepartemen Teknik Kimia ITBKeterangan:A = jumlah pelarut murni B = jumlah innertC = jumlah zat terlarutE = jumlah larutan yang berada bersama padatanF = jumlah larutan yang berada bersama padatan umpan M = jumlah total larutan dalam campuranN = B/(A+C)R = jumlah larutan dalam aliran atas x = C/(A+C) dalam aliran atasy = C/(A+C) dalam aliran bawahIV.4.1.2 Sistem Bertahap Banyak dengan Aliran BerlawananPada dasarnya, penulisan neraca massa untuk sistem ini sama dengan pada sistembertahap tunggal. Neraca massa total utnuk larutan:F + Rn+1 = R1 + En = M(7)Sedangkan untuk terlarut, neraca massa totalnya adalah:F.yF + Rn+1 . xn+1 = R1 x1 + En yn = M ym(8)Dari persamaan-persamaan di atas dapat diturunkan hubungan yang menyatakan koordinat-koordinat titik M:NM1=B(9)F + R n+1yM = yF .F + R n+1.x n+1(10)F + R n+1Dengan menyusun kembali persamaan akan didapt persamaan berikutF - R1 = En Rn+1 = R(11)Persamaan ini berlaku pula untuk tahap-tahap yang lain:F R1 = E2 R2 R2 = E3 R3 = R(12)R merupakan perbedaan jumlah aliran bawah dan atas pada setiap tahap.Bila data kesetimbangan suatu sistem 3 komponen yang terlibat dalam operasi ini diketahui, maka dengan menggunakan persamaan-persamaan di atas, jumlah tahap yang diperlukan untuk memperoleh solut dalam jumlah tertentu dapat dihitung secara grafik.Modul 2.06 Ekstraksi Padat CairHalaman 7 dar 14Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/IIDepartemen Teknik Kimia ITBGambar 7 Perhitungan secara grafik untuk sistem bertahap banyak dengan aliran berlawananModul 2.06 Ekstraksi Padat CairHalaman 8 dar 14Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/IIDepartemen Teknik Kimia ITBIV.4.3 Data KesetimbanganTelah disinggung di atas, bahwa untuk melakukan perhitungan secara grafik diperlukan data kesetimbangan, yang dalam hal operasi ekstraksi padat cair merupakan kesetimbangan antara larutan dalam aliran atas dan larutan yang terdapat bersama padatan di dalam aliran bawah. Data kesetimbangan tersebut dapat diperoleh dari percobaan.V. Rancangan PercobaanPada percobaan ini dilakukan pemisahan NaOH, hasil reaksi kostisasi antara soda abu (Na2CO3) dan lumpur Ca(OH)2, dari padatan innert (CaCO3) dengan menggunakan air sebagai pelarutnya.V.1Perangkat dan Alat UkurGelas piala Pengaduk beserta motornya Perangkat titrasi seperti pada Gambar.... Piknometer Timbangan/ neraca V.2Bahan/ Zat KimiaNaHCO3 Ca CO3 Air V.3Tata KerjaV.3.1 Ekstraksi Padat CairLangkah-langkah operasi ekstraksi ini ditunjukkan pada Gambar 8 di bawah ini:Modul 2.06 Ekstraksi Padat CairHalaman 9 dar 14Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/IIDepartemen Teknik Kimia ITBGambar 8 Diagram Ekstraksi Padat CairSkema langkah-langkah operasi ekstraksi batch bertahap 4 dengan aliran berlawanan.Keterangan:langkah 1 sampai dengan langkah 4 merupakan langkah pendahuluan, sedang langkah-langkah 5 sampai dengan 8 adalah langkah operasi yang sesungguhnya. Diharapkan pada langkah yang disebut terakhir ini operasi telah berada pada keadaan tunak jumlah tahap yang digunakan pada operasi ini adalah empat tahap pada langkah pertama, campuran larutan jenuh Na2CO3 dan bubur Ca(OH)2 dengan perbandingan tertentu dimasukkan ke dalam gelas piala 4; kemudian pada campuran ditambahkan sejumlah tertentu H2O setalah diaduk dan dibiarkan selama waktu tertentu, larutan dipisahkan dari padatan yang ada pada langkah kedua, pelarut baru ditambahkan ke dalam gelas piala 4 yang masih berisi padatan sisa pada langkah pertama setelah diaduk dan dibiarkan selama jangka waktu tertentu, larutan dipisahkan dari padatannya, dan ditambahkan ke dalam gelas piala 3 yang telah diisi campuran larutan jenuh soda abu Na2CO3 dan bubur Ca(OH)2 Modul 2.06 Ekstraksi Padat CairHalaman 10 dar 14Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/IIDepartemen Teknik Kimia ITBdemikian seterusnya, langkah-langkah percobaan ini dilakukan seperti yang digambarkan skema di atas. Berikut adalah diagram alir pelaksanaan praktikum ekstraksi padat cair:Lar. Jenuh Na2CO3Bubur Ca(OH)2Nomori Gelas PialaCampurkan1,2,3,4MasukkanH2OGelas Piala 4Aduk,biarkanselama waktutertentu sampai terbentuk endapanTerbentuk larutandan padatanPisahkanH2OPadatanLarutanAduk,biarkanselamawaktutertentu sampai terbentuk endapanTerbentuk larutandan padatanH2OLar. Jenuh Na2CO3Bubur Ca(OH)2PisahkanCampurkanPadatanLarutanAduk,biarkanselamaMasukkanwaktutertentusampaiGelas Piala 3terbentuk endapanAduk,biarkanselamaTerbentuk larutan dan padatanwaktutertentusampaiterbentuk endapanPisahkanTerbentuk larutan dan padatanPadatanLarutanLar. Jenuh Na2CO3Bubur Ca(OH)2Aduk, biarkanPisahkanCampurkanH2Oselama waktuPadatanLarutantertentu sampaiterbentuk endapanAduk, biarkanTerbentuk larutan dan padatanselama waktuGelas Piala 2tertentu sampaiterbentuk endapanAduk,biarkanselamaPisahkanTerbentuk larutanwaktutertentusampaiterbentuk endapandan padatanPadatanLarutanTerbentuk larutan dan padatanPisahkanPisahkanPadatanLarutanPadatanLarutanPekerjaan tersebut dengan cara yang sama diteruskan sampai 8 tahap ekstraksi dengan prosedur pencampuran sesuai Gambar 8.Modul 2.06 Ekstraksi Padat CairHalaman 11 dar 14Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/IIDepartemen Teknik Kimia ITBKetentuan penggunaan Gambar 8 sebagai berikut:1= Ekstrasksi di Gelas Piala ke-1, campurtkan, aduk, biarkan sampai mengendap2Ekstrasksi di Gelas Piala ke-2, campurtkan, aduk, biarkan sampai mengendap = Ekstrasksi di Gelas Piala ke-3, campurtkan, aduk, biarkan sampai mengendap = Ekstrasksi di Gelas Piala ke-4, campurtkan, aduk, biarkan sampai mengendap = aliran H2O= aliran umpan segar larutan Na2CO3 dan bubur Ca(OH)2 = aliran larutan= aliran padatanV.3.2 Pengamatan Data KesetimbanganPercobaan guna mendapakan data kesetimbangan dilakukan dengan peralatan yang sama dengan yang digunakan pada percobaan ekstraksi.Langkah-langkah percobaannya adalah sebagai berikut:Ke dalam gelas piala yang berisi campuran larutan jenuh Na2CO3 dan bubur Ca(OH)2 ditambahkan air dalam jumlah tertentu. Volume campuran ini kemudian harus diukur Setelah campuran tersebut diaduk dan dibiarkan selama jangka waktu tertentu, larutan yang berada di atas padatan diipisahkan dengan cara dekantasi. Larutan yang berhasil dipisahkan diukur volumenya dan ditentukan konsentrasi solut yang terkandung di dalamnya. Ke dalam padatan yang tertinggal di dalam gelas piala kemudian ditambahkan air yang sama jumlahnya dengan larutan yang berhasil dipisahkan pada langkah 2 Modul 2.06 Ekstraksi Padat CairHalaman 12 dar 14Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/IIDepartemen Teknik Kimia ITBLangkah 2 dan 3 ini diulang beberapa kali, dan dihentikan bila konsentrasi solut dalam larutan mencapai suatu harga yang sukar untuk ditentukan dengan cara titrasi biasa. Langkah terakhir yang harus dilakukan adalah mengukur volume padatan sisa (atas dasar padatan kering). Dengan hasil pengamatan di atas, kurva kesetimbangan aliran atas dan bawah dapat digambarkan.Lar. Jenuh Na2CO3Bubur Ca(OH)2CampurkanH2OGelas PialaUkur Vol. campuranData VolumeCampuranAduk,biarkanselama waktutertentu sampai terbentuk endapanTerbentuk larutan dan padatanPisahkan denganDEKANTASIUkur Vol.PadatanLarutanData Volume Larutan (1)H2OPada iterasiterakhir,keringkanLakukan titrasiHitung kosentrasi solutvol. = vol lar. (1)padatan dan ukur volumenyaData Konsentrasi SolutTitrasi sampai konsentrasiData Volume padatansolut sangat kecil (tidak dapatditentukan dengan titrasaisisa atas dasar padatanbiasakeringENDPlot dalam grafikKurva kesetimbanganaliran atas dan aliranbawahLakukan iterasi (pengulangan prosedur) dengan mentitrasi hasil pemisahan solut sampai konsentrasi solut sangat kecil (tidak dapat ditentukan dengan titrasai biasaModul 2.06 Ekstraksi Padat CairHalaman 13 dar 14Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/IIDepartemen Teknik Kimia ITBDaftar PustakaMc Cabe, W.L., Unit Operation of Chemical Engineering, 3rd Edition, McGraw-Hill Book Co., New York, 1978, Chapter 19 Treybal, R.E., Mass Transfer Operations, McGraw-Hill, 1981 Chapter 9 Perry, R., Green, D.W., and Maloney, J.O., Perrys Chemical Engineers Handbook, 6th Edition, McGraw-Hill, Japan, 1984 Buku-buku Unit Operations lainnya yang memuat bahasan Ekstraksi Padat-Cair Modul 2.06 Ekstraksi Padat CairHalaman 14 dar 14