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22 • Themenschwerpunkt Sonderdruck aus PTB-Mitteilungen 115 (2005), Heft 3 1 Einleitung Empfängergestützte Radiometrie basiert auf der Verwendung primärer Empfängernormale für die Messung absoluter Strahlungsleistungen. In der optischen Radiometrie haben sich für diesen Zweck seit ihrer Einführung vor über 100 Jah- ren [1] elektrisch kalibrierte Substitutionsradio- meter etabliert. Diese sind thermische Empfän- ger, die auf der Äquivalenz von elektrischer Hei- zung und Strahlungserwärmung eines Hohl- raumabsorbers basieren. Vor etwa 20 Jahren wurde durch den Betrieb bei der Temperatur von flüssigem Helium (Kryoradiometer) und in Verbindung mit Lasern die Messunsicherheit deutlich reduziert [2–7]. Kryoradiometer wer- den von vielen metrologischen Staatsinstituten zur Darstellung der Skala der spektralen Emp- findlichkeit von Photodetektoren vom infraro- ten bis zum ultravioletten Spektralbereich ge- nutzt, wobei sich die kleinsten relativen Unsi- cherheiten im Bereich von 10 –4 in der Kombina- tion mit intensitätsstabilisierten Lasern als Strahlungsquellen erreichen lassen. In den kurzwelligeren Spektralbereichen des Vakuum-Ultraviolett (VUV), Extrem-Ultravio- lett (EUV) und der Röntgenstrahlung, wo keine Laser existieren, bietet monochromatisierte Syn- chrotronstrahlung von Speicherringen optimale Voraussetzungen für die empfängergestützte Radiometrie, insbesondere wegen der Möglich- keit, die Wellenlänge durchzustimmen. Im Un- terschied zur Laserstrahlung, bei der Strah- lungsleistungen von einigen Milliwatt genutzt werden können, beträgt hier die zur Verfügung stehende Strahlungsleistung jedoch typischer- weise nur einige Mikrowatt. Die Stabilität der Synchrotronstrahlung ist nicht durch stochasti- sche Schwankungen begrenzt, sondern durch den gleichmäßigen, annährend exponentiellen Abfall des Elektronenstroms im Speicherring mit typischen Zeitkonstanten im Bereich einiger Stunden. Für das Erreichen kleiner Unsicherhei- ten in der Strahlungsleistungsmessung ergibt sich aus diesen Randbedingungen die Notwen- digkeit, Messungen bei niedrigen Strahlungs- leistungen innerhalb weniger Minuten durchzu- führen. Deshalb wurden hier lange Zeit Ionisati- onskammern und Proportionalzähler als primä- re Empfängernormale eingesetzt [8]. Diese er- lauben Messungen der Strahlungsleistung je- doch lediglich mit Unsicherheiten von einigen Prozent [9]. Konventionelle Kryoradiometer sind nur nach erheblichen Anpassungen für Messungen mit Syn- chrotronstrahlung geeignet. Die PTB hat in ihrem Laboratorium zuerst am Speicherring BESSY I [10], seit 1999 bei BESSY II [11], die empfängerge- stützte Radiometrie mit Synchrotronstrahlung auf der Basis von speziell angepassten Kryoradiome- tern als primären Empfängernormalen kontinuier- lich entwickelt und verbessert. Inzwischen wird diese Technik auch von anderen Staatsinstituten wie NIST und NMIJ verwendet [12, 13] und kann damit als etabliert angesehen werden. Gestützt auf Kryoradiometer als primäre Empfängernorma- le und unter Nutzung monochromatisierter Syn- chrotronstrahlung verfügt die PTB über eine Skala der spektralen Empfindlichkeit vom UV bis in den Röntgenbereich [14 – 17]. Die Weitergabe der Skala erfolgt durch gegen das Primärnormal kalibrierte Halbleiterphotodioden, wobei je nach Spektralbe- reich unterschiedliche Diodentypen als sekundäre Empfängernormale zum Einsatz kommen. 2 Monochromatoren vom UV- bis zum Röntgenbereich Das breite Spektrum der am Elektronenspei- cherring BESSY II zur Verfügung stehenden Strahlung kann nicht mit einer einzigen Instru- mentierung abgedeckt werden. Vielmehr sind für jeden Spektralbereich dedizierte optische Elemente notwendig, um die Strahlung zu mo- nochromatisieren und für die Messung nutzbar zu machen. Im Laboratorium der PTB bei BESSY II stehen für die empfängergestütze Ra- diometrie mit monochromatisierter Synchro- tronstrahlung Strahlrohre mit unterschiedlichen Monochromatortypen zur Verfügung (Tabelle 1), um den Photonenenergiebereich zwischen 3 eV (entsprechend einer Wellenlänge von ca. 400 nm) und 60 keV (ca. 0,02 nm) abzudecken. Genutzt wird dabei sowohl die Strahlung aus Ablenk- magneten (Dipolen) wie auch die von insertion Empfängergestützte Radiometrie mit Kryoradiometern und monochromatisierter Synchrotronstrahlung Alexander Gottwald, Udo Kroth, Michael Krumrey, Peter Müller, Mathias Richter, Frank Scholze, Gerhard Ulm Dr. Alexander Gottwald, PTB-Arbeitsgruppe „UV- und VUV- Radiometrie“ E-Mail: alexander.gottwald @ptb.de

Empfängergestützte Radiometrie mit Kryoradiometern und ... · dessen Bragg-Reflexionen an Kristallen, meist Si(111), zur Monochromatisierung verwendet. Der Photonenenergiebereich

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22 • Themenschwerpunkt Sonderdruck aus PTB-Mitteilungen 115 (2005), Heft 3

1 Einleitung

Empfängergestützte Radiometrie basiert auf derVerwendung primärer Empfängernormale fürdie Messung absoluter Strahlungsleistungen. Inder optischen Radiometrie haben sich für diesenZweck seit ihrer Einführung vor über 100 Jah-ren [1] elektrisch kalibrierte Substitutionsradio-meter etabliert. Diese sind thermische Empfän-ger, die auf der Äquivalenz von elektrischer Hei-zung und Strahlungserwärmung eines Hohl-raumabsorbers basieren. Vor etwa 20 Jahrenwurde durch den Betrieb bei der Temperaturvon flüssigem Helium (Kryoradiometer) und inVerbindung mit Lasern die Messunsicherheitdeutlich reduziert [2–7]. Kryoradiometer wer-den von vielen metrologischen Staatsinstitutenzur Darstellung der Skala der spektralen Emp-findlichkeit von Photodetektoren vom infraro-ten bis zum ultravioletten Spektralbereich ge-nutzt, wobei sich die kleinsten relativen Unsi-cherheiten im Bereich von 10–4 in der Kombina-tion mit intensitätsstabilisierten Lasern alsStrahlungsquellen erreichen lassen.

In den kurzwelligeren Spektralbereichen desVakuum-Ultraviolett (VUV), Extrem-Ultravio-lett (EUV) und der Röntgenstrahlung, wo keineLaser existieren, bietet monochromatisierte Syn-chrotronstrahlung von Speicherringen optimaleVoraussetzungen für die empfängergestützteRadiometrie, insbesondere wegen der Möglich-keit, die Wellenlänge durchzustimmen. Im Un-terschied zur Laserstrahlung, bei der Strah-lungsleistungen von einigen Milliwatt genutztwerden können, beträgt hier die zur Verfügungstehende Strahlungsleistung jedoch typischer-weise nur einige Mikrowatt. Die Stabilität derSynchrotronstrahlung ist nicht durch stochasti-sche Schwankungen begrenzt, sondern durchden gleichmäßigen, annährend exponentiellenAbfall des Elektronenstroms im Speicherringmit typischen Zeitkonstanten im Bereich einigerStunden. Für das Erreichen kleiner Unsicherhei-ten in der Strahlungsleistungsmessung ergibtsich aus diesen Randbedingungen die Notwen-digkeit, Messungen bei niedrigen Strahlungs-leistungen innerhalb weniger Minuten durchzu-

führen. Deshalb wurden hier lange Zeit Ionisati-onskammern und Proportionalzähler als primä-re Empfängernormale eingesetzt [8]. Diese er-lauben Messungen der Strahlungsleistung je-doch lediglich mit Unsicherheiten von einigenProzent [9].

Konventionelle Kryoradiometer sind nur nacherheblichen Anpassungen für Messungen mit Syn-chrotronstrahlung geeignet. Die PTB hat in ihremLaboratorium zuerst am Speicherring BESSY I[10], seit 1999 bei BESSY II [11], die empfängerge-stützte Radiometrie mit Synchrotronstrahlung aufder Basis von speziell angepassten Kryoradiome-tern als primären Empfängernormalen kontinuier-lich entwickelt und verbessert. Inzwischen wirddiese Technik auch von anderen Staatsinstitutenwie NIST und NMIJ verwendet [12, 13] und kanndamit als etabliert angesehen werden. Gestütztauf Kryoradiometer als primäre Empfängernorma-le und unter Nutzung monochromatisierter Syn-chrotronstrahlung verfügt die PTB über eine Skalader spektralen Empfindlichkeit vom UV bis in denRöntgenbereich [14 – 17]. Die Weitergabe der Skalaerfolgt durch gegen das Primärnormal kalibrierteHalbleiterphotodioden, wobei je nach Spektralbe-reich unterschiedliche Diodentypen als sekundäreEmpfängernormale zum Einsatz kommen.

2 Monochromatoren vom UV- bis zumRöntgenbereich

Das breite Spektrum der am Elektronenspei-cherring BESSY II zur Verfügung stehendenStrahlung kann nicht mit einer einzigen Instru-mentierung abgedeckt werden. Vielmehr sindfür jeden Spektralbereich dedizierte optischeElemente notwendig, um die Strahlung zu mo-nochromatisieren und für die Messung nutzbarzu machen. Im Laboratorium der PTB beiBESSY II stehen für die empfängergestütze Ra-diometrie mit monochromatisierter Synchro-tronstrahlung Strahlrohre mit unterschiedlichenMonochromatortypen zur Verfügung (Tabelle 1),um den Photonenenergiebereich zwischen 3 eV(entsprechend einer Wellenlänge von ca. 400 nm)und 60 keV (ca. 0,02 nm) abzudecken. Genutztwird dabei sowohl die Strahlung aus Ablenk-magneten (Dipolen) wie auch die von insertion

Empfängergestützte Radiometrie mitKryoradiometern und monochromatisierterSynchrotronstrahlung

Alexander Gottwald, Udo Kroth, Michael Krumrey,Peter Müller, Mathias Richter, Frank Scholze, Gerhard Ulm

Dr. AlexanderGottwald,PTB-Arbeitsgruppe„UV- und VUV-Radiometrie“E-Mail:[email protected]

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devices, speziell eines Undulators (mit periodischalternierenden Magnetstrukturen) und eines su-praleitenden Wellenlängenschiebers (WLS), diesich in geraden Segmenten des Speicherringes be-finden. In Bild 1 ist die an den jeweiligen Strahl-rohren zur Verfügung stehende Strahlungsleistungdargestellt. Für die radiometrische Nutzung isteine genaue Charakterisierung der Strahlung un-erlässlich. Dies betrifft insbesondere die Quantifi-zierung der vorhandenen Falsch- bzw. Streulicht-anteile, die Reproduzierbarkeit der Wellenlängen-skala und die Langzeitstabilität. Von großer Re-levanz ist eine möglichst hohe spektrale Rein-heit der Strahlung, d. h. insbesondere eine Un-terdrückung höherer Beugungsordnungen undStreulicht vom Gitter.

Zur Monochromatisierung von Dipolstrah-lung im UV- bis VUV-Bereich (3 eV bis 30 eV,entsprechend 400 nm bis hinunter zu 40 nm)steht ein Normal-Incidence-Monochromator miteiner Armlänge von 1 m zur Verfügung (McPher-son 1-m-NIM) [18]. Zur Erhöhung der spektralenReinheit der Strahlung kommen in diesem Spek-tralbereich unterschiedliche Filter zum Einsatz, soz. B. im UV-Bereich Spezialglasfilter sowie einGas-Absorptionsfilter im kurzwelligeren VUV-Be-reich. Da bei diesem Strahlrohr die Speicherring-quelle durch einen Vorspiegel auf den Eintritts-spalt des Monochromators abgebildet wird, ist dieIntensität der Strahlung hinter dem Monochro-mator, z. B. bei Schwankungen der Strahllage imSpeicherring, nicht mehr unbedingt proportionalzum Ringstrom. Daher sind mit einem Strahltei-ler bzw. einem Photoemissionsmonitor am Re-fokussierspiegel Messsysteme hinter demMonochromator installiert, die eine Überwa-chung der tatsächlichen Strahlungsleistungwährend der Messung für eine Normierung derMessdaten ermöglichen.

Im weichen Röntgenbereich (50 eV bis 1800 eV),wo Reflexionsoptiken im Allgemeinen nur un-ter streifendem Einfall verwendet werden kön-nen, wird eine Strahlführung mit einem Plangit-termonochromator vom Typ SX-700 genutzt[19]. Darüber hinaus steht an einem geradenSegment des Speicherringes die Strahlung einesUndulators zur Verfügung, die durch einen

Plangittermonochromator (PGM) monochroma-tisiert wird [20]. Die Auslegung der Parameterdes SX-700 wie auch des PGM erfolgte im Hin-blick auf eine optimale Unterdrückung höhererBeugungsordnungen des Gitters bzw. höhererHarmonischer des Undulators. Derzeit verfügtdie PTB über einen Undulator mit einer Perio-denlänge von 49 mm (U49); bis zum Jahr 2002wurde ein elektromagnetischer Undulator von180 mm Periodenlänge (U180) [21] zur Strah-lungserzeugung genutzt. Aufgrund der hohenBrillanz der Undulatorstrahlung steht an der Un-dulatorstrahlführung Strahlung mit hohem Pho-tonenfluss und hoher spektraler Reinheit beigleichzeitig geringer Spotgröße zur Verfügung.Wie auch bereits bei der NIM-Strahlführungsind bei beiden Plangittermonochromatorenunterschiedlich beschichtete Spiegel- und Git-tersätze vorhanden, um in den jeweiligen Ener-gie- bzw. Wellenlängenbereichen jeweils einegrößtmögliche Strahlungsleistung bei bestmög-licher Falschlichtunterdrückung zu erhalten.

Im sich anschließenden Photonenenergiebe-reich der Röntgenstrahlung nimmt wegen derkurzen Wellenlängen die diffuse Streuung anGittern sehr stark zu. Deshalb werden hier statt-dessen Bragg-Reflexionen an Kristallen, meistSi(111), zur Monochromatisierung verwendet.Der Photonenenergiebereich oberhalb von 1,75 keVbis 10 keV wird mit einem Vierkristallmono-chromator (Four-Crystal Monochromator, FCM)abgedeckt. Im Gegensatz zu den sonst üblichenDoppelkristallmonochromatoren (DCM) sindhier keine Kristalltranslationen erforderlich, umbeim Durchstimmen der Photonenenergie einenortsfesten Strahl zu gewährleisten [22]. Nebender dadurch bedingten guten Reproduzierbar-keit zeichnet sich der Monochromator durch einhohes Auflösungsvermögen und hohe spektraleReinheit aus, die durch Auswahl einer geeigne-ten Spiegelbeschichtung (Pt oder MgF2) nochweiter verbessert werden kann. Da Si-Kristalleaufgrund ihrer Gitterkonstante nur oberhalbvon 2,1 keV verwendet werden können, sindauch vier InSb-Kristalle für den Spektralbereichab 1,75 keV installiert, um die Überlappung mitden Gittermonochromatoren sicherzustellen.

Bezeichnung Photonenenergiebereich Strahlungsquelle

1-m-NIM 3 eV bis 30 eV Dipol

SX-700 50 eV bis 1800 eV Dipol

PGM 79 eV bis 1900 eV Undulator U49

38 eV bis 1900 eV Undulator U180

FCM 1,75 keV bis 10 keV Dipol

WLS-DCM 8 keV bis 60 keV 7-Tesla-Wellenlängenschieber

Tabelle 1:

Übersicht über die Monochromatoren und Photonenenergiebereiche, die von der PTBbei BESSY II für die empfängergestützte Radiometrie verwendet werden.

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24 • Themenschwerpunkt Sonderdruck aus PTB-Mitteilungen 115 (2005), Heft 3

Für noch höhere Energien oberhalb 10 keVreicht die spektrale Strahlungsleistung der Di-polstrahlung nicht mehr aus. Daher wurde ineinem geraden Stück des Speicherrings ein 7-Tesla-Wellenlängenschieber (WLS) installiert, andem in Kooperation mit der Bundesanstalt fürMaterialforschung und -prüfung (BAM) einStrahlrohr mit einem DCM betrieben wird [23].Für die empfängergestützte Radiometrie bisetwa 30 keV wird ein Doppelmultilayer-Mono-chromator (DMM) als Vormonochromator ein-gesetzt, um die Wärmebelastung des ersten Si-Kristalls zu reduzieren und höhere Beugungs-ordnungen der Kristalle zu unterdrücken. Bei-des ist im Bereich von 30 keV bis 60 keV nichtmehr notwendig. Die in Bild 1 gezeigte Strah-lungsleistung kann durch sagittales Biegen deszweiten Si-Kristalls noch um bis zu zwei Grö-ßenordnungen erhöht werden. Für Photonenen-ergien bis über 100 keV können die Si(111)–Kris-talle durch Si(311)-Kristalle ersetzt werden.

Bild 2 zeigt schematisch die wesentlichenKomponenten eines elektrischen Substitutions-radiometers: Ein Strahlungsabsorber der Wär-mekapazität C wird über einen Wärmewider-stand R an eine Wärmesenke der Temperatur Tangekoppelt, welche mittels einer elektroni-schen Regelung konstant gehalten wird. DieWärmesenke ist in thermischem Kontakt mit ei-nem Heliumbad-Kryostaten. Bei Bestrahlungmit der Strahlungsleistung Φ erhöht sich dieTemperatur des Absorbers gegenüber der ur-sprünglichen Temperatur um ∆T. Die Zeitkon-stante τ = R · C der Temperaturänderung istdurch die Wärmekapazität des Absorbers undden Wärmewiderstand der Ankopplung gege-ben, die absolute Temperaturänderung (Sensiti-vität) jedoch nur durch den WärmewiderstandR = ∆T/Φ. Die gleiche Temperaturerhöhungkann durch elektrische Heizung herbeigeführtwerden, d. h. die Strahlungsleistung Φ kanndurch elektrische Heizleistung P substituiertwerden. Diese Substitution basiert auf der An-nahme der Äquivalenz von elektrischer undStrahlungs-Heizung. Grundsätzlich werden dieRadiometer im so genannten dynamischen Sub-stitutionsmodus betrieben: Die Temperatur desAbsorbers wird bereits vor der Bestrahlungdurch Zuführung elektrischer Heizleistung Pvom Widerstandsheizelement auf einen Wert(T + ∆T) konstant eingeregelt. Wird nun die zubestimmende Strahlungsleistung Φ absorbiert,so muss die elektrische Heizleistung um genauden Betrag der Strahlungsleistung vermindertwerden, um die Temperatur konstant zu halten.Die Messung der Strahlungsleistung ist damitrückgeführt auf eine Differenzmessung derelektrischen Heizleistung bzw. der damit ver-bundenen elektrischen Größen. Da bei dieserMessmethode (im Idealfall) die Temperatur vonder Regelung konstant gehalten wird, spielt dieZeitkonstante τ des Absorbers nur eine nach-rangige Rolle: Das zeitliche Verhalten im Mess-ablauf ist vielmehr wesentlich von der Regelge-schwindigkeit der Elektronik bestimmt. In Bild3a ist die Regelkurve einer typischen Messunggezeigt.

Bild 1:

Verfügbare Strahlungs-leistung monochromati-

sierter Synchrotronstrah-lung an den für die emp-

fängergestützte Radio-metrie genutzten Strahl-

rohren bei BESSY II(vgl. Tabelle 1), jeweilsbezogen auf einen ge-

speicherten Elektronen-strom von 100 mA.

Bild 2:

Schematische Darstellung eines elektrischen Substi-tutionsradiometers mit dem Hohlraumabsorber-Modul.

3 Kryoradiometer

Die PTB verfügt über zwei Kryoradiometer, diespeziell für die Nutzung mit monochromatiserterSynchrotronstrahlung entwickelt wurden [24–26].Diese SYRES I bzw. II (Synchrotron RadiationElectrical Substitution Radiometer) genanntenthermischen Empfänger auf der Basis eines Hohl-raumabsorbers werden bei Temperaturen gering-fügig oberhalb des Siedepunktes von flüssigemHelium betrieben. Beide Systeme sind fensterlosund somit direkt mit den Strahlrohren unter Ul-tra-Hochvakuumbedingungen verbunden. Durchdie Verwendung eines metallischen Hohlraumab-sorbers (cavity) erreicht man gegenüber anderenAbsorbertypen (z. B. Scheibenabsorbern) einenhohen Absorptionsgrad bei gleichzeitiger effekti-ver Unterdrückung von Sekundäreffekten wiePhotoemission oder Fluoreszenz. Die metallischenAbsorber haben zwar wegen des Beitrags der Lei-tungselektronen eine höhere Wärmekapazität alsIsolatoren, verhindern aber nicht-thermische Ener-gieverluste wie zum Beispiel die Bildung von Farb-zentren in isolierenden Absorbern wie Saphir.

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Für die Anpassung an die Bedingungen spe-ziell bei der Nutzung von Synchrotronstrahlungwaren gegenüber herkömmlichen Kryoradio-metern mit Hohlraumabsorbern einige wesent-liche Modifikationen notwendig, insbesondereim Hinblick auf Empfindlichkeit und Zeitkon-stante, aber auch zur Unterdrückung des ther-mischen Strahlungsuntergrundes. Da die ver-fügbare Strahlungsleistung monochromatisier-ter Synchrotronstrahlung nur einige Mikrowattoder weniger beträgt, muss der Wärmewider-stand R hoch sein, um eine hinreichende Emp-findlichkeit im Bereich einiger zehn mK/µW zuerreichen. Gleichzeitig muss die Wärmekapazi-tät klein sein, um eine vertretbar kleine Zeitkon-stante τ im Bereich von weniger als einer Minu-te zu erreichen. Um einen Richtwert für dieZeitkonstante zu erhalten, kann gefordert wer-den, dass die Anpassungszeit hinreichend kurzsein muss, um die Änderung der Strahlintensi-tät durch den monoton abfallenden Ringstrom imSpeicherring geringer als die angestrebte Messun-sicherheit zu halten. Zur Umsetzung dieser Anfor-derungen sind die Hohlraumabsorber der Kryora-diometer aus elektrolytisch geformtem Kupfer miteiner Wandstärke von 80 µm bis 100 µm gefertigt,auf die galvanisch eine Goldschicht von etwa 1 µmStärke aufgebracht ist. Die Absorber sind Hohlzy-linder mit einem Durchmesser von 10 mm (8 mmfür SYRES II) und einer Länge von 50 mm (80 mm).Die Rückwand weist eine Schräge von 60° zumeinfallenden Strahl auf, um eine direkte Rückre-flexion der auftreffenden Strahlung zu vermeiden.Die Innenwand des Absorbers bei SYRES II ist zu-sätzlich mit einer diffus reflektierenden Schichtgeschwärzten Platins überzogen. Heizer undGermanium-Widerstandsthermometer sind aufder abgeschrägten Rückwand von außen ange-bracht. Um einen hohen Wert für den Wärme-widerstand in der Ankopplung an die Wärme-senke zu erreichen, ist der Absorber an dünnenNylonfäden aufgehängt. Die definierte Wärme-ankopplung ist durch einen Kupferdraht reali-siert, wobei durch Anpassen der Länge derWärmewiderstand in gewissem Rahmen vari-iert werden kann. Bild 3b zeigt ein Messergeb-nis für Empfindlichkeit und Zeitkonstante fürden Absorber von SYRES II als Funktion derTemperatur.

Um die Äquivalenz von elektrischer Hei-zung und Heizung durch Strahlung möglichstgut zu gewährleisten, müssen unkontrollierteWärmeflüsse unterdrückt werden. Der Strah-lungsabsorber (Hohlraumabsorber) befindetsich im Hochvakuum, um Wärmeableitungdurch Konvektion auszuschließen. Wärmestrah-lung spielt in diesen Temperaturbereichenebenfalls keine Rolle für den Wärmetransport.Die Zuleitungen für Heizer und Widerstands-thermometer bestehen aus supraleitenden Ma-

terialien, so dass darin im Bereich der Arbeits-temperaturen kaum Joulesche Wärme erzeugtwird. Darüber hinaus ist eine inhomogene Tem-peraturverteilung durch die bei diesen tiefenTemperaturen hohe Wärmeleitfähigkeit des Ab-sorbermaterials minimiert.

Ein weiteres Problem, welches mit der gerin-gen an den Strahlrohren zur Verfügung stehen-den Strahlungsleistung korreliert, ist die Infra-rot-Hintergrundstrahlung. Da sich die Strahl-rohre auf Umgebungstemperatur befinden, fälltaus dem Halbraum Infrarot-Strahlungsleistungauf den Absorber, die wesentlich höher ist alsdie der monochromatisierten Synchrotronstrah-lung. Das gesamte Absorbermodul muss dahervon einem gekühlten Kryokollimator umgebensein, um den Raumwinkel für die einfallendeInfrarotstrahlung annährend auf den der Syn-chrotronstrahlung zu reduzieren.

Bild 3a:

Beispiel einer Strah-lungsleistungsmessungmit dem KryoradiometerSYRES II im Substituti-onsmodus.

Bild 3b:

Empfindlichkeit und Zeit-konstante des Hohl-raumabsorbers für dasRadiometer SYRES II.

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Bild 4 zeigt das SYRES II-Kryoradiometer imschematischen Schnitt. Gegenüber dem SYRES I-System sind die wesentlichsten Änderungender fest installierte Strahlrohrkryostat sowie dieMöglichkeit, das Absorbermodul mit dem zuge-hörigen Kryostaten unter Vakuum vertikal ausdem Strahlengang zu heben. Damit könnenMessungen mit dem Absorber und dem zu kali-brierenden Detektor an exakt der gleichenStrahlposition durchgeführt werden. Dadurchwird sichergestellt, dass auf das Empfängernor-mal und den zu kalibrierenden Detektor auchexakt die gleiche Strahlungsleistung einfällt, un-abhängig von Divergenz und Streulichthalo desStrahls. Das ist im VUV-Spektralbereich an derNIM-Strahlführung von Relevanz, wo die mo-nochromatisierte Synchrotronstrahlung gegenü-ber den Strahlführungen für den höherenergeti-schen Bereich eine größere Divergenz aufweist.Das weiterentwickelte SYRES II-System wirddaher ausschließlich im UV- und VUV-Spektral-bereich von 400 nm bis 40 nm eingesetzt, wäh-rend das SYRES I-System den Anforderungenim EUV und Röntgenbereich angepasst wurde[27]. Für dieses System wird derzeit ein neuerHohlraumabsorber hergestellt, der auch ober-halb von 20 keV eine vollständige Absorptionder Strahlung gewährleistet.

4 Kalibrierung von Transferempfänger-normalen

Die im vorigen Abschnitt beschriebenen Kryo-radiometer werden im Laboratorium der PTBbei BESSY II als primäre Empfängernormale zurMessung der spektralen Empfindlichkeit vonTransferempfängernormalen eingesetzt [14–17,28–35]. Die Kalibrierung erfolgt durch Vergleichdes gemessenen Photostromes des Transferemp-fängers mit der einfallenden Strahlungsleistung,die mit dem Kryoradiometer gemessen wird.Wegen der endlichen Lebensdauer des Elektro-nenstroms im Speicherring nimmt die Strah-lungsleistung über die Messung hinweg konti-nuierlich monoton ab, was durch die Normie-rung auf den Ringstrom bzw. ein geeignetesMonitorsignal berücksichtigt werden muss.

Durch Einsatz monochromatisierter Syn-chrotronstrahlung wird von der PTB eine Skalader spektralen Empfindlichkeit vom ultraviolet-ten Spektralbereich (unterhalb 200nm) bis indas Röntgengebiet dargestellt (Bild 5). Sie istauf unterschiedlichen Empfängertypen (Halb-leiterphotodioden) abgelegt. Die hier verwende-ten Detektoren sind fensterlose Halbleiterphoto-dioden einerseits vom Schottky-Typ (PtSi-nSi)speziell im VUV [34] andererseits vom nSi-pSi-Typ (z. B. AXUV 100G von IRD Inc.). Für dieWahl der Detektoren ausschlaggebend sind As-pekte wie Bestrahlungsstabilität, Linearität, undHomogenität [35, 36]. Abhängig vom Detektor-

Bild 4:

Schnittzeichnung desKryoradiometers SYRES

II wie es im Labor derPTB für die empfänger-

gestützte Radiometrie imUV- und VUV-Spektral-

bereich verwendet wird.

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typ und noch wesentlicher vom Wellenlängen-bereich und der daraus resultierenden Instru-mentierung ergeben sich unterschiedliche Unsi-cherheiten für die Skala bzw. für die Kalibrie-rung von Transferempfängernormalen (Tabelle2). Im UV-, VUV- und weichen Röntgenbereichrührt der größte Beitrag zur Gesamtunsicher-heit von den Falschlichtanteilen der monochro-matisierten Synchrotronstrahlung her. DieseAnteile unterscheiden sich stark je nach der op-tischen Konfiguration der Strahlrohre in denUnterspektralbereichen (Filter, Gitter, etc.), sodass die erreichbare Messunsicherheit unter-schiedlich ist, und sich an den jeweiligen Be-reichsgrenzen auch sprungartig ändert (Bild 6).Bei der Weitergabe der Skala tragen auch die Ei-genschaften der Detektoren, insbesondere dieHomogenität der Empfindlichkeit über die De-tektorfläche, wesentlich zur Unsicherheitsbilanzbei. Die Bestrahlungsstabilität und allgemeineAlterung der Transferdetektoren stellt ein prin-zipielles Problem bei der Weitergabe der Skaladar und hängt dabei nicht nur vom Detektor-typ, sondern auch von der Wellenlänge undLeistung der einfallenden Strahlung ab. Die Al-terung eines Detektors betrifft dabei sowohl dieHomogenität als auch die spektrale Empfind-lichkeit [37, 38].

5 Literatur

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R. Thornagel, G. Ulm: Synchrotron RadiationNews 15 No. 1 (2002) 23

Bild 5:

Spektrale Empfindlichkeit von Halbleiterphotodioden,wie sie durch den Einsatz monochromatisierter Syn-chrotronstrahlung dargestellt wird, und auf Halbleiter-photodioden abgelegt ist. Bis zu Photonenenergien von20 keV werden Kryoradiometer als primäre Empfän-gernormale verwendet. Oberhalb von 20 keV wirdeine Freiluftionisationskammer (PlattenkammerPK100) als primäres Empfängernormal verwendet.

Bild 6:

Best measurement capabilities (k=2) für die Kalibrie-rung von Halbleiterdioden als Transfernormale im Spek-tralbereich zwischen 3 eV und 60 keV. Die Abkürzungenbezeichnen den jeweiligen Messplatz (Tabelle 1).

Größe Relative Standardmessunsicherheit (k = 2) / %

4 eV 95 eV 5 keV 15 keV

(1-m-NIM) (SX-700) (FCM) (WLS-DCM)

Strahlungsleistung 0,28 0,22 0,26 0,26

Messsignal (Photostrom) 0,20 0,20 0,20 0,56

Kalibrierfaktor des 0,06 0,12 0,02 0,02

Elektrometers

Wellenlänge 0,04 0,02 0,02 0,04

Spektrale Bandbreite 0,016 0,002 0,002 0,002

Streulicht, Falschlicht 0,3 0,4 <0,001 <0,001

Spektrale Empfindlichkeit 0,50 0,52 0,34 0,62

Tabelle 2:

Zusammenstellung wesentlicher Unsicherheitsbeiträge für die Bestimmung derspektralen Empfindlichkeit einer Photodiode gegen ein Kryoradiometer bei vierausgesuchten Photonenenergien an den benannten Strahlrohren. Angegeben istjeweils die erweiterte Messunsicherheit (k=2).

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28 • Themenschwerpunkt Sonderdruck aus PTB-Mitteilungen 115 (2005), Heft 3

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