Thin Solid Films, 26 (1975) 243-252 © Elsevier Sequoia S.A., Lausanne---Printed in Switzerland 243

I~TUDE DES INTERFACES DANS LES STRUCTURES SILICIUM-A1203 ANODIQUE-NICKEL

E. TESTEMALE, G. SEVE ET L. LASSABATERE

Centre d'Etudes d'Electronique des Solides associ~ au C.N.R.S., Universit~ des Sciences et Techniques du Languedoc, Montpellier (France)

(Re¢u le 23 juillet 1974; accept6 le 22 aofit 1974)

On &udie les proprirt& 61ectriques des interfaces dans les structures silicium- A12Os-nickel dont la couche d'alumine (quelques centaines d'fingstr6ms) a &6 obtenue par oxydation anodique en prrsence d'un plasma gazeux. Les mesures de capacit6 et de rendement photo~lectrique ont permis de tracer le profil des bandes d'~nergie du dispositif, d'rvaluer la densit6 d'&ats d'interface dont la variation avec le potentiel de surface est linraire, et de mettre en 6vidence des 6tats donneurs siturs au voisinage du silicium dans l'oxyde.

Par comparaison avec des r&ultats obtenus par d'autres auteurs, utilisant des m~thodes de fabrication diffrrentes, on a examin6 l'influence de la technique utilis& sur les proprirt& de l'interface.

Summary The electrical interface properties of a MIS device Ni-A1203-Si, in which

the aluminium oxide film (several hundred fingstr6ms thick) was formed by plasma anodization, have been investigated by capacitive and photoelectrical measurements. A schematic energy band diagram has been drawn. The inter- face state density has been evaluated and found to increase with surface potential. The investigations also suggest the existence of donor states located in the oxide near the silicon surface. By comparison with the results of other authors, who used different fabrication techniques, the influence of the preparation on inter- face properties has been examined.

1. INTRODUCTION

L'alumine est un isolant de qualitr, facile h obtenir en couches trrs minces de l'ordre de quelques dizaines d'fingstr6ms. La rralisation de couches plus 6paisses, homogrnes et bien caractrris~es est plus d~licate. Les rrsultats exprri- mentaux 1-5 portant sur des structures mrtal~alumine-semiconducteur montrent en effet que les proprirtrs de ces structures sont trrs sensiblement drpendantes du procrd6 de fabrication de l'alumine.

L'oxydation de couches minces d'aluminium en plasma gazeux 6tant tech- niquement simple, nous nous sommes proposrs de rraliser des couches d'alumine

244 E. T E S T E M A L E , G . SEVE, L . L A S S A B A T E R E

de plusieurs centaines d'fingstr6ms par oxydation successives de couches minces d'aluminium 6vapor6es. Nous avons appliqu6 cette technique h la fabrication de dispositifs MIS du type Si-AIzOa-Ni, dont nous avons 6tudi6 les propri6t6s 61ectriques.

2. T E C H N I Q U E S E X P I ~ R I M E N T A L E S

2.1. Prdparation des structures Ni-Al2Oa-Si Sur un substrat de silicium pr6alablement nettoy6chimiquement, on 6vapore

au canon, sous ultra-vide, une couche d'aluminium dont l'6paisseur, de l 'ordre de 50 A, est contr616e par une m6thode photom6trique. Un chariot mobile command6 de l 'ext6deur permet de placer ensuite l'6chantillon en position d'oxydation. Le dispositif utilis6, inspir6 des travaux de Tibol et Hull 6, est repr6- sent6 sur la Fig. 1.

Dbtail

du (~) porte ~chantlllon

1~'ff~7)'fl)l s inclum I~'~ ' /~ '~-- Porte 6¢hantll lon II en verre

[ / / / / / / ~ ! : ~ / / / ~ - A,.ml.~m ..p..6

... ~ I~ " , Oxyde loom6

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" I ~ ~=~ de tungst~ le noy6 r ~ dans le ° verre

I ~ J _1~ ~ ~ I I~l *t, I~ "~ I

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I[ verre ,~ Cathode Anode

' Vers pompe Ionique

!!

Mlcrofu te

Fig. 1. Sch6ma du dispositif d'oxydation.

Deux disques en Duralumin recouvert d'aluminium, de diam6tre 8 cm, distants de 12 cm, sont dispos6s face /t face h l'int6rieur d 'un tube en Pyrex. Sur la paroi du tube a 6t6 pratiqu6e une ouverture circulaire de diam6tre voisin de celui de la rondelle semiconductrice sur laquelle on veut faire les structures MOS. Un fil de tungst6ne noy6 dans le verre permet d'appliquer entre la face interne des couches et le plasma une diff6rence de potentiel favorisant la migration des ions dans l'oxyde.

Apr6s avoir introduit de l'oxyg6ne sous une pression voisine de 50 lain on applique entre les 61ectrodes en Duralumin une diff6rence de potentiel et on

INTERFACES DANS LES STRUCTURES Si -A120 3 ANODIQUE-Ni 245

r+gle le courant de d6charge h 2 mA. La tension inter-61ectrode est alors de 600 V environ.

Dans un premier temps, afin de permettre la formation d'une couche d'oxyde naturel, l'6chantillon plac6 h la limite du plasma est maintenu 61ectriquement isol6. Le champ n6cessaire pour acc616rer la migration des ions est ensuite obtenu en portant la pointe en tungst6ne, ~t un potentiel positif par rapport ~t l 'anode du tube ~t d6charge. En nous r6f6rant aux r6sultats obtenus par ailleurs 6' 7, nous avons adopt6 une tension de 1 V pour 22 A. Dans ces conditions, le courant pr61ev6 par l'6chantillon, toujours inf6rieur au tiers du courant principal de d6charge, d6crolt au cours du temps et se stabilise, lorsque l 'oxydation est ter- min6e, ~ quelques pour cent de sa valeur initiale. On recommence alors l'op6ra- tion pr6c6dente, 6vaporation--oxydation, autant de fois que n6cessaire pour obtenir l'6paisseur d 'oxyde d6sir6e.

Cette 6paisseur est d6termin6e par trois m6thodes: optique, photom6trique et capacitive. L'accord entre les trois m6thodes est obtenu en prenant un indice de r6fraction voisin de 1,64, une permittivit6 di61ectrique de 8 et un rapport volumique molaire entre l 'alumine et l 'aluminium peu diff6rent de 1,4.

Une fois l 'oxydation termin6e on 6vapore des contre-61ectrodes en nickel de surface voisine de 2 mm 2.

2.2. M~thodes d~tude et dispositif expdrimental La structure ainsi r6alis6e est plac6e dans un bail h vide ionique h l'extr6-

mit6 d'un r6frig6rateur refroidi par d6tente d'azote comprim6 ~ 200 bar. Une r6sistance au platine en contact thermique avec le substrat indique la temp6- rature. Un syst6me de chauffage r6gul6 permet d'effectuer des paliers dans un domaine compris entre 77 ° et 415 °K. Enfin il est possible d'illuminer la struc- ture c6t6 m6tal h travers un hublot de quartz.

Nous avons entrepris pour caract6riser cet oxyde une premi6re s6rie d'exp6- riences qui ont permis, d 'une part d'6valuer les densit6s de charges accumul6es aux interfaces et dans l 'oxyde, et d'autre part de mesurer les barri6res de potentiel

ces memes interfaces. Les deux m6thodes utilis6es sont les suivantes. 2.2.1. Mkthodes capacitives La mesure des variations de la capacit~ C de la structure avec la tension

appliqu6e a 6t6 effectu6e au pont d'imp6dance. Dans certains cas, afin d'61iminer les ph~nom6nes h longue constante de temps, nous avons utifis6 un d6tecteur de phase. On enregistre les variations des composantes du courant en phase et en quadrature avec la tension du signal de mesure (dont la valeur efficace est toujours inf6rieure ~ 50 mV) et en fonction de la tension de polarisation en appliquant ~t la structure une rampe de tension (0,1 V sec- 1, valeur de crete 8 V).

Les fr6quences de mesures adopt6es ont 6t6 choisies entre 200 Hz et 10 kHz. Le d6tecteur de phase a 6t6 6talonn6 par comparaison avec des mesures relev6es au pont G6n6ral Radio.

2.2.2. Mesures photoOlectriques L'exploration photo61ectrique permet de tracer le profil 6nerg6tique de la

structure et en particulier de pr6ciser le r61e des contacts. La mesure du seuil photo61ectrique est obtenue par extrapolation de la courbe repr6sentant les

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variations du rendement quantique R" en fonction de hv, 6nergie lumineuse incidente. Les th6ories de Fowler s e t de O'Kane 9 permettent respectivement de d6terminer les hauteurs de barri6re de potentiel c6t6 m6tal et c6t6 semiconduc- teur par extrapolation lin6aire des variations de R 1/2 et R 1/3 pr6s du seuil photo- 61ectrique.

Le dispositif exp6rimental est pour l'essentiel constitu6 d'une lampe ~t haute pression de xenon et ~t arc court (XBO 450/40sram) dont le spectre s'6tend de 2000 A ~t l 'infrarouge avec un fond continu important, d 'un monochro- mateur Jobin-Yvon ultraviolet et d 'un miroir sph6dque permettant une focalisa- tion achromatique.

Le courant photo61ectrique est mesur6/t l'aide d'un 61ectrom6tre/l conden- sateur vibrant Cary 401.

3. RI~ULTATS EXP~,IMENTAUX

Les 6tudes que nous avons faites ont port6 sur des structures Si-AI2Oa-Ni (Si type n, r6sistivit6 15 fl cm; oxyde d'6paisseur 300/~).

Les premi6res mesures effectu6es sur l'6chantillon ayant montr6 une 6vo- lution importante des caract6ristiques au cours du temps nous avons proc6d6

un recuit ~t 100 °C en pr6sence d'oxyg6ne, et sous polarisation. Nous avons ainsi pu obtenir une bonne reproductibilit6 des r6sultats 6chelonn6s sur six mois environ.

3.1. Etude capacitive 3.1.1. Calcul de la densitO d'ions mobiles dans l'oxyde Lors de la mise sous tension on constate une d6rive de la capacit6 6qui-

valente de la structure au cours du temps, d6rive qui peut ~tre at tr ibu6e/t des d6placements d'ions dans l'oxyde. Nous avons donc 6t6 conduits h polariser la structure de fa¢on /l atteindre la saturation de d6rive par accumulation de tous ces ions mobiles aux interfaces. Cette condition est r6alis6e par application d'une tension de polarisation Vp sup6rieure ~ 0,5 V en polarisation positive,

5 V en polarisation n6gative. On trace alors les courbes C(V) en substituant ~t Vp la tension V pendant un temps suffisamment bref pour que la distribution des ions ne soit pas modifi6e. Les courbes correspondantes, repr6sentant les variations de la capacit6 C + aprOs polarisation positive, C- aprbs polarisation n6gative, en fonction de V sont repr6sent6es sur la Fig. 2. Le d6calage entre ces courbes permet d'atteindre la densit6 d'ions No~. On a en effet 1° en d6signant par V ÷ et V- les tensions correspondant ~t une m~me valeur de la capacit6, c'est-/L-dire telles que C + = C- ,

2 A V = V + - V - = qN°xx°

~ox

avec )Co l'6paisseur de l'oxyde, q la charge 61ectronique et Cox la constante di61ec- trique de l'alumine prise 6gale h 8, ce qui nous a permis d'obtenir Nox = 1,1 × 1017 c m - 3.

INTERFACES DANS LES STRUCTURES S i - A I 2 0 3 ANODIQUE--Ni 2 4 7

' c /c~

~ ÷ o ~ ~ : ~ = . . . - - - . 1

' = ~ ' ~ , , L , ' ( vo l t s ) .

- 4 - 3 - 2 -1 0 - V .

Fig. 2. Variation relative de la capacit6 de la structure avec la tension l/appliqube apr~s polarisation prbalable sous une tension Vp = +0,5 V pour C+(V), Vp = - 5 V pour C-(V). Cm(V): courbe calculbe en prenant la moyenne arithmrtique des abscisses de C+(V) et C- (V) .

3.1.2. Calcul des densit~s de charge d'interface et de surface On peut alors en prenant les moyennes arithmrtiques de I I+ et F - tracer

la courbe Cm(V) (Fig. 3). Cette caractrristique correspond ~t la structure drpourvue d'ions mobiles dans l'oxyde.

tr°,,~*~, . . . . . . . . . . ~.Z.~--;--~ ~ - ' - - ° ci

/ j - " M S - " ~ " '

i i i i . 4 - 3 - 2 - 1

V ).

c/c.

o-- 1 Ci . . . . .

/ /

/ 0,5 /

Band~ plates

. J " (Volts) •

o

Fig. 3. Comparaison entre les courbes de variation relative de la capacit6 avec la tension appliqu6e. Ce: caractrristique expbrimentale relevbe lorsque toutes les charges de la structure sont en 6quilibre avec V. C,.: caractrristique calculbe correspondant h une structure drpourvue d'ions mobiles. Ci: caractrristique throrique calculbe pour une structure idrale.

On a port6 sur le m~me graphique la courbe C e obtenue point par point en mesurant la capacit6 de la structure au pont Grnrral Radio aprrs que toutes les charges 61ectriques aient 6t6 mises en 6quilibre avec le champ de polarisation. Les caractrristiques Cmet Ce ainsi obtenues sont trrs voisines, ce qui montre que la contribution des ions mobiles h la variation de la capacit6 est trrs faible.

Afin de drterminer la diffrrence des travaux de sortie des 61ectrodes ~bMs, les densitrs de charge Ns en surface et Nss h l'interface, nous avons trac6 sur la Fig. 4 les courbes throriques Ci/Co(V) et Vs(V) reprrsentant les variations de la capacit6 relative et du potentiel de surface d'une structure idrale en fonction de la tension de polarisation V. Nous avons pour cel~ utilis6 la mrthode drcrite par Grove 11 en conservant la valeur 8 pour Co, et en adoptant pour la concentration N d la valeur Na = 1,5 x 10 is cm -a drduite de la mesure de la capacit6 minimum. A la temprrature ambiante, en inversion les variations throriques et exprrimentales

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de capacit6 sont identiques; la courbe exp~rimentale et la courbe th6orique sont dans ce domaine, superposables par translation de cette derni6re d'une quantit6 6gale ~t q~Ms-(Qss+Qs)/Co comme l'indique la Fig. 3. ~bMs, d&ermin6 par ~tude photo61ectrique (voir paragraphe 3.2) et voisin de 0,5 eV, peut 6tre n6glig6 devant l'amplitude du d6calage total de CM par rapport h Ci, ce qui permet d'atteindre l'ordre de grandeur de la densit6 globale d'&ats charg6s ~t l'interface. Nous avons obtenu 5 +__ 1,5 x 1012 6tats cm -2 charg6s positivement.

/kiln de pr~ciser le type des 6tats, nous avons effectu6 des mesures compl6- mentaires qualitatives en temp6rature, dont il ressort qu'un abaissement de la temp6rature provoque une translation de la caract6ristique Ce(V) vers les poten- tiels positifs; la zone de charge d'espace passe de l'accumulation ~ 300°K l'inversion ~t 250 °K pour V= 0, et la barri6re de surface de +250 ~ -400 mV.

Le changement du sens du d6calage entre courbe th~orique et exp~rimentale qui r6sulte de cet abaissement de temperature, ainsi que la pr6sence d'une zone d'inversion en surface en l'absence de polarisation, indiquent que les 6tats d'inter- face Nss sont du type accepteur.

En inversion e t~ 300 °K, l'6valuation de la d6formation de la courbe exp~ri- mentale permet d'atteindre les variations de la densit6 de ces 6tats avec le potentiel de surface V s. Sur la Fig. 5 on constate que Nss est une fonction lin6aire de V s telle que

1 dNss = 1013 cm_ 2 eV_ 1 q dVs

C,/C. 0,4 1 /o, , , . . ._ o_.....o ~ o - - - o -

02 O,~ ! / ° ' ' ' ' ~ ° ~ ° - V"

Y

o ~d ~ ' , . v ( v ) . ) i ~ 4

o,2

~ b

o,4

Fig. 4. Courbes th&)riques repr6sentant les variations relatives de ta capacit6 et du potentiel de surface avec la tension appliqu~e darts le cas d'une structure id~ale.

15

t ~O,75

Z

o/ /J I

o o i 02 qvs( ev ) ,,

Fig. 5. Variation de la densit6 des 6tats d'inter- face avec le potentiel de surface.

INTERFACES DANS LES STRUCTURES Si-Al20 a ANODIQUE-Ni 2 4 9

Ces 6tats 6tant inoccup& A 300 °Ken inversion, la densit6 globale prrcrdem- ment 6valure correspond donc ~t des 6tats donneurs siturs dans l'oxyde au voisinage de l'interface.

3.2. Etude photodlectrique Les seuils photorlectriques ont 6t6 drduits des courbes reprrsentbes sur la

Fig. 6. A la temprrature ambiante et en l'absence de champ appliqur, le sens du courant photorlectrique correspond ~ une 6mission prrpondrrante h partir du mrtal, caractrrisre par un seuil de 1,2 eV. Pour une tension positive de l'ordre de 0,5 V appliqure sur le mrtal par rapport au semiconducteur, les deux courants d'rmission se compensent; au drl~ il y a 6mission prrpondrrante ~ partir du silicium; le seuil mesurr, fi l 'ambiante comme ~t 80°K, voisin de 1,16 eV, est indrpendant de la hauteur de barrirre. Les 61ectrons photormis proviennent du sommet de la bande de valence. La valeur 0,5 V ainsi drterminre, correspondant

la diffrrence de potentiel de contact ~p, est en bon accord avec la diffrrence throrique entre les travaux de sortie des 61ectrodes 9.

o T=300 °K ° / / 5 .• T=80°K o 1D /~---- R

- .--V=OV Ni emetteur / ~

.__ V= 0,8V Si emetteur/ /

2 2 / o , ~ .... • • e

1 ,, , t / 1 I # I i I

, ," o ,~' i I # l t

1,1 1,2 1,3 h'O (eV) m,

Fig. 6. Variation du rendement quantique R" en fonction de l 'rncrgie lumineuse incidente (on a choisi n = 1/2 quand le mrtal est polaris6 nrgat ivement et n = 1/3 pour une polarisation positive, ce qui a permis d 'obtenir une variation linraire).

4. INTERPRI~TATION DES RI~SULTATS

L'rtude capacitive a montr6 une 6volution de la barri~re de surface avec la temprrature, qui peut ~tre expliqure par la prrsence d'rtats donneurs siturs dans l'oxyde au voisinage de l'interface semiconducteur-oxyde en 6quilibre thermique avec la bande de conduction du silicium. Lorsque la temprrature drcroit le nombre de ces 6tats ionisrs drcroit et le travail de sortie du semiconducteur, ~bSC_ox, augmente d'une quantit6 qui peut ~tre proportionnelle aux variations de temprrature AT 12. Lc travail de sortie du mrtal drpendant peu de la temprrature, la diffrrence de potentiel de contact varie done comme ~bsc-ox; elle diminue avec T. La variation observre de ~bSC_o~ s'effectue dans le bon sens.

2 5 0 E. TESTEMALE, G. SEVE, L. LASSABATERE

Lc profil 6nerg6tique serait doric du type donn6 sur la Fig. 7. Cette 6volution de la barri6re avec la temp6rature semble confirm6e par une 6tude qualitative faite dans les conditions pr6cis6es sur la Fig. 8, o4 nous avons not6 en dynamique l'6vo- lution du courant d'obscurit6 avec la temp6rature. Le courant, toujours positif lorsque la tension de polarisation est sup6rieure ~t quelques centaines de mV, change de signe ~t faible polarisation. Cette inversion de sens traduit une diminution de la charge n6gative de l'61ectrode m6tallique qui peut ~tre attribu6e ~t une modification de la polarisation de l'oxyde ou de la charge qu'il contient. Cette deuxi6me 6ventualit6 va dans le sens des hypoth6ses que nous avons 6raises: lors du refroidis- sement, les donneurs ionis6s situ6s dans l'oxyde r6cup6rent leur 61ectron. La charge positive de l'oxyde d6cro~t, la charge n6gative de l'61ectrode m6tallique 6galement. Le sens du courant correspond bien ~t l'effet observ6, effet qui ne peut ~tre d6tect6 lorsque la polarisation est sup6rieure A quelques centaines de mV, le courant dans la structure, trop,important, masquant alors le ph6nom6ne.

~ . ~ N 1 , 2 e V O,4eV e V

E F - - . ~ . - __ - -

( a ) TI 3OO°K ( b ) T = 2OO°K

Fig. 7. Profil des bandes d'6nergie du dispositif d6duit de nos r6sultats.

i÷

Log I ÷ L o g I ÷

L o g I -

_

I 1 T

Fig. 8. Evolution du courant d'obscurit6 au cours du refroidissement pour deux polarisations diff6rentes (Vp = 40 mV et 800 mV).

INTERFACES DANS LES STRUCTURES S i - A 1 2 0 3 ANODIQUE-Ni 251

Ce mod61e est comparable/ t celui propos6 par d'autres auteurs 13' 14 avec des oxydes anodiques. Cependant la charge positive h proximit6 de la surface du silicium ne peut correspondre h la zone de transition (r6gion riche en aluminium non oxyd6e) observOe dans un MIM ou l'alumine est obtenue par oxydation (thermique ou anodique) de l'61ectrode d'aluminium. En effet le processus de fabrication adopt6 impliquerait une succession de barri6res transitionnelles distantes d'environ 50 A. Une 6tude capacitive, non report6e ici, faite sur des structures ayant diff6rentes 6paisseurs d'alumine comprises entre 300 et 1500 A et des substrats de type p ou n a permis de montrer qu'il n'en &ait pas ainsi et que la charge 6tait effectivement localis6e au voisinage de la surface du semiconducteur dans l'oxyde. Par comparaison avec les r6sultats report6s sur l'6tude capacitive d'un MIS, l'alumine 6tant d6pos6 par pulv6risation cathodique 4, on peut penser que cette charge qui subsiste aprOs recuit est li6e h l'effet du bombardement ionique et 61ectronique sur la surface du silicium et sur la premi6re couche 6vapor6e. Cette hypoth6se peut alors expliquer que Waxman et Mark I aient obtenu une densit6 d'6tats ~t l'interface A12Oa-CdSe environ 20 fois plus faible que ceUe d6termin~e dans cette 6tude. En effet bien que le proc6d6 de fabrication de l'alumine soit identique on peut remarquer que le CdSe est 6vapor6 apr6s que l'oxyde ai~ 6t6 form6, et que sa surface n'est donc pas soumise au bombardement ionique de la d6charge.

CONCLUSION

Le but de notre travail a 6t6 de pr6parer des couches minces d'alumine par d6p6ts successifs de films d'aluminium de 50/~ oxyd6s dans un plasma gazeux. Nous avons entrepris la caract6risation de cet oxyde sur un dispositif MIS du type Ni-A1203-Si. Une premi6re s6rie de r6sultats obtenus par des mesures capacitives et photo61ectriques dans le domaine de temp6rature comprise entre 250 ° et 300 °K nous a permis de tracer le profil approximatif des bandes d'6nergie, et de d6terminer la densit6 et le type des 6tats de surface et d'interface. Pour rendre compte des effets obtenus et en particulier des variations de la barri~re de surface avec la temp6rature, nous avons propos6 un mod61e bas6 sur la pr6sence d'6tats donneurs, cr66s par l 'action de la d6charge sur la premi6re couche d'oxyde et situ6s de ce fait tout prb, s de la surface du semiconducteur. Une 6tude compl6men- taire de la conduction permettant de confirmer ou d'infirmer ces r6sultats sera publi6e prochainement.

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