4. Analyse yon biologisehem l~Iaterial 377

Dichte bei 660 nm mit einem Coleman-Spektralphotometer. Zum Vergleieh wurden 16 ehromatographiseh reine Aminos~uren in 0,1~ w~13riger LSsung mit den beiden Reagentien behande]t. Die gemessene optische Dichte war in allen F~llen sehr niedrig.

1. Clin. Chim. Acta 14, 403--405 (1966). Uni-Tech. Chem. Manufg. Comp., Sun Valley, Calif. and County General Hospital, Los Angeles, Calif. (USA).

L. J o ~ A ~ s ~

Fluorbestimmung in Knochen und Z~ihnen mit Xylenolorange. J. A. R~ISKA, H. JAKSCttOV21 und L. lV[RK~S [1]. Proben yon Knochenasche oder Zahngewebe werden in verd. Perchlors~ure gelSst, und das Phosphat durch Silberperchlorat und Natriumcarbonat ausgef~llt und abgetrennt. Das im Filtrat enthaltene Fluorid kann dadurch bestimmt werden, daft es den farbigen Komplex aus Zirkonium und Xylenolorange entf~rbt; die Messungen werden mit einem Spektralphotometer Rukov bei 540 nm durehgeffihrt. Im Bereich yon 15--65 ~g Fluor ist das Verh~ltnis zwischen Absorption nnd Konzentration linear; es kann aueh ffir den Bereich 0--50 t~g modifiziert werden. Mindestens 0,5 ~g Fluor werden nach diesem Ver- fahren mit einer relativen Standardabweichung yon 2,5~ bestimmt. Aluminium und Eisen(III) stSren dabei nicht. Ein Zusatz yon Kupfer(II) erhSht die Stabilit~t der Xylenolorange-LSsungen. -- Aus/i~hrung. Das zu untersuchende Material wird 3 h bei 600~ verascht; dann wird eine Probe von maximal 0,2 g, die hSchstens 100 ~g Fluor enth~lt, in einem Gemiseh aus 1 ml 70~ Perch]ors~ure und 20 ml Wasser gel5st, mit 2,0 ml SilberperehloratlSsung (96,0 g Sflbercarbonat in 100 ml Wasser -]- 70 ml 70~ Perchlors~ure, mit Wasser auf 250 ml erg~nzt) und 10 ml 8,5~ NatriumcarbonatlSsung versetzt, abfiltriert und der Nieder- schlag mit 5 ml Wasser ausgewaschen. Zum Filtrat ffigt man 4,0 ml 70~ Per- ehlors~ure, 2,0 ml Zirkonylperchloratl5sung (0,050 g Zirkonylchloridoctahydrat in 10,0 ml 1 IN Salzs~ure, ~-5,0 ml SilberperchloratlSsung -~ 50 ml Wasser, mit Wasser auf 100 ml erg~nzt) und 2,0 ml XylenolorangelSsung {0,025 g X. + 0,050 g Kupfersulfatpentahydrat in 100 ml Wasser), verdiinnt es auf 50 ml und miBt die Absorption nach 1 h Stehen bei 540 nm (unter Ausschlu~ yon Sonnenlicht).

1. Talanta 13, 1341--1344 (1966). Inst. Dental Res., Prag (CSSR). L. g o ~ s ~ N

Zum Nachweis und zur Identifizierung yon biologischen Oxydationsprodukten aus Kohlenwasserstoffen verwenden A. J . M~:OV~TZ und M. J. KLUG []] die Gas-Chromatographie. Verff. fiihren die Trennung eines Gemisehes aus Alkoholen, Monocarbons~uren, Myristins~ure mit unges~ttigter C14-S~ure und noch einigen anderen Paaren aus ges~ttigter und unges~ttigter S~ure aus. Mit einer S~ule yon 1,20 m L~nge, die mit 200 ~m-s~uregewaschenen !~Iikroglasperlen geffillt und mit Carbowax 20 M und 0,4~ iso-Phthals~ure besehichtet ist, werden gute Trenn- effekte erzielt. Als Tr~gergas wird Helium verwendet, und die Temperatur wird von 60 auf 180~ mit einer Rate yon 4 ~ C/rain programmiert.

1. Anal. Chem. ~7, 1590 (1965). Dept. Mierobiol. Univ. Iowa, Iowa City, Iowa (USA) K. H ~ o

Photometrische und gas-chromatographische Milchs~iurebestimmungen in Bakterienn~hrb~den sind yon H. J. LANGNER [1] verglichen worden. Die photo- metrische l~Iethode yon S .B. BARKER und W. SUMM~RSO~ [2], die gegenfiber geringsten Verunreinigungen (die Farbreaktion der Milchsaure mit p-Hydroxy- diphenyl wird yon fast allen Zuckerarten, Aldehyden, Ketonen und organischen Sauren gestSrt) au6erst stSranfallig is~ und zudem vom Untersuchenden abhangt,