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1963 2. Analyse v. Naterialien d. Industrie, d. I-Iandels u. d. Landwirtsehaft 447 Salpeters~ure (1:1), Waschen mit Wasser und Nachspiilen mit Aceton yon ihrer Oxidschicht befreit. ])arm werden 1 :J= 0,005 g auf 0,00002 g genau in ein 100 ml- Becherglas eingewogen, etwa 10 ml 88~ Phosphorsgure zugesetzt und bis zur LSsnng des ~etalls erhitzt. Naeh dem Abkiih]en leitet man 15 rain lung Luft dutch die L6sung und versetzt sic danach mit einer LSsung yon 0,435 • 0,001 g Kalium- dichromat, eingewogen auf 0,00002 g; dann fiigt man 20 ml 3 m Schwefels~ure unter l%fihren zu and titriert potentiometrisch mit 0,05 n Ammoniumeisensulfat aus ehler W~gebiirette [20 g (NHd)2SO ~ FeSQ. 6 H20 in Wasser gel5st, mit 20 ml 3 m Schwefelsgmre versetzt und auf 1 1 verdiinnt]. 1 Analyst 87, 121--124 (1962). Atomic Weapons Res. Establ. UK Atomic Energy Authority, Aldermaston, Berks. (England). LISELOTT JOttANNSEN Zur sehnellen spektralphotometrischen Bestimmnng yon Molybdiingehalten in Uran bis hinab zu 0,5 ppm eignet sich nach K. ~V~oTOJIMA, m. HAStlITANI, K. IZAWAun4 H. YOSmDA 1 die Extraktion des 8-tIydroxychiuolates mit Chloro- form bei p~ 3,0--5,5. Die Mitextraktion Yon Uran wird dutch Maskierung mit Fluorid verhindert (0,25 g F- auf i g Uran). Alle anderen Metalle, die Molybdi/n bei der Extraktion begleiten, lassen sich dutch Waschen des Chloroformextraktes mit einer 0,1 m Oxals~urel6sung vom p~ 1 entfernen. Die Extinktion miBt man bei 380 nm. 1 Jap. Analyst 11, 47--51 (1962) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Japan Atomic Energy Res. Inst. (Japan). A. DO~NE~ANN ITIethodeu zur Bestimmung yon Nickel und Kobalt in metallischem Uran geben Y. MOt{~UOTO,T. ASHIZAw~und S. ARAu 1 bekannt. Eine Schnellmethode ffir Nickel besteht in der photometrischen Bestimmung des in ammoniakalischer L6sung in Gegenwart yon Bromwasser erhaltenen Komplexes mit Dimethylglyoxim bei 562 nm. Eine weitere Nickelbestimmung beruht auf einer Dithizonextraktion und Messung bei 800 nm. Die Bestimmung yon Kobalt und Nickel nebeneinander kann nach einer chromatographischen Trermung der Dithizonkomplexe mittels einer Aluminiumoxidkolonne durehgefiihrt werden. Die zur Festlegung der geeigneten Bedingungen durchgefiihrter~ Untersuchungen werden beschrieben, wobei die Bedingungen ffir die Extraktion, EinttuB des pH-Wertes, Konzentration der Dithi- zon- und der Citratl5sung, Schiitteldauer und Elution beriicksiehtigt wnrden. 1 Jap. Analyst 10, 1387--1391 (1961) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. rcfi) Inst. Atomic Fuel, Tokai Refinery, Atomic Fuel Corp. (Japan). L. J. 0TTENDORFER Fiir die Bestimmung yon Gallium (bis zu Gehalten yon N0,5~ Blei (bis zu Gehalten yon N10%) bzw. yon beiden nebeneinander (his zu Gehalten yon 0,2--0,5% Gabzw. 8--10% Pb) in Zwei- bzw. Dreikomponentenlegierungen mit Indium empfiehlt Z. Ku~MA 1 die spektrographische Untersuchung der LSsung der Probe. Zweikomponentenlegierungen werden in Mengen yon 100 rag, Dreikompo- nentenlegierung in Mengen yon 200 mg eingesetzt. Die Probe wird in 5 ml verd. Salpeters~ure (1 : 1) gelSst nnd auf 10 ml mit Wasser ergiinzt. Zugleieh werden fiir jeden Legierungstyp (In/Ga, In/Pb, In/Ga/Pb) Standardproben dureh Mischen yon StandardlSsungen reiner ~etalle vorbereitet; da In in der Bestimmungsmethode als irmerer Standard dient, soll sein Gehalt in den Standardproben einer Bestim- mungsserie praktisch derselbe sein. Die LSsung der zn untersuehenden Probe wie aueh die entspreehenden SSandardproben werden mi~ einer Gesehwindigkeit yon 2 Tr./Aufnahme zwisehen die Flaehelekeroden eingefiihr~ und im elektrisehen Funken angeregt (Funkengenerator yon C = 0,0005 #F urtd L = 0,55 mtt); die

Für die Bestimmung von Gallium (bis zu Gehalten von ∼0,5%), Blei (bis zu Gehalten von ∼10%) bzw. von beiden nebeneinander (bis zu Gehalten von 0,2–0,5% Ga bzw. 8–10% Pb) in

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1963 2. Analyse v. Naterialien d. Industrie, d. I-Iandels u. d. Landwirtsehaft 447

Salpeters~ure (1:1), Waschen mit Wasser und Nachspiilen mit Aceton yon ihrer Oxidschicht befreit. ])arm werden 1 :J= 0,005 g auf 0,00002 g genau in ein 100 ml- Becherglas eingewogen, etwa 10 ml 88~ Phosphorsgure zugesetzt und bis zur LSsnng des ~etalls erhitzt. Naeh dem Abkiih]en leitet man 15 rain lung Luft dutch die L6sung und versetzt sic danach mit einer LSsung yon 0,435 • 0,001 g Kalium- dichromat, eingewogen auf 0,00002 g; dann fiigt man 20 ml 3 m Schwefels~ure unter l%fihren zu and titriert potentiometrisch mit 0,05 n Ammoniumeisensulfat aus ehler W~gebiirette [20 g (NHd)2SO ~ �9 F e S Q . 6 H20 in Wasser gel5st, mit 20 ml 3 m Schwefelsgmre versetzt und auf 1 1 verdiinnt].

1 Analyst 87, 121--124 (1962). Atomic Weapons Res. Establ. UK Atomic Energy Authority, Aldermaston, Berks. (England). LISELOTT JOttANNSEN

Zur sehnellen spektralphotometrischen Bes t immnng yon Molybdiingehalten in Uran bis hinab zu 0,5 ppm eignet sich nach K. ~V~oTOJIMA, m. HAStlITANI, K. IZAWA un4 H. YOSmDA 1 die Extraktion des 8-tIydroxychiuolates mit Chloro- form bei p~ 3,0--5,5. Die Mitextraktion Yon Uran wird dutch Maskierung mit Fluorid verhindert (0,25 g F- auf i g Uran). Alle anderen Metalle, die Molybdi/n bei der Extraktion begleiten, lassen sich dutch Waschen des Chloroformextraktes mit einer 0,1 m Oxals~urel6sung vom p~ 1 entfernen. Die Extinktion miBt man bei 380 nm.

1 Jap. Analyst 11, 47--51 (1962) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Japan Atomic Energy Res. Inst. (Japan). A. DO~NE~ANN

ITIethodeu zur Bes t immung yon Nickel und Kobalt in metal l i schem Uran geben Y. MOt{~UOTO, T. ASHIZAw~ und S. ARAu 1 bekannt. Eine Schnellmethode ffir Nickel besteht in der photometrischen Bestimmung des in ammoniakalischer L6sung in Gegenwart yon Bromwasser erhaltenen Komplexes mit Dimethylglyoxim bei 562 nm. Eine weitere Nickelbestimmung beruht auf einer Dithizonextraktion und Messung bei 800 nm. Die Bestimmung yon Kobalt und Nickel nebeneinander kann nach einer chromatographischen Trermung der Dithizonkomplexe mittels einer Aluminiumoxidkolonne durehgefiihrt werden. Die zur Festlegung der geeigneten Bedingungen durchgefiihrter~ Untersuchungen werden beschrieben, wobei die Bedingungen ffir die Extraktion, EinttuB des pH-Wertes, Konzentration der Dithi- zon- und der Citratl5sung, Schiitteldauer und Elution beriicksiehtigt wnrden.

1 Jap. Analyst 10, 1387--1391 (1961) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. rcfi) Inst. Atomic Fuel, Tokai Refinery, Atomic Fuel Corp. (Japan).

L. J. 0TTENDORFER

Fiir die Bes t immung yon Gall ium (bis zu Gehalten yon N0,5~ Blei (bis zu Gehalten yon N10%) bzw. yon beiden nebeneinander (his zu Gehalten yon 0,2--0,5% Gabzw. 8--10% Pb) in Zwei- bzw. Dreikomponentenlegierungen mit Indium empfiehlt Z. Ku~MA 1 die spektrographische Untersuchung der LSsung der Probe. Zweikomponentenlegierungen werden in Mengen yon 100 rag, Dreikompo- nentenlegierung in Mengen yon 200 mg eingesetzt. Die Probe wird in 5 ml verd. Salpeters~ure (1 : 1) gelSst nnd auf 10 ml mit Wasser ergiinzt. Zugleieh werden fiir jeden Legierungstyp (In/Ga, In/Pb, In/Ga/Pb) Standardproben dureh Mischen yon StandardlSsungen reiner ~etalle vorbereitet; da In in der Bestimmungsmethode als irmerer Standard dient, soll sein Gehalt in den Standardproben einer Bestim- mungsserie praktisch derselbe sein. Die LSsung der zn untersuehenden Probe wie aueh die entspreehenden SSandardproben werden mi~ einer Gesehwindigkeit yon 2 Tr./Aufnahme zwisehen die Flaehelekeroden eingefiihr~ und im elektrisehen Funken angeregt (Funkengenerator yon C = 0,0005 #F urtd L = 0,55 mtt); die

448 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 194

Arrregungsbedinguugen sind Bogenentladungen ~hnlich. Die Linien des so erhaltenen Spektrums sind ftir die genannten Metalle gut gezeiehnet, der Hiutergrund ist minimal. Fo!gende Ana]ysenlinien wurden verwendet: Ga 2943,64 .~, In 2710,27 A; Pb 2614,18 A, In 2710,27 2k. Die Abh~ngigkeit der Schw/~rzungsintensit/~t yon der Konzentration ist immer geradlinig. Die Ga-Bestimmung hat eine mittlere quadratische Abweiehung yon ~4~ die Pb-Bestimmung • .

Chem. analit. (Warszawa) 7, 227--228 (1962) [Polnisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Transistorenfabrik ,,Tew~", Warszawa (Polen). M. H~rv~s

Eisenspuren in Indium und Gall ium bestimmen V. A. I~TAZAI~EI"~KO und G. V. FLJANTIKOVA 1 photometrisch nach ihrer Abtrennung durch Extraktion. - - Ver- ]ahren zur Bestimmung yon Eisen in Indium. 0,5 g Probegut wird unter vorsichtigem Erw~rmen im bedeekten 25 ml-Quarztiegel ia einem Gemisch aus 1 ml konz. Salpeters~ure und 2 ml 7 n Salzs~ure gelSst. Man engt zur Troekne ein, nimmt den l~iiekstand mit zweimal 2,5 ml 7 n Salzs~ure auf und iiberfiihrt in eiaen 25 ml- Scheidetriehter. Danach extrahiert man das Eisen zweimal mit je 5 m Isopropyl- ~ther in einen 2. Seheidetriehter, wobei man zweimal mit je 5 ml 7 n Salzs~ure w/~scht. Die gewaschenen Extrakte engt man vorsichtig im Quarztiegel auf dem Wasserbad zur Trockne ein, gliiht den Riickstand, nimmt mit 0,5 m 1 n Salzs~ure in der W~rme auf, fiberfiihrt mit zweimal 1 ml Wasser in ein l~eagensglas, versetzt mit 3 ml BiphthalatpufferlSsung yon pH3, 2 ml 10~ Hydroxylaminehlor- hydratlSsung, 2 ml 0,5~ w~Briger o-Phenunthrolin- und 0,1 ml 2,5 m Natrium- oder LithiumperchloratlSsung und mischt gut dureh. Dann sehiittelt man noch mit 0,5 ml Nitrobenzol, 1/~Bt absitzen und vergleicht mit der Farbe yon Standard- 16sungen, die man sich in 10 Stufen yon 0--1/~g Fe hergestellt hat. - - Ver]ahren zur Bestimmung von Eisen in Gallium. Man geht zun~chst wie oben vor, n immt jedoch den troekenen l~/iekstand naeh LSsen und Einengen mit 5 n Salzs~ure auf. Man extrahiert zweimal innerhalb 1 rain mit 2 ml KupferronlSsung in Chloroform (siehe unten), l~13t abstehen, iiberffihrt in einen zwei~en Scheidetrichter und extra- hiert die restlichen Eisenspuren. Die vereinigten Extrakte werden zweimal mit je 3 nil 5 n Salzsi~ure gewaschen und dann wie oben eingeengt. Der troekene l~fiekstand wird mit 0,1 m konz. Sehwefelss und 0,5 ml Wasserstoffperoxid aufgenommen und bis zur vSlligen Zerst6rung des Eisen-Kupferronats erhitzt. Dann fiigt man nochmals 0,5 ml H202 zu, engt zur Troekne ein, nimmt nnter Emv~rmen mit 0,25 ml 1 n Salzs~ure auf und fiberfiihrt mit zweimal 1 ml Wasser in ein l~eagensglas. Man versetzt mit 1 ml 25~ KalinmthiocyanatlSsung, mischt durch und schiittelt mit 0,4 ml Isoamylalkohol. Zum l~urbvergleich zieht man eine Standardserie der- selben GrSBenordnung wieder heran. - - Empfindiiehkeit und Genauigkeit des Verfahrens werden als zufriedenstellend bezeichnet. -- Kup/erronlSsung. 0,1 g Kupferron werden in 10 ml konz. Salzs~ure gelSst und mit 10 ml CHC13 gewaschen. Der Chloroformextrakt wird mit 10 ml und 7 n Salzs~ure gewaschen.

1 Zavodskaja Laborat. 27, 1339--1341 (1961) [l~ussisch]. Inst. allg. anorg. Chem. Akad. Wiss. (UdSSI~). S. ECKItAI~D

Bei der Analyse yon In-Se-As-Legierungen empfehlen G. A. KALJU~NAJA und A. S. C~ALO~N 1 zuerst die F~llung und tibliche gravimetrisehe Bestimmung yon Se. In der LSsung wird darm As bromatometrisch t i tr iert und zuletzt Ir~ komplexo- metrisch bestimmt. Es ist notwendig, vor der F~llung yon Se keine Salzs~ure in der LSsung zu habea, da sonst As-Verluste eintreten. Indium muB vor der Bestimmung yon groBen Mengen yon Ammoniumsalzen isoliert werden. - - Aus]iihrung. Zur kalten schwefels/~urehaltigen L5sung (1:4), die etwa 100 mg yon allen 3 Elementen enth~lt, fiigt man 50 ml ges/~tt. S02-LSsung zu. ~V[~n erw~rmt aufWasserbad, bis sich