Groepslogboek eindversie

College van Bestuur

Den Dolech 2, 5612 AZ EindhovenPostbus 513, 5600 MB Eindhovenwww.tue.nl

Datum27 november 2014

Groepslogboek groep 2

Technische Universiteit Eindhoven University of Technology

Inhoudsopgave1 Experiment A: standaardsynthese 4

2 Experiment B: standaard synthese 9

3 Experiment C: hoeveelheid ODPA gehalveerd 14

4 Experiment D: hoeveelheid ODPA verdubbeld 19

5 Experiment E: 26 mg seleen 24

6 Experiment F: 52 mg seleen 28

7 Experiment G: temperatuurverandering: constant 230°C 32

8 Experiment H: 230°C, octadeceen i.p.v. andere oplosmiddelen 37

9 Experiment I: standaardsynthese voor TEM 41

10 Experiment J: 250°C en dubbel volume 47

11 Experiment K: 250°C en dubbel volume met octadeceen 50

12 Experiment L: afgekoeld aan de lucht 54

13 Experiment M: afgekoeld aan octadeceen 57

14 Experiment N: poging tot groen 61

15 Experiment O: poging tot oranje 64

16 Experiment P: opbrengstbepaling 67

17 Experiment Q: poging tot geel 69

18 Experiment R: poging tot geel 2 73

19 Experiment S: poging tot rood 76

2 Groepslogboek groep 2 / Versie




1 Experiment A: standaardsynthese

Michiel Bevers, 13-11-2014Uitvoerenden: Casper Didden, Yoeri Beck, Lars Mitzer en Daniël Smeets (synthese) Roos Krösschell en Yoeri Beck (analyse fluorescentie) Michiel Bevers en Casper Didden (analyse absorptie).Motivatie:

- Wat probeer je met dit experiment te bereiken: om inzicht te krijgen in de synthese, werd tweemaal de standaard synthese gedaan, namelijk experiment A & B.

- Waar past dit in het werkplan:Dit experiment vormt de basis voor toekomstige experimenten.

Opzet: Synthese uitvoeren, monsters nemen en verdunnen. De synthese was opgedeeld in twee experimenten, identiek in opzet. Hiervan werd de fluorescentie en adsorptie gemeten. De golflengtes verwerken in tabellen en grafieken. Resultaten:

- Monsters:Er zijn tijdens dit experiment 10 monsters getrokken: nummers A1 tot en met A10. Deze bevinden zich in de la, bestemd voor groep QD2. Sample A1 werd getrokken na 1 minuut, sample A2 na 5 minuten en de resterende samples werden met intervallen van 5 minuten getrokken.

- Uitgewerkte gegevens:

Gecombineerde grafieken van gemeten absorptie bij experiment A:



Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment A (relatief):

Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment A:



Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment A (relatief):

Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment A genormaliseerd op de eerste piek:



De tijd uitgezet tegen de golflengte bij experiment A:

- Verwijzing naar gegevens:

Excel bestand: Meetresultaten experiment B, te vinden op oase in de map ‘meetgegevens’.Details: bevinden zich in het labjournaal van Romy.

Discussie en conclusie:- Wat er van het experiment is geleerd:

o In de gecombineerde grafiek van de gemeten absorptie van de samples is te zien dat naarmate de reactie langer doorging, de eerste piek opschuift naar rechts. We zien dus dat de kleur van de samples naar rechts op het kleurenspectrum verschuift. Ook zien we een aantal samples waarbij een hogere baseline is. Dit komt door troebele samples, waardoor het licht verstrooid wordt en onterecht als absorptie wordt gemeten.

o In de gecombineerde grafiek van de gemeten fluorescentie van de samples is te zien hoe aanvankelijk de hoogte van de pieken toeneemt, maar daarna neemt de hoogte weer af. Er is te zien dat de quantum dots in sample A3 het sterkst fluoresceren, dus na 10 minuten.

o In de genormaliseerde gecombineerde grafiek van de gemeten fluorescentie van de samples is duidelijk te zien hoe de toppen van de pieken naar rechts verschuiven. Dus de gefluoresceerde kleur van de samples schuift naar rechts op het kleurenspectrum.

- Klopt het met je verwachting?:



De verwachtingen kloppen, de deeltjes groeien in de loop van de tijd. Dus de golflengte die bij de pieken hoort werd bij zowel absorptie en fluorescentie groter in de loop van de tijd.

- Wat betekent dit voor het behalen van het einddoel?: Nu zijn er betere inzichten in het verloop van de reactie. Hierdoor kan een betere synthese bedacht worden zodat men dichter bij het einddoel komt.

Vervolg:Nu we meer inzicht hebben gekregen in het verloop van de reactie en het veranderen van de gemeten waardes ten opzichte van de tijd, kunnen we gaan kijken naar wat we gaan veranderen aan de standaardsynthese om dichter bij ons doel te komen.



2 Experiment B: standaard synthese

Michiel Bevers, 13-11-2014Uitvoerenden: Romy Poorter, Michiel Bevers, Loek Smits, Roos Krösschell en Dylan Verstappen (synthese) Roos Krösschell en Yoeri Beck (fluorescentie analyse) Michiel Bevers en Kasper Didden (absorptie analyse).

Motivatie: - Wat probeer je met dit experiment te bereiken:

om inzicht te krijgen in de synthese, werd tweemaal de standaard synthese gedaan.- Waar past dit in het werkplan:

Dit experiment vormt de basis voor toekomstige experimenten.

Opzet: Synthese uitvoeren, monsters nemen en verdunnen. De synthese was opgedeeld in twee experimenten, identiek in opzet. Hiervan werd de fluorescentie en adsorptie gemeten. De golflengtes verwerken in tabellen en grafieken.

Resultaten:- Monsters:

Er zijn tijdens dit experiment 13 monsters getrokken: nummers B1 tot en met B13. Deze bevinden zich in de la, bestemd voor groep QD2. Sample B1 werd getrokken na 1 minuut, sample B2 na 5 minuten en de resterende samples werden met intervallen van 5 minuten getrokken.

- Uitgewerkte gegevens:



Gecombineerde grafieken van gemeten absorptie bij experiment B:

Gecombineerde grafieken van gemeten absorptie bij experiment B (relatief):



Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment B:

\

Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment B (relatief):



Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment B genormaliseerd op de eerste piek:

De tijd uitgezet tegen de golflengte bij experiment B:




Excel bestand: Meetresultaten experiment B, te vinden op oase in de map ‘meetgegevens’.Details: bevinden zich in het labjournaal van Romy.

Discussie en conclusie:- Wat er van het experiment is geleerd:


o In de gecombineerde grafiek van de gemeten fluorescentie van de samples is te zien hoe aanvankelijk de hoogte van de pieken toeneemt, maar daarna neemt de hoogte weer af. Er is te zien dat de quantum dots in sample B4 het sterkst fluoresceren, dus na 15 minuten.


- Klopt het met je verwachting?:De verwachtingen kloppen, de deeltjes groeien in de loop van de tijd. Dus de golflengte die bij de pieken hoort werd bij zowel absorptie en fluorescentie groter in de loop van de tijd.

- Wat betekent dit voor het behalen van het einddoel?: Nu zijn er betere inzichten in het verloop van de reactie. Hierdoor kan een betere synthese bedacht worden zodat men dichter bij het einddoel komt.




3 Experiment C: hoeveelheid ODPA gehalveerd

Loek Smits 19-11-14Uitvoerenden: Michiel Bevers en Romy Poorter (synthese), Yoeri Beck en Roos Krösschell (fluorescentie analyse), Daniël Smeets, Casper Didden en Lars Mitzer.Motivatie:

- Bepalen van de invloed van de hoeveelheid ODPA op de grootte van de deeltjes- Meten van fluorescentie en absorptie om de golflengte op verschillende

tijdstippen van het experiment te kunnen bepalen, en eventuele vervuiling te detecteren.

- Resultaten zijn nodig om verbeteringen aan de synthese aan te brengen.

Opzet: - Een synthese uitvoeren met maar half zoveel ODPA (110 mg). - Analyses uitvoeren van de experimenten.

Resultaten: Monsters C0 t/m C8, C0 is genomen op tijdsinterval 0 seconden, C1 na 1 minuut, C2 na 5 minuten en C3 t/m C8 zijn daarna om de 5 minuten getrokken. De monsters zijn opgeborgen in de la bestemt voor groep GD2.

Uitgewerkte gegevens:Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment C:



Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment C (relatief):

Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment C genormaliseerd op de eerste piek:



Gecombineerde grafieken van gemeten absorptie bij experiment C:

Gecombineerde grafieken van gemeten absorptie bij experiment C (relatief):



De tijd uitgezet tegen de golflengte bij experiment C:


Excel bestand: Meetresultaten experiment C, te vinden op oase in de map ‘meetgegevens’.Details: bevinden zich in het labjournaal van Romy.

Discussie en Conclusie:- Wat er van het experiment is geleerd:


o Het verschil met experiment A en B zit hem in de tijd dat er nog pieken zichtbaar zijn in het absorptiespectrum. Waar in experiment B er nog pieken zijn na 30 minuten zijn er in experiment C na 40 minuten nog steeds pieken te zien.




o Het verschil bij de Fluorescentie meting tussen A&B en C is dat de pieken veel verder uit elkaar liggen. Er wordt over dezelfde golflengte gemeten alleen ligt de 1e meting van C veel verder weg van de andere metingen dan bij A en B.

- Klopt het met je verwachting?We hadden verwacht dat de reactie nu langzamer zou verlopen, dat is echter niet het geval. Wel gaat de reactie veel trager dan met minder ODPA dan de originele hoeveelheid (proef D).

- Wat betekent dit voor het behalen van het einddoel?:Nu zijn er betere inzichten in het verloop van de reactie. Hierdoor kan een beteresynthese bedacht worden zodat men dichter bij het einddoel komt.




4 Experiment D: hoeveelheid ODPA verdubbeld

Loek Smits 19-11-14Uitvoerenden: Dylen Verstappen en Loek Smits (synthese), Yoeri Beck en Roos Krösschell (fluorescentie analyse), Daniël Smeets, Casper Didden en Lars Mitzer.

Motivatie:- Bepalen van de invloed van de hoeveelheid ODPA op de grootte van de deeltjes- Meten van fluorescentie en absorptie om de golflengte op verschillende



Opzet: - Een synthese uitvoeren met dubbel zoveel ODPA (440 mg). - Analyses uitvoeren van de experimenten.

Resultaten:Monsters D1 t/m D6, D1 is genomen op tijdsinterval 1 minuten, D2 na 5 minuten en D3 t/m D6 zijn daarna om de 5 minuten getrokken. De monsters zijn opgeborgen in de la bestemt voor groep GD2.

Uitgewerkte gegevens:Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment D:



Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment D (relatief):

Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment D genormaliseerd op de eerste piek:



Gecombineerde grafieken van gemeten absorptie bij experiment D:

Gecombineerde grafieken van gemeten absorptie bij experiment D (relatief):



De tijd uitgezet tegen de golflengte bij experiment D:

Verwijzing naar gegevens:Excel bestand: Meetresultaten experiment D, te vinden op oase in de map ‘meetgegevens’.Details: bevinden zich in het labjournaal van Romy.



o Het verschil met experiment A en B zit hem in de tijd dat er nog pieken zichtbaar zijn in het absorptiespectrum. Waar in experiment B er nog pieken zijn na 30 minuten is in experiment D na 20 minuten al geen piek meer te zien.


o Het verschil bij de Fluorescentie meting tussen A&B en D is dat de pieken veel verder uit elkaar liggen. Er wordt over dezelfde golflengte gemeten alleen zijn er bij D veel minder metingen dan bij A en B.



- Klopt het met je verwachting?De verwachting klopt, we hadden verwacht dat de reactie nu sneller zou gaan en dat hebben we bewezen.

- Wat betekent dit voor het behalen van het einddoel?:Nu zijn er betere inzichten in het verloop van de reactie. Hierdoor kan een beteresynthese bedacht worden zodat men dichter bij het einddoel komt.




5 Experiment E: 26 mg seleen

20-11-14Uitvoerenden: Michiel Bevers en Roos Krösschell (synthese); Dylan Verstappen en Daniël Smeets (absorptie); Roos Krösschell (fluorescentie)

Motivatie: Door een vierde van de oorspronkelijke hoeveelheid seleen toe te voegen willen we de groei van de quantum dots vertragen. Doordat de quantum dots zo in het begin langzamer groeien kunnen we misschien een blauw sample trekken.

Opzet: standaard experiment, maar in plaats van 104 mg seleen werd 26 mg seleen toegevoegd.

Resultaten: Er zijn tijdens dit experiment 10 monsters getrokken: nummers E0 tot en met E9. Deze bevinden zich in de la, bestemd voor groep QD2. Sample E0 werd meteen getrokken nadat de seleen was toegevoegd, sample E1 na 1 minuut, E2 na 5 minuten en de resterende samples werden met intervallen van 5 minuten getrokken.Excel bestand: Meetresultaten experiment E, te vinden op oase in de map ‘meetgegevens’.Details: bevinden zich in het labjournaal van Romy.

Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment E:



Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment E (relatief):

Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment E genormaliseerd op de eerste piek:



Gecombineerde grafieken van gemeten absorptie bij experiment E:

Gecombineerde grafieken van gemeten absorptie bij experiment E:



De tijd uitgezet tegen de golflengte bij experiment E:

Discussie en conclusie: Bij fluorescentie is de eerste piek heel klein, bij ongeveer 480 nm (zie grafiek 3). Bij experiment A is de eerste piek bij ongeveer 530 nm. Dit komt waarschijnlijk doordat het eerste sample van experiment E meteen getrokken is, en het eerste sample bij experiment A na één minuut, want de piek na één minuut van experiment E is ook ongeveer bij 530 nm. De vermindering van seleen had daar dus geen invloed op. Op zich is het positief dat we een piek hebben gekregen bij een lagere golflengte, maar de piek is helaas heel erg klein. Bij experiment E is de piek van 40 minuten bij 580 nm, bij experiment A is de piek van 40 minuten bij 625 nm. Experiment E is dus geen verbetering wat betreft de opdracht zoveel mogelijk verschillende kleuren te synthetiseren.We hadden gehoopt dat de quantum dots langzamer zouden groeien met minder seleen zodat we ook samples van lagere golflengtes konden trekken, maar dit is niet gebeurd. Er is wel een piek bij een lagere golflengte maar dat komt omdat dat sample eerder getrokken werd.

Vervolg: Het veranderen van de concentratie seleen zorgt er niet voor dat we meerdere kleuren kunnen maken, dus moeten we iets anders gaan proberen.



6 Experiment F: 52 mg seleen

20-11-14Uitvoerenden: Casper Didden en Lars Mitzer (synthese); Dylan Verstappen en Daniël Smeets (absorptie); Yoeri Beck en Loek Smits (fluorescentie)

Motivatie: Door halvering van de oorspronkelijke hoeveelheid seleen toe te voegen willen we de groei van de quantum dots vertragen. Doordat de quantum dots zo in het begin langzamer groeien kunnen we misschien een blauw sample trekken.

Opzet: standaard experiment, maar in plaats van 104 mg seleen werd 52 mg seleen toegevoegd.

Resultaten: Er zijn tijdens dit experiment 11 monsters getrokken: nummers F0 tot en met F9. Deze bevinden zich in de la, bestemd voor groep QD2. Sample F0 werd getrokken na één minuut nadat de seleen was toegevoegd, sample F1 na 5 minuten en de resterende samples werden met intervallen van 5 minuten getrokken.Excel bestand: Meetresultaten experiment F, te vinden op oase in de map ‘meetgegevens’.Details: bevinden zich in het labjournaal van Romy.

Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment F:



Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment F (relatief):

Grafiek 2: Fluorescentie gelijke piekenGecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment F genormaliseerd op de eerste piek:



Gecombineerde grafieken van gemeten absorptie bij experiment F:

Gecombineerde grafieken van gemeten absorptie bij experiment F (relatief):



De tijd uitgezet tegen de golflengte bij experiment F:

Discussie en conclusie: Bij fluorescentie is de eerste piek bij ongeveer 525 nm (zie grafiek 3). Bij experiment A is de eerste piek bij ongeveer 530 nm. De vermindering van seleen heeft dus niet voor een sample met een lagere golflengte gezorgd. Bij experiment F is de piek van 40 minuten bij 560 nm, bij experiment A is de piek van 40 minuten bij 625 nm. Experiment F is dus geen verbetering wat betreft de opdracht zoveel mogelijk verschillende kleuren te synthetiseren.We hadden gehoopt dat de quantum dots langzamer zouden groeien met minder seleen zodat we ook samples van lagere golflengtes konden trekken, maar dit is niet gebeurd.

Vervolg: Het veranderen van de concentratie seleen zorgt er niet voor dat we meerdere kleuren kunnen maken, dus moeten we iets anders gaan proberen.



7 Experiment G: temperatuurverandering: constant 230°C

Uitvoerenden: Loek Smits, Michiel Bevers en Romy Poorter (synthese), Romy Poorter (fluorescentie analyse), Dylan Verstappen en Daniël Smeets (absorptie analyse).Motivatie:

- Bepalen wat de invloed is van de lagere temperatuur op de reactie - Meten van fluorescentie en absorptie om de golflengte op verschillende



Opzet:- Een synthese uitvoeren met een constante temperatuur van 230°C.- Analyses uitvoeren van de getrokken samples.

Resultaten:Sample G0 G1 G2 G3 G4 G5 G6 G7 G8 G9 G10 G11 G12

Tijd (min)

0 0,217 0,883 1,4 2 3 4 5 10 15 20 25 30

Er zijn in dit experiment 13 samples getrokken: nummers G0 t/m G12. In het begin zijn de samples zo snel mogelijk getrokken waarna we na ongeveer 1 minuut om de minuut zijn gaan meten. Toen we de 5 minuten hadden bereikt hebben we de samples om de 5 minuten getrokken. Dit is ook te zien in onderstaande grafiek. De monsters zijn opgeborgen in de la bestemt voor groep QD2.

Excel bestand: Te vinden op oase in de map ‘meetgegevens’ onder de naam ‘Resultaten template G goed nog beter’.Details: bevinden zich in het labjournaal van Loek.

Uitgewerkte gegevens:



Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment G:

Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment G (relatief):





Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment G genormaliseerd op de eerste piek:

Gecombineerde grafieken van gemeten absorptie bij experiment G:

Gecombineerde grafieken van gemeten absoptie bij experiment G:



Gecombineerde grafieken van gemeten absoptie bij experiment G (relatief):

De tijd uitgezet tegen de golflengte bij experiment G:






o We zien duidelijk dat in de grafiek met de relatieve gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment G, de piek van sample G0 heel anders loopt dan de grafieken van de andere samples. Dit sample is genomen op het moment dat de stockoplossing aan de driehalskolf is toegevoegd. Er is op dat moment nog geen tijd geweest om de reactie te laten verlopen dus het is wel logisch dat het sample op dat moment nog niet fluoriseert. Dit verklaart dus de ‘gekke’ lijn in de grafiek.

o Als we de fluorescentiegrafieken van experiment G vergelijken met die van experiment A, C, D, E en F, kunnen we daaruit opmaken dat de reactie bij een lagere temperatuur (exp. G) trager verloopt. Als we bijvoorbeeld kijken naar de samples die getrokken zijn na 5 minuten, zien we dat die piek zich in exp. G bevindt bij ongeveer 550 nm. In exp. A bevindt die piek zich bij 575 nm. Bij experiment B bevindt de piek zich daarentegen bij 525 nm. Dit spreekt onze verwachting dat de reactie langzamer zou gaan lopen dus tegen.

- Klopt het met je verwachting?We hadden verwacht dat de reactie met deze lagere temperatuur nu langzamer zou verlopen. Dat klopt als we het experiment vergelijken met experiment A, C, D, E, en F, maar niet als we het vergelijken met experiment B.

- Wat betekent dit voor het behalen van het einddoel?:Nu zijn er betere inzichten in het verloop van de reactie bij lagere temperatuur. Hierdoor kan een synthese bedacht worden waardoor we dichter bij het einddoel komen.

Vervolg:Nu we meer inzicht hebben gekregen in het verloop van de reactie bij lagere temperatuur, kunnen we dit meenemen in onze beslissingen die we in de toekomst gaan nemen over de syntheses. We zullen in onze overweging over de syntheses dus de temperatuur meenemen.



8 Experiment H: 230°C, octadeceen i.p.v. andere oplosmiddelen

Uitvoerenden: Romy Poorter, Loek Smits, Michiel Bevers (synthese) Romy Poorter (analyse fluorescentie) Daniël Smeets en Dylan Verstappen (analyse absorptie).Motivatie:We willen door de temperatuur te verlagen proberen om blauw te krijgen. Door het andere oplosmiddel proberen we te bekijken of we bepaalde kleuren krijgen die we kunnen gebruiken. Opzet: Temperatuur naar 230 graden, octadeceen in plaats van de andere oplosstoffen.Resultaten: Er zijn tijdens dit experiment 13 monsters getrokken: nummers H0 tot en met H12. Deze bevinden zich in de la, bestemd voor groep QD2. Sample H0 werd meteen getrokken nadat de seleen was toegevoegd, sample H1 na 27 seconden, H2 na 50 seconden, H3 na 1 minuut 10, H4 na 2 minuut 10, H5 na 3 minuten, H6 na 4 minuten, H7 na 5 minuten en de resterende samples werden met intervallen van 5 minuten getrokken.Excel bestand: Meetresultaten experiment H, te vinden op oase in de map ‘meetgegevens’.Details: bevinden zich in het labjournaal van Romy.

Uitgewerkte resultaten:

Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment H:



Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment H (relatief):

Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment G genormaliseerd op de eerste piek:



Gecombineerde grafieken van gemeten absorptie bij experiment H:

Gecombineerde grafieken van gemeten absorptie bij experiment H (relatief):



De tijd uitgezet tegen de golflengte bij experiment H:

Discussie en conclusie: Van de eerste 3 fluorescentie metingen loopt de grafiek (bijna) plat over de x-as. Dit betekent dat er geen fluorescentie is. De samples waren ook kleurloos. De eerste piek is bij ongeveer 500 nm (zie grafiek 1). Bij experiment A is de eerste piek bij ongeveer 530 nm. De vermindering van temperatuur en een ander oplosmiddel hebben dus niet voor een sample met een lagere golflengte gezorgd. Bij experiment H is de piek van 30 minuten bij 525 nm, bij experiment A is de piek van 30 minuten bij 625 nm. Experiment H is dus geen verbetering wat betreft de opdracht zoveel mogelijk verschillende kleuren te synthetiseren.We hadden gehoopt dat de quantum dots langzamer zouden groeien met een lagere temperatuur en een ander oplosmiddel zodat we ook samples van lagere golflengtes konden trekken, maar dit is niet gebeurd.

Vervolg: Het veranderen van de temperatuur en oplosmiddelen zorgt er niet voor dat we meerdere kleuren kunnen maken, dus moeten we iets anders gaan proberen.



9 Experiment I: standaardsynthese voor TEM

16-12-14Uitvoerenden: Casper Didden en Lars Mitzer (synthese); Daniël Smeets (absorptie); Yoeri Beck (fluorescentie)

Motivatie: Door het zuiveren van de standaardsynthese hopen we een beter beeld te krijgen over hoe onze deeltjes en nu echt uitzien. Ook willen we de eerste piek bij de fluorescentie weg zien te krijgen. Deze deeltjes gebruiken we dus ook voor microscopie.

Opzet: standaard experiment, maar elk sample zuiveren en drogen.

Resultaten: Er zijn tijdens dit experiment 5 monsters getrokken: nummers I0 tot en met I4. Deze bevinden zich in de la, bestemd voor groep QD2. Sample I0 werd getrokken na één minuut nadat de seleen was toegevoegd, sample I1 na 5 minuten en de resterende samples werden met intervallen van 5 minuten getrokken. Het zuiveren gaat door middel van oplossen, centrifugeren en afgieten. Dit wordt drie keer gedaan. Hierna verdampte de resterende oplosmiddelen aan de lucht.Excel bestand: Meetresultaten experiment I, te vinden op oase in de map ‘meetgegevens’.Details: bevinden zich in het labjournaal van Romy.

Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment I:



Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment I (relatief):

Grafiek 2: Fluorescentie gelijke pieken

Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment I genormaliseerd op de eerste piek:



Gecombineerde grafieken van gemeten absorptie bij experiment I:

Gecombineerde grafieken van gemeten absorptie bij experiment I (relatief):



De tijd uitgezet tegen de golflengte bij experiment I:

De tijd uitgezet tegen de breedte van de pieken bij experiment I:



TEM resultaten

Figure 1: I1, 5000x vergroot

Figure 2: I.4: 200.000x vergroot



Discussie en conclusie: Bij fluorescentie is de eerste piek bij ongeveer 528 nm (zie grafiek 3). Bij experiment A is de eerste piek bij ongeveer 530 nm. Bij experiment I is de piek van 20 minuten bij 615 nm, bij experiment A is de piek van 20 minuten bij 625 nm. Experiment I is dus geen grote verbetering wat betreft de opdracht zoveel mogelijk verschillende kleuren te synthetiseren. We hadden gehoopt dat bij de fluorescentie de eerste piek weg zou gaan. De piek was 4 keer zo klein en dit is dus een grote verbetering. Door het drogen is de intensiteit van de fluorescentie wel veel lager geworden. Het is dus beter om niet te drogen als men niet de opbrengst wil bepalen. De TEM geeft echter een betere weergave van het experiment. Ten eerste is er te zien dat de nanodeeltjes samenklonteren. Dit is deels door het drogen, en komt deels door het oplosmiddel. In de tweede TEM afbeelding is te zien dat in I.4 een grote spreiding is in de grootte van de deeltjes. Dit is ook te zien aan de grote breedte van de fluorescentiepieken. De TEM bevestigd hier dus dat de nanodeeltjes niet monochromatisch licht uitzenden.

Vervolg: Het zuiveren heeft dus een goede invloed op het verwijderen van de eerste piek. Voortaan de TEM samples niet meer drogen, aangezien de fluorescentie lastig te meten wordt, en de deeltjes meer samenklonteren.



10 Experiment J: 250°C en dubbel volume

Uitvoerenden: Romy Poorter en Michiel Bevers(synthese) Roos Krösschell en Yoeri Beck (analyse fluorescentie) Daniël Smeets (analyse absorptie).Motivatie:We willen de temperatuur lager houden tijdens reactie, maar op het begin wel hoog genoeg om kiemen te vormen.Opzet: Temperatuur naar 250 graden, na het toevoegen van de seleen op 310 graden Celsius. Resultaten: Vergeleken met de andere proeven gaat hij een slomer.



Pieken Fluorescentie op de pieken genormaliseerd

Absorptie Grafieken J



Combineerde fluorescentiegrafieken van J

Discussie en conclusie: Vergeleken met de standaardsynthese gaat de reactie slomer en vlak hij slomer af.Ook dit de golflengte lager dan bij A. De hoogste intensiteit ligt op een later tijdstip bij A een hogere golflengte.Vervolg: Door de temperatuur te verlagen kun je een rode kleur krijgen met een hogere intensiteit, en de reactie gaat slomer en is makkelijker te stoppen om zo een bepaalde kleur te krijgen.



11 Experiment K: 250°C en dubbel volume met octadeceen

Uitvoerenden: Casper Didden, Dylan Verstappen (synthese) Loek Smits (analyse fluorescentie) Daniël Smeets en Lars Mitzer (analyse absorptie).

Motivatie: Naar aanleiding van de resultaten bij experiment G, waarbij de temperatuur gedurende de reactie op 230 graden gehouden is, wilden we kijken wat er zou gebeuren als we de kiemtemperatuur wel naar de gebruikelijke 310 graden zouden brengen en gedurende de reactie de temperatuur constant op 250 graden zouden houden. Dit is gelijk met experiment J, maar bij dit experiment hebben we ook octadeceen toegevoegd om te kijken wat voor invloed deze stof heeft op de reactie.

Opzet: Temperatuur naar 250 graden, de initiële temperatuur op de reguliere 310 graden. 15 milliliter octadeceen is extra toegevoegd.

Resultaten: Er zijn tijdens dit experiment 12 monsters getrokken: nummers K0 tot en met K11. Deze bevinden zich in de la, bestemd voor groep QD2. Sample K0 werd meteen getrokken nadat de seleen was toegevoegd, sample K1 na 34 seconden, K2 na 1.11 minuten, K3 na 1.43 minuten, K4 na 2 minuut 30 en de resterende samples werden met intervallen van 2.30 minuten getrokken.Excel bestand: Meetresultaten experiment K, te vinden op oase in de map ‘meetgegevens’.Details: bevinden zich in het labjournaal van Romy.

Uitgewerkte resultaten:Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment K:



Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment K (relatief):

Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment K genormaliseerd op de eerste piek:



Gecombineerde grafieken van gemeten absorptie bij experiment K:

De tijd uitgezet tegen de golflengte bij experiment K:



Discussie en conclusie: - In de genormaliseerde grafiek waarbij de hoogste toppen op dezelfde hoogte liggen,

nemen we een vreemde, schokkerige lijn waar. Deze lijn hoort bij het eerste sample, K0. We kunnen verklaren dat deze lijn zo ‘vreemd’ loopt omdat er nog geen quantum dots waren gevormd na zo’n korte tijd. Hierdoor werd er eigenlijk niks gemeten, waardoor een vreemde lijn ontstond. Deze verklaring wordt onderbouwd door de gemeten absorptie, waarbij nauwelijks absorptie werd gemeten, wat erop duidt dat er nauwelijks stof in zit. Dit verklaard ook waarom er in de grafiek van de gemeten pieken bij fluorescentie tegenover de tijd een rare knik zit in het begin.

- De invloed van de stof octadeceen zien we als de grafieken van experiment J vergelijken met die van dit experiment. We zien weinig verschil in de steilheid en de breedte van de grafiek. We kunnen met redelijk veel zekerheid zeggen dat de condities bij beide reacties gelijk zijn gebleven, omdat we gewerkt hebben met grotere hoeveelheden ten opzichte van de vorige reacties. Hierdoor kon de temperatuur beter gemeten worden en makkelijker constant worden gehouden.

We hadden verwacht dat de reactie langzamer zou gaan ten opzichte van vorige reacties. Ook hadden we verwacht dat octadeceen de reactie zou beïnvloeden, omdat er meer ruimte is voor de quantum dots om te bewegen, waardoor ze minder snel zullen samenklonteren. De reactie is langzamer gegaan dan bijvoorbeeld experiment A. De maximale intensiteit ligt later dan bij de standaard synthese. We zullen de getrokken samples onder de TEM moeten bekijken om te zien of de deeltjes minder zijn samengeklonterd in vergelijking tot de vorige bekeken samples. Uit de TEM blijkt dat de octadeceen ervoor zorgt dat de quantum dots minder samenklonteren. Ze blijken ook gelijker van grootte

Vervolg: We moeten nog kijken naar de precieze invloed van octadeceen. Maar de lagere temperatuur gedurende de reactie heeft wel invloed op de snelheid van de reactie.



12 Experiment L: afgekoeld aan de lucht

Uitvoerenden: Loek Smits en Dylan Verstappen (synthese) Lars Mitzer en Romy Poorter (analyse fluorescentie) Romy Poorter en Michiel Beck (analyse absorptie)

Motivatie: We willen weten hoe lang van tevoren we de reactie moeten stopzetten zodat we kunnen controleren welke kleur we krijgen.

Opzet: Standaardsynthese afgekoeld aan lucht. Er zijn tijdens dit experiment 7 monsters getrokken: nummers L0 tot en met L7. Deze bevinden zich in de la, bestemd voor groep QD2. Sample L1 is getrokken na één minuut, L2 na 3 minuten en L3 na 5 minuten. Direct hierna is de verwarmer uitgezet. L4 is getrokken na 6 minuten (mengsel was 200°C), L5 na 8,5 minuten (150°C), L6 na 11 minuten (100°C) en L7 na 36 minuten (20°C). Daarna is het mengsel gezuiverd en gemeten, dit is L7 gezuiverd.

Resultaten: zie hieronder.Excel bestand: Meetresultaten experiment H, te vinden op oase in de map ‘meetgegevens’.Details: bevinden zich in het labjournaal van Romy.

Grafiek 1: fluorescentie



Grafiek 2: fluorescentie gelijke pieken

Grafiek 3: fluorescentie genormaliseerd op piek 445 nm55 Groepslogboek groep 2 / Versie


Grafiek 4: absorptie

Discussie en conclusie: In grafiek 2 is te zien dat na 5 minuten de golflengte niet verandert. Dat betekent dat de kleur niet veranderd is vanaf het moment dat de warmtebron is weggehaald. In grafiek 3 is te zien dat de piek wel een klein stukje is opgeschoven.



13 Experiment M: afgekoeld aan octadeceen

Uitvoerenden: Lars Mitzer en Casper Didden (synthese) Lars Mitzer en Romy Poorter (analyse fluorescentie) Roos Krösschell en Daniël Smeets (analyse absorptie)Motivatie: We willen weten hoe lang van tevoren we de reactie moeten stopzetten zodat we kunnen controleren welke kleur we krijgen.Opzet: Standaardsynthese afgekoeld met octadeceen. Er zijn tijdens dit experiment 6 monsters getrokken: nummers M0 tot en met M6. Deze bevinden zich in de la, bestemd voor groep QD2. Sample M1 is getrokken na één minuut, M2 na 3 minuten en M3 na 5 minuten. Direct hierna is de verwarmer uitgezet. M4 is getrokken na 6:21 minuten (mengsel was 200°C), M5 na 9:23 minuten (100°C) en M6 na 49:40 minuten (20°C). Daarna is het mengsel gezuiverd en gemeten, dit is M6 gezuiverd.Resultaten: zie hieronder.Excel bestand: Meetresultaten experiment M, te vinden op oase in de map ‘meetgegevens’.Details: bevinden zich in het labjournaal van Romy.

Grafiek 1: Fluorescentie




Grafiek 3: Fluorescentie genormaliseerd op piek 445 nm



Grafiek 4: Absorptie

Grafiek 5: Absorptie relatief



Grafiek 6: Breedte van fluorescentie tegen de tijd

Resultaten en conclusie: In grafiek 2 is te zien dat na 5 minuten de golflengte niet verandert. Dat betekent dat de kleur niet veranderd is vanaf het moment dat de warmtebron is weggehaald. In grafiek 3 is te zien dat de piek wel een klein stukje is opgeschoven. M6 gezuiverd en genormaliseerd op de piek van 445 nm heeft natuurlijk niet zoveel zin omdat bij de gezuiverde fluorescentie de piek bij 445 nm (die komt door de oplosmiddelen) veel kleiner is. Daardoor is de piek van M6 gezuiverd in grafiek 3 zo hoog.



14 Experiment N: poging tot groen

Uitvoerenden: Loek Smits & Michiel Bevers (synthese) Loek Smits & Michiel Bevers (analyse fluorescentie).Motivatie: We proberen Groen te maken zodat we van deze synthese een synthesevoorschrift kunnen maken.Opzet: Temperatuur van 280 naar 250 graden, octadeceen toevoegen en de cadmium seleen verhouding verlagen naar 2:1.Resultaten: Er zijn tijdens dit experiment 8 monsters getrokken: nummers N1 tot en met N8. Deze bevinden zich in de la, bestemd voor groep QD2. Sample N1 werd meteen getrokken nadat de seleen was toegevoegd, sample N2 na 30 seconden, N3 na 1 minuut, N4 na 3 minuten, N5 na 5 minuten. Na 5 minuten werd de oplossing afgekoeld. N6 werd getrokken na 6.5 minuut (200 graden), N7 na 17.5 minuut (100 graden), N8 na 36 minuten (kamer temperatuur).Excel bestand: Meetresultaten experiment N, te vinden op oase in de map ‘meetgegevens’.Details: bevinden zich in het labjournaal van Romy.

Grafiek 1: Fluorescentie genormaliseerd van 0 tot 1



Grafiek 2: Fluorescentie genormaliseerd op de piek op 445 nm

Grafiek 3: Golflengte – tijd



Grafiek 4: Kleurcoördinaten


Discussie en conclusie: Van de eerste 2 fluorescentie metingen (genormaliseerd op 445nm) loopt de grafiek (bijna) plat over de x-as. Dit betekent dat er geen fluorescentie is. De eerste sample was ook kleurloos. De eerste piek is bij ongeveer 450 nm (zie grafiek 1). Bij experiment A is de eerste piek bij ongeveer 530 nm. De vermindering van temperatuur en een extra oplosmiddel hebben dus voor samples met een lagere golflengtes gezorgd. Bij experiment N is de piek van 5 minuten bij 520 nm, bij experiment A is de piek van 5 minuten bij 575 nm. Experiment N is dus een verbetering wat betreft de opdracht zoveel mogelijk verschillende kleuren te synthetiseren.In de kleurcoördinaten is te zien dat de oplossing groen wordt. Het enige probleem is dat de stof niet helemaal zuiver is.We hadden gehoopt dat de quantumdots langzamer zouden groeien met een lagere temperatuur en een ander oplosmiddel zodat we ook samples van lagere golflengtes konden trekken. Dit is gelukt en het is nu mogelijk om een synthesevoorschrift te schrijven voor de kleur groen.

Vervolg: Een synthese voorschrift schrijven voor groen.



15 Experiment O: poging tot oranje

16-12-14Uitvoerenden: Yoeri Beck en Dylan Verstappen (synthese); Michiel Bevers (fluorescentie)

Motivatie: Met behulp van gegevens uit andere experimenten is een synthese opgesteld om een oranje product te verkrijgen.

Opzet: De kiemtemperatuur is hetzelfde gebleven maar de oplossing werd afgekoeld naar 290 graden Celsius in plaats van 280. Ook is er 10mL octadeceen toegevoegd. Dit waren de enige aanpassingen, voor de rest was de synthese standaard.

Resultaten: Er zijn tijdens dit experiment 11 monsters getrokken: nummers O1 tot en met 011. Deze bevinden zich in de la, bestemd voor groep QD2. Sample O1 werd meteen getrokken. Na één minuut werd O2 getrokken, sample O3 na 2,5 minuten. O4 is getrokken na 5 minuten en 10 seconde, O5 op 6 minuten, O6 op 8 minuten, O7 op 10 minute, O8 op 11 minuten en 30 seconde. O9 is daarna getrokken op 15 minute, O10 op 25 minuten en O11 nadat het afgekoelt was.

Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment O:

Grafiek 1



Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment O (relatief):


Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment O genormaliseerd op de eerste piek:



Grafiek 3De tijd uitgezet tegen de golflengte bij experiment O:

Grafiek 4

De tijd uitgezet tegen de breedte van de pieken bij experiment O:

Grafiek 5

Discussie en conclusie: Het is ons gelukt om oranje te maken. De synthese is goed gelopen en de gemaakte aanpassingen leverde het verwachtte product op.



16 Experiment P: opbrengstbepaling

Uitvoerenden: Lars Mitzer en Roos Krösschell (synthese en analyse)

Motivatie: Om de opbrengst te bepalen die behaald wordt tijdens de synthese, werd een standaardsynthese gedaan.

Opzet: Voor de reactie is de standaardsynthese gevolgd. Na de synthese is de stof gezuiverd. Hierna is de stof gedroogd in een vacuümoven bij 60 °C.

Resultaten: Er zijn tijdens dit experiment geen monsters getrokken. Er zijn wel TEM opnamen gemaakt van het eindproduct, die zijn gemaakt om de opbrengst te bepalen.



Discussie en conclusie: het blijkt tamelijk complex om de opbrengst te bepalen van deze synthese, omdat het product niet zuiver is. Onze opbrengst is hoger dan mogelijk is, dus er zit veel vervuiling bij, bijvoorbeeld TOPO, HDA en ODPA. Ook het berekenen van het volume van de schil van oplosmiddelen om de quantum dots is erg moeilijk, omdat niet te zien is hoe groot deze schil is. In de TEM opnamen is wel te zien dat de spreiding in de grootte van de deeltjes best klein is. Dat betekent dat de kleur vrij monochromatisch is. Dat er in de eerste afbeelding op sommige plekken geen quantum dots zijn, komt waarschijnlijk omdat ze eerst zijn gedroogd en daarna weer opgelost. Dan blijft het een beetje klonteren.



17 Experiment Q: poging tot geel

Vervolg: De andere kleuren proberen te maken.Uitvoerenden: Casper Didden en Romy Poorter (synthese) Michiel Bevers en Romy Poorter (analyse fluorescentie).Motivatie: We willen een gele kleur maken zodat we voor deze kleur een synthesevoorschrift kunnen opstellen.Opzet: Bij dit experiment worden een paar aanpassingen gedaan aan de standaardsynthese. De temperatuur van het reactiemengsel wordt op 280°C gebracht en daarna constant gehouden op 250°C. De seleen-cadmiumverhouding wordt 2:1 en er wordt 10 ml octadeceen aan het reactiemengsel toegevoegd. Resultaten: zie hieronder.Er zijn tijdens dit experiment 19 samples getrokken: nummers Q1 t/m Q19. Dezen bevinden zich in de la, bestemd voor groep QD2. Sample Q1 werd na 40 seconden getrokken, Q2 na 2 minuten en vanaf dat moment werd er om de minuut een sample getrokken. Aangezien dit best veel samples zijn, hebben we niet alle samples opgenomen in de grafieken maar een selectie gemaakt. Excel bestand: Meetresultaten experiment Q, te vinden op oase in de map ‘meetgegevens’.Details: bevinden zich in het labjournaal van Romy.

Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment Q:



Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment Q (relatief):

Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment Q genormaliseerd op de eerste piek:



De tijd uitgezet tegen de golflengte bij experiment Q:

De tijd uitgezet tegen de breedte van de fluorescentiepieken bij experiment Q:



Discussie en conclusie: De eerste piek is bij ongeveer 490 nm (zie grafiek 1). Bij experiment A is de eerste piek bij ongeveer 530 nm. De vermindering van temperatuur heeft dus voor samples met een lagere golflengtes gezorgd. Bij experiment Q is de piek van 15 minuten bij 543 nm, bij experiment A is de piek van 15 minuten bij 610 nm. Experiment Q is dus een verbetering wat betreft de opdracht zoveel mogelijk verschillende kleuren te synthetiseren.In de kleurcoördinaten is te zien dat de oplossing groen wordt. Dit is niet wat we wilden bereiken, maar we kunnen uit het diagram wel afleiden dat het is gelukt om groen te maken. Naar aanleiding van dit experiment gaan we dus een synthesevoorschrift opstellen voor de kleur groen.Ook is in het diagram te zien dat de meetpunten een hele mooie lijn beschrijven langs de rand wat duidt op een zuivere kleur. De seleen-cadmiumverhouding zou volgens ons zorgen voor meer zuiverheid en dit is ook wat we hebben bereikt.Vervolg: Een synthese voorschrift schrijven voor groen



18 Experiment R: poging tot geel 2

Uitvoerenden: Casper Didden & Romy Poorter (synthese) Romy Poorter & Michiel Bevers (analyse fluorescentie).Motivatie: We proberen Geel te maken zodat we van deze synthese een synthesevoorschrift kunnen maken.Opzet: Temperatuur van 280 naar 250 graden, octadeceen toevoegen en de cadmium seleen verhouding hetzelfde houden namelijk 4:1.Resultaten: Er zijn tijdens dit experiment 10 monsters getrokken: nummers R1 tot en met R10. Deze bevinden zich in de la, bestemd voor groep QD2. Sample R1 werd een minuut nadat de seleen was toegevoegd getrokken. Daarna zijn er om de 2 minuten samples getrokken.Excel bestand: Meetresultaten experiment R, te vinden op oase in de map ‘meetgegevens’.Details: bevinden zich in het labjournaal van Romy.

Grafiek 1: Fluorescentie genormaliseerd van 0 tot 1



Grafiek 2: Fluorescentie genormaliseerd op de piek op 445 nm

Grafiek 3: Golflengte – tijd




Discussie en conclusie: De eerste piek is bij ongeveer 500 nm (zie grafiek 1). Bij experiment A is de eerste piek bij ongeveer 530 nm. De vermindering van temperatuur heeft dus voor samples met een lagere golflengtes gezorgd. Bij experiment R is de piek van 15 minuten bij 560 nm, bij experiment A is de piek van 15 minuten bij 610 nm. Experiment R is dus een verbetering wat betreft de opdracht zoveel mogelijk verschillende kleuren te synthetiseren.In de kleurcoördinaten is te zien dat de oplossing geel wordt. Dit is wat we wilden bereiken en nu kunnen we dus een synthesevoorschrift opstellen voor de kleur geel. We hadden gehoopt dat de quantumdots langzamer zouden groeien met een lagere temperatuur en geel zou bereiken.

Vervolg: Een synthese voorschrift schrijven voor geel.



19 Experiment S: poging tot rood

Uitvoerenden: Michiel Bevers (synthese) Lars Mitzer en Michiel Bevers (analyse fluorescentie).Motivatie: We willen een rode kleur maken zodat we voor deze kleur een synthesevoorschrift kunnen opstellen.Opzet: Bij dit experiment hebben we een enkele aanpassing gedaan aan de standaardsynthese. De temperatuur van het reactiemengsel wordt op 310°C gebracht waarna seleen wordt toegevoegd. Hierna wordt gedurende de reactie de temperatuur op 290°C gehouden. Andere condities worden gelijk gehouden.Resultaten: Er zijn tijdens dit experiment 13 samples getrokken: nummers S1 t/m S13. Deze bevinden zich in de la, bestemd voor groep QD2. Sample S1 werd na 1 minuut getrokken getrokken, S2 na 3 minuten, S3 na 5 minuten, S4 na 7,5 minuten. Hierna werden samples genomen met intervallen van 2,5 minuten. Excel bestand: Meetresultaten experiment S, te vinden op oase in de map ‘meetgegevens’.Details: bevinden zich in het labjournaal van Romy.

Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment S:



Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment S (relatief):

Gecombineerde grafieken van gemeten fluorescentie bij experiment S genormaliseerd op de eerste piek:



De tijd uitgezet tegen de breedte van de fluorescentiepieken bij experiment S:

De kleurcoördinaten van de gemeten samples:



Discussie en conclusie: De eerste piek is te zien bij ongeveer 550 nanometer in vergelijking tot 530 nanometer bij experiment A. Een verhoogde groeitemperatuur zorgt er dus voor dat de quantum dots sneller groeien. Sample 9 bevindt zich het meest in het rode gebied van het kleurendiagram en zal dus een rode kleur fluoresceren. Dit punt, wat hoort bij sample 9, bevindt zich aan de rand van het kleurendiagram en zendt dus een zuivere kleur uit. Naar aanleiding van deze resultaten kan een synthesevoorschrift voor de kleur rood worden opgesteld. Vervolg: Een synthese voorschrift schrijven voor rood.


Documents

Groepslogboek eindversie