Facultad de Qumica y Biologa

Departamento de Qumica de los Materiales

rea Qumica Analtica

1922Facultad de Qumica y Biologa

Departamento de Qumica de los Materiales

rea Qumica Analtica

Laboratorio de Qumica Analtica

Ingeniera Civil en Minas

Ingeniera en Ejecucin en Minas

1 sem 2015LABORATORIO DE QUMICA ANALITICA

NORMAS DE LABORATORIO

El trabajo en el Laboratorio requiere la observacin de una serie de normas de de seguridad que eviten posibles accidentes debido a desconocimiento de lo que se est haciendo o a una posible negligencia de los alumnos y alumnas que estn en un momento dado, trabajando en el Laboratorio.1. Cada grupo se responsabilizar de su zona de trabajo y de su material.

2. Es OBLIGATORIO el uso de DELANTAL, ya que evita que posibles proyecciones de sustancias qumicas lleguen a la piel. Por supuesto adems, evitars posibles deterioros en tus prendas de vestir.

3. El pelo largo debe llevarse recogido.

4. En el laboratorio est terminantemente prohibido fumar, tomar bebidas y comer. Antes de utilizar un compuesto, asegurarse bien de que es el que se necesita, fijarse bien el rtulo.

No devolver nunca a los frascos de origen los sobrantes de los productos utilizados sin consultar antes al profesor. Es muy importante que cuando los productos qumicos de desecho se viertan en la pila de desage, aunque estn debidamente neutralizados, debe dejarse que circule por la misma, abundante agua.

No tocar con las manos y menos con la boca, los productos qumicos.

No pipetear con la boca. Los cidos requieren un cuidado especial. Cuando queramos diluirlos, nunca echaremos agua sobre ellos; siempre al contrario, es decir, cido sobre agua.

Los productos inflamables (gases, alcohol, ter, etc) no deben estar cerca de fuentes de calor. Si hay que calentar tubos con estos productos, se har al bao Mara, nunca directamente a la llama.

Si se vierte sobre ti cualquier cido o producto corrosivo, lvate inmediatamente con mucha agua y avisa al profesor.

Al preparar cualquier disolucin se colocar en un frasco limpio y rotulado convenientemente.EVALUACIN

El presente laboratorio evaluar de la siguiente forma:

1.- Informes: 40%. Los informes deben ser entregados en el laboratorio siguiente a la prctica correspondiente. Los atrasos en la entrega implican 1 punto de descuento por da de atraso. Estos debern contener Introduccin

Objetivos

Procedimiento (Diagrama de flujo)

Datos y Resultados(Tabulados) con ejemplo de clculo

Conclusin

Bibliografa

2.- Prueba de ciclo: 30% cada una. Se tomar al finalizar cada ciclo de los prcticos propuestos para el semestre ( 2 ciclos).

Calendarizacin Laboratorio de AnalticaIngeniera civil Minas

Primer Semestre 2014Semana

24 Marzo

Instrucciones

1Abril

Calibracin Material Volumtrico (grupo A)

8 Abril

Calibracin Material Volumtrico (grupo B)

15 Abril

Volumetra cido base G-A

22 Abril

Volumetra cido base G-B

29 Abril

Volumetra Complejos G-A

6 Mayo

Volumetra Complejos G-B

13 mayoEntrega notas informe

20 mayo

prueba

27 MayoVol. Redox

3 junio

Vol. Redox

10 JunioPrecipitacin G-A

17 Junio

Precipitacin G-B

24 junioEntrega notas informe

1 julioPrueba

LABORATORIO N 1

MATERIAL VOLUMTRICO Y DE MEDICIN DE MASA

1.- Introduccin: A) Instrucciones Generales:

El trabajo en el laboratorio requiere que los alumnos dominen el tema que se va a desarrollar en la prctica.

Los alumnos deben leer cuidadosamente todas las instrucciones antes de comenzar su trabajo en el laboratorio.

Los alumnos deben presentarse puntualmente al laboratorio llevando SIEMPRE:

Cuaderno individual de laboratorio

Delantal blanco

Gua de laboratorio estudiada

B) Cuaderno de Laboratorio:

La funcin del cuaderno de laboratorio es registrar todo lo que se realiz y observ. Un buen cuaderno de laboratorio debe especificar todas las observaciones realizadas, las ecuaciones qumicas balanceadas para cada una de las reacciones realizadas, los resultados y datos numricos deben indicarse en tablas y debe ser comprensible para cualquier persona. La forma ms adecuada de realizar una experiencia de laboratorio consiste en estudiar y disponer el cuaderno para recibir anotaciones antes de entrar al laboratorio.

C) Cifras Significativas:

La exactitud o precisin de una medida depende de las limitaciones del aparato de medida y de la habilidad con que ste se use.

La precisin de una medida est indicada por el nmero de cifras utilizadas para obtenerla. Los dgitos, en una medida, son cifras significativas. Estas cifras incluyen todas aquellas que son conocidas con certidumbre y adems de otra que es aproximada.

Los ceros que aparecen como parte de la unidad son significativos.

Ejemplo: 0.0005030(4 cifras significativas)

Ciertos valores, que se originan en la definicin del trmino, son exactos.

Ejemplo: 1000 mL = 1 L

Los valores obtenidos por conteo tambin son exactos.

Ejemplo: H2(dos tomos)

A veces, la respuesta a un clculo contiene ms cifras que son significativas.

Reglas:

Si la cifra que sigue al ltimo nmero a retenerse es menor que 5, todas las cifras no deseables se pueden descartar y el ltimo nmero se deja sin modificar.

Ejemplo: 3.6247 se desea dejar con tres cifras significativas. El nmero queda 3.62

Si la cifra es mayor que 5 igual a 5, con otros dgitos que le siguen, el ltimo nmero se aumenta en 1 y las cifras restantes se descartan.

Ejemplos: 7.5647 es 7.565(4 cifras significativas)

6.2501 es 6.3(2 cifras significativas)

Si el nmero que sigue a la ltima cifra a retener es 5 y hay slo ceros despus, el 5 se descarta y la ltima cifra se aumenta en 1 si es impar o no se cambia si es nmero par.

Ejemplos: 3.250 es 3.2(2 cifras significativas)

7.635 es 7.64 (3 cifras significativas)

8.105 es 8.10(3 cifras significativas)

El resultado de una suma o resta debe presentarse con el mismo nmero de cifras decimales que tenga el trmino con el menor nmero de decimales.

Ejemplo:

161.032

5.6

+ 32. 4524

199.0844

Resultado: 199.1

La respuesta a la multiplicacin o divisin se redondea al mismo nmero de cifras significativas como tenga el trmino con menos cifras significativas en el clculo.

Ejemplo:

152.06 x 0.24 = 36.4944

Resultado: 36

Debido que el trmino menos preciso en el clculo es 0.24 (2 cifras significativas)

D) Material de uso ms frecuente:

Tubos de ensayoVaso de precipitado

Matraz aforadoMatraz ErlenmeyerMatraz Kitazato

ProbetaPipeta graduadaPipeta aforada o volumtricaBureta

Probetas: Son recipientes cilndricos transparentes, graduados, provistos de una base, existen de diferentes capacidades. Las probetas no son muy precisas, slo se emplean en mediciones aproximadas.

Matraces aforados: Son recipientes de fondo plano y cuello estrecho, en los cuales pequeas variaciones de volumen de un lquido se traduce en cambios visibles en el aforo o menisco. Pipetas: Son instrumentos diseados para entregar un volumen conocido de lquido, transfirindolo de un recipiente a otro. Existen de dos tipos: las que entregan un volumen fijo llamadas volumtricas y las que estn calibradas en unidades que permiten medir diferentes volmenes, llamadas graduadas. Buretas: Consiste de un tubo calibrado provisto de una vlvula o llave por la cual se controla el flujo del lquido. Poseen una precisin superior a las pipetas. Se deben usar en forma vertical, sostenida por un soporte universal.E) Material de medicin de masa: - Balanza granataria: Esta balanza se usa para pesadas en las que no se necesita gran exactitud, siendo sta la dcima o centsima de gramo. Balanza analtica: Es un instrumento que permite realizar pesadas con alta exactitud y precisin, se usa para medir cantidades pequeas de masa con exactitud de 0.1 mg. Presenta un sistema oscilante, que a travs de un mecanismo interno determina el peso. Una balanza analtica debe cumplir con los siguientes requisitos: ser exacta, estable, sensible y tener un perodo corto de oscilacin.

Se detallar el procedimiento de pesada de una balanza Mettler AC100 (los pasos son muy similares en otras balanzas). Para disminuir el error en la pesada, es necesario seguir el siguiente procedimiento:

a) Posar la balanza en una cubierta horizontal sin movimiento cerca de una fuente de energa.

b) Nivelar la balanza y conectar a la corriente elctrica.

c) Encender y presionar la tecla de lectura (TARE) para llevar la cifra a 0.0000 g.

d) Si desea pesar un objeto, abra la puerta lateral, coloque el objeto a pesar, cierre la puerta y registre la medida.

e) Si desea pesar una cantidad determinada de sustancia, primero hay que tarar el recipiente en el que depositar la sustancia a pesar. Coloque el recipiente en el interior de la balanza cierre la puerta lateral y presione la tecla de lectura (TARE). Agregue la cantidad de sustancia deseada cierre la puerta y lea la medida.

f) Retire el recipiente con la sustancia pesada y vuelva a tarar.

g) Limpie la balanza una vez que haya terminado de usarla.

1. OBJETIVOS:

Conocer y manipular adecuadamente los materiales volumtricos y de medicin de masa de uso ms frecuente en el laboratorio.

2. PARTE EXPERIMENTAL

1) Material de Medicin de MasaTome un peso estndar y psela en una balanza granataria tres veces. Registre los valores obtenidos y repita el procedimiento utilizando ahora una balanza analtica.

2)Material Volumtrico

Enumere y pese cuatro vasos precipitados de 50 mL en una balanza analtica, luego

agregue a cada uno de ellos 10 mL de agua destilada utilizando una pipeta graduada, una pipeta volumtrica, una probeta y una bureta respectivamente y pselos nuevamente.

Registre la temperatura ambiente.

3. CUESTIONARIO

1.- Haga un cuadro comparativo entre la balanza granataria y analtica.

2.- Considerando la densidad del agua a la temperatura de la experiencia 2.1) determine el volumen exacto vertido desde cada uno de estos materiales.

Material VolumtricoVolumen exacto(mL)Error Absoluto(mL) Error Relativo (%)

Bureta

Pipeta graduada

Pipeta volumtrica

Probeta

Error Absoluto = volumen ledo volumen exacto

Error Relativo = Error absoluto x 100

Volumen ledo

3.- Ordene el material volumtrico de mayor a menor exactitud de acuerdo a los resultados obtenidos en la pregunta anterior.

Tabla 1: Densidad del agua

Volumen de 1 g de agua (cm3)Temperatura

Densidad del aguaA la temperatura Corregido a

(C) (g/ml)

indicada20 C

00.999842 5 - -

4975 0 - -

5966 8- -

10702 61.001 41.001 5

11608 41.001 51.001 6

12500 41.001 61.001 7

13380 11.001 71.001 8

14247 41.001 81.001 9

15102.61.002 01.002 0

160.998946 01.002 11.002 1

17777 91.002 31.002 3

18598 61.002 51.002 5

19408 21.002 71.002 7

20207 11.002 91.002 9

210.997995 51.003 11.003 1

22773 51.003 31.003 3

23541 51.003 51.003 5

24299 51.003 81.003 8

25047 91.004 0

260.996786 71.004 3 1.004 2

27516 21.004 61.004 5

28236 51.004 81.004 7

290.995947 81.005 11.005 0

30650 21.005 41.005 3

350.994034 9- -

370.993331 6- -

400.992218 7- -

1000.958366 5- -

LABORATORIO N 2

VOLUMETRA CIDO-BASEESTANDARIZACIN DE DISOLUCIONES 1.- Introduccin: ANLISIS VOLUMTRICO CIDO-BASE:

El concepto de cido y base se puede clasificar de acuerdo a las siguientes teoras:

Teora de Arrhenius. Un cido es una sustancia que libera uno o ms iones hidrgenos (H+) por cada molcula, como uno de los productos de su disociacin inica, en contacto con el agua. Una base, segn Arrhenius, es una sustancia que libera uno o ms iones hidrxilos (OH-) por cada molcula como uno de los producto de su disociacin inica, en contacto con el agua.

Teora de Brnsted-Lowry. Un cido se define como cualquier especie que tiene tendencia a ceder un protn a otra especie y una base como una sustancia que tiende a aceptar un protn de otra sustancia.

Teora de Lewis. Un cido es una sustancia que puede aceptar un par de electrones para formar un nuevo enlace y una base es una sustancia que puede entregar un par de electrones para formar un nuevo enlace.

El anlisis volumtrico cido-base constituye uno de los numerosos tipos de anlisis qumico realizado en laboratorios e industrias qumicas, con miras a determinar la composicin de una muestra. Este anlisis da origen a cuatro situaciones posibles:

Anlisis de cidos fuertes con bases fuertes.

Anlisis de cidos dbiles con bases fuertes.

Anlisis de bases dbiles con cidos fuertes.

Anlisis de cidos dbiles con bases dbiles.

En el anlisis volumtrico se debe disponer de una solucin de reactivo de concentracin exactamente conocida llamada solucin estndar o patrn primario.

Algunos conceptos importantes que es necesario manejar en una volumetra cido base son los siguientes:

Titulacin o valoracin: Es el proceso mediante el cual se determina la concentracin o la masa presente de una muestra desconocida, en un volumen conocido de solucin, conociendo el volumen del agente valorante y su concentracin, en forma precisa, y con la mayor exactitud. La reaccin en que se basa la titulacin debe ser completa y rpida, adems se debe disponer de un indicador para determinar el punto final o punto de equivalencia de la valoracin.

Reaccin de neutralizacin: corresponde a la reaccin qumica entre, un cido y una base, o viceversa, dando como nicos productos una sal y generalmente agua. Punto de equivalencia de una reaccin cido-base: Se define como el pH correspondiente al punto en el cual el nmero de equivalentes del cido y de base se igualan. Es el punto de la valoracin en que el volumen de titulante agregado es equivalente a la cantidad exactamente requerida para que reaccione estequiomtricamente con el analito.

Indicador de pH: Un indicador es una sustancia que cambia de color en un determinado rango de pH. Estas sustancias son cidos de un color determinado que poseen una base conjugada de un color diferente, de manera que presentan un color caracterstico dependiendo de la forma en que se encuentran.

Patrn primario: Son sustancias de elevada pureza y se utilizan para preparar soluciones de concentracin exacta. Para que una sustancia sea patrn primario debe cumplir los siguientes requisitos: elevada pureza, estabilidad (ser estable ante los agentes atmosfricos), ausencia de agua de hidratacin, un peso equivalente lo suficientemente elevado para disminuir los errores asociados a la operacin de pesada, fcil adquisicin y precio mdico.

2 OBJETIVOS:

Preparar una solucin de NaOH aproximadamente 0.1 M por pesada del reactivo slido

Valoracin de la solucin preparada.

Uso de un patrn primario. Determinar del contenido de cido actico en una muestra de vinagre comercial.

3 PARTE EXPERIMENTAL

Preparacin de una solucin de NaOH aproximadamente 0.1 M, por pesada

Calcule la masa de NaOH necesaria para preparar 250 mL de disolucin 0.1 M. Pese el reactivo sobre pesasales o vidrio de reloj pequeo.

Disuelva el reactivo en agua recin destilada (alrededor de 50 mL), agite para disolver. Traspase cuantitativamente la disolucin a un matraz aforado de 250 mL mediante un embudo de vidrio. Enjuague el vaso con agua destilada y vace el lavado al matraz. Repita la operacin varias veces, finalmente enjuague el embudo y complete el volumen con agua destilada. Homogenice la solucin y guarde en frasco plstico rotulado:

NaOH aprox. 0.1 M

Fecha de preparacin:

Nombre de la persona responsable:

Valoracin de la solucin de NaOH( aprox 0,1 N )

Pesar analticamente alrededor de 0,4000 g Ftalato cido de potasio (FAK), llevar a un matraz erlenmeyer, agregar 100 mL de agua destilada y 3 gotas de indicador fenolftalena. Valorar con NaOH hasta viraje de incoloro a levemente rosado.

Repetir la valoracin con otra muestra de FAK.

Calcule la Normalidad y Molaridad de la solucin de NaOH.

Determinacion del contenido de cido actico en un vinagre comercialPara la valoracin de un cido dbil se debe disponer de una solucin de NaOH previamente valorada y de un indicador que vire en rango bsico.

MATERIALES Y REACTIVOS. 1 Bureta Schellbach de 50 o 25 mL

2 matraces Erlenmeyer de 250 mL

1 matraz volumtrico de 250 mL

1 pipeta volumtrica de 25 mL

1 probeta graduada de 100 mL

indicador fenolftalena, solucin alcohlica

solucin valorada de NAOH

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. Mida exactamente 10.0 mL de vinagre comercial, vierta en matraz volumtrico de 100 mL y enrase con agua destilada. Homogeneice la solucin.

Mida exactamente 25.0 mL de disolucin diluida de vinagre comercial, vierta en matraz Erlenmeyer y agregue agua destilada hasta aproximadamente 100 mL. Agregue 2-3 gotas de indicador fenolftalena y valore con la disolucin de NaOH previamente estandarizado. Repita la valoracin con otras 4 alcuotas de la disolucin de vinagre. El profesor le entregara el factor de dilucin del vinagre, para que determine la concentracin de cido actico. Calcule:

volumen de gasto de valorante promedio,

concentracin de cido actico en el vinagre comercial error relativo, referido al valor informado por el fabricante.

BIBLIOGRAFA.Fundamentos de Qumica Analtica. D. Skoog y D. West. Ed. Revert.

Anlisis Qumico Cuantitativo. D. Harris. Grupo Editorial Iberoamrica. 1992

CUESTIONARIO

1.- Mencione las caractersticas que debe cumplir un patrn primario.

2.- Indique la funcin del indicador y su rango de viraje.

3.-Seale un patrn primario utilizado para normalizar el HCl y uno para NaOH, plante las ecuaciones qumicas

5.-Cmo se define el punto de equivalencia de una valoracin?

6.-Cmo se define el punto final de una valoracin?

LABORATORIO N 3

VOLUMETRIA POR FORMACION DE COMPLEJOSDETERMINACION DE DUREZA EN AGUA POTABLE (MP 2)

1.- Introduccin:

A) VALORACIONES COMPLEXOMTRICAS

Las valoraciones complexomtricas estn basadas en reacciones en las cuales se forma un ion complejo, generalmente tipo quelato.

El complejo quelato se forma entre un ion metlico (excepcin de iones alcalinos) y un ligante, que puede ser aninico o neutro con dos o ms centros donores de electrones.

Las valoraciones complexomtricas comunes se pueden clasificar en aquellas que involucran una reaccin de iones metlicos con ligantes monodentados y las que involucran reacciones entre iones metlicos con ligantes polidentados (dos o ms centros donores de electrones). Estas ltimas, son las que tienen mayor aplicacin.

Los ligandos monodentatos son aquellos que participan en la formacin de compuestos de coordinacin (complejo) con un enlace por ligando. Algunos ejemplos de ligandos monodentados son: NH3, H2O, F- y CN-.

Los ligandos polidentados son aquellos que participan en la formacin de compuestos de coordinacin con dos o ms enlaces con el ion metlico por molcula. Los ligantes polidentados son los que tienen mayor aplicacin analtica. Entre los ligandos polidentados se encuentran: etilen diamina, cido nitrilo triactico y cido etilendiaminotetraactico (E.D.T.A.). La sal disdica del E.D.T.A. tiene gran aplicacin en complexometra.

Se pueden distinguir varios tipos de volumetras de formacin de complejos (complexometra): Entre las de mayor aplicacin se encuentran las Directas, indirectas o por retroceso y de sustitucin o desplazamiento.

En las volumetras directas (valoraciones complexomtricas), el ion metlico en solucin a analizar, se valora directamente con el agente acomplejante. El punto final se puede determinar utilizando indicadores coloreados (indicadores metlicos o metalocrmicos) los que forman con el catin metlico a determinar complejos quelatos generalmente coloreados y que difieren del color del indicador libre (sin acomplejar). Dentro de los indicadores metalocrmicos los de uso ms frecuentes son: negro de Eriocromo T (Erio T), murexida, metalftalena, tirn, violeta de pirocatequina, PAN (l-(2-piridilazo)-2-naftol), cincn y ditizona entre otros.

Las valoraciones indirectas se utilizan cuando el indicador forma con el ion metlico un complejo quelato de estabilidad semejante al que forma el mismo ion con el agente valorante (generalmente la sal dsdica del E.D.T.A.), no existe el indicador adecuado para la valoracin directa cuando el ion metlico no se pueda mantener en disolucin al pH necesario para la formacin del complejo (precipitan como hidrxido u xidos hidratados). En cualquiera de los casos se adiciona un exceso medido del agente valorante de concentracin conocida (generalmente Mg2+ o Zn2+). El indicador utilizado debe ser sensible al ion metlico que se introduce en la valoracin final.

En las valoraciones por sustitucin, se verifica el desplazamiento de un ion por otro. Generalmente, se hace reaccionar el ion metlico que se quiere determinar con el complejo Mg2+-E.D.T.A., producindose el desplazamiento de Mg2+ por el ion que se va a determinar y el Mg2+ desplazado se valora a su vez con disolucin patrn de E.D.T.A. (concentracin conocida).

El pH durante las valoraciones debe mantenerse constante.

B) DETERMINACIN DE DUREZA EN AGUAS

La dureza del agua se debe a la presencia de diversas sales disueltas en agua. Los iones metlicos multivalentes ms comunes en aguas naturales y potable son Ca(II) y Mg(II) y constituyen la dureza total del agua. Se determinan por valoracin con una disolucin de EDTA en un medio de pH controlado (pH 10) y en presencia de indicador Negro de Eriocromo T (NET). La dureza generalmente se expresa en partes por milln de CaO y/o CaCO3:

ppm de CaCO3 = mg de CaCO3

L de aguaRecuerde llevar 500 mL de agua desde su comuna.2. OBJETIVOS.Determinar la dureza total de agua potable, por titulacin con EDTA.

MATERIALES Y REACTIVOS- 2 Matraces Erlenmeyer de 250 mL

- 1 Bureta Scheilbach de 50 mL

- 1 Pipeta volumtrica de 25 mL

- 1 Pipeta volumtrica de 50 mL

- 1 matraz volumtrico de 500 mL

- 1 Probeta graduada de 50 mL

- Disolucin tampn pH 10

- Indicador negro de eriocromo T (NET)

3. PROCEDMIENTO EXPERIMENTAL.1.1 Valoracin de la disolucin de EDTA: Determine la masa de patrn primario (MgSO4x7H2O) para tener un gasto de la disolucin de EDTA de alrededor de 20 mL. Vierta la masa en un matraz Erlenmeyer, y diluya con agua destilada hasta 100 mL, agregue 5 mL de disolucin tampn pH 10, una punta de esptula (aproximadamente 5 mg) de indicador NET. Valore con la disolucin de EDTA hasta cambio de color del indicador de rojo vinoso a azul puro.

M+2-NET+EDTA

(M+2-EDTA+NET

Rojo vinoso incoloro

incoloro

azul

Repita la valoracin con otra alcuota de disolucin patrn. Calcule la Molaridad de la disolucin de EDTA.

1.2 Determinacin de la dureza total del agua: Mida exactamente 100.0 mL de agua potable y vierta en matraz Erlenmeyer, agregue 5 mL de disolucin tampn pH 10, indicador NET y valore con la disolucin de EDTA de Molaridad conocida. Si tiene un gasto de disolucin valorante muy pequeo, realice la valoracin con una alcuota mayor de muestra (agua).

Repita la valoracin con otra alcuota de agua potable.

1.3 Calcule la dureza del agua y exprese el resultado en ppm de CaCO34. CUESTIONARIO

1. Cuntos tipos de dureza se definen en un agua natural?

2. Es posible determinar todos los tipos de dureza?

3. Es posible diferenciar entre el contenido de calcio y el de magnesio, por titulacin con EDTA?

4. Explique el comportamiento de un indicador metalocrmico.

5. Por qu es necesario realizar la valoracin con EDTA a pH controlado?

6. Por qu esta valoracin se realiza a pH 10?

BiBLIOGRAFA: Fundamentos de Qumica Analtica. D. Skoog y D. West, Ed. Revert, 1983.

LABORATORIO N 4

VOLUMETRA DE OXIDO REDUCCIN

YODOMETRIA

Los mtodos yodomtricos incluyen todos aquellos en cuya reaccin se libera una cantidad estequiomtrica de yodo ( I 2 ) por la especie que se determina. Luego este yodo liberado se determina por valoracin con solucin estandariazada de tiosulfato de sodio.

Valoracin de la solucin de tiosulfato de sodio, usando una solucin de dicromato de potasio de concentracin conocida, 0,100 N.

Se toman alcuotas de 10,00 mL de K2Cr2O7 0,1 N, en matraz erlenmeyer. Se diluye con agua y despus de agregar 3 a 4 mL de HCl 3N, se agregan aproximadamente 2 g de KI . Se deja por unos 10 minutos para que el dicromato reaccione completamente con el yoduro generando yodo. Pasado este tiempo el yodo liberado es valorado con la solucin de tiosulfato desde la bureta hasta que el color caf rojizo de la solucin debido al yodo presente, pase a un color amarillo mostaza. En este punto detener la valoracin y agregar unos 2 mL de solucin indicadora de almidn, adquiriendo la solucin de valoracin un color azul obscuro por formacin del complejo yodo-almidn. Se sigue valorando hasta color blanco permanente que indica punto final de valoracin.

Cr2O7= + 14 H+ + 6 e- ===== 2 Cr+3 + 7 H2O

2 I- - 2 e- ===== I2

Cr2O7= + 6 I- + 14 H+ - ===== 2 Cr+3 + 3 I2 + 7 H2O

2 I- + 2 e- ===== I2

2 S2O3= - 2 e- ===== S4O6=

I2 + 2S2O3=

S4O6= + 2I-ANLISIS DE UNA SOLUCIN PROBLEMA DE COBRE

Se toman alcuotas de 10,00 mL de solucin problema a analizar de cobre (II) y despus de diluir con agua hasta unos 100 mL se agregan 1 a 2 ml de cido actico y luego se agregan unos 2 g de yoduro de potasio, teniendo lugar las siguientes semireacciones :

Cu++ + e- ===== Cu+ 2 I- - 2 e- ===== I2

2 Cu++ + 2 I- ====== 2 Cu+ + I2Terminada la reaccin, el yodo liberado, estequiomtrico al cobre presente en la solucin analizada es valorado con la solucin de tiosulfato de sodio en la misma forma que en la indicada para la valoracin de la solucin de tiosulfato de sodio con la solucin de dicromato de potasio.

2 I- + 2 e- ===== I2

2 S2O3= - 2 e- ===== S4O6=

I2 + 2S2O3=

S4O6= + 2I-Se calcula el contenido de Cobre en la solucin analizada.

CUESTIONARIO

1.-Qu es la Yodometra?

2.-Reaccin fundamental en que se basa esta volumetra

3.-Cmo se mide el yodo liberado?

4.-Indique la ecuacin de reaccin de Cobre con yodo.

5.- Por qu se agrega yoduro de potasio en exceso ?

6.- a.- Qu rol desempea el almidn?

b.- Cmo se manifiesta su presencia?

c.- Cmo se aprecia el final de la reaccin?

Laboratorio 5: Volumetra de precipitacin

Objetivos

Determinacin de Cloruro mediante el mtodo de Mohr.

Introduccin

La volumetra de precipitacin tiene un campo de aplicacin bastante ms restringido que el resto de las volumetras. Para ser utilizada con fines de anlisis volumtrico, la precipitacin debe ser rpida (especialmente cuando se acerca al punto de equivalencia total), total y estequiomtrica. Se debe minimizar todo fenmeno de coprecipitacin.

Entre los mtodos ms utilizados se pueden sealar:

Mtodo de Mohr: Es una determinacin directa, utilizada generalmente para sales de haluros (cloruro y bromuro, pero no para yoduros y tiocianatos por problemas de adsorcin). Se realiza en medio neutro y utiliza solucin de K2CrO4 como indicador (para visualizar el punto final de la valoracin). La reaccin qumica general que es:

Rx. De titulacin:

Rx. Del indicador: 2Ag+ + CrO4-2 AgCrO4 (pp rojo)X = Cl- o Br-Mtodo de Volhard: Es una determinacin indirecta para la determinacin de haluros (Cl-, Br-, I-). Se realiza en medio cido (HNO3) y utiliza una solucin de alumbre frrico (sulfato frrico amnico) como indicador. La reaccin general es:

En el mtodo de Mohr se debe utilizar una solucin valorada de AgNO3 y en el mtodo de Volhard se debe utilizar dos soluciones valoradas: una de AgNO3 y otra de KSCN.

Parte experimental

Materiales y reactivos

AgNO3 NaCl p.a.

K2CrO4 p.a

Matraz aforado 1L

Matraz Erlenmeyer 250 mL (2)

Pipetas volumtricas, 25 mL y 1 mL

Pizeta

Balanza analtica

Procedimiento experimentalPreparacin de disoluciones:

Disolucin de AgNO3, aproximadamente 0.1 N: Pese aproximadamente 17 gramos de AgNO3, disuelva en agua destilada y diluya a 1 litro en matraz volumtrico. Se debe guardar en frasco oscuro (accin fotoqumica de reduccin).

Disolucin de K2CrO4: Disuelva 5 gramos de K2CrO4 p.a. en 100 mL de agua destilada.

Valoracin de solucin de AgNO3: Determine la masa de NaCl para obtener un gasto de AgNO3 de aproximadamente 20 mL. Pese exactamente la cantidad estimada de NaCl p.a. (secado previamente en estufa entre 100 110 C), disuelva en agua destilada (50 mL aprox) y traspase totalmente a matraz erlenmeyer, agregue 1mL de disolucin de K2CrO4, diluya aproximadamente a 100 mL con agua destilada. Vierta desde una bureta la disolucin de AgNO3, agitando constantemente, hasta que observe un leve pero ntido cambio de color (blanco a rojo ladrillo). Repita dos veces ms la operacin. Calcule la normalidad de la disolucin de AgNO3 (recuerde V1N1 = V2N2).

Anlisis de una muestra de NaCl de concentracin desconocida Se le proporcionar una muestra lquida de NaCl. Vierta exactamente una alcuota de 25.0 mL en matraz Erlenmeyer y proceda a valorarla con la disolucin de AgNO3 de concentracin conocida.

Calcule la masa en gramos de NaCl en 100 mL de disolucin.

Cuestionario1. Segn el mtodo de Mohr, para la valoracin de iones cloruro, cul es el indicador que se usa y por qu?

2. Por qu la valoracin de cloruro por el mtodo de Mohr debe efectuarse a temperatura ambiente y no a temperaturas ms altas?.

3. Por qu el nitrato de plata slido y en solucin deben protegerse de la luz? (explique)

4. Se tiene una disolucin 0.60 N en ion cloruro. Exprese dicha normalidad en:

g/L de Cloruro de sodio

mg/L cloruro de amonio

ppm de cloruro frrico

_1159026318.unknown

_1159027286.unknown

_1159027339.unknown

_1159026486.unknown

_1027090335.doc