i

PENELITIAN MANDIRI

ANALISA SPEKTRA FTIR BAHAN SUPERKONDUKTOR

FASE Nd1Ba2Cu3O18 dan Nd3Ba5Cu8O18 YANG DISINTESA DENGAN

METODE SOLID STATE REACTION

OLEH

I Gusti Agung Putra Adnyana, S. Si., M. Si.

NIP. 197011191997021001

JURUSAN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS UDAYANA 2015

ii

LEMBAR PENGESAHAN

PENELITIAN MANDIRI

1. Judul Penelitian : Analisa Spektra FTIR bahan Superkonduktor

Fase Nd1Ba2Cu3O18 dan Nd3Ba5Cu8O18 Yang

Disintesa Dengan Metode solid state reaction

2. Peneliti

a. Nama Lengkap : I Gusti Agung Putra Adnyana, S. Si., M. Si.

b. Jenis Kelamin : Laki-laki

c. NIP/NIDN : 1970111919970210010019117004

d. Jabatan struktural : Sekretaris Jurusan

e. Jabatan Fungsional : Lektor

f. Fakultas/Jurusan : FMIPA/Fisika

g. Pusat Penelitian : Lab. Eksperimen Fisika Material

h. Alamat : Jurusan Fisika FMIPA UUD

Kampus Bukit Jimbaran Badung-Bali

i. Telpon/Faks : (0361)701954 Ext.226

j. Alamat Rumah : Jl. Batu Intan IIIA Blok 2 No. 17 Batubulan

Gianyar

h. Alamat surel (e-mail) : igaadnyana70@yahoo.com

Denpasar, 28 Agustus 2015

Mengetahui, Ketua Peneliti

Ketua Jurusan Fisika ,

(Ir. S. Poniman, M. Si.) (I Gusti Agung Putra Adnyana, S. Si., M. Si..)

NIP: 195606061987031001 NIP: 197011191997021001

Menyetujui,

Dekan FMIPA

Universitas Udayana

(Ir. A. A. Gede Raka Dalem, M.Sc (Hons))

NIP: 196507081992031004

iii

RINGKASAN

Masalah utama dari superkonduktor sampai saat ini adalah belum ditemukannya

bahan superkonduktor ber Tc tinggi yang dapat beroperasi di dalam medan magnetik yang

tinggi. Oleh karenanya penelitian ini ditujukan untuk mendapatkan bahan superkonduktor

bersuhu kritis (Tc) tinggi dengan unjuk kerja yang baik di dalam medan magnet.. Untuk itu

kami akan mengembangkan superkonduktor sistem NBCO, khususnya fase NBCO-123. Ini

didasari oleh : (1) Diketemukannya bahan superkonduktor baru dari famili YBCO yang

memiliki suhu kritis Tc ~109, yaitu fase Y3Ba5Cu8O18 (YBCO-358). Suhu kritis tersebut

lebih besar dari pada Tc fase Y1Ba2Cu3O7-δ (YBCO-123) yaitu ~92 K. Sementara itu, untuk

superkonduktor sistem NBCO telah ditemukan fase Nd1Ba2Cu3O7-δ (NBCO-123) dengan Tc

~ 97 K. (2). Superkonduktor sistem NBCO dapat memiliki sifat-sifat magnetik yang lebih

baik dari pada sistem YBCO. (3). Dilihat dari struktur kisi fase Nd1Ba2Cu3O7-δ serupa

dengan fase Y1Ba2Cu3O7-δ. Oleh karenanya sangat mungkin juga dapat dibuat fase

Nd3Ba5Cu8O18 (NBCO-358) dengan Tc yang tinggi. (4), Sejauh ini belum ada yang

melaporkan keberadaan fase NBCO-358 secara rinci.

Telah dilakukan sintesis bahan superkonduktor fase Nd1Ba2Cu3O7, Nd3Ba5Cu8O18 dan

Y3Ba5Cu8O18. Penelitian dilakukan untuk mengetahui apakah data dari fase Y1Ba2Cu3O7

dapat digunakan sebagai basis identifikasi bahan superkonduktor fase Nd3Ba5Cu8O18. Sintesis

dilakukan dengan metode reaksi padatan (solid state reaction) dengan pencampuran awal di

dalam larutan HNO3 dengan bahan awal. Y2O3, Nd2O3, BaCO3, CuO. Sampel disintering

9500C selama 24 jam di dalam lingkungan atmosfir di dalam tungku. Telah dilakukan

pengukuran FTR dengan standar KBr. Spektra hasil perhitungan secara teoritis dan data

modus vibrasi dari YBa2Cu3O7- dapat digunakan untuk mengidentifikasi fase Nd1Ba2Cu3O7,

Nd3Ba5Cu8O18 dan Nd3Ba5Cu8O18. Puncak absorbsi dari modus vibrasi pada Nd1Ba2Cu3O7,

Nd3Ba5Cu8O18 dan Y3Ba5Cu8O18 berada pada kisaran bilangan gelombang (frekuensi) yang

hampir sama.

Kata Kunci : Superkonduktor, reaksi padatan, FTIR, bilangan gelombang, fase Nd1Ba2Cu3O7, Nd3Ba5Cu8O18, Y3Ba5Cu8O18,

iv

PRAKATA

Puji syukur kehadapan Ida Sang Hyang Widi Wasa Tuhan Yang Maha Esa, berkat

rahmatNya telah berhasil dilakukan penelitian mandiri ini dengan baik. Dalam tiga bulan ini

kami telah berhasil dapat disintesis sampel untuk fase Y3Ba5Cu8O18, dan fase Nd3Ba5Cu8Oy

untuk beberapa variasi suhu sintering.

Penulis berharap penelitian ini dapat dikembangkan lebih jauh lagi, sehingga dapat

diperoleh bahan superkonduktor yang semakin berkualitas baik dengan suhu kritis yang

semakin tinggi.

Akhir kata, peneliti mengucapkan banyak terima kasih pada semua pihak, yang telah

membantu kelacaran penelitian ini baik dalam administrasi maupun karakterisasinya.

v

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN SAMPUL …………………………………………………………. i

HALAMAN PENGESAHAN ………………………………………………….. ii

RINGKASAN …………………………………………………………………... iii

PRAKATA……………………………………………………………………… iv

DAFTAR ISI ……………………………………………………………………. v

BAB I. PENDAHULUAN ……………………………………………………… 1

1.1. Latar Belakang ………………………………………………….. 1

1.2. Permasalahan ……………………………………………………. 1

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA ……………………………………………… 2

BAB III TUJUAN DAN MANFAAT PENEITIAN 9

BAB IV. METODE PENELITIAN …………………………………………….. 11

BAB V. PELAKSANAAN DAN HASIL …………………………………….. 15

BAB VI. KESIMPUAN DAN SARAN……………………………………… 22

DAFTAR PUSTAKA ………………………………………………………….. 23

vi

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 5.1 Bahan yang ditimbang 15

Tabel 5.2 Bilangan gelombang dari modus vibrasi YBa2Cu3O7- perhitungan

teoritis*, dan hasil FTIR dari Nd1Ba2Cu3Oy, Nd3Ba5Cu8Oy dan

Nd3Ba5Cu8Oy

20

vii

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1. Struktur umum dari HTS cuprate AmE2Can-1CunO2n+m+2+y

(Am2(n-1)n) untuk m = 1.

2

Gambar 2.2. Struktur Kristal dari YBa2Cu3O7 ("YBCO-123"). Terdapat

rantai CuO yang mengakibatkan distorsi terhadap simetri orthorhombik

unit sel a = 0.382 nm, b = 0.389 nm, c = 1.167 nm

3

Gambar 2.3. Struktur YBa2Cu3O7 di mana dalam satu satuan selnya terdiri atas dua

lapisan rantai bidang Cu-O dan dua bidang Cu-O berkoordinasi

pentahedral dengan anion oksigen. Atom Cu(1) yang terhubung dalam pita

di mana terjadi rantai O(1)-Cu(1)-O(1). Tegak lurus arah tersebut Cu(l)

memiliki dua tempat oksigen yang kosong, menghasilkan struktur yang

lebih ortorombik dari pada tetragonal.

4

Gambar 2.4 Struktur Y3Ba5Cu8O18 yang dibuat dari refinement Rietveld data XRD

(Tellez, D. A. L., et al., 2012).

6

Gambar 2.5. Skema 36 modus vibrasi secara optik dari YBa2Cu3O7 : 5 Ag + 5 B2g

+ 5 B3g + 7 B1u + 7 B2u + 7 B3u yang merepresentasikan modus-diri

(eigenmodes) fonon dari YBa2Cu3O7. Angka di bawah gambar adalah

hasil perhitungan secara teoritis besar bilangan gelombang (frekuensi)

masing-masing vibrasi. (Diambil dari referensi Thomsen, C. and

Kaczmarczyk, G. (2002), Vibrational Raman Spectroscopy of High-

temperature Superconductors, Handbook of Vibrational Spectroscopy

John M. Chalmers and Peter R. Griffiths (Editors), John Wiley & Sons Ltd,

Chichester).

7

Gambar 4.1 Digram Alir Proses Sintesis Supekonduktor Sistem NBCO-358 11

Gambar 4.2. Skedul sintering dan perlakuan akhir 13 Gambar 5.1. Pencampuran bahan awal dengan HNO3 15

Gambar 5.2 Pemanasan samapai diperoleh sampel dalam bentuk “gel” 16

Gambar 5.3. (a). Sampel dalam bentuk kerak. (b) Penggerusan sampel 16

Gambar 5.4. Hasil Kalsinasi (a) Campuran Y3Ba5Cu8Oy; (b) Nd3Ba5Cu8Oy 17

Gambar 5.5. Penggerusan hasil kalsinasi 17

Gambar 5. 6 Skedul sintering dan perlakuan akhir 17

Gambar 5.7. Hasil sintering 18

Gambar 5.8. Dari bawah ke atas : Spektra FTIR NdBaCuO-123, NdBaCuO-358 dan

YBaCuO-358 pada rentang 400 – 4000 cm-1

.

18

Gambar 5.9. Spektra FTIR : (a) NdBaCuO-123, (b) NdBaCuO-358 dan (c)

YBaCuO-358 pada rentang 400 – 800 cm-1

20

0

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. LATAR BELAKANG

Salah satu superkonduktor bersuhu tinggi adalah superkonduktor sistem REBCO fase

REBa2Cu3O7- dengan RE adalah unsur Y, Nd, Eu, Gd, Dy, atau Sm). Struktur kisinya terdiri

dari lapisan-lapisan CuOx, BaO, CuO2, RE, Lapisan CuOx disebut lapisan basal dengan

oksigen non-stoikiometri. Untuk x = 0 lapisan basal hanya terdiri dari atom Cu dengan

valensi Cu1+

dan posisi oksigen (O1) kosong sehingga strukturnya adalah tetragonal.

Sedangkan untuk x = 1, lapisan basal berubah menjadi bidang CuO dan struktur kisinya

adalah cenderung orthorombik. Struktur REBa2Cu3O7- untuk RE= Y, memperlihatkan

adanya bidang persegi dan rantai bidang CuO. Atom Cu(1) yang terhubung dalam pita di

mana terjadi rantai O(1)-Cu(1)-O(1). Tegak lurus arah tersebut, Cu(l) memiliki dua tempat

oksigen yang kosong, menghasilkan struktur yang lebih ortorombik.

Superkonduktor sistem REBCO menarik untuk diteliti karena dari strukturnya

memiliki dua jenis bidang CuO yang disebut sebagai bidang persegi dan bidang rantai.

Menjadi sangat penting untuk memastikan peran bagi setiap lapisan tersebut terhadap sifat

superkonduksi bahan superkonduktor.

1.2 Rumusan Masalah

Memperhatikan uraian di atas dapat diangkat permasalahan : apakah fase NBCO-358

dapat disintesis sebagaimana halnya fase YBCO-358. Dari struktur kisinya, fase YBCO-123

dan NBCO-123 memiliki struktur yang serupa (Shunmugavel, K., 2006). Oleh karena itu

sangat mungkin juga dapat disintesis fase NBCO-358. Yang sangat penting dalam

pembentukan superkonduktor adalah suhu dan lamanya sintering untuk pembentukan fase

yang diingikan. Oleh karenanya masalah yang akan diteliti dalam penelitian ini adalah suhu

dan lama sintering untuk pembentukan fase NBCO-358 dengan metode reaksi padatan,

khususnya untuk sintering dalam lingkungan atmosfer udara.

2

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Struktur Superkonduktor Sistem YBCO

Superkonduktivitas di dalam superkonduktor bersuhu tinggi (HTS=high temperature

superconductor) diyakini berasal dari sifat-sifat fisis dari lapisan CuO2 dimana muatan-

muatan mobile berada (Anderson, P. W., 1997). Secara struktural elemen-elemen penyusun

dari superkonduktor bersuhu tinggi dari superkonduktor berlapiskan cuprat terkait dengan

lokasi dari pembawa muatan yang mudah bergerak (mobile), yaitu pada tumpukan sejumlah n

= 1, 2, 3, ... lapisan CuO2. Lapisan tersebut terikat di atas satu dengan yang lainnya

dipisahkan oleh lapisan Ca : (CuO2/Ca/)n-1CuO2 disebut sebagai "Blok aktif" seperti pada

Gambar 2.1 (Narlikar, A. V., 2004). Sedangkan tumpukan EO/(AOx)m/EO dengan m = 1, 2

adalah "blok penyimpan muatan (charge reservoir blocks)". Sebuah lapisan oksida AOx (A =

Bi, Pb, Tl, Hg, Cu) pada setiap sisinya diakhiri oleh lapisan oksida EO dengan E = Ba, atau

Sr. Pemilihan BaO atau SrO sebagai lapisan terakhir tidak sembarang, tetapi tergantung pada

AOx yang terlibat karena harus dapat menyediakan jarak pisah yang cukup antara lapisan

CuO2 dan AOx.

Gambar 2.1. Struktur umum dari HTS cuprate AmE2Can-1CunO2n+m+2+y

(Am2(n-1)n) untuk m = 1. (Narlikar, A. V., 2004)

Formula umum dari superkonduktor cuprat dapat diungkapkan dengan rumusan kimia

AmE2Can-1CunO2n+m+2+y dan secara konvensional disingkat dengan A-m2(n-1)n (Chu, C. W.,

1997). Superkonduktor bersuhu tinggi dapat digambarkan dengan skema

1. Jumlah lapisan isolator di antara bidang CuO2

2. Jumlah lapisan pemisah di antara blok CuO2

3. Jumlah lapisan pemisah antara bidang CuO2 di dalam blok bidang CuO2 (blok aktif)

4. Jumlah lapisan CuO2 di dalam setiap blok aktif

3

Untuk superkonduktor sistem YBCO fase Y1Ba2Cu3O7 (Gambar 2.2) yang disingkat

dengan "YBCO-123 (Y-123)" juga cocok dengan skema formula umum di atas dengan

memodifikasi Y-123 menjadi Cu-1212 di mana Ca adalah diganti dengan Y. Substitusi ini

memberikan kelebihan muatan tambahan pada lapisan CuO2 karena valensi Y(+3) lebih

tinggi dibandingkan dengan Ca(+2). Superkonduktor bersuhu tinggi sistem RBa2Cu3O7-δ

Gambar 2.2. Struktur Kristal dari YBa2Cu3O7 ("YBCO-123"). Terdapat

rantai CuO yang mengakibatkan distorsi terhadap simetri orthorhombik

unit sel a = 0.382 nm, b = 0.389 nm, c = 1.167 nm (Narlikar, A. V., 2004)

("RBCO-123") dengan R dapat berupa La atau elemen tanah-langka (rare earth) dapat

dianggap sebagai generalisasi dari skema substitusi. Sesuai dengan skema di atas maka

untuk YBCO-123 dapat diungkapkan bahwa

1. Jumlah lapisan isolator di antara bidang CuO2 adalah 1 pada bidang basalnya

2. Jumlah lapisan pemisah antara blok CuO2 adalah 2 lapisan BaO2

3. Jumlah lapisan pemisah di antara bidang CuO2 di dalam blok bidang CuO2 adalah satu

lapisan Y

4. Jumlah lapisan CuO2 di dalam setiap blok aktif adalah 2 lapisan CuO2

Struktur kisinya terdiri dari lapisan-lapisan CuOx, BaO, CuO2, dan RE=Y, Lapisan

CuOx disebut lapisan basal dengan oksigen non-stoikiometri. Untuk x = 0 lapisan basal hanya

terdiri dari atom Cu dengan valensi Cu1+

dan posisi oksigen (O1) kosong sehingga

strukturnya adalah tetragonal. Sedangkan untuk x = 1, lapisan basal berubah menjadi bidang

CuO dan struktur kisinya adalah cenderung orthorombik. Struktur REBa2Cu3O7- untuk RE=

Y, memperlihatkan adanya bidang persegi dan rantai bidang CuO. Atom Cu(1) yang

terhubung dalam pita di mana terjadi rantai O(1)-Cu(1)-O(1). Tegak lurus arah bidang

4

tersebut, Cu(l) memiliki dua tempat yang oksigen yang kosong, menghasilkan struktur yang

lebih ke-arah ortorombik. Gambar 2.3.

Gambar 2.3. Struktur YBa2Cu3O7 di mana dalam satu satuan selnya terdiri atas dua

lapisan rantai bidang Cu-O dan dua bidang Cu-O berkoordinasi pentahedral dengan

anion oksigen. Atom Cu(1) yang terhubung dalam pita di mana terjadi rantai O(1)-

Cu(1)-O(1). Tegak lurus arah tersebut Cu(l) memiliki dua tempat oksigen yang

kosong, menghasilkan struktur yang lebih ortorombik dari pada tetragonal.

2.2. Struktur Superkonduktor Sistem NBCO

Akhir-akhir ini superkonduktor sejenis sistem YBCO, yaitu sistem NBCO

(Neodymium Barium Oksida Tembaga) memperoleh banyak perhatian dari para peneliti,

karena dapat memiliki Tc yang lebih tinggi dan sifat-sifat magnetik yang lebih baik dari pada

sistem YBCO. Sistem NBCO dapat disintesis dengan metode reaksi padatan dengan formula

Nd1 + x Ba2-xCu3O7-δ. Dapat juga disintesis dengan menggunakan metode sol-gel (Schoofs,

B., 2007). Sistem NBCO yang diproses dengan cara pelelehan menunjukkan Tc ~ 98,7 K

(Yossefov, P., 1997). Karena jari-jari ionik dari Ba2+

lebih besar dibandingkan dengan ion

neodymium, kelarutan Nd3+

di tempat Barium sangat memberikan efek yang baik bagi sistem

campuran NBCO. Substitusi Nd+3

untuk Ba2+

mempengaruhi sifat-sifat struktur kristalnya,

modus pertumbuhannya dan sifat superkonduktivitasnya. Hal ini diduga karena konsentrasi

5

hole pada bidang CuO2 bertanggung jawab atas superkonduktivitas tipe-p dalam sistem

RBCO.Di bawah pemberian medan magnet senyawa ini juga menunjukkan kerapatan arus

kritis yang tinggi pada 77 K. Dengan melakukan substitusi Y dterhadap Nd dalam batas-batas

tertentu dengan metode reaksi padatan melalui rute pencampuran dengan pelarut HNO3

kerapatan arus kritis Jc-nya dapat ditingkatkan (Suharta, W. G., 2013).

Ketergantungan sifat-sifat fisis dan struktur NBCO-123 (Nd1 + x Ba2-xCu3O7-δ) dari

gangguan kation penyusunnya telah dipelajari oleh banyak kelompok peneliti (Takita, K.,

1988, Kramer, J., 1994, Giovannelli, F., 2004). Dari hasil pengukuran dan analisis difraksi

sinar-X dikombinasikan dengan analisis Rietveld struktur fase NdBa2Cu3O7-δ adalah

isomorfik dengan simetri orthorhombik YBa2Cu3O7-δ yang mana adalah superkonduktor ber-

Tc tinggi. Dengan bertambahnya x keorthorhombikannya terdistorsi menjadi tetragonal yang

mana isomorfik dengan simetri tetragonal dari superkonduktor ber-Tc rendah dari

YBa2Cu3O7-δ. Sementara itu diperoleh bahwa struktur Nd1+xBa2-xCu3O7-δ adalah ortorombik

jika x adalah mendekati 0. Ketika nilai x meningkat sekitar x = 0,2, struktur Nd1+xBa2-xCu3O7-

δ menjadi tetragonal. Suhu transisi, Tc adalah maksimum pada x mendekati 0, dan menurun

dengan meningkatnya doping neodymium. Superkonduktivitas menjadi hilang ketika x > 0,4.

Pergantian Nd3+

terhadap Ba2+

yang berlebihan mengurangi konsentrasi hole dan

menurunkan Tc. Hal tersebut menunjukan bahwa ada hubungan antara konsentrasi hole dan

sifat-sifat superkonduksi superkonduktor.

2.3. Superkonduktor YBCO-358

Untuk bahan superkonduktor sistem YBCO dalam kaitannya dengan penambahan

jumlah lapisan CuO2 di dalam setiap blok aktifnya, belakangan ini telah ditemukan fase

YBCO-358 dengan Tc di atas 100 K (Aliabadi, A., 2009, Udomsamuthinrum, P., 2010,

Srinivasan, K., 2013). Fase YBCO-358 memiliki Tc yang lebih tinggi dari pada Tc fase

YBCO-123. Hasil refinemen Rietfeld pola XRD fase YBCO-358 kisi kristalnya memiliki

simetri orthorhombic dalam group ruang Pmm2 dengan parameter kisi a=3,9211(3) Å,

b=3,8514(1) Å, c=31,0170(0) Å (Tellez, D. A. L., 2012), Gambar 2.4 . Secara struktural fase

YBCO-358 memiliki lima bidang CuO2 dan tiga rantai CuO, dibandingkan dengan fase

YBCO-123 yang memiliki dua bidang CuO2 dan satu rantai CuO (Tavana, A., 2009).

Kation Ba(1) dan Ba(2) terletak di antara bidang Cu(1)-O dan Cu(3)-O. Bidang Cu-O

di antara kation Ba(1) dan Ba(2) membentuk rantai Cu(2)-O sepanjang sumbu-b. Kation

Ba(3), Ba(4) dan Ba(5) terletak di antara bidang Cu(5)-O dan Cu(8)-O. Bidang Cu-O di

antara kation Ba(3) danBa(4), dan diantara Ba(4) dan Ba(5) masing-masing dalam bentuk

rantai Cu(6)-O dan Cu(7)-O sepanjang sumbu-b. Bidang Cu(5)-O dan Cu(4), dan bidang

6

Cu(4)-O dan Cu(3)-O msing-masing dipisahkan oleh kation Y(3) dan Y(2). Sementara itu di

antara kation Y(3) dan Y(2) terdapat bidang Cu(4)-O dalam koordinasi tetrahedral dengan

anion oksigin.

Gambar 2.4 Struktur Y3Ba5Cu8O18 yang dibuat dari refinement Rietveld data

XRD (Tellez, D. A. L., et al., 2012).

Sepertinya jumlah lapisan CuO2 berperan penting terhadap besarnya Tc dimana

lapisan CuO2 yang lebih banyak dapat memberikan Tc yang lebih besar. Dengan

memperhatikan adanya kemiripan struktur antara fase YBCO-123 dan NBCO-123, adalah

sangat mungkin juga dapat disintesis fase NBCO-358 dengan Tc > 100 K sebagaimana

halnya fase YBCO-358. Oleh karenanya sangat menarik untuk meneliti keberadaan dari fase

NBCO-358 dan sifat-sifat konduksinya, dimana sejauh ini masih sangat sedikit yang

melaporkannya.

2.4. Modus Vibrasi YBa2Cu3O7

Dari teori group, secara teoritis modus vibrasi terkait dengan gerak atom pada posisi

tertentu pada YBa2Cu3O7 menghasilkan 36 modus vibrasi secara optik sebagaimana

diberikan pada Gambar 2.5 (Thomsen, 2002).

Gerakan oksigen di dalam molekul YBa2Cu307 melibatkan gerakan oksigin seperti :

modus axial stretch dari O(1) teramati pada kisaran bilangan gelombang 500 (555) cm-1

, in-

phase O(2,3) bend pada kisaran bilangan gelombang 435 (448) cm-1

, (out-of-plane) O(2,3)

7

bend pada kisaran bilangan gelombang 335 (424) cm-1

. Sementara modus axial stretch Cu(2)

dan Ba masing-masing pada bilangan gelombang 140 (218) cm-1

dan 118 (145) cm-1

(Krol,

D. M. at al.,1988.

Gambar 2.5. Skema 36 modus vibrasi secara optik dari YBa2Cu3O7 : 5 Ag + 5 B2g + 5

B3g + 7 B1u + 7 B2u + 7 B3u yang merepresentasikan modus-diri (eigenmodes) fonon

dari YBa2Cu3O7. Angka di bawah gambar adalah hasil perhitungan secara teoritis

besar bilangan gelombang (frekuensi) masing-masing vibrasi. (Diambil dari referensi

Thomsen, C. and Kaczmarczyk, G. (2002), Vibrational Raman Spectroscopy of

High-temperature Superconductors, Handbook of Vibrational Spectroscopy John M.

Chalmers and Peter R. Griffiths (Editors), John Wiley & Sons Ltd, Chichester).

Shi, T. S. (1988) telah mengamati adanya tiga pita penting bagi YBa2Cu3Ox, yaitu pita

antara 620 – 640 cm-1

, 550 – 580 cm-1

dan pada kisaran 590 cm-1

. Vibrasi stratch dari Cu-O

(2,3) pada lapisan CuO2 berada pada kisaran 590 cm-1

, terutama pita pada 592 cm-1

adalah

pita absorbsi IR dari Y1Ba2Cu3O7-x untuk x < 6,5 dalam fase tetragonal.

2.5 Penelitian Superkonduktor Sistem NBCO Yang Telah Dilakukan

Sejumlah penelitian tentang bahan superkonduktor telah pernah dilakukan di

Laboratorium Fisika Eksperimen Jurusan Fisika FMIPA UNUD. Khusus untuk penelitian

bahan superkonduktor sistem NBCO, telah dilakukan dalam kaitannya dengan karakterisasi

nanopartikel dari sistem NBCO-123 (Suardana, P., 2010). Penelitian ini bekerja sama dengan

8

Jurusan Fisika ITS melalui skema hibah Pekerti. Dalam hal ini telah dapat dibuat sampel

Nd1Ba2Cu3O7-δ dengan metode konvensional reaksi padatan (solid-state reaction) melalui

rute pencampuran awal dengan pelarut HNO3. Sampel dibuat dari bubuk Nd2O3, BaCO3,

CuO. Dari hasil pengukuran XRD-nya memperlihatkan bahwa fase Nd1Ba2Cu3O7-δ telah

dapat terbentuk pada suhu sintering 700 – 9000C selama 1 jam.

Pada tahun 2013 telah dilakukan penelitian sebagai TA mahasiswa S-1 berkaitan

dengan pembuatan bahan superkonduktor fase NBCO-123 dengan bahan awal

Ba(OH)z.8H2O sebagai pengganti BaCO3 (Astina, 2013). Metoda yang digunakan adalah

metoda reaksi padatan melalui pencampuran awal dengan media alkohol. Dari penelitian ini

dapat diketahui bahwa dalam pembentukan fase NBCO-123 tidak harus menggunakan bahan

karbonat BaCO3 sebagai sumber kation Ba, tetapi dapat juga menggunakan bahan lain bukan

karbonat seperti Ba(OH)z.8H2O.

Dari penelitian tersebut didapatkan pengetahuan, pengalaman dan ketrampilan

bagaimana mensintesis bahan superkonduktor khususnya NBCO-123 secara konvensional.

Diperoleh pengetahuan, pengalaman bagaimana melakukan karakterisasi hasil pengukuran

XRD dengan analisis strukturnya dengan menggunakan analisis Rietveld program Rietica.

Demikian juga karakterisasi bentuk dan ukuran kristal melalui pengukuran TEM. Dari

penelitian yang telah dilakukan dapat demperoleh modal ilmiah yang dapat mendukung

perkembangan penelitian ilmu-ilmu dasar dan terapan lebih lajut.

9

BAB III

TUJUAN DAN MANFAAT PENELITIAN

3.1 Tujuan Penelitian

Penelitian ini adalah betujuan untuk mendapatkan bahan superkonduktor baru dari

famili sistem NBCO, yaitu fase Nd3Ba5Cu8Oy (NBCO-358) yang mempunyai kualitas

optimal denga suhu kritis yang tinggi. Tingkat keberhasilan dari sintesa superkonduktor ini

dapat diketahui dari hasil karakterisasi bahan Superkonduktor diantaranya dengan

menganalisis Spektra FTIR.

Secara lebih rinci, tujuan penelitian ini adalah:

1. Mendapatkan bahan superkonduktor fase Nd3Ba5Cu8Oy yang memiliki Tc > 100 K

dengan sifat-sifat magnetik yang baik pada suhu tinggi.

2. Mengetahui parameter-parameter sistesis untuk pembentukan fase Nd3Ba5Cu8Oy : pada

penelitian ini khusus suhu dan lama pembentukan.

3. Mengetahuui karakteristik pola spectrum XRD dari fase Nd3Ba5Cu8Oy

4. Mengetahui morfologi butiran fase Nd3Ba5Cu8Oy dan kation penyusun dari setiap butiran

5. Mengetahui sifat-sifat resistif (superkonduksi) fase Nd3Ba5Cu8Oy .

3.2 Urgensi Penelitian

Penelitian ini penting dilakukan berdasarkan aspek berikut:

1. Sejauh ini belum ada yang melaporkan keberadaan fase NBCO-358 secara rinci

2. Dengan penemuan fase NBCO-358 dapat dilakukan evaluasi terhadap peranan

dari jumlah lapisan/bidang CuO2 di dalam satu satuan sel kisi yang mana sejauh

ini dipercaya berperan penting dan menentukan sifat-sifat superkonduksi dari

superkonduktor bersuhu tinggi berbasis cuprat

Dengan demikian hasil akhir penelitian ini berpotensi untuk mendapatkan artikel

terpublikasikan pada jurnal nasional terakreditasi atau internasional.

3.3 Manfaat Penelitian

Dari penelitian ini diharapkan juga :

a. Peningkatan kualitas, kapasitas dan produktivitas penelitian dan publikasi ilmiah

jurusan Fisika

b. Dapat menumbuhkan basis kegiatan penelitian yang bertarap nasional/

internasional dalam bidang Fisika Material,

10

c. Peningkatan sinergi program pendidikan dengan program penelitian untuk

peningkatan kualitas lulusan.

d. Memperoleh modal ilmiah yang dapat mendukung perkembangan penelitian ilmu-

ilmu dasar dan terapan lebih lajut.

11

BAB IV

METODE PENELITIAN

Penelitian ini pada dasarnya berada di bawah payung penelitian Fisika Material (Material

Physics) di Laboratorium Eksperimen Fisika Meterial, yaitu dalam topik mensintesis,

mengembangkan superkonduktor yang dapat memiliki sifat-sifat magnetik yang baik pada

suhu tinggi. Untuk itu dilakukan penelitian substitusi Nd dan atau Gd pada supekonduktor

cuprat, dan sintesis superkonsuktor berbasis Nd. Sekema Penelitian sebagaimana Gambar 4.1

Gambar 4.1 Digram Alir Proses Sintesis Supekonduktor Sistem NBCO-358

Karakterisasi

Tahapan Sintesis

Penimbangan bahan (serbuk)

Nd2O3, BaCO3 dan CuO

Pencampuran dengan penggerusan

di dalam mortar dengan pastel

(selama 6 jam)

Kalsinasi TK = 9500C, tK = 20 jam

Pembuatan Pelet, diameter 1,5 cm

Sintering TS = 750 - 9500C, tS = 24 jam

dalam atmosfer udara di dalam tungku

Pengukuran :

FTIR, XRD

Penggerusan selama 4 jam

Variasi Suhu Sintering

Persiapan peralatan &

bahan Nd2O3, BaCO3 dan CuO

Analisis Data, Penulisan laporan & artikel

Pendinginan sesuai pendinginan tungku

12

Sampel Nd3Ba5Cu8Oy dibuat dengan menggunakan metode reaksi padatan (solid state

reaction) dengan bahan awal berupa bubuk (powder) Nd2O3, BaCO3 dan CuO. Sintering

dilakukan di dalam tungku dengan lingkungan atmosfer udara di dalam tungku. Pertama

dilakukan variasi suhu sintering 700 – 9500C selama 24 jam. Dari hasil sintesis ini dipilih

sampel yang terbaik (Tc tertinggi dan atau fraksi volume tertinggi) yang diperoleh

selanjutnya digunakan sebagai sampel untuk dilakukan variasi waktu sintering. Secara lebih

rinci diagram alir Proses Sintesis Supekonduktor Sistem NBCO-123 Gambar 4.1 dapat

dijelaskan sebagai berikut :

A. Penimbangan Bahan Awal

Superkonduktor fase NBCO-358 dengan rumus kimia Nd3Ba5Cu8Oy, dibuat dari

bahan awal serbuk Nd2O3, BaCO3 dan CuO. Perbandingan kation Nd : Ba : Cu penyusunnya

dapat dihitung dari reaksi berikut ini:

2419

1885333223 85 COOCuBaNdCuOBaCOONd

218853332 19432206 COOCuBaNdCuOBaCOONd

Berdasarkan reaksi kimia di atas untuk membuat 1 mol Nd3Ba5Cu8Oy perbandingan mol Nd :

Ba : Cu = 3 : 10 : 16. Berdasarkan reaksi di atas untuk membuat 1 mol Nd3Ba5Cu8Oy

diperlukan:

3/2 mol Nd2O3 = 252.3600 gr = 13.4561%

5 mol BaCO3 = 986.7500 gr = 52.6146%

8 mol CuO = 636.3200 gr = 33.9293%

1875.4300 gr

Untuk sebuah sampel dibuat dengan berat 4 gram, maka masa bahan yang ditimbang adalah

Nd2O3 = 13.4561% x 4 gr = 0.5382 gr

BaCO3 = 52.6146% x 4 gr = 2.1046 gr

CuO = 33.9293% x 4 gr = 1.3572 gr.

Di dalam penelitian ini akan dilakukan sintering pada 7 suhu yang berbeda, yaitu pada 9000C,

9100C, 920

0C, 930

0C, 940

0C, 950

0C, 960

0C, oleh karenanya total bahan awal yang ditimbang

adalah : Nd2O3 = 3.7677 gr, BaCO3 = 14.7321 gr, CuO = 9.5002 gr

B. Pencampuran

Pencampuran dilakukan secara manual di dalam mortar : seluruh bahan yang telah

ditimbang dimasukkan ke dalam gelas ukur 250 ml. Kemudian dilarutkan dengan

memberikan HNO3 sedemikian rupa sehingga volume larutan 100 ml. Larutan diaduk dngan

magnetic stirrer selama 6 jam, kemudian diuapkan dengan suhu 3000C sampai terbentuk jelly.

Sampel dipanaskan di dalam tungku selama 6 jam pada suhu 3000C.

13

C. Kalsinasi.

Kalsinasi merupakan proses pemanasan untuk menghilangkan carbonatnya. Sampel

hasil setelah dikeringkan digerus, hasilnya dimasukkan ke dalam krusibel alumina, kemudian

dipanaskan pada suhu 9500C selama 20 jam dalam atmosfer udara di dalam tungku.

Pendinginan dilakukan sesuai dengan pendinginan di dalam tungku.

D. Pembuatan Pelet

Hasil kalsinasi digerus kembali di dalam mortar dengan pastel sampai diperoleh

campuran dalam bentuk bubuk yang halus. Selanjutnya sampel dibuat menjadi pelet : sampel

dimasukkan ke dalam alat cetak berdiameter 1,5 cm, kemudian ditekan dengan tekanan 500

KPa dengan menggunakan alat tekan hidrolik

E. Sintering

Merupakan proses pembentukan fase yang diingikan melalui pemanasan pada suhu

reaksinya selama waktu tertentu di dalam lingkungan gas tertentu. Dalam hal ini sampel

dalam bentuk pellet akan disintering pada suhu yang berbeda, yaitu 7500C, 900

0C, 925

0C,

9500C masing-masing selama 24 jam di dalam lingkungan atmosfer udara di dalam tungku.

Seksdul pemanasan seperti Gambar 4.2

Gambar 4.2. Skedul sintering dan perlakuan akhir

F. Pendinginan

Setelah waktu sintering selesai sampel didinginkan menuju suhu ruang. Dalam hal ini

pendinginan dilakukan sesuai dengan proses pendinginan di dalam tungku.

3.2.2 Karakterisasi; Pengukuran FTIR

Metode FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) sering digunakan untuk

identifikasi senyawa/molekul (gugus fungsi) melalui spektra transmisi (transmittance) atau

absorbsi (absorbance) yang dihasilakannya. Spektrum FTIR pada dasarnya berasal dari

adanya interaksi antara molekul dengan gelombang elektromagnetik dalam hal ini

inframerah. Bila sinar inframerah mengenai suatu bahan (yang cukup transparan) maka di

dalam bahan terjadi interaksi antara sinar inframerah dengan molekul-molekul dari bahan.

1200/jam

Ts, 24 Jam

20/jam

Ta, 20 jam

14

Dalam interaksi tersebut dapat terjadi absorbsi energi (frekuensi) tertentu oleh molekul

tertentu, dan yang lain diteruskan/ditransmisikan. Energi absorbsi tersebut terkait dengan

transisi absorbsi dari vibrasi molekul tertentu. Secara sederhana dari model pegas dinamis

dengan hukum Hooke frekuensi suatu modus vibrasi dapat diungkapkan (Rouessac, 2007)

dalam bilangan gelombang, sebagai

k

c 2

1 (m

-1) (1)

c = kecepatan cahaya (ms-1

), k = tetapan gaya (Nm-1

) yang dapat diinterpretasikan sebagai

kekuatan ikatan yang menghubungkan dua atom, = masa efektif (kg)

Pada daerah IR, ligan monoatomik dimana logam berkoordinasi dengan atom-atom

seperti halogen, H, N, atau O menghasilkan pita-pita karakteristik inframerah. Absorbsi dari

modus ikatan logam dengan oksigen, M – O dapat teramati pada rentang 850 – 1010 cm-1

(Mohanta, 2009).

15

BAB V

PELAKSANAAN DAN HASIL

5. 1 Penimbangan bahan campuran awal

Bahan superkonduktor fase NBCO-358 dengan rumus kimia Nd3Ba5Cu8Oy, dibuat

dari bahan awal serbuk Nd2O3, BaCO3 dan CuO. Perbandingan kation Nd : Ba : Cu

penyusunnya : 3 : 5 : 8 dikonversikan ke dalam bentuk bahan yang ditimbang sbb :

Tabel 5.1 Bahan yang ditimbang

Bahan BM

gram/mol Perbandingan molar

Nd:Ba:Cu Berata bahan yang ditimbanng (gram)

Nd2O3 336,4800 3,00 2,63460

BaCO3 197,3500 5,00 5,15075

CuO 79,5400 8,00 3,32154

Berat Total Campuran 11,10688

5.2. Proses Sintesis

5.2.1. Pecampuran bahan

Bahan yang telah ditimbang dicampur di dalam 100 ml HNO3, diaduk secara

magnetic dengan Hot-plate manetic-stirer. Setelah pengadukan selama 5 jam diperoleh

larutan berwarna biru-keputihan, Gamar 5,1

Gambar 5.1. Pencampuran bahan awal dengan HNO3

5.2.2. Penguapan

Hasil pencampuran dipanaskan pada suhu 3000C selama satu jam dengan kenaikan suhu 50

0

setiap jam dari suhu ruang. Diperoleh sampel dalam bentuk “gel”, kemudian didinginkan,

Gambar 5.2.

(a) (b)

16

Gambar 5.2 Pemanasan samapai diperoleh sampel dalam bentuk “gel”

Sampel gel dipanaskan kembali pada suhu 3000C dengan laju kenaikan suhu 300

0/5jam di

dalam tungku dalam lingkungan udara di dalam tungku. Setelah 5 jam sampel didingikan,

dan diperoleh kerak berwarna abu-abu, Gambar 5.3. (a)

(a)

Gamabar 5.3. (a). Sampel dalam bentuk kerak. (b) Penggerusan sampel

Sampel digerus dan diperoleh sampel dalam bentuk serbuk berwarna abu-abu.

5.2.3. Kalsinasi

Selanjutnya sampel dalam bentuk serbuk dikasinasi pada alumina-crucible pada suhu

9500C selama 24 jam di dalam lingkungan atmosfer tungku. Diperoleh sampel yang

memadatberwarna hitam, Gambar 5.4. Tampak Nd3Ba5Cu8Oy lebih hitam daripada

Y3Ba5Cu8Oy

(a) (b)

17

Gambar 5.4. Hasil Kalsinasi (a) Campuran Y3Ba5Cu8Oy; (b) Nd3Ba5Cu8Oy

Hasil kalsinasi digerus di dalam mortar, dan diperoleh serbuk berwarna hitam, Gambar 5.5

Gambar 5.5. Penggerusan hasil kalsinasi

5.2.4. Sintering

Untuk sintering sampel dibuat dalam bentuk pellet dengan menekan sampel di dalam

cetakan pada tekanan 400MPa dengan alat pres-hidrolik. Pelet disinterring pada suhu Ts =

700 – 9500C di dalam lingkungan atmosfer di dalam tungku. Dari suhu sintering suhu

diturunkan ke suhu “perlakuan akhir” pada suhu Ta = 5000C dengan laju 2

0/jam. Sampel

diberi perlakuan akhir di dalam lingkungan atmosfer di dalam tungku selama 20 jam.

Gambar 5. 6 Skedul sintering dan perlakuan akhir

Hasil sintering sebagaimana Gambar 5.7, tampak bahwa sampel campuran Y3Ba5Cu8Oy

sudah mengalami pelelehan, sedangkan sampel campuran Nd3Ba5Cu8Oy masih tampak utuh.

1200/jam

Ts, 24 Jam

20/jam

Ta, 20 jam

18

Gambar 5.7. Hasil sintering

5.3. HASIL KARAKTERISASI DENGAN FTIR

Sampel sudah siap untuk dikarakterisasi. Karena dana belum turun sampel belum

dapat dikarakterisasi seluruhnya. Dengan dana yang ada telah dilakukan pengukuran FTIR.

5.3.1. Analisi Kontaminasi

Gambar 5.8. memeperlihatkan hasil pengukuran dengan FTIR pada rentang bilangan

gelombang 400 cm-1

– 4000 cm-1

. Dari gambar tersebut dapat teramati bahwa pada ketiga

sampel

Gambar 5.8. Dari bawah ke atas : Spektra FTIR NdBaCuO-123, NdBaCuO-358 dan

YBaCuO-358 pada rentang 400 – 4000 cm-1

.

memberikan pola yang serupa. Secara umum dapat dilakukan klasifikasi menjadi tiga daerah

(Zhao et al., 2004), (1) 3500-3000 cm-1: stertch --OH yang memberikan absorbs pada

bilangan gelombang 3450-3280 cm-1

dan stertch --CH2--- pada 3100-2750 cm-1

. (2) 1650-

19

1350 cm-1

: pita absorbsi karena stertch --COOH gruop karboksilat yang mana dapat

diidentifikasi pada 1700-1550 cm-1

, 1350-1340 cm-1

, dan 950-800 cm-1

. (3) <1350 cm-1

(daerah sidik jari): Absorbsi lemah mungkin karena modus vibrasi stertch CH--OH dan C--

N. Dari gambar tersebut dapat juga teramati adanya penurunan tingkat absorbsi pada kisaran

bilangan gelombang sama yaitu pada 3378, 2846, 1606 dan 1018 cm-1

. Besar penurunan

absorbsi tersebut hampir sama pada fase Y3Ba5Cu8O18dan Nd3Ba5Cu8O18, tetapi relatif lebih

besar dibandingkan dengan fase YBa2Cu307. Pada ketiga sampel dapat teramati adanya pita

pada kisaran 2328 cm-1

yang mana mungkin merupakan modus dari CO2 (Jordan et al.).

Adanya pita-pita absobsi dari group funsional tersebut mengindikasikan bahwa sampel yang

dihasilkan masih terkontaminasi oleh senyawa-senyawa yang mungkin terbentuk dari bahan

awalnya.

5.3.2 Analisis Modus Vibrasi

Analisis fase Y3Ba5Cu8O18 dan Nd3Ba5Cu8O18 didasarkan pada bilangan gelombang

hasil perhitungan secara teoritis. dari fase YBa2Cu307. Diketahui bahwa di dalam satu satuan

sel dari fase YBa2Cu307 terdapat 13 atom. Dari analisis teori group dapat diperoleh 39 modus-

diri (eigenmodes) vibrasi – fonon yang mana 36 diantaranya adalah aktif secara opik dan 3

aktif secara akustik (Macfarlane et al., 1987). Dari struktur kristalnya fase YBa2Cu307 dan

NdBa2Cu307 adalah serupa sehingga secara teoritis, ke 36 modus vibrasi yang terjadi pada

YBa2Cu307 kemungkinan juga dapat terjadi pada NdBa2Cu307.

Struktur kristal fase Y3Ba5Cu8O18 sebagaimana tampak pada Gambar 2.4 bidang Cu-

O sepanjang sumbu-c terdistribusikan dalam dua kelompok besar, yaitu : pertama, berisi dua

kation Ba dan satu rantai Cu-O. Kedua, berisi tiga kation Ba dengan dua rantai Cu-O. Dalam

struktur kristalnya, empat bidang Cu-O dalam berkoordinasi pentahedral dengan anion

oksigen, tiga bidang Cu-O dalam bentuk rantai sepajang sumbu-b. Kedua kelompok tersebut

dipisahkan oleh dua kation Y yang dipisahkan oleh satu bidang Cu-O dalam berkoordinasi

tetrahedral dengan anion oksigen memisahkan.

Dalam satu satuan sel Nd3Ba5Cu8O18 mengandung tiga rantai CuO yaitu Cu(2)-O),

Cu(6)-O dan Cu(7)-O, dan empat lapisan Cu-O dalam koordinasi penthahedral anion oksigin

yaitu Cu(1)-O, Cu(3)-O, Cu(5)-O dan Cu(8)-O, serta satu lapisan Cu(4)-O dalam koordinasi

tetrahedral dengan anion oksigin. Sebagaimana diketahui daerah pada bilangan gelombang

sekitar 400 cm-1

adalah aktif-IR dari fonon yang melibatkan vibrasi ion logam, Cu(2)-O(2,3)

dan modus bend Cu(1)-O(4)-Cu(2). Daerah di sekitar 600 adalah berhubungan dengan modus

stretch Cu-O(2,3) pada lapisan CuO2 dan modus stretch Cu-O(4)-Cu pada oksigin

epiks(jembatan) O(4) (Piro, et al, 1989).

20

Dari ke-36 modus vibrasi pada YBa2Cu307 secara teoritis terdapat 14 modus vibrasi

yang bilangan gelombangnya di atas 400 cm-1

(Gambar A.1 pada Apendiks Bab ini). Spectra

FTIR pada rentang bilangan gelombang antara 400 cm-1

– 800 cm-1

dari sampel

Nd1Ba2Cu3Oy, Nd3Ba5Cu8Oy dan Nd3Ba5Cu8Oy dalam penelitian ini diberikan pada Gambar

5.9. Bilangan gelombang modus vibrasi yang nilainya mendekati modus vibrasi teoritis dari

YBa2Cu3O7 telah ditabulasi sebagaimana diberikan pada Tabel 5.1.

Gambar 5.9. Spektra FTIR : (a) NdBaCuO-123, (b) NdBaCuO-358 dan (c) YBaCuO-358

pada rentang 400 – 800 cm-1

Tabel 5.2. Bilangan gelombang dari modus vibrasi YBa2Cu3O7- perhitungan teoritis*,

dan hasil FTIR dari Nd1Ba2Cu3Oy, Nd3Ba5Cu8Oy dan Nd3Ba5Cu8Oy

YBa2Cu3O7-

(Teori)* Nd1Ba2Cu3Oy Nd3Ba5Cu8Oy Y3Ba5Cu8Oy

411

410,8 412,7

416

417

428 432,1 428,2 426,3

447 455,2 451,3 449,4

490 486,1 488,0 488,0

509 507,3 507,3 509,2

531 (540) 435,9 439,8 439,8

545

546 542,0 545,8 545,8

565

573 574,8 574,2 572,8

584

563 (588) 588,3 588,3 580,6

21

* Thomsen et al., 2002

Tampak terdapat sejumlah bilangan gelombang dari modus vibrasi Nd1Ba2Cu3Oy,

Nd3Ba5Cu8Oy dan Nd3Ba5Cu8Oy hasil eksperimen yang mendekati bilangan gelombang hasil

perhitungan modus vibrasi YBa2Cu3O7 pada referensi Thomsen et al., 2002. Dari Gambar

3.2, dapat teramati adanya puncak (peak) antara 400 – 450 cm-1

yang mana merupakan

modus dari gerakan secara vertical parallel dengan sumbu-c dari empat atom oksigen O(2,3)

(Piro et al., 1989). Puncak pada kisaran 426 dan 439 cm-1

yang mana merupakan puncak

yang berasal dari modus in-phase atom oksigin O(2,3) pada lapisan CuO2 dalam YBa2Cu3O7-

. Modus vibrasi apeks O(4) teramati pada kisaran 488,0. Pita yang teramati pada kisaran

bilangan gelombang pada kisaran 509,6 cm-1

dan 588 cm-1

mungkin berhubungan dengan

out-of-phase Cu-O(1)-Cu untuk modus optik transversal (TO) dan longitudinal (LO) (Jiang

et al., 2011).

22

BAB VI

KESIMPULAN DAN SARAN

6.1. Kesimpulan

Telah dapat dibuat sampel Superkonduktor Fase Nd1Ba2Cu3O18 dan

Nd3Ba5Cu8O18 Yang Disintesa Dengan Metode solid state reaction. Spektra hasil

perhitungan secara teoritis dari modus vibrasi YBa2Cu3O7- dapat digunakan untuk

mengidentifikasi fase Nd1Ba2Cu3Oy, Nd3Ba5Cu8Oy dan Nd3Ba5Cu8Oy. Puncak absorbsi dari

modus vibrasi pada Nd1Ba2Cu3Oy, Nd3Ba5Cu8Oy dan Nd3Ba5Cu8Oy berada pada kisaran

bilangan gelombang (frekuensi) yang hampir sama.

6.2. Saran

Perlu lebih lanjut dilakukan perhitungan secara teoritis modus vibrasi dari fase

Nd3Ba5Cu8O18. Secara teoritis dalam satu satuan selnya terdiri atas 34 atom sehingga dapat

terjadi 102 modus vibrasi. Diperlukan pengamatan secara teliti pita-pita absorbsi dari suatu

modus yang benar-benar merupakan

23

DAFTAR PUSTAKA Aliabadi, A., Akhavan Farshchi, Y., Akhavan, M., 2009, A new Y-based HTSC with Tc

above 100 K, Physica C, 469, 2012

Anderson, P. W., 1997, The Theory of Superconductivity in High-Tc Cuprates Superconductors, Princeton University Press, Princeton,

Astina, G., Sumadiyasa. M., Artawan, N., 2013, Sintesis Superkonduktor Fase

Nd1Ba2Cu3O7- dengan Ba(OH)2.8H2O sebagai Pengganti Ba2CO3 dengan Metoda

Reaksi Padatan dengan Media Pencampur Alkohol, Skripsi, Jurusan Fisika FMIPA

UNUD

Irfan, M., (2010) Synthesis and characterization of Mg and Ge doped (Cu0.5Tl0.5)Ba2Can-

1CunO2n+4-δ (n = 3, 4, 5) superconductors, Doctorate in Physics, Material Science

Laboratory Department of Physics Quaid-i-Azam University Islamabad, Pakistan

Jordan Werbe-fuentes, Michael Moody, Oriana Korol, Tristan Kading, Carbon Dioxide

Absorption in the Near Infrared,

http://www.phy.davidson.edu/StuHome/derekk/Resonance/pages/main.htm, (diunduh 31 Agustus 2015)

Jiang, C. Y., Yang, H. S., Xu, X. Y., Yu, F. Y., Sun, C. H., Ke, S. Q., Leng, R. J., 2011,

Infrared Spectra Study of Nd1.65-xTl0.5RxCe0.15CuO4+δ (R=Gd and Sm) Single Crystals, Physica C: Superconductivity, 471, pp. 19-22

Krol, D. M., Michael Stavola, Schneemeyer, L. F., Waszczak, J. V. and Sunshine, S. A.,

1989, Raman spectroscopy of single crystals of high-Tc cuprates Journal of the Optical

Society of America B , 6, pp. 448-454

Macfarlane, R. M., Hal Rosen and Seki, H. (1987) Temperature Dependence of the Raman

Spectrum of the Height Tc Superconductor YBa2Cu3O7, Solid State Communications, 63, pp.831-834

Srinivasan, K., George Thomas C., Padaikathan, P., Ashoka, N. V., 2013, Synthesis and

Characterization of Fluorinated Superconducting Y3Ba5Cu8Oy, IJERA 3, 927

Shunmugavel, K., 2006, Rapid Single Flux Quantum Logic in High Temperature

Superconductor Technology, Ph.D. Thesis, University of Twente, Enschede, The

Netherlands. ISBN: 90-365-2429-6, Printed by Print Partners Ipskamp, Enschede.

Sujinnapram, S., Udomsamuthirun, P., Kuaehong, T., Nilkamjon, T. and Ratreng, S., 2011, XRD spectra of new YBaCuO superconductors, Bull. Mater. Sci., 34, 1053

Thomsen, C. and Kaczmarczyk, G., 2002, Vibrational Raman Spectroscopy of High-

temperature Superconductors, Handbook of Vibrational Spectroscopy John M.

Chalmers and Peter R. Griffiths (Editors), John Wiley & Sons Ltd, Chichester

Tavana, A., and Akhavan, M., 2009, How Tc can go above 100 K in the YBCO family, Eur. Phys. J. B, 1

Tellez, D. A. L., Cabrera Baez, M., Roa-Rojas, J., 2012, Sructure and Conductivity

Fluctuation of The Y3Ba5Cu8O18, Modern Physics Letters B, 26, 1250067-1

Takita, K., Katoh, H.. Akinaga, H., Nishino, M., Ishigaki, T. and Akinaga, H., “ X-ray

diffraction study on the crystal structure of Nd1+xBa2-xCu3O7-δ, Japanese journal of

applied physics, 27, (1988) L57.

Udomsamuthinrum, P., Kruaehong, T.. Nilkamjon, T., Ratreng, S., 2010, The New Superconductors of YBaCuO Materials, J. Spercond. Nov. Magn. 23, 1377

Zhao, Y. E., Cai, C. Y., Luo, Y. Y., and He1, Z. H., 2004, FTIR Spectra of the M(EDTA)n−

Complexes in the Process of Sol-Gel Technique, Plenum Publishing Corporation, pp. 383

– 387