422 Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe mit Wasser, troeknet ihn bei 105--120~ und w~gt ihn. -- tteagens. Darstellung nach KURZER, indem eine w~iBrige LSsung yon Dieyandiamid unter Durchleiten eines S chwefelwasserstoffstromes 42 Std auf 65--75~ erhitzt wird, die Lbsung alka- lisch gemacht und ~uf 0 ~ abgekiihlt wird; aus Methanol farblose Prismen vom :F 172~ 1 Indian J. Chem. 1, 427--428 (1963). Inorgan. Chem. Lab. Inst. Science, Bombay (Indien). LISELOTT JOHA~I~SE~ fiber eine photometrische Bestimmung geringer Mengen Gold mit N,N'-Tetra- methyl-o-tolidin (Tetron) berichten C. DAIEV und iN. JORDANOV 1. AUS dem zu untersuchenden Erz oder Konzentrat wird nach einem geeigneten AufschlulL verfahren Gold dutch Mitf~llung an Tellur yon den Begleitelementen abgetrennt und nach Extraktion mit J~thyl~ther aus 3 m Bromwasserstoffs~ure mit Tetron photometriseh bestimmt. -- Bestimmung von Gold iu Bleikonzentraten. 0,5--2,0 g Probe werden mit 10--15 ml konz. Salzs~nre bis zum AufhSren der Schwefelwasser- stoffentwicklung erhitzt. ~ach Zugabe yon 5--10 ml konz. Salpeters~ure wird auf dem Sandbad zur Troekne eingedampft. Man nimmt den Riickstand mit 60--70 ml 2,5 n Salzs~ure and 2 ml 0,1~ Kaliumtelluritl5sung auf und reduziert in der Siedehitze mit 15--20 ml 10~ Zinn(II)-eh]oridlSsung. Iqach 1 Std wird der Niederschlag yon Tellur und Gold abfiltriert und mit 0,2 n Salzs~ure gewasehen. Das Filter wird in einem Porzellantiegel verascht und die Probe bei 800--900~ geglfiht, wobei Tefiur als Oxid entweicht und Gold neben geringen Mengen Platinmetallen, Siliciumdioxid, Eisen und Blei im Tiegel zurfickbleibt. Das Becherglas, in dem die Mitf~llung durehgefiihrt wurde, wird 15--20 rain mit 2 --3 ml KSnigswasser auf dem Sandbad erw~rmt. Diese S~ure giel~t man in den Tiegel, erw~rmt abermals 15 bis 20 min und dampft zur Trockne ein. Die Temperatur sollte hierbei 70--80~ nicht fibersteigen, um Zersetzung yon Goldehlorid zu vermeiden. Der Rfiekstand wird mit 10 ml 3 m Bromwasserstoffs~ure aufgenommen und mitsamt dem ungelSsten Siliciumdioxid in einen Schfitteltrichter iibergeffihrt. Die L5sung wird zweimal mit je 10 ml ~_thyl~ther extrahiert. Die vereinten Atherphasen werden zur Trockne eingedampft. Man ffigt 10--15 Tr. K5nigswasser zu und dampft abermals zur Trockne ein. Der Riickstand wird lnit 1 ml TetronlSsung (0,1 g Tetron in 100 ml Schwefels~ure [1:20]) versetzt. Naeh 3--4 rain wird mit frisch dest. Wasser auf ein angemessenes Volumen verdfinnt und mit B]auliehtfilter photometriert. Bei Gold- gehalten yon 2--8 g/t betri~gt der relative Fehler der Bestimmung 7,5--4,5~ . Bei der Bestimmung yon Gold in einfacher zusammengesetzten Proben, z.B. Anoden- kupfer, kann die Abtrennung yon Gold anstelle der Mitf~llung durch Ionenaustau- scher (I)owex II) erfolgen. Bei dieser lViethode betr~gt der relative Fehler unter den gleichen Bedingungen 3,6--4,5o/o 1 Talanta (London) 11, 501--506 (1964). Chem. Fak. Univ. Sofia, Inst. allg. anorg. Chem., Bulg. Akad. Wiss., Sofia (Bulgarien). G. SC~IEWE In einer eingehenden Studie fiber das Verhalten yon Doppelsulfaten des Ma- gnesiums bei der Thermogravimetrie und der IR-Spektrographie stellt C. Roccnxc- CIOLI 1 im Anschlul~ an friihere Untersuchungen ~lest, dab die IR-Absorptionsspektren der Doppelsulfat-hexahydr~te yon Ni, Co, Mg, Zn und Fe die Existenz starker Wasserstoffbindungen zwischen den Wassermolektilen und dem iibrigen Anteil des Molektils best~tigen. 1 Mikroehim. Acta (Wien) 1964, 764--769. Lab. l~echerehes micro-analytiques, Paris, l%ue P. Curie. -- 2 l:~occI-IICCion[, C. : Mikroehim. Acta (Wien) 1964, 234. I-L KURT]~I~'ACKER

In einer eingehenden Studie über das Verhalten von Doppelsulfaten des Magnesiums bei der Thermogravimetrie und der IR-Spehtrographie

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Page 1: In einer eingehenden Studie über das Verhalten von Doppelsulfaten des Magnesiums bei der Thermogravimetrie und der IR-Spehtrographie

422 Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe

mit Wasser, troeknet ihn bei 105--120~ und w~gt ihn. -- tteagens. Darstellung nach KURZER, indem eine w~iBrige LSsung yon Dieyandiamid unter Durchleiten eines S chwefelwasserstoffstromes 42 Std auf 65--75~ erhitzt wird, die Lbsung alka- lisch gemacht und ~uf 0 ~ abgekiihlt wird; aus Methanol farblose Prismen vom :F 172~

1 Indian J. Chem. 1, 427--428 (1963). Inorgan. Chem. Lab. Inst. Science, Bombay (Indien). LISELOTT JOHA~I~SE~

fiber eine photometrische Bestimmung geringer Mengen Gold mit N,N'-Tetra- methyl-o-tolidin (Tetron) berichten C. DAIEV und iN. JORDANOV 1. AUS dem zu untersuchenden Erz oder Konzentrat wird nach einem geeigneten AufschlulL verfahren Gold dutch Mitf~llung an Tellur yon den Begleitelementen abgetrennt und nach Extraktion mit J~thyl~ther aus 3 m Bromwasserstoffs~ure mit Tetron photometriseh bestimmt. -- Bestimmung von Gold iu Bleikonzentraten. 0,5--2,0 g Probe werden mit 10--15 ml konz. Salzs~nre bis zum AufhSren der Schwefelwasser- stoffentwicklung erhitzt. ~ach Zugabe yon 5--10 ml konz. Salpeters~ure wird auf dem Sandbad zur Troekne eingedampft. Man nimmt den Riickstand mit 60--70 ml 2,5 n Salzs~ure and 2 ml 0,1~ Kaliumtelluritl5sung auf und reduziert in der Siedehitze mit 15--20 ml 10~ Zinn(II)-eh]oridlSsung. Iqach 1 Std wird der Niederschlag yon Tellur und Gold abfiltriert und mit 0,2 n Salzs~ure gewasehen. Das Filter wird in einem Porzellantiegel verascht und die Probe bei 800--900~ geglfiht, wobei Tefiur als Oxid entweicht und Gold neben geringen Mengen Platinmetallen, Siliciumdioxid, Eisen und Blei im Tiegel zurfickbleibt. Das Becherglas, in dem die Mitf~llung durehgefiihrt wurde, wird 15--20 rain mit 2 --3 ml KSnigswasser auf dem Sandbad erw~rmt. Diese S~ure giel~t man in den Tiegel, erw~rmt abermals 15 bis 20 min und dampft zur Trockne ein. Die Temperatur sollte hierbei 70--80~ nicht fibersteigen, um Zersetzung yon Goldehlorid zu vermeiden. Der Rfiekstand wird mit 10 ml 3 m Bromwasserstoffs~ure aufgenommen und mitsamt dem ungelSsten Siliciumdioxid in einen Schfitteltrichter iibergeffihrt. Die L5sung wird zweimal mit je 10 ml ~_thyl~ther extrahiert. Die vereinten Atherphasen werden zur Trockne eingedampft. Man ffigt 10--15 Tr. K5nigswasser zu und dampft abermals zur Trockne ein. Der Riickstand wird lnit 1 ml TetronlSsung (0,1 g Tetron in 100 ml Schwefels~ure [1:20]) versetzt. Naeh 3- -4 rain wird mit frisch dest. Wasser auf ein angemessenes Volumen verdfinnt und mit B]auliehtfilter photometriert. Bei Gold- gehalten yon 2- -8 g/t betri~gt der relative Fehler der Bestimmung 7,5--4,5~ . Bei der Bestimmung yon Gold in einfacher zusammengesetzten Proben, z.B. Anoden- kupfer, kann die Abtrennung yon Gold anstelle der Mitf~llung durch Ionenaustau- scher (I)owex II) erfolgen. Bei dieser lViethode betr~gt der relative Fehler unter den gleichen Bedingungen 3,6--4,5o/o

1 Talanta (London) 11, 501--506 (1964). Chem. Fak. Univ. Sofia, Inst. allg. anorg. Chem., Bulg. Akad. Wiss., Sofia (Bulgarien). G. SC~IEWE

In einer eingehenden Studie fiber das Verhalten yon Doppelsulfaten des Ma- gnesiums bei der Thermogravimetrie und der IR-Spektrographie stellt C. Roccnxc- CIOLI 1 im Anschlul~ an friihere Untersuchungen ~ lest, dab die IR-Absorptionsspektren der Doppelsulfat-hexahydr~te yon Ni, Co, Mg, Zn und Fe die Existenz starker Wasserstoffbindungen zwischen den Wassermolektilen und dem iibrigen Anteil des Molektils best~tigen. 1 Mikroehim. Acta (Wien) 1964, 764--769. Lab. l~echerehes micro-analytiques, Paris, l%ue P. Curie. -- 2 l:~occI-IICCion[, C. : Mikroehim. Acta (Wien) 1964, 234.

I-L KURT]~I~'ACKER