Internationales Oszillopolarographisches Kolloquium im Schloß Smolenice vom 18. bis 21. 9. 1961

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    06-Jul-2016

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  • Tagungsberich te Internationales Oszillopolarographisohes Kolloquium im SohloD Srnoleniee vom 18. bis 21. 9.1961

    Diese Tagung uber eine spezielle Richtung der Polarogra- phie findet in regelmiiBigen Abstiinden in der Slowakei statt und ist mit einem Praktikum verbunden, welches diesmal vom 13. bis 16.9.1961 in Bratislava unter Leitung von Dr. Kalvoda und Dr. Nolnar stattfand. Die Interessenten konnten dort ihre Kenntnisse hauptsiichlich in analytischer Richtung vertiefen, wobei die in deutscher Sprache verfaBte Praktikiimsanleitung von R. Kalvoda sehr nutzlich war.

    Am 16.9.1961 traf die deutsche Gruppe (mit 15 Teilnehmern die groBte unter den auslindischen) in Smolenice ein. Der ruhige Tagungsort (50 km NO von Bratislava) war in vieler Hinsicht sehr giinstig gewiihlt. Fur die Vortriige, die von Nobelpreistrager J . Heyrovskg eroffnet wurden, waren je- weils die Vormittage und Abende reserviert, wiihrend in der Zwischenzeit reichlich Gelegenheit fur Diskussionen blieb. Unter den 50 Vortriigen waren 5 von deutschen Teilnehmern: (7. Horn (Jena), H. Berg (Jena), H. Sohr (Leipzig), H. Woggon (Potsdam), C . Stockmann (Dresden), was ein erfreuliches An- wachsen des Interesses an der Polarographie in der DDR kennzeichnet .

    Hauptergebniase der Tagung Von den zahlreichen, insbesondere analytischen Anwen-

    dungsbeispielen sollen nun diejenigen zusammengefaflt werden, bei denen die Oszillopolarographie uber die Moglichkeiten der klassischen Polarographie hinausgeht und auch die anderen Methoden der Physikalischen Chemie iibertreffen kann.

    1. Spurenanalyse an der stationaren Elektrode. Anreicherung des betreffenden Metalls als Amalgam an

    der Elektrodenoberfliiche und anschlieBende Aufnahme des Oszillogramms, ohne daB gleichzeitig das Amalgam vermin- dert wird ( K . Micka, P. Beran).

    2. Verwendung der stromenden Quecksilberelektrode (in verschiedenen Modifikationen [H. Woggon]) zur Verfolgung rascher Reaktionen. Bei kurzer Mischzeit (< 1s ) lassen sich Folgereaktionen mit 3 Reaktanten vorliiufig bis zu Halbwerts- zeiten von einigen Sekunden messen (H. Berg).

    3. Eine mit 50 Hz vibrierende Tropfelektrode wurde a18 neue Moglichkeit zur Erzeugung ,,stehender Oszillogramme" ohne Artefakte vorgefiihrt. Gegeniiber der stromenden Elek- trode zeichnet sie sich durch kleineren Hg-Verbrauch aus ( J . Horyna).

    4. Unter Benutzung der potentialgleichen Einschnitte auf beiden Kurvenasten als Reversibilititskriterium wurde ge- zeigt, daB Azoverbindungen zu einer besonderen Substanz- gruppe gehoren, deren polarographische Reversibilitat von Konzentration und pH-Wert abhiingt (a. Horn).

    5. Oxydationen bis zu + 1,4 V von Phenolen und Aminen konnten selbst mit der Querksilberelektrode erzielt wrrden,

    wobei sich deren Oberfliiche allerdings mit Kalomel bedeckt und als Elektrode 2. Art fungiert. Diese Methode erweitert die Bestimmungsmoglichkeiten der Oszillopolarographie be- triichtlich (V . Cfladygew).

    6. Artefakte, entstanden durch Elektronenaustausch, kiin- nen hiiufiger als in der klassischen Polarographie nachgewiesen werden. Neue wesentliche Beispiele sind:

    Ace t on als [(CH,), C-0-Hg-],-Verbindung verursacht in saurer Losung einen Oxydationseinschnitt, der auch zum Nachweis in Alkoholen dienen kann (R. Kalvoda);

    K e t o n e als Hg-Verbindungen ihrer alkalischen Enolfor- men ergeben positiven katodischen Einschnitt ( M . Heyrov-

    a l i p h a t i s c h e Aldehyde haben niir in alkalischer Losung iihnliche Einschnitte (aromatische Aldehyde dagegen in allen Losungen) (L. Molnar).

    7. Kapazitiitseinschnitte infolge Adsorption wurden bei folgenden Substanzgruppen fur analytische Zwecke ausge- nutzt : Phosphorsiiureester (H. Sohr), Nukleinsauren ( E . Pn- ZeCek), Proteine (L. WalCeva), Aminosiiuren (D. Kalab), Rteroide (V . Morcivek), Karbamide (G. Duiinsktj).

    sktj) ;

    8. Messungen in mikroheterogenen Systemen: Es gelang sowohl mit Emulsionen von Olen als auch mit

    Suspensionen von Niederschlagen (Sulfiden, Sulfaten, Chlo- riden) Einschnitte auf den dz/dt-n-Kurven zu erhalten, die eine gewisse analytische Bedeutung haben konnen (R. Kal- voda).

    9. Stabilitiits- und Reversibilitiitsprobleme bei Gchwefel und Selenfiinfringen (B. Nygdrd).

    Geplent ist eine Datensammlung in Form eines Atlas fur Oszillogramme. Ansiitze in dieser Richtung wurden vorgef uhrt von Horyna (Pardubice) im Falle von Kiipenfarbstoffen und von Nagy (Budapest) bei Lebensmittelfarbstoffen. Die Teil- nehmer waren sich einig, diesen Atlas nach Verbindungs- klassen zu ordnen und die Herren Kalvoda und Molnar werden weitere Einzelheiten beraten. Am besten ware es jedoch, wenn in einem Laboratorium alle Verhindungen untcr Standardbedingungen nachgemessen werden.

    Alle Diskussionen ( P . Zw.man) sind auf Tonband festgehal- ten und werden zusammen mit den Vortriigen in einem Son- derheft der Chem. zvesti erscheinen (Fruhjahr 1962). Die niichste ahnliche Veranstaltung sol1 auf Anregung von Herrn Dr. Kalvoda vom 5. bis 10. September 1962 in Jena (Institut fur Mikrobiologie und experimentelle Therapie der DAW zii Berlin) stattfinden, wozu die notigen Polaroskope &us Prag mitgebracht werden. Es wird dann auch Gelegenheit sein fur Vortriige iiber polarographische Ergebnisse und Probleme in der Pharmazie (Chemotherapie), Biochemie nnd Biologie.

    H . Berg, Jena ZCT 266

    Buchbesprechungen

    GruudriB der teohnisohen organischen Cheniie Von A. Rieche. S. Hirzel-Verlag, Leipzig 1961, 2. Auflage,

    XVIII, 549 Seiten, 151 Bilder, Gr. 8", Glw. 24,60 DM. Wie gut beim Studenten der ,,GrundriB der technischen

    organischen Chemie" von A. Rieche aufgenommen wurde, be- weist der Tatbestand, daB jetzt bereits eine verbesserte und erweiterte Neuauflage erschien.

    Es ist sowieso anzuerkennen, daB Rieche nochmals den fast nicht mehr moglichen Versuch mit Erfolg durchgefuhrt hat, ein Lehrbuch zu schreiben, das in gedrungener Form dem Studenten nicht nur die Kontinuitat von Arbeitsgiingen in der technischen organischen Chemie vermitt,elt, sondern

    auch an geeigneter Stelle ausreichende Hinweise fur die zu- gehorige Technik und zumindest schematische Darstellungen iiber Konstruktionen entsprechender Apparate und Geriite gibt.

    Am bemerkenswertesten ist, daB es Rieche gelang, der Versuchung zu widerstehen, aus einem Lehrbuch ein Hand- buch zu machen. Es ist bei einer hinreichenden Vollstiindigkeit des Materials lobend hervorzuheben, daB offensichtlich die Darstellung aus einer Vorlesung des Verfassers so entstanden ist, daJ3 er selbst stets bemiiht blieb, eine zwar hinreichend vollstiindige, jedoch vom Studenten noch iibersehbare Menge des Lehrstoffes so anzubieten, daB einerseits die Verbindung zu dem iibrigen Lehrstoff des Fachstudiums, andererseits der

    Z . Chem. 2. Jg., Heft 1, 1912 30

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