ISIRI 4956

4956

روشهاي آزمون كريستال مالمين

ISIRI 4956 http://www.isiri.org/portal/files/std/4956.htm

1 of 21 6/8/2015 03:45 PM

آشنايي با موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران

موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران به موجب قانون، تنها مرجع

رسمي كشور است كه عهده دار وظيفه تعيين، تدوين و نشر استانداردهاي

ملي(رسمي) ميباشد.

تدوين استاندارد در رشتههاي مختلف توسط كميسيونهاي فني مركب از

كارشناسان موسسه ، صاحبنظران مراكز و موسسات علمي، پژوهشي، توليدي

و اقتصادي آگاه و مرتبط با موضوع صورت ميگيرد. سعي بر اين است كه

استانداردهاي ملي، درجهت مطلوبيتها و مصالح ملي و با توجه به شرايط

توليدي، فني و فن آوري حاصل از مشاركت آگاهانه و منصفانه صاحبان حق

و نفع شامل:

توليد كنندگان، مصرف كنندگان، بازرگانان، مراكز علمي و تخصصي و نهادها

و سازمانهاي دولتي باشد. پيش نويس استانداردهاي ملي جهت نظرخواهي

براي مراجع ذينفع و اعضاي كميسيونهاي فني مربوط ارسال ميشود. و پس از

دريافت نظرات و پيشنهادها در كميته ملي مرتبط با آن رشته طرح و درصورت

تصويب به عنوان استاندارد ملي(رسمي) چاپ و منتشر ميشود.

پيشنويس استانداردهايي كه توسط موسسات و سازمانهاي عالقمند و

ذيصالح و با رعايت ضوابط تعيين شده تهيه ميشود نيز پس از طرح و بررسي

در كميته ملي مربوط و درصورت تصويب، به عنوان استاندارد ملي چاپ و

منتشر ميگردد. بدين ترتيب استاندارهايي ملي تلقي ميشود كه بر اساس مفاد

» تدوين و در كميته ملي مربوط كه توسط5مندرج در استاندارد ملي شماره «

موسسه تشكيل ميگردد به تصويب رسيده باشد.

موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران از اعضاء اصلي سازمان بينالمللي

استاندارد ميباشد كه در تدوين استانداردهاي ملي ضمن توجه به شرايط كلي

و نيازمنديهاي خاص كشور، از آخرين پيشرفتهاي علمي، فني و صنعتي جهان

و استانداردهاي بينالمللي استفاده مينمايد.

موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران ميتواند با رعايت موازين پيشبيني


2 of 21 6/8/2015 03:45 PM

شده در قانون به منظور حمايت از مصرف كنندگان، حفظ سالمت و ايمني

فردي و عمومي، حصول اطمينان از كيفيت محصوالت و مالحظات زيست

محيطي و اقتصادي، اجراي بعضي از استانداردها را با تصويب شوراي عالي

استاندارد اجباري نمايد. موسسه ميتواند به منظور حفظ بازارهاي بينالمللي

براي محصوالت كشور، اجراي استاندارد كاالهاي صادراتي و درجه بندي آن

را اجباري نمايد.

همچنين به منظور اطمينان بخشيدن به استفاده كنندگان از خدمات سازمانها و

موسسات فعال در ضمينه مشاوره، آموزش، بازرسي، مميزي و گواهي

كنندگان سيستمهاي مديريت كيفيت و مديريت زيست محيطي، آزمايشگاهها و

كاليبره كنندگان وسايل سنجش، موسسه استاندارد اينگونه سازمانها و

موسسات را بر اساس ضوابط نظام تائيد صالحيت ايران مورد ارزيابي قرار

داده و در صورت احراز شرايط الزم، گواهي نامه تائيد صالحيت به آنها اعطا

نموده و بر عملكرد آنها نظارت مينمايد. ترويج سيستم بينالمللي يكاها،

كاليبراسيون وسايل سنجش، تعيين عيار فلزات گرانبها و انجام تحقيقات

كاربردي براي ارتقاي سطح استانداردهاي ملي از ديگر وظائف اين موسسه

ميباشد.


3 of 21 6/8/2015 03:45 PM

كميسيون استاندارد روشهاي آزمون كريستال مالمين

رئيس

بني هاشمي- پليمر–دكترا در شيمي آلي دانشگاه شيراز–دانشكده علوم

احمد

اعضاء

شركت ساراويد فوق ليسانس شيمي احمدبوستاني-

كارخانجات صنايع شيميايي فارس فوق ليسانس مهندس–ليسانس شيمي

محيط زيست

پذيرايي- محمد

هادي

شركت پاراج رشتچيان- هادي

كارخانجات صنايع شيميايي فارس مهندس شيمي دهقانيان- حميد

موسسه استاندارد و تحقيقات

صنعتي ايران

مهندس پليمر كلباسي- زيبا

مجتمع پتروشيمي اروميه فوق ليسانس مهندس–مهندس شيمي

محيط زيست

جمشيدي- ناصر

مجتمع پتروشيمي اروميه مهندس شيمي رازي- امين

دبير

موسسه استاندارد و تحقيقات

صنعتي فارس

ليسانس شيمي شهرزاد–عبادت


4 of 21 6/8/2015 03:45 PM

فهرست مطالب


هدف و دامنه كاربرد

روشهاي آزمون

پيوست

تهيه محلول استاندارد كائولين جهت كدورت سنجي

تصفيه مجدد كائولين

محلول استاندارد كدورت

جدول پيوست

تهيه محلول استاندارد رنگسنج آفا


5 of 21 6/8/2015 03:45 PM

بسمه تعالي

پيشگفتار

استاندارد روشهاي آزمون كريستال مالمين تهيه و تدوين شده و در يك

مورد تائيد77/6/29صدوچهل و سومين كميته ملي استاندارد شيميائي مورخ

قانون اصالحي قوانين و مقررات3 ماده 1قرار گرفته , اينكه باستناد بند

بعنوان1371مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران مصوب بهمنماه

استاندارد رسمي ايران منتشر ميگردد .

براي حفظ همگامي و هماهنگي با پيشرفتهاي ملي و جهاني در زمينه صنايع و

علوم , استانداردهاي ايران در مواقع لزوم مورد تجديدنظر قرار خواهند گرفت

و هرگونه پيشنهادي كه براي اصالح يا تكميل اين استانداردها برسد در هنگام

تجديدنظر در كميسيون فني مربوط موردتوجه واقع خواهد شد .

بنابراين براي مراجعه به استانداردهاي ايران بايد همواره از آخرين چاپ و

تجديد آنها استفاده نمود . در تهيه و تدوين اين استاندارد سعي شده است كه

ضمن توجه به شرايط موجود و نيازهاي جامعه حتيالمقدور بين اين استاندارد

كشورهاي صنعتي و پيشرفته هماهنگي ايجاد شود .

لذا با بررسي امكانات و مهارتهاي موجود و اجراي آزمايشهاي الزم اين

استاندارد با استفاده از منابع زير تهيه گرديده است .

1. melamine JIS K 1531(1982)2. methods for Determination of PH of Aqueous Solutions 8802(1984)

JIS Z 8802 (1984)3. Testing Method of Tolyiene Diisocyanate JIS K 1556 (1968)


ـ هدف و دامنه كاربرد1

هدف از تدوين اين استاندارد تعيين روشهاي آزمون مطابق با استاندارد


6 of 21 6/8/2015 03:45 PM

ويژگيها جهت كريستال مالمين ميباشد .

ـ روشهاي آزمون2

ـ وضعيت ظاهري1 ـ 2

وضعيت ظاهري نمونه با چشم غيرمسلح مورد آزمون قرار ميگيرد .

نمونهبرداري استاندارد4 ـ نمونه تهيه شده بايستي مطابق با بند 1 ـ 1 ـ 2

ويژگيهاي كريستال مالمين از لحاظ رنگ , شكل , يكنواختي و عدم حضور

مواد خارجي با چشم غيرمسلح در نور روز مورد آزمون قرار گيرد .

ـ خلوص2 ـ 2

روشهاي آزمون تعيين درصد خلوص به دو صورت زير ميباشد .

ـ روش پيكرات1

ـ روش تصعيد در خال2

ـ روش پيكرات1 ـ 2 ـ 2

ـ خالصه1 ـ 1 ـ 2 ـ 2

بعد از حل نمودن نمونه در آب توسط حرارت , با افزودن محلول اسيد

پيكريك ميزان پيكرات كريستال مالمين ايجاد شده نمايانگر خلوص كريستال

مالمين است .

ـ مواد الزم :2 ـ 1 ـ 2 ـ 2

ـ اسيد سولفوريك غليظ

ـ محلول فنل فتالئين در اتانل يك درصد حجمي

ـ محلول اسيد پيكريك يك درصد حجمي

ـ وسايل الزم3 ـ 1 ـ 2 ـ 2

ميليليتر500ـ بشر با ظرفيت

ميليليتر500ـ فالسك اندازهگيري با ظرفيت

( G3 .1G4 1)ـ صافي شيشهاي

ميليليتر500ـ بشر مخروطي با ظرفيت

ـ روش كار4 ـ 1 ـ 2 ـ 2

ميليگرم وزن كرده در يك بشر مخروطي0/1الف ـ يك گرم نمونه را با دقت


7 of 21 6/8/2015 03:45 PM

ميليليتر آب به كمك حرارت حل كنيد .400با افزودن

قطره محلول الكلي فنل فتالئين را به آن30ب ـ پس از خنك نمودن نمونه

افزوده , اگر محلول رنگي شد آنقدر اسيد سولفوريك بيفزائيد تا رنگ آن ناپديد

شود چنانچه رسوب ظاهر شد آنرا صاف كرده با آب سرد شستشو دهيد .

ج ـ محلول صاف شده را به يك فالسك اندازهگيري منتقل كنيد . بعد افزودن

ميليليتر100 ميليليتر به خوبي به هم زده . سپس 500آب تا خط مرزي

ميليليتري ديگر منتقل كنيد .500محلول را به بشر

ميليليتر100 درجه سلسيوس حرارت داده , 80د ـ محلول حاصل را تا حدود

درجه سلسيوس حرارت داده شده اضافه80اسيد پيكريك را كه جداگانه تا

درجه سلسيوس يا پائينتر15 ساعت در دماي 8كنيد سپس محلول را به مدت

قرار دهيد .

ـ محلول حاصل را با صافي شيشهاي ( از قبل وزن شده ) صاف كرده ,'ه

و سپس با1 ميليليتر محلول اشباع پيكرات كريستال مالمين100ابتدا با حدود

ميليليتر آب آبكشي كنيد .10

درجه105 تا 100و ـ صافي شيشهاي را بعد از اين مرحله در دماي

سلسيوس به مدت دو ساعت خشك كرده و بعد از آن سرد كردن آن در

ميليگرم بدست آوريد .0/1دسيكاتور وزن رسوب را تا دقت

ـ بيان نتايج و گزارش آزمون5 ـ 1 ـ 2 ـ 2

درصد خلوص از فرمول زير محاسبه ميشود .

Pخلوص برحسب درصد =

Bجرم رسوب برحسب گرم =

Sجرم نمونه =

ـ روش تصعيد2 ـ 2 ـ 2


كريستال مالمين در دستگاه تصعيد با حرارت دادن تحت فشار كاهش يافته


8 of 21 6/8/2015 03:45 PM

كامال تصعيد ميگردد . باقيمانده به منظور اندازهگيري كريستال مالمين توزين

ميشود .

ـ وسائل الزم2 ـ 2 ـ 2 ـ 2

ـ دستگاه تصعيد در فشار كاهش يافته بايستي داراي شرايط زير و مطابق با

باشد .1شكل

الف ـ ظرف حاوي نمونه بايستي از جنس پالتين و شيشه , چيني و مانند اينها

باشد شكل ظرف نيز بايد استوانهاي , كاسه مانند و يا بگونهاي باشد كه نمونه

2براحتي بتواند تصعيد شده و در حين عمل به اطراف پاشيده نشود

ميليمتر جيوه و30درجه سلسيوس و سيستم كاهش فشار تا ميزان 305±10

يا

ب ـ دستگاه تصعيد بايستي شامل سيستم حرارتي با توانايي ايجاد حرارت

داخلي كمتر باشد .

شير خال1.

ورودي نمونه2.

صافي پر شده با پشم شيشه3.

جريان برگشتي4.

كمپرسور خال5.


9 of 21 6/8/2015 03:45 PM

نمونه6.

سيم اتصال به جريان برق7.

منبع نيرو8.

ژگالتور تنظيم كننده الكتريكي دما9.

دماسنج10.

ورودي هوا11.

شير ورودي هوا12.

:دستگاه تصعيد در فشار كاهش يافته1شكل شماره

ـ روش كار3 ـ 2 ـ 2 ـ 2

ميليگرم وزن كرده درون يك ظرف از پيش وزن0/1دو گرم نمونه را با دقت

شده قرار داده , ظرف حاوي نمونه را درون دستگاه تصعيد گذاشته , بعد از

30 تا 5بستن درب دستگاه عمل خال را با كاهش تدريجي فشار به ميزان

ميليمتر جيوه انجام دهيد .

دقيقه20اطمينان حاصل شود كه دماي دستگاه در زمان مكش تا مدت

درجه سيلسوس برسد .10±305به

درجه10±305 ميليمتر جيوه و دماي 30 تا 5تصعيد را تحت فشار

ساعت طول ميكشد )2سلسيوس تا تصعيد كامل نمونه انجام دهيد . ( حدود

حرارت و مكش را پايان داده , پس از قرار دادن ظرف حاوي نمونه در

ميليگرم0/1دسيكاتور و سرد شدن آن تا دماي اتاق وزن نمونه را با دقت

اندازه گرفته تا مقدار باقيمانده بدست آيد .

ـ بيان نتايج و گزارش آزمون4 ـ 2 ـ 2 ـ 2

درصد خلوص از فرمول زير بدست ميĤيد :

Pدرصد خلوص:

Sوزن نمونه برحسب گرم :

Rوزن باقيمانده برحسب گرم :


10 of 21 6/8/2015 03:45 PM

W 3 ـ 2 : مقدار آب برحسب درصد ( مطابق با بند(

ـ ميزان آب3 ـ 2

ـ خالصه ميزان آب با خشك كردن نمونه در يك خشك كن و1 ـ 3 ـ 2

اندازهگيري كاهش وزن بدست ميĤيد .

ـ وسائل الزم2 ـ 3 ـ 2

ميليمتر50 و 30ـ شيشه توزين مسطح دربدار به ابعاد

ـ خشككن با دماي ثابت

ـ روش كار3 ـ 3 ـ 2

گرم نمونه را به خوبي در كف شيشه توزين با ضخامت يكنواخت5ـ حدود

پخش كنيد . ( شيشه از قبل توزين شده باشد ) شيشه , درب و نمونه را با هم

ميل گرم وزن كنيد .0/1با دقت

105+10 ساعت در حرارت 2درب را برداشته , شيشه و درب را براي مدت

درجه سيلسيوس خشك كنيد . سپس درب را گذاشته , شيشه و درب را جهت

سرد شدن تا دماي اتاق در دسيكاتور بگذاريد و نهايتأ كاهش وزن را بدست

آوريد .

ـ بيان نتايج و گزارش آزمون4 ـ 3 ـ 2

ميزان آب از فرمول زير بدست ميĤيد :

Wـ ميزان آب برحسب درصد

Gـ كاهش وزن برحسب گرم

Sـ وزن نمونه برحسب گرم

PH ـ 4 ـ 2

ـ خالصه1 ـ 4 ـ 2

بعد از افزودن آب مقطر به نمونه و جوشاندن , محلول بايد سريعأ سرد شده

و حĤ محلول نمونه اندازهگيري شود .

ـ وسايل الزم2 ـ 4 ـ 2


11 of 21 6/8/2015 03:45 PM

متر بر الكترود شيشهايPHـ


ميلي ليتر آب به آن افزوده ( آب كه200 گرم نمونه را داخل يك بشر 5ابتدا

دقيقه5به توسط جوشانيدن عاري از دياكسيد كربن باشد ) و براي مدت

درجه سيلسيوس سرد كنيد .20بجوشانيد . سپس سريعأ تا

دقيقه محلول از تأثير در10 محلول نمونه را در حاليكه در مدت PHسريعأ

دياكسيد كربن هوا در امان باشد اندازه بگيريد .

ـ درصد خاكستر5 ـ 2


نمونه بايستي شديدا در كوره الكتريكي حرارت داده شود و محتوي خاكستر

آن با اندازهگيري مقدار باقيمانده تعيين شود .


ـ بوته پالتيني با چيني

ـ كوره الكتريكي


گرم نمونه را وزن كرده ( مقدار نمونه بستگي به ميزان خاكستر10حداقل

دارد ) آن را درون بوته خشك بريزيد .

درجه سيلسيوس450 ـ 500بوته را روي صفحه حرارتي الكتريكي در دماي

ساعت حرارت داده تبخير كنيد تا قسمت اعظم نمونه خاكستر شده و2حدودا

مرحله دود كردن تمام شود ( آزمون حتمأ زير هود انجام شود ,) سپس

درجه50±750خاكستر محتوي بوته را داخل كوره الكترويكي در دماي

ساعت حرارت داده بعد از سرد شدن نمونه در1سيلسيوس حداقل به مدت

ميليگرم وزن كنيد .0/1دسيكاتور تا دماي محيط بوته را دقيقأ تا

مراحل حرارت با كوره و توزين را تا رسيدن به وزن ثابت خاكستر تكرار

كنيد و وزن خاكستر را بدست آوريد .

ـ نتايج و گزارش آزمون4 ـ 5 ـ 2

درصد خاكستر از فرمول زير محاسبه ميشود .


12 of 21 6/8/2015 03:45 PM

در حاليكه :

Aـ محتوي بوته و خاكستر برحسب گرم

G1ـ وزن بوته و خاكستر برحسب گرم

G2ـ وزن بوته برحسب گرم

Sـ وزن نمونه برحسب گرم

ـ آزمون حالليت فرمالين6 ـ 2


و شماره رنگ نمونه را3فرامين خنثي شدن به نمونه افزوده شود , كدورت

پس از حرارت و حل كردن بايستي اندازهگيري كنيد .


2ـ دستگاه تهيه محلول كريستال مالمين فرمالدئيد مطابق با شكل شماره

ـ لوله خروج هوا

ميليمتر500 ميليمتر و ارتفاع 6ـ لوله شيشهاي با قطر داخلي

درجه سيلسيوس0-100ـ حرارت سنج

مترPHـ

ـ همزن مغناطيسي

ـ دستگاه الوي باند

ـ مواد الزم3 ـ 6 ـ 2

درصد0/4ـ محلول هيدروكسيد سديم

درصد37ـ فومالين


ميليليتري منتقل كنيد .200 گرم نمونه را به يك فالسك ارلن ماير 40مقدار

PH ميليليتر فرمالين به آن افزوده , سپس با افزودن هيدروكسيد سديم 100

برسانيد .8/5 + 0/1محلول را به

ميليليتر وصل كرده با200ترمومتر و لوله خروج هوا را به فالسك ارلن ماير


13 of 21 6/8/2015 03:45 PM

درجه80همزن درون حمام آب حرارت دهيد . بعد از اينكه حرارت به

دقيقه حل كنيد فورا كدورت محلول را با10سيلسيوس رسيد نمونه را به مدت

استفاده از دستگاه سنجش رنگ الوي باند اندازه بگيريد .

اندازه گرفته و با واحد هازن بيان5 ـ 6 ـ 2رنگ محلول را نيز مطابق با روش

كنيد .

)1( پيوست

تهيه محلول استاندارد كائولين جهت كدورت سنجي

ـ تصفيه مجدد كائولين :1

گرم از نمونه خالص كائولين را به ظرف مدرج در پوشيدار10در حدود

ميلي ليتري منتقل نموده و با آب مقطر به حجم رسانده و بمدت يك1000

دقيقه بطور كامل هم بزنيد . محلول را بمدت يك ساعت در شرايط اتاق نگه

داشتن , ناخالصيهاي احتمالي در آب حل شده و كائولين ته نشين گردد .

تا حد ممكن آب باالي رسوب كائولين را سيفوس كرده بيرون ريخته , مابقي

را در حمام آب گرم تبخير شدن كامل حرارت داده . پس از تبخير شدن آب ,

درجه سلسيوس در آون خشك نموده110 ساعت در دماي 2نمونه را بمدت

و بعد در دسيكاتور نگهداري كنيد .

ـ محلول استاندارد كدورت2

گرم ) وزن نموده به0/0002الف ـ يك گرم از كائولين تصفيه شده را بدقت (

ميليليتر فرمالين به آن افزوده و آن10 ميليليتري منتقل كنيد آنگاه 1000بالن

ميليليتر از محلول حاصل10را تا نقطه مدرج با آب مقطر رقيق كنيد , آنگاه

ميلي ليتري را جهت1000 ميباشد . مابقي محلول بالن 100استاندارد كدورت

تهيه براي مصارف بعدي نگه داري كنيد .

ميليليتر50 ـ 40 ـ 30 ـ 20 ـ 10, 100ب ـ پس از همزدن محلول استاندارد

ميليليتري منتقل نموده و تا نقطه مدرج توسط100از اين محلول را به بالنهاي

ـ10آب مقطر رقيق ميكنيم . محلولهاي موجود در هر بالن محلول استاندارد

ميباشد كه بعنوان استاندارد كدورت سنجي شاهد استفاده50 ـ 40 ـ 30 ـ 20


14 of 21 6/8/2015 03:45 PM

ميشود .

توجه به اين نكته الزم است كه قبل از استفاده از اين محلولها بعنوان

استاندارد بايد آنها را بطور كامل همزده و سريعأ مورد استفاده قرار داد .

ـ اندازهگيري رنگ5 ـ 6 ـ 2


منتقل كنيد و رنگ آنرا با محلول رنگ4محلول را به درون لوله رنگ سنج

سنج استاندارد آفا مقايسه كنيد .

ـ وسايل آزمون2 ـ 5 ـ 6 ـ 2

ميليمتر هر لوله23لوله رنگ سنج ـ لوله گرد ته صاف دربدار با قطر داخلي

ميليليتر نشانهگذاري شود .100بايد به ظرفيت

ـ خنك كننده هوا1

ميلي ليتر200 ـ فالسك ارلن ماير 2

ـ رگالتور دما3

ـ گرمكن4

ـ همزن مغناطيسي5


15 of 21 6/8/2015 03:45 PM

ـ سيم منبع نيرو6

ـ دكمه سرعت همزن7

ـ دكمه روشن خاموش موتور الكتريكي8

ـ چراغ موتور الكتريكي9

ـ حمام آب10

ـ همزن11

ـ تنظيم سطح اتوماتيك12

ـ ترمومتر13

:دستگاه آزمون حالليت فرمالين2شكل شماره

جدول پيوست

5تهيه محلول استاندارد رنگسنج آفا

ـ مواد الزم3 ـ 5 ـ 6 ـ 2

ـ محلول استاندارد آفا

, يك گرم كلريد6 گرم كلرور پالتينات پتاسيم را وزن كرده1/245مقدار


16 of 21 6/8/2015 03:45 PM

ميلي100 ميليليتر آب , 500 درون فالسك حجمي يك ليتري ريخته , 7كبالت

ليتر اسيد كلريدريك غليظ براي حل كردن معرفها اضافه كنيد , و تا رسيدن به

عالمت با آب رقيق كنيد .

ميليگرم پالتين ميباشد معادل با عدد0/5هر ميليليتر از اين محلول كه شامل

محلول رنگ سنج استاندارد آفا است .500

محلولهاي رنگسنج استاندارد با اعداد آفا مختلف با استفاده از محلول آفا

طبق جدول پيوست ساخته ميشود .500شماره

ميليليتر از هر محلول استاندارد رنگسنج را به درون لوله رنگسنج100مقدار

ريخته درب آن را محكم كنيد و در يك محل تاريك بگذاريد محلولهاي

ماه مجددا ساخته شوند .6استاندارد بايستي بعد از

0 ـ روش كار4 ـ 5 ـ 6 ـ 2

نمونه را به درون لوله رنگسنج تا مقدار نشانه بريزيد لوله دوم را نيز بر

نشانه با محلول استاندارد آفا پر كنيد كه رنگ آن مشابه رنگ نمونه به نظر

برسد . هر دو لوله را روي يك صفحه سفيد قرار دهيد و رنگ هر دو نمونه را

با نگاه كردن عمودي به پايين لوله از روي صفحه با هم مقايسه كنيد .

رنگ محلول استانداردي را كه بهتر با محلول نمونه تطابق رنگ دارد با عدد

آفا گزارش دهيد .

ـ آزمون واكنش با فرمالين7 ـ 2


ميلي را1 به 3اين آزمايش تركيب فرمالدئيد با كريستال مالمين به نسبت

نشان ميدهد كه به طور كلي نسبت واكنش بستگي به نسبت مولكولي تركيبات ,

)3 واكنش دارد . ( شكل شماره PHدرجه حرارت و


ميلي ليتري250ـ فالسك سه شاخهاي

ـ كندانسور

ـ درپوش

ـ پايه و گيره


17 of 21 6/8/2015 03:45 PM

ـ زمان سنج

ميليليتر25 و 1ـ پيپت

ميليليتر250ـ بورت

ميليليتر100ـ بشر

درجه سيلسيوس???ـ ترمر متر

ميليليتر15025ـ لوله آزمايش به ابعاد

ـ همزن مغناطيسي با دور سه

ـ سه عدد واشر

ـ وان آب

ميليمتر10 و عرض 20 ميليمتر طول ويژه با طول 265ـ همزن شيشهاي با

ـ مكش الستيكي پيپت

ـ مواد الزم3 ـ 7 ـ 2

درصد40ـ فرمالين

ـ كريستال مالمين

موالر0/1ـ هيدروكرسيد سديم

درجه سيلسيوس25 و دماي 6/5PH ـ 6/9ـ آب مقطر با

ـ روش آزمايش4 ـ 7 ـ 2

جهت شروع آزمايش ابتدا وسائل مربوطه را آماده كرده و سپس مراحل

آزمايش را انجام دهيد .

ميلي ليتري را به كمك گيره و250براي اين منظور يك فالسك سه شاخهاي

پايه داخل حمام آب قرار داده و همزن شيشهاي را به موتور همزن وصل

كرده و آنرا از شاخه وسط وارد فالسك كنيد .

دور در دقيقه تنظيم نمائيد سپس350 تا 300سرعت موتور همزن را بين

ميليگرم50حمام آب را روشن كرده و آنرا روي باالترين دما قرار دهيد . حال

1/5 موالر به 0/1 آنرا بوسيله سود PH درصد را برداشته و 40فرمالين

همزن مغناطيسي خاموشPHبرسانيد . ( مطمئن شويد كه هنگام خواندن

ميليليتر از25 گرم كريستال مالمين را وزن كرده و با 15/5باشد ) سپس


18 of 21 6/8/2015 03:45 PM

فرمالين خنثي شدن باال از يكي از شاخهها درون فالسك سه شاخهاي ريخته

1درب آنرا بپوشانيد . به شاخه ديگر فالسك كاندانسور وصل كرده و به مدت

دقيقه محلول را شروع به جوشيدن كرد بوسيله جك آزمايشگاهي حوضچه را

باال برده تا با سطح فالسك تماس حاصل نمايد ( زمان را بوسيله كرنومتر ثبت

ميليمتر از38/1 تا 25/4نمائيد ). سپس حمام را به قدري باال برده كه حدود

دقيقه ( بستگي به زمان25 تا 20فالسك درون آب قرار گيرد . پس از مدت

واكنش دارد ) بوسيله پيپت يك ميليليتر از نمونه درون فالسك را برداشته

درون يك لوله آزمايش تميز ريخته و پس از اينكه كمي زير آب سرد آنرا تكان

درجه سيلسيوس ) تيتر كنيدـ ( آزمايش هيدرو30داده با آب مقطر ( حدود

فوب ) پايان واكنش زماني است كه يك محلول شيري رنگ ظاهر شود .

الزم به يادآوري است كه ميبايد حجم آبي را كه در هنگام آزمايش هيدروفوت

اضافه شده يادداشت كرده و از روي جدول زير زمان واكنش را پيدا كنيد . اگر

حساب كنيد .15 ميليليتر بيشتر بوده همان 15حجم آبي كه اضافه كردهايد از

( در صورتيكه آزمايش هيدروفوت در نمونهگيري اول جواب نداد هر سه دقيقه

يكبار نمونهگيري ادامه پيدا كند ).

زمان ( دقيقه )

30

34

37

40

43

46

حجم آب اضافه شده ( ميليليتر )

15

15

10/4

5/6


19 of 21 6/8/2015 03:45 PM

3/9

3

توجه :

پس از پايان آزمايش كليه وسائل بايد دقيقأ با آب گرم و آب مقطر و نيز الكل

شسته شده و در صورت لزوم بعضي از آنها ( مانند پيپت ) را درون اجاق

درجه قرار داده تا خشك و تميز شوند و فالسك سه شاخه را ميتوان پس100

ساعت پر از اسيد كروميك كرده و سپس اسيد2از شستشو با آب گرم بمدت

كروميك را در ظرف خود بازگردانده و فالسك را با آب شسته تا باقيمانده

اسيد و غيره از جدار فالسك جدا شوند .

( هنگام كار با اسيد كروميك استفاده از عينك و دستكش ايمني ضروري است

(

-تهيه محلول اشباع پيكرات كريستال مالمين : يك گرم پيكرات كريستال1

ليتر آب به كمك2مالمين ( عاري از اسيد پيكرات ) را داخل فالسك ريخته در

حرارت حل كرده و محلول را به حال خود بگذاريد تا سرد شود , اين محلول

بايد هر بار قبل از استفاده صاف شود .

2- Splash3- Turbidity4- Colorimetric5- APHA

6-???

7-???


20 of 21 6/8/2015 03:45 PM

ISLAMIC REPUBLIC OF IRAN

Institute of Standards and Industrial Research of Iran

ISIRI NUMBER

4956

Melamine – Test Methods


21 of 21 6/8/2015 03:45 PM

Documents

ISIRI 4956