Author
amelz-d-ordinarypazztinajjah
View
216
Download
0
Embed Size (px)
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
1/116
ISOLASI SENYAWA MURNI
DARI RIMPANG BANGLE( Zingiber purpureum
Roxb.)Kelompok 3A
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
2/116
Zingiber purpureum Roxb
• Dii!i " Spe#m$%op&'%$
• Sb ii!i" A*+io!pe#m$e
• Kel$! " Mo*o,o%'leo*e$e
• B$*+!$ " -i*+ibe#$le!
• Sk " -i*+ibe#$,e$e
• M$#+$ " -i*+ibe#
• e*i! " -i*+ibe#p#p#em Roxb (B$,ke#/
012)• Si*o*im " -i*+ibe#
4$!!m*$# Roxb(S'$m!&i$'$% $*5%$pe$/ (0110)
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
3/116
L$%$# Bel$k$*+
Masyarakat Indonesia sering menggunakan bangle untukpengobatan karena dipercaya memiliki khasiat sebagai obatpenurun panas, sakit kepala, masuk angin, batuk berdahak,
konstipasi, dan perut nyeri.
Zingiber cassumunar Roxb memiliki aktivitas sebagaiAntimikroba, insektisida, antikanker, anti oksidan, Antiinflamasi, dan Antikolinesterase. (b !ingh, dkk. "#$%&
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
4/116
Antimikrobial
6e#pi*eol 78ol
S$bi*e*e
-e#mbo*e
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
5/116
A*%i K$*ke#
(9:8)%#$*!838(3;/7;8ime%&ox'p&e*'l)878
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
6/116
A*%i Ok!i$*
4$!!m*$#i* A
4$!!m*$#i* B
4$!!m*$#i* 4
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
7/116
A*%i I*=$m$!i
(E)878(785'#ox'838 me%&ox'p&e*'l)b%8>8e*808ol
(E)808(3/ 78Dime%&ox'p&e*'l)b%$ie*e/ DMPBD?
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
8/116
Zingiber purpureum Roxb
• 6mb& i $e#$& A!i$ %#opi!/ $#i I*i$ !$mp$i I*o*e!i$.
• Dibi$'$k$* i pek$#$*+$* $* p$$ %emp$%8%emp$%'$*+ ,kp me*$p$% !i*$# m$%$&$#i/ ml$i $#i $%$#$*#e*$& !$mp$i [email protected]@ m .p.l. P$$ %$*$& '$*+ %e#+e*$*+$%$ be,ek/ pe#%mb&$**'$ $k$* %e#+$*++ $*#imp$*+ ,ep$% memb!k (Depke! RI/ 01).
• 5e#b$ !em!im/ %mb& %e+$k/ %i*++i 0 8 0/ m/membe*%k #mp* '$*+ $+$k p$$%/ be#b$%$*+ !em/%e#i#i $#i pelep$& $* '$*+ i pi*++i# C*+*'$be#$mb% !ik$%.
• D$* %*++$l/ le%$k be#!eli*+. 5el$i$* $* lo*Co*+/ %ipi!/C*+ #*,i*+/ p$*+k$l %mpl/ %epi #$%$/ be#$mb% &$l!/ C$#$*+/ pe#%l$*+$* me*'i#ip/ p$*C$*+ >3 8 3,m/ leb$# >@8 [email protected] mm/ $#*$ &iC$.
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
9/116
• B*+$*'$ b*+$ m$Cemk/ be*%k %$*$*/kel$# iC*+ b$%$*+/ p$*C$*+ +$+$*+ !$mp$i
>@ ,m. b$+i$* '$*+ me*+$**+ b*+$be*%k*'$ bl$% %el# $%$ !epe#%i +elo*o*+/p$*C$*+ 2 8 [email protected] ,m/ leb$# 7 8 ,m (Depke! RI/01).
• Bibi# b*+$ be*%k*'$ b*$# mem$*C$*+/$#*$*'$ p%i& $%$ p,$%. B$*+le memp*'$i#imp$*+ '$*+ me*C$l$# $* be#$+i*+/be*%k*'$ &$mpi# b*$# !$mp$i Co#o*+ $%$%i$k be#$%#$*/ %eb$l >8 mm.
• Pe#mk$$* l$# %i$k #$%$/ be#ke#%/ k$$*+8k$$*+ e*+$* p$#% $*/ be#$#*$ ,okel$%m$ kek*i*+$*/ bil$ ibel$& be#$#*$ k*i*+m$ !$mp$i k*i*+ ke,okel$%$*. R$!$*'$
%i$k e*$k/ pe$! $* p$&i%.
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
10/116
• B$*+le i+olo*+k$* !eb$+$i #emp$&8#emp$&'$*+ memiliki k&$!i$% ob$%. M$!$ p$*e*
il$kk$* !e%el$& %$*$m$* be#m# !$% %$&*.Pe#kemb$*+bi$k$* e*+$* !%ek #imp$*+(Depke! RI/ 01).
• K$**+$* kimi$ $#i #imp$*+ b$*+le $$l$&
mi*'$k $%!i#i (!i*eol/ pi*e*)/ $m$#/ p$%i $*%$*i*. Rimp$*+ b$*+le me*+$**+ !$po*i*/=$o*oi $* mi*'$k $%!i#i (DepKe! RI/ 0110).
• K$**+$* mi*'$k $%!i#i #imp$*+ b$*+le
be#$!$#k$* pe*eli%i$* '$*+ il$kk$* ole&G*$#i (>@@>) $*%$#$ l$i* Pi*e*/ F %e#pi*e*/o,ime*/ %e#pi*e*878ol8,$#e*/ F -i*+ibe#e* $*%#$*! $!*e!e*. (DepKe! RI/ 01)
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
11/116
R$*,$*+$* P#$k%ikm
ip
Ekstraksi
Partisi
KLTfraks
i
Kolom
Kromatogr
a
KLTkolom
KLTPreparati
f
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
12/116
PREPARASI SAMPEL
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
13/116
Me%oolo+i
• Al$% $* b$&$* "
$) Rimp$*+ Zingiber purpureum Roxb
b) Pi!$
,) P$p$* Po%o*+
) Ble*e#e) 6imb$*+$*
) Ke#%$! 5HS
+) W$$& b$mb
&) Sik$% &$l!
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
14/116
Proses Pembersihan
• Rimp$*+ Zingiber
purpureum Roxbi%imb$*+ !eb$*'$k > K+
• S$mpel kemi$* i,,ibe#!i& me*++*$k$* $i#me*+$li# $* !ik$% &$l!
• Se%el$& i,,i/ !$mpeli%i#i!k$* &i*++$ ke#i*+
• Se%el$& ke#i*+/ !$mpelipo%o*+ me*++*$k$*pi!$
• S$mpel '$*+ !$&ipo%o*+ kemi$*ile%$kk$* p$$ $$&k$' '$*+ %el$& il$pi!ike#%$! 5HS
• S$mpel ike#i*+$*+i*k$*$$ !& #$* &i* $
Proses Penghalusan
• S$mpel '$*+ %el$& ke#i*+
!emp#*$ kemi$*i%imb$*+ kemb$li.
• S$mpel '$*+ %el$&i%imb$*+ kemi$*i&$l!k$* me*++*$k$*ble*e# &i*++$i$p$%k$* be*%k !e#bk!impli!i$.
• Se%el$& !em$*'$i&$l!k$*/ !e#bk '$*+i$p$%k$* kemi$*
i%imb$*+ kemb$li
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
15/116
5$!il
• Be#$% !$mpel b$!$& " 0K+
• Be#$% !e%el$& pe*+e#i*+$* " [email protected]@ +#$m
• Be#$% !e%el$& i &$l!k$* " [email protected]@ +#$m
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
16/116
5$!il
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
17/116
Pemb$&$!$*
• B$*+le ipili& k$#e*$ !e,$#$ empi#i! memilikik&$!i$% !eb$+$i ob$% pe*#* p$*$!/ !$ki%kep$l$/ m$!k $*+i*/ b$%k be#$&$k/ko*!%ip$!i/ $* pe#% *'e#i.
• P$$ pe#!i$p$* !$mpel/ l$*+k$& pe#%$m$ '$*+il$kk$* $$l$& pe*imb$*+$* !$mpel. S$mpelb$*+le i%imb$*+ !eb$*'$k 0K+/ &$l i*ii&$#$pk$* $p$% mempe#ole& ek!%#$k ke*%$l
'$*+ b$*'$k.• Rimp$*+ kemi$* i,,i be#!i& $* i%i#i!k$*.
P#o!e! i*i il$kk$* *%k me*+&il$*+k$*ko%o#$* $%$ bek$! %$*$& '$*+ $$ $#i!$mpel.
• $mpe em $* po o*+ p ! p ! $*
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
18/116
$mpe em $* po o*+ p !8 p ! $*ile%$kk$* i $$& k$' '$*+ %el$& il$pi!ike#%$! 5HS. Se%el$& i%/ ike#i*+$*+i*k$*p$$ !& #$*+ &i*++$ ke#i*+ !emp#*$.
• P$$ pe*emp$%$* !$mpel/ !$mpel &$#!ibe#i C$#$k $+$# !$mpel $p$% ke#i*+!emp#*$. Sel$m$ p#o!e! pe*+e#i*+$*/ke#%$! '$*+ i+*$k$* be#*+!i !eb$+$i
pe*'e#$p $i#.• S$mpel '$*+ m$!i& memiliki k$$# $i# '$*+
,kp b$*'$k $p$% me*imblk$* C$m#'$*+ $p$% me*'eb$bk$* !e*'$$ '$*+$k$* ii!ol$!i ie*$%#$!i ole& e*im '$*+i&$!ilk$* ole& C$m# %e#!eb%.
• Pe*+e#i*+$* ,kp il$kk$* p$$ !&#$*+ k$#e*$ bil$ ike#i*+k$* ib$$& !i*$#m$%$&$#i/ !e*'$$ '$*+ $k$* ii!ol$!i $p$%
#!$k ole& !i*$# UH '$*+ %e#p$*,$# be#!$m$
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
19/116
• U*%k ke#i*+ !emp#*$/ !$mpel meme#lk$*$k% k#$*+ lebi& &$#i pe*+e#i*+$* $l$m!& #$*+.
• D$* !$mpel '$*+ %el$& ke#i*+ kemi$*i%imb$*+ $* i$p$%k$* %o%$l [email protected]@+#$m $#i 0K+b$*+le %&.
• S$mpel i&$l!k$* e*+$* me*++*$k$*ble*e#. Pe*+&$l!$* !$mpel il$kk$* !e,$#$!eiki% emi !eiki% e*+$* ke,ep$%$* #e*$&.
• Se#bk ke#i*+ ipi*$&k$* ke $$& ke$p $#$$* kemi$* i%imb$*+. D$* !e#bk b$*+le
'$*+ i$p$%k$* !eb$*'$k [email protected]@+#$m.• P#o!e! pe*+&$l!k$* !$mpel be#%C$* '*%k
me*+e,ilk$* k#$* p$#%ikel. Bil$ k#$* p$#%ikelke,il/ p$#%ikel %e#!eb% memiliki l$! pe#mk$$*
ko*%$k '$*+ be!$#. Se&i*++$ pel$#% '$*+
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
20/116
EKS6RAKSI
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
21/116
• Ek!%#$k!i $$l$& tahap awal '$*+pe*%i*+ $l$m proses isolasisenyawa $#i %mb&$*.
• Ek!%#$k!i $$l$& suatu prosespenyarian atau penarikansenyawa kimia '$*+ %e#$p$%
i$l$m bahan alam $%$ be#$!$l$#i $l$m !el e*+$*me*++*$k$* pelarut danmetode yang tepat.
• Ek!%#$k $$l$& hasil dari prosesekstraksi
• b$&$* '$*+ iek!%#$k!i me#p$k$*
b$&$* $l$m.
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
22/116
• Tujuan Ekstraksi '$i%penyarian komponen kimia
atau zat-zat aktif daribagian tanaman obat/ &e$*$* bebe#$p$ Ce*i! &e$*%e#m$!k bio%$ l$%.
• 6C$* il$kk$* ek!%#$k!i p$$p#$k%ikm i*i $$l$& untuk
memperoleh ekstrakmetanol rimpang bangle'$*+ !el$*C%*'$ $k$*i+*$k$* $l$m p#$k%ikm
be#ik%*'$.
6C$*Ek!%#$k
!i JJJ
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
23/116
PEMBA5ASAN
• Ek!%#$k!i i$!$#k$* pada perpindahan massakomponen zat padat ke dalam pelarut im$*$pe#pi*$&$* ml$i %e#C$i p$$ lapisan antar
muka/ kemi$* berdifusi ke dalam pelarut$* !e%el$& pelarut diuapkan maka zataktifnya akan diperoleh (A#i$*/ >@@@).
•
P#o!e! pe*+ek!%#$k!i$* kompo*e* kimi$ $l$m !el%$*$m$* $$l$& pelarut organik akanmenembus dinding sel dan masuk ke dalamrongga sel yang mengandung zat aktif zataktif akan larut dalam pelarut organik di luar
sel maka larutan terpekat akan berdifusi
P"#$%#P EK%T"AK%#
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
24/116
ME6ODOLOGI (ALA6)
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
25/116
ME6ODOLOGI (BA5AN)
0.S$mpel Rimp$*+ B$*+le ( Zingeber purpureum Roxb)
>.Me%$*ol (pel$#%)
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
26/116
ME6ODOLOGI(PROSEDUR KERA)
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
27/116
1
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
28/116
5ASIL(Ek!%#$k!i Me%oe M$!e#$!i)
• Bobo%!impli!i$#imp$*+
b$*+le($$l/!ebelmil$kk$*
p#ep$#$!i!$mpel) 0 K+
• Bobo% !$mpel !e%el$&i&$l!k$* [email protected]@ +
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
29/116
5ASIL(Ek!%#$k!i Me%oe M$!e#$!i)
• ml$& ,$i#$*pe*'$#i :Cml$&me%$*ol (pel$#%)
•
M$!e#$!i ke [email protected]@ ml
• 9 M$!e#$!i ke > @@ ml
• 9M$!e#$!i [email protected]@ ml
• 6o%$l >[email protected]@ ml
8
• Be#$% ek!%#$kke*%$l '$*+ipe#ole& >/> +#$m
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
30/116
5ASIL(Ek!%#$k!i Me%oe M$!e#$!i)
• Re*eme* ek!%#$k
@/170
•
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
31/116
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
32/116
PEMBA5ASAN
• D$* *%k pe#,ob$$* k$li i*i i+*$k$*,$#$ %#$i!io*$l e*+$* me%oeek!%#$k!i i*+i* '$i% maserasi.
0.Al$!$* me*+$p$ memili& me%oe m$!e#$!i
$$l$& k$#e*$ pe*+e#C$$* '$*+ il$kk$* !ee#&$*$
>. $l$% $l$% '$*+ i+*$k$*.
3. Al$!$* memili& me%oe m$!e#$!i ik$#e*$k$*me%oe i*i i+*$k$* *%k me*'$#i !impli!i$ '$*+me*+$**+ kompo*e* kimi$ '$*+ m$& l$#%$l$m ,$i#$* pe*'$#i/ %i$k me*+$**+ $% '$*+m$& me*+emb$*+ !epe#%i be*oi*/ !%i#$k! $*lili*.
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
33/116
#si sel akan larut k$#e*$ $$*'$ perbedaankonsentrasi $*%$#$ l$#%$* i $l$m !el e*+$* i l$#!el.
L$#%$* '$*+ konsentrasinya tinggi akan terdesakkeluar $* i+$*%i ole& ,$i#$* pe*'$#i e*+$*ko*!e*%#$!i #e*$& ( p#o!e! i!i ).
Pe#i!%i$ %e#!eb% be#l$*+ !$mp$i %e#C$ikeseimbangan konsentrasi $*%$#$ l$#%$* i l$# !el$* i $l$m !el. Sel$m$ p#o!e! m$!e#$!i il$kk$*pe*+$k$* $* pe*++$*%i$* ,$i#$* pe*'$#i !e%i$p &$#i.E*$p$* '$*+ ipe#ole& ipi!$&k$* $* l%#$%*'$ipek$%k$*.
PRINSIPMASERA
SI
Pe*'$#i$* $% $k%i '$*+ il$kk$* e*+$*,$#$ merendam serbuk simplisia $l$m!airan penyari '$*+ !e!$i selama tiga
hari p$$ temperatur kamar %e#li**+ $#i,$&$'$/ !airan penyari akan masuk kedalam sel melewati dinding sel&
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
34/116
• P$$ p#o!e! ek!%#$k!i me*++*$k$* !$%pel$#%:,$i#$* pe*'$#i / pe#%imb$*+$*
$l$m memili& ,$i#$* pe*'$#i '$i%0. 6i*+k$% kepol$#$* $#i Ce*i!
!e*'$$ '$*+ $k$* i%$#ik $%$k$**+$* kimi$ p$$ $% $k%i$* ,$i#$* pe*'$#i '$*+ i+*$k$*
(pel$#% '$*+ i+*$k$*)/>. M#$& $* m$& ipe#ole&/3. S%$bil !e,$#$ !ik$ $* kimi$/7. Be#e$k!i *e%#$l/ %i$k m$&
me*+$p $*. 6i$k m$& %e#b$k$#/ !elek%i
'$k*i &$*'$ me*$#ik $%be#k&$!i$% '$*+ ike&e*$ki/
2. 6i$k mempe*+$#&i $%
be#k&$!i$%/ $* ipe#bole&k$* ole&pe#$%#$*.
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
35/116
• e*i! pel$#% be#k$i%$* e*+$* pol$#i%$! $#i
pel$#% %e#!eb%.
• 5$l '$*+ pe#l ipe#&$%ik$* $l$m p#o!e!ek!%#$k!i $$l$& !e*'$$ '$*+ memilikikepol$#$* '$*+ !$m$ $k$* lebi& m$&
%e#%$#ik: %e#l$#% e*+$* pel$#% '$*+memiliki %i*+k$% kepol$#$* '$*+ !$m$.
• Pel$#% '$*+ i+*$k$* $$l$& pel$#% '$*+$p$% me*'$#i !eb$+i$* be!$# me%$boli%
!ek*e# '$*+ ii*+i*k$* $l$m !impli!i$(Depke! RI/ >@@).
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
36/116
• P$$ pe#,ob$$* i*i me*++*$k$* ,$i#$* pe*'$#i'$i% 'ETA$(L
Alasan memilih metanol sebagai pelarut )
*& 'etanol merupakan pelarut yang bersifatuni+ersal sehingga dapat melarutkan analit
yang bersifat polar dan nonpolar& 'etanoldapat menarik alkaloid steroid saponin dan,a+onoid dari tanaman Thompson *./01&
2& 3arganya lebih murah&
4& Alasan lainnya karena target ekstraksi padapraktikum ini adalah untuk isolasi makadipilih perlarut nya adalah metanol&
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
37/116
• Sel$*C%*'$ p$$ p#o!e! m$!e#$!i!e#bk !impli!i$ #imp$*+ b$*+leim$!kk$* ke $l$m $$& +el$p
T565A$ 7#'A%5KKA$ KE 8A7A3 9ELAP
$+$# %e#li**+ $#i ,$&$'$ k$#e*$ik&$$%i#k$* Cik$ %e#ke*$ ,$&$'$/
,$&$'$ %e#!eb% $p$% me#!$k !e*'$$8
!e*'$$ kimi$ p$$ ek!%#$k $%$ %e#C$i%#$*!o#m$!i kimi$.
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
38/116
• P#o!e! !el$*C%*'$ mem$!kk$*pel$#% me%$*ol &i*++$ melebi&i!e#bk !impli!i$ #imp$*+ b$*+ke '$*+im$!kk$* ke $$& +el$p
T565A$ 7#'A%5KKA$ PELA"5T
'ELE:#3# %E":5K %#'PL#%#A A7ALA3
$+$# !e#bk !impli!i$ #imp$*+ b$*+le$p$% %e#e*$m !emp#*$ !e&i*++$
$p$% me*$#ik !e*'$$ kimi$ $#i !e#bk
!impli!i$ #imb$*+ b$*+le $* ek!%#$k!i$p$% be#C$l$* e*+$* b$ik.
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
39/116
• Se%el$& i% %%p bo%ol %e#!eb% $*l$kk$* m$!e#$!i !el$m$ 3 &$#i $*!e!ek$li !$mbil i $k:iko,ok
T565A$ PE$9A75KA$;PE$9(
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
40/116
• Se%el$& p#o!e! m$!e#$!i %el$&!ele!$i/!el$*C%*'$ !$#i*+ &$!il m$!e#$!ime*++*$k$* ke#%$! !$#i*+ $* ,o#o*+ l$l
m$!kk$* &$!il pe*'$#i*+$* ke$$&:bo%ol be*i*+ pe*'imp$*$*!eme*%$#$ &$!il !$#i*+$*(l%#$%)T565A$ 7#%A"#$9 A7ALA3
*%k me*$p$%k$* m$!e#$% Ce#*i& %$*p$pe*+o%o#.
T565A$ 7#LAK5KA$ 'A%E"A%# 5LA$9A7ALA3
$+$# !$mpel %e#ek!%#$k!i !e,$#$ !emp#*$'$*+ i%$*$i !$mp$i pel$#% p$$ !$mpel
be#$#*$ be*i*+.
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
41/116
• il%#$% '$*+ i$p$% !el$*C%*'$ i$pk$*pel$#%*'$ e*+$* me*++*$k$* H$,mRo%$#' E$po#$%o# !$mp$i i$p$%k$*
ek!%#$k '$*+ ke*%$l.T565A$ 7#5APKA$$$l$& *%k membeb$!k$* m$!e#$% $#i pel$#%.
P#i*!ip $l$% H$,m Ro%$#' E$po#$%o#$$l$& Proses pemisahan ekstrak dari !airanpenyarinya e*+$* pem$*$!$* '$*+ipe#,ep$% ole& p%$#$* $#i l$b $l$! bl$%/,$i#$* pe*'$#i $p$% me*+$p [email protected] 4 i b$$&%i%ik ii& pel$#%*'$ i!eb$bk$* ole& k$#e*$
$$*'$ pe*#*$* %ek$*$*. De*+$* b$*%$*pomp$ $km/ $p l$#%$* pe*'$#i $k$*me*+$p *$ik ke ko*e*!o# $* me*+$l$miko*e*!$!i me*C$i molekl8molekl ,$i#$*
pel$#% m#*i '$*+ i%$mp*+ $l$m l$b $l$!bl$% e*$m * .
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
42/116
PEMBA5ASAN
Se%el$& ipe#ole& ek!%#$k ke*%$l
5i%*+ #e*eme**'$
• Re*eme* $$l$& pe#b$*i*+$* $*%$#$ek!%#$k '$*+ ipe#ole& e*+$* !impli!i$ $$l
(Depke! RI/>@@@)• Re*eme* '$*+ ibe#ik$* $#i ek!%#$k
me%$*ol #imp$*+ b$*+le $$l$& @/170.5$!il i*i me**Ckk$* &$!il #e*eme*
ek!%#$k me%$*ol #imp$*+ b$*+le '$*+i e#ole& ke,il &$l i*i kem* ki*$*
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
43/116
EKS6RAKSI 4AIR84AIR
(PAR6ISI)
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
44/116
De*i!i P$#%i!i
Ek!%#$k!i ,$i#8,$i# $$l$& p#o!e! pemi!$&$* $%
%e#l$#% i$l$m > m$,$m $% pel$#% '$*+ %i$k
!$li*+ be#,$mp#. Al$% '$*+ i+*$k$* $l$m
ek!%#$k!i ,$i#8,$i# i*i $$l$& ,o#o*+ pi!$& '$*+
be#*+!i *%k memi!$&k$* kompo*e*8kompo*e*
$l$m !$% ,$mp#$* $*%$#$ $ $!e pel$#%
e*+$* e*!i%$! '$*+ be#be$ '$*+ %$k %e#,$mp#.
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
45/116
P#i*!ip
Pe!mi!$&$* !e*'$$ be#$!$#k$* %i*+k$%
kepol$#$**'$ me*++*$k$* $ pel$#% '$*+ %i$k
!$li*+ be#,$mp#/ ike*$l e*+$* “like disolve
like” / im$*$ pel$#% $k$* mel$#%k$* !e*'$$
'$*+ %i*+k$% kepol$#$**'$ !$m$ e*+$* pel$#%
%e#!eb%.
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
46/116
Me%oolo+i
• Al$%
4o#o*+ Pi!$&
Al$%8$l$% +el$!
• B$&$*
Ek!%#$k %$*$m$* B$*+le
Pel$#% *8&ek!$*$
Pel$#% me%$*ol
Pel$#% e%il $!e%$%
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
47/116
• Sebelm meml$i p$#%i!i/ ,o#o*+ ibe#!i&k$*e*+$* $i# k#$* kemi$* ibil$! e*+$*$lko&ol. 6C$**'$ '$i% *%kme*+&il$*+k$* ko%o#$*/ lem$k $* mik#ob$
'$*+ me*empel p$$ $l$% %e#!eb%.• Di!i$pk$* $l$%8$l$% +el$! $* pel$#%
!e,kp*'$.
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
48/116
Me%oe Ke#C$
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
49/116
Me%oe Ke#C$
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
50/116
P$#%i!i e*+$* E%il A!e%$%
0. L$pi!$* me%$*ol '$*+ %e#!i!$ %$mb$&k$* e*+$*pel$#% e%il $!e%$%.
>. L$kk$* pemi!$&$* kompo*e* $l$m ek!%#$ke*+$* ,$#$ '$*+ !$m$ e*+$* ,$#$ pemi!$&$*
e*+$* *8&ek$!$*$. Se&i*++$ i$p$%k$* ek!%#$k!e*'$$ !emipol$# '$*+ %e#$p$% $l$m pel$#%e%il $!e%$%.
3. Si!$ $#i p$#%i!i me#p$k$* !e*'$$ '$*+ l$#%$l$m pel$#% pol$#.
7. Se%i$p ek!%#$k &$!il p$#%i!i *8&ek!$*$/ e%il $!e%$%$* !i!$ p$#%i!i kemi$* i$pk$* e*+$*me*++*$k$* Rottory Evportor !e&i*++$me*$p$%k$* 3 ek!%#$k ke*%$l '$i% ek!%#$k *8&ek!$*$/ e%il $!e%$% $* me%$*ol.
$# ! e*+$* pe $#
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
51/116
$# ! e*+$* pe $#No* Pol$# N8&ek!$*$
>@ ml
$# ! e*+$* pe $#
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
52/116
$# ! e*+$* pe $#Semi Pol$# E%il A!e%$%
>@ ml
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
53/116
5$!il
• #$k!i '$*+ ipe#ole& $$ 3/ '$i% "
8 #$k!i *8&ek!$*$
8 #$k!i e%il $!e%$%
8 #$k!i me%$*ol• Bobo% ek!%#$k ke*%$l $#i m$!i*+8m$!i*+
#$k!i %i$k ike%$&i k$#e*$ %i$k il$kk$*pe*imb$*+$*.
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
54/116
KROMA6OGRAI LAPIS 6IPIS
(BAGIAN 0)
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
55/116
KL6
K#om$%o+#$ $$l$& p#i*!ip pemi!$&$*,$mp#$* !e*'$$ $%$! kompo*e*8kompo*e*be#$!$#k$* pe#be$$* ke,ep$%$* mi+#$!im$!i*+8m$!i*+ kompo*e* i$*%$#$ $ $!$/
'$i% $!$ +e#$k $* $!$ i$m.
6C$*"
0. Memi!$&k$* !b!%$*!i ,$mp#$* me*C$i
kompo*e*>. De%ek!i pe*$&l$*
3. A*$li!i! #$k!i '$*+ ipe#ole& $#i
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
56/116
Al$% $* B$&$*
• Al$%• 4&$mbe#
• Ke#%$! !$#i*+
• KL6 Silik$ +el
[email protected] >7• Pi*!e%
• K$,$pe*%p
4&$mbe#• Pip$ k$pile#
• Pe*!il
•
B$&$*• Ek!%#$k B$*+le
#$k!i Me%$*ol
• Ek!%#$k B$*+le
#$k!i E%il A!e%$%• Ek!%#$k B$*+le
#$k!i N8&ek!$*
• E%il A!e%$%
• N8&ek!$*
• 5QSO
• Goi*
Ek!%#$kB$*+le #$k!i
E%il A!e%$%$* N8&ek!$*
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
57/116
P#o!e!pe*Ce*&$*
,&$mbe#.
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
58/116
P#o!e!pe*o%ol
$* KL6.
P#o!e!KL6
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
59/116
P#o!e! El!i
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
60/116
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
61/116
5ASIL
Penampak ber!akdengan 5=
Penampak ber!ak dengan3>%(? @ 9odin
Me%$*ol " 1be#,$k
E%il $!e%$%"
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
62/116
5$!il Nil$i R
• Me%$*ol• Be#,$k 0 >/:3/ @/
• Be#,$k > >/:3/ @/0
• Be#,$k 3 >/0:3/ @/2
• Be#,$k 7 0/:3/ @/7
• Be#,$k 0/:3/ @/7>• Be#,$k 2 0/0:3/ @/30
• Be#,$k 0/@:3/ @/>
• Be#,$k @/2:3/ @/0
• Be#,$k 1 @/3:3/ @/@
• E%il A!e%$%• Be#,$k 0 >/7:3/ @/2
• Be#,$k > >/@:3/ @/
• Be#,$k 3 0/2:3/ @/7
• Be#,$k 7 0/3:3/ @/3
• Be#,$k 0/@:3/ @/>
•
Be#,$k 2
@/:3/ @/>• Be#,$k @/:3/ @/07
• Be#,$k @/3:3/ @/@
• N85ek!$*• Be#,$k 0 3/3:3/ @/17
• Be#,$k > >/3:3/ @/2
• Be#,$k 3 @/1:3/ @/>
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
63/116
KL6
Ke%ik$ pel$#% ml$i memb$!$&i lempe*+$*/ pel$#%pe#%$m$ $k$* mel$#%k$* !e*'$$8!e*'$$ $l$mbe#,$k '$*+ %el$& i%emp$%k$* p$$ +$#i! $!$#.Se*'$$8!e*'$$ $k$* ,e*e#*+ be#+e#$k p$$lempe*+$* k#om$%o+#$ !eb$+$im$*$ &$l*'$pe#+e#$k$* pel$#%.4ep$%*'$ !e*'$$8!e*'$$ ib$$ be#+e#$k ke $%$!p$$ lempe*+$*/ %e#+$*%*+ p$$ kel$#%$*!e*'$$ $l$m pel$#%/ &$l i*i be#+$*%*+ p$$
b$+$im$*$ be!$# $%#$k!i $*%$#$ molekl8molekl!e*'$$ e*+$* pel$#%. Se#%$ b$+$im$*$ !e*'$$melek$% p$$ $!e i$m/ $l$m &$l i*i +el !ilik$/%e#+$*%*+ p$$ b$+$im$*$ be!$# $%#$k!i $*%$#$!e*'$$ e*+$* +el !ilik$.
Ek!%#$k
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
64/116
Ek!%#$k0. De%ek!i be#,$k ,$#$ !ik$ (Si*$# UH)
SeCml$& !e*'$$ $l$m $k$* be#=o#e!e*!i '$i% mem$*,$#k$*,$&$'$ %$mp$k !$$% ike*$i !i*$# UH $%$ me*+$b!o#p!i !i*$# UH.
Se*'$$ '$*+ me*+$b!o#p!i !i*$# UH $k$* %$mp$k !eb$+$i $e#$&+el$p i b$$& UH. Ole& ke#$*$ i% i+*$k$* !i*$# UH e*+$*%C$**'$ *%k me*e%ek!i !e*'$$ '$*+ $p$% be#=o#e!e*!i/im$*$ !e*'$$ %e#!eb% memiliki ++! komoo#. G+!komoo# me#p$k$* ++! '$*+ $p$% membe#i $%$me*+&$!ilk$* $#*$. UH i+*$k$* e*+$* p$*C$*+ +elomb$*+ >7
*m $* 32 *m. P$*C$*+ +elomb$*+ >7 *m %C$**'$ *%kme*$mp$kk$* !ol% !eb$+$i be#,$k '$*+ +el$p. Se$*+k$* Cik$ib$$& p$*C$*+ +elomb$*+ 32 *m *%k me*$mp$kk$* be#,$k'$*+ be#=o#e!e*!i !e&i*++$ p$$ pe*+$m$%$* %e#li&$% be#,$kbe#pe*$# (mem$*,$#k$* ,$&$'$). Ke*%*+$* me*++*$k$* UHi$l$& k$#e*$ !i*$# UH %i$k me#!$k !e*'$$ '$*+ ie%ek!i/
!e&i*++$ &$!il k#om$%o+#$ $p$% kemb$li i+*$k$*.>. De%ek!i be#,$k ,$#$ kimi$ (5QSO Goi*)
U*%k mempe#Cel$! be#,$k '$*+ %i$k %$mp$k p$$ kom$%o+#$m.P$$ pe*e%ek!i* !e,$#$ kimi$ i+*$k$* Goi* !eb$+$i pe*$mp$kbe#,$k $* il$kk$* pem$*$!$* *%k me*+ok!i$!i !ol%8!ol%
o#+$*ik '$*+ %$mp$k !eb$+$i be#,$k &i%$m ke,okl$%$*. A$*'$$#*$ &i%$m ke,okl$%$* me**Ckk$* $$*'$ !e*'$$ o#+$*ik p$$
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
65/116
Nil$i R
Se%el$& *o$ ikemb$*+k$* $* ii!$li!$!ik$*/ie*%i%$! *o$ i*'$%$k$* e*+$* &$#+$ R(Retordtion !"tor ) '$*+ ie*i!ik$* !eb$+$i #$!io
C$#$k *o$ %e#&$$p %i%ik $$l ib$+i C$#$k ele*%e#&$$p %i%ik $$l. Se,$#$ m$%em$%i! $p$% i%li!"
• #eterngn
l C$#$k *o$ $#i %i%ik $$l ke %i%ik $k&i# !e%el$&p#o!e! pe*+emb$*+$*
h C$#$k ele* $#i %i%ik $$l ke b$%$! $k&i#ele*.
5$#+$ R be#ki!$# $*%$#$ @[email protected]/111.
•
$k%o#8$k%o# '$*+ mempe*+$#&i +e#$k$* *o$ $l$m
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
66/116
$k%o#8$k%o# '$*+ mempe*+$#&i +e#$k$* *o$ $l$mKL6 '$*+ C+$ mempe*+$#&i &$#+$ R me*#%5$#Co*o S$!%#omiCo'o (0110) $$l$& "
$. S%#k%# !e*'$$ '$*+ !e$*+ ipi!$&k$*.b. Si$% $!o#be* $* e#$C$% $k%ii%$!*'$. Pe#be$$*$!o#be* membe#ik$* pe#be$$* '$*+ be!$#%e#&$$p &$#+$ R.
,. 6eb$l $* ke#$%$$* l$pi!$* $!o#be*.
. Pel$#% $!$ +e#$k ($* %i*+k$% kem#*i$*'$).
e. De#$C$% keCe*&$* $* $p $l$m beC$*$pe*+emb$*+$* '$*+ i+*$k$*.
. 6ek*ik pe#,ob$$*.
+. ml$& ,plik$* '$*+ i+*$k$*. Pe*e%e!$* Cml$&,plik$* '$*+ be#lebi&$* membe#ik$* %e*e*!ipe*'eb$#$* *o$8*o$ e*+$* kem*+ki*$*%e#be*%k*'$ eko#.
&. S&/ *%k me*,e+$& pe#b$&$*8pe#b$&$*$l$m kompo!i!i pel$#% '$*+ i!eb$bk$* ole&
Ke!impl$* Pe*e*%$*
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
67/116
Ke!impl$* Pe*e*%$*#$k!i• Be#$!$#k$* &$!il KL6/ ipili& #$k!i N85ek!$* *%k
il$*C%k$* pemi!$&$* e*+$* k#om$%o+#$kolom. 5$l ik$#e*$k$* pemi!$&$* p$$ $#k!i N8&ek!$*/ %e#be*%k pol$ be#,$k be!$# $*pemi!$&$* 3 be#,$k '$*+ im$*$ &$l i*i i$*++$pb$&$ p$$ #$k!i N85ek!$* me#p$k$* kompo*e*m$Co# $#i ek!%#$k B$*+le.
• Se$*+k$* p$$ me%$*ol $* e%il $!e%$%me*+$l$mi pemi!$&$* '$*+ %e#li&$% Cel$! %e%$pi
be#,$k '$*+ %imbl !$*+$% l$& b$*'$k '$i% 1be#,$k $* be#,$k p$$ pe*$mp$k$* KL6!e&i*++$ i$*++$p b$&$ i $l$m #$k!i %e#!eb%bk$*l$& kompo*e* m$Co# $#i ek!%#$k b$*+le '$*+im$*$ $p$% %e#i#i $#i lebi& b$*'$k !e*'$$.
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
68/116
KROMA6OGRAI KOLOM
T565A$ 'emisahkan senyawa-senyawa yang terdapat didalam
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
69/116
T565A$ 'emisahkan senyawa-senyawa yang terdapat didalamEkstrak 'etanol "impang :angle
PRINSIP: Pemisahan suatu senyawa berdasarkan adsorbsi senyawa-
senyawa dengan perbedaan anitas pada fase diam
Kolom
K#om$%o+#$ E#le*me'e#@@ml Be$ke# Gl$!! 4o#o*+
Hi$l Pipe% %e%e!
#$k!i *8&ek!$*Ek!%#$k Me%$*olRimp$*+ B$*+le
Silik$ +el N8&ek!$* E%il $!e%$% K$p$! Almi*im oil
Al$% $*
B$&$*
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
70/116
4$#$Ke#C$
Pe*'i$p$*Kolom
K#om$%o+#$
Pemb$%$*Si!%em Pel$#%
P#o!e! I!ol$!i
Penyiapan
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
71/116
y pKolom
Kromatogra
Kolom ipe#ik!$ $* ibe#!i&k$* e*+$* pel$#% *8&ek!$*
Kolom '$*+ %el$& ibe#!i&k$* kemi$* i!mb$%
C*+*'$ e*+$* k$p$! '$*+ %el$& ib$!$&i e*+$**8&ek!$*
Se#bk !ilik$ i%imb$*+ !eb$*'$k >+/ l$l m$!k$*ke $l$m e#le*me'e#/ kemi$* i%$mb$&k$* pel$#%
*8&ek!$* &i*++$ !ilik$ %e#e*$m/ $k pe#l$&$*e*+$* b$%$*+ pe*+$k &i*++$ ko*!i!%e*!i !ilik$
!epe#%i bb#/ &i*$#i %e#be*%k*'$ +elemb*+ok!i+e*
Bb# Silik$ kemi$* im$!k$* ke $l$m kolom!eiki% emi !eiki% e*+$* me*++*$k$* ,o#o*+/kolom ike%k8ke%k e*+$* me*++*$k$* !el$*+.
Pel$#% *8&ek!$* i$li#k$* ke$l$m kolom. Pel$#%'$*+ %#* kemi$* i%$mp*+ e*+$*
me*++*$k$* be$ke# +l$!!/ kemi$* im$!k$*kemb$li ke $l$m kolom !e,$#$ be#l$*+ !$mbil
me*+e%k kolom/ &i*++$ !ilik$ +el me*C$i p$$% $*
m$mp$%.
Pembuatan
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
72/116
Pembuatan%istemPelarut
Pel$#% ib$% e*+$* be#b$+$i pe#b$*i*+$* $*%$#$
pel$#% *o* pol$# $* !emipol$#/ pel$#% kemi$*i%i*+k$%k$* %i*+k$% pol$#i%$!*'$
Dib$% pel$#% *8&ek!$* [email protected]@ !eb$*'$k [email protected]@ml
Dib$% pel$#% *8&ek!$* " e%il $!e%$% e*+$*pe#b$*i*+$* 1"0 !eb$*'$k [email protected]@ml
Dib$% pel$#% *8&ek!$* " e%il $!e%$% e*+$*pe#b$*i*+$* "> !eb$*'$k [email protected]@ml
Dib$% pel$#% *8&ek!$* " e%il $!e%$% e*+$*pe#b$*i*+$* "3 !eb$*'$k [email protected]@ml
Pel$#% ib$% &i*++$ e%il $!e%$% [email protected]@
#$k!i *8&ek!$* Ek!%#$k Me%$*ol Rimp$*+ B$*+leim$!k$* ke$l$m kolom e*+$* me*++*$k$*
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
73/116
Proses#solasi
im$!k$* ke$l$m kolom e*+$* me*++*$k$*pipe% %e%e! pe#l$&$*8l$&$* $#i b$+i$*$%$! kolom
Pel$#% *8&ek!$* [email protected]@ im$!k$* ke$l$m
kolom k#om$%o+#$ !eiki emi !eiki%/ k#$*kolom ibk$ $+$# pel$#% %#* mel$li kolom
Pel$#% '$*+ %#* kemi$* i%$mp*+ e*+$*i$l8 i$l '$*+ %el$& i%imb$*+ $* ibe#i *omo#
be##%$*
Se%el$& pel$#% *8&ek!$* [email protected]@ &$bi! $*
!ele!$i/ m$k$ pel$#% i+$*%i e*+$* %i*+k$%kepol$#$* ke$ '$i% ,$mp#$* *8&ek!$* " e%il
$!e%$% 1"0. 5$!il '$*+ kel$# kemi$*i%$mp*+ $l$m i$.
Se%el$& pel$#% *8&ek!$* " e%il $!e%$% 1"0 &$bi!$* !ele!$i/ pel$#% i+$*%i kemb$li e*+$*
pe#b$*i*+$* " > l$l &$!il i%$mp*+.P#o!e!k#om$%o+#$ il$*C%k$* e*+$* be#b$+$i
pel$#% p$$ %i*+k$% kepol$#$* be#be$(&i*++$e%il $!e%$% [email protected]@).
5$!il el$% '$*+ %el$& i%$mp*+ e*+$* i$lkemi$* i$pk$* !el$m$ !emi*++ $*
!el$*C%*'$ il$kk$* KL6
5 il P b &
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
74/116
5$!il $* Pemb$&$!$*
Pel$#%:Ele* Pe#b$*i*+$*
Holme
Hi$l Ke
N8&ek!$* [email protected]@ [email protected]@ml 08
N8&ek!$* " E%il$!e%$%
1"0 [email protected]@ml 2800
N8&ek!$* " E%il$!e%$%
"> [email protected]@ml 0>80
N8&ek!$* " E%il
$!e%$%
"3 [email protected]@ml 018>2
N8&ek!$* " E%il$!e%$%
2"7 @ml >8>1
N8&ek!$* " E%il$!e%$%
" @ml [email protected]>
N8&ek!$* " E%il 7"2 @ml 33832
Tabel 3asil Pemisahan %enyawa Braksi n-heksan Ekstrak 'etanol "impang :angledengan Kromatogra Kolom
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
75/116
P$$ %ek*ik k#om$%o+#$ kolomi*i/ pemb$%$* !ilik$ il$kk$*e*+$* me*++*$k$* tehnik
basah/ e*+$* me*,$mp#k$*!e#bk !ilik$ e*+$* *8&ek!$*
&i*++$ me*C$i bb#.Bb# !ilik$ im$!k$* !e,$#$&$%i8&$%i ke $l$m kolom $+$#
%i$k %e#be*%k +elemb*+ $#$
k$#e*$ +elemb*+ $#$ $p$%me#!$k $!e i$m !e&i*++$
$p$% mem%! pe*'e#$p $l$mkolom.
Kolom kemi$* ike%k8ke%ke*+$* !el$*+ *%k memb$*%
mem$mp$%k$* !ilik$ $*me*+&i*$#i %e#be*%k*'$
+elemb*+.
P$$ p#$k%ikm/ !ilik$ +el
me*+$l$mi "r"king !$$% im$mp$%k$*.
U*%k me*,e+$&,#$,ki*+ '$*+ !em$ki*
memb#k $* *%kmemli&k$* ke$$$*
!ilik$ +el m$k$ kolom ib$l% e*+$* k$p$!
$* %el$& ib$!$&i
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
76/116
• Pel$#% $%$ ele* iml$ie*+$* me*++*$k$* *8
&ek!$* [email protected]@/ kemi$*kepol$#$* i%i*+k$%k$*e*+$* me*++$*%i ele*e*+$* *8&ek!$*" e%il $!e%$%ml$i $#i pe#b$*i*+$*
1"0? ">? "3? 2"7? "?7"2.• Al$!$* i+*$k$* pel$#%
'$*+ be#!i$% k#$*+ pol$#%e#lebi& $&l '$i% *%kme*+&i*$#i %e#%$#ik*'$
!e*'$$ *o* pol$# p$$ek!%#$k ole& pel$#% pol$#!e&i*++$ me*'eb$bk$*!e*'$$ *o* pol$# $p$%%i$k $$ '$*+ %e#%$#ik l$+i
p$$ $k&i# pe*$#ik$*
Pel$#% '$*+ i+*$k$* !eb$+$i$!e +e#$k ib$% e*+$* %i*+k$%kepol$#$* '$*+ be#be$8be$.P$$ p#$k%ikm i*i i+*$k$*pel$#% $#i '$*+ %i*+k$%kepol$#$**'$ lebi& #e*$&%e#lebi& $&l/ %C$**'$ '$i%$+$# !el#& !e*'$$ '$*+be#!i$% k#$*+ pol$# $k$* kel$#$#i kolom %e#lebi& $&l/kemi$* !e*'$$ '$*+ be#!i$%
lebi& pol$# $k$* %e#%$&$* i $!ei$m $* $k$* kel$# !e,$#$pe#l$&$*.
'roses isolasi dimulai dengan memasukan fraksi n heksan
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
77/116
'roses isolasi dimulai dengan memasukan fraksi nheksan)kstrak Metanol Rimpang *angle kedalam kolom yang telah
disiapkan secara perlahanlahan dengan menggunakan pipet.Metode basah digunakan dalam perlakuan sampel kedalam
kolom kromatografi. +emudian pelaruteluen dimasukankedalam kolom dimulai dari tingkat kepolaran yang rendah(nheksan $##-, nheksan etil asetat (/$0 1"0 230 450
%%0 54&&. 6ase gerak dikeluarkan perlahanlahan dandipertahankan agar kolom tetap terendam pelarut. +emudian
hasil ditampung kedalam vial.
P#o!e! k#om$%o+#$ kolom i&e*%ik$* !$$% !ilik$ +el:kolom!$& kemb$li be#$#*$ p%i&/ &$l i*i me**Ck$* b$&$!el#& !e*'$$ %el$& %e#%$#ik $* ipi!$&k$*.5$!il $k&i# '$i% ipe#ole& 32 i$l %e#b$+i ke$l$m #$k!ibe#e$ $#i &$!il pemi!$&$* e*+$* k#om$%o+#$ kolom(*8&ek!$* [email protected]@/ *8&ek!$*" e%il $!e%$% (1"0? ">? "3? 2"7?"? 7"2))#$k!i8#$k!i %e#!eb% kemi$* il$kk$* KL6 p$$ i$le*+$* *omo# +$*Cil/ *%k ili&$% pol$ KL6 $#i !e%i$p
#$k!i.
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
78/116
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
79/116
KROMA6OGRAI LAPIS 6IPIS
(BAGIAN >)
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
80/116
D$p$%
me**Ckk$*#$k!i m$*$ '$*+memiliki !e*'$$
$l$m Cml$&'$*+ p$li*+
b$*'$k i$*%$#$#$k!i8#$k!i
l$i**'$
D$p$%me*+il!ol$!i
!e*'$$ m#*i$#i #$k!i '$*+i+*$k$* p$$
k#om$%o+#$ l$pi!%ipi! p#ep$#$%i
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
81/116
Al % B &
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
82/116
Al$% $* B$&$*
•
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
83/116
• Pemili&$* Ele*
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
84/116
• Pemili&$* Ele*
P$$ p#o!e! kolom k#om$%o+#$ !ebelm*'$/!e*'$$ ,e*e#*+ %epi!$&k$* e*+$*pe#b$*i*+$* pel$#% *8&ek!$* '$*+ lebi&b$*'$k ib$*i*+k$* e%il $!e%$%/ !e&i*++$!e*'$$ $k$* ipi!$&k$* %el$& %e#le$T%i!el#&*'$ !ebelm i+*$k$* pe#b$*i*+$*
pel$#% e*+$* Cml$& e%il $!e%$% '$*+ lebi&%i*++i. De*+$* emiki$* ipili& pe#b$*i*+$*pele#% *8&ek!$* '$*+ lebi& be!$# k$#e*$i$*++$p pemi!$&$**'$ '$*+ p$li*+ b$ik
p$$ #$k!i &$!il kolom k#om$%o+#$ %e#!eb%.• Pe*Ce*&$*
Pe*Ce*&$* il$kk$* *%k me*'$m$k$*ko*i!i ke!el#&$* b$+i$* ,&$mbe#.
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
85/116
•
em $* #$ ! ! #$K$#e*$ $#i p#o!e! KL6 i*i &$*'$ i&$#$pk$* +$mb$#$*!e,$#$ mm pemi!$&$* p$$ #$k!i #$k!i '$*+ %el$&
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
86/116
!e,$#$ mm pemi!$&$* p$$ #$k!i8#$k!i '$*+ %el$&i$p$%k$*/ m$k$ &$*'$ ipili& i$l #$k!i be#*omo# +$*Cile*+$* $!m!i b$&$ pol$ pemi!$&$* p$$ i$l #$k!i
be#*omo# +e*$p %i$k $k$* be#be$ C$& e*+$* i$l#$k!i +$*Cil i!eki%$#*'$.
• Pe*'i$p$* #$k!i Ek!%#$k
Sebelm i%o%olk$* p$$ pl$% KL6/ !e*'$$ $#i m$!i*+8m$!i*+ i$l '$*+ $k$* iCi i l$#%k$* %e#lebi& $&l. 5$l
i*i il$kk$* ke#e*$ !e*'$$ $l$m ke$$$* ke#i*+ !e%el$& i$pk$* !el$m$ !emi*++. Se&i*++$ *%kmempe#m$& pe*o%ol$ ipe#lk$* pel$#%$* kemb$li!e*'$$.
• Pemili&$* Pel$#%
5$l '$*+ me*$!$#i pe#%imb$*+$* $l$m pemili&$*pel$#% *%k mel$#%k$* !e*'$$ $l$m i$l !ebelmi%o%olk$* %i$k be#be$ C$& e*+$* pe#%imb$*+$*pemili&$* ele*. Sel$i* i%/ $l$!$* l$i**'$ $$l$& k$#e*$ek!%#$k $$l '$*+ i kolom $$l$& ek!%#$k '$*+ be#$!$l$#i #$k!i *8&ek!$* / !e&i*++$ i$*++$p p$li*+ ,o,okmel$#%k$* !e* $$ &$!il kolom %e#!eb%.
5$!il
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
87/116
5$!il
08388
180080380
08018>08>3
>8>8>13083383
D$#i pol$ k#om$%o+#$ '$*+ %e#be*%k/bebe#$p$ #$k!i me**Ckk$* %e#C$i*'$ %$ili*+/
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
88/116
p C C ' +/*$m* bebe#$p$ me**Ckk$* pemi!$&$* '$*+b$ik im$*$ %e#be*%k !po%8!po% '$*+ Cel$! $*%$#
!e*'$$ '$*+ %e#pi!$&.Pol$ k#om$%o+#$ C+$ me**Ckk$* bebe#$p$
#$k!i e*+$* k$**+$* !e*'$$ '$*+ !eiki%b$&k$* %i$k %e#$p$% !e*'$$ $* bebe#$p$
#$k!i e*+$* k$**+$* !e*'$$ '$*+be!$#:m$'o#.
Pol$ pemi!$&$* '$*+ i%*Ckk$* be#$!$#k$*e*+$* %i*+k$% kel$#% m$!i*+8m$!i*+ !e*'$$e*+$* pe#be$$* kompo!i!i ele* '$*+i+*$k$* p$$ p#o!e! k#om$%o+#$ kolom.
#$k!i8#$k!i e*+$* kompo!i!i ele* '$*+ !$m$,e*e#*+ memiliki pol$ k#om$%o+#$m '$*+ mi#ipk$#e*$ !e*'$$ '$*+ %e#%$#ik ole& ele**'$
mm*'$ me#p$k$* !e*'$$ '$*+ !$m$.
Pe#be$$* kompo!i!i ele* p$$ p#o!e! kolom
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
89/116
Pe#be$$* kompo!i!i ele* p$$ p#o!e! kolom!ebelm*'$ me**Ckk$* kebe#$+$m$* pol$k#om$%o+#$m p$$ p#o!e! KL6 *'$.
Pol$ k#om$%o+#$m '$*+ m*,l $l$m be*%k%$ili*+ bi$!$*'$ i!eb$bk$* k$#e*$ !e*'$$ '$*+%e#$p$% p$$ #$k!i %e#!eb% be#$+$m *$m*memiliki !i$% kepol$#$* '$*+ &$mpi# mi#ip!e&i*++$ %e#li&$% !$li*+ be#!$mb*+. Sel$i* i% bi!$
i!eb$bk$* k$#e*$ kl$*+ !elek%i*'$ p#o!e!pemi!$&$* '$*+ %e#C$i '$*+ i$kib$%k$* ole&
Cml$& !e*'$$ '$*+ %e#$p$% p$$ #$k!i %e#!eb%,kp be!$#. Se*'$$ '$*+ %e#$p$% $l$m Cml$&be!$# i%*Ckk$* e*+$* pol$ k#om$%o+#$m*'$
'$*+ memiliki $e#$& '$*+ ,kp l$!.
Pol$ k#om$%o+#$m '$*+ m*,l $l$m be*%k!po%8!po% %e#pi!$& memiliki pemi!$&$* '$*+ b$ike*+$* ele* pemb$$*'$. #$k!i e*+$*
pemi!$&$* !e*'$$ !epe#%i i*i ,e*e#*+
Ke!impl$*
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
90/116
Ke!impl$*•
#$k!i '$*+ i+*$k$* *%k p#o!e! i!ol$!i l$*C%$* mel$lik#om$%o+#$ l$pi! %ipi! p#ep$#$%i $$l$& #$k!i 03 $* 07.
• 5$l '$*+ me*$!$#i*'$ '$i% pemi!$&$* p$$ #$k!i 03 iKL6 %e#li&$% ,kp b$ik me!kip* %e#C$i %$ili*+ '$*+i!eb$bk$* ole& Cml$& !e*'$$*'$ '$*+ ,kp be!$#.
• Sel$i* i% i$*%$#$ pol$ $#i #$k!i l$i*/ #$k!i 03me**Ckk$* pol$ e*+$* $e#$& '$*+ p$li*+ l$!/ '$*+me*+i*ik$!ik$* Cml$& !e*'$$ '$*+ be!$# %e#$p$%p$$ #$k!i %e#!eb%. ml$& !e*'$$ '$*+ be!$# i*i $p$%mempe#m$& i!ol$!i !e*'$$ $#i #$k!i %e#!eb%.
• Me!kip* #$k!i 3 me**Ckk$* pemi!$&$* p$li*+ b$ik
k$#e*$ !po%8!po% '$*+ %e#be*%k %e#pi!$& e*+$* Cel$! /*$m* k$#e*$ l$! pol$ '$*+ i%*Ckk$* ke,ilme**Ckk$* !e*'$$ p$$ #$k!i i*i !eiki% !e&i*++$$k$* !li% ii!ol$!i $* mempe#be!$# kem*+ki*$*%e#C$i*'$ ke&il$*+$* !e*'$$ p$$ p#o!e! i!ol$!i*'$
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
91/116
KROMA6OGRAI LAPIS 6IPIS
PREPARA6I
KL6P
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
92/116
KL6P
• K#om$%o+#$ l$pi! %ipi! p#ep$#$%i (KL6P) $$l$& !$l$&!$% me%oe '$*+ meme#lk$* pembi$'$$* p$li*+m#$& $* mem$k$i pe#$l$%$* p$li*+ !ee#&$*$.
• KL6 p#ep$#$%i p$$ $!$#*'$ !$m$ e*+$*
k#om$%o+#$ l$pi! %ipi! bi$!$/ *$m* pe#be$$*'$*+ *'$%$ i$l$& p$$ KL6 p#ep$#$%i me*++*$k$*lempe*+ k$,$ e*+$* ke%eb$l$* @/ mm $* !$mpeli%o%olk$* be#p$ +$#i! l#! p$$ !$l$& !$% !i!ilempe*+. D$* p$$ b$+i$* l$*+k$& $k&i# !ili,$ $k$*
ike#k '$*+ m$*$ i!eb% !eb$+$i isolte
6C$* KL6P
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
93/116
6C$* KL6P
• Me*+i!ol$!$i !e*'$$ m#*i $#i #imp$*+ b$*+le*%k $*$li!i! lebi& l$*C%
P#i*!ip KL6P
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
94/116
P#i*!ip KL6P• P#o!e! i!ol$!i '$*+ %e#C$i p$$ KL6P
be#$!$#k$* pe#be$$* daya serapadsorbsi1 $* daya partisi !e#%$kelarutan $#i kompo*e*8kompo*e* kimi$'$*+ $k$* be#+e#$k me*+ik%i kepol$#$*
ele* ole& k$#e*$ $'$ !e#$p $!o#be*%e#&$$p kompo*e* kimi$ %i$k !$m$/ m$k$kompo*e* be#+e#$k e*+$* ke,ep$%$* '$*+be#be$ !e&i*++$ &$l i*il$& '$*+me*'eb$bk$* pemi!$&$*.
ALA6 DAN BA5AN
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
95/116
ALA6 DAN BA5AN
• Oe*
• Pl$% k$,$
• E#le*me'e#
• Pip$ k$pile#
• 4&$mbe#
• L$mp UH
• B$%$*+ pe*+$k
• Hi$l• Pipe% %e%e!
• 6imb$*+$* $*$li%ik
• S$mpel Ci " &$!il #$k!i
kolom k#om$%o+#$
•
Silik$ +el G $%$ G>7• N8&ek!$*$
• A$e!%
• E%il $!e%$%
• Alm*im oil
• L$bel
• Ke#%$! !$#i*+
• K$p$!
Al$% B$&$*
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
96/116
• Pemb$%$* Silik$ Gel
6imb$*+ !ilik$ +el !eb$*'$k [email protected] +#$m.
M$!kk$* ke $l$m +el$! be$ke# >@ ml
M$!kk$* $$e!% $ k$li bobo% !ilik$ ([email protected])
4$mp#k$* !ilik$ $l$m $$e!% mL/ $k #$%$/kemi$* ko,ok k$% &i*++$ membe*%k !!pe*!i
6$*+k$* !!pe*!i !ilik$ i $%$! k$,$. Di#$%$k$*e*+$* b$%$*+ pe*+$k. B$+i$* '$*+ belm#$%$/ i#$%$k$* l$+i e*+$* %$*+$* !$mbil i%epk8%epk
Ke#i*+k$* p$$ !& #$*+
M$!kk$* $l$m oe* !el$m$ [email protected] me*i% p$$!& [email protected] V.
P#o!e! I!ol$!i
L %k 6 % lk l %
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
97/116
L$#%k$*,plik$*e*+$*
pel$#% *8&ek!$*
Be#i b$%$!$%$! $* b$%$!
b$$& p$$
pl$% KL6P
6o%olk$* l$#%$*!$mpel e*+$*
pipe% k$pile# ke $%$!pl$% KL6P '$*+ %el$&
ibe#i %$*$
Si$pk$*l$#%$* ele** &ek!$* " e%il
$!e%$% (1"0)
M$!kk$* $l$m,&$mbe# $*
Ce*&k$* e*+$*pe*$mb$&$* ke#%$!
!$#i*+
4&$mbe# Ce*&
M$!k pl$%$l$m
,&$mbe#
Bi$#k$*%e#el!i
&i*++$ b$%$!
$%$!
Pl$%ikel$#k$*
$#i,&$mbe#
$*ike#i*+k$*
Am$%i p$$ UH32 *m $* >7*m $* %$*$i
pi%$ '$*+%ebe*%k
Kiki! pi%$'$*+
%e#be*%k
Ek!%#$k!ipi%$ e*+$*pel$#% '$*+
!e!$i
P C b ( b )
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
98/116
Pe*Ce#$b ($!o#be*)
Silik$ +el
• Silik$ +el mm*'$ me*+$**+ $% %$mb$&$* kalsium sulfat '$*+lebi& ike*$l !eb$+$i +ip!m !e&i*++$ !ilik$ +el i*i ibe#i koe G.Bi*i*+ $+e*% : bi*e# : pe#ek$% $p$% membe#ik$* kek$%$* p$$l$pi!$*/ me*$mb$& $&e!i %e#&$$p pe*'$*++$/ $* memb$% l$pi!$*me*C$i lebi& ko&e!i.
• A!o#be* me*+$**+ indikator lumines!en!e ( o!o#e!e*,e p$$
>7 *m ? lo#e!,e*,e p$$ 322 *m) *%k memb$*% pe*$mp$k$*be#,$k %$k be#$#*$/ me*e%ek!i le%$k pi%$ '$*+ %e#pi!$& p$$!e*'$$ '$*+ me*'e#$p !i*$# l%#$iole%. Silik$ +el '$*+ %el$&i%$mb$& i*ik$%o# lmi*e!,e*,e kemi$* ibe#i koe $%$ UH.
Ele*
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
99/116
N8&ex$* " e%il $!e%$% (1" 0) !eb$*'$k >@ ml.
Ele*
Ele* '$*+ i+*$k$* me#p$k$* ,$mp#$* *o* pol$# $* !emi
pol$#. Al$!$**'$/ Cik$ i+*$k$* *8&ek!$* !$C$ (ele* %*++$l)kem*+ki*$* $k$* me*++e#$kk$* be#,$k %e#l$l C$& $%$ b$&k$*%i$k $p$% me*++e#$kk$*. Ole& k$#e*$ i% !e#i*+k$li &$#!me*,$mp# ele* *%k mempe#ole& kepol$#$* '$*+ ii*+i*k$*.4$mp#$* '$*+ b$ik $k$* me*+&$!ilk$* ele* '$*+ memilikikek$%$* be#+e#$k !e$*+.
Ele* &$#! m#*i $* !$*+$% m$& me*+$p %$*p$ me*i*++$lk$*#e!i : !i!$ : *o$ !e&i*++$ %i$k me*++$*++ $l$m pe*e%ek!i$*be#,$k. K$#e*$ m$& me*+$p/ m$k$ kompo*e* !$mpel $k$*,ep$% me*,$p$i ke!e%imb$*+$* i!%#ib!i i $l$m $!e +e#$k $*$!e i$m.
Pemb$%$* Pl$% KL6P
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
100/116
Me%oe Pembe*%$*+$* M$*$l
Me%oe pembe*%$*+$* mm*'$ i+*$k$* *%klempe*+ '$*+ be#k#$* !e$*+ $%$p* be!$#.Pemb$%$* bb# $!o#be* p$$ me%oepembe*%$*+$* mm*'$ il$kk$* e*+$*pe#b$*i*+$* x +#$m $!o#be* $* >x ml $i# $%$pel$#% o#+$*ik/ kemi$* i$k $* i+oCo+
pe#l$&$* &i*++$ &omo+e* (&i*$#i %e#be*%k*'$bi&) $l$m +el$! pi$l$ be#%%p
5$l '$*+ &$#! ipe#&$%ik$*
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
101/116
• Sebelm me*$*+k$* !ilik$ i $%$! k$,$/ !eb$ik*'$ be#!i&k$* e*+$* e%$*ol*%k membeb$!k$* $#i lem$k.
• Pe*+$k$* $* pe*+o,ok$* &$#! ipe#&$%ik$* C$*+$* !$mp$i %e#be*%k+mp$l$* k$#e*$ $k$* me*+$kib$%k$* KL6 me*C$i #e%$k ke%ik$ ke#i*+
• Silik$ '$*+ i+*$k$* me*+$**+ +ip!/ m$k$ m$ki* l$m$ m$ki* ke*%$l. Ole&k$#e*$ i% $k% pe*+o,ok$* !eb$ik*'$ !e#$+$m X 7 e%ik. Pe*+e*%$l$*$p$% %e#C$i e*+$* membi$#k$* bb# lebi& l$m$ !ebelm l$pi!$* i,e%$k.
• Pe*+e#i*+$* p$$ !& #$*+ !el$m$ bebe#$p$ C$m !ebelm i$k%ik$*/
!e&i*++$ $p$% me*,e+$& pe#e%$k$* $* pe*+e#$!$* b$+i$* l$#. Di$*C#k$**%k me*'imp$* l$pi!$* %$*p$ i$k%ik$* %e#lebi& $&l/ $* i$k%ik$*me*Cel$*+ i+*$k$*.
• Pe*+$k%i$* !ilik$ il$kk$* e*+$* me*++*$k$* oe* p$$ !& [email protected]!el$m$ [email protected] me*i%. 5$l %e#!eb% be#%C$* *%k me*+&il$*+k$* molekl8molekl $i# '$*+ me*emp$%i p!$%8p!$% !e#$p$* p$$ $!o#be*/ '$*+
!el$*C%*'$ $k$* membk$ po#i8po#i $!o#be* !e&i*++$ l$! pe#mk$$*!pe!ik*'$ me*i*+k$%. A!o#be* e*+$* l$! pe#mk$$* '$*+ be!$# $k$*me*'e#$p e*+$* k$%. A$*'$ $i# p$$ p!$%8p!$% !e#$p$* $k$*me*+#$*+i kem$mp$* $!o#p!i !e&i*++$ me*+&$mb$% %e#%$mb$%*'$kompo*e* !$mpel ke $l$m $!o#be*.
• Lempe*+ '$*+ %el$& i$k%ik$* &$#! i!imp$* $l$m li*+k*+$* ke#i*+/
5$l '$*+ &$#! ipe#&$%ik$*
Pe*o%ol$* 4plik$*
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
102/116
Hi$l 03 07
Pe*o%ol$* 4plik$*
Be#$!$#k$* pe*$mp$k$* *o$ p$$ pe#,ob$$* #$k!i*$!i'$*+ %el$& il$kk$* !ebelm*'$/ pemi!$&$* p$$ #$k!i 03e*+$* KL6 %e#li&$% ,kp b$ik $* 03 me**Ckk$* pol$
e*+$* $e#$& '$*+ p$li*+ l$!/ '$*+ me*+i*ik$!ik$* Cml$& !e*'$$ '$*+ be!$#. ml$& !e*'$$ '$*+ be!$# i*i $p$% mempe#m$& i!ol$!i!e*'$$ $#i #$k!i %e#!eb%
#$k!i il$#%k$* e*+$* 0 mL *8$* !eiki% e%il $!e%$%.
4plik$* i%o%olk$* be#p$ +$#i! p$$ !$l$& !$% !i!i lempe*+be!$# me*++*$k$* pip$ k$pile# kemi$* iel!i !e,$#$%e+$k l#! %e#&$$p +$#i! ,plik$* !e&i*++$ ,$mp#$*memi!$& me*C$i bebe#$p$ pi%$
Pe*Ce*&$* BeC$*$
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
103/116
Pe*Ce*&$* BeC$*$
Ke#%$! !$#i*+ P$#$me%e# %i*+k$% keCe*&$*beC$*$ %e#&$$p $p ele*
KeCe*&$* $%mo!e# $l$m beC$*$ ole& $p ele* &$#! !e*$*%i$!$ipe#%$&$*k$* !el$m$ el!i k$#e*$ $k$* mempe*+$#&ike!e%imb$*+$* i!%#ib!i.S$% +eC$l$ $p$bil$ $%mo!e# $l$m beC$*$ %i$k e*+$* $p ele*'$i% %e#C$i*'$ pe*+emb$*+$* e*+$* pe#mk$$* ele* '$*+be#be*%k ,ek*+ im$*$ ele* b$+i$* %epi lebi& ,ep$% be#+e#$k
$#ip$$ b$+i$* %e*+$&.
El!i
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
104/116
El!i
Me%oe A!,e*i*+ (Pe*$ik$*)
• Pl$% ile%$kk$* p$$ beC$*$ e*+$* C*+ b$+i$* $%$!me*'$*$# p$$ i*i*+ beC$*$. Pe*$*$$* !ole*% #o*%
$p$% il$kk$* e*+$* me*++o#e!k$* pe*!il !e&i*++$+o#e!$* %e#!eb% $k$* me*$&$* $li#$* ele*.• Ele* $k$* be#+e#$k mel$li p#o!e! $!o#p!i ($* $%$
p$#%i!i) p$$ $!e i$m.• El!i !eb$ik*'$ il$kk$* p$$ !& %e%$p *%k me*,e+$&
pe#b$&$* kompo!i!i ,$mp#$* ele* '$*+ i!eb$bk$*ole& pe*+$p$* $%$p* pe#b$&$* $!e.
De%ek!i be#,$k
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
105/116
De%ek!i be#,$k
P$$ KL6 p#ep$#$%i %i$k bole& me#!$k !e*'$$ '$*+
ipi!$&k$*/ !e&i*++$ ,$#$ '$*+ p$li*+ !e!$i $l$m &$li*i $$l$& e%ek!i i b$$& !i*$# UH
5= 20C dan 5= 4D0
5ASIL
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
106/116
5ASIL
5= 4D0 nm 5= 20C nm
6e#be*%k 3 pi%$.Pi%$ 0 %e#li&$% p$$ p$*C$*+ +elomb$*+ 32 *m be#$#*$
bi#.
P#o!e! Ek!%#$k!i
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
107/116
Kiki! 3 pi%$ '$*+%e#be*%k
M$!kk$* ke$l$m pipe%
%e%e! '$*+ %el$&
i!mb$% k$p$!!ebelm*'$
Ali#k$* pel$#%*8&ek!$* " e%il$!e%$%
ke$l$m*'$
5$!il ek!%#$k!ii%$mp*+ p$$
i$l
Pe*+Ci$*!el$*C%*'$
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
108/116
KROMA6OGRAI LAPIS 6IPIS
(BAGIAN 3)
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
109/116
U*%k meli&$% kem#*i$* !e*'$$$#i &$!il i!ol$!i mel$li
k#om$%o+#$ kolom
S$m$ e*+$* k#om$%o+#$ l$pi!%ipi! $*$li%i! b$+i$* >
(bjek (!mbe# !e*'$$ '$*+ $k$*
ipi!$&k$*) 6umlah dan 5kuran plat yangdigunakan
Tujua
n
PrinsipPengerj
aan
Perbedaan
pada
Al$% $* B$&$*
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
110/116
Al$% $* B$&$*
•
A l $
%
4&$mbe#Ke#%$! !$#i*+
KL6 Silik$ [email protected] >7
Pi*!e%
K$,$pe*%p
4&$mbe#Pip$ k$pile#
Pe*!il
B $ & $
*
I!ol$% $#i&$!ilk#om$%o+#$kolom
p#ep$#$%i E%il A!e%$%
N8&ek!$*
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
111/116
Persiapan
,m.
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
112/116
• Pemili&$* Ele*
Ele* '$*+ i+*$k$* i!e!$ik$* e*+$* ele*'$*+ i+*$k$* p$$ k#om$%o+#$ l$pi! %ipi!p#ep$#$%i !ebelm*'$ '$i% ,$mp#$* *8&ek!$*" e%il $!e%$% 1"0.
• Pemili&$* Pel$#% I!ol$%
5$l '$*+ me*$!$#i pe#%imb$*+$* $l$mpemili&$* pel$#% *%k mel$#%k$* !e*'$$$l$m i$l !ebelm i%o%olk$* %i$k be#be$
C$& e*+$* pe#%imb$*+$* pemili&$* ele*.
Sel$i* i%/ $l$!$* l$i**'$ $$l$& k$#e*$ ek!%#$k$$l '$*+ i kolom $$l$& ek!%#$k '$*+ be#$!$l$#i #$k!i *8&ek!$* / !e&i*++$ i$*++$p p$li*+,o,ok mel$#%k$* !e*'$$ &$!il kolom %e#!eb%.
7eteksi :er!ak KLTse!ara Bisika
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
113/116
Penyiapan #solat
Ekstrak • M$!i*+8m$!i*+ i$l
i!ol$% '$*+ %el$&me*+e#i*+il$#%k$* e*+$*
> %e%e! *8&ek!$*
PenotolanBraksi Ekstrak
• Me*o%olk$*m$!i*+8m$!i*+i!ol$% p$$ pl$%KL6 e*+$*me*++*$k$*
i $ k$ ile#.
Pemisahan • M$!kk$* pl$% KL6 '$*+
!$& ibe#i %o%ol$* ek!%#$k$l$m ke$$$* %e+$k ke$l$m ,&$mbe# '$*+ !$&
Ce*& e*+$* me*++*$k$*pi*!e%. 6*++ &i*++$ $!e+e#$k *$ik mele$%i KL6&i*++$ me*,$p$i b$%$! $%$!KL6.
•Se%el$& KL6 !$& %e#le$%i
se!ara Bisika
• 5$!il KL6 i$m$%i $*
i%$*$i e*+$* !i*$# UHp$$ p$*C$*+ +elomb$*+32 *m $* >7 *m.
5$!il
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
114/116
5$!il
32 *m
>7 *m
D$#i pol$ k#om$%o+#$ '$*+ %e#be*%k/me**Ckk$* b$&$ $#i %i+$ i!ol$% '$*+ %el$&
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
115/116
me**Ckk$* b$&$ $#i %i+$ i!ol$% '$*+ %el$&ii!ol$!i/ &$*'$ i!ol$% *omo# 0 '$*+ me**Ckk$*!$% !po%. I!ol$% *omo# > membe*%k !po% '$*+ $+$k
me*mpk/ !e$*+k$* i!ol$% *omo# 3 me**Ckk$*bebe#$p$ !po% '$*+ !$li*+ %e#pi!$& ,kp C$&. 5$lme*Ckk$* b$&$ i!ol$% *omo# 0 lebi& m#*iib$*i*+k$* i!ol$% *omo# > $* 3.
Spo% '$*+ %e#be*%k p$$ i!ol$% *omo# > ,kpbe!$# me**Ckk$* b$&$ i!ol$% %e#!eb% memiliki!e*'$$ '$*+ ,kp m$'o#. I!ol$% *omo# 3be#po%e*!i*%k i i!ol$!i lebi& l$*C% k$#e*$ pol$ pemi!$&$*!e*'$$*'$ '$*+ ,kp b$ik p$$ Ci kl% $*$li%i!.
Ke%ik$ ili&$% p$$ p$*C$*+ +elomb$*+ 32 *m/%e#li&$% pe*$# p$$ i!ol$% 0 $* 3. Pe*$# '$*+!$*+$% i*%e*! %e#li&$% p$$ i!ol$% 0 me*$*$k$*b$&$ !e*'$$ i!ol$% *omo# 0 me#p$k$* !e*'$$'$*+ $p$% be#=o#e!e*!i.
7ABTA" P5%TAKA
8/19/2019 Isolasi Senyawa Murni Dari Rimpang Bangle
116/116
7ABTA" P5%TAKA
•
K&opk$#/ S.M. >@@. $sr%dsr kimi nlitik . E#l$*++$ " $k$#%$• R$&$'/ L. >@@1. &solsi dn &dentiviksi seny' (vonoid dri i*i
#"ng unggk -.ign ungui"ult /0). U*ie#!i%$! B#$iC$'$" M$l$*+.
• SC$i. 01. 1etode 2emishn. K$*i!i!" Yok'$k$#%$
• &%%p"::i+ilib.mp.$,.i:le!:i!k0:0>:C&p%mp8$8!+i$#%i8118>8b$bii.p i$k!e! p$$ S$b%/ 0> De!embe# >@0 pkl [email protected]@ WIB
• 5o!%e%%m$**/ K./ M$#i!%o* A. $* 5o!%e%m$**/ M./ 011/ 2reprtivehromtogrphy e"hniues, 5ppli"tion in 6turl 2rodul &soltion,Spi*+e#/ Be#li*.
• Ko$l!k$ 6/ S&e#m$ ./ >@@2. 2reprtive /yer hromtogrphy . 6$'lo# #$*,&i!/ Bo,$ R$%o*.
• A#i$*/ pe'*e/ >@@@. A*$li!$ Ek!%#$k%i 6mb&$* Seb$+$iSmbe# B$&$* Ob$%. P!$% Pe*eli%i$*. U*ie#!i%$! Ne+e#iA*$l$!.
http://digilib.ump.ac.id/files/disk1/12/jhptump-a-sugiarti-599-2-babii.pdfhttp://digilib.ump.ac.id/files/disk1/12/jhptump-a-sugiarti-599-2-babii.pdfhttp://digilib.ump.ac.id/files/disk1/12/jhptump-a-sugiarti-599-2-babii.pdfhttp://digilib.ump.ac.id/files/disk1/12/jhptump-a-sugiarti-599-2-babii.pdf