KAJIAN PENGARUH ADITIF UREA DAN HEKSA METILEN TETRA

74 ISSN 0216 - 3128 Damunir, dkk.

KAJIAN PENGARUH ADITIF UREA DAN HEKSA METILENTETRA AMIN PADA PROSES GELASI TOTAL URANIUMTERHADAP SIFAT KIMIA GEL POLl (URANAT -VINILALKOHOL)

DamunirPusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BA TAN

ABSTRAK

KAJIAN PENGARUH ADITIF UREA DAN HEKSA METILEN TETRA AMIN PADA PROSES GELASI

TOTAL URANIUM TERHADAP SlFAT KlMIA GEL POLl (URANAT-VINIL). Kajian Pengaruh aditifureadan Heksa metilen tetra amin (HMTA) pada proses gelasi total uranium terhadap sifat kimia gel po/i(uranat-vinil akohol) telah dipelajari. Larutan uranil nitrat 1M di panaskan pada suhu 7(fC, kemdian zataditif urea, di variasi 1,2,3,4,dan 5 M yang dipelajari di tambahkan ke dalam larutan panas dan diadukselama 10 menit, menghasilkan larutan koloid U03. Sambil diaduk dan di panaskan selama 20 menit,larutan kaloid U03 di reaksikan dengan campuran THF-PVA 1:1, kemudian larutan di dinginkan selama 2jam pada suhu kamar, lalu zat aditif HMTA, di variasi 1,2,3,4 dan 5M yang di pelajari ditambahkan dandiadukkan sampai terbentuk larutan sol homogen. Untuk mendapatkan gel po/i (uranat-vinil alkohol),larutan sol di teteskan kedalam larutan medium NH40H 5 M pada kondisi yang sama. Gel yang terbentukberupa bola kecil, lalu direndam, dicuci dengan NH40H dan air panas untuk menghilangkan senyawakimia yang tidak bereaksi, dikeringkan pada 60°C, kemudian pada suhu 15(fC selama 4 jam.Karaksteristikan sifat kimia gel po/i (uranat-vinil alkohol) yang me/iputi ana/isis warna,bentuk dandiameter bola menggunakan mikroskop optis. Analisis komposisi molekul butiran gel menggunakanspektrokopis Fourier transform infra red (FTIR), analisis kualitatif spektrum pita serapan infra merahikatan O-U-O-U-O, ikatan u-o dan gugusfungsional NH3, C-OH, C-H dan OH pada bi/angan gelombang300-4000p.m. Hasi/ percobaan menunjukkan bahwa zat aditif urea dan HMTA berpengaruh terhadap sifatkimia gel poli (uranat-vini/ alkohol). Kondisi optimum terjadi pada konsentrasi aditif urea 2-3 M dan HMTA2-3 M Ana/isis spektrum pita serapan irifra merah menunjukkan bahwa komposisi gel poli (uranat-vini/alkohol) terdiri dari molekul U03,NH3, H20 dan polivini/ alkohol dengan rumus molekul [2U03. 2NH3.H2o.PVAj.

Kata kunci: Proses gelasi total uranium, sinar infra merah, larutan sol, butiran gel, mikroskop optis danspektroskopis fourier transform irifra merah (FTIR)

ABSTRACT

THE STUDY OF THE INFLUENCE OF UREA AND HEXA METHYLENE TETRAMINE (HMTA)ADDITiVE ON THE TOTAL GELATiON PROCESS OF URANIUM ON THE CHEMICAL

CHARACTERISTIC OF THE POLY (UlL4.lMIJl.YINYL4LCP..!!.....OL)Gel. The study of the influence of ureaand Hexa methylene tetramine (HMTA) additive on the total geliiiion process of uranium on the chemicalcharacteristic of the paly (uranate-vinyl alcohol) gel was done. First of al/ the 1 M uranyl nitrate solutionwas heated at 70 °c,/lien variation the 1,2,3,4 and 5M urea additive was studied. Urea was added to the hotsolution, and stirred for 10 minutes, producing the col/oid particles of U03. The mixing and heating up for20 minutes, the col/oid of U03 solution reacted by mixed of THF-PVA 1:1 solution. The solution was cooledat 32"C for 2 hours, and then variation the 1,2,3,4 and 5M HMTA additive was studied. HMTA was addedinto solution at 32"C and was stirred to form the homogenous sol solution. For the poly (urinate-vinyl) gel

formation, the sol solution was dropped to the medium solution of 5M NH50H at ambein condition. Gelformatted was microsphere then sooked, washed by NH40H and hot water to release the chemical matterswhich were unreacted, was dried at 6(fC and then dried at 15(fC for 4 hours. The chemical characteristic ofgel was made, covering the analyzed of colour, shape and diameter microsphere using optical microscope.Next, the analysis of molecular composition of the gel, using Fourier transform infra red spectroscopic(FTIR), was made. The analytical were the qualitative analysis of the absorption band of irifra redspectrum on O-U-O-U-O bond, u-o bond and NH3, C-OH, C-H and OHfunctional group at 300-4000 wavenumbers. The result of the research showed that the addition of urea and HMTA additive influences onchemical characteristic of the poly (uranate-vinyl alcohol) gel. The optimum condition was at 2-3 M ureaand 2- M HMTA concentration. The analyze of absorption band of lrifra red spectrum showed that themolecular composition of poly (vinyl alcohol) gel was the uranium trioxide, ammonia, water and polyvinylalcohol molecular contain with the molecular formulas of [2UO].2 NH].H20.PVA] .

Key word: The total gelation process of uranium, Irifra red ray, sol solution, gel grain, optical microscopeand Fourier transform irifrared spectroscopic

Prosiding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2007

Damunir, dkk. ISSN 0216 - 3128 75

PENDAHALUAN

Proses gelasi total uranium adalah proses kimiabasah dari gabungan proses gelasi internaldengan proses gelasi ekstemal. Proses inidikembangkan di Cina pada tahun 1970 sampai2002. Mereka telah berhasil membuat kernel

uranium dioksida bulat seperti bola keeil untukbahan bakar reaktor suhu tinggi dengan daya 10MW. Proses gelasi tersebut menggunakan larutanuranil nitrat, [(U02(N03h]; Urea, [(NH2)2CO];Heksa metilen tetra amin (HMTA), [(CH2)6N4];Polivinil alkohol (PVA), [(CH2CHOH)n] dan Tetrahidrofuran (THF), [(C4H40S] sebagai umpangelaSi(t~

Pertama kali, urea ditambahkan kedalamlarutan uranil nitrat pada suhu didih larutan danterjadi reaksi antara urea dengan ionuranil membentuk senyawa kompleks[U02{(NH2hcoht2, kemudian terhidrolisis atau

terurai menjadi partikel koloid U03, molekulNH4N03, gas CO, H2, N2 dan H20. Setelah itu, padasuhu yang sarna ditarnbahkan earnpuran PVA-THFdan terjadi reaksi antara U03 dengan PVAmembentuk senyawa UOrPV A. Larutan didiamkansampai suhunya sarna dengan suhu ruangan(±32°C), kemudian HMTA ditambahkan kedalamlarutan tersebut, dan terurai menjadi molekulNH4N03, NH40H, H20, gas NO dan CO. MolekulNH40H dan ion NH/ bereaksi dengan senyawaU03-PV A membentuk larutan sol poli (uranat-vinilalkohol). Setelah itu, larutan sol di gelasikan(diteteskan) kedalam medium NH40H pada suhu32°C dan terjadi reaksi antara larutan sol denganmolekul NH3 dan H20 membentuk butiran gel poli(uranat-vinil alkohol) bulat seperti bola, sepertiberikut(3.4),

U02(N03h + 2 NH40H + xNH3 + yH20 +(PVA-THF) ~ [U03..x NH3. yH20- PVA] + 2 NH4N03 + THF (I)Gel

Banyaknya zat aditif urea, HMTA dan PVAyang ditambahkan kedalam larutan diatasberpengaruh terhadap sifat kimia gel poli (uranatvinil alkohol), meliputi bentuk, warna butiran geldan komposisi senyawa kimia di dalam gel.Penambahan urea kedalam uranil nitrat dan

HMTA kedalam larutan sol lebih keeil, prosesgelasinya tidak sempurna, gel yang dihasilkan tidakbulat, berwarna gelap (eoklat) dan komposisimolekul dalam gel tidak stokiometris. Padapenambahan urea dan HMTA yang sesuai, prosesgelasinya relatif sempurna, gel yang dihasilkanbulat, berwarna kuning atau merah dan komposisimolekul dalam gel stokiometris. Sedangkanpenambahan urea dan HMTA lebih besar,menghasilkan amonium diuranat berlebihan danterjadi kenaikan kekentalan larutan (sol).Akibatnya larutan sulit digelasikan ke dalamlarutan medium NH40H, gel yang dihasilkan tidakbulat, berwarna kuning atau merah dan komposisimolekul dalam gel tidak stokiometris(S).Nyquest etal (1971) mempelajari komposisi molekul U03,NH3 dan H20 pada senyawa arnonium diuranat,[(2U03.2NH3.H20].xH20, menggunakan spektroskopis infra merah, berdasarkan analisis spektrumpita serapan gugus fungsional U03 pada bilangangelombang ( u), u (880-900 em') ), pita serapan UNH3 pada u lebih keeil dari 400 em'), pita serapan

ikatan hidrogen pada u (3280 em') ) dan pitaserapan ikatan hidroksil pada u (3480 em'l ). AbdelHalim et al (1987), mempelajari komposisimolekul U03, NH3 dan H20 dalam butiran gel[U03.xNH3.yH20] menggunakan termal gravimetrianalisis (TGA). Setelah gel dikeringkan pada suhu100-220°C dalam medium udara, komposisinyaterdiri dari eampuran molekul (U03, NH3 dan H20)dan mempunyai rumus molekul[U03.1,94NH3.1,34H20] (6.7).

Karakterisasi warna dan bentuk atau

diameter butiran gel diatas dapat dilakukan denganmetode optis menggunakan mikroskop optis.Sedangkan komposisi molekul dalam butiran geldengan metode spektroskopis infra merah. Metodeini didasarkan pada analisis kualitatif padaspektrum pita serapan infra merah gugusfungsional U03, ikatan U-O, gugus NH3 danhidroksil (OH) seperti diatas, ikatan C-C, gugus COH, gugus C-H pada polivinil alkohol padabilangan gelombang (u) antara 300-4000 !-1m.

Tujuan penelitian ini adalah pengkajianpengaruh aditif urea dan HMTA pada prosesgelasi total uranium dalam medium NH40Hterhadap sifat kimia gel poli (uranat-vinil alkohol)menggunakan mikroskop optis dan spektroskopisfourier transform infra merah (FTIR).



76

METODOLOGI

[ UREA

PVA-THF

I HMTA r

ISSN 0216 - 3128

DIDIAMKAN PADASUHU 32°C

SUHU RUANGAN

SOL POLl (URANAT-VA)U03.xNH3yH20-PV A

SUHU RUANGAN

PROSES GELASITOTAL URANIUM

GEL POLl (VRANAT-VA)V03• xNH3. yH20 ..PV A

KARAKTERISASI SIFAT GEL

Damunir, dkk.

LARUTAN THF

NH4N03, H20, NO,CO DAN CO2

PENCUCIANIPENGERINGAN

I. WARNA DANBENTUK

2. DIAMETER BUTIR

MIKROSKOP OPTIS

1. PITA SERAPAN IKATANGUGUS FUNSIONAL

2. KOMPOSISI SENYAWAKIMIA DALAM GEL

Gambar 1. Diagram alir penelitian pembuatan gel dengan proses gelasi total uranium dalam mediumNH40H (1,2,3)

TAT A KERJA

Bahan

Uranil nitrat, berfungsi sebagai pembentuksenyawa uranium dengan molekul amonia, air dansenyawa organik, dibuat dengan melarutkan serb uk

U308 dengan asam nitrat. Urea, berfungsi sebagaizat aditif dan sebagai sumber pembentukkanmolekul koloid U03, molekul NH3 dan H20.

Polivinil alkohol (PVA), berfungsi sebagaipembentukkan gel dan pengatur viskositas larutan.Larutan tetra hidrofuran (THF), berfungsi sebagai




pelarut dan pengatur kondisi rantai polimer PYA.Heksa metilen tetra amin (HMTA), berfungsisebagai zat aditif dan sumber pembentuk NH3 danH20. Semua bahan kimia diatas berasal dari Merck.

Alat

Seperangkat alat proses gelasi total uraniumyang terdiri dari pipa gelas bebentuk kolom dengantinggi 50 em, diameter kolom 6 em dan alat penetesdari jarum suntik. Seperangkat FTIR Shimadzu,berfungsi sebagai alat analisis komposisi senyawakimia dalam gel. Seperangkat mikroskop opt is tipe150 Y, berfungsi sebagai alat analisis bentuk,warna dan diameter gel dan bentuk morfologismikroskopis butiran gel.

Cara Kerja

Dibuat larutan uranil nitrat denganmelarutkan serbuk U30g dengan asam nitrat 13,5M,sambil diaduk dan dipanaskan sampai semuauranium larut sempurna dengan membentuk larutanU02(N03)2 1M. Setelah itu, diatur kondisi ion nitratsebesar NOiU=I,6 melalui pemanasan seearakontinu. Larutan diubah menjadi larutan kaloid U03dengan menambahkan zat aditif urea 1, 2, 3, 4 dan5M kedalam larutan U03(N03h 1M, sambi I diadukdan dipanaskan pada suhu 70°C selama 10 menit.Pada suhu yang sarna, kedalam larutan ditambahkancampuran THF-PY A 1:1 (gig), pemanasan larutandilanjutkan selama 20 menit. Setelah itu, larutandidiamkan sampai suhunya sarna dengan suhuruangan (±32°C), lalu ditambah zat aditifHMTA 1,2, 3, 4 dan 5M dan diadukkan sampai terbentuklarutan sol homogen. Untuk mendapatkan butirangel poli (uranat-vinil alkohol), larutan soldigelasikan kedalam larutan medium NH40H 5Mdidalam kolom gelasi 50 em dengan diameterkolom 6 em, menggunakan alat penetes dari jarumsuntik. Gel dieuci dengan amonium hidroksida2,5% dan air panas untuk menghilangkan senyawakimia yang tidak bereaksi, lalu dikeringkan padasuhu 60°C, kemudian pada suhu 150°C selama 4jam. Karakterisasi sifat kimia gel poli (uranat-vinilalkohol), meliputi warna, bentuk dan diametermenggunakan mikroskop optis dengan pembesaranSOx. Analisis komposisi molekul dalam gel,meliputi analisis spektrum pita serapan infra merahgugus fungsional U03, ikatan U-O, ikatan C-C,gugus NH3, gugus hidroksil (OH), gugus C-OH dangugus C-H menggunakan FTIR.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada Tabel I, ditunjukkan pengaruh zataditif urea dan HMTA terhadap analisis warna danbentuk butiran gel menggunakan mikroskop optistipe 150 Y pada pembesaran SOX. Pada Tabel 1

dapat lihat, penambahan zat aditifurea 1M kedalamlarutan U02(N02h 1M pada suhu 70°C dan zataditif HMTA 1M kedalam larutan UOrPY A padasuhu 32°C (suhu ruangan) seperti diatas, larutan solyang terbentuk mengandung molekul H20 dan NH3keeil sekali. Gel yang dihasilkan pada proses gelasilarutan sol dalam medium NH40H 5M, mula-mulaberbentuk bulat berwarana kuning. Setelahdikeringkan pada suhu 60°C selama 4 jam berubahmenjadi bentuk pipih berwarna coklat. Padapenambahan zat aditif urea 2-3M dan HMTA 2-3Mkedalam larutan yang sarna, larutan sol yangterbentuk mengandung molekul H20 dan NH3relatif sempurna, mudah di gelasi kedalam mediumNH40H SM. Gel yang dihasilkan berbentuk bulatberwarna kuning. Setelah dikeringkan pada suhudan waktu yang sarna, bentuk gel tidak mengalamiperubahan tetapi warn anya berubah menjadi merah.Hal ini menunjukkan bahwa komposisi molekulamonia, air dan PVA dalam gel poli (uranatvinil alkohol), [U03.xNH3.yH20.PY AJ, sesuaidengan komposisi stokiometris. Sedangkan padapenambahan zat aditif urea dan HMTA lebih besardari 3M, larutan sol yang terbentuk mengandungmolekul H20 dan NH31ebih besar, akibatnya larutansol sulit digelasikan kedalam larutan mediumNH40H 5 M. Gel yang dihasilkan berbentuktidak bulat (loncong) berwarna kuning. Setelahdikeringkan pada suhu dan waktu yang sarna,bentuk gel juga tidak mengalami peubahan tetapiwarna berubah menjadi merah. Perubahankonsentrasi urea dan HMTA, terutama perubahankonsentrasi HMTA, menghasilkan gel yang bentukdan diameter butiran padatan megalami perubahanyang signifikan dan meneolak sekali seperti padaGambar 2.

Tabel 1. Pengaruh konsentrasi zat aditif ureadan HMT A terhadap warna danbentuk butiran gel poli (uranat-vinilalkohol), setelah dikeringkan padasuhu 60°C selama 4 Jam.

KonsenWarna gelWarna gelBentuk

trasipadapadaButiran

(M)

penam -penambahaGelbahan urea

n HMTA

1,0

CoklatCoklatPipih

2,0

MerahMerahBulat

3,0

MerahMerahBulat

4,0

MerahMerahTidak bulat

5,0

MerahMerahTidak bulat



78 ISSN 0216 - 3128 Damunir, dkk.

Pada Gambar 2 ditunjukkan pengaruhperubahan konsentrasi urea dan HMTA terhadapperubahan diameter butiran gel poli (uranat-vinilalkohol). Analisis dilakukan setelah gel dikeringkanpada suhu 150°C selama 4 jam menggunakanmikroskop optis pada pembesaran SOX. Padakonsentrasi urea 1-2 M dan HMTA 1-2 M, butirangel yang dihasilkan mempunyai diameter relatifkecil. Pada konsentrasi urea 3M dan HMTA 3M

terjadi kenaikan diameter butiran gel, tetapikenaikan diameter butiran gel tersebut kecil sekali,mendekati diameter butiran gel yang dihasilkanpada penambahan urea 2M dan HMTA 2M.Sedangkan pada konsentrasi urea dan HMTA diatas3M, perubahan diameter butiran gel meneoloksekali, karena adanya perbedaan komposisimolekul didalam masing-masing padatan. Hal iniakan berpengaruh pada komposisi kimia dariamonia, air dan senyawa organik didalam butirangel tersebut, seperti pada Gambar 3, 4 dan 5 berikut,

ikatan o-u-o-u-o dari ion uranat U207 = pada u(898,8 em'I). Dari senyawa organik polivinilalkohol terdiri dari pita serapan gugus C-OH pada u(1099,3. em'\ pita serapan ikatan hidrogendengan karbon (C-H) pada polivinil-(CH2-CH)npada u (1377,1; 1458,1; 1627,8; 2345,3; 2854,5 dan2923,9 em'l) dan pita serapan OH dari molekulH20 pada u (3425,3 em'I).

1400

Gambar 2. Pengaruruh konsentrasi urea danHMT A terhadap perubahandiameter butiran gel poli(uranat-vinil alkohol) setelahdikeringkan pada suhulS0 °Cselama 4 jam.

Pada Gambar 3, ditunjukkan spektrum pitaserapan infra merah FTIR butiran gel poli (uranatvinil alkohol), hasil proses galasi total uraniumlarutan sol dalam medium NH40H SM. Larutan soladalah hasil reaksi antara U02(N03h 1M denganurea I M pada suhu 70°C dan larutan sol denganHMTA 1M pada suhu 32°C. Setelah dikeringkanpada suhu 150°C selama 4 jam, dianalisiskomposisi molekul melalui analisis spektrum pitaserapan infra merah gugus fungsional dalam butirangel. Pada Gambar 3 dapat dilihat, analisis spektrumpita serapan infra merah terdiri dari pita serapangugus NH3 pada u ( 316,3 em,I dan 335,6 em'I)yang terkonyugasi dengan atom uranium padatan,pita serapan ikatan O-U pada u (420,5 em'I dan446,7 em'I), pita serapan gugus fungsional U03 atau

Konsentrasi Urea dan HMTA,M

,....

Menurut William et al(8)dan Muzaki dkk(9),pada bilangan gelombang 1627,8 em'I terdapat pitaserapan ikatan rangkap dua (-C=C-), pada bilangangelombang 2345,3 em'I terdapat pita serapan ikatanrangkap tiga ( -C=C-), dan pada bilangangelombang antara 1600-1700 em'I terdapat pitaserapan gugus fungsional CoO dan /atau C=O dariasetat (~), tetapi tidak terekam denganspektroskopis FTIR. Sedangkan jumlah gugusfungsional -C=C-, C=C- dan CoO dan /atau c=otersebut kecil sekali dan dapat diabaikan. Hasilanalisis pita serapan infra merah gugus fungsionalpada Gambar 3 menunjukkan bahwa komposisibutiran gel (uranat- Vinil alkohol) terdiri dari duamolekul U03, dua molekul NH3, satu molekul H20dan satu molekul organik dari polivinil alkoholdengan rumus molekul [2U03. 2NH3. H20. PVA].

Pada Gambar 4, ditunjukkan spektrum pitaserapan infra merah FTIR butiran gel poli (uranatvinil alkohol) hasil proses gelasi larutan sol dalammedium NH40H 5M. Larutan sol adalah hasilreaksi antara antara larutan U02(N03h 1Mdengan urea 2 M dan larutan sol dengan HMTA 2M pada suhu yang sarna. Analisis komposisimolekul dalam butiran gel melalui analisis

Gambar 3. Spektrum pita serapan inframerah FTIR butiran gel poli(uranat-vinil alkohol) hasil prosesgelasi total uranium larutan soldalam NH40H SM, padapenambahan konsentasi urea 1 Mdan HMTA 1M.

65432

I::

ce-><:E 1300a; CJC.~ 1200

'5 .J:J•...Q) 1100Q;E'"is 10000

Prosidlng PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN



spektrum pita serapan infra merah gugus fungsionaldilakukan setelah gel dikeringkan seperti diatas.Dapat dilihat pada Gambar 4, spektrum pita serapaninfra merah tersebut terdiri dari gugus fungsionalU03 atau ikatan O-U-O-U-O dari ion uranat UZ07=

pada u (902,6 em"I), pita serapan gugus NH3pada u (316,3 dan 335,6 em"') salingberimpitan satu sarna lain sehingga pita serapantidak terlihat dengan je1as dan terkonyugasi denganatom uranium, pita serapan ikatan O-U pada u(446,7 em"I). Dari senyawa polivini1 alkoholterdapat pita serapan gugus C-OH pada u (1095,5em"'), pita serapan ikatan hidrogen dengan karbon(C-H) pada polivinil -(CHz-CH)n- pada u (1380,9;1458,1; 1627,8; 1735,8; 2345,3; 2854,5 dan 2923,9em"l) dan pita serapan OH dari molekul HzO pada u(3429,2 em"').

Gambar 4. Spektrum pita serapan inframerah FTIR butiran gel poli(uranat - vinil alkohol) hasi!proses gelasi total uraniumlarutan sol dalam medium

NH40H 5M, pada penambahankonsentrasi urea 2 M danHMTA2M

Seperti pada Gambar 3 diatas, pada bilangangelombang 1627,8 em"1juga terdapat pita serapanikatan rangkap dua (-C=C-), pada bilangangelombang 2345,3 em"j terdapat pita serapan ikatanrangkap tiga (-C=C-), pada bilangan gelombang1735,8 em-I terdapat pita serapan gugus fungsionalc-o dan /atau C=O dari asetat. Jumlah gugusfungsional -C=C-, C=C- dan C-O dan /atau C=O.juga keeil sekali dan dapat diabaikan. Hasil analisispita serapan infra merah gugus fungsional padaGambar 4 menunjukkan bahwa komposisi butirangelnya terdiri dua molekul U03, dua molekul NH3,

satu molekul H20 dan satu molekul polivinilalkohol dengan rumus molekul [2U03• 2NH3• H20.PYA].

Gambar 5. Spektrum pita serapan inframerah FTIR butiran gel poli(uranat -vini! alohol) hasilproses gelasi total uraniumlarutan sol dalam NH40H 5M,pada penambahan konsentrasiurea 2 M dan HMT A4 M.

Pada Gambar 5, ditunjukkan spektrum pitaserapan infra merah FTIR butiran gel poli (uranatvinil alkohol) hasil proses gelasi total uraniumlarutan sol dalam medium NH40H 5M. Larutan soltersebut adalah hasil reaksi antara antara larutanU02(N03)2 1M dengan urea 2 M dan larutan soldengan HMTA 4 M pada suhu yang sarna" Setelahgel dikeringkan seperti diatas, dianalisis komposisimolekul dengan eara yang sarna. Dapat dilihat padaGambar 5, spektrum pita serapan infra merah gugusfungsional U03 dari ion uranat U207~ pada u (916em"I), pita serapan gugus NH3 pada u (310,5;322,1; 331,7; 343,3 dan 358,7em"'), juga salingberimpitan satu sarna lain sehingga pita serapantidak terlihat dengan jelas dan terkonyugasi denganatom uranium dan ikatan O-U pada molekul U03•

Pita serapan gugus C-OH pada u (1049,5 em"') daripolivinil alkohol, pita serapan ikatan hidrogendengan karbon (C-H) pada ikatan polivinil -(CHzCHk pada u (1319,2; 1375,2; 1419,5;1527,5;1618,2; 2852,5 dan 2923,9 em"') dan pita serapanOH yang dari molekul HzO pada u (3234,4 dan3651 em"I)" Pada spektrum infra merah tersebutterdjadi bergeseran pita serapan gugus U03 sebesar1,8 %, bertarnbah sebanyak tiga buah gugus NH3

dan satu buah gugus OH.

Pada Gambar 5 juga terdapat pita serapanikatan rangkap dua (-C=C-) pada bilangangelombang 1618,2 em-" pita serapan ikatanrangkap tiga (-C=C-) pada bilangan gelombang2300 em"' (-7) tetapi tidak terekam oleh FTlR), danpenghilangan pita serapan gugus fungsional c-odan /atau C=O dari asetat pada bilangan gelombang1700 em"', dan hilangnya pita serapan ikatan u-o



80 ISSN 0216 - 3128 Damunir. dkk.

pada bilangan gelornbang antara 400-700 em-I.Banyaknya gugus fungsional tersebut sarna dengangugus fungional-C=C-, (--C=C-) dan CoO dan /atauC=O pada Garnbar 3 dan 4 diatas yaitu kecil sekalidan dapat diabaikan. Hasil analisis pita serapan infrarnerah gugus fungsional pada Gambar 5rnenunjukkan bahwa komposisi butiran gelnyaterdiri dari dua melekul U03, lima molekul NH3,

dua molekul H20 dan satu molekul Polivinil alkoholdengan rumus molekul [2U03. 5NH3• 2H20.PV A].

Pada Gambar 6 ditunjukkan bentukmarfologi mikrokopis dan diameter butiran gel poli(uranat-vinil alkohol), hasil proses gelasi totaluraium dalam medium NH40H 5 M pada

penambahan urea 2 M dan HMTA 2 M seperti padaTabel 1 dan Gambar 2 diatas. Gel tersebut

mempunyai rumus molekul [2U03• 2NH3•

H20. PVA] seperti pada Garnbar 3 dan 4.Pengukuran bentuk dan diameter butiran geldilakukan dengan menggunakan mikroskop optispada pembesaran 25X. Diameter butiran gel hasilproses gelasi pada penambahan urean 2 M sebesar1160 /lm (gambar 6.a) dan pada penambahanHMTA 2 M sebesar 1185 /lm (gambar 6.b). Hasilpengukuran ini rnenunjukkan bahwa kedua butirangel tersebut mempunyai bentuk yang sarna denganperbedaan relatif kecil yaitu sebesar 2,11 %.Warna butiran gel tersebut relatif sarna berwarnakuning gelap yang berasal dari molekul air yangkeluar dari padatan dan sisa karbon yang terbakar.

Gambar 6. Hasil pengukuran butiran gel poli (uranat-vinil alkohol) setelah pernanasan pad asuhu 150 ·C selama 4 jam, pada perubahan konsentrasi urea 2 M (a) dankonsentrasi HMTA 2M (b) menggunakan mikroskop optis pada pembesaran 25X

Seeara keseluruhan hasil pereobaan diatasdapat dipahami bahwa kondisi optimum pada prosesgelasi total uranium dalam medium NH40H 5 Madalah pada konsentrasi urea dan HMTA 2-3 M.Setelah dikeringkan pada suhu 60°C , gel poli(uranat-vinil alkohol) yang dihasilkan berbentukbulat, setelah dikeringkan pada suhu 150°C selama4 jam gel poli (uranat-vinil alkohol) mempunyaikomposisi molekul yang terdiri dua molekul U03,

dua molekul amonia, satu molekul air dan saturnolekul Polivinil alkohol dengan rumus molekul[2U03.2NH3.H20.PV A], mirip dengan komposisisenyawa kimia yang dilaporkan oleh Abdel Halimdan Nyquest diatas.

KESIMPULAN DAN SARAN

I. Proses gelasi total uranium dapat digunakanuntuk pembuatan gel poli (uranat-vinilalkohol) dalam larutan medium amoniumhidroksida 5 M

2. Perubahan konsentrasi urea dan HMTA

berpengaruh terhadap kimia yang meliputi

perubahan warna, bentuk, komposisi danspektrum pita serapan infra merah gugusfungsional dalam butiran gel poli (uranatvinil alkohol).

3. Konsentrasi urea dan HMTA paling baikadalah pada kosentrasi 2-3 M. Pada kondisiini menghasilkan butiran gel poli (uranatvinil alkohol), mempunyai komposisisenyawa kirnia yang terdiri dari 2 buahmolekul U03, dua buah molekul amonia,satu buah rnolekul air dan satu buah molekul

PVA. dengan rumus molekul [2U03• 2NH3.H20. PYA].

4. Konsentrasi urea dan HMTA lebih kecil 2 M

berpengaruh pada warna dan bentuk butirangel poli (uranat-vinil alkohol), tetapi tidakberpengaruh pada komposisi molekul dalambutiran gel poli (uranat-vinil alkohol).

5. Konsentrasi urea dan HMTA lebih beasr 3

M berpengaruh pada warna, bentuk dankomposisi molekul dalam butiran gel poli(uranat-vinil alkohol).


Yogyakarta, 10 Juri 2007


6. Pada penelitian ini perlu dipelajari pengaruhuranium, PVA dan THF menggunakanmetode yang sarna terhadap komposisimoleku\ dalam butiran gel

UCAP AN TERIMA KASIHPenulis mengucapkan banyak terima kasih

kepada para staf Teknologi Proses Bahan Bakaryang telah banyak membantu sampai penelitian inidapat kami selesaikan

DAFT AR PUST AKA.

I. TANG.C., TANG.Y., ZHU.J., QIU.X., Li.JAND XU.S, Research and development offuelelement for 10 MW high temperature gascooled reactor, Journal of nuclear science andtechnology, voI.37.No.9 (2000) 802-806.

2. BREY,I. Fuel performance and fissionproducts behaviour in gas cooled reactors,(IAEA- TECDOC-978), IAEA,VIENNA,(1997)

3. FU, XIAOMING., LIANG, TONGIANG.,TANG YAPING., XU, ZHICHING ANDTANG, CHUBE., Preparation of U02 kernelfor HTR-IO fuel element, Journal of NuclearScience and Technology, vol.4I. No.9 (2004)943-948

4. KUMAR,N.,SHARMA,R.K, ANATRA,V.R.,MUKERJEE, S.K., VAIDYA,.N ANDSOOD,D.D., Studies of the preparation ofthoria and thoria-urania microsphere· using aninternal gelation process, Nucleartechnology, vol. 96(1991) 169-1776.

5. VADYA,V. N., MUKERJEE, S.K.,JOSHI,S.K., KAMAR,R.V AND SOOD, D.o.,A study of chemical parameters of the Internalgelation based sol-gel process for uraniumdioxide, Journal of nuclear mater, 148 (1987)34-331.

6. ABDEL-HALIM,A.S., AFIFI,Y.K ANDAFIFY,N., Efects of drying conditions onThermal decompotion behaviour of UO) gelmicrospheres, Journal of thermal Analysis, vol32 (1987) 1071-1079

7. NYQUEST, R.A AND KAGEL, J. A., Infrared spectra of Inorganic compounds (380045 cm-I), Academic Press, New York(1971)

8. WILLIAM, D. H AND FLEMING, I, "Spectronic methods Inoganic chemistry", Mc.Graw-Hill Book CO. Ltd. New York (1980).

9. MUZAKY.,PURWANTO.A., SANTOSO.S.J.," Interspretasi struktur molekul asam Humatdan asam Fulvat dengan spektroskopis FourierTransform Infra merah", (Prosiding Pertemuandan Presentasi Ilmiah, PPNY-BATAN,1998),PPNY-SATAN, Jogyakarta (1998) 206-213

TANYAJAWAB

Dewita

• Apa indikatornya sehingga andaberkesimpulan bahwa Proses gelasi total dapatdigunakan untuk pembuatan Gel Poli (uranatvinil akohol)?

• Apa hasil akhir yang diinginkan dari kajianini ?

Damunir

~ Indikator yang digunakan pada proses totaluranium untuk pembuatan gel Poli (uranatvinil akohol) adanya gugus fungsional UNH), C-OH, C-H, C-C dan OH.

~ Hasil akhir yang diinginkan adalah diperolehgel Poli (uranat-vinil akohol) yangmempunyai komposisi kimia sesuai dengankomposisi stoikoimetris yaitu[2UO).2NH).H20-PV A]

Prosiding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BAT AN


Documents

KAJIAN PENGARUH ADITIF UREA DAN HEKSA METILEN TETRA