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Keramische Werkstoffe 02 Mechanisches Verhalten Teil 1 1 Fakultät Maschinenwesen Institut für Werkstoffwissenschaft, Professur für Anorganisch-Nichtmetallische Werkstoffe Der energetische Ansatz nach Griffith (1920) t c 2 ct t c E E V U U app app tot 2 2 2 2 2 2 2 0 0 app 2 reduziert c crit um Faktor 2 aus Kurvendiskussion => Differenzieren nach c und gleich 0 (mit frac = app ) Griffith Gleichung ! E c crit frac 2 Digitales Verhalten !!! bei c krit

Keramische Werkstoffe 02 Mechanisches Verhalten Teil 1 1 Fakultät Maschinenwesen Institut für Werkstoffwissenschaft, Professur für Anorganisch-Nichtmetallische

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Keramische Werkstoffe 02 Mechanisches Verhalten Teil 1

1

Fakultät Maschinenwesen Institut für Werkstoffwissenschaft, Professur für Anorganisch-Nichtmetallische Werkstoffe

Der energetische Ansatz nach Griffith (1920)

tc2

cttcEE

VUU appapp

tot 2

222

2220

0

app2

reduziert ccrit um Faktor 2

Maximum Utot aus Kurvendiskussion => Differenzieren nach c und gleich 0 setzen

(mit frac = app)Griffith Gleichung !!!Eccritfrac 2

Digitales Verhalten !!!bei ckrit

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Keramische Werkstoffe 03 Mechanisches Verhalten Teil 2

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Fakultät Maschinenwesen Institut für Werkstoffwissenschaft, Professur für Anorganisch-Nichtmetallische Werkstoffe

cYK IC

f

Die Festigkeit eines Materials wird beeinflußt durch

- seine Zähigkeit - vorhandene Fehlergrösse

Die Fehlergrösse wird, abhängig von der verwendeten Technologie, bestimmt durch

- Poren - Einschlüsse von Verunreinigungen- Inhomogenitäten- Risse durch Schleifbearbeitung- Korngrenzen

Griffith Gleichung !!!

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Griffith gilt nurfür rein sprödes Verhalten(keine Plastizität)

Griffith

Griffith

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Keramische Werkstoffe 03 Mechanisches Verhalten Teil 2

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Fakultät Maschinenwesen Institut für Werkstoffwissenschaft, Professur für Anorganisch-Nichtmetallische Werkstoffe

cYK IC

f

Die Festigkeit eines Materials wird beeinflußt durch

- seine Zähigkeit - vorhandene Fehlergrösse

Die Fehlergrösse wird, abhängig von der verwendeten Technologie, bestimmt durch

- Poren - Einschlüsse von Verunreinigungen- Inhomogenitäten- Risse durch Schleifbearbeitung- Korngrenzen

Griffith Gleichung !!!

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Quelle: Petzow

Festigkeit als Funktion der Porosität und Korngröße

Erklärung durch Griffith

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Quelle: Mechanical Properties, S. 378

Für sehr kleine Körner dominieren Oberflächen-Effekte => Nanotextur hilft nur begrenzt

Grain1

Bsp.: Al2O3

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Fehlerpopulationen und deren Einfluss auf die Festigkeit

Reduzierung der Fehlergröße

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Keramische Werkstoffe 03 Mechanisches Verhalten Teil 2

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cYK IC

f

Die Festigkeit eines Materials wird beeinflußt durch

- seine Zähigkeit - vorhandene Fehlergrösse

Die Fehlergrösse wird, abhängig von der verwendeten Technologie, bestimmt durch

- Poren - Einschlüsse von Verunreinigungen- Inhomogenitäten- Risse durch Schleifbearbeitung- Korngrenzen

Einfluss der Bruchzähigkeit!

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Keramische Werkstoffe 03 Mechanisches Verhalten Teil 2

9

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

1 10 100 1000

Defect size, µm

Str

engt

h, M

Pa

2 4 6 8 10 15 K IC, MPam1/2

1

30

TZP

Al203

GPSN

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Möglichkeiten zur Verbesserung der Festigkeit

Reduzierung der Fehlergröße Verbesserung der TechnologieErhöhung der Bruchzähigkeit Mikrostrukturelles Design / Materialvariation

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Classification of Toughening mechanisms ( J.B. Wachtmann)

General mechanism Detailed Mechanism Remarks1 Crack deflection 1. Tilt and twist out of crack plane around

grains and secondary phasesmain mechanism, precondition forother mechanisms, R- curve

2 Crack branching 1. Crack subdivide into two or more roughlyparallel cracks

important in particle reinforcedcomposites

3 Crack tip shielding bycrack bridging

1. Second phase brittle fibres with paralleldebonding

2. Frictional grain bridging

3. Secondary phase ductile ligamentbridging

Fibre and whisker reinforcedmaterials, high KIC, R curve

Coarse grained materials withintergranular fracture R. curve

Composites with metals , R- curve

4 Crack tip shielding byprocess zone activity

1. Microcracking2. Transformation Toughening3. Ductile yielding in Process zone

Al2O3, ZTA, glass ceramicsTZP ,high KICComposites with metals

5 Crack bowing bowing in the crack plane between secondarypinning particles

less important

Erhöhung der Bruchzähigkeit Energie dissipierende Mechanismen

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Verzweigung des Risses ( Bild: Si3N4; grobkörniges Al2O3)

Riss

Aufzehrung der Energie reduziert die Spannung an der Rissspitze

Erhöhung der Bruchzähigkeit / Verstärkungsmechanismencrack branching

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Erhöhung der Bruchzähigkeit / VerstärkungsmechanismenRissablenkung und Rissverzweigung

Material: Si3N4

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Keramische Werkstoffe 03 Mechanisches Verhalten Teil 2

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Quelle: Mechanical Properties, S. 383

(a) The effect of SiC whisker content on toughness enhancement in different matrices.

(b) Toughening is associated with crack bridging and grain pullout of elongated matrix grains.

Verstärkungsmechanismen für KeramikRissablenkung an Whiskern

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Fakultät Maschinenwesen Institut für Werkstoffwissenschaft, Professur für Anorganisch-Nichtmetallische Werkstoffe

(a) Schematic of crack deflection mechanism at grain boundaries.

(b) Schematic indicating deflection of crack front around rod-shaped particles.

(c) Schematic of ligament bridging mechanism with no interfacial debonding and

(d) (d) with debonding. Note that in this case the strain on the ligaments is delocalized, and the toughening effect ist enhanced.

Quelle: Mechanical Properties, S. 381

( c ) ( d )

Verstärkungsmechanismen für Keramik

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Verstärkungsmechanismen für KeramikFaserverstärkung

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c: Walter Krenkel

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Verstärkungsmechanismen für KeramikFaserverstärkte Werkstoffe

Stress-strain curve of SiC (Nicalon) fiber reinforced SiC (CVI-technique),compared to monolithic ceramic

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Keramische Werkstoffe 02 Mechanisches Verhalten Teil 1

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Spannungs-Dehnungsverhalten verschiedener Werkstoffgruppen

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Keramische Werkstoffe 03 Mechanisches Verhalten Teil 2

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Fakultät Maschinenwesen Institut für Werkstoffwissenschaft, Professur für Anorganisch-Nichtmetallische WerkstoffeFakultät Maschinenwesen Institut für Werkstoffwissenschaft, Professur für Anorganisch-Nichtmetallische Werkstoffe

(a) Schematic of crack deflection mechanism at grain boundaries.

(b) Schematic indicating deflection of crack front around rod-shaped particles.

(c) Schematic of ligament bridging mechanism with no interfacial debonding and

(d) (d) with debonding. Note that in this case the strain on the ligaments is delocalized, and the toughening effect ist enhanced.

Quelle: Mechanical Properties, S. 381( c ) ( d )

Verstärkungsmechanismen für Keramik

if

fcffmcIc E

ErVEK

12

2 2

Mit: c = composite-, m = Matrix-, f = Verstärkungsmaterial, i = m/f Interface

r = Radius der Verstärkungsmaterials

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Festigkeit verbessert sich mit:

1) Zunehmendem Faseranteil Vf2) Zunehmendem EC/Ef Verhältnis

3) Zunehmendem Verhältnis (schwache Faser/Matrix Interfaces)

i

f

if

fcffmcIc E

ErVEK

12

2 2

Mit: c = composite-, m = Matrix-, f = Verstärkungsmaterial, i = m/f Interface

r = Radius der Verstärkungsmaterials

Riss-Überbrückung

Verstärkungsmechanismen für Keramik

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Keramische Werkstoffe 02 Mechanisches Verhalten Teil 1

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Herstellungsverfahren von Verbundkeramiken

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Keramischer Faserverbundwerkstoff in sicherheitsrelevanten Anwendungen

Beispiel: Bremsscheibe

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Dilatometerkurven von ZrO2 nach Curtisnichtstabilisiertes reines ZrO2mit 5Mol-% CaO teilstabilisiertes ZrO2mit 19,8 Mol-% CaO vollständig stabilisiertes ZrO2

Schmelze

Hochtemperaturform-ZrO2 (kubisch)

Hochtemperaturform-ZrO2 (tertagonal)

Baddeleyit (RT)(monoklin)

Verstärkungsmechanismen für KeramikUmwandlungssstabilisierung für das System ZrO2

ca.2680°C

ca.1170°C

ca.2300°C~ 6,00 g/cm³

~ 5,56 g/cm³

8% Volumendehnungbei Abkühlung

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Phasendiagramm Yttriumoxid (Y2O3) – Zirkonoxid (ZrO2)

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Keramische Werkstoffe 03 Mechanisches Verhalten Teil 2

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(a)Transformation zone ahead and around crack tip.

(b) Surface grinding induces the martensitic transformation, which in turn creates

compressive surface layers and a concomitant increase in strength

satip KKK

wVwEVAK fT

fs 'Ks = shielding factor

UmwandlungsdehnungConst (1)

Umwandlungs-Zone

Quelle: Mechanical Properties, S. 384

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Keramische Werkstoffe 03 Mechanisches Verhalten Teil 2

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ZrO2 - Verstärkung ZrO2-Verstärkung

Umwandlungsverstärkung

ZrO2-Verstärkung

Umwandlungsverstärkung

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Keramische Werkstoffe 03 Mechanisches Verhalten Teil 2

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Fakultät Maschinenwesen Institut für Werkstoffwissenschaft, Professur für Anorganisch-Nichtmetallische Werkstoffe ZrO2-Verstärkung

Umwandlungsverstärkung

t m Umwandlung wird durch Zug- spannungen an der Risspitze induziert

Durch die Volumenexpansion ent-stehen Druckspannung

Mikrorissbildung

Mikrorisse

Makroriss

t m Umwandlung erfolgt bereits beimAbkühlen von Sintertemperatur

Verstärkung durch Mikrorissbildung

ZrO2 - Verstärkung

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Keramische Werkstoffe 03 Mechanisches Verhalten Teil 2

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2 µm

ZrO2

Al2O3

Gefügeverstärkung durch ca. 15 Vol.% an eingelagerten ZrO2-Teilchen: Festigkeiten von 600-800 MPa und Bruchzähigkeiten bis zu 10 MPam1/2

ZTC`sZirconia toughened Ceramics

Gefügeausbildung bei ZrO2-verstärktem Al2O3 (ZTA)

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29Petzow

ZTC: Zirkon verstärktes Al2O3

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Vollstabilisiertes ZrO2 Teilstabilisiertes ZrO2 (PSZ) Tetragonales ZrO2 (TZP)

Brennstoffzelle(Festkörperelektrolyt)

Lambda-Sonde, Ziehdüsen Industrielle Schneiden

c-ZrO2

c-ZrO2

c-ZrO2 c-ZrO2

t-ZrO2

t-ZrO2

3 mol% Y2O33-8mol% > 8 mol%

xt = 0 %d50 = 40-70 m

xt = 40 %d50 = 40-70 m

xt = 100 %d50 = 0,20 m

Verstärkungsmechanismen für KeramikTransformationsstabilisierung ZrO2 und Klassifizierung

geringste mechanische Stabilität

Einsatzgebiete von ZrO2-Werkstoffen

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Keramische Werkstoffe 03 Mechanisches Verhalten Teil 2

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PSZ c-ZrO2

Charakteristisch: relativ große Korngröße

Gefügeausbildung bei teil- (PSZ) und vollstabilisiertem ZrO2 (c-ZrO2)

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Keramische Werkstoffe 03 Mechanisches Verhalten Teil 2

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Relativ enge Korngrößenverteilung mit mittleren Korngrößen von ca. 200-300 nm

500 nm

3 mol% Y2O3

Tetragonal Zirconia PolycrystalsGefügeausbildung bei hochfestem ZrO2 (TZP)

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Keramische Werkstoffe 03 Mechanisches Verhalten Teil 2

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MaterialGrain Size

[µm]Fracture

Toughness[MPa*m1/2]

Alumina 10-12 1-2

2,5-3 4,5

Alumina + 20 vol. % SiC whiskers

1-2 8-10

Alumina + 20 vol. % TZP (1 mol % yttria)

2 8

Alumina + 40 vol. % TZP (12 mol % ceria)

2 13

Polycrystalline cubic zirconia 50 3TZP (12 mol % ceria)a 4-6 15-18TZP (2 mol % yttria)a 0,7 7

Silicon nitride, equiaxed grains 2-3 4Silicon nitride, elongated grains ~4b 10Silicon carbide, densification additive

- alumina2 3,5-4

Silicon carbide, densification additive – boron and carbon

5-7 2,5-3

Silicon carbide + 25 vol. % titanium carbide

2,5 6

Fracture Toughness Values for Various Ceramic MaterialsQuelle: Wachtmann

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Keramische Werkstoffe 03 Mechanisches Verhalten Teil 2

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Fakultät Maschinenwesen Institut für Werkstoffwissenschaft, Professur für Anorganisch-Nichtmetallische Werkstoffe

Quelle: Mechanical Properties, S. 381

(a)Functional dependence of fracture toughness on flaw size for a ceramic exhibiting R curve behavior (top curve) and one that does not (lower curve).

(b)Effect or R curve behavior on strength degradation as flaw size increases. Ceramics exhibiting R curve behavior are more flaw-tolerant than those that do not.

(a) (b)

Verstärkte Keramik R-KurvenverhaltenKIC f(c)

Je größer die Defekte desto besser„wirkt“ Verstärkungsmechanismus =R-Kurvenverhalten

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Keramische Werkstoffe 03 Mechanisches Verhalten Teil 2

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The strength of a brittle material depends on the fracture toughness and the largest flow size in the loaded volume cY

K ICf

Depend on the technology

- Pores

-Inclusions

-Cracks

-Large grains

Depend on microstructure

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Festigkeit

Einschlüsse

Poren Risse

Größe (Gewichtung)

Häu

figke

it

Risse: Oberflächenfehler durch Bearbeitung Volumenfehler

Das „etwas andere“ mechanische Verhalten

Kailer

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KIc(MPa m)Glas 0.7-0.9Glaskeramik 2.5MgO Einkristall 1SiC Einkristall 1.5SiC Keramik 4-6Al2O3 Keramik 3.5-4Al2O3Verbundk. 6-11Si3N4 6-11ZrO2- c 2.8ZrO2- c/t PSZ 6-12ZrO2- t TZP 6-12WC/Co 5-18Al 35-45Stahl 40-60

c

F

F

Spannungs-intensitätsfaktor

Risszähigkeit KIC (= Werkstoffeigenschaft)

Risswachstum

Risswiderstand KIC

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Microstructural design of bioceramics

Biolox delta (CeramTec)

Fracture Tougness:

Al2O3 ZrO2/ Al2O3 Biolox delta 3 4 – 4.5 6.5 MPam1/2

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Aim : failure-tolerant behaviourIncrease in strength, reliability

Microstrucural design Improved technology

Changed design

Compressive stressesMiniumum tensile stresses

Ceramtec

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Keramische Werkstoffe 03 Mechanisches Verhalten Teil 2

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1200

1400

1600

1800

1 10 100 1000

Defect size, µm

Str

engt

h, M

Pa

2 4 6 8 10 15 K IC, MPam1/2

1

30

TZP

Al203

GPSN

Fakultät Maschinenwesen Institut für Werkstoffwissenschaft, Professur für Anorganisch-Nichtmetallische Werkstoffe

Zusammenfassung: Möglichkeiten zur Verbesserung der Festigkeit bei Keramiken

Reduzierung der Fehlergröße Verbesserung der TechnologieErhöhung der Bruchzähigkeit Mikrostrukturelles Design / Materialvariation

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Keramische Werkstoffe 03 Mechanisches Verhalten Teil 2

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Spannungs-Dehnungsverhalten verschiedener Werkstoffgruppen Fläche unter Kurve = Energie

Eigenschaftsstreuung!

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Keramische Werkstoffe 03 Mechanisches Verhalten Teil 2

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Jetzt kommt Weibull: Statistik der Eigenschaftsstreuung

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Keramische Werkstoffe 03 Mechanisches Verhalten Teil 2

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Versagenswahrscheinlichkeit Pf

Wahrscheinlichkeit des Überlebens PS:

])([01

muV

fs ePP

Geprüfte relative Volumen (V/V0)

Weibullmodul

Spannung unterhalb der keine Probe brichtnormalerweise u =0Spannung( Pf = 0.63

)

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Keramische Werkstoffe 03 Mechanisches Verhalten Teil 2

45

Die Weibull Statistik:(Herleitung)

Weakest link assumption: nss VPVP )()( 0

0VVn

nfnffs V

VPVVPVPVP ]

),(1[,1,1)( 0

0

nnf

nV

VVP

nV ])(1[]

),(1[

0

0 mit:

)exp(1lim xnx

n

n

VVPf exp,1mit:

m

u

0Ansatz für

Verteilungsfunktion:Volumenabhängigkeit !!!

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Keramische Werkstoffe 03 Mechanisches Verhalten Teil 2

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u hat einen starken Einfluss auf die Wahrscheinlichkeit bei geringen Festigkeiten

Weibullverteilung

P f

])([01

muV

fs ePP

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Keramische Werkstoffe 03 Mechanisches Verhalten Teil 2

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][exp10

m

ufs VPP

Die Weibull Statistik

u Festigkeit mit Bruchwahrscheinlichkeit Null: Annahme im worst case: 0u Gemessene Festigkeit

Gauß

Weibull

Fehlerwahrscheinlichkeit

)exp()()( 1 mm xxmxp p(

x)

0 uVxmit

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V/V0 Vat 00

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Keramische Werkstoffe 03 Mechanisches Verhalten Teil 2

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strength

Die Weibull StatistikSo groß ist der Unterschied nicht!

Mittelwert derWeibull-Verteilungungleich Maximum:„Schiefe Verteilung“

p f (x)

Gleicher Mittelwert und Varianz von Weibull und Normal-Verteilung

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Keramische Werkstoffe 03 Mechanisches Verhalten Teil 2

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Quelle: Mechanical Properties, S. 388

Weibullmodul Prooftest

p(x)

p(x)

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(a) The effect of m on the shape of the Weibull distibution. As m increases, the distribution narrows.

(b) Truncation of Weibull distribution as a result of proof testing.

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Keramische Werkstoffe 03 Mechanisches Verhalten Teil 2

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c 1/c

h(c) p(c)H(c)

h = Häufigkeitsverteilung von Defekten mit Größe c

cYK Ic

c

Verteilungsfunktion von Defektgröße (c) und Festigkeit (c)

Die Festigkeit wird vom größten Defekt bestimmt und ist volumenabhängig, da mit steigendem Volumen die Wahrscheinlichkeit einen größeren Defekt zu finden steigt.

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Einfluss von Werkstoff-Defekten auf die Festigkeit Weibull Statistik

b = KIc /( c )

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