150 Bericht: Analyse organischer Stoffe Bd. 210 temperatur yon 100~ Ucon oil (50 HB 5100) und Carbowax 350 die besten Trenn- faktoren zwischen p- und o- bzw. m- und p-Toluidin, wobei ersteres wegen der besseren Tempera~urstabilit~t vorzuziehen ist. Einem Diagramm, bei dem der log der rel. Retentionszeiten gegen den reziproken Wert der abs. Temperatur aufgetragen ist, ist zu entnehmen, dab die Trennf~ktoren mit sinkender Temperatur besser werden. Das Bereiten der Packung (Chromosorb W yon 60--80 mesh mit 2,56/0 bzw. 20~ Ueon oil) ffir die 3 m lange Si~ule aus rostfreiem Stahl (5 mm innerer ~ ) wird ausf/ihrlich beschrieben. Die Capi]larkolonnen aus Nylon (1 mm innerer ~ ) werden durch Hindurchblasen einer 15~ benzolischen LSsung der fl/issigen Phase belegt. Bei Probemengen yon 0,1 #1 and einer StrSmungsgeschwindigkeit yon 60 ml/min (Tri~gergas?) werden symmetrische Peaks ohne Schwanzbildung erhalten. Analyt. Chemistry 36, 237--238 (1964). American Cyanamid Co., Res. Lab., Bound Brook, N.J. 08805 (USA). G. BITTNE~ Eine polarographische Bestimmung yon Spuren o-Phenylendiamin in Geg'enwart der m- und p-Isomeren (bis zur zehnfachen Menge) wfl-d yon H, B. 1~]~ jr. ~ durchgeftihrt. Sie beruht auf dem Auftreten einer katalytischen Vorstufe, wenn Ni 2+ an der tropfenden Quecksi]berelektrode in Gegenwart kleinster Mengen o-Phenylendiamin reduziert wird. Die Tropfelektrode hatte eine Tropfzeit yon 3,10 sec bei einer tt6ho yon 62,8 cm Hg in 0,1 m KaliumchloridlSsung (2,25 mg Hg/sec). Als Bezugselektrode wurde eine ges~tt. Kalomelelektrode verwendet, der elektrisehe I(ontakt erfolgte durch eine Agar-KC1-Brficke. -- Arbeitsweise. Die PhenylendiaminprobelSsungen werden mit einem gleichen Volumen entlfifteter 6 10 -8 m Nickel(II)-acetat- 12 10 -3 m Calciumacetat- 2,0 m Acetatpufferl6sung (pH 5,5) verd/irmt und die resultierenden Polarogramme gemessen. Calcium wird zur Maximumunterdriickung der Ni(H20)6~+-Untergrundwelle zugegeben. Es beein- fluBt den Grenzstrom der Vorwelle nieht, 1/iBt diese jedoch klarer hervortreten, da es den Anstieg des Ful]es der Untergrundwelle abschws 1 Analyt. Chemistry 36, 940--941 (1964). Dept. Chem., Univ. of Michigan, Ann Arbor, Mich. (USA). W. Czrsz Kleine Konzentrationen yon Azofarbstoffen kSnnen nach E. G. ~I~YzovA und A. A. PODOLVNXO 1 coulometriseh bestimmt werden. Die Elektroreduktion der Azofarbstoffe erfolgt auf einer Quecksflberelektrode. Die Konstruktion des Ger~tes wurde bereits friiher beschrieben 2-~. Auf der Platinanode, die in ein Reagensglas mit 256/0iger KaliumjodidlSsung eintaueht, wird god ausgeschieden, das/~quivalent der Menge der reduzierten Verbindung ist. Die Reduktion wird bei einer Spannung yon 0,8--1,0 V w~hrend 2--40 rain durchgefiihrt. Das ausgeschiedene Jod wird durch Titration mit 0,01 n NatriumthiosulfatlSsung erfal]t. Die Methode wurde zur Be- stimmung kleiner Mengen yon Benzidin/arbsto]fen, ~hosgenierten ParbstoHen , Dis- azofarbsto]/en and Trisazo/arbsto//en verwendot. Der mitflere Fehler war 1--5~ relat. Zavodskaja Laborat. 30, 791--793 (1964) [Russisch]. Chemisches Institut der Akad. Wiss. Moldau SS1% -- 2 TWO';rAN, E. G. : Zavodskaja Laborat. 21, 1 (1955). -- 3 ~IKRYZOVA,E. G. : Izvestija Mold. A. N. SSSR 12, 53 (1960). -- 4 TuR'J~zr J~. I. : Zavodskaja Laborat. 19, 9 (1953). J. G~sP~I~ Zur Spektroskopie des Polyvinylpyrrolidons (PVP) liefert G. T. WALT<~R ~ einen Beitrag, der in Anlehnung an die Arbeit yon G. OsT]~ und E. H. I~a~]~RGLTT 2 die Ergebnisse dieser Autoren bestatigt und vet allem auf die Tatsache aufmerksam macht, dab das UV-Spektrum dieses in der Kosmetik immer mehr an Bedeutung gewinnenden Stoffs sehr stark durch den jeweiligen plt-Wert beeinfluBt wird. So

Kleine Konzentrationen von Azofarbstoffen

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Page 1: Kleine Konzentrationen von Azofarbstoffen

150 Bericht: Analyse organischer Stoffe Bd. 210

temperatur yon 100~ Ucon oil (50 HB 5100) und Carbowax 350 die besten Trenn- faktoren zwischen p- und o- bzw. m- und p-Toluidin, wobei ersteres wegen der besseren Tempera~urstabilit~t vorzuziehen ist. Einem Diagramm, bei dem der log der rel. Retentionszeiten gegen den reziproken Wert der abs. Temperatur aufgetragen ist, ist zu entnehmen, dab die Trennf~ktoren mit sinkender Temperatur besser werden. Das Bereiten der Packung (Chromosorb W yon 60--80 mesh mi t 2,56/0 bzw. 20~ Ueon oil) ffir die 3 m lange Si~ule aus rostfreiem Stahl (5 mm innerer ~ ) wird ausf/ihrlich beschrieben. Die Capi]larkolonnen aus Nylon (1 mm innerer ~ ) werden durch Hindurchblasen einer 15~ benzolischen LSsung der fl/issigen Phase belegt. Bei Probemengen yon 0,1 #1 and einer StrSmungsgeschwindigkeit yon 60 ml/min (Tri~gergas?) werden symmetrische Peaks ohne Schwanzbildung erhalten.

Analyt. Chemistry 36, 237--238 (1964). American Cyanamid Co., Res. Lab., Bound Brook, N . J . 08805 (USA). G. BITTNE~

Eine polarographische Bestimmung yon Spuren o-Phenylendiamin in Geg'enwart der m- und p-Isomeren (bis zur zehnfachen Menge) wfl-d yon H, B. 1 ~ ] ~ jr. ~ durchgeftihrt. Sie beruht auf dem Auftreten einer katalytischen Vorstufe, wenn Ni 2+ an der tropfenden Quecksi]berelektrode in Gegenwart kleinster Mengen o-Phenylendiamin reduziert wird. Die Tropfelektrode hatte eine Tropfzeit yon 3,10 sec bei einer tt6ho yon 62,8 cm Hg in 0,1 m KaliumchloridlSsung (2,25 mg Hg/sec). Als Bezugselektrode wurde eine ges~tt. Kalomelelektrode verwendet, der elektrisehe I(ontakt erfolgte durch eine Agar-KC1-Brficke. -- Arbeitsweise. Die PhenylendiaminprobelSsungen werden mit einem gleichen Volumen entlfifteter 6 �9 10 -8 m Nickel(II)-acetat- 12 �9 10 -3 m Calciumacetat- 2,0 m Acetatpufferl6sung (pH 5,5) verd/irmt und die resultierenden Polarogramme gemessen. Calcium wird zur Maximumunterdriickung der Ni(H20)6~+-Untergrundwelle zugegeben. Es beein- fluBt den Grenzstrom der Vorwelle nieht, 1/iBt diese jedoch klarer hervortreten, da es den Anstieg des Ful]es der Untergrundwelle abschws

1 Analyt. Chemistry 36, 940--941 (1964). Dept. Chem., Univ. of Michigan, Ann Arbor, Mich. (USA). W. Czrsz

Kleine Konzentrationen yon Azofarbstoffen kSnnen nach E. G. ~ I~YzovA und A. A. PODOLVNXO 1 coulometriseh bestimmt werden. Die Elektroreduktion der Azofarbstoffe erfolgt auf einer Quecksflberelektrode. Die Konstruktion des Ger~tes wurde bereits friiher beschrieben 2-~. Auf der Platinanode, die in ein Reagensglas mit 256/0iger KaliumjodidlSsung eintaueht, wird god ausgeschieden, das/~quivalent der Menge der reduzierten Verbindung ist. Die Reduktion wird bei einer Spannung yon 0,8--1,0 V w~hrend 2--40 rain durchgefiihrt. Das ausgeschiedene Jod wird durch Titration mit 0,01 n NatriumthiosulfatlSsung erfal]t. Die Methode wurde zur Be- stimmung kleiner Mengen yon Benzidin/arbsto]fen, ~hosgenierten ParbstoHen , Dis- azofarbsto]/en and Trisazo/arbsto//en verwendot. Der mitflere Fehler war 1--5~ relat.

Zavodskaja Laborat. 30, 791--793 (1964) [Russisch]. Chemisches Inst i tut der Akad. Wiss. Moldau SS1% -- 2 TWO';rAN, E. G. : Zavodskaja Laborat. 21, 1 (1955). - - 3 ~IKRYZOVA, E. G. : Izvestija Mold. A. N. SSSR 12, 53 (1960). - - 4 TuR'J~zr J~. I. : Zavodskaja Laborat. 19, 9 (1953). J . G~sP~I~

Zur Spektroskopie des Polyvinylpyrrolidons (PVP) liefert G. T. WALT<~R ~ einen Beitrag, der in Anlehnung an die Arbeit yon G. OsT]~ und E. H. I~a~]~RGLTT 2 die Ergebnisse dieser Autoren bestatigt und ve t allem auf die Tatsache aufmerksam macht, dab das UV-Spektrum dieses in der Kosmetik immer mehr an Bedeutung gewinnenden Stoffs sehr stark durch den jeweiligen pl t -Wert beeinfluBt wird. So