Laboratorium voor analytische chemie en toegepaste ecochemie

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Laboratorium voor analytische chemie en toegepaste ecochemie

pag. 1

I. Onderzoek aan Ecochem

II. Chemische AnalyseA. Bemonstering & monstervoorbereiding B. Analysetechnieken

III.Rondleiding in labo Ecochem

OVERZICHT PRESENTATIE

pag. 2 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

I. ONDERZOEK

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute pag. 3

ONDERZOEKSDOMEINEN


• Analytische bepaling van chemische elementen in een grote variëteit van geologische en natuurlijke materialen: bodem, water, planten, compost, slib, mest, etc.

• Detectie van nutriënten, sporenelementen en zware metalen in natuurlijke ecosystemen en landbouw

• Speciatie-onderzoek: onderzoek naar de chemische vormen van elementen in de natuur → belangrijk voor het inschatten van de toxiciteit van deze elementen

SPECIALISATIE


• Verwijderen van zware metalen uit afvalwater met behulp van plantensystemen

• Nutriëntenrecuperatie en energieproductie uit mest

• Behandeling van mest tot loosbaar en herbruikbaar water

• Gebruik van huishoudelijk afval als compost in de landbouw

• Opsporen van de toxiciteit van sporenelementen in het menselijk lichaam door veranderingen in speciatie na te gaan

• Verwijdering van zware metalen uit gecontamineerde bodems met behulp van energiegewassen

• …

ONDERZOEKSTOPICS


pag. 7

VELDEXPERIMENTEN



SERRE-EXPERIMENTEN


LABO-EXPERIMENTEN

• HPLC-ICP-MS: speciatie sporenelementen in oplossing

• Mercury Analyzer: Hg tot 1 ng/l

• ICP-MS: Sporenelementen tot <1 µg/l

• ICP-OES: Sporenelementen van mg/l tot µg/l

• TOC/IC analyser

• Ion chromatography: anionen (F-, Cl-, NO3-, SO4

2-, PO43-)

• Nitrogen distillation unit: N

• Microwave sample preparation system

• Ander materiaal: pH, EC en mV-meters, colorimeters, centrifuges, schudders, molens, ovens, moffelovens, verwarmingsplaten, microbalansen,…

UITRUSTING


Algemene bepalingen• Zware metalen: Pb, Ex, Cd, Hg, …• Hoofdelementen: Na, K, Ca, Mg, P, N, …• Sporenelementen: Fe, Zn, Mn, Cu, Se, Ni, Sn, Sb, Al, …• pH-bepaling• Geleidbaarheid• Asbepaling• Droge stof/organische stof

Specifieke bepalingen:Zwevende stoffen, bezinkbaarheid, COD, TOC/IC/TC, buffercapaciteit,

ammonium, alkaliniteit, vrij chloor, hardheid, fenolen, anionen, fytotoxiciteit, organische stof, kiemkrachtige zaden, hypochloriet, steentjes, stof, etc.

ANALYSEPARAMETERS


II. CHEMISCHE ANALYSE




A. BEMONSTERING & MONSTERVOORBEREIDING


1. BEMONSTERINGSSTRATEGIE


1. BEMONSTERINGSSTRATEGIE


2. BEMONSTERINGSTECHNIEK


2. BEMONSTERINGSTECHNIEK


• Eigenschappen die geanalyseerd moeten worden mogen niet veranderen tussen tijdstip bemonstering en analyse!

• Vereiste bewaring sterk afhankelijk van te analyseren parameter

3. MONSTERBEWARING



• Omzetten in een chemische vorm geschikt voor de analytische methode

• Interferenten verwijderen

• Optimaal concentratiebereik: verdunnen of concentreren

• Voorwaarden:

• Geen nieuwe interferenten introduceren

• Geen verlies van de te bepalen stof

4. MONSTERVOORBEREIDING



B. ANALYSETECHNIEKEN



Lange kolf: refluxwerking

DestructieH2SO4 + K2SO4 (T↑)Katalysator: CuSO4 of HgSO4 of SeO2

Destructie bij 380°C tot heldere oplossingOrganische N → NH4

N-bepalingAlkalisch maken; NH3 overdistilleren en opvangen in gestandaardiseerd zuur

Modified KjeldahlH2SO4-salicylzuur: nitrocomplexenReductie met Na2S2O3: NO3 mee bepalen

1. KJELDAHLDESTRUCTIE + DISTILLATIE

pag. 25


Kjeldahl-apparaat: bepaling van totale N

• Vergelijken van de kleur van een monsteroplossing met de kleur van oplossingen met bekende concentratie

• Colorimeter = foto-elektrische detector: grote gevoeligheid voor instrumentele detectie van kleurintensiteit

• Vb.: P, NH3, SO42-

2. COLORIMETRIE



• Turbiditeit = troebelheid van een suspensie, bv. bij waterkwaliteitsanalyse

• Meetapparatuur: Turbidimeter• Een lichtbron stuurt licht op de monstercel• De turbiditeit van het monster zorgt ervoor dat het licht

in alle richtingen weerkaatst wordt• De lichtintensiteit onder een hoek van 90° wordt

gemeten• Eenheid: NTU (Normalized Turbidity Unit)

3. TURBIDIMETRIE


3. TURBIDIMETRIE


• Geschikt voor analyse van metalen en metalloïden• Metaalionen worden omgezet tot atomen in een vlam• Licht met specifieke golflengte van de analyt wordt op

de atomen gestraald• De mate van absorptie wordt gerelateerd aan de

concentratie middels een standaardcurve

4. ATOOM ABSORPTIE SPECTROMETRIE


4. ATOOM ABSORPTIE SPECTROMETRIE


• Elementen worden tot excitatie gebracht en gekwantificeerd door de intensiteit van de uitgezonden straling te meten

• Emissie van elementen in lucht/propaan of lucht/acetlyeen vlam:

• Verdamping van het solvent: het vaste residu MA blijft over

• Dissociatie in vrije atomen: MA → M + A

• Excitatie: M + energie → M*

• Emissie: M* → M + hv

• Gemakkelijk exciteerbare elementen: • Alkalimetalen, aardalkalimetalen

• Detectielimieten: grootteorde mg/l

5. VLAMEMISSIE SPECTROMETRIE


• Het staal wordt verneveld en geatomiseerd in een argon plasma

• Atomen en ionen worden door het plasma geëxciteerd, waarbij ze een karakteristiek emissiespectrum uitzenden

• De optische emissie wordt in de monochromator opgesplitst in de verschillende karakteristieke golflengten van de in het staal aanwezige elementen

• De detectie gebeurt sequentieel of simultaan op een CCD detector • Sequentieel: 1 fotomultiplier scant sequentieel de verschillende golflengten

→ goedkoper, tragere analyse, meer monsterverbruik

• Simultaan: meerdere golflengten worden simultaan gemeten

→ duurder, snellere analyse, minder monsterverbruik

• Grotere gevoeligheid dan atoomabsorptie

6. INDUCTIEF GEKOPPELD PLASMA – OPTISCHE EMISSIE SPECTROMETRIE (ICP-OES)


Plasma




ICP-OES: bepaling van zware metalen, Ca, Mg, Na, K

http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/d/df/Spectrometer_ICP-OES.jpg

7. INDUCTIEF GEKOPPELD PLASMA – MASSA SPECTROMETRIE (ICP-MS)


7. INDUCTIEF GEKOPPELD PLASMA – MASSA SPECTROMETRIE (ICP-MS)



ICP-MS: bepaling van zeer lage concentraties metalen

8. DETECTIELIMIETEN


CONTACTCONTACTProf. Dr. ir. Filip M.G. Tack ir. Céline Vaneeckhaute

Universiteit Gent

Vakgroep Toegepaste Analytische & Fysische Chemie

Coupure Links 653

9000 Gent

Tel.: 0478/43.24.64

E-mail: [email protected]

www: http://www.ecochem.ugent.be


Documents

Laboratorium voor analytische chemie en toegepaste ecochemie