lap PKL BAB III

  • View
    26

  • Download
    3

Embed Size (px)

Text of lap PKL BAB III

BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN 3.1 Alat dan Bahan Alat yang digunakan adalah Botol BOD, Pipet, Buret, Erlenmayer, Pipet Hisap, Hot Plate, Pipet tetes, Corong Gelas, Pipet Ukur, Pipet Volume, Gelas Beaker, Alat Refluks, Corong Pemisah, dan Timbangan Digital. Sedangkan bahan yang digunakan adalah Larutan MnSO4, Larutan Alkali-Iodida-Azida, Asam sulfat pekat, Amilum, Larutan standar Tiosulfat, Larutan Standar Dikromat, Aquades, HCl 6N, dan n-hexane. 3.2 Prosedur Kerja 3.2.1 Penentuan Biological Oxygen Demand (BOD) 1. Larutan MnSO4 Sebanyak 120 g MnSO4 . 4 H2O atau 100 g MnSO4 . 2 H2O atau 91 g MnSO4. H2O dilarutkan ke dalam air suling dan kemudian diencerkan menjadi 250 mL dengan air suling 2. Larutan Alkali-Iodida-Azida Sebanyak 125 g NaOH dan 37,5 g KI dilarutkan ke dalam air suling, dan diencerkan menjadi 250 mL. Sebanyak 10 g NaN 3 dilarutkan ke dalam 40 mL air suling. Kemudian kedua larutan tersebut dicampurkan. 3. Asam Sulfat Pekat 4. Larutan Kanji Sebanyak 1,25 g kanji dicampurkan ke dalam sedikit air suling dingin sehingga membentuk suspensi. Larutan ini dituang ke dalam 200 mL air suling yang mendidih sambil diaduk. Larutan diencerkan menjadi 250 mL dan dididihkan beberapa menit, didiamkan semalam kemudian ambil bagian jernihnya. Awetkan larutan ini dengan 0,3125 g asam salisilat atau dengan ditambahkan beberapa tetes toluen. a. Pembuatan Reagen

19

5. Larutan Standar Tiosulfat Air suling dididihkan beberapa menit, kemudian didinginkan. Sebanyak 3,1025 g Na2S2O3 . 5 H2O dilarutkan ke dalam air suling tersebut kemudian diencerkan menjadi 500 mL. Larutan ini diawetkan dengan menambahkan 2,5 mL kloroform atau 0,2 g NaOH atau 2 g borak. 6. Larutan Standar Dikromat Sebanyak 1 g K2Cr2O7 dikeringkan dalam oven 103 oC selama 2 jam, dinginkan dalam desikator. Ambil sebanyak 0,613 g K2Cr2O7 dan dilarutkan ke dalam air suling, kemudian diencerkan menjadi 500 mL. b. Prosedur Penentuan BOD 1. Standarisasi Larutan Tiosulfat Dilarutkan 2 g KI ke dalam 100 mL air suling dalam erlenmayer. Kemudian ditambahakan 10 mL Larutan H2SO4 0,01 N dan 20 mL larutan standar dikromat. Diletakan Erlenmayer di tempat gelap selama 5 menit dan encerkan menjadi 200 mL. Dititrasi dengan tiosulfat sehingga warna menjadi kuning muda (mendekati titik akhir), Kemudian Ditambahkan 1-2 mL larutan kanji dan lanjutkan titrasi hingga warna biru tepat hilang. Dihitung normalitas larutan standar tiosulfat sebagai berikut : N tiosulfat = 2. Pengukuran Oksigen Terlarut Diambil contoh air secara hati hati dengan botol BOD 160 mL, kemudian ditambahkan berturut-turut 2 mL Larutan MnSO4 dan 2 mL larutan alkali-iodida-azide. Di tutup botol BOD secara hati-hati sehingga tidak terdapat gelembung udara, di kocok dengan membolakbalikan botol selama 15 menit. Kemudian didiamkan beberapa saat hingga terjadi pengendapan secara sempurna. Dialirkan 2 mL H2SO4

20

pekat secara hati-hati melalui leher botol dan botol ditutup kembali, dikocok sehingga semua endapan larut dengan sempurna. Dipipet 25 mL larutan dari botol BOD dan masukan ke dalam erlenmayer 250 mL. dititrasi dengan tiosulfat sampai warna kuning muda, kemudian ditambahkan 1-2 mL larutan kanji dan dititrasi kembali hingga warna biru tepat hilang. Dicatat jumlah larutan tiosulfat yang diperguakan. 3. Perhitungan Untuk setiap 25 mL contoh air, 1 mL tiosulfat yang terpakai adalah setara dengan 2 mg/L DO . karena larutan tio tidak dapat dibuat tepat 0,025 N, maka dihitung factor tionya sebagai berikut : Faktor tio (F1) = Terjadi Pemindahan sejumlah volume contoh air karena pemindahan pereaksi seharusnya tidak 25 mL contoh yang dipipet untuk titrasi namun :

Oksigen terlarut (mg/L) = F1 x F2 x 2 x mL tiosulfat Perhitungan BOD5 dilakukan dengan: BOD5 mg/L = D1 = DO dari contoh awal (baik dengan dan tanpa pengenceran) D2 = DO dari contoh air setelah diinkubasi selama 5 hari P = Faktor Pengenceran 3.2.2 Penentuan Chemical Oxygen Demand (COD) 1. Larutan kalium dikromat (K2Cr2O7) 0,0250 N Ditimbang sebanyak 1,2259 gram K2Cr2O7 yang telah dikeringkan kemudian dilarutkan dalam akuabidest. Larutan

a. Pembuatan reagen COD

21

dipindahkan secara kuantitatif ke labu ukur 1 L dan diencerkan sampai tanda batas. 2. Larutan perak sulfat-asam sulfat (AgSO4-H2SO4) Sebanyak 1 gram Ag2SO4 (perak sulfat) dilarutkan dalam akuabidest kemudian ditambahkan dengan 300 mL H2SO4 (asam sulfat) pekat. Larutan kemudian diencerkan menjadi 1 L dan didiamkan selama semalam agar AgSO4 larut sempurna. 3. Larutan ferro amonium sulfat (Fe(NH4)2(SO4)2) 0,1 N Sebanyak 39 gram ferro amonium dalam sulfat heksahidrat Larutan (Fe(NH4)2(SO4)2).6H2O) dilarutkan akuabidest.

ditambah 20,0 mL H2SO4 pekat, didinginkan kemudian diencerkan menjadi 1 L dengan akuabidest. Standarisasi larutan ferro amonium sulfat (Fe(NH4)2(SO4)2) 0,1 N Sebanyak 25 mL larutan kalium dikromat (K2Cr2O7) 0,025 N dipipet ke dalam erlenmeyer kemudian ditambahkan 20 mL H2SO4 pekat dan 2-3 tetes indikator ferroin. Larutan tersebut dititrasi dengan (Fe(NH4)2(SO4)2) 0,1 N sampai terjadi perubahan warna dari biru kehijauan menjadi merah bata. 4. Indikator ferroin Sebanyak 1,4850 gram ortophenantrolin dan 0,6950 gram FeSO4.7H2O dilarutkan dalam 100 mL akuabidest. b. Prosedur penentuan COD Sebanyak 25,0 mL sampel limbah cair dipipet kedalam labu refluks kemudian ditambahkan 0,4 g HgSO4 ; 10,0 mL K2Cr2O7 0,025 N ; 25,0 mL larutan AgSO4-H2SO4 dan beberapa batu didih, selanjutnya larutan dikocok. Air pendingin dialirkan melalui kondensor. Kemudian larutan dalam labu refluks dididihkan di atas penangas (proses refluks) selama 2 jam. Setelah 2 jam, sampel didinginkan lalu ditambahkan akuades sampai volumenya kira-kira 150 mL. Selanjutnya sampel ditambah 1-2 tetes indikator ferroin dan dititrasi dengan larutan Fe (NH 4)2(SO4)2 0,0926 N

22

sampai terjadi perubahan warna dari biru kehijauan menjadi merah bata. Volume titran yang diperlukan dicatat. Prosedur di atas juga dilakukan untuk blanko (SNI 06-6989.15-2004). Perhitungan COD :

COD (mg/L) = Keterangan : a = volume Fe(NH4)2(SO4)2 untuk blanko (mL) b = volume Fe(NH4)2(SO4)2 untuk sampel air (mL) N = Normalitas larutan Fe(NH4)2(SO4)2 3.2.3 Penentuan Kadar Minyak Sebanyak 200 mL contoh uji (sampel) dimasukkan ke corong pisah, kemudian ditambahkan 20 mL pelarut n-heksana. Larutan dikocok dengan kuat selama 2 menit dan lapisan dibiarkan memisah. Lapisan n-heksana dipindahkan ke dalam labu bersih dan kering yang telah ditimbang. Lapisan air diekstraksi 2 kali lagi dengan pelarut 20 mL tiap kalinya, dimana sebelumnya wadah contoh uji dicuci dengan tiap bagian pelarut. Ekstrak dalam labu destilasi yang telah ditimbang digabung dan dikocok dengan 3 g Na2SO4 anhidrat, disaring. Kemudian ditambahkan 10 mL sampai dengan 20 mL pelarut n-heksana. Pelarut didestilasi dalam penangas air pada suhu 85C. Saat terlihat kondensasi pelarut berhenti, labu dipindahkan dari penangas air, kemudian didinginkan dalam desikator selama 30 menit dan labu ditimbang sampai diperoleh berat tetap (SNI 06-6989.10-2004). Perhitungan kadar minyak :

kadar minyak (mg/L) = Keterangan :

23

a = berat labu + sampel (mg) b = berat labu kosong (mg)

3.2.4

Penentuan kadar H2S 1. HCl Pekat 2. Larutan standar iodium 0,0250 N Sebanyak 22 g KI dilarutkan dalam sedikit aquades kemudian dimasukkan 3,2 g Iodin. Setelah ioidin larut sempurna, larutan diencerkan sampai 1000 mL dan di standarisasi kembali dengan 0,0250 N Na2S2O3 dan menggunakan larutkan kanji sebagai indikator. 3. Larutan standar Natrium Tiosulfat 0,0250 N. 4. Larutan kanji.

a. Pembuatan Reagen H2S

b. Prosedur Kerja Penentuan H2S Masukan sejumlah standar iodium (KIO3) ke dalam erlenmayer 500 mL, estimasikan jumlah larutan iodine melebihi jumlah sulfide terlarut. Ditambahkan sejumlah aquades untuk menjadikan volume larutan 20 mL. ditambahkan 2 mL HCl pekat. Dipipet 200 mL sampel ke dalam erlenmayer. Jika warna larutan standar iodine hilang tambahkan kembali larutan standar iodine sampai warna kembali timbul. Titrasi balik kelebihan iodine dengan larutan Na2S2O3, tambahkan beberapa tetes indikator amilum saat warna larutan menjadi kuning muda (mendekati titik akhir titrasi), dilanjutkan titrasi hingga warna biru tepat hilang. Catat volume yang digunakan dan hitung :

Mg S2-/L = Dimana,

24

A = mL larutan iodine B = normalitas larutn iodine C = mL Na2S2O3 D = normalitas mL Na2S2O3

3.3 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

T1

T2

T3

T4

a. Titik 1 (T1), sampel di ambil pada inlet separator 1. Pada lokasi ini air limbah baru keluar dari pembangkit dan belum mengalami pengolahan. b. Titik 2 (T2), sampel di ambil pada outlet separator 2. Pada lokasi ini limbah cair dilewatkan pada ijuk. Terjadi proses pengolahan secara biologi yaitu pengolahan limbah dengan memanfaatkan mikroorganisme untuk

25

mendegradasikan senyawa-senyawa organik dalam air limbah menjadi senyawa-senyawa sederhana. c. Titik 3 (T3), sampel diambil pada separator 3 pada separator ini terjadi proses aerasi. d. Titik 4 (T4), sampel diambil pada air hasil pengolahan pada system pengolahan limbah. Air hasil pengolahan ini dimanfaatkan untuk menyiram tanaman. 3.4 Hasil Pengukuran 3.4.1 Data Pengukuran BOD Lokasi Pengambilan Kadar BOD5 Baku Mutu BOD5* Baku Mutu BOD5** (mg/L) 150 150 150 150 Sampel (mg/L) (mg/L) Inlet Separator 1 62, 5095 6 Separator 2 48, 2593 6 Separator 3 1,2342 6 Bak Penampungan Air 29,7333 6 * baku mutu air kelas tiga Pergub Bali No 8 Th 2007 ** baku mutu air limbah golongan dua No. KEP-51/MENLH/10/1995 3.4.2 Data Pengukuran COD Lokasi Pengambilan Kadar COD Baku Mutu COD* Baku Mutu COD** (mg/L) 300 300 300 300 Sampel (mg/L) (mg/L) Inlet Separator 1 136,54 50 Separator 2 97,92 50 Separator 3 92,41 50 Bak Penampungan Air 62,06 50 *baku mutu air kelas tiga Pergub Bali No 8 Th 2007 ** baku mutu air limbah golongan dua No. KEP-51/MENLH/10/199