PERCOBAAN II

Judul : Analisis Aspirin Dan Kafein dalam Tablet

Tujuan : Menentukan aspirin dan kafein dalam bermacam tablet

Hari, Tanggal : Rabu, 20 Maret 2013

Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM

I. DASAR TEORI

1.1 Aspirin

Aspirin disebut juga asam asetil salisilat, sering digunakan sebagai pereda

sakit (analgesic). Aspirin adalah turunan dari asam salisilat. Berikut sifat-sifat dari

aspirin :

a) Aspirin berbentuk kristal berwarna putih

b) Bersifat asam lemah (pH 3,5) dengan titik lebur 135°C

c) Mudah larut dalam cairan ammonium asetat, karbonat, sitrat atau

hidroksida dari logam alkali.

d) Stabil dalam udara kering, tetapi terhidrolisis perlahan menjadi asetat dan

asam salisilat bila kontak dengan udara lembab.

e) Dalam campuran basa, proses hidrolisis ini terjadi secara cepat dan

sempurna.

f) Bersifat analgesik, antipiretik (menurunkan demam), anti-inflamasi, dan

memiliki efek samping seperti: gastric irritation dan bleeding .

1

Gambar 2. Struktur Molekul Aspirin

1.1.1 Pembuatan Aspirin

Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam

asetat menggunakan katalis 85% H3PO4 sebagai zat penghidrasi. Asam salisilat

adalah asam bifungsional yang mengandung dua gugus –OH dan –COOH.

Karenanya asam salisilat ini dapat mengalami dua jenis reaksi yang berbeda yaitu

reaksi asam dan basa. Reaksi dengan anhidrida asam asetat akan menghasilkan

aspirin. Berikut molekul aspirin :

Gugus karboksil pada aspirin mengandung sebuah gugus karbonil dan

sebuah gugus hidroksil, antar-aksi dari kedua gugus ini mengakibatkan suatu

kereaktifan kimia yang unik untuk asam karboksilat. Pada aspirin gugus karboksil

bersifat polar dan sifat yang paling menonjol adalah keasamannya.

Data Kimia

Formula C9H8O4

Berat mol 180,157 g/mol

Sinonim

s-acetyloxybenzoit

acid

acetysalicylate

acetylsalicilylic acid

o-acetylsalycilic acid

Data Fisik

Massa jenis 1,4 g/cm3

Titik lebur 135 ℃ (275

℉ ¿

Titik didih 140℃ (284

℉ ¿

Kelarutan

dalam air

2 mg/mL

(20℃¿

2

1.1.2 Kegunaan aspirin

Aspirin digunakan sebagai penurun demam (antipiretik) dan sebagai obat

anti peradangan. Aspirin juga memiliki sifat anti penggumpalan darah karena

menghambat pembentukan tromboksan (protein pengikat yang dihasilkan oleh

platelet).  Oleh karena itu aspirin digunakan sebagai obat jangka panjang dalam

dosis rendah untuk mencegah penyumbatan pembuluh darah, stroke dan serangan

jantung. Tetapi efek antipenggumpalan ini dapat menyebabkan pendarahan

berlebihan terjadi, karena itu orang yang akan menjalani pembedahan atau

mempunyai masalah pendarahan tidak diperbolehkan mengonsumsi aspirin.

1.1.3 Sintesis aspirin

a. Reaksi esterifikasi pembentukannya aspirin

Sintetis aspirin termasuk reaksi esterifikasi. Asam salisilat dicampur dengan

anhidrin asetat, menyebabkan reaksi kimia yang mengubah grup alkanol asam

salisilat menjadi grup asetil (R-OH→R-OCOCH3). Proses ini menghasilkan

aspirin dan asam asetat, yang merupakan produk sampingan.  Sejumlah kecil asam

sulfat umumnya digunakan sebagai katalis. Asam sulfat berfungsi sebagai donor

proton sehingga ikatan rangkap pada anhidrin asetat lebih mudah terbuka lalu

bergabung dengan asam salisilat yang kehilangan hidrogennya. Setelah proses

pengikatan selesai, ion SO42- kembali mengikat proton H+ yang berlebih.

3

b. Reaksi fenol dengan FeCl3 pembentukannya aspirin

Reaksi menghasilkan aspirin atau asam salisilat juga dapat dilakukan

dengan mereaksikan fenol dan larutan FeCl3. Produknya adalah dihasilkan larutan

berwarna ungu tua yang kompleks. Phenol disini tidak ditunjukkan sebagai hasil

reaksi tetapi sebagai reaktan. Pada tes phenol ini diindikasikan adanya unreacted

starting material (analisis kuantitatif dengan spektroskopi UV-VIS).

Tujuan tes ini adalah mengetahui kemurnian aspirin dengan menggunakan

besi(III) klorida. Besi(III) klorida bereaksi dengan gugus fenol membentuk

kompleks ungu. Asam salisilat (murni) akan berubah menjadi ungu jika FeCl3

ditambahkan, karena asam salisilat mempunyai gugus fenol.

1.1.4 Reaksi Mekanisme Pembentukan Aspirin

4

Asam Salisilat

1.1.5 Cara penentuan kadar aspirin dalam tablet

Senyawa ini bersifat asam, untuk mengetahui konsentrasi aspirin dalam

tablet dilakukan titrasi dengan larutan NaOH standar. Dalam reaksi netralisasi ini

gugusan asetil lebih sukar dilepaskan daripada gugusan karbonil hingga terjadi

reaksi :

Untuk mengetahui kadar aspirin dalam tablet, dapat dilakukan titrasi dengan

larutan basa. Titrasi diakhiri jika terjadi perubahan warna yang konstan selama

satu menit dari indikator fenolftalein.

1.2 Kafein

Kafein adalah senyawa alkaloida turunan xantine (basa purin) yang

berwujud kristal berwarna putih. Kafein bersifat psikoaktif, digunakan sebagai

stimulan sistem saraf pusat dan mempercepat metabolisme (diuretik).

Senyawa kimia ini dapat dijumpai secara umum terdapat didalam makanan

contohnya biji kopi, teh, biji kelapa, buah kola, guarana dan mate. Senyawa ini

terkenal dengan rasanya yang pahit dan berlaku sebagai perangsang sistem saraf

pusat, jantung, dan pernafasan. Kafein juga bersifat diuretik (digunakan melalui

air kencing).

Kafein merupakan alkaloid yang tergolong turunan dari purin dalam

keluarga methylxanthine bersama-sama senyawa terfilin teobromin. Pada keadaan

asal kafein adalah serbuk putih yang pahit. Rumus kimianya ialah C6H10N4O2 dan

nama sistematik kafein adalah: 1,3,7-trimetilxanthine dan 3,7-dihidro-1,3,7-

trimetil-1-H-purin-2,6-dione.

Struktur kimia kafein adalah :

5

Gambar 3. Struktur Kafein

Atom nitrogen pada kafein bentuknya planar karena terletak di orbita hibrid

sp3. Hal ini menyebabkan molekul kafein memiliki sifat aromatik. Umumnya

kafein diperoleh sebagai produk sampingan proses dekafeinasi kopi, karena itu

kafein jarang disintetis. Tabel sifat fisik kafein

Sifat fisik Nilai

Titik beku 238℃

Titik didih 178℃

Tekanan uap 760 mmHg@ 178℃

Grafitasi tertentu 1.2

Kadar uap 2,5%

Kepadatan uap 6,7

Berat moleku 197,19

Kelarutan dalam air 2,17%

pH 6,9 (1% dalam larutan)

Cara penentuan kadar kafein

Pada kafein terdapat ikatan rangkap yang dapat diadisi oleh iod untuk

mengetahui kadar atau konsentrasi kafein, maka larutan yang mengendung kafein

ditambah larutan iod yang telah diketahui volume dan konsentrasinya secara

6

beerlebih. Kelebihan iod setelah terjadi setelah terjadi reaksi adisi dititrasi dengan

larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3).

II. ALAT DAN BAHAN

II.1Alat

a. Erlenmeyer : 1

b. Lumpang dan alu : 1

c. Gelas kimia : 1

d. Buret : 1

e. Corong kaca : 1

f. Gelas ukur 10 mL : 1

g. Spatula : 1

h. Kaca Arloji : 1

i. Statif dan Klem : 1

j. Spiritus : 1

k. Kaki Tiga : 1

l. Kasa Asbes : 1

m. Pipet tetes : 1

n. Neraca Analitik : 1

o. Sendok kecil : 1

II.2Bahan

a. Indikator pp

b. Larutan NaOH 0,1 N

c. Larutan Etanol

d. Larutan Kanji

e. Aquades

f. Asam Sulfat 10%

g. Larutan Iod 0,1 N

h. Larutan Na2S2O3 0,1 N

i. Kertas saring

j. Tablet aspilets dan tablet demacolin

7

III. PROSEDUR KERJA

III.1 Penentuan Aspirin

1. Menimbang tablet obat (ukuran kecil sebanyak 2, ukuran besar

sebanyak 1).

2. Menggerus sampai halus tablet obat (sampel) dengan lumpang dan

alu, kemudian memasukkannya ke dalam erlenmeyer 250 mL.

3. Membilas lumpang dengan 10 mL etanol hingga bersih, kemudian

memasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.

4. Menggoyang- goyangkan erlenmeyer selama 5 menit, kemudian

memanaskan hingga mendidih di atas lampu spiritus.

5. Menambahkan 5 mL aquadest dan 2 tetes indikator pp, kemudian

menitrasi dengan NaOH 0,1 N sampai timbul warna merah jambu

tetap selama 1 menit.

III.2 Penentuan Kafein

1. Menimbang tablet obat (ukuran kecil sebanyak 2, ukuran besar

sebanyak 1).

2. Menghaluskan tablet obat (sampel) dengan lumpang dan alu

sampai halus, kemudian memasukkan ke dalam gelas kimia 200

mL.

3. Mencuci lumpang dan alu dengan 10 mL etanol, kemudian

memasukkan ke dalam gelas kimia 200 mL.

4. Menggoyang- goyangkan gelas kimia selama 10 menit.

5. Menambahakan 5 mL asam sulfat (H2SO4) 10% dan 20 mL larutan

iod 0,1 N, kemudian mengocok sampai larut.

6. Mengocok dan membiarkan selama 10 menit.

7. Kemudian menyaring.

8. Mengambil 20 mL filtratnya, memasukkan ke dalam erlenmeyer

250 mL.

9. Menambahkan 3 tetes larutan kanji sebagai indikator, kemudian

menitrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai warna biru hilang.

8

IV. HASIL PENGAMATAN

IV.1 Analisis Aspirin

No. Perlakuan Hasil Pengamatan

1. a. Menimbang 2 tablet

aspilets

Massa = 0,5 g

b. Menggerus tablet Tepung tablet warna kuning

c. Tepung aspilets + 10 mL

etanol

Larutan kuning + endapan

kuning (+++)

d. Memanaskan sampai

mendidih

Larutan kuning + endapan

kuning (++)

e. Larutan + 5 mL aquades +

indikator pp

Larutan kuning + endapan

kuning (++)

f. Menitrasi dengan larutan

NaOH 0,1 N

Larutan jingga muda. NaOH

yang diperlukan = 9,5 mL

2. a. Menimbang 1 tablet

demacolin

Massa = 0,6 g

b. Menggerus tablet Tepung tablet warna merah

muda

c. Tepung demacolin + 10

mL etanol

Larutan merah muda +

endapan merah muda (++)

d. Memanaskan sampai

mendidih

Larutan merah muda +

endapan merah muda (+)

e. Larutan + 5 mL aquades +

indikator pp

Larutan merah muda +

endapan merah muda (+)

f. Menitrasi dengan larutan

NaOH 0,1 N

Larutan semakin merah. NaOH

yang diperlukan = 6 mL

9

IV.2 Analisis Kafein

No. Perlakuan Hasil pengamatan

1. a. Menimbang 2 tablet aspilets Massa = 0,5 g

b. Menggerus tablet Tepung aspilets warna kuning

c. Tepung aspilet + 10 mL etanol Larutan kuning + endapan kuning

d. Larutan + 5 mL H2SO4 + 20

mL larutan iod, lalu dikocok

Larutan warna coklat (+++)

e. Menyaring larutan Filtrat ; larutan coklat (++)

f. 20 mL filtrat + larutan kanji Larutan biru tua

g. Larutan dititrasi dengan

Na2S2O3

Larutan kuning terang. Na2S2O3

yang diperlukan = 10,2 mL

2. a. Menimbang 1 tablet demacolin Massa = 0,5 g

b. Menggerus tablet Tepung tablet

c. Tepung demacolin + 10 mL

etanol

Larutan warna merah muda +

endapan merah muda

d. Larutan + 5 mL H2SO4 + 10

mL larutan iod 0,1 N, lalu

dikocok

Larutan warna coklat (+++)

e. Menyaring larutan Filtrat ; larutan warna coklat (++)

f. 20 mL filtrat + indikator kanji Larutan biru tua

g. Menitrasi dengan Na2S2O3 Larutan bening. Na2S2O3 yang

diperlukan = 13,6 mL

10

V. ANALISIS DATA

Untuk percobaan analisa aspirin dan kafein dalam tablet ditujukan untuk

mengetahui dan menentukan kadar/kandungan aspirin dan kafein pada berbagai

macam obat. Dalam hal ini digunakan obat aspilets dan demacolin.

5.1 Penentuan Kadar Aspirin

Analisis ini digunakan untuk mengetahui kadar aspirin dalam suatu tablet.

Menurut FDA, massa aspirin dalam tablet minimal adalah 5 grain ( 1 grain =

0,0648 gram ). Jadi massa aspirin dalam tablet minimal 5 x 0,0648 gram = 0,324

gram.

Pada percobaan ini, yang pertama dilakukan adalah menggerus 2 tablet

aspilets dengan massa 0,5 gram dengan lumpang dan alu. Tablet harus dihaluskan

terlebih dahulu agar lebih cepat larut dalam pelarut. Dalam hal ini pelarut yang

digunakan yaitu etanol karena sifatnya yang polar sehingga etanol dapat

melarutkan aspirin yang terkandung dalam obat yang diuji (kelarutan aspirin

dalam etanol lebih baik dari pada kelarutan aspirin dalam air). Selanjutnya

membilas lumpang dan alu dengan etanol agar tidak terdapat sisa serbuk tablet.

Kemudian serbuk tablet tersebut bersama etanol dimasukkan ke dalam erlenmeyer

dan menggoyang-goyangkan selama 5 menit agar pelarutan menjadi homogen dan

aspirin melarut sempurna.

Langkah selanjutnya yaitu memanaskan larutan sampai mendidih untuk

mempercepat reaksi antara aspirin dan etanol. Hal ini sesuai dengan prinsip laju

reaksi karena peningkatan suhu berbanding lurus dengan kecepatan laju reaksi.

dimana energy kinetik partikel semakin cepat bergerak dan lebih sering terjadinya

tumbukan efektif. Disamping itu, pemanasan juga dapat mempercepat penguapan

etanol sehingga larutan menjadi lebih pekat. Setelah pemanasan kemudian

dilakukan pengenceran dengan menambahkan 5 mL akuades.

Penambahan aquadest ke dalam larutan setelah pemanasan dilakukan

untuk mengencerkan larutan, dan penambahan indikator PP yang bertujuan agar

larutan mengalami perubahan warna ketika telah mencapai titik akhir titrasi pada

saat titrasi yakni larutan berubah warna menjadi merah jambu. Fenolftalein tidak

11

O

O CH3

+ OH-

O

O CH3

Aspirin

+ H2O

OH

O

O-

dapat larut dalam air tapi dapat larut dalam etanol, sehingga penambahan

fenolftalein dilakukan setelah melarutkan asam asetilsalisilat dengan etanol.

Penambahan indicator diusahakan sedikit mungkin yaitu 2 tetes. Untuk

memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi dipilih sedekat mungkin

dengan titik ekuivalen.

Larutan kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1 N karena NaOH merupakan

larutan basa yang dapat menetralkan larutan aspirin yang bersifat asam karena

tergolong asam karboksilat. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:

Warna larutan yang awalnya kuning berubah menjadi jingga muda saat

penambahan 9,5 mL NaOH. Proses perubahan warna ini dimana NaOH mula-

mula bereaksi dengan aspirin, sampai akhirnya seluruh aspirin habis bereaksi

dengan basa, maka kelebihan basa akan bereaksi dengan dengan indikator PP

sehingga membentuk larutan berwarna merah muda yang menandakan

tercapainya titik akhir titrasi.

Berikut adalah kandungan kadar aspirin berdasarkan kemasan dan

berdasarkan perhitungan :

No

.Merk obat

Menurut Percobaan Dalam Kemasan

Massa

tablet (gr)

Kadar aspirin

menurut

perhitungan

(%)

Kadar

aspirin

per tablet

(mg)

Kadar

aspirin

per

tablet

(mg)

Kadar

paracetamol

per tablet

(mg)

1. Aspilets 0,25 17,119 42,94 80 20

2. Demacolin 0,6 18,02 108,28 - 500

12

Berdasarkan tabel diatas, sampel obat yang mengandung aspirin

berdasarkan kandungan komposisi pada kemasan obat hanya aspilets. Sedangkan

menurut perhitungan kedua obat mengandung aspirin. Adanya perbedaan

kandungan aspirin pada kemasan dan perhitungan ini disebabkan karena jika

dilihat dari kandungannya sampel demacolin mengandung paracetamol.

Adapun larutan yang berubah warna dari larutan bewarna merah muda

menjadi semakin merah dimungkinkan kandungan parasetamol yang bereaksi

dengan NaOH karena parasetamol juga bersifat asam sehingga seolah-olah

terdapat aspirin di dalamnya hingga diperoleh kadarnya. Struktur parasetamol

sebagai berikut:

Dalam penitrasian, indikator pp menyebabkan terdeteksinya larutan

berwarna merah yang menunjukkan tepatnya titik akhir titrasi, dimana titran

NaOH bereaksi dengan paracetamol yang bersifat asam sehingga yang terukur

adalah kandungan paracetamol dalam sampel obat.

Bila dibandingkan, kadar aspirin hasil percobaan berbeda dengan kadar

aspirin yang tertera pada kemasan. Adanya ketidaksesuaian dapat disebabkan

karena identifikasi yang dilakukan untuk menentukan kadar aspirin pada sample

obat adalah secara kuantitatif yaitu dengan menggunakan titrasi, jadi factor

kesalahan dalam titrasi sangat menentukan dalam percobaan ini.

5.2 Penentuan Kadar Kafein

Pada penentuan kadar kafein ini, perlakuan awalnya hampir sama dengan

perlakuan pada penentuan kadar aspirin. Tablet obat yang mengandung kafein

dilakukan penghalusan hingga berbentuk serbuk sehingga lebih cepat larut dalam

pelarut karena luas permukaan bidang sentuh yang besar. Kemudian pembilasan

lumpang alu dengan etanol bertujuan agar serbuk tablet tidak tersisa di dalam

13

lumpang, penambahan etanol ini dimaksudkan agar serbuk kafein dapat larut

dengan baik karena etanol dan kafein bersifat relatif polar. Adapun perlakuan

mengoyang-goyangkan larutan selama 10 menit agar diperoleh larutan yang

homogen (serbuk kafein melarut semua).

Penambahan asam sulfat 10% dalam larutan bertujuan agar larutan dalam

suasana asam, karena ekstraksi kafein ini menggunakan etanol yang lebih optimal

dalam suasana asam. Sedangkan penambahan larutan iod bertujuan untuk

mengadisi ikatan rangkap pada kafein sehingga memudahkan dalam mengetahui

kadar atau konsentrasi kafein.

Kemudian mengocok larutan sehingga diperoleh larutan yang homogen, lalu

mendiamkan larutan selama 10 menit untuk mengendapkan zat yang tidak

diinginkan sehingga terpisah dari larutannya.

Selanjutnya dilakukan penyaringan untuk memisahkan filtrat dari residunya

yang mengandung zat-zat yang tidak diperlukan untuk analisis. Filtrat hasil

penyaringan lalu ditambahkan larutan kanji sebagai indikator sehingga perubahan

warna sebagai titik akhir titrasi mudah diamati. Larutan kanji/amilum digunakan

karena adanya penambahan iodin pada pereaksian untuk menetukan kadar kafein,

iodin bersifat sensitif terhadap indikator kanji. Sebnarnya, iodin sendiri juga

memberikan warna ungu/violet yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karbon

tetraklorida dan kloroform, dan terkadang kondisi ini dipergunakan untuk

mendeteksi titik akhir dari titrasi. Namun demikian, suatu larutan (penyebaran

koloidal) dari kanji lebih umum digunakan, karena warna biru gelap dari

kompleks iodin-kanji bertindak sebagai suatu tes yang sensitif untuk iodin.

Mekanisme pembentukan kompleks yang berwarna ini tidak diketahui, namun ada

pemikiran bahwa molekul iodin tertahan di permukaan β-amylose, suatu

konstituen dari kanji.

Kemudian larutan ditirasi dengan Na2S2O3 0,1 N untuk mereduksi I2 menjadi

I-, reaksi yang terjadi adalah :

I2 (aq) + 2 S2O32-

(aq) 2 I- + S4O62-

Tiosulfat Tetrationat

14

Penentuan kadar kafein dilakukan dengan mengukur jumlah I2, maka

iodium tersebut direaksikan dengan ion tiosulfat yang akan mengubah iodium

menjadi iodida. Namun, sebelum dilakukan penambahan tiosulfat, iodium yang

terbentuk pada reaksi awal harus terlebih dahulu direksikan dengan 3 tetes larutan

kanji sebagai indikator. Berikut adalah kandungan kadar kafein berdasarkan

kemasan dan berdasarkan perhitungan :

No

.Merk obat

Dalam Kemasan Menurut Percobaan

Massa

tablet

(gram)

Kadar

kafein

pada

kemasan

Kadar

kafein

menurut

perhitungan

(%)

Kadar

aspirin per

tablet (mg)

1. Aspilets 0,25 - 4,753 21,952

2. Demacolin 0,6 10 5,1733 28,672

Kadar kafein dapat ditentukan berdasarkan terbentuknya warna biru yang

dihasilkan dari pencampuran larutan. Selain itu adanya perbedaan kadar kafein

juga disebabkan adanya kesalahan titrasi

VI. SIMPULAN

Dari analisis data, dapat ditarik beberapa kesimpulan, yaitu :

1. Cara penentuan kadar aspirin Titrasi dilakukan dengan larutan NaOH

dapat digunakan untuk penetuan konsentrasi aspirin dalam bentuk tablet

dimana titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna menjadi

merah muda.

2. Cara penentuan kadar kafen dilakukan dengan menambahkan larutan iod

yang sudah diketahui volume dan konsentrasinya.

3. Kadar aspirin dalam beberapa tablet yakni aspilets sebesar 17,119 %, dan

demacolin sebesar 18,02%.

4. Kadar kafein dalam beberapa tablet yakni aspilets sebesar 4,753 %, dan

demacolin sebesar 5,173 %.

15

5. Adanya perbedaan kadar aspirin maupun kafein antara kandungan pada

kemasan dan hasil percobaan disebabkan adanya kesalahan titrasi

VII. DAFTAR PUSTAKA

Amelia, Yulida Nasution. 2009. Penetapan Kadar Zat Aktif Parasetamol dalam

Obat Sediaan Oral dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

(KCKT). Medan : FMIPA USU.

Anwar, C.1996. Petunjuk Praktikum Kimia Organik II. Jakarta: DEPDIKBUD.

Fessenden dan Fessenden, 1994. Kimia Organik jilid II. Edisi ketiga. Jakarta:

Penerbit Erlangga.

Slamet, S. 2006. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Yogyakarta: Liberty.

Syahmani dan Rilia,I. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Banjarmasin:

FKIP UNLAM (Tidak dipublikasikan).

Tyay, T.H. 2003. Obat-obatan Penting. Jakarta: Gramedia.

Wikipedia. 2010. Aspirin (online). http://id.wikipedia.org/w/index.php?

title=Salisilat&action=edit&redlink=1. Diakses pada tanggal 10 Juni 2011.

Wikipedia. 2010. Kafeina (online). http://id.wikipedia.org/wiki/Kafeina. Diakses

pada tanggal 10 Juni 2011.

Yusron, M. Effendi. 2009. Perbandingan Aktivitas. Jakarta: Fakultas Kedokteran

UI.

16

LAMPIRAN I

PERHITUNGAN

A. Kadar Aspirin dalam tablet

1) Aspilets

Diketahui : m Aspilets/tablet = 0,5 g

V NaOH = 9,5 mL

Ditanya : Kadar Aspirin ?

Penyelasaian : yang digunakan 2 tablet, jadi massanya 1 g.

Kadar aspirin =

V . NaOHx 0 , 01802massa tablet

X 100 %

=

9,5 ml x 0 , 018021 g

X 100 %

= 17,119 %

atau

Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 2 tablet

= 9,5 mL x 18,08 mg/ 2 tablet

= 85,88 mg/ 2 tablet

= 42,94 mg/tablet

2) Demacolin

Diketahui : m tablet Demacolin = 0,6 g

V NaOH = 6 mL

Ditanya : Kadar Aspirin ?

Penyelasaian : yang digunakan 1 tablet.

Kadar aspirin =

V . NaOHx 0 , 01802massa tablet

X 100 %

17

=

6 ml x 0 ,018020,6 g

X 100 %

= 18,02 %

atau

Kadar aspirin = V. NaOH x 18,08 mg/ 1 tablet

= 6 mL x 18,08 mg/ 1 tablet

= 108,48 mg/tablet

B. Kadar Kafein dalam Tablet

1) Aspilets

Diketahui : m tablet = 0,5 g

V Na2S2O3 = 10,2 mL

V Filtrat = 20 mL

Ditanya : kadar kafein ?

Penyelasaian : yang digunakan 2 tablet.

Kadar kafein =

(Vfiltrat−VNa2 S2O3 ) x 0 ,00485

massa tabletx100%

=

(20 mL−10 ,2 mL ) x 0 ,004851 g

X 100 %

= 4,753 %

Atau

= (20-10,2) x 4,48 mg/2tablet

= 21,952 mg/tablet

2) Demacolin

Diketahui : m tablet = 0,6 g

V Na2S2O3 = 13,6 mL

V Filtrat = 20 mL

18

Ditanya : kadar kafein ?

Penyelasaian :

Kadar kafein =

(Vfiltrat−VNa2 S2O3 ) x 0 ,00485

massa tabletx100 %

=

(20 mL−13 , 6 mL ) x 0 , 004850,6 g

X 100 %

= 5,173 %

Atau

= (20 ml – 13,6 ml) x 4,48 mg/2tablet

= 28,672 mg/tablet

19

O

O CH3

+ OH-

O

O CH3

Aspirin

+ H2O

OH

O

O-

LAMPIRAN II

PERTANYAAN DAN JAWABAN PERTANYAAN

Pertanyaan

1. Tuliskan semua reaksi dari percobaan diatas

2. Buktikan bahwa 1 ml iod 0,1 N = 0,00485 g kafein

3. Mengapa pencucian lumpang porselin memakai alcohol?

4. Apa maksud penambahan H2SO4 10%

Jawaban Pertanyaan

1. Reaksi yang terjadi pada penentuan kadar aspirin

Reaksi penentuan kadar kafein

I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O8

tiosulfat tetrationat

2. Diketahui : V iod = 1 ml

N iod = 0,01 N = 0,02 M

M kafein = 0,00485 g

Mr Kafein = 197,17 gr/mol

Ditanya : 1 ml iod 0,1 N = 0,00485 g kafein

Penyelesaian :

n iod ≈ n kafein

20

V.M iod ≈ m kafein / Mr Kafein

0,001 L x 0,02 m ≈ 0,00485 g/ 197,17 g/mol

2.10-5 mol ≈ 2,4559. 10-5

Terbukti bahwa 1 ml iod 0,1 N setara dengan 0,00485 g kafein

3. Pencucian lumpang porselin menggunakan alkohol karena aspirin dan

kafein merupakan senyawa yang bersifat polar sehingga digunakan pelarut

yang bersifat polar juga yakni alkohol, sehingga semua serbuk yang ada

dalam lumpang melarut dan tidak ada yang tersisa didalam lumpang

tersebut.

4. Penambahan H2SO4 dimaksudkan agar larutan dalam suasana asam, sebab

ekstraksi kafein dalam tablet sangat baik bila dilarutkan dalam alkohol

dengan suasana asam.

21