LABORATORIUM SATUAN OPERASISEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013

MODUL : Distilasi Batch

PEMBIMBING : Ir. Mukhtar Ghozali, M.Sc

Oleh:

Kelompok : 4

Nama : 1. M. Faris M. R. , NIM 111424014

2. M. Irfan R. , NIM 111424015

3. Natasha Yuka F. , NIM 111424016

4. Nindya Farah F. , NIM 111424017

Kelas : 2A-TKPB

PROGRAM STUDI DIPLOMA IV TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIHJURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG2013

Praktikum : 11 Maret 2013

Penyerahan : 18 Maret 2013

(Laporan)

DISTILASI BATCH

I. Tujuan

Menjalankan peralatan unit distilasi dengan aman dan benar

Menghitung efisiensi pelat/tahap dari peralatan unit distilasi

Memperkirakan kebutuhan kukus sebagai catu kalor seoptimum mungkin

Menjelaskan titik pengembunan dan titik gelembung campuran

II. Dasar Teori

Separasi atau pemisahan komponen yang memiliki perbedaan sifat fisik ataupun kimia

merupakan salah satu proses yang sering dijumpai pada proses teknik kimia selain pencampuran,

reformasi dan lain-lain. Distilasi atau penyulingan sebagai proses peisahan bertujuan

meningkatkan konsentrasi atau kemurnian satu atau lebih komponen, yang biasanya produk yang

bertitik didih rendah atau yang disebiut produk atas. Sedang produk yang lebih tinggi titik

didihnya akan didapatkan sebagai produk bawah dan bila terdiri dari lebih satu komponen

merupakan residu.

Distilasi Berkesinambungan (Jenis Fraksionasi)

Memperbanyak tahap permukaan bidang sentuh antar fasa sepanjang kolom, akan

menghasilkan pemisahan yang jauh lebih baik dibandingkan operasi dengan tahap tunggal.

Fraksionasi itu sendiri berlangsung di dalam kolom fraksionasi, sebuah silinder tegak

didalamnya dilengkapi baik unggunan atau sekatuntuk memacu persentuhan antara fasa cair dan

fasa uap.

Umpan pada tahap awal pengumpanan berwujud cair dimasukkan ke dalam kolom

terletak pada pertengahan ke atas kolom. Produk atas yang kaya akan komponen yang lebih

mudah teruapkan diperoleh pada pucuk kolom dan produk bawah yang kaya akan komponen

yang lebih sukar teruapkan diperoleh pada dasr kolom. Bagian kolom diatas titik pengumpan

disebut bagian peningkatan (rectifying section atau enriching section), sedangkan bagian kolom

dibawah titik pengumpan disebut bagian peluruhan (stripping section atau exhausting section).

Fasa uap dihasilkan oleh kerja penangas yang terletak pada bagian dasar kolom. Fasa cair di

dalam bagian peningkatan dihasilkan oleh kerja pendingin yag terletak dekat bagian pucuk

kolom tempat panas yang menyertai proses dilenyapkan.

Pada setiap plate di dalam kolom uap bersentuhan dengan cairan dan massa dipertukarkan;

yaitu massa komponen yang lebih sukar teruapkan dipindahkan dari fasa uap ke fasa cair, dan

massa komponen yang lebih mudah teruapkan dipindahkan dari fasa cair ke fasa uap. Jadi melaju

turun sepanjang kolom dan dengan segera kaya akan komponen yang lebih mudah teruapkan

yang bertitik didih lebih rendah. Di sini Nampak terjadi penurunan suhu sepanjang kolom bawah

ke atas yang berakibat terjadi pengembunan sebelum campuran uap mencapai pucuk kolom dan

pendingin : tentu saja bertitik embun lebih tinggi akan terembunkan terlebih dahulu.

Kesetimbangan Uap-Cair

Seperti telah disampaikan terdahulu, operasi distilasi mengekspoitasi perbedaan

kemampuan menguap (volatillitas) komponen-komponen dalam campuran untuk melaksanakan

proses pemisahan. Berkaitan dengan hal ini, dasar dasar keseimbangan uap-cair perlu dipahami

terlebih dahulu. Berikut akan diulas secara singkat pokok-pokok penting tentang kesetimbangan

uap-cair guna melandasi pemahaman tentang operasi distilasi.

Harga-K dan Volatillitas Relatif

Harga-K (K-Value) adalah ukuran tendensi suatu komponen untuk menguap. Jika harga-

K suatu komponen tinggi, maka komponen tersebut cenderung untuk terkonsentrasi di fasa uap,

sebaliknya jika harganya rendah, maka komponen cenderung untuk terkonsentrasi di fasa cair.

Persamaan (1) di bawah ini menampilkan cara menyatakan harga-K.

K i=y i

xi

Dengan y i adalah fraksi mol komponen i di fasa uap dan x i adalah fraksi mol komponen i

di fasa fasa cair.

Harga-K adalah fungsi dari temperatur, tekanan, dan komposisi. Dalam kesetimbangan,

jika dua di antara variable-variabel tersebut telah ditetapkan, maka variable ketiga akan tertentu

harganya.

Dengan demikian, harga-K dapat ditampilkan sebagai fungsi dari tekanan dan komposisi,

temperature dan komposisi, atau tekanan dan temperatur.

Volatillitas relative (relative volatility) antara komponen i dan j didefinisikan sebagai :

∝i , j=K i

K j

Dengan Ki adalah harga-K untuk komponen I dan Ki adalah harga-K untuk komponen j.

Volatillitas relatif ini adalah ukuran kemudahan terpisahkan lewat eksploitasi perbedaan

volatillitas. Menurut konsensus, volatillitas relative ditulis sebagai perbandingan harga-K dari

komponen lebih mudah menguap (MVC = more-volatile component) terhadap harga K

komponen yang lebih sulit menguap.

Dengan demikian, harga α mendekati satu atau bahkan satu, maka kedua komponen

sangat sulit bahkan tidak mungkin dipisahkan lewat operasi distilasi.

Sebagai contoh untuk sistem biner, misalkan suatu cairan yang dapat menguap terdiri dari

dua komponen, A dan B. Cairan ini dididihkan sehingga terbentuk fasa uap dan fasa cair, maka

fasa uap akan kaya dengan komponen yang lebih mudah menguap, misalkan A, sedangkan fasa

cair akan diperkaya oleh komponen yang lebih sukar menguap, B. Berdasarkan persamaan (1)

dan (2), volatillitas relative, αAB, dapat dinyatakan sebagai berikut :

∝AB=

y A

x A

yB

x B

Atau dapat dikembangkan menjadi :

y A=x A .∝AB

1+(∝AB−1 ) x A

Jika persamaan (4) tersebut dialurkan terhadap sumbu x-y, maka akan diperoleh kurva

kesetimbangan yang menampilkan hubungan fraksi mol komponen yang menampilkan hubungan

fraksi mol komponen yang mudah menguap di fasa cair dan fasa uap yang dikenal sebagai

diagram x-y. Perhatikan gambar (1). Garis bersudut 45° yang dapat diartikan semakin banyaknya

komponen A di fasa uap pada saat kesetimbangan. Ini menandakan bahwa semakin besar harga

αAB, semakin mudah A dan B dipisahkan lewat distilasi.

Gambar 1 Diagram x-y sistem biner A-B

Diagram T-x-y

Proses-proses distilasi industrial seringkali diselenggarakan pada tekanan yang

relative konstan. Untuk keperluan ini diagram fasa isobar (pada tekanan tertentu) paling

baik untuk ditampilkan. Diagram yang menempatkan temperatur dan komposisi dalam

ordinat dan absis ini dinamai diagram T-x-y. Bentuk umum diagram ini diperlihatkan

dalam gambar 1 yang mewakili campuran dengan dua komponen A dan B berada dalam

kesetimbangan uap-cairnya. Kurva ABC adalah titik-titik komposisi cairan jenuh,

sedangkan kurva AEC adalah titik-titik komposisi untuk uap jenuh. Titik C mewakili titik

didih komponen A murni dan Titik A mewakili titik didih komponen B murni.

Bayangkan suatu campuran berfasa cair titik G, bertemperatur T0 dan komposisinya

X0, dipanaskan hingga mencapai temperatur T1 di kurva ABC yang berarti campuran

berada pada temperatur jenuhnya sedemikian hingga pemanasan lebih lanjut akan

mengakibatkan terjadinya penguapan T1 dapat dianggap sebagai temperatur terbentuknya

uap pertama kali atau dinamai titik didih (bubble point) campuran cair dengan komposisi

X0. Perhatikan bahwa uap yang terbentuk memiliki komposisi tidak sama dengan x0 tetapi

y0 (diperoleh dari penarikan garis horizontal dari T1).

Pemanasan lebih lanjut mengakibatkan semakin banyak uap terbentuk dan sebagai

konsekuensinya adalah perubahan komposisi terus menerus di fasa cair sampai

tercapainya titik E. Pada temperatur ini, semua fasa cair telah berubah menjadi uap.

Karena tidak ada massa hilang untuk keseluruhan sistem, komposisi uap yang diperoleh

akan sama dengan komposisi cairan awal.

Penyuplaian panas berikutnya menghasilkan uap lewat jenuh seperti diwakili oleh

titik F. Sekarang operasi dibalik. Mula-mula campuran fasa uap di titik F didinginkan

dari temperatur T2 hingga mencapai titik E di kurva AEC. Di titik ini, uap berada dalam

keadaan jenuh dan cairan mulai terbentuk. Titik ini kemudian dinamai titik embun (dew

point). Pendinginan lebih lanjut menyebabkan fasa cair makin banyak terbentuk sampai

tercapainya titik H yang mewakili titik jenuh fasa cair. Diagram T-x-y dengan demikian

dapat dibagi menjadi tiga daerah :

1) Daerah di bawah kurva ABC yang mewakili subcooled liquid mixtures (cairan lewat

jenuh),

2) Daerah di atas kurva AEC yang mwakili superheated vapor (uap lewat jenuh), dan

3) Daerah yang dibatasi kedua kurva tersebut yang mewakili system dua fasa dalam

kesetimbangan. Operasi distilasi bekerja di daerah tempat terwujudnya

kesetimbangan dua fasa, uap dan cair.

Gambar 2 Tipikal Diagram T-x-y

Destilasi Diferensial

Kasus distilasi batch (partaian) yang paling sederhana adalah operasi yang menggunakan

peralatan seperti pada Gambar berikut ini.

Gambar 5 Distilasi Diferensial

Pada alat ini, cairan dalam labu dipanaskan sehingga sebagian cairan akan menguap

dengan komposisi uap yD yang dianggap berada dalam kesetimbangan dengan komposisi cairan

yang ada di labu, xw. Uap keluar labu menuju kondenser dan diembunkan secara total. Cairan

yang keuar dari kondenser memiliki komposisi xD yang besarnya sama dengan yD. Dalam hal ini,

distilasi berlangsung satu tahap.

Uap yang keluar dari labu kaya akan komponen yang lebih sukar menguap (A),

sedangkan cairan yang tertinggal kaya akan komponen yang lebih sukar menguap (B). Apabila

hal ini berlangsung terus, maka komposisi di dalam cairan akan berubah; komponen A akan

semakin sedikit dan komponen B akan semakin banyak. Hal ini juga berdampak pada komposisi

uap yang dihasilkan. Jika komposisi komponen A di dalam cairan menurun, maka komposisi

komponen A di dalam uap yang berada dalam kesetimbangan dengan cairan tadi juga akan

menurun. Berdasarkan fakta tersebut dapat disimpulkan bahwa komposisi dalam operasi ini

berubah terhadap waktu. Neraca massa proses distilasi diferensial dapat dinyatakan sbb :

Keterangan :

D = laju alir distilat, mol/jam

yD = komposisi distilat, fraksi mol

V = jumlah uap dalam labu

W = jumlah cairan dalam labu

−d ( Wxw )dt

=(−Wd ( xw )

dt−xw

dWdt )=−D y D

Bentuk integrasi persamaan di atas adalah sbb :

∫0

x d xw

( y D−xW )=∫

W D

WdwW

Dimana x0 dan W0 masing-masing adalah komposisi dan berat cairan di dalam labu mula-mula.

Persamaan ini dikenal sebagai persamaan Rayleigh.

Jika operasi dilaksanakan pada tekanan tetap, perubahan temperature cairan dalam labu

tidak terlalu besar, dan konstanta kesetimbangan uap-cair dapat dinyatakan sebagai : y = Kx,

sehingga persamaan (9) dapat dengan mudah diselesaikan menjadi :

ln ( WW D

)= 1K−1

ln( xxD

)Untuk campuran biner, hubungan kesetimbangan dapat dinyatakan dengan koefisien

volatillitas relative, α. Jika koefisien volatillitas relatif ini dapat dianggap tetap selama operasi,

maka integrasi persamaan (5) adalah :

ln (W D

W )= 1∝−1 [ ln( xD

x )+∝ ln( 1−x1− xD

)]Rektifikasi dengan Refluks Konstan

Distilasi partaian menggunakan kolom rektifikasi yang ditempatkan di atas labu

didihnya (reboiler) akan memberikan pemisahan yang lebih baik dari pada distilasi diferensial

biasa, karena kolom rektifikasi menyediakan terjadinya serangkaian tahap kesetimbangan.

Dengan jumlah tahap kesetimbangan yang lebih banyak, komposisi komponen yang mudah

menguap di fasa uap akan semakin besar atau dengan kata lain, pemisahan yang diperoleh akan

lebih baik. Kolom rektifikasi dapat berupa kolom dengan piringan (plate) atau dengan isian

(packing).

Di puncak kolom, sebagian cairan hasil kondensasi dikembalikan ke dalam kolom

sebagai refluks agar pada kolom terjadi kontak antar fasa uap-cair.

Jika nisbah refluks dibuat tetap, maka komposisi cairan dalam reboiler dan distilat akan

berubah terhadap waktu. Untuk saat tertentu, hubungan operasi dan kesetimbangan dalam kolom

distilasi dapat digambarkan pada diagram McCabe-Thiele. Perhatikan gambar 6 berikut ini.

Gambar 6 Diagram McCabe-Thiele

Pada saat awal operasi (t=t0), komposisi cairan di dalam reboiler dinyatakan dengan x0.

Jika cairan yang mengalir melalui kolom tidak terlalu besar dibandingkan dengan jumlah cairan

di reboiler dan kolom memberikan dua tahap pemisahan teroritik, maka komposisi distilat awal

adalah xD. Komposisi ini dapat diperoleh dengan membentuk garis operasi dengan kemiringan

L/V dan mengambil dua buah tahap kesetimbangan antara garis operasi dan garis kesetimbangan

seperti yang ditunjukan pada gambar 3. Pada waktu tertentu setelah operasi (t=t1), komposisi

cairan di dalam reboiler adalah xW dan komposisi distilat adalah xD. Karena refluks

dipertahankan tetap, maka L/V dan tahap teoritik tetap.

Secara umum, persamaan garis operasi adalah sbb :

untuk waktu ke-i,

y t=LV

x1+D x

Di

Persamaan (12) jarang digunakan dalam praktek karena melibatkan besaran L dan V yaitu laju

alir cairan dan uap yang mengalir di dalam kolom. Dengan mendefinisikan nisbah refluks, R,

sebagian R = L/D, maka persamaan (12) dapat diubah menjadi :

y t=R

R+1x t+

xD, i

R+1

Waktu yang diperlukan untuk distalasi curah menggunakan kolom rektifikasi dengan refluks

konstan dapat dihitung melalui neraca massa total berdasarkan laju penguapan konstan, V,

seperti ditunjukkan berikut ini :

Gambar 7 Distilasi dengan refluks total

III. Alat dan bahan

1. Unit Distilasi

2. Refraktometer

3. Pipet tetes

4. Stopwatch

5. Gelas kimia

6. Gelas ukur

Skema Distilasi Batch Sederhana

7. Corong

8. Pompa Tangan Portable

9. Ember 15 liter

10. Etanol teknis

11. Air

12. Alumunium foil

Keterangan1. Suhu boiler2. Parafin3. Kolom distilasi fraksionasi4. Suhu distilat(fasa uap)5. Suhu distilat(fasa cair)6. Kondesnsor(cooler)7. Magnet pengatur rasio refluks8. Kontrol refluks rasio

Langkah Kerja

2,5 liter Etanol 96%

1,5 liter aquades

Labu distilat

Menjalankan kondensor

Memanaskan reaktor Tpemanas = 90oC dan Tkolom = 80oC

Mengatur nilai rasio refluks (L dan D)

Mengukur volume dan indeks bias distilat dan residu setiap 15 menit

Keterangan1. Suhu boiler2. Parafin3. Kolom distilasi fraksionasi4. Suhu distilat(fasa uap)5. Suhu distilat(fasa cair)6. Kondesnsor(cooler)7. Magnet pengatur rasio refluks8. Kontrol refluks rasio

Analisisindeks bias mula-mula

Pengambilan distilat dan residu setiap 15 menit hingga 120 menit

Pembuatan kurva kalibrasi :1.Kurva indeks bias terhadap konsentrasi distilat2.Kurva indeks bias terhadap fraksi mol distilat

IV. Pengolahan Data

a. Umpan

Etanol = 1,5 Liter

ρetanol (1 atm, T=24oC) = 0. 789 gr/mL

BM etanol = 46 gr/mol

Mol etanol = 1,5 liter x1000 mL1 Liter

x0.789 gr

mLx

mol46 gr

=25.73 mol

Fraksi mol etanol = 25,73 mol164,2 mol

=¿ 0,16

Aquadest = 2,5 Liter

ρair (1 atm, T=25oC) = 0.997 gr/mL

BM air = 18 gr/mol

Mol air = 2,5Liter x1000 mL1 Liter

x0.997 gr

mLx

mol18 gr

=138,47 mol

Fraksi mol air = 138,47 mol164,2 mol

=¿ 0,85

Menentukan Titik Didih Campuran Etanol-Air

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 165

70

75

80

85

90

95

100

105

Bubble point curve

Dew Point curve

fraksi mol etanol

Tem

pera

ture

(oC)

Titik didih etanol = 78 oC

Titik didih air = 100 oC

Titik didih campuran Etanol-Air berdasarkan kurva adalah 89 oC

Kurva keseimbangan etanol-air

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 10

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

Kurva Keseimbangan Ethanol-AirGaris Diagonal

Fraksi mol etanol dalam liquid, x

Frak

si m

ol e

tano

l dal

am u

ap, y

Fraksi etanol umpan dalam cairan (Xwo) = 0.16

Fraksi etanol umpan dalam uap (Ywo) = 0.60

Relative volatility

yw=α xw

1+(α−1) xw

αxw= yw [1+(α−1 ) xw]

α xw= yw+α xw yw−xw yw

α xw−α xw yw= yw−xw yw

α xw (1− yw )= yw(1−xw)

α=yw(1−xw)xw(1− yw)

α=0.60(1−0.16)0.16(1−0.60)

α=7,87

α >1 sehingga campuran dapat dipisahkan

b. Kondisi Operasi

Campuran mulai mendidih pada menit ke 32.

Kondisi ketika campuran mulai mendidih:

Temperatur pemanas = 94 oC

Temperatur kondensor = 23,3-23,7 oC

Refluks (R) = LD

=32=1,5

Waktu(menit)

TemperaturHeater

(oC)Kolom Atas

(oC)cooling

(oC)0 73 26 22,9 - 23,115 90 26 19,8 – 21,430 102 64 23,3 – 23,745 92 63 26,4 – 26,860 94 63 24,6 – 24,9

75 94 63 22,7 – 23,090 92 63 23,3 – 23,7105 91 63 22,3 – 22,6120 92 63 22,1 – 22,4

c. Kurva Kalibrasi

ρet h = 800 gr/L

BM etanol = 46 gr/mol

ρair = 1000 gr/L

BM air = 18 gr/mol

Etanol (mL)

Aquadest (mL)

Konsentrasi etanol

(%)

Konsentrasi

sebenarnya (%)

mol etanol (mol)

mol aquadest (mol)

Fraksi mol etanol (X)

Indeks bias

etanol

0 10 0 0 0 0,556 0 1,5555

1 9 10 9.84 0,0174 0,5 0,033629687 1,5541

2 8 20 19.69 0,0348 0,44 0,073294019 1,5517

3 7 30 29.53 0,0522 0,389 0,11831369 1,502

4 6 40 39.38 0,0696 0,333 0,172876304 1,4486

5 5 50 49.22 0,0869 0,278 0,238147438 1,4478

6 4 60 59.06 0,1044 0,222 0,319852941 1,4471

7 3 70 68.91 0,1217 0,167 0,421544856 1,4451

8 2 80 78.75 0,1391 0,111 0,556177529 1,4418

9 1 90 88.59 0,1565 0,056 0,736470588 1,4414

10 0 96 94.5 0,1739 0 1 1,3441

0 20 40 60 80 100 1201.20

1.25

1.30

1.35

1.40

1.45

1.50

1.55

1.60

f(x) = 0.00177527272727273 x + 1.38207272727273R² = 0.832683726565029

Kurva kalibrasi indeks bias vs X Konsentrasi etanol

Series2Linear (Series2)

Konsentrasi etanol

inde

ks b

ias

0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 1.101.20

1.25

1.30

1.35

1.40

1.45

1.50

1.55

1.60f(x) = 0.178697458113908 x + 1.41121140539182R² = 0.777873201658408

Kurva Kalibrasi indeks bias vs Fraksi mol etanol

Series2Linear (Series2)

Fraksi mol etanol

inde

ks b

ias

Data pengamatan sampel selama distilasi

Waktu (menit)

Volume Distilat (ml)Indeks bias

Destilat Reidu

0 0 0,000 1,427

15 0 0,000 1,454

30 7.9 1,496 1,442

45 21 1,503 1,448

60 19 1,506 1,452

75 19 1,516 1,462

90 20 1,512 1,473

105 19 1,512 1,477

120 20 1,509 1,481

d. Kurva Konsentrasi Etanol terhadap Waktu

Berdasarkan kurva kalibrasi Indeks Bias terhadap Konsentrasi diperoleh persamaan:

y = 0.0018x + 1.3821

Dengan y merupakan indeks bias dan x merupakan konsentrasi etanol dalam % v/v sehingga:

x= y−1.38210.0018

Misal, untuk y destilat = 1.496 maka:

x=1.496−1.38210.0018

= 63,278

Waktu (menit)Indeks Bias Konsentrasi (%)

Destilat Waste Destilat Waste

0 0,000 1,427 0,000 24,944

15 0,000 1,454 0,000 39,944

30 1,496 1,442 63,278 33,278

45 1,503 1,448 67,167 36,611

60 1,506 1,452 68,833 38,833

75 1,516 1,462 74,389 44,389

90 1,512 1,473 72,167 50,500

105 1,512 1,477 72,167 52,722

120 1,509 1,481 70,500 54,944

0 20 40 60 80 100 120 1400.000

10.000

20.000

30.000

40.000

50.000

60.000

70.000

80.000

Kurva konsentrasi etanol terhadap waktu

Konsentrasi etanol dalam Distilat

Konsentrasi etanol dalam waste

Waktu, t (menit)

Kons

entr

asi e

tano

l (%

)

e. Perhitungan Xw dan XD berdasarkan Kurva Kalibrasi Indeks Bias terhadap Fraksi

Etanol

Xw merupakan fraksi etanol dalam distilat

XD merupakan fraksi etanol dalam waste (residu)

Persamaan garis dari kurva kalibrasi adalah:

y=0.1787 x+1.4112

dengan y menunjukkan indeks bias dan x menunjukkan fraksi etanol sehingga:

x= y−1.41120.1787

Misal, untuk y destilat = 1.496 maka:

x=1.496−1.41120.1787

=0.475

Waktu

(menit)

Indeks Bias Fraksi etnol

Destilat Waste XD XW

0 0,000 1,427 0,000 0,088

15 0,000 1,454 0,000 0,240

30 1,496 1,442 0,475 0,172

45 1,503 1,448 0,514 0,206

60 1,506 1,452 0,530 0,228

75 1,516 1,462 0,586 0,284

90 1,512 1,473 0,564 0,346

105 1,512 1,477 0,564 0,368

120 1,509 1,481 0,547 0,391

f. Kurva Berdasarkan Persamaan Rayleigh

Waktu (menit)Fraksi etnol

1/(XD-XW)XD XW

30 0,475 0,172 3,309

45 0,514 0,206 3,249

60 0,530 0,228 3,309

75 0,586 0,284 3,309

90 0,564 0,346 4,582

105 0,564 0,368 5,106

120 0,547 0,391 6,382

0.150 0.200 0.250 0.300 0.350 0.400 0.4500.000

1.000

2.000

3.000

4.000

5.000

6.000

7.000

Kurva (1/Xd-Xw) Vs Xw

Fraksi etanol

Xw

1/(X

d-Xw

)

g. Menentukan XW Berdasarkan Persamaan Rayleigh

ln ( WW o

)=∫xWo

xW d xW

yD−xW

Menentukan luas dibawah kurva :

Luas di bawah kurva = Luas Trapesium 1+2+3+4+5+6

Luas Trapesium 1 = (3,309−3,249)(0,172+0,206 )

2 = 0,111

Luas Trapesium 2 = (3,309+3,249 )(0,228−0,206)

2=0,0721

Luas Trapesium 3 = (3,309+3,309 )(0,284−0,228)

2=0,1853

Luas Trapesium 4 = (4,582+3,309 )(0,346−0,228)

2=0,4655

Luas Trapesium 5 = (5,106−4,582 ) (0,368−0,346 )

2=0,0057

Luas Trapesium 6 = (6,382−5,106 )(0,391−0,368)

2=0,0146

Sehingga,

1 2 3 4 5 6

Luas dibawah kurva = 0,111 + 0,0721 + 0,1853 + 0,4655 + 0,0057 + 0,0146

= 0,8542

Menggunakan Persamaan Rayleigh untuk memperoleh batas XW

XWo (Fraksi etanol umpan) = 0.15

ln ( WW o

)=∫xWo

xW d xW

yD−xW

Luas di bawa h kurva=∫xWo

xW d xW

y D−xW

Berdasarkan tabel e, misal, untuk 1

yD−xW = 6,382

Luas di bawa h kurva=∫xWo

xW d xW

y D−xW

0,8542=∫0.15

xW

6,382 d xW

0,8542 = 6,382 (XW – 0.15)

0,8542 = 6,382 Xw – 0,9573

XW = 0,2838

Dengan begitu diperoleh XW yaitu fraksi etanol dalam waste (residu) sebesar 0,2838

h. Menentukan Komposisi Distilat Rata-Rata

Jumlah Distilat Total = 125,9 mL x0.8 gr

mLx

mol46 gr

= 2,189 mol

Jumlah umpan (Wo) = 4 liter (1,5 liter etanol dan 2,5 liter aquadest)

= 4000 mL

= 164,2 mol

Jumlah waste (residu, W) = 164,2 mol – 2,189 mol

= 162,011 mol

Komposisi distilat rata-rata ( y D) = W o xWo−W xW

W o−W

= (164,2)(1)– (162,011)(0,2838)

164,2−162,011

= 54,006 mol

Berdasarkan praktikum yang dilakukan, diperoleh komposisi etanol dalam distilat sebanyak

54,006 mol.

i. Menghitung Temperatur Titik Didih (Bubble-point) dan Temperatur Kondensasi

(Dew-point)

Menggunakan kurva:

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 165

70

75

80

85

90

95

100

105

Bubble point curve

Dew Point curve

fraksi mol etanol

Tem

pera

ture

(oC)

Titik didih campuran etanol-air untuk fraksi etanol dalam cairan 0.15 yaitu 89oC dan

temperatur kondensasinya yaitu 98,5oC.

V. Pembahsan

1. Muhammad Faris Medali Rachman (111424014)

Praktikum yang dilakukan praktikan adalah distilasi batch. Pada praktikum distilasi batch, praktikan memisahkan campuran etanol-air berdasarkan perbedaan tekanan uap murni dari masing-masing komponen maupun titik didihnya. Pemisahan dilakukan dengan menggunakan alat distilasi fraksionasi sistem batch. Kondisi operasi diset pada suhu kolom atas sebesar 63-80 0C (karena berada diantara titik didih air dan etanol) dan suhu pemanas parafin 94 0C. Serta nilai refluks ratio yaitu 3/2 (L/D). Nilai refluks ratio tersebut menyatakan perbandingan antara jumlah cairan yang kembali ke kolom dengan jumlah cairan yang terkumpul pada penampung selama selang waktu yang sama. Semakin besar nilai refluk ratio maka cairan yang dikembalikan akan semakin banyak dan distilat yang diperoleh akan semakin murni.

Larutan umpan yang akan dipisahkan adalah campuran 1,5 liter etanol dengan 2,5 liter air. Sehingga mol totalnya sebesar 164,2 mol, dengan fraksi mol etanol 0,16 dan fraksi mol air 0,84. Etanol memiliki titik didih 78°C dan air 100°C. Berdasarkan kurva, titik didih campuran etanol-air untuk fraksi etanol dalam cairan 0,16 yaitu 89°.

Proses distilasi dimulai dengan menyalakan cooler, dan memastikan bahwa cooler bekerja dengan baik agar kondensor dapat mengkondensasikan uap yang dihasilkan dengan maksimal. Langkah selanjutnya yaitu menyalakan heater. Untuk mendapatkan temperature yang diinginkan, maka setpoint pada boiler diatur sesuai titik didih etanol. Pada awalnya , regulator akan menyalakan burner sehingga temperature boiler meningkat, bila temperature boiler telah mencapai nilai setpoint maka regulator dimatikan. Burner akan mati apabila temperature pada labu kurang dari 80oC. Pada proses distilasi ini menggunakan kolom yang dilengkapi dengan tray. Tray tersebut berfungsi untuk memperbesar luas kontak antara fasa uap dengan fasa cairnya sehingga terjadi pemisahan berdasarkan rapat jenisnya dalam bentuk cairan atau uap. Proses pemanasan pada boiler dapat menyebabkan terbentuknya fasa uap pada larutan, karena apabila campuran sudah mencapai titik didihnya maka akan terpisah antara fasa uap dan fasa cairnya kemudian dirubah ke fasa cair dengan kondensor. Dan akhirnya distilat yang dihasilkan akan mengalir ke penampung distilat.

Pada saat proses distilasi berlangsung praktikan mengambil sampel untuk menganalisis indeks bias distilat dan indeks bias residu yang dilakukan setiap 15 menit selama 2 jam. Indeks bias tersebut diplotkan ke dalam kurva kalibrasi sehinnga akan diperoleh fraksi etanol dalam distilat dan residu. Pada akhir proses distilasi, total volume distilat yang diperoleh selama 120 menit adalah 125,9 ml. Dan fraksi etanol dalam distilat berdasarkan persamaan Rayleigh bernilai 54,006 mol. Kemudian berdasarkan perhitungan menggunakan persamaan Rayleigh dapat diperoleh nilai XW yaitu fraksi etanol dalam waste (residu) sebesar 0,512.

Dari data pengamatan untuk sampel terakhir didapat indeks bias distilat sebesar 1,509 dan indeks bias residu sebesar 1,481. Menurut literature, indeks bias etanol 1.3610 dan indeks bias air sebesar 1.3330. Dengan membandingkan nilai hasil praktikum dengan literatur, dapat dilihat bahwa nilainya tidak terlalu jauh. Sehingga dapat di simpulkan bahwa distilat yang praktikan peroleh mendekati indeks bias etanol dan indeks bias residu mendekati indeks bias air. Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi perbedaan nilai indeks bias antara hasil pengamatan dan literatur yaitu karena ketidaktelitian praktikan dalam menganalisis indeks bias sampel dan adanya campuran senya lain yang ikut bercampur dengan hasil sampel tersebut.

2. Muhammad Irfan R. (111424015)

Pada praktikum destilasi ini,bahan yang akan dipisahkan adalah campuran homogen berupa ethanol dalam air.Pemisahan ini berdasrkan perbedaan tekanan uap kedua larutan tersebut.Rasio refluks yang digunakan yaitu 2/3.Nilai rasio ini menunjukkan perbandingan uap disitilat yang diubah kembali dalam bentuk cair dengan uap disitilat yang diperoleh,semakin besar rasio refluks maka konsentrasi disitlat yang diperoleh semakin tinggi.

Suhu operasi diatur pada 89 0C yang merupakan titik didih kedua campuran tersebut. Namun,pada awal pemanasan suhu dapat melebihi 89 0C hingga larutan mulai mendidih saja,hal ini dilakukan untuk mempercepat terjadinya kesetimbagan antara kedua larutan untuk mulai menguap.Destilasi yang digunakan bertipe batch sehingga konsentrasi disitilat yang didapat berbanding lurus dengan waktu.

Sebelum destilasi dimulai,analis dapat dilakukan dari mengukur indeks bias campuran ethanol dan air dalam berbagai macam komposisi.Berdasarkan data tersebut maka dapat dibuat kurva indeks bias terhadap fraksi etanol dan kurva indeks bias terhadap konsentrasi etanol.

Pada proses destilasi,analisis dilakukan dengan menganalisa indeks bias pada distilat dan residu yang dilakukan setiap 15 menit hingga 2 jam.Dari kurva indeks bias terhadap konsentrasi etanol,dengan menggunakan data indeks bias disitilat maka dapat dibuat kurva konsentrasi etanol terhadap waktu.Berdasarkan kurva tersebut, dapat diketahui bahwa konsentrasi distilat bertambah seiring dengan bertambahnya waktu.

Dari kurva indeks bias terhadap fraksi etanol,dengan menggunakan data indeks bias disitilat maka dapat diketahui nilai ditentukan nillai Xd dan Xw berdsarkan persamaan pada kurva indeks bias terhadap fraksi etanol.Dengan diketahui nilai Xd dan Wx maka dapat dibuat kurva 1/(Xd-Xw) terhadap Xw sehingga melalui kurva dapat diketahui nilai ln(W/Wo).Dari data tersebut dengan menggunakan persamaan Rayleigh maka dapat diketahui nilai fraksi etanol dalam residu (Xw) yaitu 0,2838.Sedangkan komposisi fraksi etanol dalam distilat berdasarkan persamaan tersebut adalah 54,006 mol.

Data Indeks bias terakhir pada distilat yaitu 1,509 sedangkan pada indeks bias residu yaitu 1,481. Berdasarkan literatur, indeks bias air sebesar 1.3330 dan indeks bias etanol 1.3610. Hal ini menunjukan indeks bias residu yang kami dapatkan lebih kecil dari indeks bias distilat

sehingga dapat di simpulkan bahwa distilat yang kami peroleh mendekati indeks bias etanol dan residu mendekati indeks bias air.

3. Natasha Yuka F. (111424016)

Praktikum kali ini berjudul Distilasi Batch dengan tujuan untuk mengetahui efisiensi tahap atau kolom distilasi yang digunakan. Distilasi yang dilakukan adalah untuk melakukan pemisahan antara campuran Etanol dan Air pada tekanan atmosfer. Etanol memiliki sifat yang lebih volatile dibandingkan dengan air , etanol akan menguap atau dengan kata lain mempunyai titik didih sebesar 78oC. Sedangkan air memiliki titik idik 100oC.

Dalam praktikum ini, produk yang ingin dihasilkan adalah etanol karena itu praktikan melakukan distilasi dengan kisaran suhu 78-80oC. Kondisi proses distilasi ini harus dijaga terutama besarnya suhu. Suhu proses tidak boleh lebih dari 80oC, apabila melebihi 80oC maka besar kemungkinan ada molekul-molekul air yang ikut menguap dan ikut ke aliran distilat bercampur dengan etanol. Maka itu akan menyebabkan distilat menjadi kurang bagus atau kurang murni.

Dalam distilasi kali ini, praktikan menggunakan umpan dengan komposisi 2,5 liter air dan 1,5 liter etanol. Dengan perhitungan, dapat diketahui fraksi mol etanol sebesar 0,15 dan fraksi mol air sebesar 0,84.

Sebelum memulai proses distilasi , hal yang pertama dilakukan adalah memastikan bahwa cooler bekerja dengan baik agar kondensor dapat mengkondensasikan uap yang dihasilkan dengan maksimal. Setelah cooler berjalan dengan baik ke kondensor, baru lah heater dinyalakan. Untuk mendapatkan temperature yang diinginkan, maka setpoint pada boiler diatur sesuai titik didih etanol. Pada awalnya , regulator akan menyalakan burner sehingga temperature boiler meningkat, bila temperature boiler telah mencapai nilai setpoint maka regulator dimatikan. Burner akan mati apabila temperature pada labu kurang dari 80oC.

Proses distilasi ini menggunakan kolom yang dilengkapi dengan tray. Tray berfungsi untuk memperbesar luas kontak antara fasa uap dengan fasa cairnya sehingga terjadi pemisahan berdasarkan rapat jenisnya dalam bentuk cairan atau uap. Proses pemanasan pada boiler dapat menyebabkan terbentuknya fasa uap pada larutan, karena Setelah campuran sudah mencapai titik didihnya maka akan terpisah antara fasa uap dan fasa cairnya kemudian dirubah ke fasa cair dengan kondensor. Distilat yang dihasilkan akan mengalir ke penampung distilat. Rasio refluks yang digunakan adalah 3/2 atau 1,5. Rasio refluks ini sangat berpengaruh pada proses distilasi. Semakin besar rasio refluks maka akan semakin murni distilat yang diperoleh.

Praktikan melakukan pengambilan data setiap 15 menit selama 2 jam. Hal yang kami analisis yang berpengaruh dalam proses distilasi ini adalah volume distilat yang dihasilkan,

indeks bias distilat , dan indeks bias residu. Semakin tinggi indeks bias maka akan semakin tinggi konsentrasi distilat dan sekaligus menandakan semakin kecil konsentrasi residunya. Indeks bias ini diplotkan ke dalam kurva kalibrasi sehinnga akan diperoleh fraksi etanol dalam distilat dan residu.

Berdasarkan perhitungan yang dilakukan, didapatkan jumlah rata-rata distilat yang diperoleh selama 120 menit adalah 125,9 mL dan fraksi etanol dalam distilat yang diperoleh adalah 54,006 mol. Kemudian berdasarkan perhitungan menggunakan persamaan Rayleigh dapat diperoleh nilai XW yaitu fraksi etanol dalam waste (residu) sebesar 0,512.

4. Nindya Farah F. (111424017)

Jenis distilasi yang dilakukan pada praktikum ini adalah distilasi batch, metode ini di lakukan pada tekanan atmosfer. Tujuan dari distilasi yaitu memisahkan campuran berdasarkan perbedaan daya penguapan (volatilitas) bahan. Nilai refluk ratio pada percobaan ini adalah 3/2 nilai refluk ratio tersebut menyatakan perbandingan antara jumlah uap yang terkondensasi dan yang dikembalikan sebagai cairan yang masuk lagi ke dalam kolom dengan cairan yang diambil sebagai distilat, semakin besar perbandingan refluk berarti cairan yang dikembalikan akan semakin banyak dan distilat yang di peroleh akan semakin murni.

Campuran air dan etanol merupakan campuran yang homogen. Kedua cairan ini dapat dipisahkan karena adanya perbedaan volatilitas dan titik didih diantara etanol dan air. Pemisahan dilakukan dengan menggunakan alat distilasi fraksionasi sistem batch. Kondisi operasi diset pada suhu kolom atas sebesar 63-80 0C (karena berada diantara titik didih air dan etanol) dan suhu pemanas minyak sekitar 94 0C.

Komposisi distilat maupun cairan di labu diamati setiap selang waktu tertentu, kami melakukan 9 kali pengambilan sampel tiap 15 menit. Komposisi ini dapat dimanfaatkan untuk menghitung jumlah distilat yang keluar dan/atau jumlah cairan dalam labu yang tersisa. Larutan yang di pisahkan adalah campuran 1,5 liter etanol dengan 2,5 liter air. Sehingga mol totalnya sebesar 164,2 mol, dengan fraksi mol etanol 0,16 dan fraksi mol air 0,84. Etanol memiliki titik didih 78°C dan air 100°C. Berdasarkan kurva, titik didih campuran etanol-air untuk fraksi etanol dalam cairan 0,16 yaitu 89°.

Hasil pengamatan menunjukkan indeks bias distilat data terakhir sebesar 1,509 dan indeks bias residu yaitu 1,481. Berdasarkan literature, Indeks bias air sebesar 1.3330 dan indeks bias etanol 1.3610. Hal ini menunjukan indeks bias residu yang kami dapatkan lebih kecil dari indeks bias distilat sehingga dapat di simpulkan bahwa distilat yang kami peroleh mendekati indeks bias etanol dan residu mendekati indeks bias air. Penyebab nilai indeks bias yang tidak sama karena refraktometer yang tersedia tidak memiliki batas warna yang jelas sehingga mempengaruhi konsistensi penentuan batas terang dan gelapnya.

Volume distilat yang diperoleh dari percobaan selama 120 menit adalah 125,9 ml. Kurva kalibrasi indeks bias terhadap fraksi etanol, didapatkan persamaan y=0.1787 x+1.4112 yang digunakan untuk menghitung Xd dan Xw. Dari perhitungan tersebut, diperoleh bahwa semakin lama waktu maka fraksi ethanol dalam destilat dan residu mengalami kenaikan. Jumlah etanol yang diperoleh pada komposisi residu berdasarkan persamaan Rayleigh sebesar 0,2838 mol. Sedangkan komposisi fraksi etanol dalam distilat berdasarkan persamaan tersebut adalah 54,006 mol.

Adapun faktor – faktor yang mempengaruhi diantaranya yaitu suhu atau pemanasan, tekanan, kelelahan alat, kesalahan kalibrasi dan lain – lain. Faktor yang paling berpengaruh dalam proses distilasi batch adalah suhu atau pemanasan. Jika pemanasan terlalu besar dikhawatirkan akan terjadi flooding (banjir).

VI. Kesimpulan

Dari praktikum yang telah praktikan lakukan dapat disimpulkan hal sebagai berikut :

1. Besar α pada campuran air-etanol yang akan dipisahkan lebih dari 1 yaitu sebesar 7,87

2. Etanol dalam distilat sebesar 54,006 mol.

Fraksi mol etanol dalam residu sebesar 0,2838.

3. Rasio refluks yang digunakan adalah 1,5.

Semakin tinggi rasio refluks semakin murni distilat yang diperoleh.

DAFTAR PUSTAKA

Geankoplis, C. J. 1993. Transport Processes And Unit Operation. Third Edition, pp 127-132.

London : Prentice Hall International.

McCabe, Warren L, dkk. 1999. Operasi Teknik Kimia. Jilid 2. Edisi  keempat. Diterjemahkan

oleh: Ir. E.Jasjfi,M.Sc. Jakarta: Erlangga.

Perry’s, “Chemical Engineering Handbook”, edisi 3, 1988.

Tim. 2004. Buku Petunjuk Praktikum Satuan Operasi : Distilasi. Jurusan Teknik Kimia.

Bandung : Politeknik Negeri Bandung.

Lampiran

Unit destilasi batch sederhana Mesin air kondesnor