SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

(AAS)

I. TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat :

- Menggunakan alat spektrofotometri serapan atom

-       Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri serapan atom

II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

Alat yang digunakan:

1. Peralatan GBC AAS 932 Plus

2. Lampu katoda rongga Pb

3. Labu takar 100 ml

4. Labu takar 50 ml

5. Corong gelas

6. Pipet tetes

7. Pipet ukur 5 ml

8. Botol semprot

9. Bola karet

10. Gelas kimia 100 ml, 50 ml

Bahan yang digunakan :

1. Larutan induk Pb 100 ppm

2. Aquadest

3. Sampel dengan konsentrasi 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, 10 ppm

III. DASAR TEORI

1. Teori Spektrofotometri Serapan Atom

Prinsip dasar spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara

radiasi elektromagnetik dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom

merupakan metoda yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi

rendah (Khopkar,1990). Teknik ini adalah teknik yang paling umum di

pakai untuk analisis unsur. Teknik- teknik ini didasarkan pada emisi dan

absorbansi dari uap atom. Komponen kunci pada metode spektrofotometri

serapan atom adalah system (alat) yang dipakai untuk menghasilkan uap

atom dalam sampel. (Anonim, 2003).

Spektroskopi serapan atom atau yang biasa disebut dengan AAS

mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi

emisi konvensional. Pada metode konvensional, emisi tergantung pada

sumber eksitasi. Bila eksitasi dilakukan secara termal, maka ia bergantung

pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik, dan

eksitasi secara serentak pada berbagai spesies dalam suatu campuran dapat

saja terjadi. Sedangkan dengan nyala, eksitasi unsur-unsur dengan tingkat

eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan. Tentu saja perbandingan

banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat

dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya tergantung

pada perbandingan ini dan tidak bergantung pada temperatur. Logam-

logam yang membentuk campuran kompleks dapat dianalisis dan selain itu

tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar. Metode ini berprinsip

pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut

pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Dengan

absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada

keadaan dasar dinaikan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Keberhasilan

analisis ini tergantung pada proses eksitasi dan memperoleh garis resonansi

yang tepat.

Setiap alat spektroskopi serapan atom terdiri atas tiga komponen,

yaitu unit atomisasi, sumber radiasi, dan system pengukur fotometrik.

Atomisasi dapat dilakukan dengan baik dengan nyala maupun dengan

tungku. Untuk mengubah unsur metalik menjadi uap atau hasil disosiasi

diperlukan energi panas. Temperatur harus benar-benar terkendali dengan

sangat hati-hati agar proses atomisasinya sempurna. Biasanya temperatur

dinaikkan secara bertahap, untuk menguapkan dan sekaligus

mendisosiasikan senyawa yang dianalisis. Bila ditinjau dari sumber radiasi,

haruslah bersifat sumber yang kontinyu. Di samping itu sistem dengan

penguraian optis yang sempurna diperlukan untuk memperoleh sumber

sinar dengan garis absorpsi yang semonokromator mungkin.

Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang tajam

dari suatu unsur yang spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar hallow

cathode. Dengan pemberiaan tegangan pada arus tertentu, logam mulai

memijar, dan atom-atom logam katodenya akan teruapkan dengan

pemercikkan. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada

panjang gelombang tertentu.

Teknik Spektroskopi Serapan Atom menjadi alat yang canggih

dalam analisis. Ini disebabkan diantaranya oleh kecepatan analisisnya,

ketelitiannya sampai tingkat runut, tidak memerlukan pemisahan

pendahuluan. Kelebihan kedua adalah kemungkinannya untuk menentukan

konsentrasi semua unsur pada konsentrasi runut. Ketiga, sebelum

pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan

karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain

dapat dilakukan asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS

dapat digunakan sampai 61 logam.

Sensitivitas dan batas deteksi merupakan 2 parameter yang sering

digunakan dalam AAS. Sensitivitas didefinisikan sebagai konsentrasi suatu

unsur dalam larutan air (g/ ml) yang mengabsorpsi 1 % dari intensitas

radiasi yang datang. Sedangkan batasan deteksi adalah konsentrasi suatu

unsur dalam larutan yang memberikan sinyal setara dengtan 2 kali deviasi

standar dari suatu seri pengukuran standar yang konsentrasinya mendekati

blangko atau sinyal latar belakang.

Peristiwa yang terjadi dalam nyala :

Penguapan pelarut sehingga terbentuk partikel padat yang halus.

MX(l) MX(s)

kabut halus partikel halus

Partikel garam dalam suhu tinggi menjadi uap garam (sublimasi).

MX(s) MX(g)

partikel halus gas

Disosiasi molekul uap garam menjadi atom-atom netral.

MX(g) Mo + Xo

gas atom-atom netral

Perbandingan antara intensitas sinar yang diteruskan dan intensitas

sinar datang serta hubungannya dengan konsentrasi analit yang diukur

mengikuti Hukum Lambert-Beer.

Hukum Lambert – Beer:

A=−log( II o

)=a . b . c atau A = ε . b . c

Dengan : A = absorban

Io = intensitas sinar datang

I = intensitas sinar yang diteruskan

ε = Absorptivitas molar (mol/L)

a = tetapan absorptivitas atau absorptivitas (gr/L)

b = panjang jalan sinar atau tebal nyala (nm)

c = konsentrasi (ppm)

Pada lebar nyala api yang tetap, hukum Lambert-Beer dapat

disederhanakan menjadi A = k . c dengan k = a . b. Konsentrasi sampel

dapat diukur dengan mengekstrapolasikan nilai absorbansi pada kurva

standar yaitu kurva antara absorbansi dengan konsentrasi Fe.

Absorpsivitas molar (ε) dan absorpsivitas (a) adalah suatu konstanta

dan nilainya spesifik untuk jenis zat dan panjang gelombang tertentu,

sedangkan tebal media (sel) dalam prakteknya tetap. Dengan demikian

absorbansi suatu spesies akan merupakan fungsi linier dari konsentrasi,

sehingga dengan mengukur absorbansi suatu spesies konsentrasinya dapat

ditentukan dengan membandingkan dengan konsentrasi larutan standar.

2. Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom

A. Prinsip AAS

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-

atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu,

tergantung pada sifat unsurnya. Dengan absorpsi energi, berarti

memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar

dinaikan tingkat energinya ketingkat eksitasi. Keberhasilan analisis ini

tergantung pada proses eksitasi dan memperoleh garis resonansi yang

tepat.

B. Cara Kerja AAS

Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen berikut :

o Unit atomisasi

o Sumber radiasi

o Sistem pengukur fotometrik

Atomisasi dapat dilakukan dengan baik dengan nyala maupun

dengan tungku. Untuk mengubah unsure metalik menjadi uap atau

hasil disosiasi diperlukan energi panas. Temperatur harus benar-benar

terkendali dengan sangat hati-hati agar proses atomisasinya sempurna.

Biasanya temperatur dinaikkan secara bertahap, untuk menguapkan

dan sekaligus mendisosiasikan senyawa yang dianalisis. Bila ditinjau

dari sumber radiasi, haruslah bersifat sumber yang kontinyu. Di

samping itu sistem dengan penguraian optis yang sempurna diperlukan

untuk memperoleh sumber sinar dengan garis absorpsi yang

semonokromator mungkin.

Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang

tajam dari suatu unsure yang spesifik tertentu dikenal sebagai lampu

pijar hallow cathode. Dengan pemberiaan tegangan pada arus tertentu,

logam mulai memijar, dan atom-atom logam katodenya akan

teruapkan dengan pemercikkan. Atom akan tereksitasi kemudian

mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu.

C. Komponen- Komponen Spektrofotometri Serapan Atom

1. Sumber Sinar

Sumber radiasi SSA adalah Hallow Cathode Lamp (HCL).

Setiap pengukuran dengan SSA kita harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp (HCL) khusus misalnya akan menentukan konsentrasi

tembaga dari suatu cuplikan. Maka kita harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp (HCL) khusus. Hallow Cathode akan memancarkan

energy radiasi yang sesuai dengan energy yang diperlukan untuk

transisi electron atom.

Hallow Cathode Lamp (HCL) terdiri dari katoda cekung yang

silindris yang terbuat dari unsure yang sama dengan yang akan

dianalisis dan anoda yang terbuat dari tungsten. Dengan pemberian

tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar dan atom-atom

logam katodanya akan teruapkan dengan permecikan. Atom akan

tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang

tertentu (Khopkar,1990). Sumber radiasi lain yang sering dipakai

adalah “Electrodless Dischcarge Lamp” lampu ini mempunyai prinsip

kerja hamper sama dengan Hallow Cathode Lamp (HCL) (lampu

katoda cekung), tetapi mempunyai output radiasi lebih tinggi dan

biasanya digunakan untuk analisis unsure-unsur As dan Se, karena

lampu Hallow Cathode Lamp (HCL) untuk unsure-unsur ini

mempunyai signal yang lemah dan tidak stabil.

2. Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu system nyala dan

system tanpa nyala. Kebanyakan instrument sumber atomisasinya

adalah nyala dan sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan.

Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasa

dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh

ruang penyemprot (chamber spray). Jenis nyala yang digunakan secara

luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetelin dan nitrous

oksida- asetelin. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis yang

sesuai untuk kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan

metode-metode emisi, absorbsi dan juga fluorosensi.

a. Nyala udara asetilen

Biasanya menjadi pilihan untuk analisis menggunakan SSA.

Temperature nyalanya yang lebih rendah mendorong terbentuknya

atom netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar

pembentukkan oksida dari banyak unsure dapat diminimalkan.

b. Nitrous oksida-asetelin

Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsure-unsur yang mudah

membentuk oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan karena

temperature nyala yang dihasilkan relative tinggi. Unsure – unsure

tersebut adalah Al, B, Mo, Si, So, Ti, V, dan W. Prinsip dari SSA,

larutan sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala

mengandung atom unsure – unsure yang dianalisis. Beberapa

diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi

kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan

dasar (ground state). Atom-atom ground state ini kemudian

menyerap radiasi yang di berikan oleh sumber radiasi yang terbuat

dari unsure- unsure yng bersangkutan. Panjang gelombang yang

dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang

gelombang yang diabsorbsi oleh atom dalam nyala.

c. Monokromator

Monokromator adalah alat yang berfungsi untuk memisahkan

radiasi yang tidak diperlukan dari spectrum radiasi lain yang

dihasilkan oleh Hallow Cathode Lamp (HCL).

d. Detektor

Detector merupakan alat mengubah energy cahaya menjadi

energy listrik yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan

dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka.

e. System Pengolah

System pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari

detector menjadi besaran daya serap atom transmisi yang

selanjutnya diubah menjadi data dalam system pembacaan.

f. System Pembacaan

System pembacaan merupakan bagian yang menampilkan

suatu angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata.

D. Keunggulan dan Kelemahan SSA

1. Beberapa keunggulan SSA, yaitu :

a.       Sensitivitas (kepekaan) : cara ini sangat pekat, banyak unsur dapat

ditentukan pada kadar ppm, bahkan beberapa unsur dengan teknik

tertentu dapat ditentukan dalam orde ppb.

b. Selektifitas : cara ini sangat selektif, sehingga dapat menentukan

beberapa unsur sekaligus dalam suatu larutan cuplikan tanpa perlu

pemisahan.

c.      Ketelitian dan Ketepatan : ketelitian SSA relatif baik karena

gangguan-gangguan dalam pengukuran ternyata kurang

dibandingkan instrumen lain. Ketepatan SSA cukup baik, karena

sederhananya isyarat dan telitinya hasil pengukuran yang menjadi

dasar pembuatan kurva kalibrasi.

2. Kelemahan SSA, yaitu :

a.       Beberapa unsur tidak mudah menghasilkan uap atom dalam

keadaan dasar ketika mencapai nyala, seperti terdisosiasinya

senyawa stabil sehingga menghalangi deteksi dan penetapan,

misalnya Al, Mo, Si dan Ti

b.      Beberapa nyala lebih tepat untuk unsur-unsur tertentu, maka

bertambahnya contoh yang akan ditentukan memerlukan tidak

hanya satu penukaran sumber cahaya dan setting, tetapi juga

penukaran nyala, pembakaran dan sumber gas.

E. Gangguan-gangguan dalam metode AAS

1. Ganguan kimia

Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianailsis

mengalami reaksi kimia dengan anion atau kation tertentu dengan

senyawa yang refraktori, sehingga tidak semua analiti dapat

teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan

dua cara yaitu: 1) penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi, 2)

penambahan zat kimia lain yang dapatmelepaskan kation atau anion

pengganggu dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lai yang

ditambahkan disebut zat pembebas (Releasing Agent) atau zat

pelindung (Protective Agent).

2. Gangguang Matrik

Gangguan ini terjadi apabila sampel mengandung banyak

garam atau asam, atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan

pelarut zat standar, atau bila suhu nyala untuk larutan sampel dan

standar berbeda. Gangguan ini dalam analisis kualitatif tidak terlalu

bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif.

Untuk mengatasi gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat

digunakan cara analisis penambahan standar (Standar Adisi).

3. Gangguan Ionisasi

Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi

sehingga mampu melepaskan electron dari atom netral dan

membentuk ion positif. Pembentukan ion ini mengurangi jumlah atom

netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. Untuk

mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan

unsur yang mudah diionkan atau atom yang lebih elektropositif dari

atom yang dianalisis, misalnya Cs, Rb, K dan Na. penambahan ini

dapat mencapai 100-2000 ppm.

4. Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)

Absorbsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah

yang digunakan untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu

dari absorpsi oleh nyala api, absorpsi molecular, dan penghamburan

cahaya.

3. Teori larutan timbal (Pb)

Timbal adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang

memiliki lambang Pb dan nomor atom 82. Lambangnya diambil dari

bahasa Latin Plumbum. Timbal (Pb) adalah logam berat yang terdapat

secara alami di dalam kerak bumi. Keberadaan timbal bisa juga berasal dari

hasil aktivitas manusia, yang mana jumlahnya 300 kali lebih banyak

dibandingkan Pb alami yang terdapat pada kerak bumi. Pb terkonsentrasi

dalam deposit bijih logam. Unsur Pb digunakan dalam bidang industri

modern sebagai bahan pembuatan pipa air yang tahan korosi, bahan

pembuat cat, baterai, dan campuran bahan bakar bensin tetraetil. Timbal

(Pb) adalah logam yang mendapat perhatian khusus karena sifatnya yang

toksik (beracun) terhadap manusia. Timbal (Pb) dapat masuk ke dalam

tubuh melalui konsumsi makanan, minuman, udara, air, serta debu yang

tercemar Pb (Anonim, 2012). Timbal adalah logam yang berwarna abu-abu

kebiruan dengan rapatan yang tinggi (11,48 g ml-1 pada suhu kamar). Ia

mudah melarut dalam asam nitrat yang sedang pekatnya (8 M) dan

terbentuk juga nitrogen oksida :

3 Pb + 8 HNO3 3 Pb2+ + 6 NO-3 + 2 NO +

4H2O

Gas nitrogen (II) oksida yang tak berwarna itu, bila bercampur

dengan udara, akan teroksidasi menjadi nitrogen dioksida yang merah :

2 NO (tak berwarna) + O2 2 NO2

(merah)

Dengan asam nitrat pekat, terbentuk lapisan pelindung berupa

timbale nitrat pada permukaan logam, yang mencegah pelarutan lebih

lanjut. Asam klorida encer atau asam sulfat encer mempunyai pengaruh

yang hanya sedikit, karena terbentuknya timbal klorida atau timbel sulfat

yang tak larut pada permukaan logam itu (Svehla, 1985, hal: 207). Timbal

bukan konduktor listrik yang baik. Ia memiliki resistasi tinggi terhadap

korosi. Pipa-pipa timbal dari jaman Romawi masih digunakan sampai

sekarang. Unsur ini juga digunakan dalam kontainer yang mengandung

cairan korosif seperti asam sulfur dan dapat dibuat lebih kuat dengan cara

mencampurnya dengan antimoni atau logam lainnya. Logam ini sangat

efektif sebagai penyerap suara. Ia digunakan sebagai tameng radiasi di

sekeliling peralatan sinar-x dan reaktor nuklir. Juga digunakan sebagai

penyerap getaran. Senyawa-senyawa timbal seperti timbal putih,

karbonat, timbal putih yang tersublimasi, chrome yellow (krom kuning)

digunakan secara ekstensif dalam cat. Tetapi beberapa tahun terakhir,

penggunaan timbal dalam cat telah diperketat untuk mencegah bahaya

bagi manusia. Timbal yang tertimbun dalam tubuh dapat menjadi racun.

Program nasional di AS telah melarang penggunaan timbal dalam

campuran bensin karena berbahaya bagi lingkungan (Mohsin, 2006).

Keracunan akibat kontaminasi Pb bisa menimbulkan berbagai

macam hal diantaranya:

1. Menghambat aktivitas enzim yang terlibat dalam pembentukan

hemoglobin (Hb)

2. Meningkatnya kadar asam δ-aminolevulinat dehidratase (ALAD) dan

kadar protoporphin dalam sel darah merah

3. Memperpendek umur sel darah merah

Menurunkan jumlah sel darah merah dan retikulosit, serta

meningkatkan kandungan logam Fe dalam plasma darah

IV. PROSEDUR PERCOBAAN

SOP GBC AAS 932 Plus

A. Setting Gas Supply

1. Menge-set gas Acytelence pada range 8-14

2. Menge-set Compress Air (udara tekan) pada range 45-60 psi

3. Menyalakan blower (exhause)

B. Setting Instrumen

1. Menghidupkan computer

2. Memilih icon GBC versi 1.33, mengklik dua kali. Menunggu hingga

selesai

3. Mengklik metode, lalu mengatur dengan ketentuan berikut :

- Description (mengatur unsure yang akan diamati, memasukkan

nama unsure tau mengklik pada tabel system perioda)

- Instrumen (memasukkan arus lampu dan panjang gelombang

maksimum, sesuai table didalam kotak lampu)

- Measurement (pilihan integration, memasukkan waktu pembacaan

dan jumlah replica yang akan digunakan)

- Kalibrasi (memilih linier least square trought zero)

- Standard (menambahkan atau mengurangi row sesuai jumlah

standar yang digunakan)

- Quality (membiarkan seperti apa adanya)

- Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih Air-Acetylen)

4. Meng-klik sampel

Menambahkan atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan

5. Meng-klik analisis

Menghubungkan dengan file, membiarkan seperti adanya

6. Meng-klik result

Menampilkan layar untuk pengamatan hasil

C. Persiapan Sampel

Menyiapkan sampel, mengencerkan bila perlu (koordinasi dengan

instruktur)

D. Pengukuran Sampel

1. Menekan air acytelence diikuti IGNITION (penyalaan)

2. Meng-klik START pada aplikasi window, menunggu sampai

terbaca instrument ready di bagian bawah layar

3. Meng-klik ZERO pada window, menunggu hingga instrument

ready muncul

4. Computer akan meminta cal blank (aspirasikan larutan pengencer),

aquadest yang digunakan, meng-klik OK, program akan mengukur

blanko

5. Setelah blanko selesai, program akan meminta standar 1,

mengaspirasikan larutan standar 1, meng-klik OK. Melakukan

pengulangan untuk seluruh larutan standar

6. Setelah semua larutan standar, program akan meminta sampel,

mengaspirasikan sampel secara berurutan. Data akan tampil dilayar,

hasil pengukuran sampel juga akan tampil dalam bentuk konsentrasi

langsung.

V. DATA PENGAMATAN

Kondisi pengoperasian alat

lampu yang di gunakan : Lampu Pb

Arus lampu yang digunakan : 4.0 mA

Panjang gelombang : 217.0 nm

Laju udara : 10.0 l/min

Laju asetelin : 2.00 l/min

Lebar slit : 1.0 nm

a. Tabel Larutan Standar Pb

Larutan Konsentrasi (µg/ml) AbsorbansiBlanko --- 0.0034

Standar 1 2 0.009Standar 2 4 0.0208Standar 3 6 0.0328Standar 4 8 0.0499Standar 5 10 0.0642

b. Tabel Sampel

SampelKonsentrasi

(µg/ml)Absorbansi

Sampel 1 0.1 CA B 31.3142 0.2257Sampel 2 0.2 CA B 32.7 0.2354Sampel 3 0.3 CA B 31.1285 0.2239Sampel 4 0.4 CA B 36.7571 0.2638Sampel 5 0.5 CA B 39.6482 0.284

Sampel K 0.001 -0.0142 0.0064Sampel K 0.003 6.0142 0.0486

Sampel K 0.004 13.3557 0.1Sampel K 0.005 1.5857 0.0046

VI. PERHITUNGAN

1. Pembuatan Larutan Standar dari Larutan Baku Pb 100 ppm

a. 2 ppm Pb sebanyak 50 ml dari larutan Pb 100 ppm

M1 . V1= M2 . V2

100 ppm . x = 2 ppm . 50 ml

x = 1 ml

b. 4 ppm Pb sebanyak 50 ml dari larutan Pb 100 ppm

M1 . V1 = M2 . V2

100 ppm . x = 4 ppm . 50 ml

x = 2 ml

c. 6 ppm Pb sebanyak 50 ml dari larutan Pb 100 ppm

M1 . V1 = M2 . V2

100 ppm . x = 6 ppm . 50 ml

x = 3 ml

d. 8 ppm Pb sebanyak 50 ml dari larutan Pb 100 ppm

M1 . V1 = M2 . V2

i. ppm . x = 8 ppm . 50 ml

x = 4 ml

e. 10 ppm Pb sebanyak 50 ml dari larutan Pb 100 ppm

M1 . V1 = M2 . V2

100 ppm . x = 10 ppm . 50 ml

x = 5 ml

2 Konsentrasi Pb pada sampel dengan perhitungan excel

Y = mx + c

Y = 0.007x – 0.0065

R2 = 0.9946

a. Sampel 1 0.1 CA B

Y = 0.007x – 0.0065

0.2257 = 0.007x – 0.0065

x = 0.21920.007

= 31.3142

b. Sampel 2 0.2 CA B

Y = 0.007x – 0.0065

0.2354 = 0.007x – 0.0065

x = 0.22890.007

= 32.7000

c. Sampel 3 0.3 CA B

Y = 0.007x – 0.0065

0.2239 = 0.007x – 0.0065

x = 0.21790.007

= 31.1285

d. Sampel 4 0.4 CA B

Y = 0.007x – 0.0065

0.2638 = 0.007x – 0.0065

x = 0.25730.007

= 36.7571

e. Sampel 5 0.5 CA B

Y = 0.007x – 0.0065

0.2840 = 0.007x – 0.0065

x = 0.27750.007

= 39.6428

f. Sampel K 0.001

Y = 0.007x – 0.0065

0.0064 = 0.007x – 0.0065

0.007x = 0.0064 – 0.0065

x = −0.0010.007

= -0.0142

% kesalahan = 1.0930−(−0.0142)

1.0939x100 %

= 0,0101%

f. Sampel K 0.003

Y = 0.007x – 0.0065

0.0486 = 0.007x – 0.0065

0.007x = 0.0486 – 0.0065

x = 0.04210.007

= 6.0142

% kesalahan = 8.2561−6.0142

8.2561 x 100 %

= 27,15 %

g. Sampel K 0.004

Y = 0.007x – 0.0065

0.1000 = 0.007x – 0.0065

0.007x = 0.1000 – 0.0065

x = 0.00935

0.007

= 13.3557

h. Sampel K 0.005

Y = 0.007x – 0.0065

0.0046 = 0.007x – 0.0065

0.007x = 0.0046 + 0.0065

x = 0.01110.007

= 1.5857

% kesalahan = 0.7870−(1.5857)

1.5857 x 100

= 50.3689 %

VII. ANALISA HASIL PERCOBAAN

Percobaan ini dilakukan dengan tujuan menggunakan alat

spektrofotometri serapan atom dan  menganalisis cuplikan secara

spektrofotometri serapan atom. Spektrofotometri serapan atom adalah suatu

metode analisis untuk penentuan konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan

yang didasarkan pada proses penyerapan radiasi sumber oleh atom-atom yang

berada pada tingkat energi dasar (ground state). Proses penyerapan energi

terjadi pada panjang gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk tiap

unsur. Proses penyerapan tersebut menyebabkan atom penyerap tereksitasi:

elektron dari kulit atom meloncat ketingkat energi yang lebih tinggi. Banyaknya

intensitas radiasi yang diserap sebanding dengan jumlah atom yang berada pada

tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur

tingkat penyerapan  radiasi (absorbansi) atau mengukur radiasi yang diteruskan

(transmitansi), maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan.

Pada percobaan ini, unsur yang digunakan adalah Pb dan

menggunakan lampu katoda Pb dengan panjang gelombang 217.0 nm. Pada

analisis ini digunakan udara - asetilen. Pembuatan larutan Pb dengan

konsentrasi 100 ppm sebagai larutan standar, kemudian baru diencerkan lagi

dengan konsentrasi 2 – 10 ppm, dengan rentang konsentrasi 2 ppm ( 2 ppm, 4

ppm, 6 ppm, 8 ppm, 10 ppm).

Dari hasil pengamatan , dapat kita analisa bahwa dalam grafik dari alat

dan grafik dari excel dengan data yang sama terdapat hasil regresi yang sama

yaitu pada alat R2 = 0.9946 sedangkan pada excel nilai R2 = 0.9946. Hal ini

terjadi karena data untuk grafik pada alat didapatkan langsung dari proses

transfer data berdasarkan perhitungan analisa alat spektrofotometri yang

memiliki angka data yang lebih spesifik sedangkan pada excel hanya

memasukkan angka sesuai digit dari tampiilan alat yang tidak spesifik sehingga

nilai R2 pada alat lebih besar dari excel.

Selain itu, dari data dapat kita analisa bahwa konsentrasi yang

didapatkan pun berbeda pula. Hal ini terjadi karena dari alat konsentrasi yang

didapat sesuai dengan konsentrasi dari sampel. Sementara pada excel

konsentrasi didapatkan dengan menggunakan perhitungan berdasarkan fungsi

persamaan dari grafik. Dimana fungsi f(x) atau nilai y merupakan nilai

absorbansi dari data dan nilai x merupakan konsentrasi dari sampel berdasarkan

pembacaan dari alat. Untuk analisa Pb pada sample dari Microsoft Excel di

dapat kurva yang hampir mendekati garis linier. Namun masih terdapat

kesalahan sehingga titik masih berada di bawah garis regresi. Hasil titik

menunjukkan bahwa sample Pb lebih mendekati garis dibandingkan dengan

sample yang lainnya. Sehingga terdapat kesalahan perbedaan konsentrasi Pb

dari alat dan excel pada sampel, selain itu juga terjadinya kesalahan

dikarenakan oleh pada saat pengenceran yang kurang tepat, sehingga

mempengaruhi nilai absorbansi dan pada saat pemakain pipet yang tetukar

sehingga mempengaruhi hasilnya atau hasilnya tidak akurat.

VIII. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah kita lakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. AAS adalah spektrofotometer yang berprinsip pada penyerapan atom

2. AAS digunakan untuk menganalisis unsure-unsur logam

3. AAS terdiri dari beberapa bagian antara lain :

a.      Lampu katoda

b.      Tabung gas

c.      Burner

d.      Monokromator

e.      Detektor

f.      Sistem pembacaan

g.      Ducting

4. Hasil percobaan

Kurva kalibrasi dari alat dengan R2 = 0.9946 , sedangkan kurva hasil

dari perhitungan excel dengan R2 = 0.9946

1. Pembuatan Larutan Standar dari Larutan Baku Pb 100 ppm

b. 2 ppm Pb sebanyak 50 ml sebesar 1 ml

c. 4 ppm Pb sebanyak 50 ml sebesar 2 ml

d. 6 ppm Pb sebanyak 50 ml sebesar 3 ml

e. 8 ppm Pb sebanyak 50 ml sebesar 4 ml

f. 10 ppm Pb sebanyak 50 ml sebesar 5 ml

2. Konsentrasi Pb pada sampel dengan perhitungan excel

a. Sampel 1 0.1 CA B, nilai x sebesar 31.3142

b. Sampel 2 0.2 CA B, nilai x sebesar 32.7000

c. Sampel 3 0.3 CA B, nilai x sebesar 31.1285

d. Sampel 4 0.4 CA B, nilai x sebesar 36.7571

e. Sampel 5 0.5 CA B, nilai x sebesar 39.6428

f. Sampel K 0.01, nilai x sebesar -0.0142

% kesalahan sebesar 0.0101 %

g. Sampel K 0.03, nilai x sebesar 6.0142

% kesalahan sebesar 27.15 %

h. Sampel K 0.04, nilai x sebesar 13.3557

i. Sampel K 0.05, nilai x sebesar -0.2741

% kesalahan sebesar 50.3689 %

5. Kesalahan terjadi karena beberapa factor yaitu

- pada saat pengenceran yang kurang tepat, sehingga mempengaruhi

nilai absorbansi

- pada saat pemakain pipet yang tetukar sehingga mempengaruhi

hasilnya atau hasilnya tidak akurat

6. Untuk penentuan Sampel nilai konsentarasi pada alat tidak diketahui

dikarenakan konsentrasi sampel lebih besar dari kosentrasi larutan

standar.

DAFTAR PUSTAKA

--------, Instruction Manual Book GBC AAS 932.

Sumardi.2004.Spektrofotometri Serapan Atom. Pusat Penelitian LIPI Bandung.

Jobsheet Praktikum Kimia Analitik Instrumen Politeknik Negeri Sriwijaya.

http :/ www.google.com/ spektrofotometri serapanatom

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik.

EGC:       Jakarta

Ristina, maria. 2006. Petunjuk Praktikum Instrumen Kimia. STTN – Batan:

Yogyakarta

GAMBAR ALAT

GBC AAS 932 PLUS