Laporann Lengkap Bromo Bromatometri

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Analisis Kimis Farmasi Kuantitatif merupakan penganalisaan prosedur

kimia analisis kuantitatif terhadap bahan-bahan yang digunakan dalam

bidang farmasi terutaman dalam menentukan kadar dan mutu obat-obatan

dan senyawa kimia.

Bromometri merupakan salah satu metode titrimetri. Pada metode ini

digunakan bromin, sebagai oksidator. Brom akan direduksi oleh zat-zat

organik dan terbentuk senyawa hasil subtitusi yang tidak larut dalam air.

Brom juga dapat digunakan untuk menetaplam kadar senyawa-senyawa

organik yang mampu bereaksi secara adisi atau subtitusi dengan brom.

1.2Maksud dan Tujuan

1.2.1 Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa

dengan menggunakan metode bromo-bromatometri.

1.2.2 Tujuan Percobaan

Menetapkan kadar asam salisilat, isoniazid dan asetanilida dengan

menggunakan metode bromo-bromatometri.

1

1.3Prinsip Percobaan

Menetapkan kadar isoniazid dengan menggunakan metode

bromometri dan bromatometri berdasarkan reaksi redoks dengan

mereaksikan sampel yang bersifat reduktor dengan Br, sebagai

oksidator dan kelebihan I akan direaksikan dengan KI yang

menghasilkan I2, dimana I2 dititrasi dengan NA2S2O3 memakai

indikator kanji. TAT ditandai dengan perubahan warna dari biru

menjadi tak berwarna.

Penetapan kadar Na salisilat dengan menggunakan metode bromo-

bromatometri berdasarkan reaksi redoks dengan mereaksikan sampel

(reduktor) dengan Br2 (oksidator) dan kelebihan Br akan direaksikan

dengan KI dan dihasilkan I2 kemudian dititrasi dengan N2S2O3

menggunakan indikator kanji TAT ditandai dengan perubahan warna

dari biru menjadi tidak berwarna.

Penetapan kadar asetanilida dengan menggunakan metode

bromometri berdasarkan reaksi redoks antara sampel (reduktor)

dengan Br2 (oksidator) dan kelebihan Br akan direaksikan dengan KI

dan dihasilkan I2, kemudian dititrasi dengan NaS2O3 memakai indikator

kanji. TAT ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari biru

menjadi tidak berwarna.

2

Penentuan kadar fenilferin HCl dengan menggunakan metode

bromometri berdasarkan reaksi oksidasi reduksi dengan

merealisasikan sampel yang bersifat reduktor Br2 sebagai oksidator

dan kelebihan Br2I akan direaksikan dengan KI yang menghasilkan I2,

dimana I2 akan dititrasi dengan Na2S2O3 menggunakan indikator kanji.

TAT ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari biru menjadi tak

berwarna.

3

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

11.1 Teori Umum

Bromo-bromatometri merupakan salah satu metode penetapam kadar

suatu zat dengan prinsip reaksi reduksi-oksidasi. Oksidasi adalah suatu

proses yang mengakibatkan hilangnya aatu elektron atau lebih dari dalam

zat (atom, ion atau molekul). Bila suatu unsur dioksidasi, keadaan

oksidasinya berubah ke harga yang lebih positif. Suatu zat pengoksidasi

adalah zat yang memperoleh elektron, dan dalam proses itu zat tersebut

direduksi. (1)

Reduksi sebaliknya adalah suatu proses yang mengakibatkan

diperoleh satu elektron atau lebih oleh zat (atom, ion atau molekul). Bila

suatu unsur direduksi, keadaan oksidasi berubah menjadi lebih negatif

(kurang positif), jadi suatu zat pereduksi adalah zat yang kehilangan elektron,

dalam proses itu zat ini dioksidasi. (1)

Oksidasi dan reduksi selalu berlangsung dengan serempak. Ini sangat

jelas karena elektron yang dilepaskan oleh sebuah zat harus diambil oleh zat

yang lain.jika orang membicarakan oksidasi suatu zat, ia harus ingat bahwa

pada saat yang sama reduksi dari suatu zat juga berlangsung. (3)

Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar

reaksi dari ion bromat (BrO3). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari

sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya

4

saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini

titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat.

Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan

ion bromida bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan

merubah larutan menjadi warna kuning pucat, warna ini sangat lemah

sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir. (2)

Bromin yang dibebaskan ini tidak stabil, karena mempunyai tekanan

uap yang tinggi dan mudah menguap, karena itu penetapan harus dilakukan

pada suhu terendah mungkin, serta labu yang dipakai untuk titrasi harus

ditutup.

Metode bromometri dan bromatometri ini terutama digunakan untuk

menetapkan senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom

substitusi. Metode ini dapat juga digunakan untuk menetapkan senyawa

arsen dan stibium dalam bentuk trivalent walaupun tercampur dengan

stanum valensi empat. (2)

Dalam suasana asam, ion bromat mampu mengoksidasi iodida

menjadi iod, sementara dirinya direduksi menjadi brimida :

BrO3- + 6H+ + 6I+ Br- + 3I2 + 3H2O

Tidak mudah mengikuti serah terima elektron dalam hal ini, karena

suatu reaksi asam basa (penetralan H+ menjadi H2O) berimpit dengan tahap

redoksnya. Namun nampak bahwa 6 ion iodida kehilangan 6 elektron, yang

pada gilirannya diambil oleh sebuah ion bromat tunggal. (4)

5

11.2 Uraian Bahan

1. Isoniazid (FI IV : 472)

Nama resmi : Isoniazidum

Sinonim : Isoniazid

RM / BM : C6H7NO2 / 137,14

Kandungan : Tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 102,0 %

C6H7NO2

Pemerian : Hablur putih, tidak berwarna atau serbuk hablur putih,

tidak berbau, perlahan-lahan dipengaruhi oleh udara

dan cahaya.

Kelarutan : Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol

(95%) P, larut dalam kloroform dan eter,

Kegunaan : Sebagai sampel

2. Asam Salisilat (FI III : 56)

Nama resmi : Acidum Salycilum

Nama lain : Asam Salisilat

RM/BM : C7H6O3 / 138,12

Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 99,5 %

C7H6O3

Pemerian : Hablur ringan atau serbuk berwarna

putih

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

6


Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4

bagian etanol (95%) P. Mudah larut

dalam kloroform dan eter. Larut dalam

ammonium asetat dinatrium

hydrogenfosfat, kaliumn sitrat dan

natrium sitrat

3. Fenilferin hidroksida (F1 IV : 666)

Nama resmi : Phenylephrini hidrochoridum

Nama lain : Fenilferin hidroksida

RM / BM : C9H13NO3. HCL/203,67

RB : -

Kandungan :Tidak kurang dari 97,5% dan tidak lebih dari

102,5%

Kelarutan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol


4. Asam Klorida (F1 III : 53)

Nama resmi : Acidum hydrochloridum

RM / BM : HCl/ 36,46

Kandungan :Tidak kurang dari 35,0% dan tidak lebih dari 38%

HCl.

7

Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau

merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian

air, asap dan bau hilang.

Kegunaan : Zat tambahan

5. Kalium Bromida (F1 III : 328-329)

Nama resmi : Kalii bromidum

Nama lain : Kalium bromidium

RM / BM : KBr / 119,01

Pemerian :Hablur heksahedral; transaparan atau tidak

bewarna, aspek dan putih / serbuk butiran putih,

higroskopis.

Kelarutan :Sangat mudah larut dalam air mendidih : larut

dalam alkohol (95%) P, mudah larut dalam

gliserol P.

Kegunaan : Sebagai pereaksi

11.3 Prosedur Kerja

a). Isoniazid

1. Acuan Praktikum 2007 : 37

Lebih kurang 500 mg INH yang ditimbang seksama dilarutkan

ke dalam 50 ml air suling dalam erlenmeyer. Tambahkan 25 ml larutan

iodin baku 0,1 N dan 10 ml larutan HCL, biarkan selama 15 menit.

8

Tambahkan dengan hati-hati 1 gram kalium iodida dalam 5 ml air.

Titrasi dengan natrium trosulfat 0,1 N menggunakan indikator kanji.

Tiap ml bromin ~ 3,429 mg INH

2. Analisa Kimia Farmasi Kwantitatif : 112

Lebih kurang 50 mg isoniazida yang ditimbang seksama,

larutkan dalam 50 ml air dalam labu bersumbat kaca. Tambahkan 25

ml kalium bromat 0,1 N, 2,5 gram kalium bromida dan 10 ml asam

klorida, biarkan selama 15 menit. Tambahkan hati-hati larutan 1 gram

kalium iodida dalam 5 ml air. Titrasi dengan natrium trosulfat 0,1 N

menggunakan indikator kanji.

Tiap ml kalium bromida ~ 3,429 mg C6H7N3O

9

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat

Baskom, botol semprot, buret, erlenmeyer, gelas ukur, kain putih,

kertas laminating, hitam putih, lap halus, lap kasar, statif dan klem.

III.1.2 Bahan

Aluminium foil, asam salisilat, aquadest, febilferin HCl, isoniazid, dan

natrium heksaborbital.

III.2 Cara Kerja

Isoniazid

- Disiapkan alat dan bahan

- Ditimbang 10 mg sampel

- Dilarutkan dengan 10 ml air

- Ditambahkan 5 ml KBrO, 0,1 N

- Ditambahkan 5 gr KBr

- Ditambahkan 2 ml HCl P

- Dibiarkan selama 5 menit di tempat gelap

- Ditambahkan KI 10% b/v

- Dititrasi dengan natrium trosianat hingga kuning dan sampai tak

berwarna

10

Na-Salisilat


- Ditimbang 30 mg sampel

- Dilarutkan dalam 10 ml air

- Ditambahkan 30 ml KBr

- Ditambahkan 5 ml HCL P

- Ditambah di tempat gelap selama 5 menit

- Ditambahkan 10 ml KI 10%, kemudian dikocok

- Ditambahkan 5 ml kloroform

- Titrasi dengan Na tiosionat sampai warna kuning dan tidak

berwarna

Asetanilid


- Ditimbang seksama 30 mg

- Ditambahkan 20 ml air untuk melarutkan

- Ditambahkan 5 ml HCL 0,04 N, dipanaskan sampai 10 menit

- Ditambahkan 0,1 g KBr, 10 ml KbrO3 dan 15 ml KI 10% b/v

- Dititrasi sampai warna kuning dan tidak berwarna

11

BAB IV

DATA DAN HASIL PENGAMATAN

IV.1 Tabel Pengamatan

Sampel BS (mg) V. KBrO3 V. Na2S2O3 Perubahan WarnaIsoniazid 11 5 ml 1,6 ml Kuning = berwarna

10 5 ml 2,9 ml Kuning = berwarnaNa. Salisilat 30 30 ml 12,5 ml Kuning = berwarna

30 30 ml 10,7 ml Kuning = berwarnaAsetanilid 30 10 ml 9,5 ml Kuning = berwarna

30 10 ml 9,1 ml Kuning = berwarna

IV.2 Perhitungan

1. Isoniazid

Percobaan I

N.V.Bst- Cara 1 : % kadar = x 100 %

Bs.Fk

(5-1,6) . 0,1070 . 3,429= x 100%

11 . 0,1

= 113,406 %

N.V.BE- Cara 2 : % kadar = x 100 %

Bs

(5-1,6) . 0,1070 . 34,29= x 100%

11

= 113,406 %

12

Bs praktek- Cara 3 : % kadar = x 100 %

Bs teori

(5-1,6) . 0,1070 . 34,29= x 100%

11

= 113,406 %

Percobaan II


Bs.Fk

(5-2,9) . 0,1070 . 3,429= x 100%

11 . 0,1

= 77,0496 %


Bs

(5-2,9) . 0,1070 . 34,29= x 100%

11

= 77,0496 %


Bs teori

(5-2,9) . 0,1070 . 34,29= x 100%

11

13

= 77,0496 %

113,406 % + 77,0496 %% kadar rata-rata =

2= 95,2278 %

2. Asetanilid

Percobaan I


Bs.Fk

(10-9,5) . 0,1070 . 2,253= x 100%

30 . 0,1

= 4,017 %


Bs

(10-9,5) . 0,1070 . 22,53= x 100%

30

= 4,017 %


Bs teori

(10-9,5) . 0,1070 . 22,53= x 100%

30

= 4,017 %

14

Percobaan II


Bs.Fk

(10-9,1) . 0,1070 . 2,253= x 100%

30 . 0,1

= 7,232 %


Bs

(10-9,1) . 0,1070 . 22,53= x 100%

30

= 7,232 %


Bs teori

(10-9,1) . 0,1070 . 22,53= x 100%

30

= 7,232 %

4,017 % + 7,232 %% kadar rata-rata =

2= 5,6745 %

Reaksi

15

Reaksi KBr, KBrO3 dan HCl

5 KBr + KBrO3 + 6 HCl 6 KCl + 3 Br2 + 3 H2O

Reaksi KI dengan Br2

2 KI + Br2 2 KBr + I2

Reaksi I2 dengan Na2S2O3

I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6

Reaksi sampel

- Na. Salisilat

C6H7O3 + 3 Br2 C6H3Br3O + 3 HBr + CO2

IV.3 Pembahasan

Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar

reaksi dari ion bromat (BrO3). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari

sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya

saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini

titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat.

Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan

ion bromida bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan

merubah larutan menjadi warna kuning pucat, warna ini sangat lemah

sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir.

Bromin yang dibebaskan ini tidak stabil, karena mempunyai tekanan

uap yang tinggi dan mudah menguap, karena itu penetapan harus dilakukan

16

pada suhu terendah mungkin, serta labu yang dipakai untuk titrasi harus

ditutup.

Metode bromometri dan bromatometri ini terutama digunakan untuk

menetapkan senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom

substitusi. Metode ini dapat juga digunakan untuk menetapkan senyawa

arsen dan stibium dalam bentuk trivalent walaupun tercampur dengan

stanum valensi empat.

Pada percobaan kali ini digunakan sampel isoniazid, Na-salisilat, dan

Asetanilid.

Untuk isoniazid, mula-mula sampel ditimbang 10 mg. Kemudian

dilarutkan dalam 10 ml air. Setelah itu ditambahkan 5 ml KbrO3 sebagai

oksidatornya. Kemudian ditambahkan KBr 5 gram, kelebihan KBr dalam

larutan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat. Setelah itu

ditambahkan 2 ml HCl P dengan maksud untuk memberi suasana asam agar

bromin dapat terbebas. Kemudian didiamkan di tempat gelap selama 5

menit. Setelah itu ditambahkan KI 10% b/v, penambahan ini akan

menghasilkan iodida yang dioksidasi oleh bromin menjadi iodin yang dititrasi

dengan natrium untuk menentukan kadar sampel.

Dari percobaan ini % kadar rata-rata isoniazid adalah 95,2278%. Hal

ini tidak sesuai dengan persyaratan kadar yang tertera pada literatur, yaitu

tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%.

17

Untuk Na-salisilat, mula-mula sampel ditimbang 30 mg. Kemudian

dilarutkan dalam 10 ml air. Setelah itu ditambahkan 30 ml KBr dan 5 ml HCl

P untuk memberi suasana asam. Diamkan selama 5 menit di tempat gelap.

Kemudian tambahkan 10 ml KI 10%, kemudian kocok. Ditambahkan 5 ml

kloroform untuk melarutkan endapan tribromfenol yang akan mengganggu

titik akhir titrasi. Kemudian dititrasi dengan Natrium tiosionat sampai warna

kuning, titrasi dihentikan. Kemudian dilanjutkan sampai tidak berwarna. %

kadar yang diperoleh adalah

Untuk Asetanilid, mula-mula ditimbang seksama 30 mg, kemudian

dilarutkan dalam 20 ml air. Kemudian ditambahkan HCl 5 ml dan dipanaskan

sampai 10 menit. Setelah itu larutan ditambahkan 0,1 g KBr, 10 ml KBrO3.

Kelebihan KBr dalam larutan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion

bromat. Setelah itu ditambahkan 15 ml KI 10% b/v. Kemudian dititrasi sampai

warna kuning, titrasi dihentikan. Titrasi dilanjutkan sampai larutan tidak

berwarna. % kadar yang diperoleh adalah 5,6745%.

Dalam percobaan ini diperoleh persen kadar yang tidak sesuai

dengan persyaratan kadar yang tertera pada literatur, hal ini mungkin saja

disebabkan oleh beberapa hal, diantaranya :

Cara titrasi yang kurang benar

Larutan teroksidasi oleh cahaya

Kesalahan dalam pengamatan

Penggunaan alat yang kurang bersih

18

Pengukuran kurang teliti

19

BAB V

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

Dari percobaan ini diperoleh kesimpulan sebagai berikut :

- Persen kadar rata-rata isoniazid = 95,2278%. Hal ini tidak sesuai

dengan persyaratan kadar yang tertera pada literatur, yaitu tidak

kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%.

- Persen kadar rata-rata asetanilid = 5,6745%

V.2 Saran

Untuk laboratorium

Kami harap laboratoriumnya dapat dijadikan laboratorium yang

sebenar-benarnya, misalnya sarana dan prasarana yang lengkap.

Untuk asisten

Semoga ada yang bisa kita dapat dari proses yang telah kita

lalui selama ini, baik untuk kami sebagai adik dan praktikan, maupun

untuk kakak, sebagai seorang kakak dan asisten.

20

DAFTAR PUSTAKA

1. Rivai, H., (1995), “Asas Pemeriksaan Kimia”, Universitas Indonesia Press, Jakarta,

2. Wunas, J., Said, S., (1986), “Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif”< UNHAS, Makassar, 122-123

3. Underwood, A.L., day, RA., (1993), “Analisa Kimia Kuantitatif”, Edisi V, Alih Bahasa : R. Soedonro, Erlangga, Surabaya, 302-304

4. Roth, J., Blaschke, G., (1988), “Analisa Farmasi”, UGM Press, Yogyakarta, 271-279.

5. Dirjen POM, (1979), “Farmakope Indonesia”, edisi III, Departemen Kesehatan RI., Jakarta, 143, 581, 587, 714

6. Dirjen POM, (1994), “Farmakope Indonesia”, edisi IV, Depatemen Kesehatan RI., Jakarta, 649

21

Documents

Laporann Lengkap Bromo Bromatometri